KR20050074179A - Sodium analysis method and analyzer using chromoionophore - Google Patents
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Abstract
본 발명은 발색성 이온인식 물질을 이용한 나트륨 분석장치 및 방법에 관한 것이다. 보다 자세하게는, 나트륨과 선택적으로 결합하는 이온인식 물질에 발색성 화합물을 결합하여 광의 흡광도를 측정함으로써 소량의 시료를 이용하여 나트륨에 대한 정량분석을 간단하게 실시하면서도 검출한계를 향상시킬 수 있는 분석장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus and method for analyzing sodium using colorimetric ion recognition materials. More specifically, by analyzing the absorbance of the light by combining a chromophoric compound with an ion recognition material that selectively binds to sodium, an analytical device that can easily perform a quantitative analysis of sodium using a small amount of sample while improving the detection limit; It is about a method.
본 발명의 발색성 이온인식 물질을 이용한 나트륨 분석장치는 샘플 주입구와 시약 주입구; 상기 별개의 샘플 주입구와 시약 주입구가 합쳐진 부위에 제 1 단면적을 가지고 위치한 마이크로 비드 구조물; 상기 마이크로 비드 구조물에 연결된 제 2 단면적의 마이크로 채널; 상기 마이크로 채널을 통과하는 광을 방출하는 발광부; 및 상기 통과한 광을 검출하는 검출기로 이루어짐에 기술적 특징이 있다.Sodium analyzer using the color-emitting ion recognition material of the present invention is a sample inlet and reagent inlet; A microbead structure having a first cross-sectional area at a site where the separate sample inlet and reagent inlet are joined; A microchannel of a second cross-sectional area connected to said microbead structure; A light emitting part emitting light passing through the micro channel; And a detector for detecting the light passing therethrough.
따라서, 본 발명의 발색성 이온인식 물질을 이용한 나트륨 분석장치 및 방법은 나트륨과 선택적으로 결합하는 이온인식 물질에 발색성 화합물을 결합하여 광의 흡광도를 측정함으로써 소량의 시료를 이용하여 나트륨에 대한 정량분석의 검출한계를 향상시킬 수 있는 효과가 있다. 즉, 본 발명의 측정부를 구성하는 마이크로 채널은 종래의 분석장치에서 사용되는 시료의 양에 비해 그 양을 획기적으로 줄일 수 있는 장점을 제공하며, 나트륨 이온과의 선택성이 우수한 이온인식 물질을 사용함으로써 검출한계를 ppb 이하 수준으로 낮출 수가 있다.Therefore, the sodium analysis device and method using the chromogenic ion recognition material of the present invention detects the quantitative analysis of sodium using a small amount of sample by measuring the absorbance of light by binding the chromogenic compound to the ion recognition material selectively binding to sodium There is an effect to improve the limits. That is, the microchannel constituting the measuring unit of the present invention provides an advantage that the amount of the sample can be significantly reduced compared to the amount of the sample used in the conventional analytical device, by using an ion recognition material having excellent selectivity with sodium ions The detection limit can be lowered to below ppb level.
Description
본 발명은 발색성 이온인식 물질(luminescent chromoionophore)을 이용한 나트륨(Sodium; Na) 분석장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 나트륨과 선택적으로 결합하는 이온인식 물질에 발색성 화합물을 결합하여 광(光)의 흡광도(absorption)를 측정함으로써 소량의 시료를 이용하여 나트륨에 대한 정량분석을 간단하게 실시하면서도 검출한계를 향상시킬 수 있는 분석장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an apparatus for and analysis of sodium (Na) using a luminescent chromoionophore, and more particularly, to a photochromic compound by combining a chromophoric compound with an ion recognition material selectively binding to sodium. The present invention relates to an analytical device and method that can improve detection limits while simply performing quantitative analysis on sodium using a small amount of sample by measuring absorbance.
종래의 나트륨 원소를 추출하는 방법에는 이온 선택성 전극(ion selective electrode; ISE)을 이용하는 방법, 불꽃방식-원자흡수분광법(flame-atomic absorption spectroscopy; FAAS) 그리고 유도결합플라즈마-질량분석법(inductively coupled plasma-mass spectrometry; ICP-MS) 등이 있었다.Conventional methods of extracting elemental sodium include ion selective electrodes (ISE), flame-atomic absorption spectroscopy (FAAS), and inductively coupled plasma- mass spectrometry. mass spectrometry (ICP-MS).
먼저, ISE를 이용하는 방법은 전극에 장착된 이온 선택성 막이 특정이온이나 분자와 결합하여 전하분리(charge seperation)을 일으켜 발생된 전위차를 측정하는 방법이다.First, a method using ISE is a method of measuring a potential difference generated by an ion selective membrane attached to an electrode in combination with specific ions or molecules to cause charge seperation.
다음, FAAS 법을 살펴보기 위해 보다 넓은 범위의 원자분광법에 대해 살펴보면 다음과 같다. 원자분광법은 시료를 높은 온도에서 기화시켜 생성된 원자나 이온의 전자전이로 방출(emission), 흡수(absorption), 형광(fluorescence)하는 복사선의 세기를 측정하여 원소를 정량하는 방법이다. 이 방법을 사용하면 70여개의 원소를 ppm 에서 ppb 농도 범위까지 정량할 수 있다. 원자분광법이 일반적인 분광법과 구별되는 근본적인 특징은 시료를 원자화(atomization)시킨다는 점이다. 검출기(detector)로 흡광도를 측정하는 기본원리는 크게 세 가지로 나누어진다. 첫 번째로 원자흡수는 바닥상태의 원자가 광원으로부터 쪼여주는 빛을 흡수해 들뜬 상태로 될 때, 흡수되는 빛의 양을 검출해내는 것을 말한다. 두 번째로 원자 방출(atomic emission)은 불꽃의 높은 열에너지로 인해 들뜬 상태로 전이한 전자들이 방출하는 빛을 검출하는 것이다. 세 번째로 원자 형광(atomic fluorescence)은 원자들이 먼저 복사선을 흡수하여 들뜬 후 흡수한 빛과 다른 파장의 빛을 방출하는데 이를 검출해내는 방법이다. 이러한 원자분광법 중에 미량 금속원소의 검출에 널리 사용되고 있는 대표적인 분석방법에는 불꽃방식-원자흡수분광법(FAAS), 탄소로-원자흡수분광법(graphite furnace-AAS; GF-AAS), 유도결합 플라즈마-원자발광분석법(inductively coupled plasma-Atomic Emission Spectroscopy; ICP-AES) 등이 있다.Next, to examine the FAAS method, a broader range of atomic spectroscopy is as follows. Atomic spectroscopy is a method of quantifying an element by measuring the intensity of radiation emitted, absorbed, and fluorescence by electron transition of atoms or ions generated by vaporizing a sample at a high temperature. Using this method, 70 elements can be quantified in the ppm to ppb concentration range. A fundamental feature distinguishing atomic spectroscopy from general spectroscopy is that it atomizes the sample. There are three basic principles of measuring absorbance with a detector. First, atomic absorption refers to detecting the amount of light that is absorbed when an atom in the ground state absorbs light emitted from a light source and becomes excited. Second, atomic emission is the detection of light emitted by electrons that transition to an excited state due to the high thermal energy of the flame. Third, atomic fluorescence is a method by which atoms first absorb radiation and excite it, and then emit light of a different wavelength from that absorbed. Representative analytical methods widely used for the detection of trace metal elements in such atomic spectroscopy include flame-atomic absorption spectroscopy (FAAS), carbon furnace-atomic absorption spectroscopy (GF-AAS), and inductively coupled plasma-atomic emission. Inductively coupled plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES).
이중에서 FAAS법은, 시료를 에어로졸(aerosol) 형태로 분무하여 불꽃에 통과시키면 증기형태로 원자화된 중성원자가 형성되고 상기 중성원자가 바닥상태에서 들뜬 상태로 되기 위해 특정파장의 빛을 흡수한다. 이때 흡수되는 에너지의 양은 Lambert-Beer 법칙에 따라 물질의 양에 비례하므로 미량금속의 정량이 가능하다.In the FAAS method, when a sample is sprayed in the form of an aerosol and passed through a flame, a neutral atom atomized in vapor form is formed, and the neutral atom absorbs light of a specific wavelength in order to be excited in the ground state. At this time, the amount of energy absorbed is proportional to the amount of material according to the Lambert-Beer law, so that trace metals can be quantified.
다음, ICP-MS 법은 유도결합 방법으로 생성된 플라즈마를 이온원(ion source)으로 사용하는 질량분석장치로서 고온의 플라즈마(ICP)를 이온원으로 사용하여 이온화 효율이 높으며 해석이 단순한 질량분석 스펙트럼을 제공하고 스펙트럼에 나타나는 방해영향(interference)이 적은 특성을 바탕으로 낮은 검출한계와 뛰어난 재현성, 정밀도를 제공한다. 대부분의 질량분석장치들은 전기적인 특성을 이용하여 원자나 분자들의 질량별 분리를 유도하는 방법을 사용하고 있으며 따라서 별도의 이온화원을 필요로 한다. ICP-MS도 이러한 장치들 중의 하나이며 시스템은 이온원으로 사용되는 ICP를 만들어 주는 장치와 질량분석장치 그리고 ICP에서 생성된 이온들이 질량분석장치 내부로 효율적으로 도입될 수 있도록 설계된 Interface로 구성되어 있고 이 외에도 이러한 장치들의 작동환경을 만들어 주기 위한 시료도입장치와 진공 및 제어장치들이 장착되어 있다. 시료는 불산(HF)을 이용하여 웨이퍼 표면을 세척 후 세척폐수를 측정한다.Next, the ICP-MS method is a mass spectrometer that uses a plasma generated by an inductive coupling method as an ion source, and uses a high temperature plasma (ICP) as an ion source. It provides low detection limits, excellent reproducibility and precision based on the low interference characteristics of the spectrum. Most mass spectrometers use electrical properties to induce the separation of atoms or molecules by mass, thus requiring a separate ionization source. ICP-MS is one of these devices. The system consists of a device that makes ICP used as an ion source, a mass spectrometer, and an interface designed to efficiently introduce ions generated from the ICP into the mass spectrometer. In addition, a sample introduction device, a vacuum and a control device are installed to create an operating environment for these devices. The sample is washed with the wafer surface using hydrofluoric acid (HF) and then measured for the washing waste water.
그러나, 상기와 같은 종래의 분석방법은 다음과 같은 문제점이 있다. 시료의 전처리가 복잡하고 특히 ISE의 경우는 분석대상이 되는 금속원소에 대한 선택성이 떨어진다. 또한 FAAS 법은 검출한계까 ppm 수준이며, 시료의 필요량이 많고 장치의 유지비가 많이 요구된다. 더불어 장치의 작동시 항시 폭발의 위험을 내재하고 있다. However, the conventional analysis method as described above has the following problems. Pretreatment of the sample is complicated, and especially in the case of ISE, the selectivity to the metal element to be analyzed is poor. In addition, the FAAS method is at the ppm level up to the detection limit, which requires a large amount of sample and a high maintenance cost of the device. In addition, there is always a risk of explosion during operation.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 나트륨과 선택적으로 결합하는 이온인식 물질에 발색성 화합물을 결합하여 광의 흡광도를 측정함으로써 소량의 시료를 이용하여 나트륨에 대한 정량분석을 간단하게 실시하면서도 검출한계를 향상시킬 수 있는 분석장치 및 방법을 제공함에 본 발명의 목적이 있다. Accordingly, the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, quantitative analysis of sodium using a small amount of sample by measuring the absorbance of light by combining a chromogenic compound to an ion recognition material that selectively binds with sodium SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide an analysis apparatus and method that can simplify the detection and improve the detection limit.
본 발명의 상기 목적은 샘플 주입구와 시약 주입구; 상기 샘플 주입구와 시약 주입구가 합쳐진 부위에 제 1 단면적을 가지고 위치한 마이크로 비드 구조물; 상기 마이크로 비드 구조물에 연결된 제 2 단면적의 마이크로 채널; 상기 마이크로 채널을 통과하는 광을 방출하는 발광부; 및 상기 통과한 광을 검출하는 검출기를 포함하여 이루어진 발색성 이온인식 물질을 이용한 나트륨 분석장치에 의해 달성된다.The object of the present invention is a sample inlet and reagent inlet; A microbead structure having a first cross-sectional area at a portion where the sample inlet and the reagent inlet merge; A microchannel of a second cross-sectional area connected to said microbead structure; A light emitting part emitting light passing through the micro channel; And it is achieved by a sodium analyzer using a chromogenic ion recognition material comprising a detector for detecting the light passing through.
또한 본 발명의 상기 목적은 주입구에 나트륨 샘플 용액 및 나트륨에 선택적으로 결합하는 이온인식 물질 용액이 주입되는 단계; 상기 주입된 용액이 마이크로 비드 구조물을 통과하는 단계; 상기 마이크로 비드 구조물을 통과한 용액이 마이크로 채널로 유입되는 단계; 발광부에서 소정 파장의 광이 방출되는 단계; 상기 방출된 광이 마이크로 채널을 통과하는 단계; 및 상기 마이크로 채널을 통과한 광이 검출기로 입사되어 검출되는 단계를 포함하여 이루어진 발색성 이온인식 물질을 이용한 나트륨 분석방법에 의해 달성된다.In addition, the object of the present invention is a step of injecting a sodium sample solution and an ion recognition material solution to selectively bind to sodium in the inlet; Passing the injected solution through a microbead structure; Introducing a solution passing through the microbead structure into a microchannel; Emitting light of a predetermined wavelength from the light emitting unit; Passing the emitted light through a microchannel; And it is achieved by a sodium analysis method using a chromogenic ion recognition material comprising the step of detecting the light passing through the micro-channel incident to the detector.
먼저, 발색성 이온인식 물질에 대해 알아보면 다음과 같다. 대부분의 자연계에 존재하는 이온인식 물질(ionophore)이 항생물질로, 생체막을 통하여 양이온을 선택적으로 이동시킨다고 알려진 이래로 이온인식 물질을 이용한 금속이온의 분리기술이 많은 관심의 대상이 되어 왔으며, 이러한 이온인식 물질은 말단기에 의하여 유사동공 구조를 이루어 양이온에 대해 선택성을 나타내고 양이온과 착물을 이룰 때 전자 주게원자(electron donor-atom)와의 정전기적 인력에 의해 양이온을 안으로 감싼다고 알려져 있다. 이와같이, 이온인식 물질을 이용한 금속이온의 분리에 관한 연구가 유기화학의 한 부류로 자리를 잡으면서 최근에는 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.First, the chromogenic ion recognition material is as follows. Since ionophores, which are present in most of nature, are known to be antibiotics and selectively transfer cations through biofilms, separation of metal ions using ion recognition materials has been of great interest. The material is known to form quasi-pores by end groups, which are selective for cations and to enclose the cations by electrostatic attraction with electron donor-atoms when complexed with cations. As such, the research on the separation of metal ions using ion recognition materials has recently been actively conducted.
상기 이온인식 물질의 일례를 소개하면 다음과 같다. 하기의 화학식 1은 발색성 칼릭스[4]아렌 아자크라운 에테르(calix[4]arene azacrown ether) 화합물이다. An example of the ion recognition material is as follows. Formula 1 below is a chromogenic [4] arene azacrown ether compound.
상기 화합물은 금속이온에 대한 선택성이 우수한 유기 리간드로서, 구조적인 견고성을 가진 칼릭스[4]아렌과 발색성 아자 크라운 에테르를 결합시킨 화합물이다. 상기 화합물이 금속이온에 대해 선택적 결합력이 우수한 이유는 금속이온과 킬레이트(chelate) 결합을 하는 유기 리간드의 내부가 동공(hole) 구조를 가지기 때문이며, 리간드의 산소이온이 전자 주게의 역할을 함으로써 금속 양이온과 정전기적 인력에 의한 결합을 하기 때문이다. The compound is an organic ligand having excellent selectivity to metal ions, and is a compound in which calyx [4] arene and structurally colored aza crown ethers are bonded. The reason why the compound has an excellent selective binding ability to metal ions is that the organic ligand that chelates with the metal ion has a hole structure, and the oxygen ion of the ligand acts as an electron donor, thereby providing a metal cation. This is because they are bonded by electrostatic attraction.
상기의 일례에서 알 수 있듯이 이온인식 물질의 화합물은, 유기 리간드가 킬레이트 결합을 통해 금속 착화합물(metal complex)을 형성함으로써 금속 자체만 존재할 때는 나타나지 않는 흡광, 발광 또는 형광특성을 가지게 되어 분광분석에 의한 정량분석에 이용될 수 있다.As can be seen from the above example, the compound of the ion recognition material has an absorption, luminescence or fluorescence characteristic which does not appear when only the metal itself exists because the organic ligand forms a metal complex through chelate bonds. It can be used for quantitative analysis.
다음, 상술한 발색성 이온물질이 광흡수를 이용한 분광분석기(spectroscope)에 사용되는 원리를 살펴보면 다음과 같다. 금속이온과 착화합물(complex)을 이루는 리간드(ligand)의 대부분이 유기 화합물이며, 상기 유기 화합물은 자외선 및 가시광선의 흡수가 가능한 발색단(chromophore)을 가지고 있다. 즉, 상기 발색단은 불포화 결합을 포함하는 작용기(functional group)을 포함하고 있어 자외선-가시광선(UV-VIS) 영역의 파장을 흡수하여 전자전이(electron transition)가 일어난다. 보다 자세하게 금속 착화합물에서 발생하는 전자전이를 살펴보면 다음과 같이 세 가지로 분류된다. 첫째는 금속이온에서의 전자전이로서 상기 착화합물을 형성하는 금속이 전이금속일 경우 발생한다. 전이금속이란, 전자 배치에 있어 d 또는 f 오비탈을 완전히 채우지 않는 원소로서 비공유 전자쌍을 가지는 분자나 이온과 착물(착이온)을 만든다. 이 때 d 오비탈의 전자들은 결합에 참여하지 않고 이들의 이동으로 인해 가시영역의 광을 흡수하게 된다. 따라서 전이금속에서의 전자전이를 d-d 전이라고도 한다. 둘째는 전하이동전이(charge transfer transition) 이다. 이것은 유기물질의 광흡수와 구별되는 금속 착화합물에서의 광흡수에만 나타나는 특징으로서, 착화합물내의 리간드로부터 금속으로 또는 금속으로부터 리간드로의 전하 이동을 말한다. 즉 전자주게(electro donor)와 전자받게(electron acceptor)가 존재하여 UV-VIS 영역의 광파장을 흡수하여 주게에서 받게로 전자가 전이되는 현상이다. 상기 전자전이는 완전히 허용된 전이이기 때문에 흡수강도가 커서 미량의 금속이온 분석에 유용하다. 세째는 리간드내에서의 전자전이로서 리간드 자체가 발색단을 가지고 있는 경우이다. 발색단의 유기화합물은 UV-VIS 영역의 광파장을 흡수하는 원인이 되는 공유결합성 불포화기를 가지고 있는데, 상기 공유결합은 σ궤도의 전자에 의해 결합력이 강한 σ결합과, π궤도의 전자에 의해 결합력이 약한 π결합으로 이루어져 있다. 이 때 상기 결합력이 약한 π궤도의 전자가 UV-VIS 영역의 광파장을 흡수하여 전이가 되는 것이다. Next, the principle of the above-described chromogenic ionic material used in a spectroscope using light absorption is as follows. Most of the ligands that form a complex with the metal ion are organic compounds, and the organic compounds have chromophores capable of absorbing ultraviolet rays and visible light. In other words, the chromophore includes a functional group including an unsaturated bond, so that the wavelength is absorbed in the ultraviolet-visible (UV-VIS) region to generate an electron transition. In more detail, electron transitions occurring in metal complexes are classified into three types as follows. First, electron transition in metal ions occurs when the metal forming the complex is a transition metal. The transition metal is an element that does not completely fill the d or f orbital in the electron arrangement, and forms a complex (complex ion) with a molecule or an ion having a non-covalent electron pair. At this time, the electrons of the d orbitals do not participate in the binding and absorb their light in the visible region due to their movement. Therefore, electron transition in transition metal is also called d-d transition. Second is the charge transfer transition. This is a feature that appears only in light absorption in metal complexes that are distinct from the light absorption of organic materials, and refers to charge transfer from ligand to metal or metal to ligand in the complex. That is, the electron donor and the electron acceptor exist to absorb the optical wavelength in the UV-VIS region, and electrons are transferred from the donor to the receiver. Since the electron transition is a completely allowed transition, the absorption strength is large and is useful for analyzing trace metal ions. The third is an electron transition within a ligand, in which the ligand itself has a chromophore. The organic compound of the chromophore has a covalent unsaturated group which causes absorption of the wavelength of light in the UV-VIS region. The covalent bond has a strong binding force by the σ orbital electron and a binding force by the π orbital electron. It consists of weak π bonds. At this time, the electron of the π-orbit with weak binding force absorbs the light wavelength in the UV-VIS region and becomes a transition.
본 발명의 상기 목적과 기술적 구성 및 그에 따른 작용효과에 관한 자세한 사항은 본 발명의 바람직한 실시예를 도시하고 있는 도면을 참조한 이하 상세한 설명에 의해 보다 명확하게 이해될 것이다.Details of the above object and technical configuration of the present invention and the effects thereof according to the present invention will be more clearly understood by the following detailed description with reference to the drawings showing preferred embodiments of the present invention.
먼저, 도 1은 본 발명에 의한 발색성 이온물질을 이용한 나트륨 분석장치의 평면도이다. 상기의 분석장치는 마이크로 칩(chip)형태의 구조물로서 소량의 시료만으로도 검출한계를 ppb 이하로 높일 수 있는 분석장치이다. 또한 고가의 무기분석 장비 없이 실시간으로 측정이 가능하다는 것을 특징으로 한다. 상기 분석장치의 구조와 분석방법에 대해 보다 자세하게 살펴보면 다음과 같다. 분석하고자 하는 나트륨이 함유된 샘플 용액과 이온인식 물질이 함유된 시약(reagent)을 별도의 주입관(20)을 통해 주입한다. 이때 상기 이온인식 물질에는 600nm 파장범위의 색소(dye) 화합물이 결합되어 있다. 이후 상기 주입된 샘플 용액과 시약은 제 1 단면적의 마이크로 비드(bead) 구조물(21)을 통과하면서 완전하게 혼합된다. 상기 마이크로 비드 구조물은 그 단면이 원형인 원통형 비드가 빼곡히 밀집되어 있는 내부구조를 가짐으로써 공극의 표면적을 최소화하였으며, 상기 샘플 용액과 시약이 상기 비드 구조물을 통과하면서 나트륨 이온이 이온인식 물질과 결합하여 금속 착화합물이 형성된다. 이후 상기 금속 착화합물은 측정부(22)로 유입된다.First, Figure 1 is a plan view of a sodium analyzer using a chromogenic ionic material according to the present invention. The analytical device is a microchip structured structure that can increase the detection limit to less than or equal to ppb even with a small amount of sample. In addition, it can be measured in real time without expensive weapon analysis equipment. Looking at the structure and analysis method of the analysis device in more detail as follows. A sample solution containing sodium to be analyzed and a reagent containing an ion recognition material are injected through a separate injection tube 20. In this case, a dye compound having a wavelength range of 600 nm is combined with the ion recognition material. The injected sample solution and reagent are then completely mixed while passing through the microbead structure 21 of the first cross-sectional area. The microbead structure has an internal structure in which cylindrical beads having a circular cross section are densely packed to minimize the surface area of the pores, and sodium ions bind to the ion recognition material while the sample solution and the reagent pass through the bead structure. Metal complexes are formed. Thereafter, the metal complex is introduced into the measuring unit 22.
도 2는 상기 나트륨 분석장치의 측정부의 정면도이다. 상기 마이크로 비드를 빠져나온 이온운반체(나트륨 이온이 흡착된 리간드)는 상기 마이크로 비드 구조물의 제 1 단면적보다 작은 제 2 단면적의 마이크로 채널(31)로 유입되어 차광막(32)을 사이에 두고 이격되어 위치한 발광부(33)와 검출기(detector, 34) 그리고 마이크로 채널의 하부에 위치한 반사경(mirror, 35)으로 구성된 측정부에 도달한다. 상기 발광부는 블루(blue) LED(light emmiting diode)로 구성되어 소정 파장의 단색광을 방출하고, 방출된 광은 상기 마이크로 채널을 통과하는 이온운반체에 의해 1차 흡수된다. 이후 반사경에 도달한 광은 다시 이온운반체를 통과하면서 2차 흡수가 이루어진다. 이후 검출기에 도달한 광의 세기와 파장을 이용하여 흡광도를 측정하게 된다. 이때 흡수되는 광의 양은 시료중의 흡광화합물의 농도와 광경로(light pass length)에 비례한다. 따라서 보다 정확한 정량분석을 위해서는 광경로를 증가시켜서 흡수되는 광의 양을 높여야 하며, 본 발명에서는 이를 위하여 반사경을 사용할 수 있다. 즉, 반사경에 도달하기 전의 1차 흡수와 반사경에서 반사된 후의 2차 흡수를 통해 흡수되는 광의 양을 증가시킨다. 또한 반사경에 입사되기 전, 후의 광간섭을 막기 위해 발광부와 검출기 사이에 차광막을 설치하여 노이즈를 제거한다.2 is a front view of the measuring unit of the sodium analyzer. The ion carrier (sodium ion adsorbed ligand) exiting the microbead is introduced into the microchannel 31 having a second cross-sectional area smaller than the first cross-sectional area of the microbead structure and spaced apart from each other with the light shielding film 32 interposed therebetween. A measuring part consisting of a light emitting part 33, a detector 34 and a mirror 35 positioned under the microchannel is reached. The light emitting unit is composed of a blue light emitting diode (LED) to emit monochromatic light having a predetermined wavelength, and the emitted light is primarily absorbed by an ion carrier passing through the microchannel. After that, the light reaching the reflector passes through the ion carrier again, and the second absorption is performed. The absorbance is then measured using the intensity and wavelength of the light reaching the detector. In this case, the amount of light absorbed is proportional to the concentration of the light absorbing compound in the sample and the light pass length. Therefore, for more accurate quantitative analysis, the amount of light absorbed by increasing the light path should be increased, and the reflector may be used in the present invention. That is, the amount of light absorbed through the primary absorption before reaching the reflector and the secondary absorption after being reflected by the reflector is increased. In addition, a light shielding film is disposed between the light emitting unit and the detector to remove noise before the incident light is incident on the reflecting mirror.
이후 검출기에 의해 측정된 흡광도를 이용해 정량분석을 행한다. 상기 정량분석은 Beer-Lambert 공식에 따라 시료의 농도가 계산되는데 그 방법은 다음과 같다. 흡광도(Absorbance; A)는 A=abC 로 표현된다. 여기서 a는 흡광계수, b는 광경로의 길이, C는 시료의 농도이다. 상기 ab를 k라 하면 농도를 이미 알고 있는 표준시료의 흡광도를 측정해서 물질상수 k를 구할 수 있다. 이후 알고자 하는 미지시료의 흡광도를 측정해 그 농도를 계산한다. 상술한 방식을 본 발명의 경우에 적용하면 다음과 같다. 먼저 정해진 농도의 리간드만을 주입하여 바탕 흡광도 값을 얻는다. 이후 나트륨 이온을 리간드에 결합시켜 흡광도를 측정하고 상기 바탕 흡광도 값을 빼서 착화합물만의 흡광도를 얻고, 이 값과 착화합물의 물질상수 k로부터 상기 리간드에 결합된 나트륨 이온의 농도를 계산한다.Thereafter, quantitative analysis is performed using the absorbance measured by the detector. In the quantitative analysis, the concentration of the sample is calculated according to the Beer-Lambert formula, and the method is as follows. Absorbance (A) is expressed as A = abC. Where a is the extinction coefficient, b is the length of the optical path, and C is the concentration of the sample. If ab is k, the material constant k can be obtained by measuring the absorbance of a standard sample whose concentration is already known. The absorbance of the unknown sample is then measured and its concentration calculated. When the above-described method is applied to the case of the present invention is as follows. First, a background absorbance value is obtained by injecting only a ligand of a predetermined concentration. Thereafter, the absorbance is measured by binding sodium ions to the ligand, and the absorbance of the complex is obtained by subtracting the background absorbance, and the concentration of sodium ions bound to the ligand is calculated from this value and the material constant k of the complex.
상세히 설명된 본 발명에 의하여 본 발명의 특징부를 포함하는 변화들 및 변형들이 당해 기술 분야에서 숙련된 보통의 사람들에게 명백히 쉬워질 것임이 자명하다. 본 발명의 그러한 변형들의 범위는 본 발명의 특징부를 포함하는 당해 기술 분야에 숙련된 통상의 지식을 가진 자들의 범위 내에 있으며, 그러한 변형들은 본 발명의 청구항의 범위 내에 있는 것으로 간주된다.It will be apparent that changes and modifications incorporating features of the invention will be readily apparent to those skilled in the art by the invention described in detail. It is intended that the scope of such modifications of the invention be within the scope of those of ordinary skill in the art including the features of the invention, and such modifications are considered to be within the scope of the claims of the invention.
따라서, 본 발명의 발색성 이온인식 물질을 이용한 나트륨 분석장치 및 방법은 나트륨과 선택적으로 결합하는 이온인식 물질에 발색성 화합물을 결합하여 광의 흡광도를 측정함으로써 소량의 시료를 이용하여 나트륨에 대한 정량분석을 간단하게 실시하면서도 검출한계를 향상시킬 수 있는 효과가 있다.Therefore, the apparatus and method for analyzing sodium using the chromogenic ion recognition material of the present invention simplifies the quantitative analysis of sodium using a small amount of sample by measuring the absorbance of light by binding the chromogenic compound to the ion recognition material selectively binding to sodium. It is possible to improve the detection limit while performing the test.
즉, 본 발명의 측정부를 구성하는 마이크로 채널은 종래의 분석장치에서 사용되는 시료의 양에 비해 그 양을 획기적으로 줄일 수 있는 장점을 제공하며, 나트륨 이온과의 선택성이 우수한 이온인식 물질을 사용함으로써 검출한계를 ppb 이하 수준으로 낮출 수가 있다.That is, the microchannel constituting the measuring unit of the present invention provides an advantage that the amount of the sample can be significantly reduced compared to the amount of the sample used in the conventional analytical device, by using an ion recognition material having excellent selectivity with sodium ions The detection limit can be lowered to below ppb level.
도 1은 본 발명에 의한 납 분석장치의 평면도.1 is a plan view of a lead analysis apparatus according to the present invention.
도 2는 본 발명에 의한 납 분석장치의 측정부의 정면도.Figure 2 is a front view of the measuring unit of the lead analysis device according to the present invention.
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| CN102590113A (en) * | 2012-02-08 | 2012-07-18 | 西南铝业（集团）有限责任公司 | Method for measuring sodium content |
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2004
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