KR20050063463A - Manufacturing method and structure of hard coatings with lubrication properties - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물리증착법을 이용하여 경질코팅 및 윤활코팅을 하나의 시스템에서 동시에 형성할 수 있는 방법에 관한 것으로, 기판상에 경질코팅층과 윤활코팅층을 순차 증착시키기 위한 방법 및 이에 의하여 형성되는 코팅 구조에 관한 것으로, 진공실을 대기압 미만으로 진공시키는 단계; 기판에 음의 전압을 인가한 상태에서 아크 증발원에 전원을 인가하여 기판을 청정시키는 단계; 기판의 전압을 강하하여 기판상에 금속계면층을 형성하는 단계; 진공실 내로 반응가스를 도입하여 경질코팅층을 형성하는 단계; 아크 증발원에 인가되는 전원과 반응가스의 도입을 차단하고 Ti 타겟을 스퍼터링하여 금속버퍼층을 형성하는 단계; MoS2 타겟을 스퍼터링하여 MoS2-Ti 코팅층을 형성하는 단계; 및 Ti 타켓에 전원을 차단하여 MoS2 코팅층을 형성하는 단계를 포함하여 구성된다.The present invention relates to a method for simultaneously forming a hard coating and a lubricating coating in one system by using a physical vapor deposition method, to a method for sequentially depositing a hard coating layer and a lubricating coating layer on a substrate and a coating structure formed thereby And to vacuum the vacuum chamber below atmospheric pressure; Cleaning the substrate by applying power to an arc evaporation source while applying a negative voltage to the substrate; Dropping the voltage of the substrate to form a metal interface layer on the substrate; Introducing a reaction gas into the vacuum chamber to form a hard coating layer; Blocking introduction of a power source and a reaction gas applied to the arc evaporation source and sputtering the Ti target to form a metal buffer layer; Sputtering the MoS 2 target to form a MoS 2 -Ti coating layer; And cutting off power to the Ti target to form a MoS 2 coating layer.
Description
본 발명은 공구의 내마모성 향상이나 베어링 등의 윤활특성을 향상시키는데 이용되는 경질피막을 포함하는 고체윤활재를 코팅하는 방법에 관한 것으로, 보다 자세하게는 물리증착법을 이용하여 경질코팅 및 윤활코팅을 하나의 시스템에서 동시에 형성하는 기술을 제공하는 것을 특징으로 하는 윤활특성이 우수한 경질코팅 제조방법 및 경질코팅 구조에 관한 것이다.The present invention relates to a method for coating a solid lubricant comprising a hard coating used to improve the wear resistance of the tool or to improve the lubrication characteristics of the bearing, etc. More specifically, the hard coating and lubricating coating using a physical vapor deposition method in one system The present invention relates to a hard coating manufacturing method and a hard coating structure excellent in lubricating characteristics, characterized in that to provide a technology for forming at the same time.
일반적으로 재료의 특성을 향상시키는 가장 경제적인 방법 중의 하나가 표면처리 기술이다. 표면처리 기술은 도금이나 도장, 진공코팅, 표면개질 등의 기술이 있으며 각 기술의 장점을 이용하여 나름대로 산업에 응용되고 있다. In general, one of the most economical methods of improving the properties of materials is surface treatment technology. Surface treatment technologies include plating, painting, vacuum coating, surface modification, etc., and are being applied to industries by using the advantages of each technology.
습식도금에 의한 표면처리 기술이 폐수 등의 환경 문제를 야기하면서 산업 현장에서는 환경친화적인 공정을 개발하기 위한 연구가 매우 활발히 진행되고 있다.As the surface treatment technology by wet plating causes environmental problems such as wastewater, researches to develop environmentally friendly processes are being actively conducted in industrial sites.
환경문제를 근본적으로 해결할 수 있을 것으로 기대를 모으고 있는 진공 코팅은 진공을 이용하여 소재의 표면에 다른 물질을 코팅하거나 또는 표면 개질을 통해 부가 기능을 부여하는 것으로 박막제조기술 및 표면개질 기술로 크게 구분하고 있다.The vacuum coating, which is expected to solve the environmental problem fundamentally, is coated with other materials on the surface of the material by using vacuum, or by adding additional functions through surface modification. It is classified into thin film manufacturing technology and surface modification technology. Doing.
스퍼터링은 진공코팅(또는 물리증착) 기술의 하나로서 진공을 이용하는 대표적인 박막제조 기술이다. 스퍼터링은 반도체, 디스플레이, 내마모 재료 등의 박막제조 및 코팅에 이용되며 아크 증발원과 함께 상업용 증발원으로 가장 널리 이용되고 있다. 스퍼터링이란, 불활성 가스 분위기에서 타겟에 고전압을 인가하여 플라즈마를 유도한 후 이때 발생된 이온이 타겟에 충돌하여 타겟물질을 떼어내어 기판에 증착시키는 기술이며, 1990년대 이후에는 비평형 마그네트론 방식이 상용화되어 기존 방식을 대체하고 있다. 비평형 마그네트론 스퍼터링은 기존의 스퍼터링법으로 제조된 박막에 비해 피막특성이 크게 향상되므로 각종 화합물 피막은 물론 반도체의 도전막, 배리어 박막, 가공공구 및 재료의 수명연장 코팅에 많이 채택되고 있다. Sputtering is a typical thin film manufacturing technique using vacuum as one of vacuum coating (or physical vapor deposition) techniques. Sputtering is used for manufacturing and coating thin films of semiconductors, displays, and wear-resistant materials, and is most widely used as a commercial evaporation source along with an arc evaporation source. Sputtering is a technology in which a high voltage is applied to a target in an inert gas atmosphere to induce plasma, and ions generated at this time collide with the target to remove the target material and deposit it on a substrate.After the 1990s, the unbalanced magnetron method has been commercialized. It is replacing the existing method. Non-equilibrium magnetron sputtering is much adopted for the extended film coating of conductive films, barrier thin films, processing tools and materials of semiconductors as well as various compound coatings since the film properties are significantly improved compared to thin films manufactured by conventional sputtering methods.
초경이나 고속도강 드릴은 자동차 및 항공기 그리고 정밀 기계 부품의 가공에 필수적인 재료이다. 이들 드릴은 수명 및 가공 특성 향상을 위해 필연적으로 경질 피막을 코팅하여 사용하고 있으며 코팅물질로는 TiN, TiCN, TiAlN 등이 있다.Carbide or high speed steel drills are essential materials for the machining of automotive, aerospace and precision mechanical components. These drills inevitably use a hard coating to improve the life and processing characteristics, and coating materials include TiN, TiCN, TiAlN.
그러나 환경 규제가 엄격화 되면서 윤활유의 사용 저감이라는 요구와 윤활유 저감에 따른 경제적인 요구 조건에 따라서 최근에는 액체 윤활유를 대신하여 고체 윤활제가 각광을 받고 있다. 고체 윤활제로 가장 널리 이용되고 있는 재료가 MoS2 박막과 DLC(Diamond-like Carbon) 박막이다. 이들 박막은 마찰계수가 매우 낮은 것이 가장 큰 특징이다. 그러나 MoS2 박막은 윤활성이 우수한 반면 쉽게 산화되며 기지층과의 밀착력 저하로 박막의 특성 저하가 일어나면서 마모 수명이 감소한다는 문제가 있다.However, as environmental regulations become more stringent, solid lubricants have recently been in the spotlight in place of liquid lubricants in accordance with the demand for reducing the use of lubricants and the economic requirements for reducing the lubricants. The most widely used materials for solid lubricants are MoS 2 thin films and diamond-like carbon thin films. These thin films are characterized by a very low coefficient of friction. However, the MoS 2 thin film has excellent lubricity while being easily oxidized and has a problem in that wear life decreases due to deterioration of the thin film due to a decrease in adhesion to the base layer.
일반적으로 기계의 작동시 마찰과 마모는 기계의 성능이나 수명에 많은 영향을 미친다. 이러한 작동 부위의 마모를 경감시키기 위해 오일, 그리스 혹은 고체 윤활제를 예로부터 사용해 왔는데 고체윤활제는 타 윤활제에 비해 건성 윤활제로서 피막수명이 길고 액상 윤활제가 도달하기 힘든 부분의 윤활작용이 가능하며 먼지가 묻지 않는 등 오염이 되지 않기 때문에 최근에 그 수요량이 급증하고 있다. 기존에 고체 윤활제로 광범위하게 사용된 재료는 흑연과 활석이 주종을 이루었으나 최근 관심이 집중되고 있는 고체 윤활제는 MoS2, WS2 및 연질 금속(Pb, Ag, Au) 등이 있으며 특히 금속황화물로써 판상형 구조를 나타내는 MoS2, WS2, TaS2 등은 고진공, 고온 또는 방사선 조건과 같은 혹독한 사용 환경에서도 증기압이 낮으며 윤활성을 유지하는 특성을 지녀 우주 항공용 재료로 연구개발이 활발히 진행중이다.In general, friction and wear in the operation of the machine has a great effect on the performance or life of the machine. Oil, grease or solid lubricants have long been used to reduce wear at these operating sites. Solid lubricants are dry lubricants compared to other lubricants. They have a long film life and can lubricate areas where liquid lubricants are difficult to reach. Recently, the demand has increased rapidly because it is not polluted. Existing materials widely used as solid lubricants mainly consisted of graphite and talc, but solid lubricants of recent interest include MoS 2 , WS 2 and soft metals (Pb, Ag, Au). MoS 2, WS 2, TaS 2, etc. represents a plate-shaped structure is actively ongoing research and development of a material for aerospace use in harsh environments such as high vacuum, high temperature or radiation conditions jinyeo the property that was vapor pressure is low, maintaining lubricity.
현재, 가장 관심을 집중시키고 있는 고체 윤활재료는 증착이나 스퍼터링을 통하여 제조된 각종 박막으로, 용도에 따라 각각의 마찰계수, 마모특성, 내화학성 및 내열성 등이 중요한 선택 기준이 되고 있으며, 진공 등 특수한 환경에서 사용되는 경우에는 기존 윤활재료보다 고가인 경우가 일반적이다. At present, the most popular solid lubricating materials are various thin films manufactured by evaporation or sputtering. The friction coefficient, abrasion characteristics, chemical resistance and heat resistance are important selection criteria depending on the application. When used in the environment, it is generally more expensive than the existing lubricating material.
상대습도에 강하게 영향을 받는 MoS2 박막은 산화성 분위기(H2O/O2)의 대기 중에 노출되면 MoS2가 MoO3로 산화됨으로써 코팅막의 손실 및 박막의 특성 저하가 일어나면서 마모수명이 감소된다. 위와 같은 문제점들을 개선하기 위하여 기판과 MoS2 박막 사이의 중간층에 Ti, TiC, Mo등을 코팅하여 기판의 화학적 안정성과 박막과의 밀착력을 증가시키면서 MoS2와 S, Pb, Sb2S3 등을 동시에 스퍼터링하여 화합물 형태의 MoS2 박막을 형성시켜서 습윤성, 산화성 분위기에서의 안정성을 높이고 있다. MoS2 박막과 Au, Ag, Co, Ni, Ta, Ti 그리고 Pt와 같은 금속을 동시에 증착하면, 마모 파편의 감소에 부합하는 향상된 마모 안정성, 습윤성과 늘어난 마모 수명을 가지는 조밀화된 구조가 형성된다. 이들 중 대표적으로 성공한 사례가 MoS2-Ti 코팅이다.MoS 2 thin film, which is strongly affected by relative humidity, is exposed to the atmosphere of oxidizing atmosphere (H 2 O / O 2 ), so that MoS 2 is oxidized to MoO 3 . . In order to improve the above problems, MoS 2 , S, Pb, Sb 2 S 3 , etc. are coated on the intermediate layer between the substrate and the MoS 2 thin film by increasing the chemical stability of the substrate and adhesion to the thin film. At the same time, sputtering to form a MoS 2 thin film in the form of a compound to improve the stability in the wettable, oxidizing atmosphere. Simultaneous deposition of MoS 2 thin films and metals such as Au, Ag, Co, Ni, Ta, Ti and Pt results in a densified structure with improved wear stability, wettability and increased wear life to reduce wear debris. One of the most successful of these is the MoS 2 -Ti coating.
MoS2-Ti로 이루어진 코팅에서는 Ti 함량에 따라 크게 두 가지로 분리되는데 하나는 Ti이 5~10 at.% 첨가된 코팅이며 다른 하나는 Ti이 10~20 at.% 첨가된 코팅이다. 전자는 1998년 이전에 주로 연구되었고, 후자는 1998년 이후에 주로 보고되고 있다. 이들 코팅은 진공 또는 0%의 습도 분위기는 물론 50%의 습도 분위기에서도 우수한 특성을 나타내어 대기중에서도 사용이 가능하다.In the coating made of MoS 2 -Ti, there are two types according to the Ti content. One is Ti to 5 to 10 at.% And the other is Ti to 10 to 20 at.%. The former was studied mainly before 1998, and the latter reported mainly after 1998. These coatings exhibit excellent properties in a vacuum or 0% humidity as well as 50% humidity and can be used in the atmosphere.
이외에도 Au, Ni, Pb, Ta, Cr 등 단일 금속이나 TiN, TiB2와 같은 화합물을 동시 또는 다층막으로 코팅한 사례가 발표되어 있다.In addition, a case of coating a single metal such as Au, Ni, Pb, Ta, Cr, or a compound such as TiN or TiB 2 with a simultaneous or multilayered film has been published.
미국특허 제6,423,419호에서는 치밀한 조직의 MoS2를 코팅하는 방법을 제공하고 있다. 상기 특허는 MoS2에 Ti을 첨가한 MoS2-Ti코팅층을 형성하는 방법에 관한 것으로 CFUBMSIP(Closed Field Unbalanced Magnetron Sputter Ion Plating) 방식의 장치를 이용하여 밀도가 높고 특성이 우수한 MoS2-Ti 박막을 제조하고 있다. 이외에도 여러가지의 MoS2로 이루어진 윤활 코팅 방법이 제시되고 있다.(독일 특허 제982616호, 미국특허 제5,268,216호, 미국특허 제5,268,216호)U. S. Patent No. 6,423, 419 provides a method of coating MoS 2 in a dense tissue. The patent the CFUBMSIP (Closed Field Unbalanced Magnetron Sputter Ion Plating) is excellent in a high density by using the device characteristics of the system MoS 2 -Ti thin film to a method of forming a coating MoS 2 -Ti the addition of Ti to the MoS 2 Manufacture. In addition, a lubricating coating method consisting of various MoS 2 has been proposed. (German Patent No. 982616, US Patent No. 5,268,216, US Patent No. 5,268,216)
상기 특허는 대부분 MoS2 또는 MoS2-Ti 코팅 방법을 제시하고 있으나 이들 코팅층을 실제품에 응용하기 위해서는 경질코팅과 함께 사용되어야 그 특성을 충분히 발휘할 수 있다. 따라서 상기 특허의 경우 경질코팅층이 이미 형성된 제품을 이용하여 그 위에 MoS2로 이루어진 코팅을 형성하고 있다. 이는 경질코팅의 경우 대부분 아크 증발원이나 화학증착법을 이용하기 때문에 동일 시스템에서 경질코팅과 MoS2 코팅을 동시에 해결하기가 매우 어렵다는 문제점이 있었다.Most of the patents suggest a MoS 2 or MoS 2 -Ti coating method, but in order to apply these coating layers to actual products, they must be used together with a hard coating to sufficiently exhibit their characteristics. Therefore, in the case of the patent, a coating made of MoS 2 is formed thereon using a product having a hard coating layer already formed thereon. This is because in the case of hard coating, since most of the arc evaporation source or chemical vapor deposition method is used, it is very difficult to simultaneously solve the hard coating and MoS 2 coating in the same system.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 발명된 것으로, 내마모성과 윤활성을 동시에 구현할 수 있는 경질피막을 제공하는 것으로 동일 시스템에서 내마모 코팅 및 윤활 코팅을 동시에 구현하여 경제적으로 코팅 할 수 있는 윤활특성이 우수한 경질코팅 제조방법 및 경질코팅 구조를 제공하는 것을 그 목적으로 하고 있다.The present invention has been invented to solve the above-mentioned conventional problems, to provide a hard coating that can implement abrasion resistance and lubricity at the same time can be economically coated by implementing abrasion-resistant coating and lubricating coating in the same system It is an object of the present invention to provide a hard coating method and a hard coating structure having excellent lubricating properties.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 윤활특성이 우수한 경질코팅 제조방법은, 진공실을 대기압 미만으로 진공시키는 단계; 기판에 음의 전압을 인가한 상태에서 아크 증발원에 전원을 인가하여 기판을 청정시키는 단계; 기판의 전압을 강하하여 기판상에 금속계면층을 형성하는 단계; 진공실 내로 반응가스를 도입하여 경질코팅층을 형성하는 단계; 아크 증발원에 인가되는 전원과 반응가스의 도입을 차단하고 Ti 타겟을 스퍼터링하여 금속버퍼층을 형성하는 단계; MoS2 타겟을 스퍼터링하여 MoS2-Ti 코팅층을 형성하는 단계; 및 Ti 타켓에 전원을 차단하여 MoS2 코팅층을 형성하는 단계를 포함하여 구성된다.Hard coating manufacturing method excellent in the lubricating properties of the present invention for achieving the above object, the step of vacuuming the vacuum chamber to less than atmospheric pressure; Cleaning the substrate by applying power to an arc evaporation source while applying a negative voltage to the substrate; Dropping the voltage of the substrate to form a metal interface layer on the substrate; Introducing a reaction gas into the vacuum chamber to form a hard coating layer; Blocking introduction of a power source and a reaction gas applied to the arc evaporation source and sputtering the Ti target to form a metal buffer layer; Sputtering the MoS 2 target to form a MoS 2 -Ti coating layer; And cutting off power to the Ti target to form a MoS 2 coating layer.
이때, 상기 아크 증발원은 Ti 이 포함된 금속을 부착하여 Ti 이 포함된 금속계면층을 형성하고, 반응가스로서 질소를 도입하여 Ti 이 포함된 경질코팅층을 형성하는 것이 바람직하며, 상기 MoS2 타겟 및 Ti 타켓에 대하여 비평형 마그네트론 스퍼터링을 수행하는 것이 바람직하다.At this time, the arc evaporation source is attached to the metal containing Ti to form a metal interface layer containing Ti, and introducing a nitrogen as a reaction gas to form a hard coating layer containing Ti, the MoS 2 target and It is desirable to perform non-equilibrium magnetron sputtering for the Ti target.
도한, 본 발명에 의한 윤활특성이 우수한 경질코팅의 구조는, 상기 기판상에 Ti 을 포함하는 금속으로 된 금속계면층, 상기 금속과 반응가스인 질소가 반응하여 생성되는 경질코팅층, Ti으로 된 금속버퍼층, MoS2-Ti 코팅층 및 MoS2 코팅층이 순차적으로 형성된다.In addition, the structure of the hard coating having excellent lubricating properties according to the present invention is a metal interface layer of a metal containing Ti on the substrate, a hard coating layer formed by the reaction of the metal and nitrogen as a reaction gas, a metal of Ti A buffer layer, a MoS 2 -Ti coating layer and a MoS 2 coating layer are sequentially formed.
본 발명에 의한 윤활특성이 우수한 경질코팅의 제조방법은, 기본적으로 물리증착법을 이용하고 있으며 아크 증발원과 스퍼터링 증발원을 하나의 시스템에 적용시켜 한 공정에서 수행하여 내마모 및 윤활성을 동시에 가진 코팅층을 구현하게 되며, 이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.In the method of manufacturing a hard coating having excellent lubrication characteristics according to the present invention, the physical vapor deposition method is basically used, and an arc evaporation source and a sputtering evaporation source are applied to one system to perform a coating process having both wear resistance and lubricity at the same time. Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1은 본 발명의 경질코팅 제조를 위한 코팅 시스템의 개략 구성도로서, 도시된 바와 같이 진공실(1), 기판홀더(2), 기판(3), 진공배기구(4), 가스 도입구(5) 및 경질코팅 제조를 위한 다수개의 아크 증발원(11)과, 스퍼터링 증발원으로 이루어진 티타늄 타겟(12)과 MoS2 타겟(13)으로 구성된다.1 is a schematic configuration diagram of a coating system for manufacturing a hard coating of the present invention, as shown in the vacuum chamber 1, the substrate holder 2, the substrate 3, the vacuum exhaust port 4, the gas inlet 5 And a plurality of arc evaporation sources 11 for the production of hard coatings, and a titanium target 12 and a MoS 2 target 13 composed of a sputtering evaporation source.
위와 같이 구성된 코팅 시스템을 이용하여 본 발명에 의한 경질코팅 제조방법을 순서적으로 설명하면 다음과 같다.Referring to the method of manufacturing a hard coating according to the present invention using the coating system configured as described above in the following order.
먼저, 코팅을 실시하기 위한 피코팅체 즉, 기판(3)을 기판홀더(2)에 장착하고 진공펌프(도면에 표시하지 않음)를 이용하여 진공 배기구(4)를 통해 배기한다.First, the coating body to be coated, that is, the substrate 3 is mounted on the substrate holder 2 and exhausted through the vacuum exhaust port 4 using a vacuum pump (not shown).
진공도가 10-5 토르 이하가 되면 기판(3) 청정을 실시하게 된다. 이때 기판(3) 청정은 아크 증발원(11)을 이용하여 높은 에너지를 가진 금속 이온을 이용하여 수행한다.When the vacuum degree is 10 -5 Torr or less, the substrate 3 is cleaned. At this time, the cleaning of the substrate 3 is performed by using metal ions having high energy using the arc evaporation source 11.
기판(3) 청정이 완료된 후 모재(21)인 기판에 대한 코팅이 시작되며, 본 발명에 의한 코팅 구조는 도 2에 도시된 바와 같이, 금속계면층(22) → 경질코팅층(23) → 금속버퍼층(31) → MoS2-Ti 코팅층(32) → MoS2 코팅층(33) 형성과 같은 순서로 수행되며, 이하에서는 각각의 과정에 대하여 구체적으로 설명한다.After the cleaning of the substrate 3 is completed, the coating on the substrate, which is the base material 21, is started. As shown in FIG. 2, the coating structure according to the present invention includes a metal interface layer 22 → a hard coating layer 23 → metal. Buffer layer 31 → MoS 2 -Ti coating layer 32 → MoS 2 It is performed in the same order as the coating layer 33, the following will be described in detail for each process.
1) 기판의 청정 작업이 종료된 후, 아크 증발원(11)을 여기시켜 도 2에 도시된 바와 같이, 먼저 금속계면층(22)을 형성시킨다. 금속계면층(22)은 모재(21)와 경질코팅층(23) 사이에 위치하여 밀착력을 향상시키는 역할을 하며 통상 경질코팅층(23) 형성에 사용하는 타겟 재질을 그대로 이용한다.1) After the cleaning operation of the substrate is completed, the arc evaporation source 11 is excited to first form the metal interface layer 22 as shown in FIG. 2. The metal interface layer 22 is positioned between the base material 21 and the hard coating layer 23 and serves to improve adhesion, and generally uses a target material used for forming the hard coating layer 23 as it is.
2) 금속계면층(23) 코팅이 완료되면 아크 증발원(11)이 여기된 상태에서 금속 화합물 형성을 위한 반응 가스를 가스 도입구(5)를 통해 주입한다. 이렇게 하면 아크 증발원(11)에서 발생된 금속 증기와 반응가스가 반응하여 화합물로 이루어진 경질코팅층(23)이 형성된다.2) When the coating of the metal interface layer 23 is completed, a reaction gas for forming a metal compound is injected through the gas inlet 5 while the arc evaporation source 11 is excited. In this way, the metal vapor generated from the arc evaporation source 11 reacts with the reaction gas to form a hard coat layer 23 made of a compound.
3) 경질코팅층(23) 형성이 완료되면 아크 증발원(11)의 동작을 멈추고 아르곤(Ar) 가스를 주입한 상태에서 티타늄 타겟(12)에 전압을 인가하여 티타늄을 스퍼터링에 의해 증발시켜 금속버퍼층(31)을 형성시킨다. 이때, 스퍼터링은 일반 마그네트론 스퍼터링과는 달리 스퍼터링 소스 외부에 전자석을 이용하여 자장을 발생시킴으로써 자기장이 기판(3) 방향으로 향하도록 유도하는 방식을 채택하여 코팅거리 및 코팅층의 치밀도를 향상시키는 것이 바람직하다.3) When the hard coating layer 23 is formed, the operation of the arc evaporation source 11 is stopped and a voltage is applied to the titanium target 12 while argon (Ar) gas is injected to vaporize the titanium by sputtering to form a metal buffer layer ( 31). At this time, sputtering, unlike the general magnetron sputtering, adopts a method of inducing a magnetic field toward the substrate 3 by using an electromagnet generated outside the sputtering source to improve the coating distance and the density of the coating layer. Do.
이러한 금속버퍼층(31)은 경질코팅층(23)과 후공정으로 형성되는 MoS2-Ti 코팅층(32)과의 밀착력을 향상시키고 MoS2-Ti 코팅층(32)의 성장 방위를 결정하는 역할을 한다.The metal buffer layer 31 improves adhesion between the hard coating layer 23 and the MoS 2 -Ti coating layer 32 formed in a later process and determines the growth orientation of the MoS 2 -Ti coating layer 32.
4) 금속버퍼층(31) 형성이 완료되면 티타늄 스퍼터링을 그대로 유지하면서 MoS2 타겟에 전압을 인가하여 MoS2-Ti 코팅층(32)을 형성시킨다.4) When the metal buffer layer 31 is formed, the MoS 2 -Ti coating layer 32 is formed by applying a voltage to the MoS 2 target while maintaining titanium sputtering.
5) MoS2-Ti 코팅층(32)이 완성되면 마지막으로 티타늄 타겟(12)에 인가한 전원을 차단하고 최종적으로 MoS2로만 이루어진 MoS2 코팅층(33)을 형성시킴으로써 모든 공정이 완료된다.5) If the MoS 2 -Ti coating layer 32 is completed is the last block of applying power to the titanium target 12, and finally completes all processes MoS 2 MoS 2 by forming a coating layer (33) consisting only.
이하에서는, 본 발명의 일실시예를 참조하여 본 발명에 의한 제조방법에 대하여 구체적으로 설명한다.Hereinafter, a manufacturing method according to the present invention will be described in detail with reference to one embodiment of the present invention.
상기 실시예는 고속도강 드릴에 경질코팅 및 윤활코팅을 동시에 실시한 경우이며 경질코팅층(23)을 TiN으로 제조한 경우로서, 진공실(1) 내부의 아크 증발원(11)에 두께가 20mm 이고 지름이 10 cm인 티타늄 금속을 부착하고 MoS2 타겟(13)과 티타늄 타겟(12)을 각각 설치한 다음 기판홀더(2)에 피코팅체인 기판(3)으로 초경드릴을 장착하였다. 초경드릴은 지름이 19mm 이고 길이가 150mm이다.In the above embodiment, the hard coating and the lubricating coating are simultaneously performed on the high-speed steel drill, and the hard coating layer 23 is made of TiN. The thickness of the arc evaporation source 11 inside the vacuum chamber 1 is 20 mm and the diameter is 10 cm. Phosphorus titanium metal was attached, and the MoS 2 target 13 and the titanium target 12 were installed, respectively, and then the carbide drill was mounted on the substrate 3 to be coated with the chain to be coated. Carbide drills are 19mm in diameter and 150mm in length.
진공펌프를 이용하여 진공실(1)을 1 x 10-5 토르까지 배기한 다음, 기판(3) 청정을 실시하였다. 기판(3)의 청정은 아크 증발원(11)에서 발생된 티타늄 이온을 이용하였으며 청정 조건으로서, 기판(3)에 500V의 음의 전압을 인가한 상태에서 아크 증발원(11)을 여기시켜 티타늄 이온을 발생시키면 이들 이온이 기판(3)에 가속되면서 기판(3)에 존재하는 불순물을 제거하게 된다. 이때 아크 증발원(11)의 아크 전류는 120A로 조절하였다. 기판(3) 청정시 기판(3)은 기판홀더(2)를 통해 회전되며 기판홀더(2)의 회전수는 5 RPM으로 유지하였고 청정시간은 15분으로 조절하였다.The vacuum chamber 1 was evacuated to 1 x 10 -5 Torr using a vacuum pump, and then the substrate 3 was cleaned. The cleanliness of the substrate 3 uses titanium ions generated from the arc evaporation source 11. As a clean condition, titanium ions are excited by exciting the arc evaporation source 11 while applying a negative voltage of 500 V to the substrate 3. When generated, these ions are accelerated to the substrate 3 to remove impurities present in the substrate 3. At this time, the arc current of the arc evaporation source 11 was adjusted to 120A. In cleaning the substrate 3, the substrate 3 was rotated through the substrate holder 2, and the rotation speed of the substrate holder 2 was maintained at 5 RPM and the cleaning time was adjusted to 15 minutes.
기판(3) 청정이 완료되면 아크 증발원(11)을 그대로 둔 상태에서 기판(3)에 인가하는 전압을 50V로 낮추어 금속계면층(22)을 형성시킨다. 금속계면층(22)의 두께는 약 0.5 mm가 되도록 조절하였다. 금속계면층(22)의 형성이 완료되면 가스 도입구(5)에 질소 가스를 주입하여 경질코팅층(23)인 TiN 코팅층을 형성시켰다. 이때 질소 가스의 분압은 3 x 10-4 토르였으며 형성된 TiN 코팅층의 두께는 5 mm가 되도록 하였다.When the cleaning of the substrate 3 is completed, the voltage applied to the substrate 3 is lowered to 50V while the arc evaporation source 11 is left to form the metal interface layer 22. The thickness of the metal interface layer 22 was adjusted to be about 0.5 mm. When the formation of the metal interface layer 22 was completed, nitrogen gas was injected into the gas inlet 5 to form a TiN coating layer, which is a hard coating layer 23. At this time, the partial pressure of nitrogen gas was 3 x 10 -4 Torr and the thickness of the formed TiN coating layer was 5 mm.
경질코팅층(23)의 형성이 완료되면 아크 증발원(11)의 전원 및 질소 가스 주입을 차단하고 아르곤 가스를 주입하여 진공실(1)내의 진공도가 3 x 10-3 토르가 되도록 조절하였다. 이는 스퍼터링 증발원에서 스퍼터링을 발생시키기 위한 것으로 아르곤 가스 분위기에서 티타늄 타겟(12)에 전원을 인가하여 스퍼터링이 발생하도록 하여 티타늄으로 이루어진 금속버퍼층(31)을 형성시켰다. 금속버퍼층(31)의 제조는 티타늄 타겟(12)에 360V, 8A의 전력을 인가하였으며 비평형 방식을 이용하기 위한 전자석의 조건은 60V, 4A이었고 두께는 약 0.3 mm가 되도록 하였다.When the formation of the hard coating layer 23 is completed, the power supply and nitrogen gas injection of the arc evaporation source 11 are interrupted and argon gas is injected to adjust the vacuum degree in the vacuum chamber 1 to be 3 x 10 -3 Torr. This is to generate sputtering in the sputtering evaporation source, and sputtering occurs by applying power to the titanium target 12 in an argon gas atmosphere to form a metal buffer layer 31 made of titanium. In the manufacture of the metal buffer layer 31, the electric power of 360V and 8A was applied to the titanium target 12, and the conditions of the electromagnet for using the non-equilibrium method were 60V and 4A and the thickness was about 0.3 mm.
금속버퍼층(31)이 완성된 후, MoS2 타겟(13)에 전압을 인가하여 기판(3)에 MoS2 및 티타늄이 번갈아 코팅되어 합금 또는 다층으로 이루어진 MoS2-Ti 코팅층(32)이 형성되도록 조절하였다. 이때 MoS2-Ti 코팅층(32) 형성을 위한 스퍼터링 조건은 다음의 표와 같다.After the metal buffer layer 31 is completed, a voltage is applied to the MoS 2 target 13 so that MoS 2 and titanium are alternately coated on the substrate 3 to form an MoS 2 -Ti coating layer 32 formed of an alloy or a multilayer. Adjusted. In this case, the sputtering conditions for forming the MoS 2 -Ti coating layer 32 are as follows.
이러한 조건으로 형성된 MoS2-Ti 코팅층(32)은 Ti이 약 15at.% 함유된 것으로 나타났으며 총 두께는 약 1 mm가 되도록 코팅하였다.The MoS 2 -Ti coating layer 32 formed under these conditions was found to contain about 15 at.% Ti and the total thickness was coated to be about 1 mm.
마지막으로 티타늄 타겟(12)의 전원을 차단하고 앞서와 동일한 조건으로 MoS2 타겟(13)만을 스퍼터링하여 최종층인 MoS2 코팅층(33)을 형성시켰다. 최종층인 MoS2 코팅층(33)의 두께는 약 0.3 mm이었다.Finally, the power source of the titanium target 12 was cut off and sputtered only the MoS 2 target 13 under the same conditions as above to form the final layer of MoS 2 coating layer 33. The thickness of the final layer MoS 2 coating layer 33 was about 0.3 mm.
도 3은 위와 같은 본 발명의 실시예에 따라 코팅된 드릴의 성능을 다른 제품과 비교한 그래프이다. 본 성능 실험은 가공이 정상적으로 이루지지 않을 때의 가공거리를 계산하여 비교하였으며, 그 실험 조건으로서 피삭재는 S20C 철판 (12T x 3 Sheet, 36cm), 회전속도는 1050 rpm, 공급속도는 0.3 mm/Rev.으로 하였다. 3 is a graph comparing the performance of the drill coated according to the embodiment of the present invention as described above with other products. This performance test was compared by calculating the working distance when machining was not performed normally. As the experimental condition, the workpiece was S20C steel plate (12T x 3 Sheet, 36cm), the rotation speed was 1050 rpm, and the feed speed was 0.3 mm / Rev. It was set as.
도 3의 그래프에 의하면, 본 발명의 실시예 의한 방법으로 코팅한 시편의 경우 기존 TiN 코팅 시편 대비 1.7배, 기존 TiCN 코팅 시편 대비 1.5배 정도의 가공 길이의 향상이 확인되었다.According to the graph of Figure 3, in the case of the specimen coated by the method according to the embodiment of the present invention it was confirmed that the improvement of the processing length of about 1.7 times compared to the existing TiN coated specimen, 1.5 times compared to the existing TiCN coated specimen.
상술한 바와 같이, 본 발명의 상세한 설명에서는 구체적인 실시 형태에 관해 설명하였으나, 이는 단지 예시적인 것이며 본 발명의 기술적 사상의 범주에서 벗어나지 않는 한도 내에서 여러 가지 변형이 가능함은 물론이며, 본 발명에 개시된 내용과 동일한 기능을 하는 한 균등 수단으로 볼 수 있음이 자명하므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시 형태에 국한되어 정해져서는 안되며 후술하는 특허청구범위 뿐만 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.As described above, in the detailed description of the present invention has been described with respect to specific embodiments, which are merely exemplary and various modifications are possible without departing from the scope of the technical idea of the present invention, of course, disclosed in the present invention Obviously, the scope of the present invention should not be limited to the described embodiments, but should be defined by the claims and equivalents described below as well as the claims. Should.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 윤활특성이 우수한 경질코팅 제조방법 및 경질코팅 구조를 사용하면, 종래에 경질코팅과 윤활코팅을 위하여 각각 별개로 운영되던 시스템을 하나의 시스템으로 통합함으써 내마모성 및 윤활성을 동시에 확보함과 동시에 제작단가를 현저히 낮출 수 있는 효과가 있게 된다.As described in detail above, when using a hard coating method and a hard coating structure excellent in the lubricating properties of the present invention, wear resistance by integrating the system previously operated separately for hard coating and lubricating coating into one system And at the same time ensure the lubricity and at the same time there is an effect that can significantly lower the manufacturing cost.
도 1은 본 발명에 의한 경질코팅 제조를 위한 코팅 장치의 개략 구성도.1 is a schematic configuration diagram of a coating apparatus for producing a hard coating according to the present invention.
도 2는 본 발명에 의하여 제조된 코팅층의 단면도.2 is a cross-sectional view of the coating layer prepared according to the present invention.
도 3은 본 발명에 의하여 코팅층이 형성된 시편의 가공거리를 나타낸 그래프.Figure 3 is a graph showing the processing distance of the specimen formed coating layer according to the present invention.
< 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 ><Description of Symbols for Main Parts of Drawings>
1 : 진공실 2 : 기판홀더1: vacuum chamber 2: substrate holder
3 : 기판 4 : 진공 배기구3: substrate 4: vacuum exhaust port
5 : 가스 도입구 11 : 아크 증발원5 gas inlet 11 arc evaporation source
12 : Ti 타겟 13 : MoS2 타겟12: Ti target 13: MoS 2 target
14 : 기판 21 : 모재14 substrate 21 base material
22 : 금속계면층 23 : 경질코팅층22: metal interface layer 23: hard coating layer
31 : 금속버퍼층 32 : MoS2-Ti 코팅층31 metal buffer layer 32 MoS 2 -Ti coating layer
33 : MoS2 코팅층33: MoS 2 coating layer
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