KR20050017261A - Method for production of fat removal sesame powder from sesame and fat removal powder thereof - Google Patents

Method for production of fat removal sesame powder from sesame and fat removal powder thereof

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KR20050017261A
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Abstract

PURPOSE: A method of preparing defatted sesame seed powder by extracting ground sesame seeds in hexane or supercritical carbon dioxide is provided. It removes lipid from sesame seed in high efficiency without causing denaturation of other components. CONSTITUTION: Sesame seeds are ground to 0.42 to 1.25mm in size, heated at 80 to 200deg.C and extracted in hexane or supercritical carbon dioxide in a continuous countercurrent extractor containing a screw conveyor(8), a CO2-oil separator(3), a heat exchanger, a line pump(9) and a SUS screen(10). The supercritical carbon dioxide is maintained at 40 to 80deg.C at 300 to 550atm.

Description

참깨로부터 지질 제거된 탈지 참깨가루의 제조방법 및 그로부터 제조된 탈지 참깨가루{Method for production of fat removal sesame powder from sesame and fat removal powder thereof}Method for producing skim sesame powder removed from sesame seeds and skim sesame powder produced therefrom {Method for production of fat removal sesame powder from sesame and fat removal powder

본 발명은 저지방 고단백 참깨가루를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 참깨로부터 지방 성분을 제거하여 단백질과 섬유질을 고함량 함유하는 참깨가루를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing low fat high protein sesame powder, and more particularly, to a method for producing sesame powder containing high content of protein and fiber by removing fat component from sesame seeds.

참깨는 참깨과(Pedaliaceae) 참깨속(Sesamum)에 속하는 1년생 초목(Sesamun indicum)으로 종자가 식품으로 사용된다. 참깨가 유량식물중에서 특히 귀중한 유량식품으로 인식이 되어 있는데 이는 언제부터인가 확실치는 않으나 다양한 약를 지니는 건강에 좋은 식품으로 알려져 있다. 기원전 3세기경 중국의 고의서「신농본초경」에서는 참깨는 신장의 기능을 회복하여 신체에 활력을 주는 식품이고, 오장의 기능을 보강하고 원기를 주며 체력을 튼튼하게 하고 성장을 촉진시키며, 뇌를 좋게 한다고 쓰여져 있다.Sesame is a perennial herbaceous plant ( Sesamun indicum ) belonging to Sesamum in the Pedaliaceae . Seeds are used as food. Sesame is recognized as a particularly valuable flow food among flow plants, which is not known for some time, but is known as a healthful food with various medicines. In the 3rd century BC, China's intentional book, "Nongxunbyeon," sesame seeds are a food that restores the function of the kidneys to vitalize the body. It is written to make good.

참깨의 주요 성분은 산지와 수확시기에 따라 약간의 차이는 있지만 지질 52%, 단백질 24%, 당질 15%, 섬유질 3% 등으로 구성되어있다. 참깨 단백질의 아미노산 조성을 보면 참깨의 필수아미노산은 FAO의 필요값을 충분히 충족시키고 있으며, 특히 메티오닌과 아르기닌, 트립토판이 많은 특징을 보이고 있다. 이들 외에도 칼슘이 1% 내외로 존재하는데, 밀가루의 0.02%, 쌀의 0.01% 나 콩의 0.2%에 비하여 매우 많이 존재하고 있다. 기타 미량 성분으로서 철, 셀레늄 등이 풍부하고, 비타민류는 B1, B2등이 상당히 많고 E도 풍부하다. The main ingredients of sesame seeds are slightly different depending on the region and harvest time, but they are composed of 52% lipid, 24% protein, 15% sugar, and 3% fiber. According to the amino acid composition of sesame protein, the essential amino acid of sesame seeds satisfies the FAO requirements, and in particular, methionine, arginine, and tryptophan have many characteristics. In addition to these, calcium is present in about 1%, much more than 0.02% of flour, 0.01% of rice or 0.2% of soybeans. Other trace ingredients are rich in iron, selenium, vitamins, etc. B1, B2, etc. are quite abundant and E is also abundant.

현재 참깨는 주로 참기름 생산에 이용되고 그 부산물로 참깨박이 나오는데, 주로 동물사료에 이용되고 있다. 참깨박을 식용으로 이용하지 않는 이유는 대부분의 참기름이 압착법으로 짜기 때문에 탈지박은 갈변화되고, 단백질도 변성되어 있다. 따라서 대부분이 사료로서 사용되며 식용화는 좀처럼 진전되지 않고 있었다. Currently, sesame seeds are mainly used to produce sesame oil, and sesame gourd is produced as a by-product, and is mainly used for animal feed. The reason why sesame seeds are not used for food is that most of the sesame oils are compressed, so the skim is brown and the protein is denatured. Therefore, most of them are used as feed, and the food is hardly progressed.

반면에 콩이나 옥수수는 기름과 함께 단백질과 전분의 이용도 고도로 진행되고 있다. 참깨의 탈지박에는 상기한 바와 같이 단백질과 당질 그리고 섬유질 등이 많이 함유되며, 더구나 식물성식품에 부족하기 쉬운 황 함유 아미노산이 많다. Soybeans and corn, on the other hand, have a high level of oil and protein and starch. The sesame strip of sesame seeds contains a lot of protein, sugar and fiber as described above, and also contains a lot of sulfur-containing amino acids that are easily lacking in plant foods.

또한 당질에는 리그난류가 배당체로 0.2% 전후로 함유되어 있는데 이는 생체 내에서 효소에 의하여 분해되어 유리상태의 리그난화합물(세사미놀이나 피노레지놀)이 되어 강한 항산화 활성을 나타낸다(H. Katsuzaki, et al., Biosci. Biotech. Biochem., 56, 2087 (1992)).In addition, lignans contain about 0.2% of glycosides as glycosides, which are degraded by enzymes in vivo to become free lignan compounds (sesaminol or pinorezinol) and exhibit strong antioxidant activity (H. Katsuzaki, et al. , Biosci. Biotech.Biochem. , 56, 2087 (1992)).

따라서, 탈지박의 식량 자원화는 충분히 가치가 있으며 시급한 일이다. 하지만 현재의 가열 압착식 방법에 의한 참기름 제조의 부산물로 생산된 참깨박은 식용으로 활용하기에 부적합한 면이 많은데, 이는 가열 압착식의 방법에 의한 심한 갈변화 및 단백질의 변성 때문이며, 더욱이 압착 후에도 여전히 20% 내외의 지방을 함유하고 있어 저지방 식품을 선호하는 현대인의 기호에도 맞지 않기 때문이다.Therefore, food resourceization of skim cakes is worthwhile and urgent. However, sesame cake produced as a by-product of sesame oil production by current hot pressing method is inadequate for edible use because of severe browning and protein denaturation by hot pressing method. This is because it does not fit the taste of modern people who prefer low-fat foods because it contains about 100% fat.

이에 본 발명자들은 참깨의 다른 영양 성분들을 변성시키지 않으며 지방 성분만을 효과적으로 제거하는 방법 및 그로부터 제조되는 단백질, 식이 섬유, 칼슘 및 비타민이 풍부한 탈지 참깨가루를 제조하기 위하여 예의 노력하였고, 그 결과 직경 1.25mm로 파쇄된 참깨분말을 용매로 헥산을 사용하여 연속역류식 방법으로 수행하거나, 초임계 이산화탄소를 사용하여 수행하면 지질이 고효율로 제거됨을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.Therefore, the present inventors have diligently tried to prepare a method for effectively removing only fat components without denaturing other nutrients of sesame and preparing skim sesame powder enriched with protein, dietary fiber, calcium and vitamins, resulting in a diameter of 1.25 mm. The sesame powder crushed with a hexane as a solvent was carried out by a continuous countercurrent method, or by using a supercritical carbon dioxide to discover that the lipid is removed with high efficiency to complete the present invention.

상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 참깨로부터 지질을 제거하여 탈지 참깨가루를 만드는 방법에 있어서, 참깨로 직경 0.42~1.25mm 크기로 파쇄하여 제조된 참깨 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a method for making skim sesame powder by removing lipids from sesame seeds, sesame powder, characterized in that using sesame powder prepared by crushing to 0.42 ~ 1.25mm diameter with sesame seeds It provides a manufacturing method.

지질제거전 참깨를 0.42mm 미만으로 파쇄한 경우, 핵산 추출시에는 파쇄분의 크기가 작아지므로써 물질전달속도는 증가하나, 다단날에 의한 용매의 상승력에 비해 시료의 하강속도가 작아져 연속 용매 교환시 탈지 참깨 분말도 함께 제거되어 수율이 감소할 뿐만 아니라, 분말의 침전속도가 너무 느려 연속조업을 하는데 부적절하다. 또한, 초임계 추출시에는 상부의 막을 막아 압력강하(Pressure-drop)로 인한 조업중단의 문제가 발생하고, 상부의 막을 통과한 미세파우더에 의한 초임계 장치의 밸브 및 라인이 막히는 문제가 발생한다. If sesame seeds are broken down to less than 0.42mm before lipid removal, the mass transfer rate increases due to the decrease in the size of the crushed powder. However, the descending rate of the sample decreases compared to the lift force of the multi-stage blade. Degreasing sesame powder is also removed at the time of exchange to reduce the yield, and the precipitation rate of the powder is too slow to be suitable for continuous operation. In addition, during supercritical extraction, there is a problem of stopping operation due to pressure drop by blocking the upper membrane, and clogging of the valve and line of the supercritical device by the micro powder passing through the upper membrane. .

평균직경이 1.25mm 이하에서는 지질제거 효율이 핵산 추출이나 초임계 이산화탄소 이용 추출에서 공히 99%를 상위해 바람직스럽다. If the average diameter is 1.25 mm or less, the lipid removal efficiency is preferably higher than 99% in nucleic acid extraction or supercritical carbon dioxide extraction.

한편, 바람직스럽게 상기 탈지 참깨가루의 제조방법에서 있어서, 지질의 제거는 헥산을 용매로 하여 연속 역류식 추출장치으로 제거하는 것 또는 초임계 이산화탄소를 용매로 하여 초임계 추출로 제거하는 것이 좋다. On the other hand, preferably in the method for producing skim sesame powder, the removal of lipids is preferably removed by a continuous countercurrent extraction device using hexane as a solvent or by supercritical extraction using a supercritical carbon dioxide as a solvent.

한편, 더욱 바람직스럽게 상기 연속 역류식 추출장치는 끝단으로 향하면서 직경이 점차 줄어드는 원료배출부의 하단 중심부에 스크류콘베이어(8)을 구비하고, 그 일측면에 라인펌프(9)를 구비하며, 원료배출부의 내주면에는 0.1mm여과 SUS 스크린(10)을 필수적으로 구비하는 것이 좋다. 상기의 스크류콘베이어(8), 라인펌프(9), 0.1mm여과 SUS스크린(10)이 구비됨으로써 탈지파우더에 섞여 있는 용매의 제거가 추출과 동시에 이루어지게 됨으로써 연속공정이 가능하게 된다. On the other hand, more preferably, the continuous countercurrent extraction device is provided with a screw conveyor (8) at the lower end of the raw material discharge portion gradually decreasing in diameter toward the end, and has a line pump (9) on one side, raw material discharge The inner peripheral surface of the negative portion is preferably provided with a 0.1mm filtration SUS screen (10) essentially. The screw conveyor (8), the line pump (9), the 0.1mm filtration SUS screen 10 is provided to remove the solvent mixed in the degreasing powder is made at the same time with the extraction is possible a continuous process.

한편, 더욱 바람직스럽게 상기 초임계 추출에서 초임계 이산화탄소는 40~80 ℃의 온도, 300-550 기압의 압력상태에 있는 것이 좋다. 40℃ 를 넘어서면서부터 추출효율이 증대되며, 80℃를 초과하면 그 이하와 비교하여 추출효율의 증대가 없다. 또한 300기압을 넘어서면 추출효율이 증대되며, 550기압을 초과하면 그 이전과 비교하여 추출효율의 증대가 없다.On the other hand, more preferably, the supercritical carbon dioxide in the supercritical extraction is preferably at a temperature of 40 ~ 80 ℃, the pressure of 300-550 atm. Extraction efficiency increases from above 40 ° C, and above 80 ° C there is no increase in extraction efficiency. In addition, the extraction efficiency is increased when it exceeds 300 atm, and when it exceeds 550 atm there is no increase in extraction efficiency.

한편, 바람직스럽게 0.42~1.25mm 크기로 파쇄한 참깨는 초임계 이산화탄소 추출 직전에 80~200℃로 가열되는 것이 좋다.On the other hand, preferably sesame crushed to 0.42 ~ 1.25mm size is preferably heated to 80 ~ 200 ℃ just before the supercritical carbon dioxide extraction.

시료를 충진할 때보다 추출하는 초임계 유체의 온도가 낮으면 시료는 원래보다 수축하게 된다. 시료가 수축하면 추출기 내에서 시료 사이의 공간이 원래보다 증가하게 된다. 이때 시료 사이로 상승하는 초임계 유체는 충진할 때 보다 넓어진 공간을 흐르기 때문에 유속이 감소하게 된다. 유속이 원래보다 감소하면 미세입자가 초임계 유체와 함께 상승할 가능성이 줄어들게 되어 상부의 필터를 막지 않게 된다. 그러므로, 80℃ 미만에서는 시료의 수축정도가 적어 바람직스럽지 못하고, 한편 200℃초과에서는 참깨가 타버려서 바람직스럽지 못하다. If the temperature of the supercritical fluid to be extracted is lower than that of filling the sample, the sample will shrink than the original. As the sample shrinks, the space between the samples in the extractor increases. At this time, the supercritical fluid rising between the samples flows in a wider space when filling, thereby decreasing the flow rate. If the flow rate is lower than the original, the chance of the microparticles rising with the supercritical fluid is reduced, so that the upper filter is not blocked. Therefore, the shrinkage degree of a sample is less than 80 degreeC, and it is unpreferable, while sesame seeds burn out at 200 degreeC and it is not preferable.

또한, 본 발명은 상기 어느 하나의 추출방법에 의하여 지질이 제거된 참깨분말을 제공한다.The present invention also provides a sesame powder from which lipid is removed by any one of the above extraction methods.

본 발명의 하기 실시예에서 사용한 참깨는 주요 성분이 지질로서 51.9%를 함유하고 있다. 그 외 단백질 24.5%, 당질 15.1%, 섬유질 3.1%를 함유하고 있었다. 본 발명에서는 지질을 효율적으로 제거하되 다른 성분들의 변성이나 손실을 방지하고자 하기 때문에 참깨를 추출이 용이한 상태로 만들고, 헥산으로 추출하였다. Sesame seeds used in the following examples of the present invention contain 51.9% as a main component of lipids. Other proteins contained 24.5%, sugar 15.1%, and fiber 3.1%. In the present invention, the sesame is easily extracted and extracted with hexane because lipids are efficiently removed but to prevent denaturation or loss of other components.

헥산은 대두 식용유 생산과정에 사용되고 있는 안전한 용매로서 지질 추출 효율이 우수하였다. 헥산 외에도 최근 청정 용매로 각광 받는 초임계 이산화탄소를 이용하여 추출하여도 효율적인 추출이 가능하였다. 또한 초임계 이산화탄소의 경우 추출 후 잔류 용매가 남지 않는 특성이 있어 유리하였다. Hexane is a safe solvent used in the production of soybean cooking oil and has excellent lipid extraction efficiency. In addition to hexane, efficient extraction was possible even with the use of supercritical carbon dioxide, which has recently been spotlighted as a clean solvent. In addition, the supercritical carbon dioxide is advantageous because there is a characteristic that no residual solvent remains after extraction.

하기의 실시예를 들어 본 발명의 탈지 참깨가루 제조 방법 및 장치의 우수성을 실제 실험을 통하여 검증하였으며, 그에 따른 결과들을 하기 표들에 기재하였다.For the following examples, the excellence of the method and apparatus for preparing skim sesame powder of the present invention was verified through actual experiments, and the results are shown in the following tables.

이하, 본 발명의 구성 및 작용을 하기 실험 및 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하지만 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, the configuration and operation of the present invention will be described in more detail with reference to the following experiments and examples, but the scope of the present invention is not limited only to the following examples.

실시예 1. 지질의 효율적인 제거를 위한 참깨의 전처리Example 1 Pretreatment of Sesame Seeds for Efficient Removal of Lipids

원료 참깨의 성상을 변화시키면서 지질 추출 제거 효율을 측정하였다. 원료 참깨는 원래대로의 종자 형태, 눌려진 단편형태(flake) 및 파쇄한 미세 입자 형태로 하여 헥산 및 초임계 이산화탄소로 추출한 후 잔류 지질 함량을 함량을 측정하였다. The lipid extraction removal efficiency was measured while changing the properties of the raw sesame seeds. The raw sesame seed was extracted with hexane and supercritical carbon dioxide in the form of seed, pressed flakes and crushed fine particles, and the residual lipid content was measured.

헥산추출은 반응기(도1)에 헥산 200㎖를 채운후 표1에 기재된 원료 참깨 형태를 분당 5g씩 넣어주었고, 헥산은 분당 20㎖씩 새 용매로 교체함으로써 수행하였다. 이때, 다중날 및 스크류의 회전속도는 200rpm의 조정하였다. 이때, 반응기의 폭에 대한 높이비(L/D)는 10 이었고, 반응기 총 부피는 300㎖이었다. 이렇게 1시간 동안 운용하였고, 그 결과는 표1과 같았다. Hexane extraction was carried out by filling 200ml of hexane in the reactor (Fig. 1), and then adding 5g of raw sesame seeds shown in Table 1 per minute, and replacing the hexane with fresh solvent by 20ml / minute. At this time, the rotation speed of the multi-blade and the screw was adjusted to 200rpm. At this time, the height ratio (L / D) to the width of the reactor was 10, the total volume of the reactor was 300ml. This operation for 1 hour, the results are shown in Table 1.

초임계 이산화탄소는 도2에 기재된 장치를 이용하여 450 기압 60 ℃로 1시간 동안 수행하였으며, 이 조건은 초임계 상태이다. Supercritical carbon dioxide was carried out for 1 hour at 450 atm 60 ° C using the apparatus shown in Figure 2, this condition is a supercritical state.

지질 제거 효율은 추출 분리된 지질의 무게를 측정하고, 참깨에 함유된 지질 전체량을 100%로 하고 제거된 지질의 무게를 퍼센트로 계산하였다. Lipid removal efficiency measured the weight of the extracted separated lipids, the total amount of lipids contained in sesame seeds was 100% and the weight of the removed lipids in percent.

[표 1] 원료 참깨의 형태에 따른 지질 제거 효율[Table 1] Lipid removal efficiency according to the form of raw sesame seeds

원료 참깨 형태Raw sesame form 헥산을 이용한지질 제거 효율 (%)Lipid removal efficiency with hexane (%) 초임계 이산화탄소를 이용한 지질 제거 효율(%)Lipid Removal Efficiency Using Supercritical Carbon Dioxide (%) 종자 형태Seed form 2.32.3 2.12.1 단편형태(flake)Flake 31.331.3 27.827.8 미세입자형태(평균 직경 1.25mm 이상)Fine particle form (average diameter 1.25mm or more) 95.695.6 94.194.1 미세입자형태(평균 직경 1.25mm이하)Fine particle form (average diameter less than 1.25mm) 9999 99.599.5

상기 표 1에 나타난 바와 같이, 지질 제거 효율은 원료 참깨의 형태에 큰 영향을 받는다. 특히, 입자의 크기가 작을수록 효율이 좋은데, 이는 원료와 용매의 접촉면적이 증가되어 제거효율이 높아진 것으로 여겨진다. 또한 종자형태나 단편 형태의 경우 확산 제한 때문에 제거효율이 높지 못한 것으로 여겨진다. As shown in Table 1, the lipid removal efficiency is greatly affected by the shape of the raw sesame seeds. In particular, the smaller the particle size, the better the efficiency, which is thought to be due to the increased contact area between the raw material and the solvent, thereby increasing the removal efficiency. In the case of seed or fragment form, the removal efficiency is not considered to be high due to diffusion limitation.

실시예 2. 지질 제거 효율을 높이기 위한 연속 역류식(countercurrent) 추출Example 2 Continuous Countercurrent Extraction for Increased Lipid Removal Efficiency

헥산을 용매로 지질을 제거할 때, 효율을 높이기 위하여 도 1a와 같은 연속 역류식 추출 방식을 고안하였다. 시료는 상부 ③에서 주입되고 용매는 하부 ⑤에서 주입되는데, 비중이 큰 시료는 하강하고 용매는 상승하면서 접촉이 일어나고 지질이 추출되었다. 중앙에는 여러 개의 날이 장착된 봉이 있는데, 이를 회전시킴으로서 시료의 하강속도 및 용매의 상승속도를 조절하였다. 이들을 적절히 조절하면 시료와 용매의 접촉시간을 크게 늘렸고, 결국 물질전달속도(mass transfer rate)가 증가하여 지질 추출 제게 효율이 크게 상승하였다. When hexane is removed as a solvent, a continuous countercurrent extraction method as shown in FIG. 1A is designed to increase efficiency. The sample is injected from the upper part ③ and the solvent is injected from the lower part ⑤. The sample with a large specific gravity descends, the solvent rises, contact occurs and lipids are extracted. In the center is a rod equipped with several blades. By rotating it, the rate of descent of the sample and the rate of rise of the solvent were controlled. When properly controlled, the contact time between the sample and the solvent was greatly increased, and eventually, the mass transfer rate was increased to increase the efficiency of the lipid extraction agent.

기존 회분식의 경우 파우더를 용매로 추출한후 여과기를 이용하여 용매를 제거한후 여과물을 건조기로 옮겨야 하는 불편함이 있는 반면, 본 발명의 연속 역류식 추출장치는 가라앉은 탈지 파우더를 ⑧스크류콘베이어를 통해 건조기로 보냄과 동시에 이동 중 스크류의 피치와 피치 사이의 탈지파우더와 용매 혼합물이 ⑩0.1㎜여과 SUS 스크린 사이에서 스크류의 원심력과 ⑨라인펌프에 의해 스크린의 구멍을 통해 용매를 제거할 수 있게 제조되었다. 따라서, 탈지파우더에 섞여있는 용매의 제거가 동시에 이뤄지므로써 효율적인 탈지 참깨가루의 제조가 가능한 것이다. In the case of the conventional batch type, the powder is extracted with a solvent and then the solvent is removed using a filter, and then the filtrate is transferred to a dryer. The degreasing powder and the solvent mixture between the pitch of the screw and the pitch while moving to the dryer at the same time as the dryer are manufactured to remove the solvent through the hole of the screen by the centrifugal force of the screw and the ⑨line pump between the ⑩0.1mm filtration SUS screen. It became. Therefore, the removal of the solvent mixed in the degreasing powder is made at the same time it is possible to produce an effective degreasing sesame powder.

반응기에 헥산 200㎖를 채운후 직경 1.25mm의 금속망채를 95%이상 통과하는 파쇄된 참깨분말을 분당 5g씩 넣어주고 헥산은 분당 20㎖씩 새 용매로 교체하였다. 이때, 다중날 및 스크류의 회전속도는 200rpm의 조정하였다. 이때 반응기의 폭에 대한 높이비(L/D)는 10 이었고, 반응기 총 부피는 300㎖이었다. 이렇게 60분동안 운용한 결과 건조된 참깨가루는 99%의 지질이 제거되었다. After filling 200ml of hexane in the reactor, 5g / min of crushed sesame powder passing 95% or more of metal mesh with diameter of 1.25mm was added per minute, and hexane was replaced with fresh solvent by 20ml / min. At this time, the rotation speed of the multi-blade and the screw was adjusted to 200rpm. At this time, the height ratio (L / D) to the width of the reactor was 10, and the total reactor volume was 300 ml. After 60 minutes of operation, the dried sesame powder removed 99% of the lipids.

상기 언급된 방식은 일반적인 회분식(batch) 추출 공정에 비하여 여러 장점이 있는데, 일차적으로 물질전달속도 증가 및 연속 역류식(continuous currentcurrent)에 따른 지질 제거 효율이 향상되었다. 또한 일반적인 회분식 추출 방식에서 필요로 하는 다단계(multi stage) 추출이 필요 없어 공정이 단순화되고, 공간이 절약되는 효과도 함께 있었다. The above-mentioned method has several advantages over the general batch extraction process, which primarily improves the mass transfer rate and the lipid removal efficiency due to continuous current current. In addition, there is no need for multi-stage extraction, which is required for general batch extraction, which simplifies the process and saves space.

상기 언급된 방식 및 장치로 지질 제거실험을 한 결과 10분 이내에 지질이 98% 제거되는 효과를 보였다. Lipid removal experiments using the above-mentioned methods and apparatus showed 98% lipid removal within 10 minutes.

실시예 3. 초임계 유체를 이용하는 고효율 지질 제거 방법Example 3 High Efficiency Lipid Removal Method Using Supercritical Fluids

초임계 이산화탄소로 지질을 제거할 때, 효율을 높이기 위하여 도 2와 같은 추출 방식을 고안하였다. 추출기 ①에 원료 파우더를 충진하고 펌프 ⑦을 통하여 공급된 초임계 CO2를 이용하여 지질을 제거하였다. 추출 제거되는 지질은 초임계 CO2와 함께 감압 조절기 ②를 거쳐 압력이 낮아진 후 분리기 ③에 공급되었다. 분리기에서 지질은 액체상태로 아래로 고이고 CO2는 기체상태로 위로 빠져나갔다. 기체상태의 CO2는 버리지 않았고 냉각기 ④에서 액화된 후 저장조 ⑤에 머물다가 순환펌프 ⑦에 의하여 다시 추출기로 공급되어 지질 추출 제거에 이용되었다.When removing lipids with supercritical carbon dioxide, the extraction method as shown in FIG. 2 was designed to increase efficiency. Raw material powder was filled in the extractor ① and lipids were removed using supercritical CO 2 supplied through the pump ⑦. The lipid to be extracted and removed was fed to the separator ③ after the pressure was lowered through the pressure regulator ② with supercritical CO 2 . In the separator, the lipids accumulate down in the liquid state and CO 2 escapes up in the gaseous state. The gaseous CO 2 was not discarded, but was liquefied in the cooler ④, stayed in the storage tank ⑤, and fed back to the extractor by the circulation pump ⑦ to remove the lipid.

직경 1.25mm의 금속망채를 95%이상 통과하는 파쇄된 참깨분말 20g을 초임계 이산화탄소의 유속을 1.65㎜/sec로 하여 60분동안 추출하였다. 이때 추출압력을 350bar로 고정한후 추출온도를 35 ~ 100 ℃ 변화시켰을때 지질제거효율은 도 3과 같이 변화하였고, 추출온도를 70 ℃로 고정한후 압력을 100 ~ 500bar로 변화한 결과 지질 제거효율은 도 4와 같았다. 이상의 결과에서 초임계 이산화탄소를 이용한 파쇄참깨분말의 지질제거 온도로는 40 ℃이상 더욱 좋기로는 60 ℃이상이고, 지질제거 압력으로는 300bar 더욱 좋기로는 450bar이상 이었다. 이렇게 운용한 결과 건조된 참깨가루는 최고 99.8%의 지질이 제거되었다. 20 g of crushed sesame powder passing 95% or more of a metal mesh with a diameter of 1.25 mm was extracted for 60 minutes at a flow rate of supercritical carbon dioxide of 1.65 mm / sec. At this time, after fixing the extraction pressure at 350bar and changing the extraction temperature to 35 ~ 100 ℃, the lipid removal efficiency was changed as shown in Figure 3, after fixing the extraction temperature at 70 ℃ and the pressure was changed to 100 ~ 500bar as a result of lipid removal efficiency It was as in FIG. In the above results, the lipid removal temperature of the crushed sesame powder using supercritical carbon dioxide was more than 40 ℃, more preferably 60 ℃ or more, and more preferably 450 bar or more as the lipid removal pressure. As a result, dried sesame powder removed up to 99.8% of lipids.

일반적인 초임계유체 추출기에 미세 시료를 충진하고 초임계 이산화탄소로 지질을 추출 제거할 때, 미세 입자들이 추출기 상부로 이동하여 상부의 필터를 막게되는데 이로 인하여 추출기 내부의 압력강하가 심화되어 조업을 중단하는 경우가 빈번하게 일어난다. 하지만 본 발명의 특징은 시료의 온도를 80 ~ 200 ℃ 로 높게 가열하여 충진한 후, 이보다 훨씬 낮은 온도인 60 ~ 80 ℃의 초임계 이산화탄소로 추출하는 것을 특징으로 한다. 시료를 충진할 때보다 추출하는 초임계 유체의 온도가 낮으면 시료는 원래보다 수축하게 된다. 시료가 수축하면 추출기 내에서 시료 사이의 공간이 원래보다 증가하게 된다. 이때 시료 사이로 상승하는 초임계 유체는 충진할 때 보다 넓어진 공간을 흐르기 때문에 유속이 감소하게 된다. 유속이 원래보다 감소하면 미세입자가 초임계 유체와 함께 상승할 가능성이 줄어들게 되어 상부의 필터를 막지 않게 된다. When filling a fine sample in a general supercritical fluid extractor and extracting and removing lipids with supercritical carbon dioxide, the fine particles move to the upper part of the extractor to block the upper filter, which intensifies the pressure drop inside the extractor and stops the operation. Cases occur frequently. However, a feature of the present invention is characterized in that the sample is heated to a high temperature of 80 ~ 200 ℃ after filling, and extracted with a supercritical carbon dioxide of 60 ~ 80 ℃ much lower than this temperature. If the temperature of the supercritical fluid to be extracted is lower than that of filling the sample, the sample will shrink than the original. As the sample shrinks, the space between the samples in the extractor increases. At this time, the supercritical fluid rising between the samples flows in a wider space when filling, thereby decreasing the flow rate. If the flow rate is lower than the original, the chance of the microparticles rising with the supercritical fluid is reduced, so that the upper filter is not blocked.

상기 고안된 방법으로 실험하면 필터가 전혀 막히지 않았다. 하지만 기존 방법으로 실험하면 여러 차례 운전하였을 때 상부 필터가 막히는 확률이 약 60%이었다. 또한 상기 고안된 방법은 추출 시 채널링(channeling) 현상이 없어져 지질을 추출 제거하는 시간이 약 20% 감소하여 전체적인 효율도 향상되는 우수한 결과를 보였다. Experimenting with the above designed method did not block the filter at all. However, experiments using the conventional method had a 60% chance of clogging the upper filter when operated several times. In addition, the devised method has an excellent result of improving the overall efficiency by eliminating the channeling phenomenon during extraction, which reduces the time for extracting and removing lipids by about 20%.

실험예 1. 단백질의 변성Experimental Example 1. Degeneration of Protein

현재 참기름 제조 방법에 의하여 부산물로 생산된 참깨박은 식용으로 활용하기에 부적합한 면이 많다. 심한 갈변화 및 단백질의 변성이 주된 원인인데 그중 단백질의 변성은 식품으로서 안전성에도 영향을 미칠 수 있기 때문에 식용으로 활용하기에 부적합하다 하겠다. 이러한 단백질 변성 여부를 확인하기 위하여, 본 발명에 의하여 생산된 탈지 참깨가루와 기존 참기름 제조 방식에 의하여 얻어진 참깨박의 단백질 성분을 분석하였다. Currently, sesame gourd produced as a by-product by sesame oil manufacturing method is inadequate for use in food. Severe browning and protein denaturation are the main causes, and protein denaturation is unsuitable for food use because it can affect safety as a food. In order to confirm whether the protein denaturation, the protein components of sesame gourd obtained by the skim sesame powder produced by the present invention and the conventional sesame oil production method was analyzed.

참깨에는 수많은 종류의 단백질이 있기 때문에 이들 각각을 분석하여 변성 여부를 확인할 수는 없다. 하지만 시료의 총 아미노산이나 유리 아미노산을 분석하면 전체적인 단백질의 변화 여부를 확인할 수 있다. 먼저 총아미노산 분석은 시료 각각을 50 mg 시험관에 넣고 6 N HCl 용액 15 ml을 가하여 가수분해시킨다. 이때 가수분해는 105 ℃에서 24시간 지속시킨다. 가수분해 후 용액을 50 ml 가 되도록 희석하고 0.2 마이크로필터로 여과한 후 여과액 200 ㎕를 건조하였다. 건조물을 0.1 N HCl 200 ㎕로 용해한 후 HPLC 분석에 이용하였다.Sesame seeds contain so many different types of proteins that you cannot analyze each of them to see if they are denatured. However, analyzing the total or free amino acids in a sample can determine whether the protein is changing in its entirety. In total amino acid analysis, each sample is placed in a 50 mg test tube and hydrolyzed by adding 15 ml of 6 N HCl solution. At this time, the hydrolysis is continued for 24 hours at 105 ℃. After hydrolysis, the solution was diluted to 50 ml, filtered through a 0.2 micro filter, and 200 µl of the filtrate was dried. The dry matter was dissolved in 200 μl of 0.1 N HCl and used for HPLC analysis.

유리 아미노산은 시료 5 g을 500 ml 삼각플라스크에 넣고 0.005 M HCl 400 ml를 가한 후 추출하였다. 이때 추출 조건은 80 ℃에서 교반하며 30분간 추출하였다. 냉각 후 증류수를 가하여 500 ml 가 되도록 하고 마이크로필터로 여과하였다. 여과액 200 ㎕를 건조한 후 순수 100 ㎕로 용해한후 상기의 방법으로 OPA 유도체화하여 HPLC로 분석하였다. The free amino acid was extracted by adding 5 g of a sample to a 500 ml Erlenmeyer flask and adding 400 ml of 0.005 M HCl. At this time, extraction conditions were extracted for 30 minutes with stirring at 80 ℃. After cooling, distilled water was added to make 500 ml and filtered through a microfilter. 200 μl of the filtrate was dried and dissolved in 100 μl of pure water, followed by OPA derivatization by the above method and analyzed by HPLC.

HPLC 분석 조건은 다음과 같았다. 컬럼은 CUROSIL PFP (4.6(250 mm, 5 micron, phenomenex)를 이용하였고, 용매 조건은 A 용매는 MeOH:THF:0.02M sodium acetate(pH5.9) = 20:2.5:77.5, v/v이고 B 용매는 MeOH:THF:0.02M sodium acetate(pH5.9) = 80:2.5:17.5, v/v로 하였다. 검출시간과 A 용매, B 용매, 유속은 하기와 같았다.HPLC analysis conditions were as follows. The column used CUROSIL PFP (4.6 (250 mm, 5 micron, phenomenex), the solvent conditions A solvent is MeOH: THF: 0.02M sodium acetate (pH5.9) = 20: 2.5: 77.5, v / v B The solvent was MeOH: THF: 0.02M sodium acetate (pH5.9) = 80: 2.5: 17.5, v / v The detection time, solvent A, solvent B and flow rate were as follows.

[표 2] HPLC 분석 조건TABLE 2 HPLC Analysis Conditions

시간(분)Minutes A용매A solvent B용매B solvent 유속Flow rate 00 100100 00 1㎖/min1ml / min 22 100100 00 1㎖/min1ml / min 1515 7373 2727 1㎖/min1ml / min 3535 00 100100 1㎖/min1ml / min 4040 100100 00 1㎖/min1ml / min

주입량은 10㎕이고, 형광검출기는 Exitation λ = 360, Emission λ= 450 이였고 컬럼온도는 40 ℃이였다.The injection amount was 10 mu l, the fluorescence detector was Exitation lambda = 360, Emission lambda = 450 and the column temperature was 40 ℃.

하기 표3과 표4에서 3종류의 시료를 분석 비교하였는데, 원료라 하는 것은 참깨를 200 ℃에서 30분 배전한 것이다. 표 3과 같이 총 아미노산 함량은 본 발명에 의하여 생산되는 탈지 참깨가루의 경우 원료와 비교하여 큰 변화를 보이지 않았으나, 기존 참기름 제조 방식에서 부산물로 나오는 참깨박의 경우 총 함량 기준 21.5% 감소하였다. 그리고 특정 아미노산이 크게 감소하였는데, 대표적으로 아스파트산(aspartic acid), 아르기닌(arginine), 세린(serine), 쓰레오닌(threonine) 등이 크게 감소하였다. 특히 아르기닌은 59% 가까이 감소하였다. 표 3은 유리아미노산 분석 결과이다. 본 발명에 의하여 생산된 탈지 참깨가루의 경우 유리 아미노산 함량도 원료와 비교할 때 미미한 양만 감소하였다. 하지만 기존 방식에 의한 참깨박의 유리 아미노산 함량은 크게 감소하였는데, 총량 기준으로 56.5% 감소하여는데, 보다 심각한 것은 프로린(proline)과 발린(valine)을 제외한 다른 아미노산들은 검출되지 않은 점이다. 이러한 실험 결과를 통하여 기존 방식에 의하여 참기름 제조 후 남는 참깨박의 단백질은 심하게 변성되는 것으로 판단된다. 기존의 압착식 이나 엑스펠러 방식 모두 착유 시 원료 참깨의 온도가 매우 높아지는데, 이것이 단백질의 변성을 가져오는 원인으로 생각된다. In Table 3 and Table 4, three types of samples were analyzed and compared. The raw material was roasted sesame seeds at 200 ° C. for 30 minutes. As shown in Table 3, the total amino acid content of the skim sesame powder produced by the present invention did not show a large change compared to the raw material, but the sesame gourd as a by-product from the existing sesame oil manufacturing method decreased by 21.5%. In addition, specific amino acids were greatly reduced, with aspartic acid, arginine, arginine, serine, and threonine. In particular, arginine decreased by 59%. Table 3 shows the results of free amino acid analysis. In the case of the skim sesame powder produced according to the present invention, only a slight amount of free amino acid content was reduced compared to the raw material. However, the free amino acid content of sesame gourd by the conventional method was greatly reduced, which was reduced by 56.5% based on the total amount. More seriously, other amino acids except proline and valine were not detected. Through these experimental results, the sesame gourd protein remaining after sesame oil production by the conventional method is considered to be severely denatured. In conventional crimping or extruder methods, the temperature of raw sesame seeds is very high during milking, which is thought to be the cause of protein denaturation.

[표 2] 시료별 총 아미노산(total amino acids) 함량 (mg%, dry base)Table 2 Total amino acids content by sample (mg%, dry base)

시료아미노산Sample Amino Acid 원료(참깨, 200 ℃ 배전)Raw Material (Sesame, 200 ℃ Power Distribution) 참깨박(기존 참기름제조 후 부산물)Sesame gourd (by-product of conventional sesame oil production) 참깨가루(본 발명)Sesame powder (invention) AspAsp 3785.93785.9 2796.72796.7 3730.53730.5 GluGlu 9215.69215.6 8233.48233.4 9156.99156.9 SerSer 1477.21477.2 302.4302.4 1401.51401.5 HisHis 1077.51077.5 801.8801.8 1072.61072.6 GlyGly 2541.82541.8 2152.32152.3 2550.12550.1 ThrThr 1452.91452.9 548.9548.9 1404.61404.6 AlaAla 2573.12573.1 2455.92455.9 2521.72521.7 ArgArg 4278.24278.2 1743.61743.6 4220.94220.9 TyrTyr 1897.41897.4 1871.51871.5 1876.51876.5 CysCys 159.5159.5 -- 145.7145.7 ValVal 2317.62317.6 2176.32176.3 2320.92320.9 MetMet 1354.71354.7 1130.41130.4 1311.31311.3 PhePhe 2249.12249.1 2010.52010.5 2208.32208.3 IIeuIIeu 1802.41802.4 1689.61689.6 1796.41796.4 LeuLeu 3597.53597.5 3582.93582.9 3588.73588.7 LysLys 428.6428.6 298.9298.9 413.5413.5 ProPro 1854.81854.8 1219.81219.8 1816.61816.6 TotalTotal 42,063.842,063.8 33,014.933,014.9 41,536.741,536.7

[표 3] 시료별 유리 아미노산(free amino acids) 함량 (mg%, dry base)Table 3 Free amino acids content by sample (mg%, dry base)

시료아미노산Sample Amino Acid 원료(참깨, 200 ℃ 배전)Raw Material (Sesame, 200 ℃ Power Distribution) 참깨박(기존 참기름제조 후 부산물)Sesame gourd (by-product of conventional sesame oil production) 참깨가루(본 발명)Sesame powder (invention) AspAsp 7.47.4 -- 7.17.1 GluGlu -- -- -- SerSer -- -- -- HisHis 2.52.5 -- 2.42.4 GlyGly 0.50.5 -- 0.60.6 ThrThr 1.21.2 -- 0.90.9 AlaAla 1.41.4 -- 1.41.4 ArgArg 4.24.2 -- 3.93.9 TyrTyr -- -- -- CysCys -- -- -- ValVal 4.34.3 1.91.9 4.14.1 MetMet 3.83.8 -- 3.53.5 PhePhe 3.93.9 -- 3.43.4 IIeuIIeu 2.22.2 -- 1.81.8 LeuLeu 2.32.3 -- 2.12.1 LysLys -- -- -- ProPro 40.140.1 30.230.2 39.839.8 TotalTotal 73.873.8 32.132.1 71.071.0

실험예 2: 참깨가루 중 잔류농약 분석방법(동시 다성분 분석방법)Experimental Example 2: Analysis of residual pesticides in sesame powder (simultaneous multicomponent analysis method)

참깨가루 중 잔류농약이 있는지 여부를 하기와 같은 동시 다성분 분석방법을 사용하여 조사하였다.The presence of residual pesticides in sesame powder was investigated using the following simultaneous multicomponent analysis.

(1) 지질이 제거된 참깨가루 25g을 취했다.(1) 25g of sesame powder from which lipid was removed was taken.

(2) 추출 용매인 아세토나이트릴(acetonitrile) 100ml를 사용하여 호모제나이저(homogenizer)를 이용하여 추출하였다.(2) 100 ml of acetonitrile, an extraction solvent, was extracted using a homogenizer.

(3) 뷰흐너 깔대기를 이용하여 아세토나이트릴 용액을 여과하여 빈 감압증류용 둥근플라스크에 담아두었다.(3) The acetonitrile solution was filtered using a Buchner funnel and placed in an empty vacuum flask.

(4) 추출 용매인 아세토나이트릴(acetonitrile) 50ml를 사용하여 호모제나이저(homogenizer)를 이용하여 재추출 하였다.(4) 50 ml of acetonitrile, an extraction solvent, was reextracted using a homogenizer.

(5) 뷰흐너 깔대기를 이용하여 여과한 후, 여액을 3번 과정에서 모아둔 여액과 합친 후 다음 과정을 진행하였다.(5) After filtration using a Buchner funnel, the filtrate was combined with the filtrate collected in step 3 and then proceeded.

(6) 여과액을 감압농축 증발기를 이용하여 농축하였다.(6) The filtrate was concentrated using a vacuum evaporator.

(7) 농축시료에 아세톤 5ml를 넣어 시료를 녹였다.(7) 5 ml of acetone was added to the concentrated sample to dissolve the sample.

(8) 가스크로마토그래피(GC)를 이용하여 148종의 잔류농약을 분석하였다.(8) 148 residues of pesticides were analyzed using gas chromatography (GC).

그룹 Ⅰ과 Ⅱ를 하기 표 1의 조건으로 가스크로마토그래피 분석후 가스크로마토그래피/질량분석기(GC/MSD)를 이용하여 분석 확인하였다. Groups I and II were analyzed using gas chromatography / mass spectrometry (GC / MSD) after gas chromatography analysis under the conditions shown in Table 1 below.

가스크로마토그래피 분석 조건(표 5)과 Screen에 사용된 농약명(148종) (표 6)은 하기 표와 같았다.Gas chromatographic analysis conditions (Table 5) and pesticide names (148 species) used in the screen (Table 6) were as follows.

[표 5] GC(모델:hp 6890)의 분석 조건[Table 5] Analysis conditions of GC (model: hp 6890)

구분division 그룹(Ⅰ)Group (Ⅰ) 그룹(Ⅱ)Group (Ⅱ) 확인Confirm 검출기(Detector)Detector NPD(모델:hp5890)NPD (Model: hp5890) ECD(모델:hp6890)ECD (Model: hp6890) MSD(모델:hp5973)MSD (Model: hp5973) 인렛 온도(Inlet temp.)Inlet temp. 260℃260 ℃ 260℃260 ℃ 260℃260 ℃ 검출기 온도(Detector Temp.)Detector Temp. 280℃280 ℃ 280℃280 ℃ 280℃280 ℃ 유속(Flow rate)Flow rate l㎖/minlml / min 1㎖/min1ml / min 1㎖/min1ml / min 컬럼(Column)Column DB-17(30m×0.25mm×0.25㎛)DB-17 (30m × 0.25mm × 0.25㎛) Ultra-2(50m×0.2mm×0.25㎛)Ultra-2 (50m × 0.2mm × 0.25㎛) HP-5MS(30m×0.25mm×0.25㎛)HP-5MS (30m × 0.25mm × 0.25㎛) 오븐 온도 프로그램(Oven temp. program)Oven temp. Program 80℃(2min)→10℃/min→280℃(15min)80 ℃ (2min) → 10 ℃ / min → 280 ℃ (15min) 80℃(2min)→10℃/min→280℃(25min)80 ℃ (2min) → 10 ℃ / min → 280 ℃ (25min) 80℃(2min)→10℃/min→280℃(10min)80 ℃ (2min) → 10 ℃ / min → 280 ℃ (10min)

[표 6] 스크리닝(Screening)에 사용된 농약명(148종)Table 6 Name of pesticides used for screening (148 species)

(1) 그룹 (Ⅰ)(1) Group (Ⅰ)

No.No. NPD Mix. 1NPD Mix. One NPD Mix. 2NPD Mix. 2 NPD Mix. 3NPD Mix. 3 NPD Mix. 4NPD Mix. 4 NPD Mix. 5NPD Mix. 5 1One 에티온(Ethion)Ethion 에디펜포스(Edifenphos)Edifenphos 디메틸빈포스(Dimethylvinphos)Dimethylvinphos 크로르페나피르(Chlorfenapyr)Chlorfenapyr 피라크로포스(Pyraclofos)Pyraclofos 22 티오메톤(Thiometon)Thiometon 피리미카르브(Pirimicarb)Pirimicarb 오메토에이트(Omethoate)Omethoate 디페닐아민(Diphenylamine)Diphenylamine 피리다벤(Pyridaben)Pyridaben 33 이소펜포스(Isofenphos)Isofenphos 프로메트린(Prometryn)Prometryn 디에토펜카르브(Diethofencarb)Diethofencarb 페노부카르보(Fenobucarbo)Fenobucarbo 테부펜피라드(Tebufenpyrad)Tebufenpyrad 44 메카르밤(Mecarbam)Mecarbam 트리아디메폰(Triadimefon)Triadimefon 크레속심-메틸(Kresoxim-methyl)Cressoxim-methyl 피프로닐(Fipronil)Fipronil 이소프로티오레인(Isoprothiolane)Isoprothiolane 55 파라티온(Parathion)Parathion 티오벤카르브(Thiobencarb)Thiobencarb 메타락실(Metalaxyl)Metaaxyl 프루디옥소닐(Fludioxonil)Fludioxonil 66 피림포스-에틸(Pirimphos-ethyl)Pirimphos-ethyl 프루시라졸(Flusilazole)Flusilazole 아라크로르(Alachlor)Alachlor 이프로벤포스(Iprobenfos)Iprobenfos 77 카르보페노티온(Carbophenothion)Carbophenothion 시프로디닐(Cyprodinil)Cyprodinil 옥사디아존(Oxadiazon)Oxadiazon 테부트린(Tebutryn)Tebutryn 88 피림포스-메틸(Pirimphos-methyl)Pirimphos-methyl 크로르펜빈포스(Chlorfenvinphos)Chlorfenvinphos 시마진(Simazine)Simazine 프로티오포스(Prothiofos)Prothiofos 99 톨크로포스-메틸(Tolclofos-methyl)Tolclofos-methyl 토리프루아니드(Tolyfluanid)Tolyfluanid 페노옥시카르브(Fenoxycarb)Fenoxycarb 페노티오카르브(Fenothiocard)Fenothiocard 1010 파라티온-메틸(Parathion-methyl)Parathion-methyl 디페나미드(Diphenamid)Diphenamid 파크로부트라졸(Paclobutrazol)Paclobutrazol 카두사포스(Cadusafos)Cadusafos 1111 트리아조포스(Triazophos)Triazophos 포스티아조에이트(Fosthiazate)Fosthiazate 벤디카르브(Bendicarb)Bendicarb 1212 피라조포스(Pyrazophos)Pyrazophos 페나미포스(Fenamiphos)Fenamiphos 카르보푸란(Carbofuran)Carbofuran 1313 페나자퀸(Fenazaquin)Fenazaquin 바미도티온(Vamidothion)Vamidothion 메파니피림(Mepanipyrim)Mepanipyrim 1414 트리시크라졸(Tricyclazole)Tricyclazole 에스프로카르브(Esprocarb)Espprocarb 1515 테부포스(Tebufos)Tebufos 에톡사졸(Etoxazole)Etoxazole 1616 시프로코나졸(Cyproconazole)Cyproconazole 1717 메프로닐(Mepronil)Mepronil

(2) 그룹 (Ⅱ)(2) Group (Ⅱ)

No.No. ECD Mix. 1ECD Mix. One ECD Mix. 2ECD Mix. 2 ECD Mix. 3ECD Mix. 3 ECD Mix. 4ECD Mix. 4 ECD Mix. 5ECD Mix. 5 1One 에탈프루라린(Ethalfluralin)Ethalfluralin 니트라피린(Nitrapyrin)Nitrapyrin 메빈포스(Mevinphos)Mevinphos 디우론(Diuron)Diuron 크로르데인(Chlordane)Chlordane 22 α-BHCα-BHC γ-BHCγ-BHC 디아지논(Diazinon)Diazinon 에토프로포스(Ethoprophos)Ethoprophos 트리프루미졸(Triflumizole)Triflumizole 33 디크로란(Dicloran)Dicloran 크로로타로닐(Chlorothalonil)Chrorothalonil 메토브로로우손(Metobrorouson)Metobrorouson 디메토아테(Dimethoate)Dimethoate 트리프루라린(Trifluralin)Trifuralin 44 퀸토젠(Quintozene)Quintozene 빈크로조린(Vinclozolin)Vinclozolin 프로파닐(Propanil)Propane β-BHCβ-BHC o.p'-DDDo.p'-DDD 55 δ-BHCδ-BHC 페니트로티온(Fenitrothion)Fenitrothion 아세토크로르(Acetochlor)Acetochlor 디술포톤(Disulfoton)Disulfoton o.p'-DDEo.p'-DDE 66 메트리뷰진(Metribuzin)Mettribuzin 디크로프루아니드(Diclofluanid)Diclofluanid 마라티온(Malathion)Marathion 에트림포스(Etrimfos)Etrimfos 헥사코나졸(Hexaconazole)Hexaconazole 77 크로르피리포스(Chlorpyrifos)-MeChlorpyrifos-Me 크로르피리포스(Chlorpyrifos)Chlorpyrifos 메토라크로르(Metolachlor)Metolachlor 펜티온(Fenthion)Penthion 누아리몰(Nuarimol)Nuarimol 88 헵타크로르(Heptachlor)Heptachlor 펜코나졸(Penconazole)Penconazole 디코폴(Dicofol)Dicopol 캅탄(Captan)Captan 노나크로르(Nonachlor;trans)Nonachlor (trans) 99 브로마실(Bromacil)Broromacil 펜토에이트(Phenthoate)Phenthoate 펜디메탈린(Pendimethalin)Pendimethalin 옥사디자일(Oxadixyl)Oxadixyl 노나크로르(Nonachlor;cis)Nonachlor (cis) 1010 알드린(Aldrin)Aldrin 폴펫(Folpet)Folpet 메티다티온(Methidathion)Methidathion 디노캅(Dinocap)Dinocap 1111 헵타크로르-에폭사이드(Heptachlor-epoxide)Heptachlor-epoxide 프로레노포스(Prolenofos)Prolenofos 부타크로르(Butachlor)Butachlor 카르복신(Carboxin)Carboxin 1212 프로시미돈(Procymidone)Procymidone 옥시프루오르펜(Oxyfluorfen)Oxyfluorfen 크로로벤질레이트(Chlorobenzilate)Chrorobenzilate 아진포스(Azinphos)-MeAzinphos-Me 1313 트라로메트린(Tralomethrin)Tralomethrin o.p'-DDTo.p'-DDT 포스메트(Phosmet)Phosmet 퍼메트린(Permethrin)Permethrin 1414 α-엔도술판(Endosulfan)α-Endosulfan 엔도술판-술페이트(Endosulfan-sulfate)Endosulfan-sulfate 포사론(Phosalone)Phosalone 펜부코나졸(Fenbuconazole)Fenbuconazole 1515 p.p'-DDEp.p'-DDE 티크로폽(Diclofop)-MeDiclofop-Me 시프루트린(Cyfluthrin)Cyfluthrin 미크로부타닐(Myclobutanil)Microbutanil 1616 디엘드린(Dieldrin)Dieldrin 캅타폴(Captafol)Captafol 시페르메트린(Cypermethrin)Cypermethrin 1717 엔드린(Endrin)Endrin 비펜트린(Bifenthrin)Bifenthrin 펜바러레이트(Fenvalerate)Fenvalerate 1818 β-엔도술판(Endosulfan)β-Endosulfan 브로모프로피레이트(Bromopropylate)Bromopropylate 프루바리네이트(Fluvalinate)Fluvalinate 1919 p.p'-DDDp.p'-DDD 메톡시크로르(Methoxychlor)Methoxychlor 델타메트린(Deltamethrin)Deltamethrin 2020 p.p'-DDTp.p'-DDT 페나리몰(Fenarimol)Penarimol

2121 이프로디온(Iprodione)Iprodione 프로크로라즈(prochloraz)Prochloraz 2222 EPNEPN 시노메티오나트(Chinomethionat)Chinomethionat 2323 테트라디폰(Tetradifon)Tetraradifon 2424 λ-시하로트린(Cyhalothrin)λ-cyharothrin

분석결과, 어떠한 농약도 검출되지 않았다.As a result, no pesticides were detected.

이상, 상기 실시예 및 실험예를 통하여 설명한 바와 같이 본 발명은 참깨로부터 지질을 고효율로 제거하되, 다른 성분들의 변성을 초래하지 않으며, 농약이 완전히 제거된 탈지 참깨가루의 제조 방법을 특징으로 한다. 본 발명에서 제시한 방법으로 지질을 99% 제거하여 제조한 탈지 참깨가루의 성분 조성은 다음과 같다.As described above, the present invention, as described through the above examples and experimental examples, removes lipids from sesame seeds with high efficiency, does not cause denaturation of other components, and features a manufacturing method of skim sesame powder from which pesticides are completely removed. Component composition of the skim sesame powder prepared by removing 99% lipids by the method proposed in the present invention is as follows.

[표 7] 탈지 참깨가루의 성분 조성 [Table 7] Composition of skim sesame powder

성분조성Composition 단백질protein 당질Sugar 섬유질Fibrous 지질Geology 칼슘calcium 기타Etc 함량(%)content(%) 51.551.5 29.629.6 6.56.5 1.01.0 2.52.5 8.98.9

표 7과 같이 본 발명을 통하여 얻어진 탈지 참깨가루는 단백질 함량이 50%를 초과하는 고단백 식품이다. 또한 함유하고 있는 단백질은 본 발명의 지질 제거 과정에서 변성되지 않아 탈지 참깨가루는 우수한 식품이라 할 수 있다. 더구나 섬유질을 6.5%, 칼슘을 2.5% 포함하는 고섬유질, 고칼슘 식품이라 할 수 있다. Degreasing sesame powder obtained through the present invention as shown in Table 7 is a high protein food with a protein content of more than 50%. In addition, the protein contained is not denatured during the lipid removal process of the present invention can be said to be excellent food sesame powder. Moreover, it can be called a high fiber, high calcium food containing 6.5% fiber and 2.5% calcium.

도 1a는 헥산을 이용하는 연속 역류식 지질 제거 공정을 도시한 것이다.1A shows a continuous countercurrent lipid removal process using hexanes.

① 회전 다중 날이 장착된 연속 역류식 추출기① Continuous countercurrent extractor with rotating multiple blades

② 건조기 ③ 원료 파우더 in② Dryer ③ Raw powder in

④ 용매 out ⑤ 용매 in④ solvent out ⑤ solvent in

⑥ 탈지 파우더 out ⑦ 건조된 탈지 참깨가루⑥ Degreasing powder out ⑦ Dried degreasing sesame powder

⑧ 스크류콘베이어 ⑨ 라인펌프⑧ Screw Conveyor ⑨ Line Pump

⑩ 0.1mm 여과 SUS 스크린⑩ 0.1mm filtration SUS screen

도 1b는 ⑩0.1mm 여과 SUS 스크린의 부분 확대도이다.1B is an enlarged view of a portion of a 0.1 mm filtered SUS screen.

도 1c는 ⑧스크류콘베이어의 부분 확대도이다. 1C is a partially enlarged view of the screw conveyor (8).

도 2는 초임계 이산화탄소를 이용하는 지질 제거 공정을 도시한 것이다.Figure 2 illustrates a lipid removal process using supercritical carbon dioxide.

① 추출기 ② 감압 조절기① Extractor ② Pressure reducer

③ CO2 - Oil 분리기 ④ 냉각기(chiller)③ CO 2 -Oil Separator ④ Cooler

⑤ 액화 CO2 저장조 ⑥ CO2 보충 공급조⑤ Liquefied CO 2 reservoir ⑥ CO 2 replenishment supply tank

⑦ CO2 순환 펌프 ⑧ 열교환기⑦ CO 2 circulation pump ⑧ Heat exchanger

⑨ 제거되는 지질⑨ Geological removed

도 3은 초임계 이산화탄소로 지질제거시 추출기의 압력을 350 바(bar) 압력으로 고정한 후 추출온도를 35~100℃로 변화시켰을 때의 지질제거효율의 변화(%)를 보여주는 그래프이다. 3 is a graph showing the change in lipid removal efficiency (%) when the extraction temperature is changed to 35 to 100 ° C. after fixing the extractor's pressure to 350 bar pressure when removing lipid with supercritical carbon dioxide.

도 4는 초임계 이산화탄소로 지질제거시 추출기의 추출온도를 70℃로 고정한 후 압력을 100~500 바(bar)로 변화하였을 때의 지질제거효율의 변화(%)를 보여주는 그래프이다. Figure 4 is a graph showing the change in lipid removal efficiency (%) when the pressure is changed to 100 ~ 500 bar after fixing the extraction temperature of the extractor at 70 ℃ when removing lipid with supercritical carbon dioxide.

Claims (7)

참깨로부터 지질을 제거하여 탈지 참깨가루를 만드는 방법에 있어서, In the method of removing lipid from sesame to make skim sesame powder, 참깨로 직경 0.42~1.25mm 크기로 파쇄하여 제조된 참깨 분말을 사용하는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법.Method for producing skim sesame powder, characterized in that using sesame powder prepared by crushing the size of 0.42 ~ 1.25mm in diameter with sesame seeds. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 지질의 제거는 헥산을 용매로 하여 연속 역류식 추출장치로 제거하는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법.The removal of lipids is a method for producing skim sesame powder, characterized in that the removal of hexane as a solvent by a continuous countercurrent extraction device. 제1항에 있어서, The method of claim 1, 지질의 제거는 초임계 이산화탄소를 용매로 하여 초임계 추출로 제거하는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법.The removal of lipids is a method for producing skim sesame powder, characterized in that the removal of supercritical carbon dioxide as a solvent by supercritical extraction. 제2항에 있어서,The method of claim 2, 상기 연속 역류식 추출장치는 끝단으로 향하면서 직경이 점차 줄어드는 원료배출부의 하단 중심부에 스크류콘베이어(8)을 구비하고, 그 일측면에 라인펌프(9)를 구비하며, 원료배출부의 내주면에는 0.1mm여과 SUS 스크린(10)을 필수적으로 구비하는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법.The continuous countercurrent extraction device is provided with a screw conveyor (8) at the center of the lower end of the raw material discharge portion gradually decreasing in diameter toward the end, a line pump (9) on one side thereof, 0.1mm on the inner peripheral surface of the raw material discharge portion Method for producing skim sesame powder, characterized in that it is essentially provided with a filtered SUS screen (10). 제3항에 있어서,The method of claim 3, 상기 초임계 이산화탄소는 40~80 ℃의 온도, 300~550 기압의 압력상태에 있는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법.The supercritical carbon dioxide is a manufacturing method of degreased sesame powder, characterized in that the temperature of 40 ~ 80 ℃, 300 ~ 550 atm. 제3항에 있어서, The method of claim 3, 초임계 이산화탄소 추출 전에 참깨를 80~200 ℃로 가열하는 것을 특징으로 하는 탈지 참깨가루의 제조방법.Method for producing skim sesame powder, characterized in that the sesame is heated to 80 ~ 200 ℃ before supercritical carbon dioxide extraction. 제1항 내지 제6항 중 선택되는 어느 하나의 항에 의한 방법에 의하여 지질이 제거된 참깨분말.Sesame powder from which lipids have been removed by the method according to any one of claims 1 to 6.
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KR100751948B1 (en) * 2005-06-30 2007-08-24 주식회사 유맥스 Method for production of fat removal-edible powder and fat removal-edible powder thereof
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20060118220A (en) * 2005-05-16 2006-11-23 주식회사 유맥스 Method for production of fat removal powder from raw materials of edible oil and fat removal powder thereof
KR100751948B1 (en) * 2005-06-30 2007-08-24 주식회사 유맥스 Method for production of fat removal-edible powder and fat removal-edible powder thereof
KR20150065022A (en) * 2013-12-04 2015-06-12 롯데제과주식회사 Removing method for remaining agricultural chemical extraction of plant powder

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