KR20050008236A - Steam distillation method for mugwort essential oil production - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 쑥에서 정유를 분리하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 쑥에 함유된 유효성분들을 수증기를 이용하여 분리하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for separating essential oils from mugwort, and more particularly, to a method for separating active ingredients contained in mugwort using water vapor.
쑥은 혈액순환촉진, 이뇨작용, 강장작용, 지혈, 피부질환치료, 건위, 황달 치료, 항암작용 등의 효과가 있는 것으로 알려져 있으며, 이의 정유 성분을 분리하여 의약품, 생활용품 등으로 활하는 기술들이 보고되어 왔다. 예를 들어, 한국특허 특1995-0004327호에는 수증기 증류법을 이용한 쑥속 식물 추출물의 제조 방법과 이를 포함하는 세제 조성물이 제시되어 있으며, 또 다른 한국특허 특0181751호에는 고농도 에탄올을 이용하여 위장질환 치료제용 쑥추출물이 보고된 바 있다. 이외에도 수증기 증류법으로 쑥의 정유를 채취한 후 이를 이용한 구강위생 증진용 조성물, 즉, 구취 억제제를 보고한 한국 공개특허 특2002-0067332호의 예도 있다.Mugwort is known to be effective in promoting blood circulation, diuretic effect, tonic action, hemostasis, skin disease treatment, health, jaundice treatment, and anti-cancer effect. Has been reported. For example, Korean Patent No. 199595-0004327 discloses a method for preparing a mugwort plant extract using steam distillation and a detergent composition comprising the same, and another Korean Patent No. 0181751 uses a high concentration of ethanol for treating gastrointestinal diseases. Mugwort extracts have been reported. In addition, there is an example of Korean Patent Laid-Open Publication No. 2002-0067332 which reports a composition for enhancing oral hygiene, that is, a bad breath inhibitor, after collecting essential oil of mugwort by steam distillation.
상기 종래 기술을 살펴 보면 대체로 쑥의 유효 성분을 추출하는 방법으로 수증기 증류법이나 용매 추출법을 사용하고 있음을 알 수 있다. 이 외에도 압착법(expression)이나, 초음파를 이용하는 방법, 초임계 용매를 이용한 추출법 등도 사용 가능하지만, 대체로 쑥에 있어서는 수증기 증류법이나 용매 추출법이 가장 많이 사용되며, 그 이유는 쑥의 조직 특성과 유효 성분의 물리화학적 성질 차이 때문이다.Looking at the prior art, it can be seen that steam distillation or solvent extraction is generally used as a method of extracting the active ingredient of mugwort. In addition, it is possible to use an expression method, an ultrasonic method, or an extraction method using a supercritical solvent. However, steam mug distillation and solvent extraction are most commonly used in mugwort, because of the characteristics of mugwort and its active ingredient. This is due to the difference in physicochemical properties.
즉, 압착법과 같은 방법은 대체로 열매에 정유 성분을 가지고 있는 식물을 대상으로 사용되는 방법으로서, 정유 성분이 주로 열매의 액낭에서 짜내어지는 기계적인 방법이다. 따라서, 쑥과 같은 잎, 줄기 및 뿌리에 주요 유효성분이 있는 식물의 정유 분리 방법으로는 부적당하다.In other words, the compression method is generally used for plants having essential oil components in the fruit, and the essential oil component is a mechanical method mainly squeezed out of the fruit sacs. Therefore, it is inadequate as an essential oil separation method for plants having main active ingredients on leaves, stems and roots such as wormwood.
또한, 알콜류 등의 용매를 이용하여 쑥의 유효 성분을 추출하는 방법은 간편하게 이용될 수 있지만, 특정 용매에 용해도가 낮은 물질이나 또는 농축과정에서의 휘발되기 쉬운 특정 성분을 추출할 수 없는 문제점이 있어 쑥 정유(essential oil)의 추출법으로는 부적당하다.In addition, the method of extracting the active ingredient of mugwort using a solvent such as alcohols can be used simply, but there is a problem in that it is not possible to extract a substance having low solubility in a specific solvent or a specific component that is easily volatilized in the concentration process. It is not suitable for the extraction of essential oils.
본 발명은 수증기 증류법에 기초한 쑥 정유 추출법으로 물을 가열하여 얻은 수증기를 식물에 통과시켜 정유 성분을 추출하는 과정, 정유 성분이 포함된 수증기를 냉각시켜 액체로 받아내는 과정, 받아낸 액체에서 상층의 오일 성분과 하층의 물에 용해된 성분을 분리하는 과정을 포함하고 있으며, 상기한 한국 특허 특1995-0004327호에 그 일례가 기술되어 있다. 이외에도 한국 공개 특허 특2001-0035501에 수증기 증류법을 이용하여 유자 과피에서 정유를 채취하는 방법이 보고된 바 있다.The present invention is a mugwort essential oil extraction method based on steam distillation, the process of extracting the essential oil components by passing the water vapor obtained by heating the water through the plant, the process of cooling the water vapor containing the essential oil components as a liquid, the upper layer of the liquid received A process of separating the oil component and the component dissolved in the water of the lower layer is included, an example of which is described in the above-mentioned Korean Patent No. 199595-0004327. In addition, Korean Patent Publication No. 2001-0035501 has reported a method of extracting essential oil from citron skin by using steam distillation.
통상적인 수증기 증류법은 식물의 꽃, 줄기, 껍질, 씨, 이끼, 풀 등 채유한 식물을 그대로 또는 건조시킨 것에 수증기를 불어넣어 정유를 수증기와 함께 유출하는 방법으로서, 식물로부터 약리 효과가 있는 성분을 추출하는 가장 보편적이고 경제적인 방법이다.Conventional steam distillation is a method of blowing essential oils together with water vapor by blowing steam into dried or dried plants such as flowers, stems, shells, seeds, moss, and grasses of plants. It is the most common and economic way to extract.
그러나, 통상적인 수증기 증류법으로 추출되는 성분들은 끓는점이 대개 150~300oC정도인 물질들로서, 수증기 증류법을 이용하면 추출 대상 성분들의 실제 끓는점보다 낮은 온도에서 증류되므로 유효 성분이 분해 또는 변질되는 것을 막을 수 있지만, 여전히 고온 고압의 수증기를 이용하므로 열과 압력에 민감한 성분들이 파괴되는 것을 완전히 방지할 수는 없다는 것이 가장 큰 문제점이다.However, the components extracted by conventional steam distillation are those having a boiling point of about 150 ~ 300 o C, and the steam distillation distills at a temperature lower than the actual boiling point of the components to be extracted, thereby preventing the active ingredient from being decomposed or deteriorated. The biggest problem is that it still uses high temperature, high pressure steam, and thus cannot completely prevent the destruction of heat and pressure sensitive components.
본 발명의 목적은 상기한 종래기술의 문제점을 극복하기 위한 것으로서, 고온 고압의 수증기를 사용하여 증류할 경우 추출물의 양은 늘어나지만 일부 유효 성분들이 열변질 되는 단점과, 낮은 온도에서 증류할 경우 끓는 점이 높은 유효 성분들이 미추출되는 단점을 극복할 수 있는 방법을 제시하는 것이 본 발명의 기술적 과제이며, 증류기 내부의 압력과 온도를 여러 단계로 조업하여 끓는 점이 낮은 물질과 높은 물질을 동시에 효과적으로 추출할 수 있는 쑥정유의 제조 방법을 제공하고자 한다.An object of the present invention is to overcome the problems of the prior art, the amount of extract increases when distillation using steam of high temperature and high pressure, but the disadvantages that some active ingredients are thermally deteriorated, and boiling point when distilled at low temperature It is a technical task of the present invention to provide a method for overcoming the disadvantage that high active ingredients are not extracted, and it is possible to effectively extract a low boiling point material and a high material at the same time by operating the pressure and the temperature in a distiller. It is intended to provide a method for producing a wormwood essential oil.
< 도 1은 본 발명에 따른 수증기 증류장치의 개략도 >1 is a schematic diagram of a steam distillation apparatus according to the present invention.
10 : 수집기 11 : 쑥 12 : 스팀자켓10: Collector 11: Wormwood 12: Steam Jacket
13 : 압력 용기 14 : 증기공급기 15 : 보온파이프13 pressure vessel 14 steam supply 15 heat insulation pipe
16, 17 : 유량조절밸브 18 : 냉각파이프 19 : 응축기16, 17: flow control valve 18: cooling pipe 19: condenser
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 주요 기술적 내용은 증류기 내부에 유입되는 수증기의 온도와 압력을 제어함으로써 유효 성분 추출 효과를 극대화하는 방법에 관한 것이다.The main technical content of the present invention for achieving the above object relates to a method for maximizing the effect of extracting the active ingredient by controlling the temperature and pressure of the water vapor introduced into the still.
흔히 쑥이라 불리울수 있는 식물로는 지구 북반구에 200여종이 있고 국내에는 38종이 보고되고 있으나, 흔히 통칭하는 쑥은 종이 명확하지가 않고 쑥속(Artemisia)과 유사종인 떡쑥(Anaphalis, Antennaria)과 쑥부장이(Aster)로 구별할 수 있다. 이들 쑥에 속하는 식물들은 독특한 향기와 맛을 가지고 있어 종래로 부터 식용 또는 약용으로 널리 사용되어 왔다.Plants that can be called wormwood are 200 species in the northern hemisphere and 38 species have been reported in Korea. However, the common name of wormwood is not clear, but the species commonly known as Artemisia are anaphalis (antennaria) and wormwood worms. (Aster) can be distinguished. Plants belonging to these wormwood have a unique aroma and taste has been widely used for food or medicinal in the past.
쑥의 정유는 쑥의 종류에 따라 다르지만 대체로 중량 대비 0.02% 정도 함유되어 있으며, 구성 성분은 최소 100 종 이상의 다양한 생화합물로 이루어져 있고이들의 함량과 종류는 쑥의 산지, 정유제조의 전처리방법, 증류법 등 다양한 요인에 따라 달라진다. 그러므로, 쑥 정유의 주요 성분을 일률적으로 열거하기는 매우 어렵지만, 약전 등의 문헌에 의하면 대체적으로 시네올 (cineol), 투존 (α- thujon), 세스퀴터핀 (sesquiterpene), 세스퀴터핀 알콜 (sesquiterpene alchol), 아데닌 (adenine), 콜린(choline), 아쥴렌(azulene), 보네올(borneol), 캠퍼 (camphor) 등이 공통적으로 포함되어 있다고 알려져 있다.The essential oils of mugwort are different depending on the type of mugwort, but they generally contain about 0.02% by weight, and the constituents consist of at least 100 different kinds of raw compounds. It depends on various factors. Therefore, it is very difficult to uniformly list the main components of mugwort essential oils, but according to the literature of the pharmacopeias, such as cineol, α- thujon, sesquiterpene, sesquiterpene alcohol alchol, adenine, choline, azulene, bonoleol, camphor and the like are commonly known to be included.
따라서, 쑥정유에는 매우 다양한 종류의 물질들이 함유되어 있으며, 이러한 쑥정유 성분의 복잡성을 고려할때, 한 추출법이 다른 추출법에 비하여 우월한 방법이라고 평가하는데는 그 평가 기준이 매우 중요함을 알 수 있다.Therefore, the mugwort oil contains a wide variety of materials, and considering the complexity of the mugwort oil, it can be seen that the evaluation criteria are very important to evaluate that one extraction method is superior to the other extraction methods.
본 발명에서는 쑥정유의 질을 결정하는 방법으로 증류 공정을 운용하여 최종적으로 얻어진 정유의 채취량과 투명도를 평가 기준으로 사용하였다. 즉, 얻어진 쑥 정유의 양은 전체적인 수증기 증류법의 효율성을 나타내며, 이의 투명도는 열에 의해서 변성된 정도를 나타낸다.In the present invention, the extraction amount and transparency of the essential oil finally obtained by operating the distillation process as a method of determining the quality of the wormwood oil was used as an evaluation criteria. That is, the amount of mugwort essential oil obtained represents the overall efficiency of steam distillation, and its transparency indicates the degree of denaturation by heat.
특히, 120oC 내외의 온도와 2기압 전후의 압력을 이용한 통상적인 수증기 증류법으로 정유를 추출하면, 정유에 포함된 일부 성분이 초기에 캐러멜화 또는 수지화되어 쑥정유를 변질시키는 것이 가장 큰 문제점이다. 따라서, 본 발명에서는 이런 종래 기술의 문제점에 주목하였으며, 쑥정유를 효율적으로 추출하면서도 유효성분의 변질을 최소화 할 수 있는 수증기 증류법을 제시하였다.In particular, when the essential oil is extracted by a conventional steam distillation method using a temperature of about 120 o C and a pressure before and after 2 atm, the biggest problem is that some components contained in the essential oil are initially caramelized or resinized to deteriorate the wormwood essential oil. to be. Therefore, the present invention pays attention to the problems of the prior art, and presented a steam distillation method that can minimize the deterioration of the active ingredient while extracting wormwood essential oil efficiently.
이하 본 발명을 도면과 실시예에 의해 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings and examples.
도 1은 본 발명의 수증기 증류 장치의 개략도 이다. 쑥(1)은 스팀자켓(2)이 설치된 압력 용기(3)의 내부에 치밀하게 충전된다. 수증기는 증기공급기(4)에서 스팀자켓(2)과 압력용기(3)의 내부로 보온 파이프(5)를 통하여 공급된다. 이때, 공급되는 수증기의 양은 유량조절 밸브(6,7)에 의하여 조절된다.1 is a schematic diagram of a steam distillation apparatus of the present invention. Wormwood (1) is densely filled in the interior of the pressure vessel (3) in which the steam jacket (2) is installed. Water vapor is supplied from the steam supplier 4 into the steam jacket 2 and the pressure vessel 3 through the heat insulating pipe 5. At this time, the amount of water vapor supplied is regulated by flow control valves 6 and 7.
충전된 쑥을 통과하면서 유효성분을 추출한 수증기는 냉각 파이프(8)가 설치된 응축기(9)로 보내지며, 여기에서 수증기와 정유가 응축되어 수집기(10)에 수집된다. 수집된 정유에 포함된 유효 성분들은 조업 시간에 따라 다른 성분 분포와 성상을 가지므로 일정한 간격으로 분별되어 수집된다. 이상이 본 발명에서 사용한 증류 시스템의 장치상의 구성이다.Water vapor from which the active ingredient is extracted while passing through the filled mugwort is sent to the condenser 9 in which the cooling pipe 8 is installed, where the water vapor and the essential oil are condensed and collected in the collector 10. The active ingredients contained in the collected essential oils are divided and collected at regular intervals because they have different component distributions and properties depending on the operating time. The above is the structure on the apparatus of the distillation system used by this invention.
상기한 장치를 이용한 본 발명의 쑥정유 추출법은, 충전된 쑥을 105oC, 1 기압의 수증기로 30분 내지 4시간 1차 증류하는 단계; 1차 증류 후 140oC, 2 기압의 수증기로 30분 내지 4시간 2차 증류하는 단계로 구성된다.The method of extracting mugwort oil of the present invention using the above-described apparatus comprises: firstly distilling the mugwort filled with steam at 105 ° C. and 1 atm for 30 minutes to 4 hours; After the first distillation, the second distillation is performed for 30 minutes to 4 hours at 140 ° C. and 2 atmospheres of water vapor.
상기한 2단계 증류법을 이용한 본 발명의 기술적 특징은 증류 과정에서 수증기 온도와 압력을 제어하여 쑥정유의 추출양을 극대화하고 유효성분의 파괴를 최소화 하는데 있다.The technical feature of the present invention using the two-step distillation method is to maximize the extraction amount of mugwort oil and minimize the destruction of the active ingredient by controlling the steam temperature and pressure in the distillation process.
이하, 본 발명의 기술 내용을 다음 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the technical contents of the present invention will be described in more detail with reference to the following examples.
실시예 1 : 105Example 1: 105 oo C, 1기압에서 증류시 시간에 따른 캠퍼 성분의 변화Changes in Camper Components with Time at Distillation at C and 1 Atm
냉암소에서 20일간 건조한 인진쑥 100kg을 본 발명의 증류기 내부에 충전한다음, 증기공급기에서 105oC, 1기압의 수증기를 압력용기 내부의 쑥 충전층과 스팀 재킷에 동시에 공급하면서 응축되어 나오는 정유 성분을 수집하였다. 정유 성분은 응축수 위에 부유한 것만을 따로 수집하였고, 시료 채취는 5시간 동안 30분 간격으로 분별 수집하였다.After filling 100kg of dried Jinjin mugwort in cold place for 20 days in the distillation machine of the present invention, the essential oil component condensed while simultaneously supplying steam at 105 ° C. and 1 atm in the steam container to the mugwort packed bed and steam jacket inside the pressure vessel. Was collected. The essential oil components were collected separately only suspended above the condensate, and sampling was fractionated at 30 minute intervals for 5 hours.
분별 수집한 쑥정유는 가스크로마토그래피를 이용하여 정유에 포함되어 있는 캠퍼 성분을 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 다음 표 1은 시간대 별로 추출된 캠퍼의 양과 전체 정유의 양을 나타낸 것이다.The fractionated collected wormwood oil was analyzed by gas chromatography using gas chromatography. Table 1 below shows the amount of camphor and the amount of essential oil extracted by time zone.
표 1의 결과를 참조하면 105oC, 1기압의 조건에서 캠퍼의 추출은 3시간 30분 이후에는 완결됨을 알 수 있다. 이는 캠퍼가 분자량 152.24, 녹는점178∼179℃, 끓는점 204℃, 비중 0.9853(18℃)의 물질로 승화성 크기 때문에 수증기 증류의 초기단계에서 추출되기 때문이다. 따라서, 본 실시예 1에서 잘 알수 있듯이, 본 발명이 제시하는 수증기 증류법을 이용하면, 첫번째 단계인 105oC, 1기압의 조건에서 비교적 낮은 온도에서 추출 가능한 물질들을 별다른 손실 없이 추출할 수 있음을 알수있다.Referring to the results of Table 1, it can be seen that the extraction of the camphor was completed after 3 hours and 30 minutes under the condition of 105 ° C. and 1 atmosphere. This is because the camphor is extracted at the initial stage of steam distillation due to its sublimation size with a substance of 152.24, melting point 178-179 ° C, boiling point 204 ° C and specific gravity 0.9853 (18 ° C). Therefore, as can be seen in the first embodiment, by using the steam distillation method of the present invention, it is possible to extract the extractable material at a relatively low temperature in the first step of 105 ° C, 1 atmosphere without any loss Able to know.
실시예 2 : 140Example 2: 140 oo C, 2기압에서 증류시 시간에 따른 아줄렌 성분의 변화Changes in Azulene Components with Distillation Time at C and 2 Atm
실시예1의 방법으로 2시간 가량 증류한 쑥 잔유물에, 140oC, 2기압의 수증기를 재차 공급하면서 응축되어 나오는 정유 성분을 시간대 별로 수집하였다. 분별 수집한 쑥정유는 가스크로마토그래피를 이용하여 정유에 포함되어 있는 아줄렌(azulene) 성분을 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 다음 표 2는 시간대 별로 추출된 캠퍼의 양과 전체 정유의 양을 나타낸 것이다.In the mugwort residue distilled for about 2 hours by the method of Example 1, the essential oil components condensed while collecting steam at 140 ° C. and 2 atm were collected for each time period. The fractionated collected wormwood oils were analyzed by gas chromatography using azulene components contained in essential oils by gas chromatography. Table 2 below shows the amount of camphor and the amount of essential oil extracted by time zone.
본 실시예2에서 아줄렌을 지표 물질로 사용한 것은, 이의 끓는점이 242oC로 쑥에 포함된 유효성분중에서 높은 범위에 속하고, 탄화수소계 물질로 비교적 열에 안정한 성질을 가져 고온 고압에서 추출되는 성분을 대표할 수 있기 때문이다.The use of azulene as an indicator material in Example 2 is a boiling point of 242 o C, which belongs to a high range among the active ingredients included in the mugwort, and a hydrocarbon-based material that is relatively thermally stable and is extracted at high temperature and high pressure. Because it can represent.
표 2의 결과를 참조하면 140oC, 2기압의 조건에서 추출은 2시간 30분 이후에는 아줄렌이 거의 추출되지 않음을 알수 있다. 따라서, 140oC, 2기압의 조건은 수증기 증류법으로 추출가능한 대부분의 유효물질을 추출 할 수 있음을 알수 있다. 더우기 본 실시예 2를 통하여 얻은 추출물의 색은 거의 무색에 가까왔는데, 이는 실시예 1의 1단계 증류에서 열에 의하여 변형될 만한 성분들이 대부분 미리 추출되었음을 의미한다. 따라서, 본 발명이 제시하고 있는 2단계 수증기 증류법에 의하면 열에 민감한 유효 성분들과 고온에서 추출이 용이한 성분 모두를 효율적으로 추출할 수 있었고, 무엇보다도 양질의 투명도가 뛰어난 정유 성분을 얻을 수 있었다.Referring to the results of Table 2, it can be seen that azulene is hardly extracted after 2 hours and 30 minutes at 140 ° C and 2 atmospheres. Therefore, it can be seen that the conditions of 140 ° C. and 2 atm can extract most of the effective substances extractable by steam distillation. Moreover, the color of the extract obtained in Example 2 was almost colorless, which means that most of the components that could be modified by heat in the first stage distillation of Example 1 were extracted in advance. Therefore, according to the two-stage steam distillation method of the present invention, both heat-sensitive active ingredients and easily extractable components at high temperatures can be efficiently extracted, and above all, an essential oil component having excellent transparency can be obtained.
본 발명이 제시하고 있는 2단계 수증기 증류법을 이용하면 열에 민감하거나, 또는 낮은 온도에서 증발하는 휘발성 높은 성분과 고온에서 추출이 용이한 성분 모두를 효율적으로 추출할 수 있었으며 그 결과 투명도가 뛰어난 양질의 쑥정유 성분을 추출할 수 있었다.By using the two-stage steam distillation method proposed by the present invention, it was possible to efficiently extract both volatile components that are sensitive to heat or evaporated at low temperature and easily extracted at high temperature. Essential oil components could be extracted.
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