KR20040076402A - Porous ceramics for sound absorbent material and fabrication method thereof - Google Patents

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PURPOSE: Provided are porous ceramics with good sound absorbing characteristics over a wide frequency range by using slag as a main material, clay and water glass. CONSTITUTION: The porous sound-absorbing ceramics are produced by the following steps of: mixing 90-95wt.% of slag having a size less than 3mm, 5-10wt.% of clay for increase of bonding forces between slag particles and strength of ceramics, 5-10wt.% of water glass for improvement of formability and pore characteristics, and optionally less than 10wt.%(obtained by extrapolation) of paste powder; forming mixtures; sintering formed products at 1000-1050deg.C for 1-3hrs.

Description

흡음재료용 다공질 세라믹 및 그 제조방법 {Porous ceramics for sound absorbent material and fabrication method thereof}Porous ceramics for sound absorbent material and fabrication method

본 발명은 다공질 세라믹에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 흡음재료로 사용되는 다공질 세라믹 및 그 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a porous ceramic, and more particularly, to a porous ceramic used as a sound absorbing material and a manufacturing method thereof.

일반적으로 교통수단과 산업기계로부터 발생하는 소음을 제거하기 위하여 흡음재료로서, 다공질 재료인 성형흡음판 및 타공처리된 판재 등을 이용하고 있다.In general, in order to remove noise generated from transportation means and industrial machinery, as a sound absorbing material, a molded sound absorbing plate and a perforated plate, which are porous materials, are used.

대표적인 흡음재료로인 암면, 유리솜 및 연질섬유판 등은 넓은 주파수영역에 걸쳐 흡음특성이 양호하다. 그러나, 이들 흡음재료는 보호를 위하여 금속판을 사용하여야 하는데, 금속판에 의해 소리가 반사되는 단점이 있으며, 금속판으로 인해 내구성이 낮은 문제점이 있다.Rock wool, glass wool, and soft fiberboard, which are typical sound absorbing materials, have good sound absorption characteristics over a wide frequency range. However, these sound absorbing materials have to use a metal plate for protection, there is a disadvantage that the sound is reflected by the metal plate, there is a problem of low durability due to the metal plate.

이러한 문제점을 해결하고자 흡음재료로서 세라믹스를 이용할 경우, 금속판에 의한 보호가 필요 없고 내구성이 우수한 장점이 있다. 따라서, 현재 다공질 세라믹스 흡음재료의 제조 및 흡음특성에 관한 연구가 진행되고 있다.In order to solve this problem, when using ceramics as a sound absorbing material, there is no need to be protected by a metal plate and has excellent durability. Therefore, studies on the production and sound absorption characteristics of porous ceramics sound absorbing materials are in progress.

현재 개발된 다공질 세라믹스 흡음재료의 경우 넓은 주파수 영역에 걸쳐서 우수한 흡음특성을 발휘하는 것이 어렵고, 약 1500 헤르쯔(Hz) 정도를 기준으로 하여 이보다 낮은 저주파 영역과 및 이보다 높은 고주파 영역 중의 어느 한 영역에서 양호한 흡음특성을 나타낸다.Currently developed porous ceramic sound absorbing materials are difficult to exhibit excellent sound absorption characteristics over a wide frequency range, and are good in any one of lower and higher frequency ranges based on about 1500 Hertz (Hz). Sound absorption characteristics are shown.

따라서, 저주파 영역 및 고주파 영역을 모두 포함하는 넓은 주파수 영역에서 우수한 흡음특성을 나타내는 다공질 세라믹스 흡음재료에 대한 개발이 요구되고 있는 실정이다.Therefore, there is a demand for development of a porous ceramic sound absorbing material exhibiting excellent sound absorption characteristics in a wide frequency region including both a low frequency region and a high frequency region.

한편, 기초시설 확충계획에 따라 전국에 하수처리장이 건설되면 2,011년에 약 126만톤의 탈수슬러지가 발생될 것으로 예상된다. 이와 같이 산업폐기물로서 발생되는 하수슬러지는 주로 육상매립 및 해양투기에 의하여 처리되고 있으나, 매립지 확보의 어려움과 각종 환경규제 등으로 인하여 처리가 점차 곤란하여 효율적인 하수슬러지의 처리 및 재활용 방안이 요구되고 있다.On the other hand, if the sewage treatment plant is constructed nationwide according to the infrastructure expansion plan, about 1.26 million tons of dewatered sludge will be generated in 2011. As such, sewage sludge generated as industrial waste is mainly treated by landfill and ocean dumping, but due to the difficulty of securing landfill and various environmental regulations, it is increasingly difficult to treat and recycle sewage sludge. .

최근에 들어와 주목받고 있는 처리방안 중 하나는 건조슬러지를 소각하여 열에너지를 회수한 후, 부산물로 발생하는 소각재와 슬래그를 이용하여 건축자재를 제조하는 것이다. One of the treatment methods that have recently been attracting attention is to incinerate dry sludge to recover thermal energy, and then manufacture building materials using incineration and slag generated as by-products.

이와 같이 하수슬러지 처리 및 재활용에 관한 연구가 일본을 비롯한 선진국에서 활발히 진행되고 있으나, 국내의 경우 하수슬러지의 처리방안 및 소각시 발생하는 소각재와 슬래그의 재활용에 관한 연구 결과는 토양개량재나 인공경량골재로의 활용 외에는 전무한 실정이다.like this Although research on sewage sludge treatment and recycling has been actively conducted in advanced countries including Japan, in Korea, the results of the treatment of sewage sludge and the recycling of incineration ash and slag generated during incineration are shown as soil amendments or artificial lightweight aggregates. There is no situation other than utilization.

따라서, 국내에서도 앞으로 소각처리가 적용될 것으로 예상되어 소각재와 슬래그의 처리 및 재활용에 관한 체계적인 연구가 필요하다.Therefore, incineration is expected to be applied in Korea in the future, so a systematic study on the treatment and recycling of incineration ash and slag is necessary.

본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 그 목적은 저주파 영역 및 고주파 영역을 모두 포함하는 넓은 주파수 영역에서 우수한 흡음특성을 나타내는 다공질 세라믹스 흡음재료를 제공하는 것이다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide a porous ceramics sound absorbing material having excellent sound absorption characteristics in a wide frequency region including both a low frequency region and a high frequency region.

본 발명의 다른 목적은 산업 폐기물로서 발생되는 슬래그를 재활용하는 것이다.Another object of the present invention is to recycle slag generated as industrial waste.

도 1은 800℃와 1,200℃에서 2시간 열처리한 하수슬러지 소각재, 슬래그 및 실시예 2 시료의 열분석 결과를 도시한 그래프이고,1 is a graph showing the results of thermal analysis of sewage sludge incinerator, slag and Example 2 samples heat-treated at 800 ℃ and 1,200 ℃ for 2 hours,

도 2는 입도 1-3 mm의 슬래그를 사용하여 1,050℃에서 2시간 소성한 실시예 2, 실시예 5, 비교예 2 시편과, 점토 및 슬래그의 엑스선 회절(XRD) 분석 결과를 도시한 그래프이며,FIG. 2 is a graph showing the results of X-ray diffraction (XRD) analysis of Example 2, Example 5, and Comparative Example 2 specimens and clay and slag fired at 1,050 ° C. for 2 hours using slag having a particle size of 1-3 mm. ,

도 3a 내지 3c는 각각, 입도 1-3 mm의 슬래그를 이용하여 1,000℃, 1050℃, 및 1100℃에서 소성한 실시예 5 시편의 외관을 도시한 사진이고,3A to 3C are photographs showing the appearance of Example 5 specimens baked at 1,000 ° C., 1050 ° C., and 1100 ° C., respectively, using slag having a particle size of 1-3 mm,

도 4a 내지 4f는 입도 1-3 mm의 슬래그를 사용하여 1050℃에서 2시간 동안 소성한 실시예 2, 실시예 5, 비교예 2, 비교예 5의 시편을 관측한 주사전자현미경 사진이며, 도 4e 및 4f는 각각 1000℃ 및 1100℃에서 2시간 동안 소성한 실시예 2의 시편을 관측한 주사전자현미경 사진이고,4A to 4F are scanning electron microscope images of specimens of Examples 2, 5, Comparative Example 2, and Comparative Example 5 fired at 1050 ° C. for 2 hours using slag having a particle size of 1-3 mm. 4e and 4f are scanning electron microscope images of the specimen of Example 2 fired at 1000 ° C. and 1100 ° C. for 2 hours, respectively.

도 5a 및 5b는 각각 입도 1-3 mm 및 입도 1mm 이하의 슬래그를 사용한 경우에 대해, 현재 시판 중인 세라믹스 흡음판(시판제품)과 1,050℃에서 2시간 소성한 실시예 2, 실시예 5, 비교예 2, 비교예 5 시편의 흡음율 변화를 나타낸 그래프이며,5A and 5B are Examples 2, 5, and Comparative Examples, which were fired at 1,050 ° C. for 2 hours with a commercially available ceramic sound absorbing plate (commercially available product) for slag having a particle size of 1-3 mm and a particle size of 1 mm or less, respectively. 2, Comparative Example 5 is a graph showing the change in sound absorption rate of the specimen,

도 6은 입도 1-3 mm의 슬래그를 이용하여 1,050℃에서 2시간 소성한 실시예 5의 시편의 두께(T) 변화에 따른 흡음율 측정결과를 나타낸 그래프이다.Figure 6 is a graph showing the sound absorption rate measurement results according to the change in the thickness (T) of the specimen of Example 5 baked for 2 hours at 1,050 ℃ using a slag of particle size 1-3 mm.

상술한 바와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 슬래그 90-95 중량% 및 점토 5-10 중량%를 포함하고, 물유리를 외삽으로 5-10 중량% 포함하는 흡음재료용 다공질 세라믹을 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a porous ceramic for sound-absorbing material comprising 90-95% by weight of slag and 5-10% by weight of clay and extrapolating 5-10% by weight of water glass.

이하, 본 발명에 따른 흡음재료용 다공질 세라믹 및 그 제조방법에 대해 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.Hereinafter, a porous ceramic for a sound absorbing material and a method of manufacturing the same according to the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

본 발명에서는 산업폐기물로서 발생하는 슬래그를 재활용하여 다공질 세라믹을 제조한다. 슬래그는 대부분 하수처리장에서 발생되는 하수슬러지를 소각할 때 소각재와 함께 부산물로서 발생한다.In the present invention, to produce a porous ceramic by recycling the slag generated as industrial waste. Slag is mostly generated as a by-product along with incineration ash when incineration of sewage sludge from sewage treatment plants.

이러한 슬래그를 주원료로서 사용하고, 슬래그 입자 간의 결합력 향상과 세라믹 제품의 강도 증진을 위해 점토를 사용하며, 성형성과 기공특성 향상을 위하여 물유리를 사용한다.The slag is used as the main raw material, clay is used to improve the bonding strength between the slag particles and the strength of the ceramic product, and water glass is used to improve the formability and pore characteristics.

슬래그 분말은 SiO2와 Al2O3의 합을 약 82 중량%, Fe2O3를 7.60 중량% 함유하고 있으며, 체를 이용하여 1-3mm 및 1mm 이하의 입도로 분급하여 사용하는 것이 바람직하다.The slag powder contains about 82% by weight of SiO 2 and Al 2 O 3 and 7.60% by weight of Fe 2 O 3 , and it is preferable to classify the slag into particles of 1-3 mm and 1 mm or less. .

점토는 SiO256.75 중량%, Al2O315.05 wt% 및 Fe2O3와 알칼리성분 등을 함유하며 평균입경이 14.3㎛, 0.5-50㎛의 입도분포를 갖는 미세한 입자로 이루어져 있다.The clay contains 56.75 wt% SiO 2 , 15.05 wt% Al 2 O 3 , Fe 2 O 3 and alkali components, and is composed of fine particles having a particle size distribution of 14.3 μm and 0.5-50 μm.

이와 같이 다공질 세라믹 제조를 위한 주원료로서 슬래그 분말과 점토를 이용한 것은, 슬래그 입자가 세라믹 제품의 기본골격을 이루고, 저용점이며 미립자인 점토가 슬래그 입자를 충전시켜 제품의 소결성과 기계적 강도를 향상시키기 위함이다.The use of slag powder and clay as the main raw materials for the manufacture of porous ceramics is to improve the sintering and mechanical strength of the product by filling the slag particles with the slag particles forming the basic skeleton of the ceramic products, and the low melting point and fine particles of clay. to be.

슬래그와 점토의 일반적인 화학성분의 일 예가 표 1에 나타나 있다.An example of typical chemical constituents of slag and clay is shown in Table 1.

단위 : 중량%Unit: weight% SiO2 SiO 2 Al2O3 Al 2 O 3 Fe2O3 Fe 2 O 3 CaOCaO MgOMgO TiO2 TiO 2 MnOMnO K2OK 2 O Na2ONa 2 O P2O5 P 2 O 5 강열감량Ignition loss 슬래그Slag 52.0752.07 29.9829.98 7.607.60 4.584.58 2.182.18 0.230.23 0.140.14 0.520.52 0.940.94 1.341.34 0.420.42 점토clay 56.7556.75 15.0515.05 7.937.93 2.172.17 2.412.41 0.970.97 0.310.31 3.393.39 0.810.81 0.190.19 9.609.60

표 1에 나타난 바와 같은 화학성분을 가지는 슬래그와 점토를 원료로 사용할 때, 슬래그는 90-95 중량%, 점토는 5-10 중량% 사용한다. 여기에 물유리는 외삽으로 5-10 중량% 사용한다.When using slag and clay having the chemical composition as shown in Table 1, slag is 90-95% by weight and clay is 5-10% by weight. Here water glass is used extrapolated 5-10% by weight.

이 때 슬래그는 3mm 이하의 입도를 가지는 것을 사용하며, 사용하는 슬래그의 입도에 따라서 흡음성을 발휘하는 주파수 영역이 달라진다.At this time, the slag is used having a particle size of 3mm or less, and the frequency range exhibiting sound absorption varies depending on the particle size of the slag used.

즉, 1500 Hz 이하의 저주파 영역에서 흡음특성을 나타내는 다공질 세라믹을 제조하고자 할 경우에는 1-3mm의 입도를 가지는 슬래그를 사용하고, 1500 Hz 이상의 고주파 영역에서 흡음특성을 나타내는 다공질 세라믹을 제조하고자 할 경우에는1mm 이하의 입도를 가지는 더욱 미세한 슬래그를 사용할 수 있다.In other words, when manufacturing porous ceramics exhibiting sound absorption characteristics in the low frequency region of 1500 Hz or less, slag having a particle size of 1-3 mm is used, and porous ceramics exhibiting sound absorption characteristics in the high frequency region of 1500 Hz or higher are used. More fine slag having a particle size of 1 mm or less can be used.

또한, 슬래그와 점토 이외에, 페이스트 분말을 외삽으로 10 중량% 이하 더 첨가할 수도 있으나, 페이스트 분말은 선택적으로 사용하는 것으로서, 반드시 사용해야 하는 원료로 한정할 필요는 없다.In addition, in addition to slag and clay, the paste powder may be additionally added by 10% by weight or less, but the paste powder is selectively used, and it is not necessary to limit it to a raw material that must be used.

상술한 바와 같은 조성의 원료를 사용하여 통상적인 세라믹 제조공정을 거쳐 다공질 세라믹을 제조한다.A porous ceramic is manufactured through a conventional ceramic manufacturing process using the raw material having the composition described above.

즉, 상술한 바와 같은 함량의 슬래그, 점토, 및 물유리와, 선택적으로 페이스트 분말을 혼합한 후, 혼합물을 성형하고, 성형된 성형물을 소성하여 다공질 세라믹을 제조한다.That is, after mixing the slag, clay, and water glass of the content as described above, and optionally the paste powder, the mixture is molded, and the molded molding is fired to prepare a porous ceramic.

소성할 때에는 1000-1050℃의 온도로 1-3시간 동안 소성하는 것이 바람직하다.When firing, it is preferable to bake for 1-3 hours at a temperature of 1000-1050 ℃.

이와 같이 제조된 다공질 세라믹 내에 음파가 침입하면 주위 벽과 마찰에 의해 소리에너지가 열에너지로 소비되어 흡음재료로의 응용이 기대된다. 그 외에 투수성 및 수질정화 등 환경부하 기능을 갖춘 기능성 세라믹스로도 응용이 가능하다.When sound waves penetrate into the porous ceramic manufactured as described above, sound energy is consumed as thermal energy by friction with the surrounding wall, and application to sound absorbing materials is expected. In addition, it can be applied to functional ceramics with environmental load functions such as water permeability and water purification.

이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.

실시예 1 내지 6Examples 1-6

시편을 제조하기 위한 주원료로서, 하수종말처리장에서 발생하는 건조슬러지를 1,200℃에서 2시간 열처리한 후, 수중에서 급랭시켜 제조한 하수슬러지 슬래그를 이용하였으며, 이러한 슬래그 분말은 표준체를 이용하여 1-3 mm(69.3%)와 1 mm이하(23%)로 분급하여 이용하였다. 물유리는 덕산화학의 3호 제품을 사용하였다.As a main raw material for preparing specimens, sewage sludge slag produced by heat-treating dry sludge produced at sewage treatment plant at 1,200 ° C. for 2 hours and then quenched in water was used. mm (69.3%) and less than 1 mm (23%) were used. For water glass, Duksan Chemical's No. 3 product was used.

슬래그에 점토, 물유리 및 페이스트 분말을 표 2와 같은 함량으로 혼합하였다. 본 발명에서 제시한 범위에서 벗어난 함량의 슬래그 및 점토를 사용한 비교예 1 내지 6의 경우도 표 2에 함께 나타내었다.Clay, water glass and paste powder were mixed in the slag in the amounts shown in Table 2. Table 2 also shows Comparative Examples 1 to 6 using slag and clay in a content outside the range set forth in the present invention.

단위 : 중량%Unit: weight% 슬래그Slag 점토clay 물유리water glass 페이스트Paste 실시예Example 1One 9595 55 55 22 22 1010 33 1515 44 9090 1010 55 22 55 1010 66 1515 비교예Comparative example 1One 8585 1515 55 22 22 1010 33 1515 44 8080 2020 55 22 55 1010 66 1515

표 2에 나타난 바와 같은 함량으로 슬래그에 점토, 물유리 및 폐이스트 분말을 혼합한 후, 일축유압프레스를 이용하여 슬래그 입자의 파괴가 발생하지 않도록 50 kgf/cm2의 압력으로 지름 100 mm, 두께 10-50 mm의 시편을 성형하여 5℃/min의 승온속도로 1,000-1,100℃에서 2시간 소성하여 시편을 제조하였다.After mixing clay, water glass and waste yeast powder with slag in the content as shown in Table 2, 100 mm in diameter and thickness 10 at 50 kgf / cm 2 pressure to prevent the destruction of slag particles by uniaxial hydraulic press. A specimen of -50 mm was molded and calcined at 1,000-1,100 ° C. for 2 hours at a temperature increase rate of 5 ° C./min.

출발원료의 화학성분은 엑스선 회절분석 방법(XRF, Philips사, PW 140, Holland)을 이용하여 분석하였고, 입도는 입도분석기(Shimazu, SA- CP3, Japan)를 이용하였으며 열분석은 열분석기(TG-DTA, Shimadzu, TA-50, Japan)를 이용하여 분석하였다.The chemical composition of the starting material was analyzed by X-ray diffraction analysis (XRF, Philips, PW 140, Holland), and the particle size was measured using a particle size analyzer (Shimazu, SA- CP3, Japan). -DTA, Shimadzu, TA-50, Japan).

시편의 결정상과 미세구조는 엑스선 회절분석기(Rigaku, D/MAX 2500, Japan)와 주사전자현미경(JEOL, JSM-5800, Japan)을 이용하여 분석하였다. 시편의 부피비중과 기공률은 KS L 3114, 압축강도는 KS L 1610을 이용하여 측정하였다.The crystal phase and microstructure of the specimens were analyzed by X-ray diffractometer (Rigaku, D / MAX 2500, Japan) and scanning electron microscope (JEOL, JSM-5800, Japan). The volume specific gravity and porosity of the specimens were measured using KS L 3114 and compressive strength using KS L 1610.

시편의 중금속 용출은 환경처고시 폐기물공정시험법에 따라 시료 1g을 증류수 100 ml에 45일간 담지시킨 후, HNO3을 첨가한 용액을 ICP/MS(HP-4500 series, USA)를 이용하여 중금속성분을 측정하였다.For heavy metal dissolution of the specimen, 1 g of sample was immersed in 100 ml of distilled water for 45 days according to the Waste Process Test Method, and the solution of HNO 3 was added to the heavy metal component using ICP / MS (HP-4500 series, USA). Measured.

흡음율은 지름 50 mm, 두께 10-50 mm 시편을 이용하여 KS F 2814의 관내법에 의한 건축재료의 수직입사 흡음율 측정방법에 의하여 측정하였다.The sound absorption rate was measured by measuring the vertical incidence sound absorption rate of building materials by KS F 2814 in-tube method using a 50 mm diameter and 10-50 mm thick specimen.

800℃와 1,200℃에서 2시간 열처리한 하수슬러지 소각재, 슬래그 및 실시예 2 시료의 열분석 결과를 도 1에 나타내었다. 도 1에 도시된 바와 같이, 소각재에는 흡착수의 제거, 하수처리 과정에서 침전제로 투입한 alum(Al2(SO4)3??16H2O)의 열분해 및 소각재의 용융에 의한 흡열피크와 미연탄소의 연소에 의한 발열피크 및 약 8.7 중량%의 중량감소가 관찰되었다.The thermal analysis of the sewage sludge incinerator, slag and Example 2 sample heat-treated at 800 ° C. and 1,200 ° C. for 2 hours is shown in FIG. 1. As shown in FIG. 1, the incineration ash has endothermic peak and unburned carbon due to removal of adsorbed water, thermal decomposition of alum (Al 2 (SO 4 ) 3 ˜16H 2 O) introduced as a precipitant during sewage treatment, and melting of the incineration ash. An exothermic peak and a weight loss of about 8.7% by weight were observed.

슬래그는 alum의 열분해 온도보다 높은 1,200℃의 열처리에 의하여 흡착수 및 미연탄소에 제거에 의한 흡열 및 발열피크와 약 5 중량%의 중량감소를 나타내었다.The slag exhibited endothermic and exothermic peaks by removal of adsorbed water and unburned carbon and weight loss of about 5 wt% by heat treatment at 1,200 ℃ higher than pyrolysis temperature of alum.

실시예 2의 시료는 흡착수의 제거에 의한 흡열피크 및 유기물과 폐이스트 분말의 연소에 의한 발열피크와 약 11 중량%의 중량감소가 관찰되었으며, 1,050℃부근에서 점토의 용융에 의한 흡열피크가 관찰되었다.In the sample of Example 2, an endothermic peak due to removal of adsorbed water, an exothermic peak due to combustion of organic matter and waste yeast powder, and a weight loss of about 11% by weight were observed, and an endothermic peak due to melting of clay near 1,050 ° C was observed. It became.

한편, 입도 1-3 mm의 슬래그 첨가량을 변화하여 1,050℃에서 2시간 소성한시편의 엑스선 회절(XRD) 분석 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에 도시된 바와 같이, 슬래그는 비정질이며 점토는 쿼츠(quartz) 및 뮬라이트(mullite)로 이루어져 있다. 1,050℃로 소성한 시편에는 점토에 기인한 quartz 및 mullite상이 관찰되었으나, 슬래그 첨가량이 증가함에 따라 이들의 피크강도가 감소하였다.On the other hand, the X-ray diffraction (XRD) analysis results of the specimen fired for 2 hours at 1,050 ℃ by changing the amount of slag addition of 1-3mm particle size is shown in FIG. As shown in FIG. 2, the slag is amorphous and the clay consists of quartz and mullite. Although clay and quartz-based mullite phases were observed in the specimens fired at 1,050 ° C, their peak strength decreased as the amount of added slag increased.

또한, 입도 1-3 mm의 슬래그를 이용한 실시예 5 시편의 소성온도에 따른 외관을 도 3a 내지 3c에 나타내었다. 도 3a는 1,000℃에서 소성한 경우이고, 도 3b는 1050℃에서 소성한 경우이며, 도 3c는 1100℃에서 소성한 경우이다.In addition, the appearance according to the firing temperature of Example 5 specimens using slag having a particle size of 1-3 mm is shown in Figures 3a to 3c. FIG. 3A is a case of firing at 1,000 ° C, FIG. 3B is a case of firing at 1050 ° C, and FIG. 3C is a case of firing at 1100 ° C.

도 3a 및 3b에 도시된 바와 같이, 1,000℃와 1,050℃에서 소성한 시편은 일정한 형상과 적갈색을 나타내었으나, 도 3c에 도시된 바와 같이, 1,100℃의 시편은 시료 중의 알칼리성분과 SiO2와 Al2O3의 반응으로 생성된 과량의 융액에 의하여 일정 형상의 시편 제조가 불가능하였다. 따라서, 소성온도는 1050℃ 이하인 것이 바람직함을 확인할 수 있었다.As shown in FIGS. 3A and 3B, the specimens fired at 1,000 ° C. and 1,050 ° C. exhibited a uniform shape and reddish brown color. However, as shown in FIG. 3C, the specimens of 1,100 ° C. showed alkali and SiO 2 and Al 2 in the sample. Due to the excessive melt produced by the reaction of O 3 it was impossible to produce a specimen of a certain shape. Therefore, it was confirmed that the firing temperature is preferably 1050 ° C or less.

실시예 1 내지 6과, 비교예 1 내지 6에서, 혼합조성, 슬래그 입경 및 소성온도에 따른 시편의 물리, 기계적 특성을 표 3에 나타내었다. 표 3에서의 ( )가 없는 수치는 입도 1-3mm의 슬래그를 사용한 경우이고, ( )안에 기재된 수치는 입도 1mm 이하의 슬래그를 사용한 경우이다.In Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 6, the physical and mechanical properties of the specimens according to the mixing composition, slag particle diameter and firing temperature are shown in Table 3. The numerical value without () in Table 3 is the case of using slag of 1-3 mm of particle size, and the numerical value in () is the case of using slag of 1 mm or less of particle size.

부피비중Volume specific gravity 기공율(%)Porosity (%) 압축강도(kgf/㎠)Compressive strength (kgf / ㎠) 소성온도(℃)Firing temperature (℃) 실시예 1Example 1 1.45 (1.48)1.45 (1.48) 43.2 (40.3)43.2 (40.3) 81 (92)81 (92) 10001000 1.48 (1.50)1.48 (1.50) 41.8 (38.2)41.8 (38.2) 85 (98)85 (98) 10501050 실시예 2Example 2 1.47 (1.53)1.47 (1.53) 41.5 (37.3)41.5 (37.3) 83 (94)83 (94) 10001000 1.49 (1.54)1.49 (1.54) 39.6 (32.6)39.6 (32.6) 91 (101)91 (101) 10501050 실시예 3Example 3 1.55 (1.59)1.55 (1.59) 35.5 (31.5)35.5 (31.5) 105 (113)105 (113) 10001000 1.59 (1.64)1.59 (1.64) 33.3 (30.6)33.3 (30.6) 118 (125)118 (125) 10501050 실시예 4Example 4 1.57 (1.61)1.57 (1.61) 34.3 (30.5)34.3 (30.5) 115 (131)115 (131) 10001000 1.61 (1.66)1.61 (1.66) 31.0 (27.5)31.0 (27.5) 132 (147)132 (147) 10501050 실시예 5Example 5 1.60 (1.63)1.60 (1.63) 31.6 (28.4)31.6 (28.4) 133 (148)133 (148) 10001000 1.61 (1.67)1.61 (1.67) 31.2 (27.3)31.2 (27.3) 153 (167)153 (167) 10501050 실시예 6Example 6 1.66 (1.73)1.66 (1.73) 29.4 (26.6)29.4 (26.6) 160 (172)160 (172) 10001000 1.71 (1.76)1.71 (1.76) 27.8 (24.1)27.8 (24.1) 163 (180)163 (180) 10501050 비교예 1Comparative Example 1 1.68 (1.75)1.68 (1.75) 30.8 (26.1)30.8 (26.1) 171 (185)171 (185) 10001000 1.72 (1.79)1.72 (1.79) 28.6 (23.4)28.6 (23.4) 175 (189)175 (189) 10501050 1.43 (1.42)1.43 (1.42) 41.2 (39.1)41.2 (39.1) 92 (101)92 (101) 11001100 비교예 2Comparative Example 2 1.69 (1.75)1.69 (1.75) 30.9 (24.2)30.9 (24.2) 175 (186)175 (186) 10001000 1.75 (1.82)1.75 (1.82) 29.2 (23.2)29.2 (23.2) 189 (201)189 (201) 10501050 1.46 (1.51)1.46 (1.51) 39.2 (33.3)39.2 (33.3) 99 (111)99 (111) 11001100 비교예 3Comparative Example 3 1.80 (1.88)1.80 (1.88) 25.4 (21.1)25.4 (21.1) 192 (205)192 (205) 10001000 1.80 (1.91)1.80 (1.91) 25.0 (19.3)25.0 (19.3) 193 (213)193 (213) 10501050 1.51 (1.52)1.51 (1.52) 38.3 (32.2)38.3 (32.2) 103 (121)103 (121) 11001100 비교예 4Comparative Example 4 1.83 (1.85)1.83 (1.85) 24.5 (18.4)24.5 (18.4) 206 (212)206 (212) 10001000 1.88 (1.93)1.88 (1.93) 21.6 (15.9)21.6 (15.9) 213 (231)213 (231) 10501050 1.61 (1.67)1.61 (1.67) 35.2 (32.4)35.2 (32.4) 114 (125)114 (125) 11001100 비교예 5Comparative Example 5 1.89 (1.93)1.89 (1.93) 23.6 (17.2)23.6 (17.2) 208 (234)208 (234) 10001000 1.93 (1.98)1.93 (1.98) 21.2 (14.6)21.2 (14.6) 229 (237)229 (237) 10501050 1.67 (1.69)1.67 (1.69) 29.3 (24.8)29.3 (24.8) 121 (131)121 (131) 11001100 비교예 6Comparative Example 6 1.93 (1.93)1.93 (1.93) 20.4 (14.2)20.4 (14.2) 216 (241)216 (241) 10001000 2.00 (2.02)2.00 (2.02) 18.5 (12.1)18.5 (12.1) 238 (262)238 (262) 10501050 1.71 (1.73)1.71 (1.73) 25.2 (19.6)25.2 (19.6) 148 (162)148 (162) 11001100

표 3에 나타난 바와 같이, 슬래그 입경과 관계없이 슬래그의 첨가량이 감소하고 소성온도가 1,000℃에서 1,050℃로 증가함에 따라 시편의 부피비중 및 압축강도는 증가하였으나, 기공률은 감소하였다.As shown in Table 3, irrespective of the slag particle size, the volume fraction and compressive strength of the specimen increased, but the porosity decreased as the amount of added slag decreased and the firing temperature increased from 1,000 ° C to 1,050 ° C.

슬래그의 첨가량이 같은 시편은 물유리의 첨가량이 증가하고 슬래그의 입경이 감소함에 따라 비슷한 경향을 나타내었다.Specimens with the same amount of slag showed similar tendency as the amount of added water glass and the particle size of slag decreased.

입도 1-3 mm의 슬래그를 사용하여 1,050℃에서 2시간 소성한 시편인 실시예 2 및 5, 비교예 2에서는 부피비중 1.49-1.75, 압축강도 91-189 kgf/cm2이었으며, 슬래그 첨가량이 80 중량%인 시편(비교예 4, 5, 6)은 물유리 첨가량이 증가함에 따라 부피비중 1.88-2.0, 압축강도는 213-238 kgf/cm2으로 증가하였다. 이는 물유리의 첨가에 의하여 형성된 융액이 시편 내의 기공을 메꾸어 기공의 분포와 크기가 감소하고 입자간의 결합력이 증진되었기 때문이다.In Examples 2 and 5 and Comparative Example 2, which were fired at 1,050 ° C. for 2 hours using slag having a particle size of 1-3 mm, the specific gravity was 1.49-1.75, compressive strength 91-189 kgf / cm 2 , and the amount of slag added was 80 The weight percent of the specimens (Comparative Examples 4, 5, 6) were 1.88-2.0 in volume ratio and 213-238 kgf / cm 2 as the volume of water glass increased. This is because the melt formed by the addition of water glass fills the pores in the specimen, thereby decreasing the distribution and size of the pores and enhancing the binding force between the particles.

1 mm이하의 슬래그를 사용한 시편은 1∼3 mm의 슬래그를 사용한 시편과 비슷한 물리, 기계적 특성을 나타내었다.Specimens using slag less than 1 mm exhibited similar physical and mechanical properties to specimens using slag of 1-3 mm.

결론적으로 표 3을 통해, 낮은 부피비중과 고강도의 세라믹스를 제조하기 위하여는 슬래그 첨가량이 90-95 중량%이고 점토 첨가량이 5-10 중량% 이며, 물유리 첨가량이 외삽으로 5-10 중량%이고, 소성온도는 1,000-1,050℃이어야 함을 알 수 있었다.In conclusion, according to Table 3, in order to manufacture low volume specific gravity and high strength ceramics, the slag addition amount is 90-95% by weight, the clay addition amount is 5-10% by weight, and the water glass addition amount is extrapolated by 5-10% by weight, Firing temperature was found to be 1,000-1,050 ℃.

입도 1-3 mm의 슬래그를 사용한 시편의 조성과 소성온도에 따른 미세구조를 도 4a 내지 4f에 나타내었다. 도 4a, 4b, 4c, 4d는 각각 1050℃에서 2시간 동안 소성한 실시예 2, 실시예 5, 비교예 2, 비교예 5의 시편을 관측한 주사전자현미경 사진이며, 도 4e, 4f는 각각 1000℃ 및 1100℃에서 2시간 동안 소성한 실시예 2의 시편을 관측한 주사전자현미경 사진이다. 이들 도면에 도시된 바와 같이, 슬래그 첨가량이 감소하고 소성온도가 증가함에 따라 시편 내 기공의 크기와 분포가 감소하여 치밀한 미세조직이 관찰되었다.4A to 4F show microstructures according to the composition and the firing temperature of the specimen using slag having a particle size of 1-3 mm. 4A, 4B, 4C, and 4D are scanning electron microscope images of specimens of Examples 2, 5, Comparative Example 2, and Comparative Example 5, respectively, fired at 1050 ° C. for 2 hours, and FIGS. 4E and 4F, respectively. Scanning electron micrographs of the specimen of Example 2 fired for 2 hours at 1000 ℃ and 1100 ℃. As shown in these figures, as the amount of added slag and the firing temperature increased, the size and distribution of pores in the specimen decreased, resulting in a dense microstructure.

한편, 입도 1-3 mm의 슬래그와 1,050℃로 소성한 실시예 2, 실시예 5, 비교예 2 시편의 중금속 용출 결과를 표 4에 나타내었다.On the other hand, the heavy metal elution results of Example 2, Example 5, and Comparative Example 2 specimens fired at a slag of 1-3 mm particle size and 1,050 ° C are shown in Table 4.

슬래그Slag 실시예2Example 2 실시예5Example 5 비교예2Comparative Example 2 배출기준Emission standard CrCr 0.380.38 0.580.58 0.270.27 0.300.30 500500 MnMn 10.1810.18 16.8616.86 5.785.78 3.673.67 20002000 FeFe 73.8173.81 231.04231.04 36.5536.55 33.5733.57 20002000 CuCu 5.655.65 1.751.75 1.511.51 0.900.90 500500 ZnZn 5.485.48 8.628.62 3.743.74 0.600.60 10001000 AsAs 21.2221.22 21.8321.83 13.7113.71 10.1610.16 100100 CdCD 0.020.02 -- 0.010.01 -- 2020 PbPb 0.640.64 0.930.93 0.120.12 0.030.03 200200 MgMg 500.68500.68 91.1791.17 110.63110.63 398.86398.86 -- NiNi 0.550.55 0.220.22 0.250.25 0.050.05 --

표 4에 나타난 바와 같이, 슬래그 첨가량이 증가함에 따라 시편의 중금속용출량이 증가하였으나, 허용기준치보다 낮은 값으로서 하수슬러지를 이용하여 제조한 세라믹스 흡음재료는 주위 환경에 해가 없음을 확인할 수 있었다.As shown in Table 4, the heavy metal leaching amount of the specimen increased as the amount of added slag increased, but it was confirmed that the ceramic sound-absorbing material manufactured by using sewage sludge as the value lower than the allowable standard was harmless to the surrounding environment.

현재 시판 중인 세라믹스 흡음판(시판제품)과, 1,050℃에서 2시간 소성한 실시예 2, 실시예 5, 비교예 2, 비교예 5 시편의 흡음율 변화를 도 5a 및 5b에 나타내었다. 도 5a는 입도 1-3 mm의 슬래그를 사용한 경우이고, 도 5b는 입도 1 mm 이하의 슬래그를 사용한 경우이다.5A and 5B show changes in sound absorption rates of ceramics absorbers (commercially available products) and Examples 2, 5, Comparative Example 2 and Comparative Example 5 which were fired at 1,050 ° C for 2 hours. FIG. 5A shows a case where slag having a particle size of 1-3 mm is used, and FIG. 5B shows a case where slag having a particle size of 1 mm or less is used.

도 5a 및 5b에 도시된 바와 같이, 슬래그 입경과 관계없이 시편의 부피비중이 감소하고 기공률이 증가함에 따라 흡음율은 향상되었는데, 이는 시편 내에 연속으로 형성된 기공 내에 음파가 침입하여 주위 벽과의 마찰에 의해 음에너지가 열에너지로 소비되었기 때문이다. 따라서, 시편 내에 형성된 연속 기공이 흡음율 향상의 주요인으로 작용함을 알 수 있다.As shown in Figures 5a and 5b, regardless of the slag particle diameter, the sound absorption rate improved as the volume fraction of the specimen decreased and the porosity increased. This is because negative energy was consumed as thermal energy. Therefore, it can be seen that the continuous pores formed in the specimen serves as a main factor for improving the sound absorption rate.

도 5a에 도시된 바와 같이, 입도 1∼3 mm의 슬래그 입자를 사용한 시편의 흡음율은 시판 세라믹스 흡음판에 비해 저주파영역에서 양호한 특성을 나타내었다. 반면에, 도 5b에 도시된 바와 같이, 슬래그 입경이 1 mm 이하인 시편은 1∼3 mm의시편에 비하여 고주파영역의 흡음율이 향상되어 출발원료의 입경에 따라 주파수영역의 흡음특성이 변화하는 것을 알 수 있었다.As shown in FIG. 5A, the sound absorption rate of the specimen using slag particles having a particle size of 1 to 3 mm showed better characteristics in the low frequency region than commercial ceramic sound absorption plates. On the other hand, as shown in FIG. 5B, the specimen having a slag particle diameter of 1 mm or less improved the sound absorption rate of the high frequency region compared to the specimen of 1 to 3 mm, indicating that the sound absorption characteristics of the frequency region were changed according to the particle size of the starting material. Could.

입도 1-3 mm의 슬래그를 이용하여 1,050℃에서 2시간 소성한 실시예 5의 시편의 두께(T) 변화에 따른 흡음율 측정결과를 도 6에 나타내었다. 도 6에 도시된 바와 같이, 시편의 두께(T)가 1, 3 및 5 cm로 증가함에 따라 저주파영역의 흡음특성이 향상됨을 확인할 수 있었다.6 shows the results of measurement of sound absorption rate according to the change in the thickness (T) of the specimen of Example 5 fired at 1,050 ° C. for 2 hours using slag having a particle size of 1-3 mm. As shown in FIG. 6, the sound absorption characteristics of the low frequency region were improved as the thickness T of the specimen increased to 1, 3, and 5 cm.

따라서, 시편의 두께가 일정한 경우, 저주파영역의 흡음특성을 향상시키기 위해서는 입경이 큰 슬래그를 사용하여 기공의 크기를 증가시키는 것이 필요함을 알 수 있었다.Therefore, it was found that when the thickness of the specimen is constant, it is necessary to increase the pore size by using slag having a large particle diameter in order to improve sound absorption characteristics of the low frequency region.

상술한 바와 같이 본 발명에서는 산업폐기물로 발생되는 슬래그를 90-95 중량% 첨가하여 주원료로 사용하고, 여기에 점토를 5-10 중량% 첨가하여 다공질 세라믹을 제조하기 때문에, 슬래그를 재활용하는 효과가 있다.As described above, in the present invention, 90-95% by weight of slag generated as industrial waste is used as a main raw material, and 5-10% by weight of clay is added to produce a porous ceramic, and thus, the effect of recycling slag is improved. have.

또한, 본 발명에 따른 다공질 세라믹은 연속 기공의 마찰에 의해 음파가 열에너지로 변화하여 우수한 흡음특성을 나타내는 효과가 있으며, 슬래그 입경과 시편의 두께조절에 의해 저주파 영역 및 고주파 영역을 모두 포함하는 광범위한 주파수 영역에서 우수한 흡음특성을 나타내는 효과가 있다.In addition, the porous ceramic according to the present invention has the effect of changing the sound waves to thermal energy due to the friction of the continuous pores and exhibits excellent sound absorption characteristics, a wide range of frequencies including both the low frequency region and the high frequency region by controlling the slag particle diameter and the thickness of the specimen There is an effect of exhibiting excellent sound absorption characteristics in the region.

특히, 입도 1-3mm의 슬래그를 사용하면 1500 Hz 이하의 저주파 영역에서 우수한 흡음특성을 나타내는 다공질 세라믹을 제조할 수 있으며, 입도 1mm 이하의 슬래그를 사용하면 1500 Hz 이상의 고주파 영역에서 우수한 흡음특성을 나타내는 다공질 세라믹을 제조할 수 있는 효과가 있다.In particular, the use of slag with a particle size of 1-3 mm enables the production of porous ceramics with excellent sound absorption characteristics in the low frequency region of 1500 Hz or less, and the use of slag with a particle size of 1 mm or less exhibits excellent sound absorption characteristics in the high frequency region of 1500 Hz or more. There is an effect to produce a porous ceramic.

또한, 본 발명에 따른 흡음재료용 다공질 세라믹은 금속판에 의한 흡음재료의 보호가 필요없고 자외선, 비 및 대기오염 등의 환경변화에 대한 내구성이 우수하여 반영구적으로 사용이 가능하며 옥외용 흡음재료로 사용이 가능한 효과가 있다.In addition, porous ceramics for sound-absorbing materials according to the present invention do not require protection of sound-absorbing materials by metal plates, and have excellent durability against environmental changes such as ultraviolet rays, rain, and air pollution, and thus can be used semi-permanently. There is a possible effect.

Claims (5)

슬래그 90-95 중량% 및 점토 5-10 중량%를 포함하고, 물유리를 외삽으로 5-10 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 흡음재료용 다공질 세라믹.A porous ceramic for sound-absorbing material, comprising 90-95% by weight of slag and 5-10% by weight of clay and extrapolating 5-10% by weight of water glass. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 다공질 세라믹은 페이스트 분말을 10 중량% 이내로 더 포함하는 것을 특징으로 하는 흡음재료용 다공질 세라믹.The porous ceramic is a porous ceramic for sound-absorbing material, characterized in that it further comprises within 10% by weight paste powder. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,The method according to claim 1 or 2, 상기 슬래그는 3mm 이하의 입도를 가지는 것을 특징으로 하는 흡음재료용 다공질 세라믹.The slag is a porous ceramics for sound-absorbing material, characterized in that having a particle size of less than 3mm. 슬래그 90-95 중량% 및 점토 5-10 중량%와, 물유리를 외삽으로 5-10 중량% 혼합하는 단계;Mixing 10-95% by weight of slag and 5-10% by weight of clay with extra water by 5-10% by weight; 상기 혼합된 혼합물을 성형하는 단계; 및Shaping the mixed mixture; And 상기 성형된 성형물을 1000-1050℃의 온도로 소성하는 단계Firing the molded molding at a temperature of 1000-1050 ° C. 를 포함하는 것을 특징으로 하는 흡음재료용 다공질 세라믹의 제조방법.Method for producing a porous ceramic for sound-absorbing material comprising a. 제 4 항에 있어서,The method of claim 4, wherein 상기 혼합단계에서는 페이스트 분말을 10 중량% 이내로 더 첨가하여 혼합하고,In the mixing step, the paste powder is further added within 10% by weight and mixed, 상기 슬래그로는 3mm 이하의 입도를 가지는 것을 사용하며,The slag is used having a particle size of less than 3mm, 상기 소성단계에서는 1-3 시간 동안 소성하는 하는 것을 특징으로 하는 흡음재료용 다공질 세라믹의 제조방법.In the firing step, the method for producing a porous ceramic for sound-absorbing material, characterized in that the firing for 1-3 hours.
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