KR20040066646A - 이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법 - Google Patents

이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화티탄 광촉매 포토마스크를 이용하여 자기조립 단분자막을 단시간내에 균일하게 패터닝하는 방법을 제공한다. 이에 따라 자기조립 단분자막 을 광촉매적으로 패터닝할 수 있어 알킬실란과 같은 광활성기가 없는 화합물들의 자기조립 단분자막을 공기 중의 자외선 노광으로 단시간 내에 패턴닝할 수 있다. 또한, 광촉매 반응에 의해 패터닝이 진행되므로 패터닝 해상도가 노광되는 자외선의 파장과는 무관하여 고분해능 패터닝이 가능하여 반도체 소자나 전자 소자 제조시 패터닝 해상도를 향상시킬 수 있다.

Description

이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법 {Method for patterning self-assembled monolayers by titania photocatalyst mask}
본 발명은 이산화티탄 광촉매를 사용하여 자기조립 단분자막을 패터닝하는 방법에 관한 것으로서, 보다 자세하게는 기판 위에 형성된 알킬실란 자기조립 단분자막 위에 이산화티탄 포토마스크를 사용하여 자외선을 조사하여 막을 패터닝하는 방법에 관한 것이다.
자기조립 단분자막(SAMs: Self-Assembled Monolayers)은 비교적 긴 알킬기와 그 말단에 고체 표면과 상호 작용할 수 있는 작용기(functional group)를 갖는 분자들이 적당한 기판 표면에서 분자들끼리 2차원적으로 정렬하는 자기조립(self-assemble) 현상을 이용하여 주어진 기질의 표면에 형성된 일정하게 정렬된 단분자막(monolayer)이다. 이러한 분자들의 작용기는 기판 표면에 흡착·결합하게 되고 알킬기들은 서로 소수성 인력(hydrophobic interaction)에 의해 2차원적으로 정렬하여 자기조립 단분자막을 형성한다. 이러한 현상을 일으키는 물질들로는 지방산 등의 계면 활성제 분자, 알킬트리할로실란류, 알킬알콕사이드류 등의 유기규소 분자, 알킬티올류 등의 유기황 분자, 알킬포스페이트 등의 유기 인산 분자 등을 들 수 있다. 이 방법으로 막을 제조하는 경우 막 형성 과정을 분자 수준에서 조절할수 있으며, 자기조립 단분자막를 형성하는 분자의 작용기를 선택적으로 다양하게 변화시킬 수 있고 또한 그 조절도 가능하며, 고체 기질(substratre)과의 결합도 강하여 막의 안정성도 뛰어나며 원하는 경우 쉽게 제거할 수도 있다. 이러한 특성을 갖는 자기조립 단분자막은 반도체나 전자소자 제조를 위한 나노패터닝(nanopatterning), 화학적 센서(chemical sensor) 및 생체센서(biosensor), 나노트라이볼로지(nanotribology), 표면 개질(surface modification), 나노전자기계 시스템(NEMS: NanoElectroMechanical System), 마이크로전자기계 시스템(MEMS: MicroElectroMechanical System) 등 다양한 분야에 응용 가능성을 보이고 있다.
이산화티탄(TiO2)는 반도체의 특성을 갖는 물질로 자외선 하에서 유기 또는 무기 오염물질들을 분해하는 광촉매(photocatalyst)로 알려져 있어, 대기 또는 수질 오염 등과 관련된 환경오염 물질들의 광촉매적 분해를 위해 널리 연구되어 오고 있다. 반도체인 이산화티탄은 자외선(380 ㎚ 이하)을 흡수하면 가전자대의 전자가 여기 하여 전도대로 전이하여 전자와 홀(hole)의 분리(electron-hole separation)가 일어나고, 이산화티탄 표면의 하이드록실(OH)기나 흡착된 물 분자 또는 산소분자들이 홀과 전도대 전자와 반응하여 하이드록실 라디칼(OH·), 수퍼옥사이드 라디칼(O2 -·) 등 강한 활성을 갖는 산소 라디칼들이 생성된다. 이들 라디칼들이 유기 또는 무기화합물들을 공격하여 광촉매적으로 이들 화합물들을 분해하게 된다. 그러나, 이러한 이산화티탄의 광촉매로서의 특성을 이용하여 이산화티탄을 포토마스크로 제작하여 자기조립 단분자막의 패터닝에 이용한 예는 아직 없다.
현재까지 반도체 제조 공정이나 전자소자의 제조에는 리소그라피 (lithography) 기술을 이용한 패터닝 방법을 주로 사용하여 왔는데, 반도체 소자의 고밀도화로 인해 현재 활발히 연구되고 있는 나노미터(nanometer) 크기의 소자들을 제조하기 위해서는 종래의 패터닝 방식으로는 기술적이고 경제적인 한계를 가지고 있어서 새로운 패터닝 기술이 절실하게 요구되고 있다. 특히, 종래의 광리소그라피(photolithography) 기술의 경우 패터닝 해상도는 광원의 파장에 반비례하여 고해상도의 패터닝을 얻기 위해서는 광원의 파장이 짧아져야 한다. 그리고 단파장의 광원을 사용할 경우 빛에 민감한 고분자를 포함한 혼합물인 포토레지스트의 광흡수율이 증가하여 포토레지스트 막의 두께가 매우 얇아야 하고 기질 전체를 균일하게 덮어야 하는데 기존의 포토레지스트를 균열없이 잘 입히기 위해서는 적어도 마이크론 이상의 두께를 입혀야만 한다. 이와 같은 문제점을 해결할 수 있는 방법으로 제시된 것이 유기 단분자막을 이용하는 것으로 자기조립 단분자막은 가장 이상적인 유기 단분자막으로 수나노미터 두께의 균일한 유기막이다. 그러나, 자기조립 단분자막을 만드는 알킬실란 화합물등은 자외선에 대하여 자체 활성이 없는 분자들로 종래의 광리소그라피 방법으로 패터닝하는 경우 시간이 오래 걸리고 에너지가 많이 소비되어 공정의 비용이 증가되는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 반도체소자의 패터닝 방법의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 이산화티탄 광촉매로 제조된 포토마스크를 사용하여 자기조립 단분자막을 단시간내에 패터닝하는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다. 본 발명의 이산화티탄 광촉매 포토마스크는 광활성기가 없는 분자들로 구성된 자기조립 단분자막을 공기 중에서 자외선에 의해 단시간내에 패터닝할 수 있으며, 특별한 후처리 없이 계속하여 패터닝에 반복하여 사용할 수 있다.
도 1은 이산화티탄 광촉매 포토마스크의 제조 공정 단면도.
도 2는 이산화티탄 광촉매 포토마스크의 XRD 패턴.
도 3은 이산화티탄 광촉매 포토마스크의 UV 흡수 스펙트럼.
도 4는 이산화티탄 광촉매 포토마스크를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 단계의 단면도.
(도면의 부호 설명)
1, 8: 실리콘 기판
2: 포토레지스트
3: OTS 코팅
4: 석영 기판
5: 이산화티탄 박막 패턴
6: 이산화티탄 광촉매 마스크
7: 자기조립 단분자막
7a: 패터닝된 자기조립 단분자막
이하에 본 발명을 좀 더 상세히 설명한다. 본 발명에 따른 자기조립 단분자막의 패터닝 방법은 석영(quartz) 기판 위에 이산화티탄 광촉매 포토마스크를 제조하는 단계, 실리콘 기판 위에 패턴닝용 자기조립 단분자막을 형성하는 단계, 상기 아산화티탄 마스크를 통하여 자외선을 노광하여 자기조립 단분자막을 패터닝하는 단계를 포함한다.
우선, 본 발명의 이산화티탄 광촉매 포토마스크의 제조 단계를 도 1을 참조하여 설명한다.
이산화티탄 마스크 제조를 위해 미세접촉인쇄(microcontact printing, 참고문헌: A. Kumar, G. M. Whitesides,Applied Physics Letter 1993,63, 2002.) 방법을 이용하여 석영 기판(4) 위에 마스크 제조용 OTS(OctadecylTrichloroSilane) 자기조립 단분자막(3)의 패턴을 인쇄한다. 그 후, OTS 패턴이 형성된 기판 위에 원자층 증착법(ALD: Atomic Layer Deposition)을 이용하여 이산화티탄 박막을 선택적으로 증착시키고 잔류 OTS 패턴을 제거하여 이산화티탄 박막 패턴(5)으로 구성된 광촉매 포토마스크(6)를 제조한다. ALD 장치는 가스 공급 장치, 증착 챔버(chamber), 진공 장치, 자동 제어 시스템으로 구성된다. 산소 공급원으로 H2O를 사용하여 증착 챔버 내에서 이산화티탄 박막을 증착한다. 운반가스(carrier gas)와 퍼지가스(purge gas)로 순도 99.999%의 Ar을 사용한다.
ALD에 사용된 이산화티탄 전구체는 증기압이 높은 티타늄 화합물을 사용하며, 구체적으로 TiCl4, TiP(Titanium IsoPropoxide)과 같은 티타늄 화합물이 적당하다.
구체적인 이산화티탄 포토마스크 제조 과정은 다음과 같다.
우선 석영 기판( 10 mm x 10 mm 크기)을 증류수, N2가스 퍼징(2-3회), Piranha 용액[H2SO4/H2O2(4:1) 혼합물], N2가스 퍼징(2-3회)의 순서로 처리하여 기판 표면의 오염 물질을 제거한다. 그 후, 세정 건조된 석영 기판을 즉시 증착 챔버에 로딩하고 진공 장치를 작동하여 압력을 1.0 x 10-3Torr로 낮추었고 온도는 80-400C로 하였다. 이산화티탄 박막을 증착하기 위해 TIP 가스를 펄스 형태(펄스 시간: 2 초)로 유입하여 석영 기판 위에 증착시키고, Ar 퍼징가스(펄스 시간:5초)를 유입하여 미반응 TIP 및 증착 부산물을 제거한 후 H2O 증기를 펄스 형태(펄스 시간: 2 초)로 유입하여 증착된 TIP와 반응하여 이산화티탄 박막이 형성된 후 다시 Ar 퍼징가스(펄스 시간: 5 초)를 유입하여 미반응 H2O 및 반응 부산물들을 제거한다. 이러한 4 단계의 이산화티탄 증착 과정을 ALD의 기본 1 사이클로 정의하며 ALD 사이클을 반복하여 이산화티탄 박막을 형성하여 이산화티탄 광촉매 마스크를 제조한다.
제조된 이산화티탄 마스크의 특성을 XRD(도 2)와 UV 흡수 스펙트럼(도 3)에 의해 분석 할 수 있다. 이산화티탄 박막의 결정 구조는 X-선 회절 스펙트럼 분석 결과로 부터 확인할 수 있는 데, 형성된 이산화티탄 박막은 아나타제 결정으로 구성됨을 알 수 있다. 이산화티탄 광촉매 마스크는 380 nm이하 파장의 자외선을 흡수하며, 이산화티탄 박막의 두께에 따른 흡광도 변화로부터 Beer-Lambert 법칙에 따라 이산화티탄 박막의 두께를 계산할 수 있다.
이어서, 실리콘 기판위에 패턴닝용 자기조립 단분자막(7)을 형성하는 단계를 설명한다.
본 발명에서 패턴닝용 자기조립 단분자막을 구성하는 화합물은 유기실리콘 화합물이 적당하며, 구체적으로는 일반식 RSiX3로 표시되며 X는 할로겐 또는 알콕시기이고 R은 n-알킬기(n-CnH2n+1)인 n-알킬실란 화합물(n-alkylsilane derivatives)이 바람직하다. 좀 더 구체적으로는, n-알킬트리클로로실란, n-알킬트리알콕시실란 등이 적당하다. 기판으로는 특별한 제한은 없으나, 실리콘, 유리, 석영, 금속 산화물 등이 사용될 수 있다.
실리콘 기판(8) 위에 패턴닝용 n-알킬실란 자기조립 단분자막(7)을 형성하는 단계를 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
2 ㎝ x 2 ㎝ 크기로 절단된 실리콘[n-type Si(100)](8) 기판의 표면 오염 물질을 제거하고 산화층을 형성하기 위해 증류수, N2가스 퍼징, Piranha 용액, HF, 증류수, N2가스 퍼징, Piranha 용액, N2가스 퍼징의 순서로 처리하였다. n-알킬실란 화합물을 핵산-클로로포름(4:1) 용액에 용해시켜 농도가 1.0 mM이 되게 하였다. 이 용액을 30 분 정도 방치한 후 버리고 다시 제조한다(용기 표면에도 자기조립 단분자막이 형성되어 저농도 실험에서 영향을 줄 수 있으므로, 이를 방지하기 위해 미리 자기조립 단분자막을 용기 표면에 형성시킨 후 n-알킬실란 용액을 다시 제조한다). 이렇게 준비된 n-알킬실란 용액에 전처리 한 실리콘 기판을 담가 1 시간 동안 방치하여 n-알킬실란 자기조립 단분자막이 형성되게 한다. 그 후 n-알킬실란/실리콘 기판을 클로로포름으로 세정하고 N2가스로 건조 시킨다.
상기에서 제조된 이산화티탄 광촉매 마스크(6)를 통하여 자외선을 노광하여 자기조립 단분자막을 패터닝할 수 있다(도 4).
구체적으로는, 이산화티탄 광촉매로 제조된 마스크를 자기조립 단분자막 위에 도 4과 같이 접촉시켜 공기 중에서 자외선을 마스크를 통하여 노광하여 자기조립 단분자막을 패터닝한다. 자외선의 광원은 500 W 제논 램프( Xe lamp: 미국, Oriel사 제작 및 판매)를 사용하며, 254 nm의 자외선을 노광한다. 균일한 자기조립 단분자막의 패턴을 얻기 위해서 마스크의 이산화티탄 박막의 두께를 10 - 100 nm가 되도록 조절하는 것이 바람직하다. 또한, 깨끗하고 균일한 자기조립 단분자막 패턴을 얻기 위해 자외선 노광 시간을 1 - 100 초로 하는 것이 바람직하다. 노광 시간은 막의 두께, 산소의 농도, 자외선 광원의 세기와 구성 파장에 따라 달라질 수 있으며, 간단한 실험에 의해 쉽게 적정한 노광 시간을 결정하 수 있다. 자외선 노광은 공기 중 또는 산소하에서 할 수 있으며, 패턴닝 과정의 온도는 실온에서 할 수 있으며 저온 고온에서도 가능하다.
본 발명에서 자기조립 단분자막을 패터닝하는 방법은 형성된 패터닝용 자기조립 단분자막 위에 이산화티탄 마스크를 접촉시킨 후 이 마스크 위로 자외선을 노광하여 마스크 위에 패턴된 이산화티탄 박막과 접촉된 자기조립 단분자막만 선택적으로 광촉매적으로 분해하여 자기조립 단분자막의 패턴(7a)이 형성되도록 한다. 이산화티탄 박막과 접촉된 자기조립 단분자막의 알킬실란 화합물들은 자외선 노광에 의해 이산화티탄 표면에서 생성된 여러 종의 산소 라디칼의 공격을 받아 산화되어 알킬기가 알콕시, 카르보닐 등으로 전환되어 최종적으로 이산화탄소로 분해되어 자기조립 단분자막의 패턴을 남기게 된다.
본 발명에서 제조된 이산화티탄 박막 패턴 마스크와 자기조립 단분자막 및 패터닝 과정은 원자현미경(AFM: Atomic Force Microscopy), 주사전자현미경(SEM: Scanning Electron Microscopy), 자외선-가시광선 분광법 (UV-visiblespectroscopy), X-선 광전자 분광법(XPS: X-ray Photoelectron Spectroscopy), X-선 회절법(XRD: X-ray Diffraction) 등을 사용하여 평가힐 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의하여 설명한다. 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 제한되지 아니한다.
[실시예]
상기한 바와 같이 미세접촉인쇄법을 이용하여 석영 기판(2 ㎝ x 2 ㎝) 위에 약 3.8 ㎛의 선 폭, 약 1.8㎛의 선 간격의 이산화티탄 박막 패턴이 형성된 이산화티탄 광촉매 포토마스크를 제조하였다(도 1 참조). 형성된 이산화티탄 마스크의 특성 분석 결과는 도 2(XRD), 도 3(UV 흡수 스펙트럼)에 나타내었다. 도 2의 XRD 패턴에 의해 마스크에 형성된 이산화티탄 박막이 여러 종류의 이산화티탄 결정형태 중에서 자외선에서 광촉매 활성이 뛰어난 것으로 알려져 있는 아나타제(anatase) 결정으로 이루어져 있음을 알 수 있었으며, 이는 제작된 이산화티탄 포토마스크가 자외선 노광에 의해 광촉매의 역할을 할 수 있음을 나타낸다. 또한, 도 3에 의하면 이산화티탄 광촉매 마스크는 380 nm이하 파장의 자외선을 흡수하며 흡광도로부터 Beer-Lambert 법칙에 따라 계산한 이산화티탄 박막의 두께는 약 20 nm이었다.
상기의 이산화티탄 포토마스크를 실리콘 기판(2 ㎝ x 2 ㎝) 위에 형성된 OTS 자기조립 단분자막 위에 접촉시킨 후, 공기 중에서 포토마스크 위 쪽으로부터 자외선을 노광하여 OTS 자기조립 단분자막 패턴을 형성하였다. OTS 자기조립 단분자막 패턴은 이산화티탄 마스크의 잠상으로 형성되며 약 1.8㎛의 선 폭과 약 3.8 ㎛의 선 간격을 갖는 패턴이 얻어졌다. 패터닝 완료에 노광시간이 약 30 초 걸렸고, 실온에서 패터닝 작업을 진행하였다.
이산화티탄 박막 패턴의 두께가 각각 10 ㎚이하, 100 ㎚ 이상인 이산화티탄 포토마스크들을 제작하여 같은 방법으로 OTS 자기조립 단분자막 위에 접촉시켜 자외선을 노광하였다. 그 결과, 10 nm이하 또는 100 nm 이상 두께의 이산화티탄 박막으로 제조된 마스크들은 자외선 노광에 의해 OTS 자기조립 단분자막을 패터닝하지 못하였다.
본 발명에서는 이산화티탄 포토마스크를 제작하여 이산화티탄의 광촉매적 특성을 이용하여 자기조립 단분자막을 단시간내에 균일하게 패터닝하는 방법을 제공할 수 있다. 이와 같이 이산화티탄 광촉매 마스크를 사용하여 자기조립 단분자막을 패터닝 하므로써 일킬실란과 같은 광활성기가 없는 화합물들의 자기조립 단분자막을 공기 중의 자외선 노광으로 단시간 내에 패턴닝할 수 있다. 또한, 종래의 광리소그라피(photolithography) 기술의 경우 패터닝 해상도는 광원의 파장에 절대적인 영향을 받아 기종의 자외선 광원으로는 고해상도의 패터닝을 만드는데 어려움이 많다. 그러나 본 발명에서는 이산화타탄의 광촉매 반응에의해 패터닝이 진행되어 패터닝 해상도가 광원의 파장과는 무관하므로 고분해능 패터닝이 가능하여 반도체소자나 전자 소자 제조시 패터닝 해상도를 향상시킬 수 있다.

Claims (4)

1) 석영 기판 위에 이산화티탄 박막을 선택적으로 증착하여 이산화티탄 광촉매 포토마스크를 형성하는 단계;
2) 실리콘 기판 위에 자기조립 단분자막을 형성하는 단계;
3) 상기 2)의 자기조립 단분자막 위에 이산화티탄 포토마스크를 놓고 자외선을 노광하여 자기조립 단분자막을 선택적으로 분해하는 단계로 이루어 지는 이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법.
제 1 항에 있어서, 자기조립 단분자막은 알킬실리콘 화합물로부터 형성된 것을 특징으로 하는 이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법.
제 2 항에 있어서, 알킬실리콘 화합물은 n-알킬실리콘트리할라이드인 것을 특징으로 하는 이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법.
제 1 항에 있어서, 석영 기판 위의 증착된 이산화티탄 박막의 두께가 10 내지 100 ㎚인 것을 특징으로 하는 이산화티탄 광촉매를 이용한 자기조립 단분자막의 패터닝 방법.
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