KR20040011891A - Process for producing a basic material of plastic photonic crystal fiber - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method for manufacturing a mother material for use in a plastic photonic crystal fiber(P-PCF) is provided to be easily manufactured as well as to obtain various structure of the P-PCF by changing the thickness and the interval of the coating metal rod. CONSTITUTION: A method for manufacturing a mother material for use in a plastic photonic crystal fiber includes the steps of: preparing a mixed solution by adding an initiator and a chain transfer agent to a monomer for use a polymer having an excellent optical transmission characteristics; forming a syrup by using the mixed solution; inserting the syrup the glass tube as a bottom mold; assembling the top mold(10) having a plurality of metal rods(12) to the glass tube; and polymerizing the inserted syrup at a pressure of 4 -12kgf/cm2 and at a temperature of 70-180°C.

Description

플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재 제조 방법{Process for producing a basic material of plastic photonic crystal fiber}Process for producing a basic material of plastic photonic crystal fiber

본 발명은 플라스틱 광자결정 광섬유(P-PCF) 제조용 모재(母材)의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a base material for producing plastic photonic crystal optical fiber (P-PCF).

광자결정(photonic crystal)이란 서로 다른 유전상수를 가지는 물질을 주기적으로 배열하여 광자 전이층(photonic bandgap)을 얻을 수 있는 구조이다.A photonic crystal is a structure in which a photonic bandgap can be obtained by periodically arranging materials having different dielectric constants.

이러한 구조를 가지는 광자결정 광섬유는 광범위한 파장 범위에 걸쳐 단일 모드를 지원할 수 있으며, 큰 모드 영역을 가질 수 있으므로 높은 광학력(optical power)을 전달할 수 있고, 1.55미크론의 원격통신 파장에서 큰 상분산(normal dispersion)을 나타낼 수가 있다.Photonic crystal fibers with this structure can support a single mode over a wide range of wavelengths, can have a large mode region, can deliver high optical power, and have a large phase dispersion at telecommunication wavelengths of 1.55 microns. normal dispersion).

따라서, 원격통신 및 센싱과 같은 용도에 광범위하게 사용되고 있다.Therefore, it is widely used for applications such as telecommunications and sensing.

기존에 개발된 광자결정 광섬유는 대부분 유리 광자결정 광섬유이며, 그 제조방법은 다음과 같다.The photonic crystal optical fibers developed in advance are mostly glass photonic crystal optical fibers, and the manufacturing method thereof is as follows.

첫번째 방법은 육각모양의 석영 유리봉에 원형의 구멍을 뚫어 광섬유 인출기등을 통해 한번 인출한 후, 이렇게 인출된 원형의 구멍이 나있는 봉들을 층으로 쌓아 세 번을 더 인출하는 방법이다.The first method is to drill a circular hole in a hexagonal quartz glass rod and draw it out once through an optical fiber extractor.

두번째 방법으로는 석영 유리 튜브들을 육각모양으로 층층이 쌓아 광섬유 인출기에서 한 번 인출한 후, 이렇게 인출된 석영 투브 다발에 붕규산 유리를 그 바깥부분에 붙여 다시 인출하는 방법이다.In the second method, a layer of quartz glass tubes is stacked in a hexagonal shape and once drawn out from an optical fiber extractor, and then the borosilicate glass is attached to the outside of the quartz tube bundle thus extracted.

첫 번째 방법은 세 번의 인출과정을 거치므로 공정이 복잡하여 경제적이지 못하고, 두 번째 방법은 석영 유리 튜브들간의 공간이 변형되면서 석영 유리 튜브 단면의 원형이 제대로 유지되지 않는 단점이 있다.The first method has a drawback of three times, so the process is complicated and not economical. The second method has a disadvantage in that the circular shape of the quartz glass tube cross section is not properly maintained as the space between the quartz glass tubes is deformed.

플라스틱 광자결정 광섬유의 제조법이 또한 논문등에 소개되고 있으며, 그 중 한가지가 스택인발법(stack-and-draw)인바, 이 방법은 스태킹(stacking)과정에서 오염될 가능성이 있고, 여러가지 구조를 가진 P-PCF를 제조하기 어렵다는 단점이 있다.The manufacturing method of plastic photonic crystal optical fiber is also introduced in the paper, and one of them is stack-and-draw, which is likely to be contaminated during stacking process and has various structures. -It is difficult to manufacture PCF.

따라서, 본 발명의 목적은 플라스틱 광자결정 광섬유(P-PCF) 제조용 모재를 기포를 발생시키지 않고 제조하는 방법을 제공하는데 있으며, 더 나아가서 다양한 구조를 갖는 P-PCF를 제조할 수 있는 다양한 구조의 모재를 제조하는 방법을 제공하는데 있다.Accordingly, an object of the present invention is to provide a method for manufacturing a plastic photonic crystal optical fiber (P-PCF) base material without generating bubbles, and furthermore, a base material of various structures capable of manufacturing P-PCF having various structures. To provide a method for producing a.

도 1은 본 발명에 사용되는 몰드의 한 예를 표시한 것의 분리사시도.1 is an exploded perspective view of an example of a mold used in the present invention.

도 2는 도 1의 A-A선 단면도.2 is a cross-sectional view taken along the line A-A of FIG.

본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.The present invention is described in detail as follows.

도 1은 본 발명에 사용되는 몰드(mould)의 분리사시도로서, 본 발명의 몰드는 상부몰드(10)와 하부몰드(20)으로 구성되어 있다.1 is an exploded perspective view of a mold used in the present invention, wherein the mold of the present invention includes an upper mold 10 and a lower mold 20.

상부몰드(10)는 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이 다수개의 테프론 코팅된 금속막대(12)가 덮개(11)의 저면에 그 상단부가 부착된체로 돌설되어 있는 구조를 가지며, 하부몰드(20)는 원통형의 유리관으로 되어 있다.As shown in FIGS. 1 and 2, the upper mold 10 has a structure in which a plurality of Teflon-coated metal rods 12 are protruded with the upper end attached to the bottom of the cover 11, and the lower mold ( 20 is a cylindrical glass tube.

도 1에 도시한 바와 같이 상부몰드(10)의 덮개(11)는 하부몰드(20)의 상부에 복개되고 금속막대(12)들은 하부몰드(20)인 유리관 안에 삽입되도록 되어 있다.As shown in FIG. 1, the cover 11 of the upper mold 10 is covered on the upper part of the lower mold 20, and the metal rods 12 are inserted into the glass tube that is the lower mold 20.

본 발명에서 테프론 코팅된 금속막대(12)는 그 단면형태, 굵기 및 그 간격을 여러가지로 변경시킬 수 있다.In the present invention, the teflon-coated metal rod 12 may be changed in various cross-sectional shapes, thicknesses, and intervals thereof.

본 발명에서는 광전송 특성이 우수한 중합물로 제조 될 수 있는 단량체로서 메틸 메타크릴레이트(이하MMA), 스티렌(Styrene), 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트 (2,2,2-Trifluoroethyl methacrylate), 벤질 메타크릴레이트(Benzyl methacrylate)를 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 혼합한 혼합단량체를 사용하며, 개시제로는 아조비스-이소부틸니트레이트(Azobis-isobutylnitrate)(AIBN), 벤조일 페르옥사이드 (Benzoyl peroxide), 비스-(4-테르트-부틸사이클로헥실)페록시 디카보네이트(Bis-(4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate)중 하나를 선택하여 0.01 ∼ 0.4중량% 첨가하고, 연쇄이동제로 n-부틸메르캡탄(n-butylmercaptan)(n-BMP) 또는 n-도데실 메르캡탄(n-dodecyl mercaptan)를 0.01 ∼ 0.4부피% 첨가한다.In the present invention, as a monomer that can be prepared as a polymer having excellent light transmission properties, methyl methacrylate (hereinafter, MMA), styrene (Styrene), 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate (2,2,2-Trifluoroethyl) methacrylate), benzyl methacrylate alone or mixed monomers of two or more kinds thereof, and an initiator such as azobis-isobutylnitrate (AIBN), benzoyl peroxide. 0.01-0.4 wt% of Benzoyl peroxide or bis- (4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate (Bis- (4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate) Zero to n-butylmercaptan (n-butylmercaptan) (n-BMP) or n-dodecyl mercaptan (n-dodecyl mercaptan) is added 0.01 to 0.4% by volume.

개시제의 첨가량이 0.01중량% 미만이면 원하는 밀도의 시럽을 만드는데 소요되는 시간이 매우 길어지거나 아예 만들 수 없게 되며, 0.4중량%를 초과하면 원하는 밀도의 시럽이 되었을 때 가온을 중지하고 냉각하더라도 자발적인 반응에 의하여 반응계의 온도가 폭발적으로 높아져서 시럽대신에 경화되어 폴리머가 생성된다.If the added amount of the initiator is less than 0.01% by weight, the time required to make the syrup of the desired density becomes very long or cannot be made at all. If the content exceeds 0.4% by weight, the spontaneous reaction is stopped even when the heating is stopped and cooled. As a result, the temperature of the reaction system is exploded and cured instead of syrup to produce a polymer.

또 가온가압하여 모재(프리폼)를 제조하는 경우에 개시제의 첨가량이 0.01중량% 미만이면 중합속도가 매우 느려지며, 0.4중량%를 초과하면 시럽자체를 만들 수 없을 뿐만 아니라 제조하였더라도 중합시에 폭발적인 반응에 의한 반응열로 인하여 원하는 형태의 모재를 제조 할 수 없다.In addition, when the base material (preform) is prepared by heating and pressing, the polymerization rate is very slow when the amount of the initiator is less than 0.01% by weight, and when it exceeds 0.4% by weight, the syrup itself cannot be produced. Due to the heat of reaction, the base metal of the desired shape cannot be produced.

동시에 연쇄이동제의 첨가량이 0.01부피% 미만이면 분자량의 분포가 넓어지고 PCF 모재로부터 섬유를 제조하기 위하여 연신할 때 연신이 불가능해져서 PCF 섬유를 제조할 수 없게 되며, 0.4부피%를 초과하면 모재의 분자량이 너무 적어서 폴리머로서의 성질을 갖지 못하게 되고 저분자량 물질의 성질을 갖게 되므로 물성이 저하된다.At the same time, if the amount of chain transfer agent added is less than 0.01% by volume, the molecular weight distribution becomes wider, and when drawing to prepare fibers from the PCF base material, the stretching becomes impossible and PCF fibers cannot be produced. This property is too small to have properties as a polymer and to have properties of low molecular weight material, thereby deteriorating physical properties.

이 혼합용액을 시럽제조 반응기에 투입한 후 질소 분위기 하에서 반응기 온도를 70 ∼ 120℃로 유지하며, 시럽의 온도가 100℃ 이상 올라가지 않도록 반응속도를 조절하며 냉각과 가열을 반복하여 시럽을 제조한다.After introducing the mixed solution into the syrup production reactor, the reactor temperature is maintained at 70-120 ° C. under a nitrogen atmosphere, the reaction rate is controlled so that the temperature of the syrup does not rise above 100 ° C., and the cooling and heating are repeated to prepare a syrup.

이와 같은 방법으로 제조된 시럽의 밀도는 MMA 0.9848 ∼ 1.1312g/㎤, 스티렌은 0.948 ∼ 1.065g/㎤, 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트 1.2346 ∼ 1.3984g/㎤, 벤질 메타크릴레이트 1.0678 ∼ 1.1512g/㎤이다.The density of the syrup prepared in this manner is MMA 0.9848 to 1.1312 g / cm 3, styrene is 0.948 to 1.065 g / cm 3, 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate 1.2346 to 1.3984 g / cm 3, benzyl methacryl It is a rate of 1.0678-1.1512 g / cm <3>.

제조된 시럽의 밀도가 상기 범위들의 하한값 미만이면 모재로 경화되지 않고모노머 상태가 되며, 상한값을 초과하면 너무 과도하게 경화되어서 취급 할 수 가 없게된다.If the density of the prepared syrup is less than the lower limit of the above ranges, the cured material is not cured with the base material, but the monomer state becomes monolithic.

제조된 시럽을 도 1의 하부몰드(20)에 투입한 후 상부몰드(10)를 하부몰드(20)에 삽입하여 조립한 후 가압/가온 반응기(autoclave)에서 4∼12kgf/cm2의 압력과 70∼180℃ 온도에서 중합하면 규칙적인 구조를 가지는 플라스틱 광자결정 광섬유 모재가 제조된다.The prepared syrup was put into the lower mold 20 of FIG. 1, and then assembled by inserting the upper mold 10 into the lower mold 20.2Pressure and 70 ~ 180 ℃ Polymerization at temperature produces a plastic photonic crystal optical fiber base material having a regular structure.

만약, 본 발명과는 다르게 시럽이 아닌 단량체를 몰드에 투입한 후 반응기에서 중합시키게 되면 중합시에 발생하는 반응열에 의하여 반응기의 온도가 단량체의 끓는점 이상으로 상승하게 되고, 그 결과로 단량체는 끓으면서 중합되기 때문에 중합체 내에 하얀 기포가 다량으로 발생하는 문제가 있으므로 본 발명에서는 시럽을 사용하여 중합하고 있다.Unlike the present invention, if a monomer other than a syrup is added to a mold and then polymerized in a reactor, the temperature of the reactor rises above the boiling point of the monomer by the reaction heat generated during the polymerization, and as a result, the monomer is boiling. Since there is a problem that a large amount of white bubbles are generated in the polymer because it is polymerized, in the present invention, it is polymerized using a syrup.

본 발명에서 중합시의 압력을 4kgf/cm2미만이 되게하면 중합시 발생하는 부피수축에 의하여 기포가 발생하고, 12kgf/cm2을 초과하여 중합하면 압력이 너무 커서 모재의 불균일 압축에 의한 기포가 발생한다.In the present invention, when the pressure at the time of polymerization is less than 4kgf / cm 2 , bubbles are generated by the volume shrinkage generated during the polymerization, if the polymerization exceeds 12kgf / cm 2 , the pressure is so large that bubbles due to non-uniform compression of the base material Occurs.

또 본 발명에서 중합시의 온도가 70℃ 미만에서는 중합 속도가 낮아서 중합시간이 길어지고, 분자량 분포가 넓어지며, 180℃를 초과하면 중합된 모재가 고온에서 분해될 수 있다.In addition, in the present invention, when the polymerization temperature is lower than 70 ℃, the polymerization rate is low, the polymerization time is long, the molecular weight distribution is widened, and if the temperature exceeds 180 ℃, the polymerized base material can be decomposed at high temperature.

중합이 완료된 후 상부몰드(10)를 상승시키고 하부몰드(20)로부터 모재를 분리시킨다.After the polymerization is completed, the upper mold 10 is raised and the base material is separated from the lower mold 20.

상기한 바와 같이 제조된 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재는 테프론 코팅금속막대(12)의 단면형태, 굵기 및 그 간격에 대응하는 다수개의 천공부를 갖게된다.The base material for manufacturing the plastic photonic crystal optical fiber manufactured as described above has a plurality of perforations corresponding to the cross-sectional shape, thickness, and spacing of the Teflon coated metal rod 12.

따라서 본 발명은 상부몰드(10)의 금속막대(12)의 구조를 다양하게 변경시킴으로서 천공부의 형태, 크기 및 간격이 다양한 P-PCF 제조용 모재를 제조할 수 있다.Therefore, according to the present invention, by varying the structure of the metal rod 12 of the upper mold 10, it is possible to manufacture a base material for manufacturing P-PCF of various shapes, sizes and intervals of the perforation.

상기 P-PCF 제조용 모재를 통상의 방법으로 드로잉(drawing)하여 P-PCF를 제조한다.P-PCF is manufactured by drawing the base material for preparing P-PCF in a conventional manner.

실시예 1Example 1

직경 260mm, 길이 250mm의 시럽 제조기에 MMA 1500㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기 하에서 90℃의 온도에서 가온/냉각을 반복하여 밀도가 1.0429g/㎤인 MMA 시럽을 제조한다.In a syrup maker with a diameter of 260 mm and a length of 250 mm, 1500 ml of MMA, 0.1 wt% of AIBN as an initiator, and 0.2 vol% of n-BMP as a chain transfer agent were added, and heating / cooling was repeated at a temperature of 90 ° C. under a nitrogen atmosphere, and the density was 1.0429 g / Prepare MMA syrup that is cm 3.

이렇게 제조된 시럽을 도 1에 표시한 바와 같은 직경 50mm, 길이 300mm의 유리관(하부몰드(20))에 투입한 후 여기에 상부몰드(10)를 삽입하여 조립한 다음에 가압/가온 반응기에 투입한다.The syrup prepared in this way was introduced into a glass tube (lower mold 20) having a diameter of 50 mm and a length of 300 mm as shown in FIG. 1, and then assembled by inserting an upper mold 10 therein, and then putting it in a pressurized / warmed reactor. do.

투입시에 발생한 기포를 제거하기 위하여 온도 40℃, 압력 8kgf/cm2에서 1일정도 방치 후, 온도를 80℃로 승온하여 2일정도 중합을 한다.In order to remove bubbles generated at the time of input, the mixture is left at a temperature of 40 ° C. and a pressure of 8 kgf / cm 2 for about 1 day, and then the temperature is raised to 80 ° C. for polymerization for about 2 days.

중합이 완료되면 중합시 발생할 수 있는 부피수축(volume contraction)에 의한 기포를 제거하기 위하여 온도를 120℃로 올려 가압하에서 1일정도 방치한 후 서냉하여 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재를 제조하였다.When the polymerization was completed, in order to remove the bubbles due to volume contraction (volume contraction) that may occur during polymerization, the temperature was raised to 120 ℃ left for one day under pressure and then cooled slowly to prepare a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber.

상기 모재를 사용하면 섬도가 균일하고 기포가 없는 플라스틱 광자결정 광섬유를 제조할 수 있었다.Using the base material, a plastic photonic crystal optical fiber having uniform fineness and no bubbles could be produced.

비교예 1Comparative Example 1

개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 함유하는 MMA 혼합용액을 제조한다.A MMA mixed solution containing 0.1 wt% of AIBN as an initiator and 0.2 vol% of n-BMP as a chain transfer agent is prepared.

이렇게 제조된 MMA 혼합용액을 도 1의 직경 50mm, 길이 300mm의 유리관(하부몰드(20))에 투입한 후 여기에 상부몰드(10)를 삽입하여 조립한 다음에 오토클레이브에 투입한다.The MMA mixed solution thus prepared is introduced into a glass tube (bottom mold 20) having a diameter of 50 mm and a length of 300 mm in FIG. 1, and then assembled by inserting the upper mold 10 into the autoclave.

먼저 온도 40℃, 압력 8kgf/cm2에서 1일정도 방치후, 온도를 80℃로 승온하여 2일정도 중합을 한다.First, the temperature is left at 40 ° C. and the pressure of 8 kgf / cm 2 for about 1 day, and then the temperature is raised to 80 ° C. for 2 days of polymerization.

중합이 완료되면 중합시 발생할 수 있는 부피수축(volume contraction)에 의한 기포를 제거하기 위하여 온도를 170℃로 올려 가압하에서 1일정도 방치한 후 서냉하여 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재를 제조하였다.When the polymerization was completed, in order to remove the bubbles due to the volume contraction (volume contraction) that may occur during polymerization, the temperature was raised to 170 ℃ and left for one day under pressure and then cooled slowly to prepare a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber.

이렇게 제조된 모재는 중합시의 반응열에 의하여 모노머들이 끓어 넘치게 되고 그 상태로 경화되어서 많은 기포를 함유하게 된다.The base material thus prepared has a large amount of bubbles due to the monomers boiled over by the reaction heat during polymerization and cured in that state.

이렇게 얻어진 모재로는 드로잉에 의하여 플라스틱 광자결정 광섬유를 제조할 수 없다.In this way, a plastic photonic crystal optical fiber cannot be manufactured by drawing.

비교예 2Comparative Example 2

직경 260mm, 길이 250mm의 시럽 제조기에 MMA 1500㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기 하에서 90℃의 온도에서 가온/냉각을 반복하여 MMA 시럽을 제조한다.In a syrup maker of 260 mm in diameter and 250 mm in length, 1500 ml of MMA, 0.1% by weight of AIBN as an initiator and 0.2% by volume of n-BMP as a chain transfer agent were added, and heating / cooling was repeated at 90 ° C. under a nitrogen atmosphere to prepare MMA syrup. .

이렇게 제조된 시럽을 도 1에 표시한 바와 같은 직경 50mm, 길이 300mm의 유리관(하부몰드(20))에 투입한 후 여기에 상부몰드(10)를 삽입하여 조립한 다음에 오토클레이브에 투입한다.The syrup thus prepared is introduced into a glass tube (lower mold 20) having a diameter of 50 mm and a length of 300 mm as shown in FIG. 1, and then assembled by inserting an upper mold 10 therein and then putting it into an autoclave.

투입시 발생한 기포를 제거하기 위하여 온도 40℃, 압력 15kgf/cm2에서 1일정도 방치후, 온도를 80℃로 승온하여 2일정도 중합을 한다.In order to remove the bubbles generated during the incubation, the temperature is raised to 80 ° C. for 1 day after being left at a temperature of 40 ° C. and a pressure of 15 kgf / cm 2 for about 2 days.

중합이 완료되면 중합시 발생할 수 있는 부피수축(volume contraction)에 의한 기포를 제거하기 위하여 온도를 180℃로 올려 가압하에서 1일정도 경과후 서냉하여 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재를 제조하였다.When the polymerization was completed to raise the temperature to 180 ℃ to remove the bubbles due to the volume contraction (volume contraction) that may occur during the polymerization was cooled slowly after about one day under pressure to prepare a base material for manufacturing a plastic photonic crystal optical fiber.

이렇게 제조된 모재는 경화되기전 압력이 너무 커서 가운데 부분의 규칙적인 구조가 깨져서 함몰되어 있었으며 플라스틱 광자결정 광섬유를 제조하기가 어려웠다.The base material thus prepared had a high pressure before hardening, so that the regular structure in the middle part was broken and recessed, and it was difficult to manufacture a plastic photonic crystal optical fiber.

비교예 3Comparative Example 3

직경 260mm, 길이 250mm의 시럽 제조기에 MMA 1500㎖와 개시제로 AIBN 0.1중량%, 연쇄이동제로 n-BMP 0.2부피%를 넣고 질소 분위기 하에서 90℃의 온도에서 가온/냉각을 반복하여 MMA 시럽을 제조한다.In a syrup maker of 260 mm in diameter and 250 mm in length, 1500 ml of MMA, 0.1% by weight of AIBN as an initiator and 0.2% by volume of n-BMP as a chain transfer agent were added, and heating / cooling was repeated at 90 ° C. under a nitrogen atmosphere to prepare MMA syrup. .

이렇게 제조된 시럽을 도 1에 표시한 바와 같은 직경 50mm, 길이 300mm의 유리관(하부몰드(20))에 투입한 후 여기에 상부몰드(10)를 삽입하여 조립한 다음에 오토클레이브에 투입한다.The syrup thus prepared is introduced into a glass tube (lower mold 20) having a diameter of 50 mm and a length of 300 mm as shown in FIG. 1, and then assembled by inserting an upper mold 10 therein and then putting it into an autoclave.

투입시 발생한 기포를 제거하기 위하여 온도 40℃, 압력 3kgf/cm2에서 1일정도 방치후, 온도를 80℃로 승온하여 2일정도 중합을 한다.In order to remove the bubbles generated during the incubation, the mixture is left at a temperature of 40 ° C. and a pressure of 3 kgf / cm 2 for about 1 day, and then the temperature is raised to 80 ° C. for polymerization for about 2 days.

중합이 완료되면 중합시 발생할 수 있는 부피수축(volume contraction)에 의한 기포를 제거하기 위하여 온도를 170℃로 올려 가압하에서 1일정도 방치한 후 서냉하여 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재를 제조하였다.When the polymerization was completed, in order to remove the bubbles due to the volume contraction (volume contraction) that may occur during polymerization, the temperature was raised to 170 ℃ and left for one day under pressure and then cooled slowly to prepare a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber.

이렇게 제조된 모재에는 기포들이 중간중간에 형성되어 있었다.In the base material thus prepared, bubbles were formed in the middle.

그 이유는 압력이 너무 낮아서 중합시의 부피수축에 의하여 발생한 기포들을 제거하지 못하였기 때문이다.The reason is that the pressure was too low to remove bubbles generated by the volume shrinkage during polymerization.

기포를 함유한 모재는 드로잉하여 플라스틱 광자결정 광섬유를 제조할 때 섬도의 불균일을 초래하므로 바람직하지 못하다.The base material containing bubbles is not preferable because it causes non-uniformity of fineness when drawing and manufacturing plastic photonic crystal optical fiber.

본 발명은 기포가 함유되지 않은 플라스틱 광자결정 광섬유(P-PCF) 제조용 모재를 용이하게 제조 할 수 있다.The present invention can easily produce a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber (P-PCF) containing no bubbles.

또 본 발명은 상부몰드(10)의 테프론 코팅 금속막대(12)의 단면형태, 굵기 및 그 간격을 다양하게 변경시킴으로서 천공부의 형태, 크기 및 간격이 다양한 P-PCF 제조용 모재를 제조할 수 있으며, 그 결과로 다양한 구조의 P-PCF를 제조 할 수 있게 해준다.In addition, the present invention can manufacture a variety of P-PCF base material by varying the shape, size and spacing of perforations by varying the cross-sectional shape, thickness and spacing of the Teflon-coated metal rod 12 of the upper mold 10 in various ways. As a result, P-PCF of various structures can be manufactured.

Claims (5)

광전송 특성이 우수한 중합물 제조용 단량체에 개시제와 연쇄이동제를 첨가하여 혼합 용액을 제조한 후, 이 혼합용액을 시럽으로 제조한 후, 이 시럽을 하부몰드(20)인 유리관 안에 투입한 후 여기에 다수개의 금속막대(12)를 가진 상부몰드(10)를 유리관에 삽입하여 조립한 다음에 오토클레이브에서 4 ∼ 12kgf/cm2의 압력과 70 ∼ 180℃ 온도에서 중합하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재의 제조 방법.After the initiator and the chain transfer agent were added to the monomer for preparing the polymer having excellent light transmission properties to prepare a mixed solution, the mixed solution was prepared as a syrup, and the syrup was introduced into a glass tube, which is a lower mold 20, and then a plurality of mixed solutions were prepared. The upper mold 10 having the metal rod 12 was inserted into the glass tube, assembled, and then 4 to 12 kgf / cm in the autoclave.2Pressure of 70-180 ℃ A method for producing a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber, which is polymerized at a temperature. 제 1 항에 있어서, 중합물로 제조 될 수 있는 단량체로는 메틸 메타크릴레이트, 스티렌(Styrene), 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트(2,2,2- Trifluoroethyl methacrylate), 벤질 메타크릴레이트(Benzyl methacrylate) 중에서 선택한 단독물 또는 2종 이상의 혼합 단량체를 사용하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재의 제조 방법.The method of claim 1, wherein the monomer which may be prepared as a polymer may include methyl methacrylate, styrene, 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate, benzyl. A method for producing a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber, characterized by using a single substance or two or more kinds of mixed monomers selected from benzyl methacrylate. 제 1 항에 있어서, 제조된 시럽의 밀도는 메틸 메타크릴레이트의 경우 0.9848 ∼ 1.1312g/㎤, 스틸렌의 경우 0.948 ∼ 1.065g/㎤, 2,2,2-트리플루오로에틸 메타크릴레이트의 경우 1.2346 ∼ 1.3984g/㎤, 벤질 메타크릴레이트의 경우 1.0678 ∼ 1.1512g/㎤임을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재의제조 방법.The density of the prepared syrup is 0.9848 to 1.1312 g / cm 3 for methyl methacrylate, 0.948 to 1.065 g / cm 3 for styrene, and for 2,2,2-trifluoroethyl methacrylate. 1.2346 to 1.3984 g / cm 3, in the case of benzyl methacrylate, 1.0678 to 1.1512 g / cm 3. 제 1 항에 있어서, 혼합 용액에 첨가되는 개시제로 아조비스-이소부틸니트레이트(Azobis-isobutylnitrate), 벤조일 페르옥사이드(Benzoyl peroxide), 비스-(4-테르트-부틸사이클로헥실)페록시 디카보네이트(Bis-(4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate)중 1종을 선택하여 0.01 ∼ 0.4중량% 첨가하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재의 제조방법.Azobis-isobutylnitrate, Benzoyl peroxide, bis- (4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate as an initiator added to the mixed solution. A method for producing a base material for manufacturing a plastic photonic crystal optical fiber, characterized in that one of (Bis- (4-tert-butylcyclohexyl) peroxy dicarbonate) is selected and added in an amount of 0.01 to 0.4% by weight. 제 1 항에 있어서, 혼합 용액에 첨가되는 연쇄이동제로 n-부틸 메르캡탄(n-butyl mercaptan)또는 n-도데실 메르캡탄( n-dodecyl mercaptan) 중 1종을 선택하여 0.01 ∼ 0.4부피% 첨가하는 것을 특징으로 하는 플라스틱 광자결정 광섬유 제조용 모재의 제조방법.The method of claim 1, wherein the chain transfer agent added to the mixed solution is selected from n-butyl mercaptan (n-butyl mercaptan) or n-dodecyl mercaptan (n-dodecyl mercaptan) to add 0.01 to 0.4% by volume Method for producing a base material for producing a plastic photonic crystal optical fiber, characterized in that.
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