KR20040004204A - 불꽃 원자흡광 광도계에서 다원소 분석방법및 그 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 불꽃 원자흡광 광도계에 관한 것이다.

본 발명에 따른 불꽃 원자흡광 광도계에서는 한번의 시료도입으로 다원소 분석이 가능하며, 분석에 필요한 램프들을 한꺼번에 점등하고 그 빛을 한곳으로 모아서 시료원자화 장치부로 보내는 광원장치부가 설치된 것이 특징이다.

본 발명에 따른 시간분할 다원소 분석방법에서, 램프들을 교류점등방식으로 점등하며, 분석원소에 필요한 빛이 시간을 분할하여 순차적으로 검출기에 도달하므로, 검출기도 이에 동기 되어서 동작되는 것이 특징이다.

또한 본 발명에 따른 순차적 다원소 분석방법에서, 분석에 필요한 모든 램프들을 한꺼번에 점등하고, 이동식 램프선택거울이나 빛 가리개를 사용하여 램프를 순차적으로 선택하여 분석하는 것이 특징이다.

Description

불꽃 원자흡광 광도계에서 다원소 분석방법 및 그 장치 {Multi-element analysis method and it's equipment at flame atomic absorption spectrometer}

본 발명은 불꽃 원자흡광 광도계에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 파장선택부와 검출부를 한개씩 사용하면서, 한번의 시료도입으로 다원소분석이 가능한 불꽃 원자흡광 광도계에 관한 것이다.

통상적으로 원자흡광 광도계의 구성은, 원자흡광 스펙트럼선에서 좁은 선폭을 갖고 휘도가 높은 스펙트럼을 방사하는 광원장치부, 시료를 원자증기화하는 시료원자화 장치부, 필요한 분석선을 분리해내는 파장선택부, 원자화된 시료에 의하여 흡수된 빛의 강도를 측정하는 검출부로 이루어져있다. 또 여러개 원소의 동시분석을 목적으로 할때는 위의 구성요소를 여러개 복합한 멀티채널형 장치도 있다.

도 1은 종래의 기술에 따른 불꽃 원자흡광 광도계의 측정 흐름도로서, 분석원소에 적합한 램프를 점등(S11)하고, 분석원소에 대하여 분광광도계를 교정(S12)하고, 시료를 순서대로 시료원자화장치(S13)에 도입하고, 안정화 지연시간(S14)를 거친후 분석(S15)을 한다. 동일 시료에서 분석하고자 하는 원소가 여러개인 경우에는, 램프점등(S11)부터 분석(S15)까지의 절차를 각 원소에 대하여 반복하여 실시한다.

이러한 종래기술의 분석절차에서는, 한 시료의 도입횟수는 분석원소 개수이다. 시료 자동도입기로 자동화할 수는 있지만 도입횟수는 줄일 수 없고, 각 시료도입 때마다 도입시간 및 안정화 지연시간이 필요하므로 분석시간이 길고, 분석시간이 길므로 시료의 량을 많이 준비하여야하는 문제점들이 있었다.

본 발명의 목적은 상기의 문제점들을 해결하기위하여 안출된 것으로, 파장선택부와 검출부를 한개씩 사용하면서, 한번의 시료도입으로 다원소 분석이 가능한 불꽃 원자흡광 광도계를 제공하는데 있다.

도 1은 종래의 기술에 따른 불꽃 원자흡광 광도계의 측정 흐름도이다.

도 2는 본 발명의 시간분할 다원소 분석절차 흐름도이다

도 3은 본 발명의 순차적 다원소 분석절차 흐름도이다.

도 4는 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 1 실시예이다.

도 5는 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 2 실시예이다.

도 6은 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 3 실시예이다.

도 7은 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 4 실시예이다.

도 8은 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 5 실시예이다.

도 9는 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 6 실시예이다.

도 10은 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 7 실시예이다.

도 11은 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 8 실시예이다.

도 12는 본 발명에 적합한 광원장치부의 제 9 실시예이다.

** 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 **

1a, 2a, 3a: 분석용 램프

1b, 2b, 7b, 8b : 빛 가리래

1c, 2c, 7c, 8c : 각 램프 전용 반사거울

1d, 2d, 3d : 이동식 램프선택거울

7a, 8a : 단일구조물 다원소 램프 내부의 분석용 램프

9 : 단일구조물 다원소 램프 케이스

10a, 10b: 광 유도관

11 : 공용 반사거울

12a, 12b: 램프그룹 선택거울

이와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 불꽃 원자흡광 광도계는, 주요 구성요소로서 광원장치부, 시료원자화 장치부, 파장선택부 및 검출부를 각각 한개씩 가지고 있으며, 한번의 시료도입으로 다 원소를 분석하는 것을 특징으로 한다. 그리고, 분석에 필요한 램프들을 한꺼번에 점등하고 그 빛을 한곳으로 모아서 시료원자화 장치부로 보내는 광원장치부가 설치된 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 광원장치부에 있어서, 시간분할 다원소 분석방법은 교류점등방식으로 램프를 점등하며, 이것은 시간을 일정한 간격으로 분할하고, 분할된 단위시간에서는 한개의 램프만을 점등하고, 각 램프들의 점등 주기가 일정한 것을 특징으로 한다. 램프의 열적 평행상태가 매우 중요하므로 짧은 시간에 많은 횟수로 점등 및 소등을 하는 것이 바람직하다.

또한 본 발명에 따른 광원장치부에 있어서, 순차적 다원소 분석방법에서는 선택된 램프 빛만을 통과하도록 하는 기구물이 필요할 수도 있으며, 이것은 이동식 램프선택거울이나 빛 가리개로 구현될 수 있고, 이동식 램프선택거울의 이동방향은 그 거울의 입사광과 반사광이 이루는 평면에 수직인 것이 바람직하다.

이하, 첨도된 도면에 따라서 상기 특징을 상세히 설명하기로 한다.

도 2는 본 발명의 시간분할 다원소 분석절차 흐름도이다.

도시된 바와 같이, 분석에 필요한 모든 램프들을 시간분할 교류점등방식으로 한꺼번에 점등(S21)하고, 각 원소에 대하여 분광광도계를 교정(S22)한다.

그리고, 시료도입(S23)을 하고 안정화 시간지연(S24)을 거친후, 시간분할 순서에 따라 원소들의 농도를 측정(S25)을 한다. 그리고 시료가 끝인가를 판정하여 시료가 더 있으면 시료도입단계(S23)로 점프하여가고, 시료가 더 없으면 분석을 종료한다.

여기서, 시간분할 교류점등방식은 시간을 일정한 간격으로 분할하고, 분할된 단위시간 안에서는 한개의 램프만을 점등하며, 각 램프들의 점등 주기가 일정 방식이다. 분석원소에 필요한 빛이 시간을 분할하여 순차적으로 검출기에 도달하므로, 검출기도 이에 동기 되어서 동작한다.

도 4, 도 5, 도 6, 도 7, 도 8 및 도 9 은 본 발명의 시간분할 다원소 분석방법에 적합한 광원장치부 실시예이다.

도 4, 도 5 및 도 6 에서는 도시된 바와 같이, 램프(1a)(2a)(7a)(8a)에서 발광된 빛은 각 램프 전용반사거울(1c)(2c)(7c)(8c)에서 반사된 후 중앙에 있는 공용반사거울(11)에서 반사되어 시료원자화 장치부로 도입된다.

도 7 에서는, 도시된 바와 같이, 램프(1a)(2a)에서 발광된 빛은 중앙에 있는 공용반사거울(11)에서 반사되어 시료원자화 장치부로 도입된다.

도 8 및 도 9 에서는 도시된 바와 같이, 램프(1a)(2a)에서 발광된 빛은 광 유도관(10a)(10b)을 통하여 시료원자화 장치부로 도입된다.

상기 도면들에서, 램프는 두개씩(1a)(2a),(7a)(8a)만 예시 되어 있지만, 실 제품에서는 공용반사거울(11)을 중심으로 하고 두 램프(1a)(2a),(7a)(8a)를 지나는 원주상에 많은 램프들을 배치하는 것이 가능하다.

또한, 각 램프 전용반사거울(1c)(2c)들을 통합하여 하나의 원형 거울로 만들 수 도 있다.

도 3은 본 발명의 순차적 다원소 분석절차 흐름도이다.

도시된 바와 같이, 분석에 필요한 모든 램프들을 한꺼번에 점등(S31)하고, 각 원소에 대하여 분광광도계를 교정(S32)한다.

그리고, 시료도입(S33)을 하고 안정화 시간지연(S34)을 거친후, 빛 가리개(1b)(2b) 또는 램프선택거울(1d)(2d)을 사용하여 램프를 선택(S35)하고, 측정(S36)을 한다.

그리고 다른 원소분석이 필요한지 판단(S37)하여 분석할 원소가 더 있으면, 램프선택단계(S35)로 점프하고, 더 없으면 시료가 끝인가를 판단(S38)한다. 시료가 더 있으면 시료도입단계(S33)로 점프하고, 더 없으면 분석을 종료한다.

도 4, 도 5, 도 6, 도 7, 도 8 및 도 9 은 본 발명의 순차적 다원소 분석방법에 적합한 광원장치부의 실시예이다.

도 4, 도 5 및 도 6 에서는 도시된 바와 같이, 빛 가리개(1b)(2b)(7b)(8b)는 램프와(1a)(2a)(7a)(8a) 각 램프 전용반사거울(1c)(2c)(7c)(8c)사이에 설치하는 것이 바람직하다.

도 7 에서는 도시된 바와 같이, 빛 가리개(1b)(2b)는 램프와(1a)(2a) 공용반사거울(11)사이에 설치하는 것이 바람직하다.

도 8 및 도 9 에서는 도시된 바와 같이, 빛 가리개(1b)(2b)(7b)(8b)는 램프(1a)(2a)(8a)(8a)와 광 유도관(10a)(10b)사이에 설치하는 것이 바람직하다.

상기 도면들에서, 램프는 두개씩(1a)(2a),(7a)(8a)만 예시 되어 있지만, 실 제품에서는 공용반사거울(11)을 중심으로 하고 두 램프(1a)(2a),(7a)(8a)를 지나는 원주상에 많은 램프들을 배치하는 것이 가능하다.

또한, 각 램프 전용반사거울(1c)(2c)은 하나의 원형 거울로 만들 수 도 있다.

도 10, 도 11 및 도 12 는 본 발명의 순차적 다원소 분석방법에서 램프선택거울(1d)(2d)(3d)을 채용한 광원장치부의 실시예이다.

도 10, 도 11 에서는 도시된 바와 같이, 각 램프(1a)(2a)(3a)에서 방출된 빛 중에서 램프선택거울(1d)(2d)(3d)에 의하여 선택된 램프의 빛이 공용반사거울(11)을 거쳐서 시료원자화 장치부로 도입된다. 여기서, 램프선택거울(2d)와 (3d)는 이동식으로 설치 하여야하며, 그 이동방향은 입사광과 반사광이 이루는 평면에 수직인 것이 바람직하다. 도 12 는 램프그룹 선택거울(12a)(12b)을 사용하여 다 그룹화 한 것을 예시한 것이다. 상기 도면들에서, 램프는 3개(1a)(2a)(3a)만 예시 되어 있지만, 실 제품에서는 더 많은 램프를 배치할 수 있다.

본 발명의 다원소 분석절차 흐름도(도2)(도3)에 있어서, 측정단계(S25) (S36)에서는 분석파장을 선택하고, 검출기를 분석원소에 적합한 조건으로 설정하고, 측정을 수행한다.

본 발명에 의하면, 일회의 시료도입으로 다원소 측정이 가능함으로 인하여, 시료도입횟수가 줄어 작업절차가 간단하고, 줄어든 도입횟수만큼 도입시간 및 안정화 지연시간도 같이 줄어들므로 총 분석시간이 줄어든다. 특히 본 발명을 이차원 검출기에 적용하는 경우에는, 분석파장 선택시간이 다른 검출기에 비하여 짧기 때문에 본 발명의 효과가 극대화 된다.

이상의 설명에서와 같이 본 발명은 기재된 구체예에 대해서만 상세히 설명되었지만 본 발명의 기술사상 범위 내에서 다양한 변형 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속함은 당연한 것이다.

Claims (15)

1. 불꽃 원자흡광 광도계에 있어서, 파장선택부와 검출부를 한개씩 사용하면서, 일회의 시료도입으로 다원소 측정이 가능한 것을 특징으로 하는 불꽃 원자흡광 광도계.
2. 불꽃 원자흡광 광도계에 있어서, 도 2의 시간분할 다원소 분석을 특징으로 하는 수행방법.
3. 불꽃 원자흡광 광도계에 있어서, 도 3의 순차적 다원소 분석을 특징으로 하는 수행방법.
4. 제1항에 있어서, 모든 램프의 빛을 한곳으로 모아서 시료원자화 장치부로 보내는 것을 특징으로 하는 광원장치부.
5. 제4항에 있어서, 특정램프의 빛을 차단하기위하여 빛 가리개를 포함하는 것을 특징으로 하는 광원장치부.
6. 제4항에 있어서, 램프와 시료원자화 장치부사이에 광유도관을 채용한 것을 특징으로 하는 광원장치부.
7. 제4항에 있어서, 램프들이 고정식으로 설치되어있고, 이동식 램프선택거울이 각 램프 전용으로 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 광원장치부.
8. 제7항에 있어서, 램프선택거울의 이동방향이 그 거울의 입사광과 반사광이 이루는 평면에 수직인 것을 특징으로 하는 광원장치부.
9. 제7항에 있어서, 램프선택거울의 이동방향이 입사광 방향인 것을 특징으로 하는 광원장치부.
10. 제7항에 있어서, 램프들을 일렬로 배열하고, 램프와 램프선택거울간의 거리가 일정한 것을 특징으로 하는 광원장치부.
11. 제4항에 있어서, 램프들이 고정식으로 설치되어있고, 적어도 하나 이상의 고정식 반사거울을 이용하여 모든 램프의 빛을 한곳으로 모으는 것을 특징으로 하는 광원장치부.
12. 제11항에 있어서, 램프들을 원형으로 배치하고, 원의 중앙에 고정된 반사거울을 배치한 것을 특징으로 하는 광원장치부.
13. 제12항에 있어서, 램프와 원의 중심에 있는 반사거울사이에, 각 램프전용 또는 공용 반사거울이 존재하는 것을 특징으로 하는 광원장치부.
14. 제4항에 있어서, 한 개의 램프구조물 안에 다수개의 발광장치를 설치하고, 이 발광장치가 기울기를 가져서 램프외부의 한 지점에서 모든 발광장치의 빛이 모이는 것을 특징으로 하는 램프.
15. 제4항에 있어서, 한 개의 램프구조물 안에 한 개의 발광장치를 설치하고, 이 발광장치가 기울기를 가지는 것을 특징으로 하는 램프.