KR200376836Y1 - 다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트 - Google Patents

다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트 Download PDF

Info

Publication number
KR200376836Y1
KR200376836Y1 KR20-2004-0013405U KR20040013405U KR200376836Y1 KR 200376836 Y1 KR200376836 Y1 KR 200376836Y1 KR 20040013405 U KR20040013405 U KR 20040013405U KR 200376836 Y1 KR200376836 Y1 KR 200376836Y1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
column
purification
kit
silica gel
activated carbon
Prior art date
Application number
KR20-2004-0013405U
Other languages
English (en)
Inventor
김종국
김경수
송병주
박석운
정미정
Original Assignee
김종국
송병주
박석운
정미정
김경수
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 김종국, 송병주, 박석운, 정미정, 김경수 filed Critical 김종국
Priority to KR20-2004-0013405U priority Critical patent/KR200376836Y1/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR200376836Y1 publication Critical patent/KR200376836Y1/ko

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/38—Flow patterns
    • G01N30/46—Flow patterns using more than one column
    • G01N30/461—Flow patterns using more than one column with serial coupling of separation columns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6004—Construction of the column end pieces
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G01N2030/328—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed valves, e.g. check valves of pumps

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

본 발명은 기존의 다이옥신 전처리 정제과정인 질산은 컬럼정제, 다층실리카겔 컬럼정제, 알루미나 컬럼정제, 활성탄 컬럼정제 과정의 복잡한 과정을 단순화함으로써 비용과 시간면에서 우수한 장점을 가지는 새로운 정제용 컬럼 키트이다.
기존의 다이옥신 정제용 컬럼 키트는 다층실리카겔 컬럼과 활성탄 컬럼만을 각각 또는 연결하여 사용하고 있다. 그러나 이러한 방법은 분석하고자 하는 대상 시료가 다층실리카겔 컬럼 하나로 충분히 제거가 가능하여 황산실리카겔 층까지는 착색이 되지 않는 비교적 방해물질이 적은 시료에만 적용이 가능하다는 단점이 있어, 다양한 환경 시료에는 적용이 불가능하다.
본 발명은 다양한 환경 시료에 적용하기 위해서 다층실리카겔 컬럼의 상부에 질산은 컬럼 키트를 부착할 수 있으며, 다층실리카 컬럼과 활성탄 컬럼사이에 알루미나 컬럼 키트를 부착 가능하도록 하여 보다 폭 넓은 방해물질에 대응하도록 고안되었다. 또한 대상 환경시료의 성상에 따라서, 다양한 정제용 컬럼의 조합이 가능하게 되어 다이옥신 분석에 필요한 시간을 줄이고 비용을 절감할 수 있는 특징을 지니고 있다.
또한 여러 종류의 컬럼을 자유자재로 조합함으로써 다이옥신 뿐만 아니라 다환방향족탄화수소(PAHs) 및 코플라나피시비(co-PCB) 정제용으로도 응용이 가능하다.

Description

다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트{Kit for use of cleanup for dioxins and polycyclic aromatic hydrocarbons}
본 고안은 다이옥신 등 잔류성 유기오염물질 (POPs, Persistent Organic Pollutants)을 분석 대상 물질에 따라서 정제용 컬럼 키트를 다양하게 조합하여 사용함으로써 분석에 소요되는 시간과 비용을 절감하고 편리성을 제공하고자 하는 것이다. 기존의 다이옥신 정제용 컬럼 키트는 다층실리카 컬럼 키트와 활성탄 컬럼 키트 2종류가 각각 시판되고 있으며 이들 컬럼을 조합하여 사용할 수도 있도록 되어 있다. 기존의 다층실리카겔 컬럼 키트와 활성탄 컬럼 키트를 연결하여 사용하는 경우, 시료가 다층실리카겔 컬럼 1개로서 충분히 방해물질을 제거하는 것이 가능한 비교적 깨끗한 (착색물질 등의 방해물질이 적은) 시료에만 적용이 가능하다.또한 다이옥신 이외의 POPs 물질의 전처리 정제용으로서의 응용 여부가 불투명하다는 문제점이 있었다.
기존의 다이옥신 정제용 컬럼 키트는 다층실리카 컬럼 키트와 활성탄 컬럼 키트 2종류가 각각 시판되고 있으며 이들 컬럼을 조합하여 사용할 수도 있도록 되어 있다.
기존의 다층실리카겔 컬럼 키트와 활성탄 컬럼 키트를 연결하여 사용하는 경우, 시료가 다층실리카겔 컬럼 1개로서 충분히 방해물질을 제거하는 것이 가능한 비교적 깨끗한 (착색물질 등의 방해물질이 적은) 시료에만 적용이 가능하다.
또한 다이옥신 이외의 POPs 물질의 전처리 정제용으로서의 응용 여부가 불투명하다는 문제점이 있었다.
이에 본 고안에서는 기존의 다이옥신 정제용 컬럼 키트에 질산은 컬럼 키트, 알루미나 컬럼 키트 및 함수실리카겔 컬럼 키트를 다양하게 조합이 용이하도록 설계하여 다이옥신 이외의 PCB 및 PAHs 등의 POPs 물질의 정제용으로도 대응이 가능하도록 하였으며, 기존의 키트보다 더 많은 방해물질에도 정제가 가능하도록 하는데 본 고안의 기술적 과제를 두고 완성한 것이다.
본 고안에서 도입된 질산은 컬럼 키트는 시료 중에 함유된 황성분등을 제거할 목적으로 사용되는 키트로서 주로 토양이나 저질시료의 분석에 적용이 가능하며, 함수실리카겔 컬럼 키트는 PAHs 정제용으로 사용이 가능하다.또한 알루미나 컬럼 키트 및 활성탄 컬럼 키트는 다이옥신 이외에 PCB 분석을 위한 정제용 컬럼으로서 사용이 가능하다.따라서 다양한 정제용 컬럼 키트를 분석대상 물질에 맞게 조합하여 적용함으로써 단시간에 적은 비용과 노력으로 방해물질을 제거하고자 하는 것이다.이하 본 고안을 첨부도면과 함께 상세히 설명하면 다음과 같다.도 1은 각종 정제용 컬럼 키트를 모두 사용한 경우를 도시한 것이다.먼저, 여러 가지의 컬럼 키트를 사용하기 위해서는 사전에 컬럼을 컨디셔닝해야 하는데 이들 목적은 충진제 간의 공기를 제거하여, 용매의 흐름을 원활하게 하는 것과 동시에 시료와 충진제 표면과의 접촉을 용이하게 하여 분리를 좋게 하기 위함이다. 또한 컬럼 자체 유래의 오염을 방지하는데도 효과적이다. 본 고안은 이러한 컨디셔닝을 보다 효과적이고 짧은 시간에 이루어질수 있도록 헥산 100ml를 이용, 글라스제 실린지(A1)로 압력을 가함으로써 달성할 수 있었다. 또한 기존의 컬럼 키트에 첨가적으로 질산은 컬럼 키트 (A5), 알루미나 컬럼 키트 (A7), 함수실리카겔 컬럼 (A8)을 분석 대상 물질에 따라서 부착이 가능하도록 고안하였다. 유속 조절용 밸브(D)를 컬럼 키트 하단에 부착시켜 원하는 유속이 조절 가능하도록 하였으며, 활성탄 컬럼 키트에 연결되는 커넥터(C2)를 제외한 모든 커넥터(C1)는 그 사이즈를 동일하게 함으로써 다양한 컬럼의 조합이 가능하도록 하였다. 또한 일반적으로 실험실에서 사용되고 있는 분액여두를 개량하여 컬럼의 상부와 연결이 쉽도록 커넥터의 사이즈와 같은 사이즈를 사용하였다.컬럼 키트의 컨디셔닝을 실린지를 이용하여 실시할 경우 발생할 수 있는 용매의 역류에 의한 컬럼 충진제의 뒤집힘 현상을 방지하기 위하여 역류방지제(B)를 설치하였다. PAHs를 분석하고자 할 때에는 함수실리카겔 컬럼 키트(A8)만을 사용하여, 25% 디클로로메탄/헥산(v/v) 25ml로서 회수한다. 다이옥신류를 분석할 시에는 다이옥신과 피시비를 분리할 수 있는 알루미나 컬럼 키트(A7) 혹은 활성탄 컬럼 키트(A9)를 최종 컬럼 키트로서 사용 가능하다. 알루미나 컬럼 키트(A7)을 사용할 경우에는 2% 디클로로메탄/헥산(v/v) 50ml로 방해물질을 제거한 후에, 50% 디클로로메탄/헥산(v/v) 40ml로 다이옥신을 회수한다. 활성탄 컬럼 키트(A9)를 사용할 경우, 시료의 로딩은 컬럼 키트를 하방향(키트의 화살표가 아래로 향하도록, 로딩방향)으로 결합하여 사용하고, 다이옥신 분획은 역방향(키트의 화살표가 위로 향하도록, 회수방향)으로 결합하여 증류 톨루엔 50ml을 사용하여 회수한다. 이 분획에는 co-PCB 12종 이성질체 및 다이옥신 17개 이성질체가 포함되어 있다. 본 컬럼 키트는 각 컬럼의 양 끝단이 수나사와 같은 스크루타입으로 되어져 있으며, 컬럼을 연결하는 각 커넥터는 테프론 재질로서 너트와 같은 스크루타입으로 컬럼과 커넥터를 쉽게 연결할 수 있는 형태이다.
또한 알루미나 컬럼 키트 및 활성탄 컬럼 키트는 다이옥신 이외에 PCB 분석을 위한 정제용 컬럼으로서 사용이 가능하다.
따라서 다양한 정제용 컬럼 키트를 분석대상 물질에 맞게 조합하여 적용함으로써 단시간에 적은 비용과 노력으로 방해물질을 제거하고자 하는 것이다.
이하 본 고안을 첨부도면과 함께 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 1은 각종 정제용 컬럼 키트를 모두 사용한 경우를 도시한 것이다.
먼저, 여러 가지의 컬럼 키트를 사용하기 위해서는 사전에 컬럼을 컨디셔닝해야 하는데 이들 목적은 충진제 간의 공기를 제거하여, 용매의 흐름을 원활하게 하는 것과 동시에 시료와 충진제 표면과의 접촉을 용이하게 하여 분리를 좋게 하기 위함이다. 또한 컬럼 자체 유래의 오염을 방지하는데도 효과적이다.
본 고안은 이러한 컨디셔닝을 보다 효과적이고 짧은 시간에 이루어질수 있도록 헥산 100ml를 이용, 글라스제 실린지(A1)로 압력을 가함으로써 달성할 수 있었다.
또한 기존의 컬럼 키트에 첨가적으로 질산은 컬럼 키트 (A5), 알루미나 컬럼 키트 (A7), 함수실리카겔 컬럼 (A8)을 분석 대상 물질에 따라서 부착이 가능하도록 고안하였다.
유속 조절용 밸브(D)를 컬럼 키트 하단에 부착시켜 원하는 유속이 조절 가능하도록 하였으며, 활성탄 컬럼 키트에 연결되는 커넥터(C3, C4)를 제외한 모든 커넥터(C2)는 그 사이즈를 동일하게 함으로써 다양한 컬럼의 조합이 가능하도록 하였다. 또한 일반적으로 실험실에서 사용되고 있는 분액여두를 상부의 컬럼 헤드용(A3)으로 사용 가능하도록 하는 커넥터(C1)를 이용함으로써 폭넓은 응용이 가능하도록 하였다.
컬럼 키트의 컨디셔닝을 실린지를 이용하여 실시할 경우 발생할 수 있는 용매의 역류에 의한 컬럼 충진제의 뒤집힘 현상을 방지하기 위하여 역류방지제(B)를 설치하였다.
PAHs를 분석하고자 할 때에는 함수실리카겔 컬럼 키트(A8)만을 사용하여, 25% 디클로로메탄/헥산(v/v) 25ml로서 회수한다. 다이옥신류를 분석할 시에는 다이옥신과 피시비를 분리할 수 있는 알루미나 컬럼 키트(A7) 혹은 활성탄 컬럼 키트(A9)를 최종 컬럼 키트로서 사용 가능하다. 알루미나 컬럼 키트(A7)을 사용할 경우에는 2% 디클로로메탄/헥산(v/v) 50ml로 방해물질을 제거한 후에, 50% 디클로로메탄/헥산(v/v) 40ml로 다이옥신을 회수한다.
활성탄 컬럼 키트(A9)를 사용할 경우, 시료의 로딩은 컬럼 키트를 하방향(키트의 화살표가 아래로 향하도록, 로딩방향)으로 결합하여 사용하고, 다이옥신 분획은 역방향(키트의 화살표가 위로 향하도록, 회수방향)으로 결합하여 증류 톨루엔 50ml을 사용하여 회수한다. 이 분획에는 co-PCB 12종 이성질체 및 다이옥신 17개 이성질체가 포함되어 있다.
이상에서 상세히 살펴본 바와 같이 본 고안에서 제공하는 각종 전처리 정제용 컬럼 키트에 의하여 다이옥신 및 피시비, PAHs 등 대상 물질에 따라서 다양하게 조합, 적용함으로써 짧은 시간과 적은 비용으로 효과적으로 분리 가능하기 때문에 기대되는 효과가 크다.
도 1은 본 발명의 다이옥신 정제용 컬럼 키트를 전부 조합할 경우를 예로 한 모식도 도 2는 본 발명의 다이옥신 정제용 컬럼 키트 각 구성 부분을 커넥터로 연결하였을때를 나타낸 모식도도 3은 유속 조절용 밸브를 나타낸 모식도
* 도면의 주요 부분에 대한 부호설명 * A1 : 글라스제 실린지 A2 : 테프론제 튜브 라인 A3 : 캡 A4 : 투명 글라스제 분액여두 A5 : 질산은 컬럼 키트 A6 : 다층실리카겔 컬럼 키트 A7 : 알루미나 컬럼 키트 A8 : 함수실리카겔 컬럼 키트 A9 : 활성탄 컬럼 키트 B : 폴리에틸렌제 역류방지제 C1 : 커넥터 1 (13/13mm) C2 : 커넥터 2 (13/8mm) D : 유속조절용 밸브 (8mm, 13mm)
A1 : 글라스제 실린지 A2 : 테프론제 튜브 라인
A3 : 캡 A4 : 투명 글라스제 분액여두
A5 : 질산은 컬럼 키트 A6 : 다층실리카겔 컬럼 키트
A7 : 알루미나 컬럼 키트 A8 : 함수실리카겔 컬럼 키트
A9 : 활성탄 컬럼 키트 B : 폴리에틸렌제 역류방지제
C1 : 커넥터 1 (19/24mm) C2 : 커넥터 2 (24/24mm)
C3 : 커넥터 3 (24/13mm) C4 : 커넥터 4 (13/13mm)
D : 유속조절용 밸브

Claims (1)

  1. 다이옥신 및 PAHs를 본 고안의 정제용 컬럼을 사용, 분석대상 물질에 맞추어서 각 컬럼을 다양하게 조합하여 사용 가능하도록 제공하며,
    각 컬럼은 글라스재질로 되어 있으며 양쪽 끝단이 수나사와 같이 스크류타입으로 만들어져 있고, 각 컬럼을 연결하는 커넥터는 테프론 재질로서 컬럼의 양 끝단의 수나사에 맞는 너트와 같은 스크류타입으로 되어 있어, 각 컬럼과 커넥터를 쉽게 결합 할 수 있고,
    다이옥신 정제는 질산은 컬럼, 다층 실리카겔 컬럼, 알루미나 컬럼, 활성탄 컬럼을 조합하여 사용하고, PAHs 정제는 함수실리카겔 컬럼 키트를 단독으로 사용 가능하도록 제공하고,
    각종 컬럼의 컨디셔닝을 보다 효과적이고 빠른 시간내에 달성하기 위하여 글라스제 실린지(A1)로 압력을 가하여 달성하고, 이때 용매의 역류현상을 방지하기 위하여 폴리에틸렌제 역류방지제(B)를 사용하는 것을 특징으로 하는 다이옥신 및 PAHs 정제용 컬럼 키트.
KR20-2004-0013405U 2004-05-14 2004-05-14 다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트 KR200376836Y1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20-2004-0013405U KR200376836Y1 (ko) 2004-05-14 2004-05-14 다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR20-2004-0013405U KR200376836Y1 (ko) 2004-05-14 2004-05-14 다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR200376836Y1 true KR200376836Y1 (ko) 2005-03-11

Family

ID=43678591

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR20-2004-0013405U KR200376836Y1 (ko) 2004-05-14 2004-05-14 다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR200376836Y1 (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101895342B1 (ko) * 2018-03-07 2018-10-18 (주) 한국환경진단연구소 다층실리카겔 컬럼을 이용한 다이옥신 또는 퓨란류 분석용 시료의 전처리 방법
KR102182099B1 (ko) * 2020-06-17 2020-11-23 대한민국 가스크로마토그래피 분석 시료의 정제용 컬럼 및 이를 이용한 가스크로마토그래피 분석 시료의 정제 방법

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101895342B1 (ko) * 2018-03-07 2018-10-18 (주) 한국환경진단연구소 다층실리카겔 컬럼을 이용한 다이옥신 또는 퓨란류 분석용 시료의 전처리 방법
KR102182099B1 (ko) * 2020-06-17 2020-11-23 대한민국 가스크로마토그래피 분석 시료의 정제용 컬럼 및 이를 이용한 가스크로마토그래피 분석 시료의 정제 방법

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2005028060A3 (en) Coated closure for performing direct vial surface sorbent microextraction
Azzouz et al. Trace analysis of endocrine disrupting compounds in environmental water samples by use of solid-phase extraction and gas chromatography with mass spectrometry detection
Kazantzi et al. Fabric fiber sorbent extraction for on-line toxic metal determination by atomic absorption spectrometry: Determination of lead and cadmium in energy and soft drinks
Castells et al. Solid-phase extraction versus solid-phase microextraction for the determination of chlorinated paraffins in water using gas chromatography–negative chemical ionisation mass spectrometry
WO2005052543A3 (en) Affinity domain for analyte sensor
Domingues et al. Sorption behaviour of bifenthrin on cork
IN158308B (ko)
EP1607134A1 (de) Sorbierendes Sammlermaterial auf Polyorganosiloxanbasis
Feltz et al. Automated HPLC fractionation of PCDDs and PCDFs and planar and nonplanar PCBs on C18-dispersed PX-21 carbon
WO1999045374A3 (en) Purification and detection processes using reversible affinity electrophoresis
KR200376836Y1 (ko) 다이옥신류 및 PAHs 정제용 컬럼 키트
Muñoz-Ortuño et al. A cost-effective method for estimating di (2-ethylhexyl) phthalate in coastal sediments
Majors Supported liquid extraction: the best-kept secret in sample preparation
US20230191281A1 (en) Sample clean up method
Bilal et al. Adsorption/desorption characteristics, separation and purification of phenazine‐1‐carboxylic acid from fermentation extract by macroporous adsorbing resins
CN103364238A (zh) 复杂样品中PCNs、HBCDs和TBBPA的选择性分离
KR960704609A (ko) 다단계 플러시 흡착 분리공정(multiple grade flush adsorption separation process)
Lacorte et al. Efficient solid-phase extraction procedures for trace enrichment of priority phenols from industrial effluents with high total organic carbon content
Pashaei et al. Graphene oxide-based dispersive-solid phase extraction for preconcentration and determination of ampicillin sodium and clindamycin hydrochloride antibiotics in environmental water samples followed by HPLC-UV detection
CN114570062B (zh) 净化柱、净化板与净化方法
WO2000062061A8 (de) Vorrichtung und verfahren zur verwendung bei der durchführung von rezeptor-ligand- und affinitätstests
CN202141701U (zh) 固相萃取处理小柱
ATE475088T1 (de) Anordnung mit übergängen zur vorkonzentration von analyten bei der chromatographie
Stoll Reversed-Phase Liquid Chromatography and Water, Part 1—How Much is Too Much?
Haglund et al. A Modular Approach to Pressurized Liquid Extraction With in-cell Clean-up.

Legal Events

Date Code Title Description
REGI Registration of establishment
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20120704

Year of fee payment: 8

LAPS Lapse due to unpaid annual fee