KR20030087403A - A process for producing largely cubic zirconia using a melting furnace improved a charging capacity - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 충전능이 향상된 용융 도가니를 이용하여 큐빅 지르코니아를 대량으로 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 큐빅 지르코니아의 단결정을 생산하는데 있어서 종래에 사용하던 용융 도가니의 충전능을 현저히 향상시키므로써 에너지를 효율적으로 이용하여 경제적으로 큐빅 지르코니아 단결정을 대량 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a large amount of cubic zirconia using a melting crucible with improved filling capacity, and more particularly, by significantly improving the filling capacity of the melting crucible conventionally used in producing single crystals of cubic zirconia. The present invention relates to a method for mass-producing cubic zirconia single crystals economically using
큐빅 지르코니아 단결정은 광학적, 물리적으로 매우 안정되고 양호하여 이를 가공하면 빛의 굴절이나 분산 특성 및 내구성이 우수하기 때문에 천연 다이아몬드를 대체할 수 있는 인조 보석으로 많이 이용되고 있다.Cubic zirconia single crystal is optically and physically very stable and good, and when it is processed, it is widely used as an artificial gemstone that can replace natural diamond because it has excellent light refraction, dispersion characteristics and durability.
이처럼 큐빅 지르코니아가 천연 다이아몬드를 대체함에 따라 최근 들어서는 점점 그 수요가 늘어가는 추세에 있다.As cubic zirconia replaces natural diamond, the demand is increasing in recent years.
그러나, 시장의 요구에 맞추어 큐빅 지르코니아를 대량으로 생산하는데 있어서 최대 원료 충전량이 250 내지 500 kg인 종래의 용융 도가니로는 기술적 한계가 있는 것이 사실이다. 즉, 큐빅 지르코니아 단결정을 대량으로 제조하기 위해서는 원료량의 증가에 따라 용융 도가니를 크게 제작하여야 하나, 일반적으로 사용되는 구리관으로 된 용융 도가니는 단순히 크기만 증대시킬 경우 용융시 외주면이 용융물의 압력을 견디지 못하고 구리관 사이가 벌어져서 용융물이 외부로 유출될 위험이 있다. 이를 방지하기 위하여 용융 도가니의 구리관으로 된 외주면을 석고붕대로 보강피복하여 사용하는 경우도 있으나 석고붕대는 고온에서 탄화되기 때문에 수회 사용후에는 필히 교체해야하는 번거로움이 따를 뿐만 아니라, 충전물의 양이 일정량 이상의 범위를 넘어서면 석고붕대 역시 충전물이 밀어내는 힘을 이기지 못하므로 보강재로서의 효과 또한 기대하기 어렵다.However, it is true that conventional melting crucibles with a maximum raw material loading of 250 to 500 kg in mass production of cubic zirconia in accordance with market demands have technical limitations. In other words, in order to manufacture a large amount of cubic zirconia single crystals, the melting crucible should be made large according to the increase of the amount of raw materials. There is a risk that the melt will leak out due to gaps between the copper pipes. In order to prevent this, the outer circumferential surface of the copper pipe of the molten crucible may be used by reinforcing coating with a gypsum bandage, but since the gypsum bandage is carbonized at high temperature, it is not only troublesome to replace it after several uses, but also the amount of filling Gypsum bandages also do not beat the force pushed by the filling beyond a certain amount, it is also difficult to expect the effect as a reinforcement.
국내 특허출원 제1986-10333호에는 지르코늄디옥사이드 분말과 이트륨옥사이드 분말을 구리관의 외주면을 석고로 피복한 용융 도가니를 이용하여서 큐빅 지르코니아 단결정으로 제조하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 상기에서 설명한 바와 같이 이 방법 또한 큐빅 지르코니아를 소량으로 제조할 수는 있으나 300 kg 이상인 대량의 원료를 처리하기에는 적합하지 않다.Korean Patent Application No. 1986-10333 describes a method for preparing zirconium dioxide powder and yttrium oxide powder into cubic zirconia single crystal using a melting crucible coated with an outer circumferential surface of a copper pipe. However, as described above, this method can also produce a small amount of cubic zirconia, but is not suitable for processing large quantities of raw materials of 300 kg or more.
큐빅 지르코니아 단결정을 대량으로 제조하기 위하여는 용융시 대용량의 용융물을 지지할 수 있는 용융 도가니가 필요하다. 이러한 용융 도가니는 용융물이 밀어내는 힘과 2,800℃ 이상의 고온을 동시에 견딜 수 있어야만 한다.In order to manufacture a large amount of cubic zirconia single crystals, a melting crucible capable of supporting a large amount of melt during melting is required. These melting crucibles must be able to withstand the forces pushed by the melt and high temperatures of more than 2,800 ° C.
본 발명의 목적은 대용량의 충전물을 처리할 수 있는 충전능이 향상된 용융 도가니를 이용하여 큐빅 지르코니아 단결정을 대량으로 제조하는 방법을 제공하는 것이다.It is an object of the present invention to provide a method for producing a large amount of cubic zirconia single crystals using a melting crucible with improved filling capacity capable of processing a large amount of filling.
또한, 본 발명의 목적은 2,800℃ 이상의 고온에서도 용융물이 유출되지 않으며 충전능이 현저히 개선되어 대용량의 원료를 일시에 처리할 수 있는 큐빅 지르코니아 단결정 제조를 위한 용융 도가니와 그의 제조방법을 제공하는 것이다.It is also an object of the present invention to provide a melting crucible for producing a cubic zirconia single crystal capable of processing a large amount of raw material at a time, with a melt not flowing out even at a high temperature of 2,800 ° C. or higher, and a method of manufacturing the same.
도 1은 본 발명에 따라 외주면이 석면울, 고무바 및 석고붕대로 순차적으로 피복되어진 큐빅 지르코니아를 대량으로 생산할 수 있는 용융 도가니의 단면도이고,1 is a cross-sectional view of a melting crucible capable of producing a large amount of cubic zirconia whose outer peripheral surface is sequentially coated with asbestos wool, rubber bars and gypsum bandages,
도 2는 본 발명에 따라 외주면이 석면울, 고무바 및 석고붕대로 순차적으로 피복되어진 큐빅 지르코니아 용융 도가니의 평단면도이다.2 is a cross-sectional plan view of a cubic zirconia melting crucible having an outer circumferential surface sequentially covered with an asbestos wool, a rubber bar and a plaster bandage according to the present invention.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>
1 --- 도가니의 외주면2 --- 바닥부1 --- outer circumference of the crucible 2 --- bottom
3 --- 받침부4 --- 석면울3 --- Base 4 --- Asbestos wool
5 --- 고무바6 --- 석고붕대5 --- Rubber bar 6 --- Gypsum bandage
이하, 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명은 고주파 유도가열 설비에 장치되는 용융 도가니에 지르코늄디옥사이드 분말과 이트륨옥사이드 분말의 혼합물에 소량의 네오디움옥사이드 분말을 혼합하여 충전하고 고주파에 의해 용융하여 큐빅 지르코니아 단결정을 제조하는 방법에 있어서, 상기 용융 도가니가 외주면이 1차로 석면울로 피복되고, 그 위에 폭이 3 내지 6 cm인 고무바를 6 내지 8 ㎏/㎤의 힘으로 2차로 피복시킨 다음, 3차로 석고붕대를 다수겹으로 피복하여서 이루어지는 것임을 특징으로 하는 큐빅 지르코니아 단결정을 대량으로 제조하는 방법인 것이다.The present invention is a method of producing a cubic zirconia single crystal by mixing a small amount of neodium oxide powder in a mixture of zirconium dioxide powder and yttrium oxide powder in a melting crucible installed in a high frequency induction heating equipment and melting by high frequency. The melting crucible is formed by first coating the outer circumferential surface with asbestos wool, secondarily coating a rubber bar having a width of 3 to 6 cm with a force of 6 to 8 kg / cm3, and then coating a plurality of plaster bandages on the third. It is a method of producing a large amount of cubic zirconia single crystals characterized in that.
이하, 본 발명을 첨부된 도면에 의하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
본 발명의 방법에 따르면, 전체 조성물의 중량에 대하여 지르코늄 디옥사이드(ZrO2) 83.0 ±1.0 중량%와 이트륨옥사이드(Y2O3) 17.0 ±1.0 중량%에 소량의 네오디움옥사이드(Nd2O3)를 첨가하여 드럼 믹서로 혼합하여 큐빅 지르코니아 단결정의 원료를 준비한다.According to the method of the present invention, a small amount of neodymium oxide (Nd 2 O 3 ) is contained in 83.0 ± 1.0 wt% of zirconium dioxide (ZrO 2 ) and 17.0 ± 1.0 wt% of yttrium oxide (Y 2 O 3 ) with respect to the total weight of the composition. To add the raw material of cubic zirconia single crystal by mixing with a drum mixer.
준비된 원료를 용융 도가니에 충전하고, 충전이 완료된 용융 도가니를 고주파 유도가열 설비에 장치한다. 25 내지 50 ㎑의 발전 주파수를 이용하여 용융 도가니 내부에 있는 발열체를 발열시켜서 발열체 주위의 원료를 용융시키면 이 용융물이 유도체가 되어 가열이 진행된다. 다음으로 3,000℃ 이상의 고온으로 용융물을 4시간 유지시키면 용융물 내부에서 온도구배가 발생하여 자체에서 결정 씨드(seed)가 형성되는데, 이때 고주파 유도가열 설비에 연결되어 있는 유도 코일을 6.5 내지 7.5 mm/시간의 속도로 용융 도가니의 윗쪽으로 이동시키면, 즉 집중가열하는 부위를 상부로 이동시키면 온도구배에 의해 결정이 동일한 결정 방위로 단결정이 4.8 내지 5.5 mm/시간으로 성장된다.The prepared raw material is filled into a melting crucible, and the completed melting crucible is installed in a high frequency induction heating installation. When the heating element inside the melting crucible is heated using a power generation frequency of 25 to 50 kHz to melt the raw material around the heating element, the melt becomes a derivative and the heating proceeds. Next, when the melt is kept at a high temperature of 3,000 ° C. or higher for 4 hours, a temperature gradient is generated in the melt to form crystal seeds. The induction coil connected to the high frequency induction heating equipment is 6.5 to 7.5 mm / hour. When the upper portion of the melting crucible is moved upward, that is, when the concentrated heating portion is moved upward, the single crystal grows in the same crystal orientation due to the temperature gradient at 4.8 to 5.5 mm / hour.
단결정의 성장이 완료되면 고주파 유도가열 설비에서 용융 도가니를 탈거하여 24시간 이상 냉각한 다음, 용융 도가니로 부터 용융된 원료를 분리하여 대기 중에서 냉각한 후 단결정을 분리해낸다.After the growth of the single crystal is completed, the melting crucible is removed from the high-frequency induction heating equipment and cooled for at least 24 hours. Then, the molten raw material is separated from the melting crucible, cooled in the air, and the single crystal is separated.
상기한 본 발명의 방법에서는 원료를 용융 도가니에 충전하기에 앞서서 도 1과 도 2에 나타낸 바와 같이 먼저 폭이 15 내지 20 cm 정도인 석면울(4)을 이용하여 구리관으로 된 용융 도가니의 외주면(1)을 빈틈이 생기지 않도록 서로 중첩시키면서 피복한다. 다음으로, 상기한 바와 같이 석면울(4)이 피복된 도가니의 외주면을 직경이 3 내지 6 cm 정도의 고무바(5)를 6 내지 8 ㎏/㎤의 힘으로 당기면서 피복한 후 그 위에 석고붕대(6)를 피복하여 준다.In the method of the present invention described above, prior to filling the raw material into the melting crucible, as shown in FIGS. 1 and 2, the outer peripheral surface of the molten crucible made of a copper tube using an asbestos wool 4 having a width of about 15 to 20 cm. (1) is coated while overlapping each other so as not to form a gap. Next, as described above, the outer circumferential surface of the crucible coated with asbestos wool 4 is coated while pulling the rubber bar 5 having a diameter of about 3 to 6 cm with a force of 6 to 8 kg / cm 3 and then plastering thereon. Cover the bandage (6).
통상적으로 사용되는 관 내부로 냉각수가 흐르는 구리관으로 된 용융 도가니는 대용량의 용융물을 특히 고온에서 견디지 못한다.Melting crucibles made of copper tubes with cooling water flowing into commonly used tubes do not withstand large amounts of melt, especially at high temperatures.
본 발명에 있어서 용융 도가니의 외주면(1)은 1차로 석면울(4)로 피복되는데, 석면울(4)은 용융과정에서 일부 2,800℃ 이상되는 고온의 용융물이 구리관으로 된 외주면의 틈새로 유출되어도 이를 차단하기 위해 피복된다. 또한, 석면울은 용융 도가니가 대용량의 충전물을 담지하도록 용융 도가니에 추가로 피복되는 고무바나 석고붕대가 고온에서 탄화되어 손상되는 것을 방지할 수 있다.In the present invention, the outer circumferential surface 1 of the melting crucible is primarily covered with asbestos wool 4, and the asbestos wool 4 flows into a gap of the outer circumferential surface of the copper pipe at a high temperature of some 2,800 ° C. or more during the melting process. Even if they are covered to block them. In addition, the asbestos wool may prevent the rubber bar or gypsum bandage additionally coated in the melting crucible from being carbonized at high temperature so that the melting crucible carries a large amount of filling.
용융 도가니 내부의 충전물은 용융되면 액상화되므로 내부에서 유동이 발생하게 된다. 충전된 양이 적으면 외부로 밀어내는 힘이 작아 석고붕대만 피복하여도 구리관들로 이루어진 도가니의 외주면(1)이 용융물을 지지할 수 있으나, 충전되는 양이 많고 고온이 될수록 용융 하중이 늘어나서 외부로 밀어내는 힘이 커지게 되므로 구리관이 이를 견디지 못하여 틈이 벌어지게 되어 충전물 자체에 의해 도가니를 형성하는 조건을 만족할 수 없게 된다.Since the filling in the melting crucible is liquefied when it is melted, a flow occurs inside. When the amount of filling is small, the pushing force to the outside is small, so even if only the gypsum bandage is coated, the outer circumferential surface 1 of the crucible made of copper tubes can support the melt, but as the amount of filling is high and the temperature is high, the melting load increases. Since the force to push to the outside becomes large, the copper tube cannot tolerate this, and thus the gap is opened, and thus the condition of forming the crucible by the filler itself cannot be satisfied.
따라서, 본 발명에 있어서는 충전량이 늘어남에 따른 용융물의 하중을 지지하기 위한 방법으로 1차 석면울에 의해 피복된 도가니의 외주면(1)을 2차로 고무바(5)로 피복한다. 고무바(5)를 용융 도가니의 외주면에 피복할 때에는 6 내지 8 ㎏/㎤의 힘으로 피복하여 용융 도가니 외주면 전체에 일정하게 힘이 가해질 수 있도록 한다. 이와 같이 고무바가 피복된 용융 도가니는 고무바에 의해 지지되어 충전량이 증가할 경우에도 용융시 발생할 수 있는 용융물의 하중을 견딜 수 있게 된다.Therefore, in the present invention, the outer circumferential surface 1 of the crucible coated by the primary asbestos wool is covered with the rubber bar 5 as a method for supporting the load of the melt as the filling amount increases. When the rubber bar 5 is coated on the outer circumferential surface of the melting crucible, it is coated with a force of 6 to 8 kg / cm 3 so that a constant force can be applied to the entire outer circumferential surface of the melting crucible. As such, the melting crucible coated with the rubber bar is supported by the rubber bar to withstand the load of the melt that may occur during melting even when the filling amount is increased.
상기한 바와 같이, 1차 석면울과 2차 고무바로 피복된 용융 도가니는 앞서 피복된 석면울과 고무바가 풀리는 것을 방지하고 도가니 외주면(1)을 이루는 구리관이 충전물의 밀어내는 힘을 견디도록 하기 위하여 최종적으로 석고붕대(6)로 피복하여 보강시킨다. 석고붕대는 종래에도 도가니의 외주면을 피복하는데 이용되었으나, 도가니의 구리관 외주면에 직접 석고붕대를 피복시킬 경우 고온에서 석고붕대가 탄화되어 갈라져서 2 회 이상 사용하기 어려우며 대용량을 처리하는 것 역시 불가능하였다.As described above, the melting crucible coated with the primary asbestos wool and the secondary rubber bar prevents the previously coated asbestos wool and the rubber bar from loosening, and the copper pipe forming the crucible outer circumferential surface 1 withstands the pushing force of the filler. Finally, it is reinforced with a plaster bandage (6). Gypsum bandages have been conventionally used to coat the outer circumferential surface of the crucible, but when the gypsum bandage is directly coated on the outer circumferential surface of the crucible, the gypsum bandage is carbonized and cracked at a high temperature, making it difficult to use more than two times and it is also impossible to process a large capacity.
본 발명에 따라 석면울, 고무바 및 석고붕대로 보강된 용융 도가니는 종래에 사용되었던 동일 용량의 용융 도가니와 비교하여 1회 처리 용량을 10배 이상 향상시킬 수 있다. 또한, 용융 도가니의 석고붕대가 고온에서도 쉽게 탄화되지 않으므로 사용시마다 재피복해야하는 불편없이 연속적으로 사용가능하다.The melting crucible reinforced with asbestos wool, rubber bar and gypsum bandage according to the present invention can improve the processing capacity by more than 10 times compared to the melting crucible of the same capacity used in the prior art. In addition, since the gypsum bandage of the melting crucible is not easily carbonized even at high temperatures, it can be used continuously without the inconvenience of having to recoat it every time it is used.
본 발명의 방법에 따라 석면울, 고무바 및 석고붕대로 피복된 용융 도가니는 충전능이 향상되어 대용량의 용융물을 고온에서도 효과적으로 담지할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에 따르면 종래의 방법에서는 수회로 분할하여 처리한 대용량의 큐빅 지르코니아 원료를 1회 배치로 처리할 수 있으므로 경제적인 방법으로 대량의 큐빅 지르코니아를 제조할 수 있다.According to the method of the present invention, the melting crucible coated with asbestos wool, rubber bar, and gypsum bandage is improved in filling capacity, so that a large amount of melt can be effectively supported even at a high temperature. Therefore, according to the method of the present invention, since a large amount of cubic zirconia raw materials processed by dividing into several processes can be processed in one batch, a large amount of cubic zirconia can be produced in an economical manner.
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