KR20030071703A - Method and apparatus for Fabrication of Hollow Glass Sphere - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 물, 물유리, 붕산 및 요소를 혼합한 액상 전구체를 분무건조법에 의해 원료 입자를 생성하고, 이를 하강용 소성로를 이용하여 유리 중공구체를 형성시키는 것을 특징으로 하는 유리 중공구체의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention provides a method for producing a glass hollow sphere, characterized in that the liquid precursor mixed with water, water glass, boric acid and urea to produce a raw material particles by spray drying, and to form a glass hollow sphere by using a firing furnace for falling Relates to a device.
유리 중공구체(Hollow Glass Sphere)는 속이 비어있는 구형의 형상을 가지며, 낮은 밀도와 낮은 유전상수 및 단열성, 화학적 내구성, 기계적 강도 등이 우수하여 합성수지, 시멘트 등과 같은 재료와 혼합된 복합체로서, 초경량 필러, 초단열 재료, 열적 절연재료 등에 광범위하게 사용되고 있다.Hollow Glass Sphere has a hollow shape and is a composite mixed with materials such as synthetic resin and cement because of its low density, low dielectric constant and excellent thermal insulation, chemical durability and mechanical strength. It is widely used in ultra insulation materials, thermal insulation materials, and the like.
일반적으로 유리 중공구체를 제조하기 위한 원료 입자의 제조방법으로는 ⅰ) 폐유리를 용융로에 넣어 1,500℃ 정도의 온도에서 용융시킨 뒤 이를 물에 넣어 급냉시켜 얻어지는 고체를 파쇄(grind)시킴으로써 프릿(frit)을 얻는 방법, ⅱ) 물유리, 붕산, 요소 등의 원료를 준비하여 물과 혼합시켜 수용액으로 만든 다음, 이를300℃정도의 저온에서 건조시켜 고체로 만들고 파쇄(grind)시켜 프릿(frit)을 얻는 방법, ⅲ) 액상의 원료를 미세한 액적으로 분무건조기(spray dryer)의 고온 건조 매체 중에 분무시킴으로써 구형의 과립 입자를 직접 얻는 방법 등이 있다.In general, as a method for preparing raw material particles for producing glass hollow spheres, i) frit by pulverizing solids obtained by putting waste glass in a melting furnace at a temperature of about 1,500 ° C and quenching it into water. ), Ii) preparing raw materials such as water glass, boric acid and urea, mixing them with water to make an aqueous solution, drying them at a low temperature of about 300 ° C. to obtain solids and grinding them to obtain frits. Method, i) a method of directly obtaining spherical granular particles by spraying a liquid raw material into fine droplets in a high temperature drying medium of a spray dryer.
상기의 방법 중 분무건조 공정은 연속 대량 생산에 적합하고, 다른 공정의 건조 방법에 비해 매우 간단하여 가장 널리 산업적으로 이용되는 공정이다. 실제 유리 중공구체 제조 기술에 대한 국내 특허 출원들은 상기 공정을 개량시킨 특허들로서 대한민국 공개특허공보 제92-11934호는 계면활성제, 규산나트륨 콜로이드형 실리카 분말, 실리카 졸 등의 실리카원, 알칼리금속 또는 알칼리토금속의 금속 양이온 화합물, 붕소함유화합물과 요소 등을 혼합시켜 노즐을 통해 용액 또는 분산액을 분무하여 미적을 형성시키는 방법이고, 대한민국 공개특허공보 제2003-32193호는 물유리, 물, 붕산 및 요소로 이루어진 혼합물을 이용하여 프릿법 또는 분무건조법을 이용하여 원료 입자를 형성시켜 유리 중공구체를 제조하는 방법에 관한 것이다.Of the above methods, the spray drying process is suitable for continuous mass production, and is the most widely used process because it is very simple compared to the drying method of other processes. The domestic patent applications for the actual glass hollow sphere manufacturing technology are patents that improve the process, Korean Patent Publication No. 92-11934 discloses a silica source such as surfactant, sodium silicate colloidal silica powder, silica sol, alkali metal or alkali A method of forming aesthetics by mixing a metal cation compound, a boron-containing compound of earth metal and urea, and spraying a solution or dispersion through a nozzle, and Korean Patent Laid-Open Publication No. 2003-32193 consists of water glass, water, boric acid and urea. The present invention relates to a method for producing glass hollow spheres by forming raw material particles using a frit method or spray drying using a mixture.
상기의 유리 중공구체 제조 방법들은 소성로(Gas Flame Furnace)의 하단 또는 중단에서 원료 입자를 분사시켜 형성시킨 유리 중공구체를 소성로의 상단에 있는 덕트로 상승시켜 유리 중공구체를 회수하는 방법들이나 이들 방법들은 유리 중공구체를 하단에서 상향으로 상승시켜 유리 중공구체를 회수하기 때문에 중력의 부하에 의해 유리 중공구체의 회수율이 낮을 뿐만 아니라 원료입자를 이송하기 위해캐리어가스로서 질소가스를 사용하거나 또는 연소기체로서 산소를 사용하기 때문에 가스의 가격이 비쌀 뿐 만 아니라 설비의 제작이 까다로워 현장에서의 대량 생산에 적용시키기 어려운 문제점 등이 있었다.The above methods for manufacturing glass hollow spheres are methods of recovering glass hollow spheres by raising glass hollow spheres formed by spraying raw material particles at the bottom or middle of a gas flame furnace to a duct at the top of the firing furnace. Since glass hollow spheres are recovered by raising the glass hollow spheres upward from the bottom, the recovery rate of glass hollow spheres is low due to the load of gravity, and nitrogen gas is used as a carrier gas or oxygen as a combustion gas to transfer raw material particles. Because of the use of gas, not only gas is expensive, but also difficult to manufacture the equipment, there was a problem that is difficult to apply to mass production on site.
본 발명은 상기의 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 물, 물유리, 붕산 및 요소를 혼합한 액상 전구체를 분무건조법에 의해 원료 입자를 생성하고, 이를 하강용 소성로를 이용하여 원료 입자를 소성로의 상단에서 하단으로 분사하여 유리 중공구체를 형성시켜 소성로의 하단에서 유리 중공구체를 회수하는 것을 특징으로 하는 유리 중공구체의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.The present invention has been made in order to solve the above problems, the raw material particles are produced by spray drying the liquid precursor mixed with water, water glass, boric acid and urea, and the raw material particles to the upper end of the kiln by using the firing furnace for falling It relates to a method and apparatus for producing a glass hollow sphere, characterized in that to form a glass hollow sphere by spraying at the lower end to recover the glass hollow sphere at the bottom of the firing furnace.
본 발명의 또 다른 목적은 원료 입자를 분산기에서 분산시키기 전에 예열기에서 원료 입자를 예열시킴으로써, 소성로내에서 원료 입자가 잘 분산될 수 있도록 하는 것을 특징으로 하는 유리 중공구체의 제조방법 및 장치를 제공하는데 있다.It is still another object of the present invention to provide a method and apparatus for manufacturing a glass hollow sphere, wherein the raw material particles are preheated in a preheater before the raw material particles are dispersed in a disperser, so that the raw material particles can be well dispersed in a firing furnace. have.
본 발명의 또 다른 목적은 컨베이어를 이용한 원료 입자의 이송과 연소기체로서 공기를 사용함으로써, 제조설비를 간단하게 제작하고, 현장에서의 대량 생산에 적합하도록 하는 것을 특징으로 하는 유리 중공구체의 제조방법 및 장치를 제공하는데 있다.Still another object of the present invention is to manufacture a glass hollow sphere, characterized in that the production equipment is simply manufactured by using air as a conveying gas and conveying raw material particles using a conveyor, so as to be suitable for mass production in the field. And to provide an apparatus.
도 1은 본 발명에 따른 유리 중공구체의 제조 공정도.1 is a manufacturing process of the glass hollow sphere according to the present invention.
도 2는 본 발명에 다른 유리 중공구체의 제조 장치.Figure 2 is an apparatus for producing a glass hollow sphere according to the present invention.
도 3은 도2의 버너에 대한 상세도.3 is a detailed view of the burner of FIG.
도 4는 본 발명에 따른 유리 중공구체의 내수성 측정 결과 그래프.Figure 4 is a graph of the water resistance measurement results of the glass hollow sphere according to the present invention.
도 5는 본 발명에 따른 유리 중공구체의 강도 측정 결과 그래프.5 is a graph of the result of measuring the strength of the glass hollow sphere according to the present invention.
도 6a는 본 발명에 따라 제조된 유리 중공구체임을 확인하는 SEM(Scanning Electron Micrograph) 사진.Figure 6a is a SEM (Scanning Electron Micrograph) photograph confirming that the glass hollow sphere prepared according to the present invention.
도 6b는 본 발명에 따라 제조된 유리 중공구체가 파쇄된 것을 관찰한 SEM(Scanning Electron Micrograph) 사진.Figure 6b is a SEM (Scanning Electron Micrograph) photographs observed that the glass hollow spheres produced in accordance with the present invention was broken.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
1 : 원료 투입구 2 : 예열기1: raw material inlet 2: preheater
3 : 분산기 4 : 버너3: disperser 4: burner
5 : LNG가스 저장소 6 : 사이클론5: LNG gas storage 6: cyclone
7 : 집진기 8 : 송풍로7: dust collector 8: blower
9 : 로 내벽 10 : 로 외벽9: furnace inner wall 10 furnace furnace wall
11 : 노즐 12 : 가스 조절기11: nozzle 12: gas regulator
13 : 컨베이어 14 : 소성로13: conveyor 14: firing furnace
본 발명은 물, 물유리, 붕산 및 요소를 혼합한 액상 전구체를 분무건조법에 의해 원료 입자를 생성하고, 이를 하강용 소성로를 이용하여 원료 입자를 소성로의 상단에서 하단으로 분사하여 유리 중공구체를 형성시켜 소성로의 하단에서 유리 중공구체를 회수하는 것을 특징으로 하는 유리 중공구체의 제조방법 및 장치에 관한 것이다.In the present invention, raw material particles are produced by spray-drying a liquid precursor mixed with water, water glass, boric acid, and urea, and the glass particles are formed by spraying the raw material particles from the upper end to the lower end of the firing furnace using a descending firing furnace. It relates to a method and apparatus for producing a glass hollow sphere, characterized in that to recover the glass hollow sphere at the bottom of the kiln.
본 발명에서 유리 중공구체의 제조 방법은 다음과 같다.Method for producing a glass hollow sphere in the present invention is as follows.
물 30.6 내지 40.7 중량%, 물유리 56.0 내지 67.0 중량%, 붕산 2.0 내지 3.8 중량%, 요소 0.4 내지 1.9 중량%를 배합하여 60 내지 65℃로 가온시켜 액상 전구체를 제조하고, 이를 200 내지 250℃ 정도의 저온에서 분무건조법에 의해 원료 입자를 생성시킨다. 그리고 분무건조법에 제조된 원료 입자를 소성로 내부의 온도를 900 내지 1,300℃로 유지시키면서 소성로의 상단에 설치된 분산기를 통해 원료 입자를 하단으로 분사시켜 유리 중공구체를 형성시킨 후 소성로의 하단에서 회수한다.30.6 to 40.7% by weight of water, 56.0 to 67.0% by weight of water glass, 2.0 to 3.8% by weight of boric acid, and 0.4 to 1.9% by weight of urea were mixed and warmed to 60 to 65 ° C to prepare a liquid precursor, which was about 200 to 250 ° C. Raw particles are produced by spray drying at low temperatures. The raw material particles prepared in the spray drying method are sprayed to the lower end by dispersing the raw material particles through a disperser installed at the top of the firing furnace while maintaining the temperature inside the firing furnace at 900 to 1,300 ° C., and then recovered from the bottom of the firing furnace.
본 발명에 사용되는 원자재들을 자세히 살펴보면 다음과 같다.Looking at the raw materials used in the present invention in detail.
본 발명에서 사용되는 물의 함량은 30.6 내지 40.7 중량%이고, 바람직하게는 32 내지 37 중량%이다. 물의 함량이 30.6 중량% 미만이 되면 많은 양의 석출물이 생겨 반응하는데 많은 시간이 소요되고, 40.7 중량%를 초과하면 전체 용액의 고형분이 적어지게 되어 분무건조시 많은 양의 열량을 필요로 하게 된다.The content of water used in the present invention is 30.6 to 40.7% by weight, preferably 32 to 37% by weight. When the content of water is less than 30.6% by weight, a large amount of precipitates are generated, and it takes a long time to react. When the content of water exceeds 40.7% by weight, the solid content of the entire solution decreases, which requires a large amount of heat during spray drying.
본 발명에서 사용되는 물유리의 함량은 56.0 내지 67.0 중량%이고, 바람직하게는 59.0 내지 63.0 중량%이다. 물유리는 유리 중공구체의 모체가 되는 물질로서, 물유리의 함량에 따라 물과 붕산 및 요소의 함량이 조정된다.The content of water glass used in the present invention is 56.0 to 67.0% by weight, preferably 59.0 to 63.0% by weight. Water glass is a parent material of glass hollow spheres, and the content of water, boric acid and urea is adjusted according to the content of water glass.
본 발명에서 사용되는 붕산은 중공구체의 강도를 증가시키는 역활과 수분에 대한 저항성을 향상시키는 역활을 하며, 그 함량이 2.0 내지 3.8 중량%이고, 바람직하게는 2.8 내지 3.3 중량%이다. 붕산의 함량이 2.0 중량% 미만이 되면 중공구체의 강도의 증가나 수분에 대한 저항성을 증가시킬 수 없게 되고, 3.8 중량% 초과하면 붕산이 용해되었다가 다시 석출되는 현상이 발생된다.Boric acid used in the present invention serves to increase the strength of the hollow spheres and to improve the resistance to moisture, the content is 2.0 to 3.8% by weight, preferably 2.8 to 3.3% by weight. When the content of boric acid is less than 2.0% by weight, it is impossible to increase the strength of the hollow spheres or increase the resistance to moisture, and when the content of the boric acid exceeds 3.8% by weight, boric acid is dissolved and precipitated again.
본 발명에서 사용되는 요소는 발포제 역활을 하며, 그 함량이 0.4 내지 1.9 중량%이고, 바람직하게는 0.9 내지 1.4 중량%이다. 요소의 함량이 0.4 중량% 미만일 경우에는 중공구체의 효과적인 발포가 이루어지지 않게 되고, 1.9 중량% 초과될 경우에는 중공구체가 너무 많이 팽창하여 중공구체의 형상을 가지지 못하게 된다.Urea used in the present invention serves as a blowing agent, the content is 0.4 to 1.9% by weight, preferably 0.9 to 1.4% by weight. When the content of urea is less than 0.4% by weight, effective foaming of the hollow spheres is not achieved. When the content of the urea exceeds 1.9% by weight, the hollow spheres expand too much to have the shape of the hollow spheres.
본 발명에서 유리 중공구체를 형성시키기 위한 제조 공정을 첨부된 도면을 중심으로 구체적으로 설명하면 다음과 같다.Referring to the manufacturing process for forming the glass hollow sphere in the present invention in detail with reference to the accompanying drawings as follows.
도 1은 본 발명에 따른 유리 중공구체의 제조 공정도에 관한 것으로 구체적으로 설명하면 다음과 같다.1 is related to the manufacturing process chart of the glass hollow sphere according to the present invention.
ⅰ) 60 내지 65℃의 물 30.6 내지 40.7 중량%에 붕산 2.0 내지 3.8 중량%를 넣어 완전히 용해시켜 붕산 용액을 제조하는 단계;Iii) adding 2.0 to 3.8 wt% of boric acid in 30.6 to 40.7 wt% of water at 60 to 65 ° C to completely dissolve to prepare a boric acid solution;
ⅱ) 60 내지 65℃로 유지되고 있는 물유리 56.0 내지 67.0 중량%에 ⅰ)에서 제조한 붕산 용액을 천천히 넣으면서 이들을 완전히 용해시켜 물유리 용액을 제조하는 단계;Ii) slowly dissolving the boric acid solution prepared in i) in 56.0 to 67.0% by weight of water glass maintained at 60 to 65 ° C. to completely dissolve them, thereby preparing a water glass solution;
ⅲ) ⅱ)에서 제조한 물유리 용액에 요소를 투입하여 0.5 내지 1 시간 동안 충분히 혼합시켜 액상 전구체를 제조하는 단계;Iii) adding urea to the water glass solution prepared in ii) and mixing the mixture for 0.5 to 1 hour to prepare a liquid precursor;
ⅳ) ⅲ)에서 제조한 액상 전구체를 분무건조기에 투입하고, 분말 입자를 제조하는 단계; 이때 분무건조기의 온도는 200 내지 250℃ 정도로 유지한다.Iii) injecting the liquid precursor prepared in iii) into a spray dryer and preparing powder particles; At this time, the temperature of the spray dryer is maintained at about 200 to 250 ℃.
ⅴ) ⅳ)에서 분무건조법에 의해 제조되어진 분말 입자를 예열기로 예열시키는 단계,Iii) preheating the powder particles prepared by spray drying in iii) with a preheater,
ⅵ) 소성로의 상부에 설치된 분산기를 통해 분말 입자를 로 하부로 분산시키면서 고열 처리를 하여 유리 중공구체를 형성시키는 단계; 이때 소성로 내부의 온도는 대략 900 내지 1,300℃이며, 입자 분말이 화염을 통과하는 시간은 대략 0.2 내지 5.0초이다.Iii) a high heat treatment while dispersing the powder particles to the bottom of the furnace through a disperser installed at the top of the kiln to form a glass hollow sphere; At this time, the temperature inside the kiln is approximately 900 to 1,300 ° C, and the time for the particle powder to pass through the flame is approximately 0.2 to 5.0 seconds.
본 발명의 유리 중공구체는 상기 ⅰ) 내지 ⅵ)의 단계를 거쳐 제조되어진다.The glass hollow sphere of the present invention is produced through the steps of i) to i).
상기 ⅰ) 및 ⅱ)에서 물의 온도를 60 내지 65℃로 유지시키는 이유는 원료입자의 용해성을 최대로 하기 위함이고, 상기 ⅳ)에서 균일한 구형의 분말 입자를 제조하기 위하여 분무건조기의 온도를 200 내지 250℃ 정도로 유지하여 분무하며, 상기 ⅵ)에서 유리 중공구체 제조의 적절한 소성로 내부의 온도는 900 내지 1,300℃인데, 온도가 900℃보다 낮을 경우에는 분말 입자가 소성로 내에서 주어진 체류시간 안에 충분히 가열, 팽창되지 않아 충분한 구형을 이루지 못하고 내부의 기포가 형성되다가 그대로 소성로를 빠져나오게 되며, 1,300℃보다 높을 경우에는 분말 입자가 충분한 구형을 이루지 못하고 녹게 된다.The reason for maintaining the temperature of water at 60 to 65 ℃ in iv) and ii) is to maximize the solubility of the raw material particles, and in order to produce a uniform spherical powder particles in the iv) the temperature of the spray dryer 200 Spraying is maintained at about 250 ℃, the temperature inside the suitable firing furnace for the production of glass hollow sphere in the vi) is 900 to 1,300 ℃, if the temperature is lower than 900 ℃ powder particles are sufficiently heated within the given residence time in the firing furnace , It does not expand and does not form a sufficient spherical bubble is formed inside the exit of the kiln as it is, when higher than 1,300 ℃ powder particles will not form a sufficient spherical melt.
도 6은 상기의 방법에 의해 제조된 유리 중공구체의 미세 구조를 관찰하기 위하여 SEM(Scanning Electron Micrograph) 사진을 찍은 것으로서, 도 6a는 본 발명에 따라 제조된 유리 중공구체 만을 보여주는 사진이며, 도 6b는 본 발명에 따라 제조된 유리 중공구체를 중공구체임을 확인하기 위하여 파쇄하여 찍은 사진이다.6 is a SEM (Scanning Electron Micrograph) photograph taken to observe the microstructure of the glass hollow sphere prepared by the above method, Figure 6a is a photograph showing only the glass hollow sphere prepared in accordance with the present invention, Figure 6b Is a photograph taken by crushing the glass hollow sphere prepared according to the present invention to confirm that the hollow sphere.
본 발명에서 유리 중공구체를 제조하기 위한 소성로는 첨부된 도면을 중심으로 구체적으로 설명하면 다음과 같다.The firing furnace for manufacturing the glass hollow sphere in the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 2는 본 발명에 따른 유리 중공구체의 제조를 위한 제조 장치에 관한 것으로써, 본 발명의 제조 장치는 원료 투입기(1), 예열기(2), 컨베이어(13) 및 로 내부 상부의 중앙에 분산기(3)와 약간 아래쪽의 내벽 둘레에 여러개의 노즐이 형성된 원형의 버너(4)와 하부에 연소기체인 공기를 공급하기 위한 송풍기(8)가 설치된 소성로(14)와 유리 중공구체를 회수하기 위한 사이클론(6)과 집진기(7), 연료가스를 저장, 공급하는 LNG가스 저장소(5)와 가스 조절기(12) 및 연소기체인 공기를 공급시키기 위한 송풍기(8)로 구성되어진다.Figure 2 relates to a manufacturing apparatus for producing a glass hollow sphere according to the present invention, the manufacturing apparatus of the present invention is a disperser in the center of the raw material feeder (1), preheater (2), conveyor (13) and the upper interior of the furnace (3) and a circular burner (4) with several nozzles formed around the inner wall slightly below, and a firing furnace (14) provided with a blower (8) for supplying air as a combustion gas at the lower part and a cyclone for recovering the glass hollow spheres. 6, a dust collector 7, an LNG gas reservoir 5 for storing and supplying fuel gas, a gas regulator 12, and a blower 8 for supplying air which is a combustion gas.
상기에서, 원료 투입기(1)는 분무건조기에서 생성된 분말 입자를 투입하는 수단이며, 예열기(2)는 소성로(14)에 투입할 분말 입자를 예열시키는 수단이며, 컨베이어(13)는 분말 입자를 원료 투입구(1)에서 분산기(3)까지 이송시키기 위한 수단이다.In the above, the raw material injector 1 is a means for injecting the powder particles produced in the spray dryer, the preheater 2 is a means for preheating the powder particles to be introduced into the firing furnace 14, the conveyor 13 is a powder particle It is a means for conveying from the raw material inlet 1 to the disperser 3.
상기에서 소성로(14)는 로 상부에 원형으로 형성된 투입구의 중앙에 분말 입자를 분사시키기 위한 분산기(3)가 설치되고, 로 상부의 약간 아래 부분에 도 2에 도시되어진 바와 같이 본체에 여러 개의 노즐(11)이 일정 간격으로 형성된 버너(4)가 로 내벽의 내부를 따라 원형의 형태로서 설치되고, 버너(4)의 일측에는 LNG가스를 공급하기 위한 가스 조절기(12)와 LNG가스 저장소(5)가 연결되고, 소성로(14)의 하부에는 로 내벽(9)과 로 외벽(10)사이에 형성된 공간부를 통해 소성로(14)의 하단으로부터 소성로(14) 상단의 약간 아래쪽에 위치한 버너(4)에 연소기체인 공기를 공급하기 위한 송풍기(8)가 설치되고, 소성로(14) 내부에서 형성된 유리 중공구체를 회수하기 위해 소성로(14)의 하단의 일측에 사이클론(6)과 집진기(7)가 설치되어진다.In the firing furnace 14, a disperser 3 for injecting powder particles is installed in the center of an inlet formed in a circular shape at the top of the furnace, and a plurality of nozzles are provided in the main body as shown in FIG. Burners 4 formed at regular intervals 11 are installed in a circular shape along the inner wall of the furnace, and on one side of the burner 4, a gas regulator 12 and an LNG gas reservoir 5 for supplying LNG gas. Burner 4 located at the lower part of the top of the kiln 14 from the bottom of the kiln 14 through a space formed between the furnace inner wall 9 and the furnace outer wall 10 at the lower part of the kiln 14. A blower 8 for supplying air, which is a combustion gas, is installed in the reactor, and a cyclone 6 and a dust collector 7 are installed at one side of the lower end of the kiln 14 to recover the glass hollow spheres formed in the kiln 14. It is done.
소성로(14) 내부의 공기의 흐름은 집진기(7)에서 빨아들이는 흡인력에 의해 도 2에 도시되어진 화살표 방향과 같이 로 하부에 설치된 송풍기(8)로부터 로 내벽(9)과 로 외벽(10) 사이에 형성된 공간부를 통해 로 상부의 약간 아래쪽에 위치한 버너(4)를 통해 로 내부로 유입된 후 로 내부의 하부로 이동하여 사이클론(6)을 거쳐 집진기(7)를 통과하게 된다. 그리고 로 내부에서 형성된 유리 중공구체도 로 내부에서 공기의 흐름과 같이 이동되어 사이클론(6)에서 회수되어진다.The flow of air in the kiln 14 is caused by the suction force sucked by the dust collector 7 from the blower 8 installed in the lower part of the furnace as shown by the arrow shown in FIG. 2, and the furnace inner wall 9 and the furnace outer wall 10. After being introduced into the furnace through the burner 4 located slightly below the upper part of the furnace through the space formed therebetween, it moves to the lower part of the furnace and passes through the cyclone 6 through the dust collector 7. And the glass hollow sphere formed in the furnace is also moved with the flow of air in the furnace is recovered from the cyclone (6).
본 발명에서 사용되는 버너(4)는 본체에 여러 개의 노즐(11)이 로 내부의 중아을 향하여 일정 간격으로 형성된 버너(4)가 로 내벽의 내부를 따라 원형의 형태로서 설치되어 있어 각 노즐(11)에서 로 내부의 중앙으로 분사되는 불꽃에 의한 열이 원료 입자에 골고루 전달됨으로써, 균일하고, 우수한 물성을 갖는 유리 중공구체를 얻을 수 있다.The burner 4 used in the present invention has a plurality of nozzles 11 formed in the main body at regular intervals toward the middle of the furnace, and the burners 4 are installed in a circular shape along the inside of the furnace inner wall. Heat is transmitted by the flame injected into the center of the furnace in the evenly distributed to the raw material particles, it is possible to obtain a glass hollow sphere having a uniform, excellent physical properties.
이하, 본 발명을 실시 예를 통하여 더욱 상세히 설명하겠는바, 실시예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited by Examples.
(실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3)(Examples 1-3 and Comparative Examples 1-3)
1. 액상 전구체의 제조1. Preparation of Liquid Precursors
60 내지 65℃의 물 일정량에 붕산 일정량을 완전히 용해시켜 붕산 용액을 제조한다. 그리고, 60 내지 65℃로 유지되고 있는 물유리 일정량에 상기에서 제조한붕산 용액을 천천히 넣으면서 이들을 완전히 용해시킨다. 붕산용액에 물유리가 완전히 용해되고 나면, 요소를 일정량 투입하여 0.5 내지 1 시간 동안 충분히 혼합시켜 액상 전구체를 제조한다. 상기에서 사용된 물, 물유리, 붕산 및 요소의 배합비율은 다음 [표 1]과 같다.A boric acid solution is prepared by completely dissolving a certain amount of boric acid in a predetermined amount of water at 60 to 65 ° C. Then, the boric acid solution prepared above is slowly added to a certain amount of water glass maintained at 60 to 65 ° C to completely dissolve them. After the water glass is completely dissolved in the boric acid solution, a certain amount of urea is added and mixed sufficiently for 0.5 to 1 hour to prepare a liquid precursor. The mixing ratio of water, water glass, boric acid and urea used above is shown in Table 1 below.
[표 1]TABLE 1
(단위 : 중량%)(Unit: weight%)
2. 원료 입자의 제조2. Preparation of Raw Particles
상기에서 제조된 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 액상 전구체를 동일한 조건으로 분무건조기에 투입하고, 분말이 되도록 원료 입자를 제조한다. 이때 분무건조기의 온도는 200 내지 250℃ 정도로 유지한다.The liquid precursors of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 prepared above were added to the spray dryer under the same conditions, and raw material particles were prepared to be powder. At this time, the temperature of the spray dryer is maintained at about 200 to 250 ℃.
3. 유리 중공구체의 제조3. Preparation of Glass Hollow Spheres
상기 [표 1]의 배합비에 의해 제조되어진 원료 입자를 노즐이 일정 간격으로 형성된 버너가 설치된 본 발명의 소성로 상단에 설치된 분무기를 통해 하단으로 분사시켜 형성된 유리 중공구체를 소성로의 하단에서 회수한다. 이때 소성로 내부의 온도는 1,050 내지 1,100℃ 정도를 유지시켰으며, 입자 분말이 화염을 통과하는 시간은 대략 0.2 내지 5.0초이었다.The glass hollow spheres formed by spraying the raw material particles prepared by the mixing ratio of Table 1 to the lower end through the sprayer installed at the upper end of the firing furnace in which the nozzles are formed at regular intervals are installed at the lower end of the firing furnace. At this time, the temperature inside the kiln was maintained at about 1,050 to 1,100 ° C, and the time for the particle powder to pass through the flame was about 0.2 to 5.0 seconds.
상기의 실시예 및 비교예에 의하여 제조된 유리 중공구체의 내수성 측정은 25 ℃의 증류수에 5부피%의 유리 중공구체를 넣어 1시간이 지난 후 pH를 측정하였다. 측정 결과 도 4에 도시되어진바와 같이 실시예 1은 pH가 9.6이며, 실시예 3은 pH가 9.8에 가까웠으나 비교예 1부터 비교예 3까지는 pH가 급격히 상승하여 비교예 3의 경우는 pH가 10.6이상이 되는 것을 알 수 있었다.Measurement of the water resistance of the glass hollow spheres prepared according to the above Examples and Comparative Examples measured the pH after 1 hour to put 5% by volume glass hollow spheres in distilled water at 25 ℃. As shown in FIG. 4, in Example 1, the pH was 9.6, and in Example 3, the pH was close to 9.8. However, in Comparative Example 1 to Comparative Example 3, the pH increased sharply, so that the pH was 10.6. It turned out to be abnormal.
이는 유리 중공구체에 첨가된 붕산의 양이 적어질수록 유리 중공구체로부터 물속에 용출되는 Na2O의 양이 증가함에 따라 pH가 급격히 상승하여 불안정해지므로 유리중공구체에 첨가된 붕산의 함량이 적어질수록 내수성이 나빠진다는 것을 알 수 있다.The lower the amount of boric acid added to the glass hollow spheres, the higher the pH of Na 2 O eluted from the glass hollow spheres. It can be seen that the higher the water resistance is worse.
그리고, 실시예 1에 의하여 제조된 유리 중공구체의 강도 측정은 물에 뜨는 중공구체만을 수집하여 무게를 측정하고, 이를 등압으로 압력을 가하기 위하여 낮은 압력의 등압성형기를 이용하여 50psi 압력 단위로 증가시켜 압력을 가하고, 다시 각각의 압력에서 파괴되지 않고 물에 뜨는 유리 중공구체만을 수집하여 무게를 측정하였다. 그리고, 파괴되지 않고 남은 무게와 최초 무게를 비교하여 잔존율(%)를 계산하였다.In addition, the strength measurement of the glass hollow sphere prepared in Example 1 to collect only the hollow spheres floating in water to measure the weight, and to increase the pressure by 50psi pressure unit using a low pressure isostatic pressing machine to apply the pressure to the isostatic pressure Pressure was applied, and only the glass hollow spheres floating in the water without breaking at each pressure were collected and weighed. Then, the residual ratio (%) was calculated by comparing the initial weight with the remaining weight without destruction.
도 5에 도시되어진 바와 같이 각각의 압력에서 깨어지지 않고 남은 유리 중공구체의 잔존율(%)에 대한 강도 측정 결과 500 psi까지는 유리 중공구체의 잔존율이 거이 90%가까이 되었으나, 500 psi이상에서는 잔존율이 급격히 감소됨을 알 수 있었다.As shown in FIG. 5, as a result of the strength measurement of the residual percentage (%) of the glass hollow spheres remaining unbreakable at each pressure, the residual ratio of the glass hollow spheres was almost 90% up to 500 psi, but remained above 500 psi. It can be seen that the rate decreases rapidly.
본 발명은 원료 입자를 소성로의 상단에서 하단으로 분사하여 하단에서 유리 중공구체를 회수함으로써, 중력의 부하를 받지 않아 유리 중공구체의 회수율이 높고, 또한 원료 입자를 소성로 상단에서 분산시키기 전에 예열기에서 원료 입자를 예열시킴으로써, 소성로 내부에서 원료 입자가 잘 분산되고, 일정 간격으로 설치된 노즐로 구성된 버너에서 분사되는 불꽃에 의한 열이 원료 입자에 골고루 전달됨으로써, 균일하고, 우수한 물성을 갖는 유리 중공구체를 얻을 수 있는 효과가 있다.The present invention is to recover the glass hollow sphere at the bottom by spraying the raw material particles from the top of the kiln to the bottom, so that the recovery rate of the glass hollow sphere is high under no load of gravity, and the raw material in the preheater before dispersing the raw particles at the top of the kiln By preheating the particles, the raw material particles are well dispersed in the firing furnace, and the heat of the flame sprayed from the burner composed of nozzles provided at regular intervals is evenly transmitted to the raw material particles, thereby obtaining a glass hollow sphere having uniform and excellent physical properties. It can be effective.
특히 본 발명은 컨베이어를 이용한 원료 입자의 이송과 연소기체로서 공기를 사용함으로써, 제조설비를 간단하게 제작할 수 있으며, 현장에서의 대량 생산에 적합하도록 한 것에 장점이 있다.In particular, the present invention has an advantage in that it is possible to easily manufacture the production equipment by using the conveyor as a raw material for transporting the raw material particles and the combustion gas, and to make it suitable for mass production in the field.
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100917969B1 (en) * | 2007-03-23 | 2009-09-17 | 셀룬코리아(주) | The manufacturing method of Ceramic hollow micro sphere using sprayed sol by ultrasonic |
WO2013134698A1 (en) * | 2012-03-08 | 2013-09-12 | Xurex, Inc. | System, formulation and method for producing ceramic vacuum microspheres |
KR20140087326A (en) * | 2012-12-28 | 2014-07-09 | 재단법인 포항산업과학연구원 | Apparatus for manufacturing high purity quartz powder |
CN104310762A (en) * | 2014-10-30 | 2015-01-28 | 中国建材国际工程集团有限公司 | Collecting and sorting method of hollow glass beads |
CN115678334A (en) * | 2022-10-27 | 2023-02-03 | 航天科工武汉磁电有限责任公司 | Wave-absorbing matrix material coated with glass beads, preparation method and prepared coating |
CN115678334B (en) * | 2022-10-27 | 2024-03-08 | 航天科工武汉磁电有限责任公司 | Glass microsphere coated wave-absorbing matrix material, preparation method and prepared coating |
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