KR20030063122A - 적은 양의 도전성 섬유를 사용하여 개량된 차폐효과를갖고 폴리머 매트릭스에 분산된 섬유들을 함유한 복합체 - Google Patents

적은 양의 도전성 섬유를 사용하여 개량된 차폐효과를갖고 폴리머 매트릭스에 분산된 섬유들을 함유한 복합체 Download PDF

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Abstract

본 발명은, 전자기파를 차폐하는데 유용한 복합체와 그것의 제조방법에 관한 것이다. 일반적으로, 본 발명의 복합체는 폴리머 매트릭스에 고분산되는 도전성 섬유들을 포함한다. 또한, 본 발명은 펠렛과 그것의 제조방법에 관한 것이다. 이와 같은 펠렛들은, 폴리머 매트릭스에 고분산된 도전성 섬유들을 함유한 복합체를 제조하는데 유용하다.

Description

적은 양의 도전성 섬유를 사용하여 개량된 차폐효과를 갖고 폴리머 매트릭스에 분산된 섬유들을 함유한 복합체{COMPOSITES COMPRISING FIBERS DISPERSED IN A POLYMER MATRIX HAVING IMPROVED SHIELDING WITH LOWER AMOUNTS OF CONDUCTIVE FIBER}
컴퓨터와 기타 디지털 장치 등의 전자장치의 증가된 사용으로 인해, 레이저 파, 마이크로파 및 전자회로에 의해 발생되는 전자기파 등의 전자기파와 관련된 위험에 대한 관심이 높아지고 있다. 이와 같은 관심으로 인해, 1) 전자장치의 사용자를 보호하고, 2) 전자장치를 보호하며, 3) 주변의 전자장치를 보호하기 위해, 전자기 차폐 복합체가 개발되었다. 전자산업이 증가함에 따라, 전자제품에 포함될 수있는 개량된 전자기 차폐 물질에 대한 필요성이 증가되었다.
전기도전성 재료를 사용하여 형성된 플라스틱 물품은, 경량이고, 주입성형기술을 사용하여 용이하게 제조될 수 있으며, 저가이기 때문에, 종래의 금속 재료에 비해 매우 간편하다. 일반적으로, 이들 전기 도전성 재료는 플라스틱과 도전성 섬유들의 복합체이다.
전자기 차폐된 복합체를 제조하기 위해 폴리머 매트릭스에 전기 도전성 섬유들을 포함시킬 때 다양한 종래의 기술이 사용되어 왔다. 이들 기술의 문제점은, 복합체 내부에 도전성 섬유들의 적합한 분산을 제공하지 못한다는 것이다. 복합체 내부에 도전성 섬유들의 열악한 분산을 제공하는 기술은, 효과적인 전자기 차폐를 달성하기 위해서는 다량의 섬유의 사용을 필요로 한다. 이와 같은 문제점을 해결하기 위해, 종래의 기술은 도전성 섬유들을 폴리머에 균일하게 혼합하여 복합체 제품을 제조하기 위한 다수의 기계수단을 사용하였다. 불행하게도, 도전성 섬유와 폴리머와의 기계적 혼합은 스트레스를 많이 받아 섬유에 파열 또는 파손 등의 손상을 일으킨다. 이들 손상된 섬유들은 복합체 물품을 통해 전기를 도전하기 위한 능력이 줄어들기 때문에 감소된 전자기 차폐 특성을 제공한다.
전자기 차폐 복합체를 제조하는 기본적인 기술의 일례는, 열가소성 수지를 용융 온도로 가열하는 단계와, 그후 도전성 분말 섬유에 이들을 반죽하는 단계를 포함한다. 불행하게도, 도전성 섬유들과 용융된 열가소성 수지를 반죽할 때, 섬유들이 반죽 스크류의 절단 작용과 수지의 전단에 의해 섬유들이 파손된다. 이들 섬유들은 더 단편으로 부서져, 결과적으로 얻어진 복합체 물품은 짧은 길이의 부서진섬유들만을 포함하게 된다. 이와 같이 길이가 줄어든 섬유들은 복합체 물품을 통해 전기를 통전하는 능력이 줄어들기 때문에 복합체 물품에 대해 감소된 전자기 차폐 특성을 제공한다. 부서진 섬유들을 사용하여 형성된 복합체 물품은 더 많은 양의 섬유들의 사용을 필요로 하며, 이와 같이 형성된 복합체 물품의 약화를 초래한다. 더구나, 절단된 섬유들과 분말들을 사용하여 직접 작업하는 작업자는 이들 물질을 취급하는데 있어서 고통이나 가려움을 겪는다.
절단된 섬유들을 직접 혼합하는 것과 관련된 문제점을 해소하기 위해, 폴리머를 사용하여 도전성 섬유들을 함침시킨 후, 함침된 섬유를 펠렛 형태로 절단하여 전자기 차폐 플라스틱 화합물 펠렛을 제공하기 위해 다수의 시도가 행해졌다. 이와 같은 공정의 일례는, 용융된 수지를 포함하는 용액조를 통과한 연속적인 길이의 필라멘트를 사용하여, 이와 같은 필라멘트가 폴리머로 함침되도록 하는 것이다. 일단 필라멘트들이 함침되면, 이들을 용액조로부터 연속적으로 빼내어, 열발생원을 통과하기 전이나 후에 혼합하고, 냉각시켜 섬유들 주위의 용융된 수지를 고화시킨다. 그후, 이들 함침된 섬유들을 절단하여, 나중에 복합체 물품으로 형성되는 펠렛들을 형성한다. 함침기술의 또 다른 일례는, 복수의 올로 구성된 도전성 타래를 사용하는 것이다. 이 타래는 기계적으로 펼쳐져 올들 사이에 폴리머가 함침되도록 한 후, 올들이 함께 모여 냉각되어 함침된 타래가 된 후, 이것이 냉각되어 펠렛들로 잘라진다. 이들 함침기술에는 여러 가지 문제점이 존재한다. 한가지 문제점은, 함침기술이 비교적 느리고 귀찮다는 것이다. 더구나, 이 함침기술은 종종 폴리머와 섬유의 적절한 융합을 제공하지 않는다. 함침된 섬유들은 종종 펠렛으로 절단될 때 올이 풀어지며, 수지로부터 분리되게 된다. 복합체로 만들어졌을 때, 이 함침기술에 의해 제조된 펠렛들은 종종 섬유의 부적절한 분산과 열악한 전자기 차폐 성능을 제공한다. 이것은, 적어도 일부분은, 함침기술에 기인한 폴리머와 섬유의 부적절한 융합에 의한 것으로 생각된다.
함침기술과 관련된 문제점에 대한 가능한 해결책은 폴리머 피복으로 섬유들을 덮개를 씌우거나 코팅하는 것이다. 예를 들면, Mayama 등의 U.S. 특허 제 4,530,7798에는, 결합제를 사용하여 섬유의 올을 먼저 코팅한 후, 폴리머로 올을 코팅하는 기술이 개시되어 있다. 그후, 코팅된 올은 코팅된 올은 펠렛으로 절단된다. 전자기 차폐 물품을 형성하기 위한 또 다른 시도는, 먼저 섬유를 함침시키기 위해 폴리머 재료의 용액조에 전기 도전성 섬유를 통과시켰다. 그후, 이들 함침된 올들은 Soens의 U.S. 특허 제 4,664,971 및 5,397,608에 예시된 제 2 폴리머 재료를 사용하여 씌어진다. 이 덮개가 씌어진 올들은 펠렛들로 절단된다. Mayama 등과 Soens에 의해 예시된 전술한 방법의 문제점은, 이를 방법이 그 자체로는 전자기 차폐 복합체를 형성하는데 적합하지 않은 펠렛을 제공한다는 것이다. 추가적인 폴리머 재료가 펠렛에 추가되어, 추가적인 혼합단계를 거치는데, 이것은 도전성 섬유들의 파열 또는 파손 등의 기계적 손상을 종종 일으킨다. Kosunga 등의 U.S. 특허 제 4,960,642호에 개시된 또 다른 방법에는, 올리고머를 사용하여 도전성 섬유들을 함침시키고 결과적으로 얻어진 함침된 다발로 묶인 섬유를 폴리머에 씌우는 기술이 기재되어 있다. 그후, 이와 같이 덮개가 씌어진 다발 섬유들은 펠렛들로 절단된다. Kosunga 등의 방법에 대한 주요한 문제점은 섬유들이 가압하에서 함침되어야 한다는 것이다.
따라서, 폴리머 매트릭스에 전기 도전성의 섬유들을 적절히 분산시켜 전기 차폐된 복합체를 제공하는 방법이 당업계에서 오랫동안 요구되어 왔다. 본 발명은, 전술한 종래의 방법에서 밝혀진 어떤 문제점도 갖지 않는 방법을 제공함에 있다. 종래의 방법과 달리, 본 발명은 개량된 전기 차폐 특성을 갖고 도전성 섬유에의 원치 않는 기계적 손상을 방지하는 복합체를 제공한다. 또한, 본 발명은, 그 자체가 전기적으로 차폐된 복합체로 결합될 수 있고 추가적인 폴리머 재료를 펠렛에 혼합하는 바람직하지 않은 단계를 생각할 수 있는 펠렛을 제공한다. 더구나, 본 발명은, 종래의 방법에서 알려진 복잡하며 및/또는 귀찮은 함침기술을 회피한다.
발명의 요약
본 발명의 목적은, 복합체가 폴리머 매트릭스에 고분산된 도전성 섬유를 함유하는 전자기 차폐 복합체와 그것의 제조방법을 제공함에 있다. 본 발명의 또 다른 목적은, 그 자체가 고도로 분산된 도전성 섬유를 포함하는 전자기 차폐 복합체를 형성하는데 유용한 펠렛을 제공함에 있다. 이들 펠렛은 도전성 섬유 코어, 화학처리액와, 피복 폴리머를 포함한다.
본 발명에 따르면, 전기 도전성 올을 화학처리하여 화학처리된 올을 형성함으로써 펠렛이 제조된다. 그후, 화학처리된 올은 폴리머 피복으로 씌워짐으로써, 피복된 올을 형성한다. 다음에, 이 피복된 올은 펠렛으로 절단된다.
그후, 피복된 올은 펠렛들로 절단되고, 이것은 추가적인 폴리머가 필요없이,전자기 차폐 복합체로 결합될 수 있다. 이들 펠렛은 바람직하게는 2 밀리미터(mm) 내지 12mm의 평균 직경을 갖는다.
전기 도전성 올은 복수의 결집된(gathered) 섬유들을 포함하고, 이것은 한편으로 전기 도전성의 재료로 구성된다. 결집된 섬유들은, 전체가 금속, 금속 합금, 또는 전기 도전성 폴리머로 구성될 수 있다. 또한, 결집된 섬유들은 섬유가 전기 도전성을 갖도록 코팅되거나 도금되거나 다른 방식으로 처리된 유기 또는 무기 섬유를 포함할 수 있다. 바람직하게는, 도전성 올은 적어도 40개의 결집된 섬유를 포함한다.
최종적인 폴리머 피복된 펠렛은 최대로 8 wt% 이하의 화학 처리된 올, 바람직하게는 5 wt% 이하의 화학처리된 올을 함유한다. 8%보다 많은 양은 주입성형 중에 가스 방출이나 흘림 등의 문제를 발생할 수 있다. 바람직하게는, 화학처리액은 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 1500 센티포아즈(cps)(1.5 파스칼초(Pa·s), 바람직하게는 800 cps보다 높지 않은, 더욱 바람직하게는 200 cps(0.2Pa·s)보다 높지 않은 점도를 갖는 액체 형태(수용액 또는 바람직하게는 비수용액)의 유기 재료를 포함한다. 또한, 화학처리액의 유기 재료는 폴리머 피복과 상용성을 가져야 한다. 바람직하게는, 화학처리액은 유기 모노머 또는 20보다 작은 중합도를 갖는 올리고머를 포함한다. 본 발명의 화학처리액을 포함하는 적절한 유기 재료의 예로는, 비스페놀 A, 프로폭실화 비스페놀 A, 디페닐 에테르, 디페닐 술폰, 스틸벤, 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜이소시아뉴레이트, 구연산, 펜타에리스리톨, 디시안디이미드, 4,4'-술포닐디아닐린, 3,3'-술포닐디아닐린, 스테아린산-캡핑된(capped) 폴리프로필렌글리콜 푸말산 올리고머, 부톡시에틸스테아린산, 에틸렌 카보네이트, 솔비탄 모노스테아린산, 수소화 식물성 유지를 들 수 있다.
화학처리액은 당업계에 공지된 통상적인 수단에 의해 도포될 수 있다. 바람직하게는, 80℃-180℃(176。F-356。F)에서 가열된 화학처리액을 포함하는 용액조를 통해 타래로 만들어져, 1500 cps(1.5 Pa·s)보다 높지 않은, 바람직하게는 800 cps(0.8 Pa·s)보다 높지 않은, 더욱 바람직하게는 200 cps(0.2 Pa·s)보다 높지 않은 점도를 얻는다. 바람직하게는, 심지(wicking)의 간격들로의 화학처리액의 심지를 촉진하기 위해, 올이 용액조에 도입되기 전에 먼저 가열된다. 바람직하지는 않지만, 화학처리는 U.S. 특허 제 6,099,910에 기재된 방법을 사용하여 행해질 수 있다. 따라서, 화학처리액은 개별적인 섬유들에 적용되어, 이들 섬유들이 모임으로써 함침된 올을 생성하고, 이 올은 그후 피복 폴리머 내부에 싸여질 수 있다.
폴리머 피복은 열경화 또는 열가소성 폴리머 등의 임의의 폴리머를 포함할 수 있다. 화학처리된 올이 열경화성 폴리머 내부에 싸이는 경우에, 열경화 폴리머는 경화되지 않거나 일부가 경화된 상태로 유지된다. 열경화 폴리머는 열에 의해, 독립적으로 또는 촉매들, 가속제, 가교제들과 조합하여 변환됨으로써, 본 발명의 전자 차폐된 복합체를 형성해야만 한다. 일례로, 본 발명의 폴리머 피복으로서 유용한 폴리머들로서는, 폴리에스터, 폴리카보네이트, 에폭시, 페놀 화합물, 에폭시-노볼락, 에폭시-폴리우레탄, 요소형 수지, 페놀-포름알데히드 수지, 멜라민 수지, 멜라민-티오우레아 수지, 요소-알데히드 수지, 알키드 수지, 폴리설파이드 수지,비닐 유기 프리폴리머, 다관능기 비닐 에스테르, 고리형 에테르, 고리형 에스테르, 폴리카보네이트-코에스테르, 폴리카보네이트-코-실리콘, 폴리에테르에스테르, 폴리이미드, 비스말레네미드, 폴리아미드, 폴리에테르이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에티르이미드 및 폴리염화비닐을 들 수 있다. 폴리머 물질은 단독으로 또는 코폴리머와 조합하여 존재할 수 있으며, 상용성의 폴리머 블렌드가 사용될 수도 있다. 요약하면, 임의의 종래의 폴리머 물질이 선택될 수 있으며, 선택된 특정한 폴리머가 본 발명에 있어서는 일반적으로 중요하지 않다. 바람직한 폴리머는, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌, 폴리카보네이트 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌 코폴리머, 폴리부틸렌 텔레프탈레이트, 스티렌, 폴리프로필렌 및 나일론이다.
피복 폴리머는 화학적으로 처리된 올에 가해져, 올이 폴리머를 사용하여 완전히 코팅되어, 비교적 균일한 두께를 갖는 폴리머 피복에 싸인 화학처리된 도전성 올의 코어를 포함하는 물질을 생성한다. 본 발명의 화학처리된 올들을 싸기 위해 종래의 와이어 코팅법이 적용될 수 있다. 이와 같은 방법은, 화학적으로 처리된 올을 용융된 폴리머가 공급된 단일 구멍의 압출 다이에 통과시켜, 올을 싸는 단계를 포함한다. 바람직한 와이어 코팅법은 U.S. 특허 제 6,099,910호에 기재되어 있다.
일단 화학처리된 올이 폴리머 피복으로 싸이면, 추가적인 폴리머 또는 다른 성분을 사용할 필요없이, 전자기 차폐된 복합체 내부로 결합될 수 있는 펠렛들로 절단된다. 본 발명에서 임의의 통상적인 절단기가 사용될 수 있다.
본 발명은, 전자기파를 차폐하는데 유용한 복합체와 그것의 제조방법에 관한 것이다. 일반적으로, 본 발명의 복합체는 폴리머 매트릭스에 고분산된 도전성 섬유를 포함한다. 또한, 본 발명은 펠렛과 그것의 제조방법에 관한 것이다. 이와 같은 펠렛은 폴리머 매트릭스에 고분산된 도전성 섬유들을 포함하는 복합체의 제조에 유용하다.
도 1은 종래의 방법으로 제조된 복합체와 본 발명에 따라 얻어진 복합체를 비교한 전자기 차폐 특성의 비교도이다.
본 발명에 따른 전자기 차폐 복합체는, 폴리머 매트릭스 내부에 고분산된 양의 도전성 섬유들을 포함하며, 대체로 동일한 양과 형태의 도전성 섬유들을 갖는 종래의 전자기 차폐 복합체에 비해 더 큰 차폐 특성을 나타낸다. 최소량의 도전성 섬유를 갖는 개량된 차폐 성능을 도 1에 예시하였다. 도 1의 x축은 복합체의 wt%로의 도전성 섬유의 양을 나타내는 한편, y축은 ASTM D4935에 의해 데시벨 단위로 측정된 복합체의 차폐성능을 나타낸 것이다. 도 1의 그래프에 도시된 것은, 종래의 수단에 의해 제조된 전자기 차폐 복합체의 2가지 비교예를 나타낸 것이다. 비교예들은 이하의 실시예 32-33에 비교 샘플의 제목하에 요약된 방법에 따라 제조된 것이다. 직선 맞춤 라인은 점 0,0을 포함하는 도시되 비교예를 통해 도시한 것이다. 또한, 도 1의 그래프에는, 본 발명에 따라 제조된 전자기 차폐 복합체의 2개의 샘플이 도시되어 있다. 본 발명의 샘플은 실시예 30-31의 제목하에서의 본 발명의 샘플을 설명한 방법에 따라 제조된 것이다. 도 1의 그래프에서 볼 수 있는 것과 같이, 본 발명에 따라 제조된 복합체는 대체로 임의의 주어진 섬유 양에서 증가된 차폐 특성을 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 본 발명의 전자기 차폐 복합체를 제조하는데 유용한 펠렛은 이하에 설명하는 방법에 따라 제조된다. 도전성 섬유 올은Compensating Tension Controls Inc(CTC)의 Unwind Tension Compensator Model No. 800C012 등의 장력 크릴(creel)장치 상에 놓인다. 그후, 이들 섬유 올은 일정한 장력하에서, Lindberg of 304 Hart St., Watertown, Wisconsin에서 입수가능한 Type 55035A 등의 튜브 퍼니스를 통과한다. 이 튜브 퍼니스는 일반적으로 800。F(427℃)의 온도에서 동작하여, 개별적인 필라멘트 상의 화학처리액의 심지를 촉진하기 위해 섬유들의 표면에 충분한 열 에너지를 부여한다. 그후, 가열된 섬유들은 0.50 인치(1.27cm) x 1인치(2.54cm)의 황동제 바 원료에 의해 0.125인치(3.175 센티미터(cm)) 폭의 홈을 6인치(15.24cm)로 가공하여 제조될 수 있는 화학처리 응용장치 상에서 통과시켰다. 일반적으로, 홈 깊이는 단부들에서 0.50인치(1.27cm)로부터 중앙부에서 0.25인치(0.63cm)로 변하였다. 일반적으로, 홈의 바닥에는, 화학처리액이 펌핑될 때 통과하는 2개의 구멍이 존재한다. 한 개의 적절한 펌프는 1회전당 0.297cc를 배출하는 Zenith 모델 HPB로서, Parker Hannifin Corporation, Sanford, North Carolina의 Zenith Pumps Division에서 구입가능하다. 화학처리액은 금속제 배관을 통해 어플리케이터(applicator)로 전달되고, 가열된 저장조, 일반적으로 실험실의 핫 플레이트 상의 1 갤런의 금속제 페인트로부터 펌핑될 수 있다. 그후, 화학처리된 섬유 올은, 예를 들면, 모델 KN-200, 2인치(5.08cm) 스크류, Killion of Cedae Grove, New Jersey에서 구입가능한 100 rpm 최대 압출기에 의해, 용융된 열가소성 수지가 공급된 단일 구멍 압출 코팅 다이를 통과한다. 그후, 압출기로 공급된 열가소성 수지는 바람직하게는 IMS Company of Auburn, Ohio로부터 입수가능한 모델 N-2 수지 건조 오븐을 사용하여 건조된다. 일단 화학처리된 섬유 올이 용융된 열가소성 수지로 싸이면, 압출 코팅 다이를 벗어나 즉시 무로 채워진 12 피트(3.66 미터) 길이의 냉각조로 들어간다. 이 냉각조 내부의 물은, 예를 들면 Haskris of Elk Grov Village, Illinois로부터 입수가능한 모델 R100 냉각장치를 사용하여 실온 또는 그 이하의 온도로 유지된다. 싸여진 올이 냉각조를 벗어날 때, 열가소성 수지가 싸인 타래를 Berlyn of Worcester, Massachusetts의 모델 HV-1 에어 나이프 등의 에어 나이프를 통과시키도록 한다. 그후, 와이어 코팅된 재료를 예를 들면 Conair/Jetro of Bay City, Michigan으로부터 입수가능한 Conair 모델 204 T 절단기를 사용하여 별개의 4mm 길이로 절단하여 펠렛들이 형성된다. 그후, 이들 펠렛들은 시편 또는 최종 복합체 부품들로 주입성형되기 전에 전술한 것과 같이 건조된다.
본 발명에 대한 적절한 도전성 섬유들은 다수의 공급자로부터 입수가능하다. 스테인레스 스틸 섬유들은 Bakaert Corporation/Bakaert Fibre Technologies Marietta, Georgia, 제품 번호 Beki-Shield BU08/5000 CR E 및 Beki-Shield BU08/12000 CR E로부터 입수할 수 있다. 한가지 형태의 전기도금된 금속-코팅된 탄소 섬유들은, Composite Material, L. L. C., Mamaroneck, New York, 제품 번호, PPO-1200-NiCuNi, PPO-1200-NiCu 및 PPO-1200-Ni로부터 입수가능하다. 다른 형태의 전기도금된 금속-코팅된 탄소 섬유는 Toho Carbon Fiber, Inc. Irvine, California, 제품 번호 G30-500 12K A203 MC로부터 입수가능하다. 다른 형태의 금속 코팅된 탄소 섬유들은, Inco Special Products Wyckoff, New Jersey, 제품 번호, INCOFIBERTM12K20 Nickel Coated Carbon Fiber 및 INCOFIBERTM12K50 NickelCoated Carbon Fiber로부터 입수가능하다. 탄소 섬유는 Toho Carbon Fiber, Inc.의 Besfight G30-5000 HTA 7C NS01 또는 Grafil Inc. Sacramento, Ca의 Grafil 34-700 12K로부터 입수가능하다.
본 발명에 적합한 도전성 올은 당업계에 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들면, 구리 와이어의 40개의 필라멘트로 구성된 타래는 10개의 실패(spool)로부터의 10개의 개별적인 와이어들을 한 개의 실패 상에 감음으로써 10개의 필라멘트로 이루어진 한 개의 실패로 모음으로써, Elektrisola of Boscawen, New Hampshire로부터 입수가능한 awg-41의 배어(bare) 상태의 구리 와이어의 10개의 실패로부터 제조되었다. 마찬가지로, 10개의 필라멘트들을 포함하는 이들 타래 중에서 4개는 이들을 한 개의 실패 상의 한 개의 40 필라멘트의 타래로 감음으로써 모았다.
실시예:
ASTM D 4935에 따라 전자기 간섭(EMI) 차폐 시험을 수행하였다. 이것은, 4인치 직경의 주입성형된 시편을 지지하는 시험 고정물을 필요로 한다. 적절한 ASTM D4935 시편 홀더는 Electro-Metrics, Inc. of Johnstown, New York으로부터 상업적으로 입수가능하다. 적절한 분석기는 Agilent Technologies of Eaglewood, Colorado로부터 상업적으로 입수가능한 HP RF Vector Network Analyzer이다. 이것은, 30Mhz-1.2Ghz의 주파수 범위에 대해 평균 차폐 효율 번호를 제공한다. 표면 도전성은 ASTM D257에 기재된 방법을 사용하여 측정하였다.
실시예들에서 사용된 스테아린산-캡핑된 폴리프로필렌글리콜 푸말산 올리고머(PGF-ST) 화학처리액은 다음과 같이 제조하였다: 10 갤런의 스테인레스 스틸 반응기를 8.885 킬로그램(kg)의 프로필렌 글리콜(Ashland Chemical Company, Columbus, Ohio), 8.469 kg의 푸말산(Huntsman Specialty Chemical), 13.84kg의 스테아린산(Aldrich Chemical) 및, 상품명 Fascat 4201 하에서 Elf Atoichem of Philadelphia, Pennsylvania에서 입수가능한 31.19그램(g)의 디부틸 주석 산화물(DBTO) 촉매로 충전하였다. 안정성을 확보하기 위해, Aldrich Chemical of Milwaukee. Wisconsin에서 입수한 3.51g, 112.5 ppm의 톨루히드로퀴논(THQ)을 반응기에 가하였다. 이 충전물의 몰 비율은 4:3;2 폴리프로필렌글리콜(PG) 대 푸말산(FA) 대 스테아린산(ST)이며, 반응중에 증류 칼럼으로부터의 글리콜 손실을 보충하기 위해 20%의 추가적인 프로필렌 글리콜을 추가하였다. 이 혼합물을 질소 분위기하에서 5시간 동안 390。F(℃)로 가열하였다. 반응의 종말점은, ICI 콘 및 플레이트 점도계에 의해 결정된 150-190 cps(0.15 Pa·s-0.19 Pa·s)의 범위인 스테아린산 캡핑된 PG-푸말산 제품에 의해 결정하였다. 반응의 종말점에서의 산값은 보통 0-2 meq KOH/g 수지의 범위를 갖는 것으로 밝혀졌다.
실시예 1
1 갤런의 금속 페인트에 2kg의 프로폭실화된 비스페놀 A에 가하였다. 그후, 이와 같은 화학 처리를 130。F(54.4℃)에서 3시간 동안 가열하였다. 일단, 열평형 상태에서, 내용물이 담긴 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 비스-A-디올은 1 cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러(puller)=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 5.63 그램, 압출기 분당 277.48 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.42 그램의 평균 수율을 갖는 NiCuNi이었으며, 그것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.69 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.27%의 NiCuNi 섬유, 1.73%의 비스-A-디올 화학처리액과 85% PC-ABS와, 완료된 복합체 화합물의15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 97.93kg의 복합체 펠렛을 제공하는 83.24kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 48db의 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 2
1 갤런의 금속 페인트에 5kg의 PGF-ST를 가하였다. 그후, 이와 같은 화학 처리를 130。F(54.4℃)의 오븐에서 3시간 동안 가열하였다. 일단, 열평형 상태에서, 내용물이 담긴 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 폴리에스터 올리고머는 150 cps(0.15 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 16.5 그램, 압출기 분당 357.9 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.42 그램의 평균 수율을 갖는 NiCuNi이었으며, 그것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 113 kg의 도전성 섬유를 4.6 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 11.1%의 NiCuNi 섬유, 3.9%의 PGC-ST 화학처리액과 85% PC-ABS와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 117.3kg의 복합체 펠렛을 제공하는 99.7kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 22db의 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 3
1 갤런의 금속 페인트에 6kg의 에틸렌 카보네이트를 가하였다. 그후, 이와 같은 화학처리액을 가열하였다. 내용물이 담긴 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 70。F(21.1℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 모노머는 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 19 그램, 압출기 분당 356 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.55 그램의 평균 수율을 갖는 NiCuNi이었으며, 가열하지 않았다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 5.2 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 10.7%의 NiCuNi 섬유, 4.3%의 에틸렌 카보네이트 화학처리액과 85% PC-ABS와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 121.5kg의 복합체 펠렛을 제공하는 103.3kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었지만, 품질은 전술한 2가지 실시예만큼 우수하지는 않았다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 2mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 49db의 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 4
1 갤런의 금속 페인트 캔에서 1.5kg의 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg의 6.57몰의 비스페놀-A를 가하여 4.38 몰 농도의 용액을 제조하였다. 그후, 이와 같은 화학처리 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 용액은 40cps(0.04 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 6.25 그램, 압출기=분당 271.53 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.37 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유,1.96%의 비스-A-디올/비스페놀-A-화학처리액, 85% PC-ABS와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 75db의 차폐 유효값과 0.6-52 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 5
1 갤런의 금속 페인트 캔에서 1.5kg의 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg의 0.29몰의 솔비탄 모노스테아린산을 가하여 0.19 몰 농도의 용액을 제조하였다. 그후, 이와 같은 화학처리 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 용액은 40cps(0.04 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 6.25 그램, 압출기=분당 271.53 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.37 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 비스-A-디올/솔비탄 모노스테아린산 화학처리액, 85% PC-ABS와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 75db의 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 6
1 갤런의 금속 페인트 캔에 4 kg의 캐스터(castor) 오일을 가하였다. 이 화학처리액은 가열하지 않았다. 이러한 내용물을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫플레이트에 올려놓고, 온도를 실온, 70。F(21.1℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 모노머는 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 10 그램, 압출기=분당 308 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.45 그램의 평균 수율을 갖는 NiCuNi이었으며, 이것은 가열하지 않았다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 2.93 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 12.2%의 NiCuNi 섬유, 2.8%의 캐스터 오일 화학처리액, 85%의 폴리카보네이트와, 완료된 복합체 화합물의15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 106.17kg의 복합체 펠렛을 제공하는 90.24kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었지만, 품질은 전술한 2가지 실시예만큼 좋지는 않았다. 때때로, 일부의 느슨한 필라멘트들이 벌크 상태의 펠렛 중에서 관찰되었다. 이들 펠렛을 580。F(304℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 180。F(82.2℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 13db의 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 7
1 갤런의 금속 페인트 캔에서 2.4kg의 비스페놀-A-프로폭실레이트에 0.6kg, 3.12몰의 구연산을 가하여 1.30 몰 농도의 용액을 제조하였다. 그후, 이와 같은 화학처리 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 용액은 3cps(0.003 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 5.75 그램, 압출기=분당 250 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.26 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 비스-A-디올/구연산 화학처리액, 85% 폴리카보네이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 81db의 차폐 유효값과 0.2-93 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 8
1 갤런의 금속 페인트 캔에서 1.5kg의 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg,0.29몰의 솔비탄 모노스테아린산을 가하여 0.19 몰 농도의 용액을 제조하였다. 그후, 이와 같은 화학처리 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 용액은 40cps(0.040 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 6.25 그램, 압출기=분당 271.53 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.37 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 비스-A-디올/솔비탄 모노스테아린산 화학처리액, 85% 폴리카보네이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 82db의 차폐 유효값과 0.4-11.1 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 9
1 갤런의 금속 페인트 캔에 3kg의 솔비탄 모노스테아린산을 가하였다. 이와 같은 화학처리액을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 솔비탄 모노스테아린산은 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 7 그램, 압출기=분당 304.1 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.42 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 비스-A-디올/솔비탄 모노스테아린산 화학처리액, 85% 폴리카보네이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 84db의 차폐 유효값과 0.2-1.2 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 10
1 갤런의 금속 페인트 캔에 4kg의 미네랄 오일을 가하였다. 이와 같은 화학 처리액은 가열하지 않았다. 이 내용물을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 실온인 70。F(21.1℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 모노머는 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 9.6 그램, 압출기=분당 313.2 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.50 그램의 평균 수율을 갖는 NiCuNi이었으며, 이것들은 가열하지 않았다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 2.73 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 12.4%의 NiCuNi 섬유, 2.6%의 미네랄 오일 화학처리액, 85% 폴리부틸렌테레프탈레이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 104.9kg의 복합체 펠렛을 제공하는 89.15kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었지만, 품질은 다음의 2가지 실시예만큼 양호하지는 않았다. 때때로, 벌크 펠렛들 중에서 일부의 느슨한 필라멘트들이 관찰되었다. 이들 펠렛을 560。F(293℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 180。F(82.2℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 21db의 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 11
1 갤런의 금속 페인트 캔에서 1.5kg의 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg, 0.29몰의 솔비탄 모노스테아린산을 가하여 0.19 몰 농도의 용액을 제조하였다. 그후, 이와 같은 화학처리 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 용액은 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 6.25 그램, 압출기=분당 271.53 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.37 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 비스-A-디올/솔비탄 모노스테아린산 화학처리액, 85% 폴리부틸렌테레프탈레이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 560。F(293℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTMD4935 테스트에 의해 측정하였을 때 71db의 차폐 유효값과 0.9-35 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 12
1 갤런의 금속 페인트 캔에 3kg의 부톡시에틸스테아린산을 가하였다. 이와 같은 화학처리액을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 내용물을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 솔비탄 모노스테아린산은 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 7 그램, 압출기=분당 304.1 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.53 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 부톡시에틸스타아린산 화학처리액, 85% 폴리부틸렌테레프탈레이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 560。F(293℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 73db의 차폐 유효값과 4.4-999 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 13
1 갤런의 금속 페인트 캔에 3kg의 수소화 식물성 유지를 가하였다. 이와 같은 화학처리액을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 내용물을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 수소화 식물성 유지는 1cps(0.001 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 6.6 그램, 압출기=분당 286.7 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.44 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 수수화 식물성 유지 화학처리액, 85% 폴리부틸렌테레프탈레이트와, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 560。F(293℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 150。F(65.5℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm)직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 79db의 차폐 유효값과 1.2-41 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 14
1 갤런의 금속 페인트 캔에 5kg의 에틸렌 카보네이트를 가하였다. 이와 같은 화학 처리액은 가열하지 않았다. 이 내용물을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 실온인 70。F(21.1℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 모노머는 1cps(0.001 Pa·s)보다 작은 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 17 그램, 압출기=분당 365 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.55 그램의 평균 수율을 갖는 NiCuNi이었으며, 이것들은 가열하지 않았다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 4.7 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 11%의 NiCuNi 섬유, 4%의 에틸렌 카보네이트 화학처리액, 85% 폴리프로플렌과, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 121.5kg의 복합체 펠렛을 제공하는 100.1kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이 잘 맞추어져 있었지만, 품질은 상기한 실시예 13만큼 양호하지는 않았다. 때때로, 벌크 펠렛들 중에서 일부의 느슨한 필라멘트들이 관찰되었다. 이들 펠렛을 535。F(279℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 130。F(54.4℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진4인치(10.16cm) 직경 x 2mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 70db의 차폐 유효값과 5-25 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 15
1 갤런의 금속 페인트 캔에서 2.4kg의 비스페놀-A-프로폭실레이트에 0.6kg, 3.12몰의 구연산을 가하여 1.30 몰 농도의 용액을 제조하였다. 그후, 이와 같은 화학처리 혼합물을 오븐에서 3시간 동안 130。F(54.4℃)에서 가열하였다. 열평형 상태에서, 이와 같은 균일한 화학처리액을 갖는 용기를 전술한 처리장치의 핫 플레이트에 올려놓고, 온도를 120。F(48.9℃)로 유지하였다. 이 온도에서, 용액은 3cps(0.003 Pa·s)의 점도를 가졌다. 처리 파라미터를 다음과 같이 설정하였다: 풀러=분당 30.48미터, Zenith 펌프=분당 6.65 그램, 압출기=분당 289 그램, 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 미터당 1.45 그램의 평균 수율을 갖는 NiCu이었으며, 이것을 튜브 퍼니스를 통과시켜 가열하였다. 이들 조건하에서, 13 kg의 도전성 섬유를 1.95 kg의 화학처리액으로 코팅하였으며, 이 혼합물을 13.04%의 NiCu 섬유, 1.96%의 비스-A-디올/구연산 화학처리액, 85% 폴리프로필렌과, 완료된 복합체 화합물의 15%를 포함하는 화학처리된 금속 섬유 타래를 갖는 99.67kg의 복합체 펠렛을 제공하는 84.72kg의 열가소성 수지로 캡슐화하였다. 이들 펠렛은 균일한 크기와 형태를 갖고, 섬유 다발이 열가소성 외피에 고정되고 중심이잘 맞추어져 있었다. 이들 펠렛을 535。F(279℃)의 용융 온도에서 주입성형하여 130。F(54.4℃)에서 도구로 만들었다. 결과적으로 얻어진 4인치(10.16cm) 직경 x 1mm 디스크 시편은 복합체 전체에 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유 다발들이 관찰되지 않았다. 이 복합체는 ASTM D4935 테스트에 의해 측정하였을 때 85db의 차폐 유효값과 0.6-9.6 ohm/sq의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 16
2.19몰 용액은 1 갤런 금속 페인트 캔에서 2.,25kg 비스페놀-A-프로폭실레이트에 0.75kg 3.29몰의 비스페놀-A를 첨가하여 제조되었다. 상기 화학처리 혼합물은 3시간 동안 330。F(165℃) 오븐에서 가열되었다. 온도 평형상태에서, 균일한 화학처리액을 가진 용기는 전술한 프로세스 장치의 핫 플레이트 상에 올려놓고 온도는 120。F(48.9℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 용액은 1 cps(0.001 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.65g/min; 압출기= 289g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 1.45g/min의 평균 수율을 가지는 NiCu이었고 튜브 퍼니스를 통과하여 가열되었다. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 1.95kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 1.34% NiCu 섬유, 1.96% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 85% 나일론을 가지는 99.67kg 조성 펠렛의 84.72kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 77db 차폐 유효값 및 2.9-450 ohm/sq 표면 저항을 나타내었다.
실시예 17
1 갤런 금속 페인트 캔에 4kg PGF-ST가 첨가되었다. 상기 화학처리액은 3시간 동안 130。F(54.4℃) 오븐에서 가열되었다. 온도 평형상태에서, 내용물을 가진 용기는 전술한 처리 장치의 핫 플레이트 상에 올려놓고 온도는 120。F(48.9℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 폴리에스테르 올리고머는 30 cps(0.03 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 13g/min; 압출기= 338g/min; 및 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 1.53g/min의 평균 수율을 가지는 NiCuNi이었고 튜브 퍼니스를 통과하여 가열되었다. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 3.62kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 11.7% NiCuNi 섬유, 3.3% PGT-ST 화학처리액, 및 85% ABS의 조성물을 가지는 110.8kg 조성 펠렛의 94.2kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리되고 금속화된 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 490。F(254.40℃)의 용융온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 2 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 68db 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 18
1 갤런 금속 페인트 캔에 5kg PGF-ST가 첨가되었다. 상기 화학처리액은 3시간 동안 130。F(54.4℃) 오븐에서 가열되었다. 온도 평형상태에서, 내용물을 가진 용기는 전술한 처리 장치의 핫 플레이트 상에 올려놓고 온도는 120。F(48.9℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 폴리에스테르 올리고머는 30 cps(0.03 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 16.4g/min; 압출기= 375g/min; 및 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 1.63g/min의 평균 수율을 가지는 NiCuNi이었고 튜브 퍼니스를 통과하여 가열되었다. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 4.32kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 11.3% NiCuNi 섬유, 3.7% PGT-ST 화학처리액, 및 85% 폴리에틸렌테레프탈레이트를 가지는 115.4kg 조성 펠렛의 98.1kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리되고 금속화된 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 180。F(82.2℃)에서 기구내로 560。F(293℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 2 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 82db 차폐 유효값 및 2-5 ohm/sq 표면 저항을 나타내었다.
실시예 19
1 갤런 금속 페인트 캔에 5kg 에틸렌 카보네이트가 첨가되었다. 상기 화학처리액은 가열되지 않는다. 내용물을 가진 용기는 전술한 처리 장치의 핫 플레이트 상에 올려놓고 온도는 실온, 70。F(21.1℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 모노머는 1 cps(0.001 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 16g/min; 압출기= 332g/min; 및 절단기=4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 1.40g/min의 평균 수율을 가지는 NiCuNi이었고 가열되지 않았다. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 4.9kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 10.9% NiCuNi 섬유, 4.1 에틸렌 카보네이트 화학처리액, 및 85% HIPS의 조성물을 가지는 119.1kg 조성 펠렛의 101.3kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리되고 금속화된 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었으나, 질은 상기 2 실시예보다 낮았다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 2 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 가끔 분산되지 않은 섬유가 발견되었다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 73db 차폐 유효값 및 8-50 ohm/sq 표면 저항을 나타내었다.
실시예 20
4.38몰 용액은 1 갤런 금속 페인트 캔에서 1.5kg 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg 6.57몰의 비스페놀-A를 첨가하여 제조되었다. 상기 화학처리 혼합물은 3시간 동안 130。F(54.4℃) 오븐에서 가열되었다. 온도 평형상태에서, 균일한 화학처리액을 가진 용기는 전술한 처리 장치의 핫 플레이트 상에 올려놓고 온도는 120。F(48.9℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 용액은 40 cps(0.040 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.75g/min; 압출기= 293.25g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 1.48g/min의 평균 수율을 가지는 스텐레스 스틸이었고 튜브 퍼니스를 통과하여 가열되었다. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 1.95kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 13.04% 스텐레스 스틸, 1.96% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 85% PC-ABS를 가지는 99.67kg 조성 펠렛의 84.72kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 53db 차폐유효값 및 20 ohm/sq 이상의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 21
실시예 20에서와 같이 동일한 화학처리액 및 도전성 섬유를 사용하여 낮은 농도의 도전성 섬유를 함유하는 샘플은 처리 파라미터를 아래와 같이 설정하여 제조되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.75g/min; 압출기= 465.75g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 8.7kg 도전성 섬유는 1.31kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 8.7% 스텐레스 스틸, 1.3% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 90% PC-ABS를 가지는 100.05kg 조성 펠렛의 90.05kg 열가소성 수지로서, 10% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 45db 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 22
평균 수율 1.39g/m를 가지는, 도금된 니켈 코팅 탄소 도전성 섬유는 실시예 20에서 기술된 것과 같이 제조되었다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다:풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.35g/min; 압출기= 275.87g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 1.95kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 13.04% Ni-C 섬유, 1.96% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 85% PC-ABS를 가지는 99.67kg 조성 펠렛의 84.725kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 74db 차폐 유효값 및 1-14 ohm/sq을 나타내었다.
실시예 23
실시예 20에서와 같이 동일한 화학처리액 및 도전성 섬유를 사용하여 낮은 농도의 도전성 섬유를 함유하는 샘플은 처리 파라미터를 아래와 같이 설정하여 제조되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.35g/min; 압출기= 438.15g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 8.69kg 도전성 섬유는 1.31kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 8.7% 도전성 섬유, 1.3% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 90% PC-ABS를 가지는 100.05kg 조성 펠렛의 90.05kg 열가소성 수지로서, 10% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 61db 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 24
평균 수율 2.01g/m를 가지는, 화학기상증착(CVD) 니켈 코팅 카본 도전성 섬유는 실시예 20에서 기술된 것과 같이 제조되었다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 9.3g/min; 압출기= 366.69g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 1.95kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 13.04% CVD-Ni-C 섬유, 1.96% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 85% PC-ABS를 가지는 99.67kg 조성 펠렛의 84.72kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 80db 차폐유효값 및 0.3-48 ohm/sq을 나타내었다.
실시예 25
실시예 24에서와 같이 동일한 화학처리액 및 도전성 섬유를 사용하여 낮은 농도의 도전성 섬유를 함유하는 샘플은 처리 파라미터를 아래와 같이 설정하여 제조되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 9.2g/min; 압출기= 634.8g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 8.69kg 도전성 섬유는 1.31kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 8.7% CVD-Ni-C 섬유, 1.3% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 90% PC-ABS를 가지는 100.05kg 조성 펠렛의 90.05kg 열가소성 수지로서, 10% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 73db 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 26
실시예 4에서와 같이 동일한 화학처리액 및 평균 수율 1.36g/m NiCu 도전성 섬유를 사용하여 낮은 농도의 도전성 섬유를 함유하는 샘플은 처리 파라미터를 아래와 같이 설정하여 제조되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.2g/min; 압출기= 427.8g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 8.69kg 도전성 섬유는 1.31kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 8.7% 도전성 섬유, 1.3% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 90% PC-ABS를 가지는 100.05kg 조성 펠렛의 90.05kg 열가소성 수지로서, 10% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 71db 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 27
평균 수율 1.36g/m를 가지는, 40 구리선 필라멘트의 시험 타래는 실시예 4에서 기술된 것과 같이 제조되었다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.2g/min; 압출기= 296.36g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 13kg 도전성 섬유는 1.95kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 13.04% 구리 섬유, 1.96% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 85% PC-ABS를 가지는 99.67kg 조성 펠렛의 84.72kg 열가소성 수지로서, 15% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이나, 가소성 외피에서 중앙에 위치되지 않았다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. 14db 차폐 유효값을 나타내었다.
실시예 28
실시예 16에서와 같이 동일한 화학처리액 및 평균 수율 0.82g/m 탄소 섬유를 사용하여 매우 낮은 농도의 도전성 섬유를 함유하는 샘플은 처리 파라미터를 아래와 같이 설정하여 제조되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.3g/min; 압출기= 1010.4g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 4.8kg 도전성 섬유는 1.2kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 2.4% 도전성 섬유, 0.6% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 97% PC-ABS를 가지는 200kg 조성 펠렛의 194kg 열가소성 수지로서, 3% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 2 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 17db 차폐 유효값 및 600- 7000 ohm/sq 표면 저항을 나타내었다.
실시예 29
실시예 16에서와 같이 동일한 화학처리액 및 평균 수율 0.82g/m 탄소 섬유를 사용하여 높은 농도의 도전성 섬유를 함유하는 샘플은 처리 파라미터를 아래와 같이 설정하여 제조되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 6.3g/min; 압출기= 125g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 이러한 조건하에서, 16kg 도전성 섬유는 4kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 16% 도전성 섬유, 4% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 80% PC-ABS를 가지는 200kg 조성 펠렛의 194kg 열가소성 수지로서, 20% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 2 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 56db 차폐 유효값 및 3-8 ohm/sq 표면 저항을 나타내었다.
실시예 30(본 발명의 샘플 15% 섬유)
4.38몰 용액은 1 갤런 금속 페인트 캔에서 1.5kg 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg 6.57몰의 비스페놀-A를 첨가하여 제조되었다. 상기 화학처리 혼합물은 3시간 동안 130。F(54.4℃) 오븐에서 가열되었다. 온도 평형상태에서, 균일한 화학처리액을 가진 용기는 전술한 처리 장치의 핫 플레이트 상에 올려놓고 온도는 120。F(48.9℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 용액은 40 cps(0.040 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 9.20g/min; 압출기= 337.17g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 2.01g/min의 평균 수율을 가지는 니켈 도금 탄소 섬유이었고 튜브 퍼니스를 통과하여 가열되었다. 이러한 조건하에서, 13kg 니켈 코팅 탄소 도전성 섬유는 1.95kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 15.04% 니켈 코팅 탄소 섬유, 1.96% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 82.7% PC-ABS를 가지는 86.4kg 조성 펠렛의 71.47kg 열가소성 수지로서, 17.3% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 80db 차폐 유효값 및 3.1 ohm/sq 이하의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 31(본 발명의 샘플 10% 섬유)
4.38몰 용액은 1 갤런 금속 페인트 캔에서 1.5kg 비스페놀-A-프로폭실레이트에 1.5kg 6.57몰의 비스페놀-A를 첨가하여 제조되었다. 상기 화학처리 혼합물은 3시간 동안 130。F(54.4℃) 오븐에서 가열되었다. 온도 평형상태에서, 균일한 화학처리액을 가진 용기는 전술한 처리 장치의 핫 플레이트상에 올려놓고 온도는 120。F(48.9℃)에서 유지되었다. 상기 온도에서, 용액은 40 cps(0.040 Pa·s)이하의 점성을 가졌다. 처리 파라미터는 아래와 같이 설정되었다: 풀러= 30.48m/min; Zenith 펌프= 9.20g/min; 압출기= 542.8g/min; 및 절단기= 4mm 절단 길이. 사용된 도전성 섬유는 2.01g/min의 평균 수율을 가지는 니켈 도금 탄소 섬유이었고 튜브 퍼니스를 통과하여 가열되었다. 이러한 조건하에서, 8.7kg 니켈 코팅 탄소 도전성 섬유는 1.31kg 화학처리액으로 도포되었고 혼합물은 10.0% 니켈 코팅 탄소 섬유, 1.5% 비스-A-디올/비스페놀-A 화학처리액, 및 88.5% PC-ABS를 가지는 87.0kg 조성 펠렛의 77.0kg 열가소성 수지로서, 11.5% 완료된 조성 화합물로 이루어지는 화학적으로 처리된 금속화 섬유 타래를 사용하여 캡슐화되었다. 펠렛은 크기가 균일하고, 고정된 섬유 다발의 모양이며 가소성 외피에서 중앙에 위치되었다. 펠렛은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 60db 차폐 유효값 및 3.1 ohm/sq 이하의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 32(비교예 샘플 15% 섬유)
본 실시예에서 사용된 물질은 뉴저지 07481 위코프 롤린스 로드 681, 인코스페셜 프로덕트로부터 구입한 인코쉴드티엠 피엠엠에이 긴 섬유 니켈 농축물(INCOSHIELDTMPMMA Long Fiber Nickel Concentrate)이다. 제품 설명서에 따라서, 1.13kg 긴 섬유 니켈 농축물은 켄터키 41042 플로렌스의 리틀포드 브로스., 인코퍼레이티드로부터 구입한 리틀포드 믹서 모델 에프엠-130디(Littleford Mixer Model FM-130D)에서 3.4kg 건조 PC/ABS와 혼합되었다. 펠렛 혼합물은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 64db 차폐 유효값 및 21 ohm/sq 이하의 표면 저항을 나타내었다.
실시예 33(비교예 샘플 10% 섬유)
상기와 같이, 본 실시예에서 사용된 물질은 뉴저지 07481 위코프 롤린스 로드 681, 인코 스페셜 프로덕트로부터 구입한 인코쉴드티엠 피엠엠에이 긴 섬유 니켈 농축물(INCOSHIELDTMPMMA Long Fiber Nickel Concentrate)이다. 제품 설명서에 따라서, 0.758kg 긴 섬유 니켈 농축물은 켄터키 41042 플로렌스의 리틀포드 브로스., 인코퍼레이티드로부터 구입한 리틀포드 믹서 모델 에프엠-130디(Littleford Mixer Model FM-130D)에서 3.8kg 건조 PC/ABS와 혼합되었다. 펠렛 혼합물은 150。F(65.5℃)에서 기구내로 570。F(299℃)의 용융 온도에서 주입 성형되었다. 결과 4인치(10.16cm) 직경 X 1 mm 디스크 시편은 조성물을 통하여 잘 분산된 도전성 섬유를 가졌다. 분산되지 않은 섬유는 발견되지 않았다. ASTM D4935 시험에 의해 측정된 것과 같은 42db 차폐 유효값 및 1000 ohm/sq 이하의 표면 저항을 나타내었다.
본 발명의 바람직한 실시예를 예시하고 설명하였지만, 본 발명에 있어서 다양한 변형 및 변화가 가능하다는 것은 자명하다. 따라서, 여기에 공개된 정확한 구성에 본 발명을 제한하려 하지 않으며, 권리는 특허청구 범위에서 규정된 것과 같이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위내에서 가능한 모든 변경과 변화에 주어진다.

Claims (30)

  1. 폴리머 매트릭스에 분산된 도전성 섬유 올들을 포함하는 복합체에 있어서,
    상기 섬유들이 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 1500 cps(1.5 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 유기 물질을 함유한 화학처리 코팅을 갖는 것을 특징으로 하는 복합체.
  2. 제 1항에 있어서,
    80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 유기 물질의 점도가 800 cps(0.8 Pa·s) 이하인 것을 특징으로 하는 복합체.
  3. 제 1항에 있어서,
    80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 유기 물질의 점도가 400 cps(0.4 Pa·s) 이하인 것을 특징으로 하는 복합체.
  4. 제 1항에 있어서,
    80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 유기 물질의 점도가 200cps(0.2 Pa·s) 이하인 것을 특징으로 하는 복합체.
  5. 제 1항에 있어서,
    80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 유기 물질의 점도가 75 cps(0.075 Pa·s) 이하인 것을 특징으로 하는 복합체.
  6. 제 1항에 있어서,
    80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 유기 물질의 점도가 25 cps(0.025 Pa·s) 이하인 것을 특징으로 하는 복합체.
  7. 제 1항에 있어서,
    80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 유기 물질의 점도가 5 cps(0.005 Pa·s) 이하인 것을 특징으로 하는 복합체.
  8. 제 1항에 있어서,
    유기 물질은 모노머들, 올리고머들 또는 이들의 혼합물을 함유한 것을 특징으로 하는 복합체.
  9. 제 1항에 있어서,
    유기 물질은, 비스페놀 A, 프로폭실화 비스페놀 A, 디페닐 에테르, 디페닐 술폰, 스틸벤, 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜이소시아뉴레이트, 구연산, 펜타에리스리톨, 디시안디이미드, 4,4'-술포닐디아닐린, 3,3'-술포닐디아닐린, 스테아린산-캡핑된 폴리프로필렌글리콜 푸말산 올리고머, 부톡시에틸스테아린산, 에틸렌 카보네이트, 솔비탄 모노스테아린산, 수소화 식물성 유지 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 복합체.
  10. 제 1항에 있어서,
    폴리머 매트릭스는 열경화성 또는 열가소성 폴리머인 것을 특징으로 하는 복합체.
  11. 제 1항에 있어서,
    폴리머 매트릭스는, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌, 폴리카보네이트 아크릴로니트릴 부타디엔 스테렌 코폴리머, 폴리부틸렌 텔레프탈레이트, 스티렌, 폴리프로필렌 및 나일론으로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 복합체.
  12. 제 1항에 있어서,
    도전성 섬유 올들은, 탄소 섬유, 금속화된 탄소 섬유, 금속화된 유리 섬유, 금속 섬유, 금속 합금 섬유 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 도전성 섬유들을 함유한 것을 특징으로 하는 복합체.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 올들은 2 밀리미터 내지 12 밀리미터의 평균 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 복합체.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 올들은 적어도 40개의 도전성 섬유들의 다발들을 포함하는 것을 특징으로 하는 복합체.
  15. 전기적으로 차폐된 복합체로 결합될 수 있는 복수의 펠렛에 있어서,
    상기 펠렛들은 도전성 섬유들로 구성된 코어를 포함하고, 상기 코어는 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 1500 cps(1.5 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 유기 물질을 함유한 코팅을 가지며, 상기 코어와 상기 코팅은 폴리머에 의해 피복된 것을 특징으로 하는 펠렛.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 펠렛들은 다른 물질을 첨가하지 않고 복합체로 결합될 수 있는 것을 특징으로 하는 펠렛.
  17. 제 15항에 있어서,
    상기 펠렛들은 2 밀리미터 내지 12 밀리미터의 평균 길이를 갖는 것을 특징으로 하는 펠렛.
  18. 제 15항에 있어서,
    코어는 적어도 40개의 도전성 섬유들의 다발들을 포함하는 올인 것을 특징으로 하는 펠렛.
  19. 제 15항에 있어서,
    유기 물질은 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 400 cps(0.4 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 펠렛.
  20. 제 15항에 있어서,
    유기 물질은 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 200 cps(0.2 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 펠렛.
  21. 제 15항에 있어서,
    유기 물질은 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 75 cps(0.075 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 펠렛.
  22. 제 15항에 있어서,
    유기 물질은 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도 범위에서 5 cps(0.005 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 것을 특징으로 하는 펠렛.
  23. 제 15항에 있어서,
    유기 물질은 모노머들, 올리고머들 또는 이들의 혼합물을 함유한 것을 특징으로 하는 펠렛.
  24. 제 15항에 있어서,
    유기 물질은, 비스페놀 A, 프로폭실화 비스페놀 A, 디페닐 에테르, 디페닐 술폰, 스틸벤, 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르, 트리글리시딜이소시아뉴레이트, 구연산, 펜타에리스리톨, 디시안디이미드, 4,4'-술포닐디아닐린, 3,3'-술포닐디아닐린, 스테아린산-캡핑된 폴리프로필렌글리콜 푸말산 올리고머, 부톡시에틸스테아린산, 에틸렌 카보네이트, 솔비탄 모노스테아린산, 수소화 식물성 유지 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 펠렛.
  25. 제 15항에 있어서,
    폴리머는 열경화성 또는 열가소성 폴리머인 것을 특징으로 하는 펠렛.
  26. 제 15항에 있어서,
    폴리머는, 폴리카보네이트, 아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌, 폴리카보네이트 아크릴로니트릴 부타디엔 스테렌 코폴리머, 폴리부틸렌 텔레프탈레이트, 스티렌, 폴리프로필렌 및 나일론으로 구성된 그룹으로부터 선택된 것을 특징으로 하는 펠렛.
  27. 제 15항에 있어서,
    코어는, 탄소 섬유, 금속화된 탄소 섬유, 금속화된 유리 섬유, 금속 섬유, 금속 합금 섬유 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 도전성 섬유들을 함유한 것을 특징으로 하는 펠렛.
  28. 전자기 차폐 복합체로 결합될 수 있는 펠렛들을 제조하는 방법에 있어서,
    a) 80℃-180℃(176。F-356。F)의 온도에서 1500 cps(1.5 Pa·s) 이하의 점도를 갖는 유기 물질을 함유한 화학처리액을 사용하여 도전성 섬유들을 코팅하여 화학처리된 올을 생성하는 단계와,
    b) 화학처리된 올을 폴리머로 피복하여 피복된 올을 생성하는 단계와,
    c) 피복된 올을 절단하여 펠렛들을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 펠렛들의 제조방법.
  29. 청구항 15에 기재된 펠렛들을 결합하여 전자기 차폐 제품을 제조하는 방법.
  30. 청구항 28에 기재된 펠렛들을 결합하여 전자기 차폐 제품을 제조하는 방법.
KR1020027018008A 2000-06-30 2001-05-16 적은 양의 도전성 섬유를 사용하여 개량된 차폐효과를갖고 폴리머 매트릭스에 분산된 섬유들을 함유한 복합체 KR20030063122A (ko)

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