KR20030057075A - Slurry For Polishing Metal Lines - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 반도체 디바이스(device) 제조시 웨이퍼의 평탄화를 목적으로 하는 CMP(Chemical Mechanical Polishing/Planarization) 공정에 사용하는 연마용 슬러리에 관한 것으로, 보다 상세하게는 마그네슘계 화합물과 인계 화합물 첨가에 의해 연마성능 및 분산안정성이 향상된 금속배선 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polishing slurry for use in a chemical mechanical polishing / planarization (CMP) process for the purpose of flattening wafers in the manufacture of semiconductor devices. More specifically, the present invention relates to polishing by addition of magnesium-based compounds and phosphorus-based compounds. The present invention relates to a slurry composition for polishing metal wires having improved performance and dispersion stability.
고집적회로의 집적도가 점차 증가함에 따라 반도체 웨이퍼의 평탄성에 대한 요구사항도 함께 증가하고 있다. 그 이유는 반도체 배선이 점점 얇아질 뿐만 아니라 밀도가 점점 증가되면서 포토레지스트 공정에서의 초점심도의 여유가 감소함으로 인하여 웨이퍼 표면의 평탄성이 중요한 문제로 부각되었기 때문이다.As the degree of integration of highly integrated circuits gradually increases, so does the requirement for flatness of semiconductor wafers. The reason for this is that the flatness of the wafer surface has emerged as an important problem as the semiconductor wiring becomes thinner and the density increases and the margin of focus depth in the photoresist process decreases.
웨이퍼 표면의 평탄성을 증가시키기 위한 방법으로는 SOG EB(Spin On Glass Etch Back)나 DEP'N EB(Deposition Etch Back) 등의 다양한 방법이 제안되어 왔으나, 광범위한 평탄화 및 고집적 회로에 적용되는 방법으로는 CMP 방법이 가장 많이 사용되고 있다. 이는 광범위한 평탄화가 CMP 공정에 의해서만 가능할 뿐 아니라 평탄성에 대한 만족도 면에서도 CMP 방법이 가장 우수하기 때문이다.As a method for increasing the flatness of the wafer surface, various methods such as spin on glass etch back (SOG EB) and deposition etch back (DEP'N EB) have been proposed. The CMP method is the most used. This is because a wide range of planarization is possible not only by the CMP process but also because the CMP method is the best in terms of satisfaction with the planarity.
CMP 공정이란 반도체 웨이퍼 표면에 초순수와 연마제, 산화제, 보조 첨가제 등이 함유된 슬러리를 가한 후 연마패드와 접촉시킨 상태에서 회전 및 직선운동이 혼합된 오비탈 운동을 실시하여 웨이퍼 표면을 평탄화시키는 공정을 말한다. CMP 공정에 사용되는 슬러리는 물리적인 작용과 화학적인 작용에 의해서 웨이퍼 표면에 노출된 부분을 선택적으로 식각하여, 보다 향상되고 최적화된 평탄화를 달성하는 것을 가능케 한다.The CMP process is a process of flattening the wafer surface by adding a slurry containing ultrapure water, an abrasive, an oxidizing agent, and an auxiliary additive to the semiconductor wafer surface, and then performing an orbital motion mixed with rotational and linear motions in contact with the polishing pad. . The slurry used in the CMP process enables the selective etching of the exposed portions of the wafer surface by physical and chemical action, to achieve more improved and optimized planarization.
이와 같은 CMP용 슬러리의 종류는 연마대상에 따라 구분될 수 있으며, 절연층을 연마하는 산화물(oxide)용 슬러리와 텅스텐이나 알루미늄층을 연마하는 금속(metal)용 슬러리로 분류할 수 있다. 일반적으로 금속배선(metal line) 연마용 슬러리의 경우, 연마제와 산, 산화제, 안정제 등을 초순수에 첨가하여 제조된다. 이때 연마제로는 금속산화물인 실리카(SiO2)나 알루미나(Al2O3) 등이 가장 많이 사용되고 있으며, 산화제로는 과산화수소와 무기 산화제들이 주로 사용되고 있다.Such types of CMP slurry may be classified according to the polishing target, and may be classified into an oxide slurry for polishing an insulating layer and a slurry for metal polishing a tungsten or aluminum layer. In general, a metal line polishing slurry is prepared by adding an abrasive, an acid, an oxidizing agent, and a stabilizer to ultrapure water. At this time, silica (SiO 2 ) or alumina (Al 2 O 3 ), etc., which are metal oxides, are used most often. As the oxidizing agent, hydrogen peroxide and inorganic oxidizing agents are mainly used.
예를 들어, 미합중국 특허 제 5,244,534호에서는 연마제로 알루미나를 사용하고 산화제로 과산화수소를 사용하며 pH 조절제로 수산화암모늄이나 수산화칼륨을 사용하였다. 또한, 동특허 제 5,340,370호에서는 연마제로 실리카를 사용하고 산화제로 페리시안화 칼륨(potassium ferricyanide)을 사용하였다. 그러나, '534 특허의 경우, 첫째, 2단계로 연마를 수행해야 하므로 실제 공정상 불편함이 따르고 1단계 연마와 비교하여 경제적으로 비효율적이며, 둘째, 과산화수소만을 산화제로 사용하므로 슬러리내 과산화수소의 지속적인 분해로 인한 연마속도 저하 등이 문제가 된다. 한편, '370 특허의 경우에는 산화제로 산화철 계통의 무기 산화제를 사용하고 있으나, 이러한 화합물은 슬러리의 분산안정성을 크게 떨어뜨리는 것으로 밝혀졌다. CMP용 슬러리는 연마제를 수용액상에서 분산시켜 제조하는 것으로, 그 분산안정성이 매우 중요하다. 그 이유는 슬러리의 분산안정성이 저하되면 연마중에 웨이퍼 표면에 스크래치가 발생되거나 일정한 연마속도를 유지하는데 어려움이 있으며, 슬러리의 이송에 문제가 생길 수 있기 때문이다. 더욱이 그러한 화합물은 금속이온에 의한 오염원으로 작용할 수 있어 반도체 칩 수율 저하를 초래한다. 그 밖에 불소계 화합물과 같은 할로겐 화합물을 산화제로 사용하는 예가 미합중국 특허 제 5,516,346호에 개시되어 있으나, 이 경우 불소계 화합물이 연마기에 부식 등의 손상을 유발할 수 있어 장기 사용시 문제가 된다.For example, US Pat. No. 5,244,534 uses alumina as an abrasive, hydrogen peroxide as an oxidant, and ammonium hydroxide or potassium hydroxide as a pH adjuster. In addition, in Patent No. 5,340,370, silica was used as an abrasive and potassium ferricyanide was used as an oxidizing agent. However, in the case of the '534 patent, first, polishing should be performed in two stages, which is inconvenient in the actual process and economically inefficient compared to the first stage polishing. Second, continuous decomposition of hydrogen peroxide in the slurry is achieved because only hydrogen peroxide is used as the oxidizing agent. Due to the lowering of the polishing rate is a problem. In the case of the '370 patent, an iron oxide-based inorganic oxidizing agent is used as an oxidizing agent. However, these compounds have been found to significantly reduce the dispersion stability of the slurry. The slurry for CMP is prepared by dispersing an abrasive in an aqueous solution, and its dispersion stability is very important. The reason is that when the dispersion stability of the slurry is lowered, scratches are generated on the surface of the wafer during polishing, or it is difficult to maintain a constant polishing rate, which may cause a problem in transferring the slurry. Moreover, such compounds can act as contaminants by metal ions, resulting in lower semiconductor chip yield. In addition, an example of using a halogen compound such as a fluorine compound as an oxidizing agent is disclosed in US Pat. No. 5,516,346. In this case, the fluorine compound may cause damage such as corrosion to the polishing machine, which is a problem in long-term use.
이에 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래기술의 문제점들을 해결하기 위한 것으로, 균일한 연마성능을 가지며 장기보관시 분산안정성이 우수하고 연마기에 손상을 주지 않는, 금속배선의 CMP 공정에 적합한 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.Accordingly, an object of the present invention is to solve the problems of the prior art as described above, which has a uniform polishing performance, excellent dispersion stability during long-term storage and does not damage the polishing machine, a slurry composition suitable for the CMP process of metal wiring To provide.
즉, 본 발명은 금속산화물 미분말, 마그네슘계 화합물, 과산화수소, 인계 화합물, 질산 및 탈이온수를 포함하는 금속배선 연마용 슬러리 조성물에 관한 것이다.That is, the present invention relates to a slurry composition for polishing metal wires comprising fine metal oxide powder, magnesium compound, hydrogen peroxide, phosphorus compound, nitric acid and deionized water.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명의 금속배선 연마용 슬러리 조성물은 금속산화물 미분말, 마그네슘계 화합물, 과산화수소, 인계 화합물 및 질산을 탈이온수에 분산시켜 제조하며, 바람직하게는The slurry composition for polishing metal wires of the present invention is prepared by dispersing fine metal oxide powder, magnesium compound, hydrogen peroxide, phosphorus compound and nitric acid in deionized water, preferably
금속산화물 미분말 1~30중량%;1 to 30% by weight fine metal oxide powder;
마그네슘계 화합물 0.01~0.5중량%;0.01 to 0.5% by weight of a magnesium compound;
과산화수소 0.25~2중량%;0.25-2% by weight of hydrogen peroxide;
인계 화합물 0.01~0.05중량%; 및0.01-0.05 weight% of a phosphorus compound; And
질산 0.3~0.5중량%Nitric acid 0.3 ~ 0.5 wt%
를 포함한다.It includes.
본 발명에 사용된 금속산화물 미분말은 연마제의 역할을 하며, 실리카(SiO2), 알루미나(Al2O3), 지르코니아(Zirconia) 및 세리아(Ceria) 로 구성된군으로부터 선택되는 1종 이상의 화합물을 사용한다.The metal oxide fine powder used in the present invention serves as an abrasive, using at least one compound selected from the group consisting of silica (SiO 2 ), alumina (Al 2 O 3 ), zirconia (Zirconia) and Ceria. do.
상기 금속산화물 미분말의 함량은 전체 슬러리 대비 1~30중량%인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 실리카의 경우 3~12중량%, 알루미나의 경우 3~10중량%가 적합하다. 만일 금속산화물 미분말의 함량이 30중량%를 초과하는 경우에는 분산안정성 및 연마속도를 조절하기 어려운 문제가 발생하는 반면, 1중량% 미만인 경우에는 분산안정성은 좋으나 연마입자의 양이 적어 물리적 연마성능을 기대하기 어렵다.The content of the fine metal oxide powder is preferably 1 to 30% by weight based on the total slurry, more preferably 3 to 12% by weight for silica and 3 to 10% by weight for alumina. If the content of the fine metal oxide powder is more than 30% by weight, it is difficult to control the dispersion stability and the polishing rate.However, when the content of the metal oxide fine powder is less than 1% by weight, the dispersion stability is good, but the amount of the abrasive grains is low, resulting in physical polishing performance. It's hard to expect
본 발명에 사용된 마그네슘계 화합물은 과산화수소와 함께 금속배선을 산화시키는 산화제의 역할을 하며, 구체적으로는 질산마그네슘(Europium nitrate), 과염소산마그네슘 (Europium perchlorate) 및 과산화마그네슘(Europium peroxide)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종 이상의 화합물을 사용한다. 본 발명에서는 이러한 마그네슘계 화합물을 산화제로 사용함으로써 높은 연마속도를 달성할 수 있었다. 아울러, 단일 무기 산화제만 사용시에는 높은 연마성능을 확보하기 위해서 과량을 첨가해야 하고, 이는 결과적으로 슬러리의 분산안정성 저하를 초래하는 문제점이 있는 것으로 지적되어 왔으나, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 마그네슘계 화합물과 과산화수소를 병용하기 때문에 분산안정성의 저하를 방지하는 효과를 얻을 수 있었다. 나아가, 상기 마그네슘계 화합물은 종래의 불소계 화합물과는 달리 연마기의 부식을 유발하지 않아 사용상에 문제를 일으키지 않는다.The magnesium compound used in the present invention serves as an oxidizing agent for oxidizing the metal wiring together with hydrogen peroxide, and specifically, from the group consisting of magnesium nitrate, magnesium perchlorate and magnesium peroxide. One or more compounds selected are used. In the present invention, by using such a magnesium compound as an oxidizing agent it was possible to achieve a high polishing rate. In addition, when only a single inorganic oxidant is used, an excessive amount must be added to ensure high polishing performance, which has been pointed out as a result of a decrease in dispersion stability of the slurry. Since hydrogen peroxide is used together, the effect of preventing the fall of dispersion stability was obtained. Furthermore, unlike the conventional fluorine-based compound, the magnesium-based compound does not cause corrosion of the polishing machine and does not cause a problem in use.
상기 마그네슘계 화합물의 함량은 전체 슬러리 대비 0.01~0.5중량%인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 0.02~0.1중량%이다. 아울러 상기 마그네슘계 화합물과 함께 산화제로 사용되는 과산화수소는 전체 슬러리 대비 0.25~2중량%, 보다 바람직하게는 0.5~1.5중량%가 되도록 첨가된다. 만일 상기 마그네슘계 화합물과 과산화수소가 각각 상기 함량범위를 초과하는 경우에는 반도체 회로의 플러그 등에서 이로젼(erosion)이나 디싱(dishing)이 심하게 발생하는 반면, 상기 함량범위 미만인 경우에는 슬러리의 산화력이 너무 약하여 정상적인 연마성능을 가지기 어렵다. 특히, 마그네슘계 화합물의 과량 첨가시에는 슬러리의 분산안정성이 저하되며, 연마시에도 코로젼(corrosion)이나 피칭(pitching) 현상이 일어나 반도체 회로의 생산 수율을 저하시키는 등의 문제점을 가지게 된다.The content of the magnesium compound is preferably 0.01 to 0.5% by weight based on the total slurry, more preferably 0.02 to 0.1% by weight. In addition, hydrogen peroxide used as an oxidant together with the magnesium-based compound is added to 0.25 to 2% by weight, more preferably 0.5 to 1.5% by weight relative to the total slurry. If the magnesium-based compound and the hydrogen peroxide exceed the content range, respectively, erosion or dishing occurs badly in the plug of the semiconductor circuit, whereas if the magnesium compound and the hydrogen peroxide exceed the content range, the oxidation power of the slurry is too weak. It is difficult to have normal polishing performance. In particular, when the magnesium-based compound is added in excess, the dispersion stability of the slurry is lowered, and when polishing, corrosion or pitching occurs, thereby lowering the yield of semiconductor circuits.
본 발명에 사용된 인계 화합물은 슬러리 내의 과산화수소가 지속적으로 분해되는 것을 방지함으로써 슬러리의 산화력을 일정하게 유지시켜 균일한 연마속도를 가지도록 하는 역할을 하며, 이러한 인계 화합물로는 트리메틸아인산염(trimethyl phosphite) 또는 트리에틸아인산염(triethyl phosphite)을 사용한다.Phosphorus-based compound used in the present invention serves to maintain a uniform polishing rate by maintaining a constant oxidizing power of the slurry by preventing the hydrogen peroxide in the slurry to be continuously decomposed, such as trimethyl phosphite ) Or triethyl phosphite.
상기 인계 화합물의 함량은 바람직하게는 전체 슬러리 대비 0.01~0.05중량%이며, 보다 바람직하게는 0.02~0.04중량%인 것이 적합하고, 상기 함량범위를 벗어나는 경우에는 본 발명의 목적을 달성할 수 없다.The content of the phosphorus-based compound is preferably 0.01 to 0.05% by weight relative to the total slurry, more preferably 0.02 to 0.04% by weight, if the content is out of the above range can not achieve the object of the present invention.
한편, 본 발명에 사용된 질산은 pH 조절제의 역할을 하며, 전체 슬러리 대비 0.3~0.5중량%가 되도록 첨가하는 것이 바람직하다.On the other hand, the nitric acid used in the present invention serves as a pH adjusting agent, it is preferable to add so as to be 0.3 to 0.5% by weight relative to the total slurry.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안된다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to examples, but these examples are for illustrative purposes only and should not be construed as limiting the present invention.
<실시예 1><Example 1>
발연 실리카(시판 Aerosil 90G) 50g, 질산마그네슘 0.5g, 과산화수소수(50%) 20g, 질산 4.0g, 및 트리메틸아인산염 0.3g을 2ℓ의 폴리에틸렌 플라스크에 투입하고 탈이온수를 전체 조성물 중량이 1000g이 되도록 투입한 후, 2,000rpm의 속도로90분간 교반시켜 분산하여 얻어진 슬러리를 1㎛ 뎁스(depth) 필터를 통해 여과하여 연마용 슬러리를 제조하였다.50 g of fumed silica (commercial Aerosil 90G), 0.5 g of magnesium nitrate, 20 g of hydrogen peroxide (50%), 4.0 g of nitric acid, and 0.3 g of trimethyl phosphite were added to a 2-liter polyethylene flask so that the total composition weight was 1000 g. After the addition, the slurry obtained by stirring and dispersing at a speed of 2,000 rpm for 90 minutes was filtered through a 1 μm depth filter to prepare a polishing slurry.
이와 같이 제조된 슬러리의 연마성능을 평가하고자, 텅스텐(W)이 도포된 웨이퍼를 Strasbaugh社 6EC 연마기를 이용하여 퀼 속도(quill speed) 120rpm, 패드 속도(pad speed) 120rpm, 슬러리 유량 150㎖/min의 조건하에 1분간 연마하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.To evaluate the polishing performance of the slurry thus prepared, a wafer coated with tungsten (W) was subjected to a quill speed of 120 rpm, a pad speed of 120 rpm, and a slurry flow rate of 150 ml / min using a Strasbaugh 6EC polishing machine. Polishing was carried out for 1 minute under the condition of, and the results are shown in Table 1 below.
<실시예 2,3><Examples 2 and 3>
상기 실시예 1에서 질산마그네슘의 첨가량을 각각 0.1g, 5g 로 하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표1과 같다.Except that the amount of magnesium nitrate added in Example 1 to 0.1g, 5g respectively to prepare a polishing slurry in the same manner and evaluated the polishing performance, the results are shown in Table 1.
<실시예 4><Example 4>
상기 실시예 1에서 질산마그네슘 대신에 과염소산마그네슘 1.0g 첨가하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표1과 같다.Except for the addition of magnesium perchlorate 1.0g instead of magnesium nitrate in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and evaluated the polishing performance, the results are shown in Table 1.
<실시예 5>Example 5
상기 실시예 1에서 질산마그네슘 대신에 과산화마그네슘 1.0g 첨가하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며,그 결과는 표1과 같다.Except for adding magnesium peroxide 1.0g instead of magnesium nitrate in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and evaluated the polishing performance, the results are shown in Table 1.
<실시예 6><Example 6>
상기 실시예 1에서 트리메틸아인산염 대신에 트리에틸아인산염을 첨가하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표1과 같다.Except for adding triethyl phosphite instead of trimethyl phosphite in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and to evaluate the polishing performance, the results are shown in Table 1.
<실시예 7∼9><Examples 7-9>
상기 실시예 1에서 제조된 슬러리를 각각 30일, 60일, 90일이 경과된 후 평가한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.Polishing performance was evaluated in the same manner except that the slurry prepared in Example 1 was evaluated after 30, 60, and 90 days, respectively, and the results are shown in Table 1.
<실시예 10><Example 10>
상기 실시예 1에서 발연 실리카 대신 발연 알루미나를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 1과 같다.Except for using fumed alumina instead of fumed silica in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and to evaluate the polishing performance, the results are shown in Table 1.
<비교예 1>Comparative Example 1
상기 실시예 1에서 질산마그네슘 대신에 질산제이철을 첨가한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.Except for adding ferric nitrate instead of magnesium nitrate in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and evaluated the polishing performance, the results are shown in Table 2.
<비교예 2>Comparative Example 2
상기 실시예 1에서 질산마그네슘의 첨가량을 8g으로 하는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.The polishing slurry was prepared in the same manner as in Example 1 except that the amount of magnesium nitrate was added to 8 g, and the polishing performance was evaluated. The results are shown in Table 2 below.
<비교예 3>Comparative Example 3
상기 실시예 1에서 질산마그네슘을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.Except not adding magnesium nitrate in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and to evaluate the polishing performance, the results are shown in Table 2.
<비교예 4><Comparative Example 4>
상기 실시예 1에서 트리메틸아인산염을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.Except not adding trimethyl phosphite in Example 1 to prepare a polishing slurry in the same manner and to evaluate the polishing performance, the results are shown in Table 2.
<비교예 5∼7><Comparative Examples 5-7>
상기 실시예 7∼9에서 질산마그네슘을 첨가하지 않는 것을 제외하고는 동일한 방법으로 연마용 슬러리를 제조하고 연마성능을 평가하였으며, 그 결과는 표 2와 같다.Except not adding magnesium nitrate in Examples 7 to 9 to prepare a polishing slurry in the same manner and to evaluate the polishing performance, the results are shown in Table 2.
[비고][Remarks]
* 상기 이로젼(erosion), 디싱(dishing)은 선폭(line width)이 0.2㎛인 패턴 웨이퍼 기준임.* The erosion and dishing are based on a pattern wafer having a line width of 0.2 μm.
* 상기 스크래치(scratch)는 0.3㎛ 이상의 크기를 갖는 것임.* The scratch has a size of 0.3 ㎛ or more.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 연마용 슬러리를 사용하면 높은 연마속도와 우수한 연마균일도를 달성할 수 있고, 분산안정성이 높아 장기 보관이 용이하다.As described in detail above, the use of the polishing slurry of the present invention can achieve a high polishing rate and excellent polishing uniformity, it is easy to long-term storage high dispersion stability.
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