KR20030000462A - 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 우수한 난연성 및 높은 기계적 강도를 나타내는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리프로필렌 수지를 주성분으로 하고 난연제로 암모늄 폴리포스페이트 및/또는 질소화합물을 포함하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이며, 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 기계적 물성 및 난연성이 우수하여, TV 뒷커버 부품과 같은 전기용품 및 자동차부품, 건축자재, 내부장식재 등을 제조하는데 유용하다.

Description

난연성 폴리프로필렌 수지 조성물{Flame Retardant Polypropylene Resin Composition}
본 발명은 우수한 난연성 및 높은 기계적 강도를 나타내는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 폴리프로필렌 수지를 주성분으로 하고 난연제로 암모늄 폴리포스페이트 및/또는 질소화합물을 포함하는 난연성 및 기계적 강성이 우수한 수지 조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌 수지는 우수한 가공특성, 내약품성, 내후성, 기계적 강도로 인해 가정용 전기제품, 건축자재, 내부장식재, 자동차 부품 등의 분야에서 폭넓게 사용되고 있다.
본래 폴리프로필렌 수지는 인화성 물질로 연소되기 쉬우나, 이의 사용분야가 확대됨에 따라 폴리프로필렌 수지에 대해 난연 특성이 요구되고 있으며, 요구되는 난연도가 해마다 증가하고 있는 추세이다. 예를 들면, TV 뒷커버(back cover)용 플라스틱 부품에 대한 영국표준규격 BS415(British Standard, “Audio, Video and Similar Electronic Apparatus Safety Requirement")에는 플라스틱 부품의 난연성에 대한 FH-3 규격 항목이 있는데, 여기에는 127x12.7 크기의 시편의 연소속도가 두께에 상관없이 40mm/분 이하가 되어야 하는 것으로 규정되어 있다. 그러나, 일반 폴리프로필렌 수지로 된 성형품의 경우 3mm 이상의 두께에서는 연소속도가 늦어 BS415의 FH-3 규격에 부합할 수 있으나, 1.8mm 또는 그 이하의 얇은 두께에서는 연소속도가 빨라져 FH-3 규격에 부합하는 난연성을 확보하는 것이 곤란하다.
이러한 요구를 충족시키기 위해, 각종 유기계 또는 무기계 난연제가 첨가된 다양한 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물이 제안되어 왔다. 예를 들어, 수산화 마그네슘, 수산화 알루미늄 또는 하이드로탈사이트와 같은 함수 무기화합물을 폴리프로필렌수지에 첨가하여 수득한 조성물(일본 공개특허공보 제 53-92855호, 제 54-29350호, 제 54-77658호, 제 56-26954호, 제 57-87462호 및 제 60-110738호); 용융지수가 0.01~2.0인 폴리에틸렌, 할로겐 화합물(예: 데카브로모디페닐 에테르 또는 도데카클로로-도데카하이드로메타노디벤조사이클로옥텐), 및 분말 활석, 고령토, 천청석, 실리카 및 규조암으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 하나 이상의 무기충전제를 폴리프로필렌 수지에 첨가하여 수득한 조성물(일본 공개특허공보 제 55-30739호); 및 암모늄 포스페이트(또는 아민포스페이트), 환구조에 =C=O(또는 =C=S 또는 =NH)가 삽입된 질소 화합물과 알데하이드와의 반응 생성물, 또는 1,3,5-트리아진 유도체의 올리고머(또는 중합체)를 폴리프로필렌 수지에 첨가하여 수득한 조성물(일본 공개특허공보 제 52-146452호 및 제 59-147050호) 등이 제안된 바 있다.
그러나, 수산화 마그네슘과 같은 무기화합물이 첨가된 폴리프로필렌 수지 조성물은 난연성은 향상되는 반면 성형성이 저하되는 단점을 갖는다. 반면, 할로겐화합물이 첨가된 폴리프로필렌 수지 조성물은 고수준의 난연성을 나타내면서도 성형성이 그다지 열세하지 않고 기계적 물성 저하가 적어 많이 사용되고 있다. 하지만, 이러한 수지 조성물은 이차 가공 또는 연소시에 부식성 기체와 유독성 기체가 발생한다는 문제점을 갖고 있다.
따라서, 얇은 두께의 성형품에서도 기계적 강성이 우수하고 BS415의 FH-3 규격에 부합하는 연소속도를 지니면서도 할로겐계 난연제를 전혀 함유하지 않은 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물을 개발하여야 할 필요가 있다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 난연제로서 축합인산염의 일종인 암모늄 폴리포스페이트를 사용하고, 난연조제로서 특정 구조의 질소화합물을 추가로 사용함으로써 우수한 내충격성을 가짐과 동시에 난연성이 크게 향상된 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명의 한 측면은 폴리프로필렌 수지 90~97 중량% 및 암모늄 폴리포스페이트 3~10 중량%를 포함하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 측면은 폴리프로필렌 수지 85~97.5 중량%, 암모늄 폴리포스페이트 2~10 중량%, 및 질소화합물 0.5~5중량%를 포함하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물은 폴리프로필렌 수지에 난연제로서 암모늄 폴리포스페이트만을 첨가하여 제조되거나 또는 암모늄 폴리포스페이트 이외에 난연조제로서 질소화합물을 추가로 첨가하여 제조된다.
본 발명에 사용된 폴리프로필렌 수지는 프로필렌 단독중합체 뿐만 아니라, 프로필렌 중합단위를 50 중량% 이상 함유한 프로필렌 올레핀 블록공중합체를 의미한다. 즉, 좀더 구체적으로 본 발명에서 폴리프로필렌 수지로는 결정성 폴리프로필렌 단독중합체가 사용되거나, 또는 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸펜텐, 1-헵텐, 1-옥텐 및 1-데센으로 이루어진 그룹 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물과 프로필렌과의 결정성 블록공중합체가 사용된다.
이와 같은 폴리프로필렌 수지의 입체규칙성에 관해서는 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별한 제한은 없으며 결정성 폴리프로필렌이면 무방하나, 바람직하게는13C-NMR(핵자기 공명 스펙트럼)로 측정한 아이소택틱 펜타드 분율이 0.80~0.99, 보다 바람직하게는 0.85~0.99, 가장 바람직하게는 0.90~0.99인 결정성 폴리프로필렌 수지를 사용한다.
또한, 상기 폴리프로필렌 수지의 용융지수는 230℃ 온도에서 2.16kg 하중에서 측정하여 0.1~40g/10분, 바람직하게는 0.2∼30g/10분인 것을 사용한다. 폴리프로필렌계 수지의 용융지수가 0.1g/10분 미만인 경우 사출성형시 성형체 표면에 유흔(flow mark)이 발생하기 쉽고 외관상의 결점을 갖기 쉬우며, 40g/10분을 초과하는 경우 성형제품의 내충격성이 급격히 낮아지는 결점이 있다.
본 발명에 사용된 암모늄 폴리포스페이트는 고온 또는 불길과의 접촉 등에 의한 열분해시 비인화성 가스(수증기, 이산화탄소, 질소 등)와 탄소질 잔사만 생성되고, 부식성 가스 및 할로겐 가스와 같은 유독성 가스의 발생은 대부분 수반하지 않는 이점을 가지고 있다. 상기 암모늄 폴리포스페이트로는 SUMISAFE P(스미토모화학사), Exolit 422(훽스트사) 등과 같은 시판되는 제품을 그대로 사용하거나, 또는 멜라민 수지로 개질 후 사용할 수 있으며, 멜라멘 수지로 개질된 제품의 예로는 Teraju C-60(Chisso사) 등이 있다.
본 발명에 사용된 질소화합물은 하기 화학식 1의 구조를 갖는 1,3,5-트리아진계 올리고머 및 중합체, 하기 화학식 2의 구조를 갖는 트리스-하이드록시 에틸 이소시아누레이트 및 그의 유도체, 방향족 아미노산(aromatic amino acid)의 반응에 의해 생성된 질소계 화합물, 및 멜라민 및 그의 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 화합물이다.
상기 화학식에서, X는 모르폴리노기 또는 피페라지노기이고; Y는 피페라진기이며; m은 1 또는 2이고; 및 n은 1~50의 정수임
상기 화학식 1의 구조를 갖는 1,3,5-트리아진계 올리고머 또는 중합체의 예로는, 치환기 X가 모르폴리노기인 2-피페라지니렌-4-모르폴리노-1,3,5-트리아진의 올리고머 또는 중합체, 또는 치환기 X가 피페라지노기인 2-피페라지니렌-4-피페라지노-1,3,5-트리아진의 올리고머 또는 중합체 등이 있다.
이와 같은 질소화합물은 상기 암모늄 폴리포스페이트와 마찬가지로 고온 또는 불길과의 접촉 등에 의한 열분해시 비인화성 가스(이산화탄소, 질소 등)와 탄소질 잔사만 생성되고, 부식성 가스 및 할로겐 가스와 같은 유독성 가스는 발생시키지 않으며, 암모늄 폴리포스페이트와 상승작용을 하여 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물에 우수한 난연성을 부여한다.
본 발명의 수지 조성물 제조시 난연제로 암모늄 폴리포스페이트만을 사용하는 경우, 폴리프로필렌 수지의 함량은 전체 조성물 대비 90~97 중량%이고, 암모늄 폴리포스페이트의 함량은 전체 조성물 대비 3~10 중량%인 것이 바람직하다.
반면, 본 발명의 수지 조성물 제조시 난연제인 암모늄 폴리포스페이트 이외에 난연조제로서 상기 질소화합물을 추가로 사용하는 경우, 암모늄 폴리포스페이트와 질소화합물의 함량의 합은 전체 조성물 대비 2.5~15 중량%인 것이 바람직하며, 이때 질소화합물의 중량비는 전체 조성물 대비 5 중량% 이하이어야 한다. 즉, 본 발명의 수지 조성물이 상기 질소화합물을 포함하는 경우, 각 성분의 구체적인 함량은 폴리프로필렌 수지가 전체 조성물 대비 85~97.5 중량%이고, 암모늄 폴리포스페이트가 전체 조성물 대비 2~10중량%이며, 질소화합물이 전체 조성물 대비 0.5~5 중량%이다.
상기 폴리프로필렌 수지의 함량이 85 중량% 미만인 경우 최종 수지 조성물의 난연성은 우수하나 성형가공성과 내충격성이 급격히 저하되고, 반면에 97.5 중량%를 초과하는 경우 성형가공성은 양호하나 BS415의 FH-3 규격에 부합하는 난연성을 확보하기가 곤란하여 바람직하지 않다.
상기 폴리암모늄 포스페이트의 함량이 2 중량% 미만인 경우 BS415 수평연소시험(FH-3)에 있어서 1.8mm의 벽두께에서 BS415의 FH-3 규격을 만족하는 연소속도를 달성할 수 없고, 반면에 10 중량%를 초과하는 경우 난연도는 개선되지만 조성물의 흡습성이 지나치게 증가하여 내충격성이 저하되고 조성물 제조비용이 높아져 경제적으로도 바람직하지 않다.
상기 질소화합물의 함량이 0.5 중량% 미만인 경우 암모늄 폴리포스페이트와의 난연 상승효과를 얻을 수 없어 BS415 수평연소시험(FH-3)에 있어서 1.8mm의 벽두께에서 BS415의 FH-3 규격을 만족하는 연소속도를 달성할 수 없고, 반면에 5 중량%를 초과하는 경우 난연도는 더욱 개선되나 아이조드(Izod) 충격강도와 같은 내충격성이 열세해지고 굴곡탄성율 등의 기계적 물성이 저하하는 문제점이 있다.
상기 성분들 이외에도, 본 발명의 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물에는 필요에 따라 가소제, 열안정제, 산화방지제, 광안정제 등을 추가로 첨가할 수 있으며, 유기 또는 무기안료, 그리고 염료, 탈크, 실리카, 유리섬유와 같은 무기 충전제 등을 추가로 첨가할 수 있다.
본 발명의 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물을 제조하는 방법은 본 발명의 목적을 저해하지 않는 한 특별히 제한되지 아니하며, 예를 들면 다음과 같은 방법에 따라 제조될 수 있다. 즉, 소정량의 폴리프로필렌 수지, 암모늄 폴리포스페이트, 및 질소화합물과 각종 첨가제를 수지 조성물 제조에 사용되는 통상의 교반-혼합장치(예: 헨셀( Hensel) 혼합기, 슈퍼 혼합기 또는 텀블러 혼합기)에 투입한 후, 1~10분 동안 교반-혼합하고, 200~250℃의 온도에서 압연기 또는 압출기를 사용하여 용융 및 혼련시켜 펠렛 형태로 수득한다.
이하에 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하나, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이며 첨부된 특정청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1~3 및 비교예 1~2
용융지수(2.16kg, 230℃)가 8g/10분인 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체, 암모늄 폴리포스페이트, 및 첨가제로서 스테아르산 칼슘을 표 1 및 표 2에 나타낸 비율로 정량하여 헨셀(Hensel) 혼합기에 투입하고, 3분 동안 교반-혼합하였다. 상기 혼합물을 구경이 30mm인 압출기를 사용하여 200~250℃에서 용융-압출시켜 수지 조성물 펠렛을 제조하였다.
이와 같이 제조된 펠렛들을 100℃에서 3시간 동안 건조시키고, 실린더의 최대온도가 230℃로 고정된 사출성형기를 사용하여 시편을 제조한 후, 난연성 및 기계적 물성을 측정한 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
하기 표 1 및 표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1~3으로부터 수득한 수지 조성물의 경우 열변형온도 75℃ 이상, 충격강도 7.8kg·cm/cm 이상의 우수한 기계적 물성을 시현하며, 특히 연소속도가 모두 40mm/min 미만으로 양호한 난연성을 보유하고 있다.
그러나, 암모늄 폴리포스페이트 함량이 3 중량% 미만인 비교예 1의 수지 조성물의 경우, 난연성이 BS415의 FH-3 규격에 못미치고, 이와 반대로 암모늄 폴리포스페이트 함량이 10 중량%를 초과하는 비교예 2의 수지 조성물의 경우, 난연성과 열변형온도는 우수하나 충격강도가 급격히 저하되는 문제점이 있어 전자제품의 하우징(housing)에 적용하기 곤란하다.
실시예 4~9
용융지수(2.16kg, 230℃)가 8g/10분인 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체, 암모늄 폴리포스페이트, 1,3,5-트리아진계 중합체, 및 첨가제로서 스테아르산 칼슘을 표 1 및 표 2에 나타낸 비율로 정량하여 헨셀(Hensel) 혼합기에 투입하고,3분 동안 교반-혼합하였다. 상기 혼합물을 구경이 30mm인 압출기를 사용하여 200~250℃에서 용융-압출시켜 수지 조성물 펠렛을 제조하였다.
이와 같이 제조된 펠렛들을 100℃에서 3시간 동안 건조시키고, 실린더의 최대온도가 230℃로 고정된 사출성형기를 사용하여 시편을 제조한 후, 난연성 및 기계적 물성을 측정한 결과를 표 1 및 표 2에 나타내었다.
하기 표 1 및 표 2에서 확인할 수 있듯이, 실시예 4~9로부터 수득한 수지 조성물의 경우 사용된 질소화합물의 종류에 관계 없이 열변형온도 75℃ 이상, 충격강도 7.8kg·cm/cm 이상의 우수한 기계적 물성을 시현하며, 특히 연소속도가 모두 40mm/min 미만으로 양호한 난연성을 보유하고 있다.
그러나, 비교예 3~4에서와 같이 난연제인 암모늄 폴리포스페이트 함량이 2 중량% 미만인 경우, 난연조제인 1,3,5-트리아진계 중합체의 함량이 높아도 BS415의 FH-3 규격에 따른 수평연소시험에서 연소속도 40mm/min 이하의 난연성을 획득할 수 없다. 또한, 비교예 5~6에서와 같이 암모늄 폴리포스페이트 함량은 적절하나 1,3,5-트리아진계 중합체의 함량이 지나치게 높거나 낮은 경우에도, 내충격성이 열세하거나 난연성이 만족스럽지 못하다.
(단위: 중량부)
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9
(A) 폴리프로필렌 수지 95 97 90 93 93 93 93 97.5 85
(B) 암모늄 폴리포스페이트 5 3 10 5 5 5 5 2 10
(C)-1 1,3,5-트리아진계중합체 2 0.5 5
(C)-2 THEIC(1) 2
(C)-3 THEIC-TPA 에스테르(2) 2
(C)-4 멜라민(3) 2
(d) 스테아르산 칼슘 1 1 1 1 1 1 1 1 1
아이조드 충격강도(kg.cm/cm) 8.0 8.3 7.8 8.0 8.1 8.4 7.8 8.5 7.8
열변형온도(18.5kgf, ℃) 79 75 81 78 76 80 80 76 75
난연성(연소속도, mm/min) 30 36 26 27 25 28 29 34 20
(단위: 중량부)
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예4 비교예 5 비교예 6
(A) 폴리프로필렌 수지 98 87 94 93 88 97.3
(B) 암모늄 폴리포스페이트 2 13 1 5 2.5
(C)-1 1,3,5-트리아진계중합체 5 7 7 0.2
(d) 스테아르산 칼슘 1 1 1 1 1 1
아이조드 충격강도(kg.cm/cm) 8.9 5.7 8.3 8.0 6.4 8.1
열변형온도(18.5kgf, ℃) 74 80 70 64 68 74
난연성(연소속도, mm/min) 54 20 61 68 24 44
[비고]
성분(A) : 결정성 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체(BI451; 삼성종합화학(주))
성분(B) : 암모늄 폴리포스페이트(Exolit 422; 훽스트사)
성분(C)-1 : 1,3,5-트리아진계 중합체
성분(C)-2 : 트리스-하이드록시 에틸 이소시아누레이트(THEIC; 닛폰 케미칼사)
성분(C)-3 : THEIC-TPA 에스테르(THEIC-Ester; 단석산업)
성분(C)-4 : 멜라민(멜라민; 삼성정밀화학)
[물성측정방법]
1) 난연성
BS415(British Standard, “Audio, Video and Similar Electronic Apparatus Safety Requirement")의 난연성 시험중 FH-3 수평연소시험 규격에 따라 측정하였다. 사용된 시편의 두께는 1.8mm이다.
2) 아이조드(Izod) 충격강도
ASTM D256 시험규격에 따라 측정하였으며, 사용된 시편의 두께는 3.2mm이다.
3) 열변형온도
길이 127mm, 폭 12.7mm, 두께 6.4mm인 시편을 사출성형기로 성형한 후, ASTM D648 시험규격에 따라 18.5kgf/cm2의 하중 조건에서 측정하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명의 폴리프로필렌 수지 조성물은 기계적 물성 및 난연성이 우수하여, TV 뒷커버 부품과 같은 전기용품 및 자동차부품, 건축자재, 내부장식재 등을 제조하는데 유용하다.

Claims (6)

  1. 아이소택틱 펜타드 분율이 0.80~0.99이고 용융지수(230℃, 2.16kg)가 0.1~40g/10분인 결정성 폴리프로필렌 수지 90~97 중량% 및 암모늄 폴리포스페이트 3~10 중량%를 포함하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  2. 아이소택틱 펜타드 분율이 0.80~0.99이고 용융지수(230℃, 2.16kg)가 0.1~40g/10분인 결정성 폴리프로필렌 수지 85~97.5 중량%, 암모늄 폴리포스페이트 2~10 중량%, 및 질소화합물 0.5~5중량%를 포함하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 폴리프로필렌 수지가 프로필렌 단독중합체 또는 프로필렌 중합단위를 50 중량% 이상 함유한 프로필렌 올레핀 블록공중합체인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 프로필렌 올레핀 블록공중합체가 에틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸펜텐, 1-헵텐, 1-옥텐 및 1-데센으로 이루어진 그룹 중에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물과 프로필렌과의 블록공중합체인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 암모늄 폴리포스페이트가 멜라민으로 개질된 것을 특징으로 하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
  6. 제 2항에 있어서, 상기 질소화합물이 하기 화학식 1의 구조를 갖는 1,3,5-트리아진계 올리고머 및 중합체, 하기 화학식 2의 구조를 갖는 트리스-하이드록시 에틸 이소시아누레이트 및 그의 유도체, 방향족 아미노산의 반응에 의해 생성된 질소계 화합물, 및 멜라민 및 그의 염으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 화합물인 것을 특징으로 하는 난연성 폴리프로필렌 수지 조성물.
    [화학식 1]
    상기 화학식에서, X는 모르폴리노기 또는 피페라지노기이고; Y는 피페라진기이며; m은 1 또는 2이고; 및 n은 1~50의 정수임
    [화학식 2]
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2017096519A1 (zh) * 2015-12-08 2017-06-15 东北林业大学 三嗪系高效膨胀阻燃剂及膨胀阻燃聚丙烯
CN110343322A (zh) * 2019-07-12 2019-10-18 顺德职业技术学院 膨胀型阻燃热塑性聚烯烃弹性体及其制备方法
CN110343316A (zh) * 2019-07-12 2019-10-18 顺德职业技术学院 膨胀型阻燃聚乙烯复合材料及其制备方法

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