KR20020090074A - Nylon 4,6 copolymer filamentary yarn for reinforcing rubber, method for preparing the same, and dipped cord produced from the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 강화고무용 나일론 4,6 공중합체 필라멘트사, 이의 제조방법, 이로부터 제조된 딥드 코드 및 딥드 코드로 강화된 고무제품에 관한 것이다.The present invention relates to a nylon 4,6 copolymer filament yarn for reinforcing rubber, a method for manufacturing the same, a deep cord prepared from the rubber product and reinforced with a deep cord.
나일론 4,6 필라멘트사는 US 4745955에 개시되어 있다. 상기 나일론 4,6사가 특히 카커스층에서 공기타이어를 강화시키는데 사용된다. 나일론 4,6은 폴리에스테르 또는 폴리아미드 6,6보다 본 출원에서 우수한 성질을 갖는다. 그럼에도 불구하고 타이어 코드와 같은 고무 강화 코드 또는 V-벨트 강화코드에 관련된 출원에서 개선된 성질을 갖는 나일론 4,6사가 끓임없는 요구된다.Nylon 4,6 filament yarn is disclosed in US 4745955. The nylon 4,6 yarns are used to reinforce pneumatic tires, especially in the carcass layer. Nylon 4,6 has better properties in this application than polyester or polyamide 6,6. Nevertheless, there is a need for boiling 4,6 nylons with improved properties in applications relating to rubber reinforcement cords such as tire cords or V-belt reinforcement cords.
본 발명의 목적은 개선된 성질을 갖는 나일론 4,6 필라멘트사를 제공하는데 있다.It is an object of the present invention to provide nylon 4,6 filament yarns having improved properties.
나일론 4,6 필라멘트사가 -[NH-(CH2)4-NH-CO-(CH2)4-CO]-의 적어도 90wt%의반복단위 및 10wt% 미만의 공단량체로, 바람직하게는 카프로락탐으로 이루어진 나일론 4,6 공중합체 수지로부터 제조되고, 160-250㎖/g의 점도를 가지며, 상기 얀은 적어도 6.7cN/dtex의 강도, 적어도 15%의 파열신장율, 180℃에서 적어도 4.0%의 건조 열수축율 및 적어도 1.1600g/㎤의 밀도를 갖는다.Nylon 4,6 filament yarn with at least 90 wt% repeating units of-[NH- (CH 2 ) 4 -NH-CO- (CH 2 ) 4 -CO]-and less than 10 wt% comonomer, preferably caprolactam Made from nylon 4,6 copolymer resin, having a viscosity of 160-250 ml / g, the yarn having a strength of at least 6.7 cN / dtex, a burst elongation of at least 15%, and drying at least 4.0% at 180 ° C. Heat shrinkage and a density of at least 1.1600 g / cm 3.
본 발명에 따른 얀은 고무 강화에 사용되기에 양호한 성질을 갖는 것이 알려져 있다. 바람직하게, 본 발명에 따른 나일론 4,6 필라멘트사는 적어도 3.0%, 바람직하게는 2.8% 미만, 및 특히 바람직하게는 2.5%미만의 건조 열수축율을 갖는다. 매우 낮은 건조열수축율은 고무가 경화되는 온도에서 치수안정성때문에 고무의 강화에 매우 적당한 얀을 제조할 수 있다. 가방성 및 양호한 섬유성질에 있어서, 수지의 점도는 200 내지 230㎖/g사이이고, 공단량체의 양은 약 5w%가 바람직하다.It is known that the yarns according to the invention have good properties for use in rubber reinforcement. Preferably, the nylon 4,6 filament yarns according to the invention have a dry heat shrinkage of at least 3.0%, preferably less than 2.8%, and particularly preferably less than 2.5%. Very low dry heat shrinkage makes it possible to produce yarns that are very suitable for rubber reinforcement due to dimensional stability at the temperature at which the rubber cures. For bag properties and good fibrous properties, the viscosity of the resin is between 200 and 230 ml / g, and the amount of comonomer is preferably about 5 w%.
건조 열수축율을 측정하기위해서, 얀의 스케인이 강제 공기순환되는 오븐에서 15분동안 가열되어진다. 상기 얀은 하중없이 수축이 없으며, 180℃에서 가열된다. 열처리후, 상기 얀은 20℃, 65% RH에서 한밤동안 조절된다. 열처리 전후에 상기 스케인이 상기 길이를 측정하기위해서 하중된다. 파열에서 강도 및 신장율이 500㎜ 시료 길이에서 D885-98법 및 100%/분 드로잉 속도에 따라 장력시험에서 측정된다. 밀도가 테트라 및 헵탄의 밀도 중력 컬럼에서 측정된다. 상기 밀도가 25℃에서 100ml의 포름산(90.0m/m%, 밀도 D20/4 1.2040g/ml)에서 나일론 4,6의 0.5g 용액상에서 ISO 307에 따라 측정된다. 모든 나일론 4,6 입자가 극저온으로 분쇄되어 <2㎜의 입자가 된다. 분쇄후, 상기 중합체가 진공하에서 105℃에서 16시간동안 건조된다.In order to measure the dry heat shrinkage, the yarn's strain is heated for 15 minutes in an oven with forced air circulation. The yarn is without shrinkage without load and is heated at 180 ° C. After the heat treatment, the yarn was adjusted at 20 ° C., 65% RH overnight. Before and after heat treatment, the scale is loaded to measure the length. Strength and elongation at rupture are measured in the tension test according to D885-98 method and 100% / min drawing speed at 500 mm sample length. Density is measured in density gravity columns of tetra and heptane. The density is measured according to ISO 307 on a 0.5 g solution of nylon 4,6 at 25 ° C. in 100 ml of formic acid (90.0 m / m%, density D20 / 4 1.2040 g / ml). All nylon 4,6 particles are pulverized to cryogenic temperatures to become particles of <2 mm. After grinding, the polymer is dried under vacuum at 105 ° C. for 16 hours.
고에너지 흡수 및 양호한 피로특성의 관점에서, 나일론 4,6 필라멘트사는 적어도 15%, 바람직하게는 적어도 18%, 더욱 바람직하게는 적어도 20%의 연신율을 갖는 것이 바람직하다. 나일론 4,6 필라멘트사는 바람직하게는 적어도 1.1670g/㎤의 밀도를 가진다. 이러한 필라멘트사는 기계적 특성이 우수하며, 강화제 적용에 우수한 성능을 가진다.In view of high energy absorption and good fatigue properties, nylon 4,6 filament yarns preferably have an elongation of at least 15%, preferably at least 18%, more preferably at least 20%. The nylon 4,6 filament yarn preferably has a density of at least 1.1670 g / cm 3. These filament yarns have excellent mechanical properties and have excellent performance in reinforcement applications.
본 발명은 또한 나일론 4,6 공중합체 필라멘트사의 제조방법에 관한 것으로서, 160-250㎖/g의 점도를 가지며, 290-320℃의 온도에서 적어도 (68-T/5)분의 용융잔류 시간으로 -[NH-(CH2)4-NH-CO-(CH2)4-CO]-의 적어도 90wt%의 반복단위 및 10wt% 미만의 공단량체로, 바람직하게는 카프로락탐으로 이루어진 나일론 4,6 수지를 용융-방사하여 적어도 160㎖/g의 점도를 갖는 용융-방사된 얀을 제조하고, 상기 용융-방사된 얀을 냉각하여 미연신사를 제조하고, 상기 미연신사를 3.0-5.5배의 연신비로 연신시키는 단계로 이루어진다.The invention also relates to a process for the production of nylon 4,6 copolymer filament yarns, having a viscosity of 160-250 ml / g and a melt retention time of at least (68-T / 5) minutes at a temperature of 290-320 ° C. Nylon 4,6 consisting of at least 90 wt% of repeating units of-[NH- (CH 2 ) 4 -NH-CO- (CH 2 ) 4 -CO]-and less than 10 wt% of comonomer, preferably of caprolactam Melt-spun the resin to prepare a melt-spun yarn having a viscosity of at least 160 ml / g, cool the melt-spun yarn to prepare an undrawn yarn, and draw the undrawn yarn at a draw ratio of 3.0-5.5 times Extending the process.
용융저항시간은 압출기의 스로트로부터 스핀렛 배출구까지의 계산에 전체 속도(cc/min)로 나눈 중합(cc)화 할 수 있는 전체 내적의 비로써 정의된다. 결정을 쉽게 하기 위해, 내적은 미용융된 중합체 부분을 또한 포함한다. 따라서, 실제 저항시간은 압출기의 정밀한 구성에 따른 범위로 짧다.Melt resistance time is defined as the ratio of the total internal product that can be polymerized (cc) divided by the total speed (cc / min) in the calculation from the throat of the extruder to the spinlet outlet. To facilitate the determination, the inner product also includes an unmolded polymer moiety. Therefore, the actual resistance time is short in the range according to the precise configuration of the extruder.
전술한 방사 조건은 방사가 안정될 때 양호한 섬유 품질이 얻어진다는 것을 알 수 있다. 방사 안정성을 개선하여 및 상기와 같은 양호한 섬유 특성을 얻기 위해, 용융-방사된 얀은 적어도 300℃에서 150-250mm를 갖는 가열영역을 통과하는 것이 바람직하며; 용융-방사된 얀은 냉각되어 연신된 얀을 생산하기 위해 400-1000mpm의 방사속도로 감겨진다. 본 발명에 따른 방법에 있어서, 방사전후의 점도비로써 규정되는 나일론 4,6의 점도비는 적어도 0.8, 바람직하게는 0.84을 달성하는 것이 가능하다는 것을 발견하였다.It can be seen that the above spinning conditions result in good fiber quality when spinning is stabilized. In order to improve spinning stability and obtain such good fiber properties, the melt-spun yarn is preferably passed through a heating zone having 150-250 mm at least 300 ° C .; The melt-spun yarn is wound at a spinning speed of 400-1000 mpm to cool and produce the drawn yarn. In the process according to the invention, it has been found that the viscosity ratio of nylon 4,6, which is defined as the viscosity ratio before and after spinning, can achieve at least 0.8, preferably 0.84.
또한, 본 발명은 강화고무의 딥드 코드에서의 상기 나일론 4,6 공중합체 섬유의 용도에 관한 것이다. 딥드 코드는 바람직하게는 얀을 조정하기 위해 충분한 저장력 레벨로 레조르시놀 포름알데히드 라텍스(RFL)내에서 나일론 4,6 공중합체 얀을 딥핑하여, 상기 얀을 건조하고, 연속적으로 230℃에서의 장력하에서 경화시켜 릴렉스하고 냉각하여 제조된다. 상기 딥드 코드는 내우 우수한 강화 특성을 가진다는 것이 발견되었다. 또한, 본 발명은 강화 고무용 나일론 4,6 공중합체 딥드 코드에 관한 것으로서, 딥드 코드는 적어도 35%의 TASE 보유비(20℃ 내지 150℃에서 2% 연신율로 측정된 TASE 비율로 정의됨)을 가진다. TASE는 전술한 장력시험에서 측정된 응력곡선으로 결정된 특정 연신율에서의 인장력이다. 고온에서의 높은 TASE 보유비는 고무강화된 제품의 제조 또는 사용동안 넓은 범위의 고온 안정성에 매우 유용하다. 특히, 본 발명에 따른 딥드 코드의 상기 특성은 타이어, 특히 캡플라이의 적용에 있어서 이점을 가진다. 고온에서의 고강성 및 가열에 따른 적은 변화는 타이어 강화의 효과를 유지하는데 중요하다. 반대로, 이는 타이어의 가격 이점과 자동차의 감소된 연료소모을 얻는 양호한 특성을 달성하는 위해 요구되는 강화제는 적은 양이라는 것을 의미한다. 특히, 강화고무용 나일론 4,6 공중합체 딥드 코드는 150℃, 2% 연신율에서 적어도 0.2, 바람직하게는 0.22cN/dtex, 150℃, 5%연신율에서 적어도 0.5, 바람직하게는 0.56cN/dtex의 인장력을 갖는 것이 바람직하다.The present invention also relates to the use of the nylon 4,6 copolymer fibers in the deep cord of reinforced rubber. The deep cord is preferably dipped nylon 4,6 copolymer yarn in resorcinol formaldehyde latex (RFL) at a sufficient storage level to adjust the yarn, drying the yarn and subsequently tensioning at 230 ° C. It is prepared by curing under the relaxation and cooling. It has been found that the deep cord has very good reinforcement properties. In addition, the present invention relates to a nylon 4,6 copolymer deep cord for reinforcing rubber, wherein the deep cord has a TASE retention ratio of at least 35% (defined as a TASE ratio measured at 2% elongation at 20 ° C to 150 ° C). Have TASE is the tensile force at a particular elongation determined by the stress curve measured in the tension test described above. High TASE retention at high temperatures is very useful for a wide range of high temperature stability during the manufacture or use of rubber reinforced products. In particular, the above properties of the deep cord according to the invention have advantages in the application of tires, in particular cap plies. High stiffness at high temperatures and small changes with heating are important to maintain the effect of tire reinforcement. On the contrary, this means that the amount of reinforcing agent required to achieve the good price of the tire and the good properties of obtaining the reduced fuel consumption of the automobile is small. In particular, the nylon 4,6 copolymer deep cord for reinforcement rubbers has at least 0.2, preferably 0.22 cN / dtex at 150 ° C. and 2% elongation, and at least 0.5, preferably 0.56 cN / dtex at 150 ° C. and 5% elongation. It is desirable to have a tensile force.
본 발명은 또한 강화 고무용 나일론 4,6 공중합체 딥드 코드에 관한 것으로서, TASE/HAS비(150℃, 5%연신율에서 cN/dtex로 측정된 TASE, 180℃, 0.01g/dtex에서 테스트라이트 머신으로 측정된 열공기 수축율(HAS))는 적어도 0.08를 가진다. 바람직하게는, RASE/HAS비는 적어도 0.1, 바람직하게는 적어도 0.12이다. 이 코드의 특성 조합은 전형적으로 약 150℃의 온도를 사용하기 때문에 고무 강화에 특히 유용하며, 코드는 전형적으로 약 180℃의 온도에서 매우 강한 강성과 높은 경화성을 가지며, 코드는 매우 낮은 수축으로 고무 강화 제품품의 치수 안정성 및 내구성을 가진다. 바람직하게는, 상기 특성은 고 응력 보유력 및 높은 TASE 보유력의 조합으로 실현된다.The present invention also relates to a nylon 4,6 copolymer deep cord for reinforcing rubber, which is a test light machine at a TASE / HAS ratio (TASE, 180 ° C., 0.01 g / dtex measured at cN / dtex at 150 ° C. and 5% elongation). Hot Air Shrinkage (HAS), measured at 0, has at least 0.08. Preferably, the RASE / HAS ratio is at least 0.1, preferably at least 0.12. The combination of properties of this cord is particularly useful for rubber reinforcement since it typically uses a temperature of about 150 ° C., the cord typically has very strong stiffness and high curability at temperatures of about 180 ° C., and the cord has a very low shrinkage It has dimensional stability and durability of the reinforced product. Preferably, the property is realized with a combination of high stress retention and high TASE retention.
동력 전달 벨트의 적용에 있어서, 본 발명에 따른 딥드 코드는 특히 180℃, 0.5mN/dtex의 초기 하중에서의 1.8mN/dtex의 수축력 및 150℃, 가열전에 적용된 초기 하중의 적어도 90%의 3mN/dtex의 하중에서의 응력 보유력의 이점을 가지는 것이 발견되었다. 상기 코드로 강화된 동력 전달 벨트는 보다 나은 동력전달효율을 가진다는 것이 발견되었다. 유사한 나일론 6,6 및 폴리에스테르 강화 코드는 더 높은 온도에서 풀리로의 벨트의 그립을 느슨하게 하며, 본 발명에 따른 코드는 이 그립을 증가시킨다. 이 특성의 관점에 있어서, 수축력은 적어도 2.0%, 바람직하게는 2.2mN/dtex이며, 응력 보유비는 적어도 100%, 바람직하게는 120% 또는 150%이다. 바람직하게는, 딥드 코드는 적어도 6.5g/den의 강도를 가지며, 적어도 15%의 연신율을 가진다.In the application of the power transmission belt, the deep cord according to the invention has a shrinkage force of 1.8 mN / dtex, especially at an initial load of 180 ° C., 0.5 mN / dtex, and 3 mN / of at least 90% of the initial load applied before 150 ° C., heating. It has been found to have the advantage of stress retention in the load of the dtex. It has been found that power cords reinforced with the cord have better power transfer efficiency. Similar nylon 6,6 and polyester reinforcement cords loosen the grip of the belt to the pulley at higher temperatures, and the cord according to the invention increases this grip. In view of this property, the shrinkage force is at least 2.0%, preferably 2.2 mN / dtex, and the stress retention ratio is at least 100%, preferably 120% or 150%. Preferably, the deep cord has a strength of at least 6.5 g / den and an elongation of at least 15%.
본 발명은 또한, 전술한 다양한 실시예에서의 나일론 4,6 공중합체 딥드 코드로 강화된 고무제품에 관한 것으로, 상기 고무제품으로 캡 플라이, 타이어를 포함하는 것이다.The present invention also relates to a rubber product reinforced with nylon 4,6 copolymer deep cord in the various embodiments described above, wherein the rubber product includes a cap ply and a tire.
또한, 본 발명은 상기 제품은 동력 전달 벨트인 고무 제품에 관한 것이다.The invention also relates to a rubber product wherein the product is a power transmission belt.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 기계적 특성이 우수하며, 강화제 적용에 우수한 성능을 갖는 나일론 4,6 필라멘트를 제공할 수 있다.As described above, according to the present invention, it is possible to provide nylon 4,6 filaments having excellent mechanical properties and excellent performance in reinforcement applications.
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KR20190016421A (en) * | 2016-06-09 | 2019-02-18 | 코드사 테크닉 테크스틸 아노님 시르케티 | High modulus nylon 6.6 cord |
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- 2001-05-24 KR KR1020010029869A patent/KR20020090074A/en not_active Application Discontinuation
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