KR20020074648A - Rubber composition having excellent metal adhesion properties and metal-rubber complex thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 일반 금속에 부착되는 고무 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 진동이나 충격을 완충하고자 하는 목적으로 사용되는 방진고무 조성물에 관한 것이다The present invention relates to a rubber composition attached to a general metal, and more particularly to a dustproof rubber composition used for the purpose of buffering vibration or shock.
현재 상업적으로 개발되어 있는 금속-고무용 접착제는 일반적으로 합성고무(synthetic rubber)에 대하여는 대체적으로 접착특성이 우수하여 그 적용이 용이하나, 우수한 반발탄성 및 방진성능을 가지고 있는 천연고무(natural rubber)에 대해서는 상대적으로 접착이 용이하지 않고 접착력이 타고무에 비해 많이 떨어지는 단점이 있다. 특히 부피가 큰 천연고무(bulk natural rubber) 성형물의 경우에는 접착불량의 소지가 많아 이를 해결하기 위하여는 특수한 접착제의 개발이나 특수한 접착공정을 적용하여야 하는 문제가 있다.Metal-rubber adhesives currently commercially developed are generally easy to apply because of their excellent adhesive properties to synthetic rubber, but natural rubber having excellent resilience and anti-vibration performance. It is relatively inadequate for adhesion and has a disadvantage in that adhesive strength is much lower than that of riding. Particularly in the case of bulk natural rubber moldings, there is a problem of poor adhesion, and there is a problem in that a special adhesive development or a special adhesive process must be applied to solve this problem.
일반적으로 고무에 대하여 스틸(steel), 동(copper), 놋쇠(brass), 알루미늄 등의 금속과 부착이 필요한 경우에는 금속-고무용 접착제를 사용하여야 한다.금속-고무간에는 재질의 상이성으로 말미암아 단독으로는 접착이 불가능하고 특수한 용도로 개발된 접착제를 주로 사용하여야 한다.In general, when rubber and metal, such as steel, copper, brass, and aluminum, are required to be attached to rubber, metal-rubber adhesives should be used. It should not be used alone, and adhesives developed for special purposes should be used.
접착제는 여러 형태가 있지만 산업용으로 많이 사용하는 제품으로는 페놀류와 고무성분을 용해도 파라메타(solubility parameter)가 유사한 용제에 녹여 제조한 것을 주로 사용한다. 금속표면과 작용하는 프라이머(primer)를 1차로 도포하고 고무 및 프라이머(primer) 성분과 반응하는 커버-코우트 시멘트(cover-coat cement)를 2차로 도포 하여 용제를 충분히 건조시킨 후 수십 미크론(micron) 수준의 얇은 피막을 형성시켜 미가교 고무와 함께 성형하면 금속-고무간 접착이 이루어진다.Although adhesives come in many forms, they are mostly used for industrial purposes, in which phenols and rubber components are dissolved in solvents with similar solubility parameters. A primer applied to the metal surface is applied first, and a cover-coat cement reacted with the rubber and primer components is applied secondly to sufficiently dry the solvent, and then several tens of microns are applied. When a thin film is formed and molded together with uncrosslinked rubber, metal-rubber adhesion is achieved.
이때 금속의 경우 공기 중에 노출하면 산화철의 피막이 녹으로 형성되어 금속-프라이머(metal-primer)간 결합력이 약해지므로 특별한 전 처리 과정이 필요하다. 먼저 트리클로로에틸렌 (trichloroethylene;TCE) 등의 용제를 사용하여 금속표면의 기름성분을 제거하는 탈그리스(degreasing)를 한 후 스틸볼(steel ball)이나 예각의 그릿트 (grit) 혹은 모래(sand)를 금속표면에 투사시켜 피막을 벗겨내고 표면을 거칠게 하여 접착면적을 넓히는 방법을 쓴다. 경우에 따라서는 인산이나 크롬산, 불산 등으로 산처리하거나 가성소다 등으로 염기처리하여 녹을 제거하기도 한다.In this case, when the metal is exposed to air, a film of iron oxide is formed as rust, which weakens the bonding force between metal-primers and thus requires a special pretreatment process. First, degreasing to remove the oil component of the metal surface using a solvent such as trichloroethylene (TCE), and then a steel ball or acute grits or sand Project the metal surface to peel off the film and roughen the surface to increase the adhesive area. In some cases, rust is removed by acid treatment with phosphoric acid, chromic acid, hydrofluoric acid, etc., or base treatment with caustic soda.
커버-코우트 시멘트(cover-coat cement)와 고무와의 접착력은 상대고무와의 접착친화성이 얼마나 우수한가에 의존하는데 천연고무는 상대적으로 합성고무에 비해 접착력이 불리하고 특히 제품부피가 크거나 가공조건이 용이하지 않은 경우에는빈번히 접착불량이 발생한다. 접착력을 증대시키고자 고무배합물을 예열(preheat) 처리하거나 프리베이크(pre-bake)하는 경우도 있지만 사용제한이 크고 천연고무 등에 적용 효과가 미미한 실정이다.The adhesion between cover-coat cement and rubber depends on how good the adhesion affinity with the relative rubber is. Natural rubber has a relatively poor adhesive strength compared to synthetic rubber, especially when the product volume is large or processed. If the conditions are not easy, poor adhesion often occurs. In order to increase the adhesive strength, the rubber compound may be preheated or pre-baked, but the use limit is large and the effect of application to natural rubber is insignificant.
종래 금속-고무간 접착기술은 고무와 금속간 현격한 재료성격의 차이로 말미암아 일반적인 접착제가 아닌 전용 특수 접착제를 사용하였다. 특히 방진고무 등에 많이 응용되는 천연고무 배합의 경우 동일한 접착제를 사용하더라도 상대적으로 스타이렌-부타디엔 (styrene-butadiene; SBR) 고무 등에 비해 접착력이 낮은 문제점으로 말미암아 고무 성형시 접착 불량이 발생하였다.Conventional metal-rubber bonding technology uses a special adhesive rather than a general adhesive due to the significant difference in material properties between rubber and metal. Particularly, in the case of natural rubber compounding, which is widely applied to dustproof rubber, adhesion failure occurs during rubber molding due to a problem of relatively low adhesive strength compared to styrene-butadiene (SBR) rubber even when using the same adhesive.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로써, 본 발명의 목적은 기계나 건축-토목 구조물의 진동이나 충격을 완충하기 위하여 사용되는 방진고무, 특히 엔진-마운트, 승강기-마운트, 부싱용 방진고무, 빌딩구조물이나 교량의 교각-상판 사이에 삽입되는 면진 고무나 적층고무-베어링 등 금속-고무 접합체로 이루어진 제품의 제작에 있어 필수적으로 요구되는 강한 접착특성을 부여한 금속과의 접착특성이 우수한 고무 조성물을 제공하는 것이다.The present invention has been made to solve the above problems, the object of the present invention is to provide a vibration-resistant rubber, in particular engine-mount, elevator-mount, bushing used to dampen the vibration or impact of machinery or construction-civil engineering structures The adhesion characteristics with metals that give strong adhesion characteristics essential for the production of products made of metal-rubber joints, such as dust-proof rubber, seismic rubber or laminated rubber-bearings, inserted between the bridge-tops of building structures or bridges It is to provide an excellent rubber composition.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 천연고무(natural rubber) 75~50 중량부, 에폭시화 변성 천연고무(epoxy modified natural rubber) 25~50 중량부로 구성되는 것을 특징으로 하는 금속과의 접착특성이 우수한 고무조성물에 의하여 달성된다. 여기서는 에폭시화 변성 천연고무를 일정량 사용하는 방법으로 기존 접착제의 사용 없이 금속-고무간 접착특성을 극대화할 수 있었다.An object of the present invention as described above, excellent adhesion properties with metal, characterized in that composed of 75 to 50 parts by weight of natural rubber (natural rubber), 25 to 50 parts by weight of epoxy modified natural rubber (epoxy modified natural rubber) Achieved by a rubber composition. Here, by using a certain amount of epoxidized modified natural rubber was able to maximize the metal-rubber adhesive properties without the use of conventional adhesives.
본 발명은 지금까지의 접착성능 향상을 위해 여러 가지 기술적인 개선방향과는 관점을 달리하여 변성 처리한 천연고무를 베이스 고무에 일부대체 적용하게 되면 금속-고무간 접착능력이 획기적으로 증가되어 앞으로의 금속-고무 복합체(metal-rubber complex)의 방진고무 제조시에 이를 활용할 수 있다.The present invention is different from the various technical improvement direction to improve the adhesive performance up to now, when partially applied to the base rubber modified natural rubber modified treatment, metal-rubber adhesion capacity is dramatically increased in the future It can be utilized in the production of dustproof rubber of a metal-rubber complex.
본 발명에서는 고도의 접착성능을 부여하는 새로운 대체 방안으로 기존 천연고무를 100 중량부로 단독 사용하지 않고 에폭시화 변성 처리한 천연고무(epoxy modified natural rubber)를 일부 병용하는 방법으로 금속-고무간 계면 접착력을 극대화시키는 방법을 개발하였다. 이러한 방법으로 자동차용 엔진마운트나 부싱류 (bushing), 건축 및 교량용 면진고무, 기타 산업용 방진고무 등 우수한 금속-고무간 복합체(metal-rubber complex)를 제조하는데 응용할 수 있다.In the present invention, as a new alternative to give a high adhesion performance, the surface adhesion between the metal and rubber by using a combination of epoxy modified natural rubber (epoxy modified natural rubber) instead of using 100 parts by weight of the existing natural rubber alone Developed a method to maximize the In this way, it can be applied to manufacturing excellent metal-rubber complexes such as engine mounts for automobiles, bushings, seismic rubber for construction and bridges, and other industrial anti-vibration rubbers.
에폭시화 변성 천연고무는 고무 분자쇄에 에폭시 성분을 첨가시켜 일반 천연고무와는 달리 강한 극성을 띄게 되고 따라서 금속-고무간 접착제와의 친화력이 상대적으로 우수하며 단독 혹은 50 중량부 이상으로 과량 사용하는 경우를 제외하고는 인장강도나 신장률, 노화특성 등의 물성이 기존의 천연고무에 비해 큰 손실이 없으므로 손쉽게 대체가 가능하다. 또한 에폭시화 변성 천연고무는 각종 오일과 용제에 대한 저항이 크며 가스투과 특성도 우수한 장점이 있어 특수한 용도로 활용되고 있다. 그리고, 에폭시화 변성 천연고무는 -50 ~ -25℃의 유리전이온도를 가지는 것을 특징으로 한다.Epoxidized modified natural rubber has strong polarity unlike other natural rubber by adding epoxy component to the rubber molecular chain. Therefore, it has a good affinity with metal-rubber adhesive and is used alone or in excess of 50 parts by weight. Except in the case, physical properties such as tensile strength, elongation rate, and aging characteristics can be easily replaced since there is no significant loss compared to existing natural rubber. In addition, epoxidized modified natural rubber has high resistance to various oils and solvents, and has excellent gas permeation characteristics. In addition, the epoxidized modified natural rubber is characterized by having a glass transition temperature of -50 ~ -25 ℃.
즉, 본 발명에서는 특히 금속-고무간 접착이 필요한 제품을 제조할 때 고려해야 될 많은 변수 중에서 대체 접착제의 개발이나 까다로운 전 처리 공정의 적용이 필요하지 않고 고무베이스의 대체만으로 접착력을 획기적으로 강화할 수 있는 방법을 개발하였다.That is, in the present invention, among the many variables to be considered especially when manufacturing a product requiring metal-rubber adhesion, it is possible to reinforce the adhesive force by simply replacing the rubber base without developing an alternative adhesive or applying a difficult pretreatment process. The method was developed.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점 및 신규한 특징들은 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예로부터 더욱 분명해질 것이다.Other objects, specific advantages and novel features of the invention will become more apparent from the following detailed description and the preferred embodiments.
이하 본 발명에 따른 금속과의 접착특성이 우수한 고무 조성물 및 그에 관한 금속-고무 복합체의 구성에 대해 설명하기로 한다.Hereinafter, a rubber composition having excellent adhesion properties with a metal according to the present invention and a constitution of a metal-rubber composite thereof will be described.
상기 금속과의 접착특성이 우수한 고무 조성물은 천연고무 75~50 중량부와 에폭시화 변성 천연고무 (epoxy modified natural rubber) 25~50 중량부로 구성되며, 이러한 상기 금속과의 접착특성이 우수한 고무 조성물 100 중량부에 대하여 첨가제로 산화아연 3 중량부, 스테아린산 4 중량부, 카본 블랙 50 중량부, 프로세싱유 5 중량부, 티우람 촉진제 0.5 중량부, 술펜아미드 촉진제 3 중량부, 황 1.5 중량부로 구성된다.The rubber composition having excellent adhesion to the metal is composed of 75 to 50 parts by weight of natural rubber and 25 to 50 parts by weight of epoxy modified natural rubber, and the rubber composition 100 having excellent adhesion to the metal. It is composed of 3 parts by weight of zinc oxide, 4 parts by weight of stearic acid, 50 parts by weight of carbon black, 5 parts by weight of processing oil, 0.5 part by weight of thiuram accelerator, 3 parts by weight of sulfenamide promoter, and 1.5 parts by weight of sulfur.
천연고무 (natural rubber) 50 중량부에 에폭시 변성 천연고무(epoxy modified natural rubber)를 50 중량부 수준으로 병용 사용하였을 때 접착강도가 특히 우수하다. 에폭시 변성 천연고무가 상대적으로 많아지면 인장강도, 신율, 노화특성 등에서 물성저하가 일어나고 고무배합 작업시 롤이나 반바리 믹서 회전부위의 금속부분에서 점착성이 강해져 가공이 어려워진다. 최적의 물성을 유지하면서도 우수한 금속-고무간 접착력을 부여하기 위해서는 50 중량부 이하에서 에폭시 변성 천연고무를 적용하는 것이 바람직하며 변성 에폭시 농도가 높은 등급을 사용하는것이 접착특성에서 보다 양호하다.Adhesion strength is particularly excellent when 50 parts by weight of natural rubber is used in combination with 50 parts by weight of epoxy modified natural rubber. When the epoxy modified natural rubber is relatively high, physical properties decrease in tensile strength, elongation, and aging characteristics, and it becomes difficult to process due to the strong adhesiveness in the metal part of the roll or the bandari mixer during rubber compounding. In order to give excellent metal-rubber adhesion while maintaining optimum physical properties, it is preferable to apply epoxy modified natural rubber at 50 parts by weight or less, and it is better to use a grade having a high modified epoxy concentration.
이하 상기와 같은 구성을 갖는 본 발명의 금속과의 접착특성이 우수한 고무 조성물 및 그에 관한 금속-고무 복합체에 대한 공정 및 실시예에 관하여 설명하기로 한다.Hereinafter, a process and an embodiment of a rubber composition having excellent adhesive properties with the metal of the present invention having the above configuration and a metal-rubber composite thereof will be described.
먼저 배합작업은 1차로 반바리 믹서에서 30~40 rpm의 속도로 로터(rotor)를 회전하면서 컨벤셔널 (conventional) 혹은 업사이드다운 (upside down) 방법으로 작업을 하였다. 이때 천연고무를 일정한 점도가 될 때까지 반바리 믹서 혹은 오픈-밀에서 내림작업(mastication)을 하여 배합성을 좋게 전 처리를 한 후 반바리 믹서에 산화아연, 스테아린산, 카본블랙, 프로세싱유, 가공조제 등을 첨가하여 일정시간 충분히 혼련하여 100℃부근 온도에서 덤프아웃(dump out)시킨 다음 오픈-롤(open roll)에서 황과 가교촉진제를 투입하여 5~20분 정도의 시간에 걸쳐 믹싱(mixing) 및 블렌딩(blending)을 실시하였다.First, the compounding work was performed by the conventional or upside down method by rotating the rotor at a speed of 30-40 rpm in the first half-barrier mixer. At this time, the natural rubber is pre-treated with mastication in a half-barrier mixer or open-mill until it reaches a certain viscosity, and then mixed with zinc oxide, stearic acid, carbon black, processing oil, and processing. After mixing for a certain period of time by adding a preparation or the like, dump out at a temperature near 100 ° C., and adding sulfur and a crosslinking accelerator in an open roll to mix for 5 to 20 minutes. ) And blending was performed.
<실시예><Example>
금속-고무간 접착력의 측정은 미국 재료시험 협회(American Society for Testing Materials ;ASTM) D429의 방법 B에 따라 평가하였다. 이 방법은 1인치(2.54cm)폭의 금속편에 접착제 처리를 하고 고무를 가교 시킨 후 인장시험기에 90도로 장착한 후 분당 50mm의 속도로 잡아당기면서 접착면이 파괴될 때의 힘의 세기를 측정하는 방법이다. 사용한 금속으로는 스테인레스 강판, 아연도 강판, 알루미늄판, 동판 등이며 산 세척이나 트리클로로 에틸렌 (trichloro ethylene ;TCE) 등의 적절한 방법으로 탈그리스(de-greasing)를 실시하고 스틸볼 등을 투사하여 표면을 거칠게 가공하여 표면적을 증대시키는 방법으로 접착력을 높이는 전 처리 과정을 적용하였다.The measurement of metal-rubber adhesion was evaluated according to Method B of American Society for Testing Materials (ASTM) D429. This method measures the strength of the adhesive force when the adhesive surface is broken by applying adhesive treatment to a 1 inch (2.54 cm) wide piece of metal, crosslinking the rubber, mounting it in a tensile tester at 90 degrees, and pulling it at a speed of 50 mm per minute. That's how. Metals used are stainless steel plate, galvanized steel plate, aluminum plate, copper plate, etc., and de-greasing is performed by proper method such as acid washing or trichloro ethylene (TCE), and steel balls are projected. The pretreatment process was applied to increase the adhesive strength by roughening the surface to increase the surface area.
사용한 접착제 시스템은 켐록(chemlok) 205를 프라이머 (primer)로, 켐록 220을 커버-코우트 시멘트(cover-coat cement)로 적용하였으며 스프레이(spray)로 2회 혹은 붓으로 충분히 도포 하였다. 이것을 상온에서 24시간 이상 충분히 건조시키거나 80℃의 오븐에서 15~20 분간에 걸쳐 드라이를 시켜 10~20 마이크론 수준의 얇은 도막을 형성시킨 후 접착 시험편으로 사용하였다. 배합에 사용된 처방은 표 1에서와 같이 25 중량부와 50 중량부 등급의 에폭시화 처리된 변성 천연고무와 일반 천연고무를 사용하여 비교시험을 실시하였다.The adhesive system used was chemlok 205 applied as primer, chemlok 220 applied as cover-coat cement, and applied twice or sprayed with spray. This was sufficiently dried at room temperature for more than 24 hours or dried in an oven at 80 ° C. for 15 to 20 minutes to form a thin coating film of 10-20 microns and then used as an adhesive test piece. The formulation used in the formulation was compared by using 25 parts by weight and 50 parts by weight of epoxidized modified natural rubber and general natural rubber as shown in Table 1.
표 2에서와 같이 접착강도는 사용한 금속의 종류에 따른 차이가 거의 없었으며 스테인레스 강판을 기준으로 비교할 때, 일반 천연고무만을 단독으로 사용한 비교예1의 값이 18kg/cm 수준임에 비해 에폭시화 변성 천연고무를 25 중량부 사용한 실시예1 및 50 중량부 사용한 실시예2에서는 인장강도, 신율, 노화인장, 노화신율 등에 있어서 별다른 금속-고무간 물성저하 없이 접착강도가 대폭 향상되었다.As shown in Table 2, the adhesive strength was hardly changed according to the type of metal used, and compared to stainless steel sheet, the value of Comparative Example 1 using only natural rubber alone was 18 kg / cm level, compared to that of epoxidized modified natural In Example 1 and 25 parts by weight of the rubber used in Example 1 and 50 parts by weight in the tensile strength, elongation, aging elongation, aging elongation, and the like, the adhesion strength was significantly improved without any other metal-rubber property degradation.
에폭시화 변성 천연고무를 75 중량부 사용한 실시예3과 100 중량부 사용한 실시예4에서는 추가적인 접착개선효과가 뚜렷하지 않고 오히려 고무물성의 저하현상이 나타났다. 한편 실시예5는 25% 등급의 에폭시화 변성 천연고무를 사용한 경우, 50% 등급에 비해 상대적인 접착강도 개선효과는 낮으나 천연고무 단독과 비교시 접착력이 향상되었다.In Example 3 using 75 parts by weight of epoxidized modified natural rubber and Example 4 using 100 parts by weight, the effect of further improving adhesion was not apparent, but rather, deterioration of rubber properties. Meanwhile, in Example 5, when the 25% grade of epoxidized modified natural rubber is used, the adhesive strength improvement effect is lower than that of the 50% grade, but the adhesion is improved when compared to the natural rubber alone.
*천연고무 : SMR-L, 말레이시아* Natural rubber: SMR-L, Malaysia
*에폭시화 변성 천연고무 (에폭시함량 : 25%), 말레이시아* Epoxy modified natural rubber (Epoxy content: 25%), Malaysia
*에폭시화 변성 천연고무 (에폭시함량 : 50%), 말레이시아* Epoxy modified natural rubber (Epoxy content: 50%), Malaysia
*접착시스템 : 켐록(chemlok) 205 / 켐록(chemlok) 220 (LORD Co. USA)* Adhesive System: Chemlok 205 / Chemlok 220 (LORD Co. USA)
상기 언급한 바와 같이 본 발명에 따른 금속과의 접착특성이 우수한 고무 조성물과 그에 관한 금속-고무 복합체에 의하면, 실시예에서 살펴본 바와 같이 에폭시변성 천연고무를 일정범위에서 기존 천연고무에 대체해서 사용하면 특별한 공정이나 접착제의 개발 없이도 비교적 용이한 방법으로 금속-고무간 접착강도를 대폭적으로 개선할 수 있다. 따라서, 금속-고무 복합체의 제조시에 그 활용이 현저할 것으로 기대된다. 또한 에폭시화 변성 천연고무는 각종 오일과 용제에 대한 저항이크며 가스투과 특성도 우수한 장점이 있다.As mentioned above, according to the rubber composition and the metal-rubber composite having excellent adhesive properties with the metal according to the present invention, when the epoxy-modified natural rubber is replaced with the existing natural rubber in a certain range as described in the Examples, It is possible to significantly improve the metal-rubber adhesive strength in a relatively easy way without the development of special processes or adhesives. Therefore, its use is expected to be remarkable in the production of metal-rubber composites. In addition, epoxidized modified natural rubber has a great resistance to various oils and solvents, and has excellent gas permeation characteristics.
비록 본 발명이 상기 언급된 바람직한 실시예와 관련하여 설명되어졌지만, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 따라서 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.Although the present invention has been described in connection with the above-mentioned preferred embodiments, it is possible to make various modifications or variations without departing from the spirit and scope of the invention. Accordingly, the appended claims include such modifications and variations as fall within the spirit of the invention.
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Legal Events
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