KR20020056342A - Method for removing residue in a chamber - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: A method of removing residual products in a chamber is provided to perform an Hhfac reaction process with Hhfac and an oxidation process with O2 so that the contamination of a CVD Cu chamber and particle generation are prevented. CONSTITUTION: Oxygen gas is supplied into a chamber. The oxygen gas reacts with metal residuals and contaminations which are in the chamber and on a heater to form metal oxides. Beta-diketones of an Hhfac, etc., is supplied into the chamber to gasify the metal oxides or contaminations, and the metal oxides or contamination are taken away and out the chamber.

Description

챔버 내부의 잔류물 제거 방법{Method for removing residue in a chamber}Method for removing residue in a chamber

본 발명은 챔버 내부의 잔류물 제거 방법에 관한 것으로, 특히 구리 등과 같은 금속을 증착한 후 챔버 내부에 잔류하는 금속 잔류물 등과 같은 오염물질을 제거하고 세정하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for removing residues in a chamber, and more particularly, to a method for removing residues in a chamber for removing and cleaning contaminants such as metal residues remaining in the chamber after depositing a metal such as copper. .

반도체 소자에서 금속 배선을 형성함에 있어서, 구리 박막은 알루미늄에 비해 녹는점이 높아 전기적 이동(Electro-migration : 이하 EM 이라 칭함)에 대한 저항이 커서 반도체 소자의 신뢰성을 향상시키고, 비저항(1.7μΩcm)이 낮아 신호전달 속도를 증가시킬 수 있다. 따라서, 구리 박막의 형성 기술은 고속 소자 및 고집적 소자에서 필요한 기술이다.In forming a metal wiring in a semiconductor device, a copper thin film has a higher melting point than aluminum and thus has a high resistance to electro-migration (hereinafter referred to as EM), thereby improving reliability of the semiconductor device, and improving resistivity (1.7 μmcm). Low to increase the signaling rate. Therefore, the formation technology of a copper thin film is a technique required for a high speed element and a high integration element.

최근에는 콘택 크기의 감소와 급격한 단차(Aspect ratio)의 증가로 인하여 우수한 단차 피복성(Step coverage) 및 콘택 매립이 요구되고 있으며, 이로 인해 PVD법으로 증착된 Ta, TaN을 구리 확산 방지막으로 이용하고 전기 도금법으로 구리를 증착하는 방법이 적용되고 있는 추세이다.Recently, due to the decrease in contact size and the rapid increase in the aspect ratio, excellent step coverage and contact filling are required.Thus, Ta and TaN deposited by PVD are used as a copper diffusion barrier. A method of depositing copper by electroplating is being applied.

그러나, 콘택 크기의 급격한 감소 및 단차의 증가로 인하여 전기 도금법을 이용한 구리 증착이 한계에 이르는 문제점이 발생할 가능성이 있으며, 이것을 극복을 위한 방법으로써 CVD Cu에 관련된 연구가 범 세계적으로 꾸준히 진행되고 있다.However, due to the rapid decrease in contact size and the increase of the step height, there is a possibility that the problem of copper deposition using the electroplating method reaches a limit, and as a method for overcoming this, research on CVD Cu has been continuously conducted worldwide.

그러나, CVD Cu 공정에 있어서 큰 문제점으로는 막 자체의 접착(Adhesion issue)등의 문제와 CVD Cu를 증착한 후에 잔류물(Residual product)에 의한 CVD 챔버 내벽 및 히터(Heater) 오염문제가 심각하게 발생하여 파티클이 생성되고(Particle generation), 히터 수명(Heater life time)이 감소하며, 설정된 공정 조건의 지속성(repeatability)이 저하되는 등 하드웨어(Hardware)적으로 장시간의 안정성(Long time stability) 및 오염(Contamination) 문제들이 상존하여 개발에 있어서 큰 문제점(Hurdle)으로 작용하고 있다.However, major problems in the CVD Cu process include problems such as adhesion issues of the film itself and contamination of the CVD chamber inner wall and heater by residual products after the deposition of CVD Cu. Long time stability and contamination in hardware such as particle generation, particle generation, heater life time, and durability of set process conditions are reduced. (Contamination) Problems exist and are a major problem in development.

이러한, 챔버 오염물 및 세정 문제를 개선하기 위한 방법으로 Cl2를 이용하는 방법이 연구되고 있으나 300 내지 400℃ 정도의 고온 처리가 요구되는 등의 하드웨어적으로 큰 부담요인으로 작용하고 있다.As a method for improving the chamber contaminants and the cleaning problem, a method of using Cl 2 has been studied, but it acts as a large burden on hardware such as requiring a high temperature treatment of about 300 to 400 ° C.

따라서, 본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 산소(O2)를 이용한 산화 처리와 Hhfac를 이용한 Hhfac 반응 처리를 실시하여 챔버 내부를 세정함으로써 저온에서도 CVD Cu 챔버의 오염 문제 및 파티클 생성 문제를 효과적으로 개선할 수 있는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, in order to solve the above problems, the present invention effectively cleans the inside of the chamber by performing oxidation treatment using oxygen (O 2 ) and Hhfac reaction treatment using Hhfac to effectively contaminate the CVD Cu chamber and particle generation at low temperatures. It is an object of the present invention to provide a method for removing residues in a chamber that can be improved.

본 발명에 따른 챔버 내부의 잔류물 제거 방법은 산소 가스를 챔버 내부로 공급하고, 챔버 내부의 내벽 및 히터에 잔류하는 금속 잔류물 또는 오염물과 반응시켜 금속 산화물을 형성하는 산화 처리 단계, Hhfac 등의 beta-diketones를 챔버 내부로 공급해서 금속 산화물 또는 오염물을 가스 상태로 만들어 챔버 내벽 및 히터에서 탈착시키는 Hhfac 반응 처리 단계 및 가스 상태의 금속 산화물 또는 오염물을 챔버 외부로 제거하는 단계로 이루어진다.In the method of removing residues in a chamber according to the present invention, an oxidation treatment step of supplying oxygen gas into the chamber and reacting with metal residues or contaminants remaining in the inner wall and the heater of the chamber to form a metal oxide, such as Hhfac Supplying beta-diketones into the chamber to convert the metal oxides or contaminants into a gaseous state and removing them from the chamber walls and heaters, and removing the gaseous metal oxides or contaminants out of the chamber.

산화 처리 단계는 산소 가스 분위기 또는 산소 플라즈마 분위기에서 실시하며, 산소 가스 대신에 N2O, O2에 0 내지 95%의 Ar이 함유된 혼합가스 또는 O2에 0 내지 95%의 N2가 함유된 혼합가스를 사용할 수 있다. 산소 가스의 유량은 10 내지 1000sccm의 범위로 한다. 산화 처리 단계는 챔버 내부 온도를 50 내지 400℃로 유지하고, 압력을 0.1 내지 20Torr의 범위로 유지한 상태에서 1초 내지 5분 동안 실시한다. Hhfac의 유량은 1 내지 3000sccm의 범위로 한다. beta-diketones 리간드는 acetylacetone 또는 hexafluoroacetylacetone이다. Hhfac 반응 처리 단계는 챔버 내부 온도를 50 내지 400℃로 유지하고, 압력을 0.1 내지 20Torr의 범위로 유지한 상태에서 1초 내지 5분 동안 실시한다.Oxidation treatment step and carried out in an oxygen gas atmosphere or in an oxygen plasma atmosphere, and oxygen gas instead of the N 2 O, O 2 for 0 to 95% of the Ar-containing gas mixture or O 2 from 0 to N 2 to 95% contained in the Mixed gas can be used. The flow rate of the oxygen gas is in the range of 10 to 1000 sccm. The oxidation treatment step is carried out for 1 second to 5 minutes while maintaining the chamber internal temperature at 50 to 400 ℃, the pressure is maintained in the range of 0.1 to 20 Torr. The flow rate of Hhfac is in the range of 1 to 3000 sccm. Beta-diketones ligands are acetylacetone or hexafluoroacetylacetone. The Hhfac reaction treatment step is carried out for 1 second to 5 minutes while maintaining the chamber internal temperature at 50 to 400 ℃, the pressure in the range of 0.1 to 20 Torr.

산화 처리 단계 및 Hhfac 반응 처리는 동시에 실시하거나 또는 순차적으로 실시한다.The oxidation treatment step and the Hhfac reaction treatment are carried out simultaneously or sequentially.

이하, 본 발명에 따른 챔버 내부의 잔류물 제거 방법을 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, a method for removing residues in the chamber according to the present invention will be described in detail.

상기의 발명은 금속 증착 공정(예를 들어, CVD Cu 공정) 진행 후나 사전 점검(PM)시 화학 기상 증착 챔버(CVD chamber)에서 오염물을 제거하는 세정(Cleaning)을 위하여, O2가스 공급(Flow)이나 산소 플라즈마 처리(Oxygen plasma treatment)를 진행 후 Hhfac 처리(Hhfac treatment)를 실시하여 금속 잔류물(예를 들어, Cu)을 제거한다. Hhfac 처리 시에는 Hhfac 뿐만 아니라 beta-diketones를 사용할 수도 있다. 이때, beta-diketones ligand로는 acac(acetylacetone)이나 hfac(Hexafluoroacetylacetone)를 사용한다.The present invention provides an O 2 gas supply (Flow) for cleaning to remove contaminants from the CVD chamber after the metal deposition process (eg, CVD Cu process) or during preliminary inspection (PM). ) Or Oxygen plasma treatment, followed by Hhfac treatment to remove metal residues (eg, Cu). For Hhfac treatment, beta-diketones can be used as well as Hhfac. At this time, beta-diketones ligand is used acac (acetylacetone) or hfac (Hexafluoroacetylacetone).

이러한 산소 처리(O2treatment)를 통한 Hhfac 세정(Hhfac cleaning) 방법은 산소를 챔버 내부로 공급하고, 챔버 내부에 잔류하는 오염물 또는 금속 잔류물과 반응시켜 금속 산화물을 형성하는 산화 처리(Oxidation treatment) 단계, Hhfac 등의 beta-diketones를 챔버 내부로 공급하여 금속 산화물을 가스 상태로 만들어 챔버 내벽 및 히터에서 탈착시키는 Hhfac 반응 처리 단계 및 챔버 내부로부터 금속 산화물 및 오염물을 제거하는 단계로 이루어진다.This Hhfac cleaning method using O 2 treatment is an oxidation treatment that supplies oxygen into the chamber and reacts with contaminants or metal residues remaining in the chamber to form metal oxides. The method comprises the steps of supplying beta-diketones, such as Hhfac, into the chamber to convert the metal oxide into a gaseous state, thereby removing the metal oxide and contaminants from the chamber.

본 발명의 세정 방법으로 제거할 수 있는 금속 잔류물 또는 오염물에는 Cu, Fe, Na, Ca, K, Li, Ni 또는 Zn 등이 있으나, 제거 방법은 동일하므로 이하에서는 구리(Cu)를 예로 하여 설명하기로 한다.Metal residues or contaminants that can be removed by the cleaning method of the present invention include Cu, Fe, Na, Ca, K, Li, Ni or Zn, but the removal method is the same, so the following description will be made with copper (Cu) as an example. Let's do it.

산화 처리 단계에서는 챔버 내부로 산소를 공급하면 챔버 내부에서 산소가 확산(Diffusion)하여, 금속 잔류물 또는 오염물(contaminant)과 반응하면서 흡착(Adsorption)된다.In the oxidation treatment step, when oxygen is supplied into the chamber, oxygen diffuses inside the chamber and is adsorbed while reacting with a metal residue or contaminant.

CVD Cu 증착 공정에 의해 챔버 내벽 및 히터 부분에 증착되어진 구리(Cu) 잔류물은 챔버 내부로 산소 가스(O2gas)를 공급하여 줌으로써 열적으로 산화(Thermally oxidized)시킬 수 있다.The Cu residue deposited on the inner wall of the chamber and the heater portion by the CVD Cu deposition process may be thermally oxidized by supplying O 2 gas into the chamber.

Cu(s) + 1/2O2(g) ?? CuO(s)Cu (s) + 1 / 2O 2 (g) ?? CuO (s)

화학식 1을 참조하면, 산소와 구리 잔류물의 화학반응에 의해 구리 산화물(CuO)이 형성된다. O2가스를 사용할 경우 화학식 1에 기재되어 있는 화학 반응은 대략 200℃ 정도에서 일어난다. 이때, 산화 처리 대신에 산소 래디컬 플라즈마 처리(O2radical plasma treatment)를 실시하면, 화학 반응이 발생하는 온도는 더 낮출 수 있다. 이때 사용되는 O2가스는 순수 O2가스이며, N2O 가스, O2+Ar(0 내지 95%) 또는 O2+N2(0 내지 95%)가스를 대신하여 사용할 수도 있다.Referring to Chemical Formula 1, copper oxide (CuO) is formed by chemical reaction of oxygen and copper residues. When using O 2 gas, the chemical reaction described in Formula 1 takes place at about 200 ° C. At this time, if the oxygen radical plasma treatment (O 2 radical plasma treatment) is carried out instead of the oxidation treatment, the temperature at which the chemical reaction occurs can be further lowered. The O 2 gas used at this time is pure O 2 gas, and may be used in place of N 2 O gas, O 2 + Ar (0 to 95%) or O 2 + N 2 (0 to 95%) gas.

구리를 산화시켜 구리 산화물을 형성하는 산화 처리 단계의 공정 조건의 가장 중요한 변수는 O2가스의 공급량(O2flow rate)이나 산화 처리 시간(Oxidationtime) 또는 챔버 내부 온도(Chamber temperature)이다. 산화 처리 단계의 공정을 최적화하기 위하여 O2가스의 공급량은 10 내지 1000sccm의 범위로 하고, 산화 처리 시간은 1초 내지 5분의 범위로 한다. 또한, 챔버 내부 온도는 50 내지 400℃의 범위로 유지하고, 챔버 압력은 0.1 내지 20Torr로 유지한다.The most important variables in the oxidation treatment step of the process conditions to oxidize the copper to form a copper oxide is the feed rate (O 2 flow rate) and the oxidation treatment time (Oxidationtime) or the chamber internal temperature (Chamber temperature) of O 2 gas. In order to optimize the process of the oxidation treatment step, the supply amount of O 2 gas is in the range of 10 to 1000 sccm, and the oxidation treatment time is in the range of 1 second to 5 minutes. In addition, the chamber internal temperature is maintained in the range of 50 to 400 ℃, chamber pressure is maintained at 0.1 to 20 Torr.

Hhfac 반응 처리 단계에서는 Hhfac 등의 beta-diketones를 챔버 내부로 공급하여 줌으로써 구리 산화물과의 표면반응(Surface reaction)에 의해 구리 산화물을 가스 상태로 만들어 챔버 내벽 및 히터에서 탈착(Desorption)시킨다. 산화 처리 단계에서 형성된 Cu(I) 및 Cu(II) 산화물(Oxides)은 비휘발성(Non volatile)이며, 화학식 2와 같이 Hhfac(where hfac = 1,1,1,5,5,5-hexafluoroaectyl-acetonate)와 같은 유기산(Organic acid)과 반응한다.In the Hhfac reaction treatment step, beta-diketones such as Hhfac are supplied into the chamber to make copper oxide gas by surface reaction with copper oxide, and desorption from the chamber inner wall and the heater. Cu (I) and Cu (II) oxides (Oxides) formed in the oxidation step are non volatile, and Hhfac (where hfac = 1,1,1,5,5,5-hexafluoroaectyl- react with organic acids such as acetonate).

CuO(s) + 2Hhfac(g) ?? Cu(hfac)2(g) + H2O(g)CuO (s) + 2Hhfac (g) ?? Cu (hfac) 2 (g) + H 2 O (g)

이러한, 구리 산화물의 반응(또는 제거) 속도는 150℃ 이하의 저온에서 급격하게 발생한다.This rate of reaction (or removal) of copper oxide occurs rapidly at low temperatures below 150 ° C.

구리 산화물을 Hhfac와 반응시켜 CuO(g)를 형성하는 Hhfac 반응 처리 단계의 공정 조건의 가장 중요한 변수는 Hhfac의 공급량(Hhfac flow rate)이나 반응 시간(Etching time) 또는 챔버 내부 온도(Chamber temperature)이다. Hhfac 반응처리 단계의 공정을 최적화하기 위하여 Hhfac의 공급량은 1 내지 3000sccm의 범위로 하고, 반응 시간은 1초 내지 5분의 범위로 한다. 또한, 챔버 내부 온도는 50 내지 400℃의 범위로 유지하고, 챔버 압력은 0.1 내지 20Torr로 유지한다.The most important parameters of the process conditions of the Hhfac reaction treatment step of reacting copper oxide with Hhfac to form CuO (g) are the Hhfac flow rate, etching time or chamber temperature. . In order to optimize the process of the Hhfac reaction treatment step, the supply amount of Hhfac is in the range of 1 to 3000sccm, and the reaction time is in the range of 1 second to 5 minutes. In addition, the chamber internal temperature is maintained in the range of 50 to 400 ℃, chamber pressure is maintained at 0.1 to 20 Torr.

제거 단계에서는 Hhfac 반응 처리 단계에서 가스 상태로 만들어진 구리 산화물을 챔버 내부로부터 제거한다. 제거 방법으로는 진공 펌프 등을 이용하여 제거할 수 있다.In the removal step, the copper oxide made gaseous in the Hhfac reaction treatment step is removed from inside the chamber. As a removal method, it can remove using a vacuum pump etc.

상기와 같이, O2또는 N2O를 공급한 후 Hhfac를 단계적으로 공급하는 방법 대신에 동시에 공급하여 화학식 1 및 화학식 2에 기재되어 있는 화학 반응을 동시에 발생시켜 금속 잔류물 또는 오염물을 제거할 수도 있다.As described above, instead of supplying Hhfac step by step after supplying O 2 or N 2 O, the chemical reactions described in Formulas 1 and 2 may be simultaneously generated to remove metal residues or contaminants. have.

상술한 바와 같이, 본 발명은 구리를 포함한 금속 증착 공정을 실시한 후 잔류하는 금속 잔류물 또는 오염물을 저온에서 효과적으로 제거하여 줌으로써 추후의 금속 증착 공정시 오염 문제나 파티클 생성 문제를 해결할 수 있어 공정의 불량의 줄여 신뢰성을 향상시키는 효과가 있다.As described above, the present invention effectively removes metal residues or contaminants remaining after performing a metal deposition process including copper at low temperature, thereby solving the problem of contamination or particle generation in a subsequent metal deposition process, resulting in poor process. Reducing the effect of improving the reliability.

Claims (10)

증착 챔버 내부의 금속 잔류물 및 오염물을 제거하는 세정 방법에 있어서, 산화 처리 및 Hhfac 반응 처리를 동시에 실시하거나, 순차적으로 실시하여 증착 챔버 내벽 및 히터에 잔류하는 금속 잔류물 또는 오염물을 제거하는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.A cleaning method for removing metal residue and contaminants in a deposition chamber, wherein the oxidation treatment and the Hhfac reaction treatment are performed simultaneously or sequentially to remove metal residue or contaminants remaining in the deposition chamber inner wall and the heater. The residue removal method in a chamber made into. 산소 가스를 챔버 내부로 공급하고, 챔버 내부의 내벽 및 히터에 잔류하는 금속 잔류물 또는 오염물과 반응시켜 금속 산화물을 형성하는 산화 처리 단계;An oxidation treatment step of supplying oxygen gas into the chamber and reacting with metal residue or contaminants remaining on the inner wall and the heater in the chamber to form a metal oxide; Hhfac 등의 beta-diketones를 챔버 내부로 공급해서 금속 산화물 또는 오염물을 가스 상태로 만들어 챔버 내벽 및 히터에서 탈착시키는 Hhfac 반응 처리 단계 및Hhfac reaction treatment step of supplying beta-diketones such as Hhfac into the chamber to convert metal oxides or contaminants into a gaseous state and desorb it from the chamber inner wall and the heater; and 가스 상태의 금속 산화물 또는 오염물을 챔버 외부로 제거하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.Removing gaseous metal oxides or contaminants out of the chamber. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 산화 처리 단계는 산소 가스 분위기 또는 산소 플라즈마 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.And the oxidation treatment step is carried out in an oxygen gas atmosphere or an oxygen plasma atmosphere. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 산소 가스 대신에 N2O, O2에 0 내지 95%의 Ar이 함유된 혼합가스 또는 O2에 0 내지 95%의 N2가 함유된 혼합가스를 사용할 수 있는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.Of the chamber interior, characterized in that to use the oxygen gas instead of N 2 O, O 2 0 to 95% of mixed gas Ar is a containing gas mixture or the O 2 containing N 2 from 0 to 95% of the Residue removal method. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 산소 가스의 유량은 10 내지 1000sccm인 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.The flow rate of the oxygen gas is a residue removal method in the chamber, characterized in that 10 to 1000sccm. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 산화 처리 단계는 챔버 내부 온도를 50 내지 400℃로 유지하고, 압력을 0.1 내지 20Torr의 범위로 유지한 상태에서 1초 내지 5분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.The oxidation treatment step is to remove the residue inside the chamber, characterized in that for 1 second to 5 minutes while maintaining the temperature inside the chamber at 50 to 400 ℃, the pressure in the range of 0.1 to 20 Torr. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 Hhfac의 유량은 1 내지 3000sccm인 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.The flow rate of the Hhfac is a residue removal method in the chamber, characterized in that 1 to 3000sccm. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 beta-diketones 리간드는 acetylacetone 또는 hexafluoroacetylacetone인 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.Wherein said beta-diketones ligand is acetylacetone or hexafluoroacetylacetone. 제 2 항에 있어서,The method of claim 2, 상기 Hhfac 반응 처리 단계는 챔버 내부 온도를 50 내지 400℃로 유지하고, 압력을 0.1 내지 20Torr의 범위로 유지한 상태에서 1초 내지 5분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.The Hhfac reaction treatment step is to remove the residue in the chamber, characterized in that carried out for 1 second to 5 minutes while maintaining the temperature inside the chamber at 50 to 400 ℃, the pressure in the range of 0.1 to 20 Torr. 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 산화 처리 단계 및 Hhfac 반응 처리는 동시에 실시하거나 또는 순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 챔버 내부의 잔류물 제거 방법.Wherein the oxidation treatment step and the Hhfac reaction treatment are carried out simultaneously or sequentially.
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