KR20020036566A - low melting metal mount method and manufacture device of specimens for micro-surface analysis of radioactive materials - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편의 마운트 방법 및 그 시편의 제작장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 주사전자현미경을 이용하여 비전도성 방사성 물질에 대한 파단면의 미세 표면분성을 수행하기 위해 약 60~75℃의 저온에서 용융되는 공융합금을 사용하여 사용후핵연료와 같은 비전도성 방사성 파단시편을 핫셀에서 손쉽게 제작하기 위한 시편의 저용융금속 마운트 방법 및 그 제작장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for mounting a specimen for analyzing a micro surface of a radioactive material and a device for fabricating the specimen, and more particularly, to perform fine surface fractionation of a fracture surface of a non-conductive radioactive material using a scanning electron microscope. The present invention relates to a low molten metal mounting method for a non-conductive radioactive fracture specimen such as spent fuel in a hot cell using a eutectic alloy melted at a low temperature of about 60 to 75 ° C., and a manufacturing apparatus thereof.
일반적으로, 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM)을 이용한 사용후 핵연료 및 방사성 물질의 특성분석은 부식, 방사능에 의한 손상, 파괴 등등의 기본 구조뿐만 아니라 에너지 시스템의 위한 개발에 있어서 상당히 중요한 역할을 한다.In general, the characterization of spent fuel and radioactive materials using Scanning Electron Microscopes (SEMs) plays a significant role in the development of energy systems as well as the basic structures of corrosion, radiation damage, destruction, etc. do.
이와 같이 주사전자현미경을 이용하여 사용후 핵연료 또는 방사성 물질의 미세 표면을 분석하기 위한 시편을 제작하기 위해서는 방사성 물질 등을 취급하는 특수한 장소인 핫셀(hot cell)에서 적절한 크기로 시편을 절취(cutting)한 후 마운트(mount)를 수행한 후 피막처리(coating)를 수행하여 시편의 미세 표면분석을 수행하게 된다.As described above, in order to fabricate a specimen for analyzing fine surfaces of spent nuclear fuel or radioactive material using a scanning electron microscope, cutting the specimen to an appropriate size in a hot cell, which is a special place where radioactive materials are handled. After the mount (mount) and then coating (coating) to perform a fine surface analysis of the specimen.
사용후 핵연료와 같은 비전도성 시편은 고 에너지의 가속전자빔에 의해 주사될 때 시편에 나타나는 전자부하효과(electric charging effect)에 의해 주사전자선은 불규칙하게 편향되어 영상이 휘거나 불연속 영상으로 되기도 하며, 시편으로부터 물질의 상당한 손실을 가져오는 열 및 방사능 손상에 의해 2차 전자의 발생도 산란되어 이상 명암을 일으키게 된다.Non-conductive specimens, such as spent nuclear fuel, are irregularly deflected by the electric charging effect of the specimen when they are scanned by high-energy accelerated electron beams, resulting in warp or discontinuous images. The generation of secondary electrons is also scattered by heat and radiation damage, which results in significant loss of material from the material, resulting in abnormal contrast.
이에 따라, 이러한 현상을 방지하기 위하여 비전도성 방사성 시편은 전도성 레진을 사용하여 마운트팅시키게 된다. 그러나, 핫셀내에서 전도성 레진을 이용하여 사용후핵연료나 방사성파단 시편을 마운팅할 경우 파단면의 형상이 일정하지 않기 때문에 레진이 파단면을 차폐하게 되는 현상이 발생하게 된다.Accordingly, in order to prevent this phenomenon, the non-conductive radioactive specimen is mounted using a conductive resin. However, when mounting spent fuel or radioactive fracture specimens using conductive resin in the hot cell, the fracture surface is not uniform because the shape of the fracture surface is not uniform.
따라서, 종래 전도성 레진 마운트 방법에서는 도 1에 도시되는 바와 같이 파단시편(11)을 마운트시키기 위해서는 알루미늄 마운트(110)에 전도성 물질인 전도성 페이스트(silver paste; 115) 또는 전도성 테이프(tape)로 전도처리를 수행해야 하며, 이와 같이 핫셀에서 원격조정기(manipulator)를 사용하여 전도처리를 하는 데에 어려움이 따르게 되는 문제점이 있다.Therefore, in the conventional conductive resin mounting method, as shown in FIG. 1, in order to mount the fracture specimen 11, the aluminum mount 110 is electrically conductive with a conductive paste (silver paste) 115 or a conductive tape. In this way, there is a problem in that it is difficult to conduct conduction using a remote controller (manipulator) in the hot cell.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 감안하여 안출된 것으로서, 사용후핵연료와 같은 비전도성 방사성물질의 파단면에 대한 미세 표면을 분석하기 위한 시편을 제작함에 있어 시편의 마운트 후에 전도처리 과정을 생략하여 핫셀에서 시편을 손쉽게 제작하고 영상의 질을 높일 수 있도록 하는 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편의 저용융금속 마운트 방법 및 그 시편 제작장치를 제공하는 데 그 목적이 있다.Therefore, the present invention has been made in view of the above problems, and in the manufacture of a specimen for analyzing a micro surface of the fracture surface of the non-conductive radioactive material, such as spent fuel, omit the conduction treatment process after mounting the specimen The purpose is to provide a low-melt metal mounting method of the specimen for the micro surface analysis of the radioactive material to facilitate the production of the specimen in the hot cell and to improve the quality of the image, and to provide a specimen manufacturing apparatus.
도 1은 종래 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편을 알루미늄 마운트에 마운팅시킨 상태를 보인 개략도.1 is a schematic view showing a state in which a specimen for mounting a conventional surface analysis of a radioactive material on an aluminum mount.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편의 저용융금속 마운트 처리상태를 보인 개략도.Figure 2 is a schematic view showing a low molten metal mount treatment state of the specimen for the fine surface analysis of the radioactive material according to an embodiment of the present invention.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편 제작장치를 보인 구성도.Figure 3 is a block diagram showing a specimen manufacturing apparatus for analyzing the fine surface of the radioactive material according to an embodiment of the present invention.
도 4는 기존 비방사성 일반시편에 사용하는 알루미늄 마운트에 실버 페이스트 처리한 핵연료 펠릿 파단시편에 대한 영상을 보인 사진.Figure 4 is a photograph showing an image of the fuel pellet fracture specimens treated with silver paste on the aluminum mount used in the conventional non-radioactive specimens.
도 5는 본 발명의 실시예에 따른 저용융금속으로 마운트한 핵연료 펠릿 파단시편에 대한 영상을 보인 사진.5 is a photograph showing an image of a nuclear fuel pellet fracture specimen mounted with a low molten metal according to an embodiment of the present invention.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
10 : 마운트 11 : 파단시편10: mount 11: fracture specimen
12 : 공간부 15 : 공융합금12: space part 15: eutectic alloy
20 : 홀더 30 : 전기히터20: holder 30: electric heater
40 : 마운트 받침대 50 : 제어장치40: mounting bracket 50: controller
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 비전도성 방사성물질의 파단면에 대한 미세 표면을 분석하기 위한 파단시편을 마운트하는 방법에 있어서, 60~75 ℃에서 용융되는 고체상태의 공융합금을 가열 용해시켜 마운트에 주입시킨 다음 상기 시편을 상기 용융된 공융합금 위에 마운팅시키는 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편의 저용융금속 마운트 방법 및;According to a feature of the present invention for achieving the above object, in the method of mounting a fracture specimen for analyzing the micro surface of the fracture surface of the non-conductive radioactive material, a solid eutectic molten at 60 ~ 75 ℃ A method of mounting a low melt metal of a specimen for fine surface analysis of a radioactive material in which an alloy is heated to dissolve and injected into a mount and then the specimen is mounted on the molten eutectic alloy;
비전도성 방사성물질의 파단면에 대한 미세 표면을 분석하기 위한 파단시편을 공융합금으로 마운팅시키는 시편 제작장치에 있어서, 고체상태의 공융합금이 올려지는 홀더와, 상기 홀더에 올려진 공융합금을 가열하여 용융시키기 위한 가열수단과, 상기 홀더로부터 용융된 공융합금이 주입되어 상기 파단시편을 마운팅하는 마운트와, 상기 마운트에 용융된 공융합금을 냉각시키기 위한 마운트 받침대로 구성되는 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편 제작장치를 제공한다.A specimen fabrication apparatus for mounting a fracture specimen for eutectic microstructure on the fracture surface of a non-conductive radioactive material with a eutectic alloy, comprising: a holder on which a solid eutectic alloy is mounted, and a eutectic alloy mounted on the holder by heating For the microscopic surface analysis of the radioactive material consisting of a heating means for melting, a mount in which the molten eutectic alloy is injected from the holder to mount the fracture specimen, and a mount pedestal for cooling the molten eutectic alloy on the mount Provide a specimen fabrication device.
이때, 본 발명의 부가적인 특징에 따르면, 상기 공융합금은 창연과 주석을 58 : 42 비율로 혼합한 합금으로 이루어지거나, 창연, 납, 주석 및 카듐을 50 :26.7 : 13.3 : 10 비율로 혼합한 합금으로 이루어지는 것이 바람직하다.At this time, according to an additional feature of the present invention, the eutectic alloy is made of an alloy mixture of bismuth and tin in a ratio of 58:42, or a mixture of bismuth, lead, tin and cardium in a ratio of 50: 26.7: 13.3: 10 It is preferable that it consists of an alloy.
이하, 본 발명의 실시예를 첨부도면에 의거 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described in more detail based on the accompanying drawings.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편의 저용융금속 마운트 처리상태를 보인 것이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편 제작장치를 보인 것이다.Figure 2 shows a low molten metal mount treatment state of the specimen for the analysis of the surface of the radioactive material in accordance with an embodiment of the present invention, Figure 3 is a test piece for the surface analysis of the radioactive material in accordance with an embodiment of the present invention The device is shown.
우선, 본 발명의 실시예에 따른 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편 제작장치는 저온에서 용융되는 공융합금(15)을 이용하여 파단시편(11)을 직접적으로 마운팅시키기 위한 것으로서, 고체상태의 공융합금(15)이 올려지는 홀더(holder; 20)와, 그 홀더(20)에 올려진 공융합금(15)을 가열하여 용융시키기 위한 전기히터(30)와, 홀더(20)로부터 용융된 공융합금이 주입되어 파단시편(11)을 마운팅하는 마운트(10)와, 마운트 받침대(40) 및, 제어장치(50)로 구성된다.First, the specimen fabrication apparatus for analyzing the fine surface of the radioactive material according to an embodiment of the present invention is to directly mount the fracture specimen 11 by using a eutectic alloy 15 that is melted at a low temperature, a solid eutectic Holder 20 on which the alloy 15 is placed, electric heater 30 for heating and melting the eutectic alloy 15 mounted on the holder 20, and the eutectic alloy melted from the holder 20 The injection 10 includes a mount 10 for mounting the fracture specimen 11, a mount pedestal 40, and a controller 50.
여기서, 홀더(20)는 공융합금(15)이 용융되는 공간을 형성하는 용기부위에 손잡이(23)가 부착되고, 전기히터(30)의 하단부분은 절연고무(31)에 의해 씌워진 상태가 되며, 마운트 받침대(40)의 상면 중심에는 마운트(10)가 안착되기 위한 안착홈(41)이 형성됨으로써 용융된 공융합금을 냉각시키는 역할을 수행하여 핫셀 내부의 방사능오염으로부터 마운트의 방사능 오염을 최소화하게 된다. 또한, 마운트(10)의 상면 중심에는 용융된 공융합금이 주입되기 위한 공간부(12)가 형성되며, 마운트 받침대(40)의 일측부에는 손잡이(43)가 부착된다.Here, the holder 20 is a handle 23 is attached to the container portion to form a space in which the eutectic alloy 15 is melted, the lower end of the electric heater 30 is covered with the insulating rubber 31 In order to minimize the radioactive contamination of the mount from the radioactive contamination inside the hot cell by forming a seating groove 41 for mounting the mount 10 at the center of the upper surface of the mount pedestal 40 to cool the molten eutectic alloy. do. In addition, a space portion 12 for injecting the molten eutectic alloy is formed in the center of the upper surface of the mount 10, and a handle 43 is attached to one side of the mount pedestal 40.
그리고, 제어장치(50)는 전기히터(30)의 온도 및 열 유량을 조절하게 되고, 전기히터(30)는 약 4kW 용량을 가지고 있는 바, 이때 전기히터(30), 홀더(20), 마운트(10) 및 마운트 받침대(40)는 핫셀 내부에 설치되며, 제어장치(50)는 핫셀 외부의 사용자가 조작할 수 있도록 핫셀 외부에 설치된다.And, the control device 50 to adjust the temperature and heat flow rate of the electric heater 30, the electric heater 30 has a capacity of about 4kW, at this time the electric heater 30, the holder 20, the mount 10 and the mount pedestal 40 is installed inside the hot cell, the control device 50 is installed outside the hot cell so that a user outside the hot cell can be operated.
또한, 용해된 공융합금을 주입하여 파단시편(11)을 마운팅하게 되는 마운트(10)는 주사전자현미경의 사용시간을 최소화하여 방사성 시편으로부터 방사능의 영향을 가능한 적게 받도록 종래 전도성 레진 마운트를 사용하여 수립한 주사전자현미경 분석조건과 동일한 조건을 적용하게 되는 바, 이때 마운트(10)의 직경은 31.7mm, 높이는 19.9mm로 이루어진다. 또한, 용해된 공융합금을 주입하는 공간부(12)는 직경 20mm, 깊이 10mm로 하여 공융합금의 소요량을 약 3ml로 최소화시키게 된다.In addition, the mount 10 for mounting the fracture specimen 11 by injecting the molten eutectic alloy is established using a conventional conductive resin mount to minimize the use time of the scanning electron microscope so that the radioactive specimen is less affected by radioactivity. The same conditions as the one of the scanning electron microscope analysis conditions were applied, wherein the mount 10 had a diameter of 31.7 mm and a height of 19.9 mm. In addition, the space portion 12 for injecting the molten eutectic alloy has a diameter of 20 mm and a depth of 10 mm to minimize the amount of eutectic alloy to about 3 ml.
한편, 공융합금(15)은 60~75 ℃의 저온에서 용융되도록 이루어지는 바, 창연과 주석을 58 : 42 비율로 혼합한 합금이나, 창연, 납, 주석 및 카듐을 50 : 26.7 : 13.3 : 10 비율로 혼합한 합금으로 이루어질 수 있다.On the other hand, the eutectic alloy 15 is made to be melted at a low temperature of 60 ~ 75 ℃ bar, the alloy is a mixture of bismuth and tin in a 58:42 ratio, but bismuth, lead, tin and cardium 50: 26.7: 13.3: 10 ratio It may be made of an alloy mixed with.
이와 같이 구성되는 본 발명의 실시예에 따른 방사성 물질의 미세 표면분석을 위한 시편 제작장치를 이용하여 파단시편(11)을 저용융금속 마운트하는 과정을 살펴보면 다음과 같다.Looking at the process of mounting the low-melting metal to the fracture specimen 11 by using a specimen manufacturing apparatus for analyzing the fine surface of the radioactive material according to an embodiment of the present invention configured as described above.
우선, 마운트(10)를 마운트 받침대(40)의 안착홈(41)에 안착시킨 다음, 60~75 ℃에서 용융되는 고체상태의 공융합금(15)을 핫셀내의 전기히터(30) 상부에설치된 홀더(20)의 용기부위에 올려놓은 다음, 전기히터(30)에 전원을 인가하게 된다. 이때, 전기히터(30)는 공융합금(15)의 신속한 용융속도를 위해 200℃이상으로 발열온도를 출력할 수 있도록 제어한다.First, the mount 10 is seated in the seating groove 41 of the mount pedestal 40, and then a holder in which the eutectic alloy 15 in a solid state that is melted at 60 to 75 ° C. is installed above the electric heater 30 in the hot cell. After placing on the container portion 20, power is applied to the electric heater 30. At this time, the electric heater 30 is controlled to output the exothermic temperature to 200 ℃ or more for the rapid melting rate of the eutectic alloy (15).
이렇게 전기히터(30)의 가열에 의해 홀더(20)에 올려진 공융합금(15)은 용융되고, 그 용융된 공융합금은 마운트(10)의 공간부(12)에 주입되며, 이와 같이 주입되는 공융합금이 적당히 응고되는 시점에서 파단시편(11)을 용융된 공융합금 위에 올려 마운팅시키게 되면, 시편 마운팅이 완료된다.Thus, the eutectic alloy 15, which is placed on the holder 20 by the heating of the electric heater 30, is melted, and the molten eutectic alloy is injected into the space 12 of the mount 10, and thus injected When the eutectic alloy is solidified, the fracture specimen 11 is mounted on the molten eutectic alloy to be mounted, and the specimen mounting is completed.
도 4 및 도 5는 비방사성 일반 시편에 사용되는 알루미늄 마운트와 상술한 바와 같은 본 발명의 실시예에 따른 저용융금속 마운트의 영상을 비교 분석한 것으로, 알루미늄 마운트에 전도성 페이스트 처리를 한 핵연료 펠릿(pellet) 파단시편과 저용융금속으로 마운트한 핵연료 펠릿 파단시편을 준비하여 1000~5000배의 배율에 가속전압 20kv, 스폿 사이즈(spot size) 4.1~5.0mm로 하여 영상을 비교 분석한 것이다.4 and 5 is a comparative analysis of the image of the aluminum mount used for non-radioactive specimens and the low-melt metal mount according to an embodiment of the present invention as described above, the nuclear fuel pellet treated with a conductive paste on the aluminum mount ( pellet) A fracture specimen and a fuel pellet fracture specimen mounted with a low molten metal were prepared, and the images were compared and analyzed with an acceleration voltage of 20kv and a spot size of 4.1 to 5.0mm at a magnification of 1000 to 5000 times.
여기서, 도 4는 알루미늄 마운트에 실버 페이스트 처리한 핵연료 펠릿 파단시편에 대한 영상이며, 도 5는 저용융금속으로 마운트한 핵연료 펠릿 파단시편에 대한 영상으로서, 영상의 질에 큰 차이를 보인지 않고 모두 양질의 영상을 얻을 수 있었다. 이것은 저용융금속 자체가 전도성 물질이기 때문에 별도의 전도처리 과정을 수행할 필요가 없다는 것을 보여주는 것이다. 따라서, 비전도성 방사성 물질인 사용후핵연료 및 방사성 물질의 파단시편에 대해 저용융금속을 사용하여 시편을 마운트할 경우 저용융금속 자체가 가지고 있는 전도성으로 인하여 양질의 영상을 얻을 수 있게 때문에 방사선 파단시편의 분석에 많은 도움일 된다.Here, FIG. 4 is an image of a nuclear fuel pellet fracture specimen which is silver paste-treated on an aluminum mount, and FIG. 5 is an image of a nuclear fuel pellet fracture specimen mounted with a low molten metal, without showing any significant difference in image quality. I was able to get a good quality video. This shows that since the molten metal itself is a conductive material, there is no need to perform a separate conduction process. Therefore, when the specimen is mounted using the low molten metal for the spent fuel and the non-conductive radioactive fracture specimen, it is possible to obtain a high quality image due to the conductivity of the low molten metal itself. It is very helpful for the analysis.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명은 60~75℃의 저온에서 용융되는 공융합금을 사용함으로써 시편의 마운트 후에 전도처리 과정을 생략하여 핫셀에서 시편을 손쉽게 제작하고 영상의 질을 높일 수 있게 된다.As described above, the present invention by using a eutectic alloy that is melted at a low temperature of 60 ~ 75 ℃ omit the conduction process after the mounting of the specimen it is possible to easily produce the specimen in the hot cell and to improve the image quality.
또한, 본 발명은 주사전자현미경의 사용시간을 최소화하여 방사성 시편으로부터 방사능의 영향을 가능한 적게 받도록 하여 주사전자현미경의 수명을 연장할 수 있게 된다.In addition, the present invention can extend the life of the scanning electron microscope by minimizing the use time of the scanning electron microscope to receive as little as possible the influence of radioactivity from the radioactive specimen.
본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 첨부 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도 내에서 다양한 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.While the invention has been shown and described with respect to particular embodiments, those skilled in the art will recognize that various modifications and changes can be made without departing from the spirit and scope of the invention as indicated by the appended claims. Anyone can easily know.
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