KR20020026705A - Atmospheric plasma apparatus using capillary electrode - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은, 대기압 하에서 안정적인 플라즈마를 발생시켜 유기물 제거 등에 응용할 수 있는 다공성 전극을 이용한 상압 플라즈마 장치에 관한 것이다.The present invention relates to an atmospheric pressure plasma apparatus using a porous electrode that can be applied to remove organic matter by generating a stable plasma under atmospheric pressure.
일반적으로 박막 증착, 건식 식각, 표면 처리 등의 반도체 공정을 비롯한 여러 공정에서 저압 플라즈마 장치가 널리 사용되고 있다. 그러나, 저진공에서 플라즈마를 발생시키기 위해서는 진공 장비의 사용이 필요하고, 진공 장비의 가격이 비싸기 때문에 플라즈마 장치의 가격이 상승하게 된다. 또한, 저진공 상태에서는 플라즈마의 균일도가 높지 않아 대면적으로 플라즈마를 발생시키기가 어렵고, 플라즈마의 밀도 또한 높지 않아 식각이나 제거 속도가 느리다는 단점이 있다.In general, low pressure plasma apparatuses are widely used in various processes including semiconductor processes such as thin film deposition, dry etching, and surface treatment. However, in order to generate plasma at low vacuum, the use of vacuum equipment is required, and the price of the plasma apparatus is increased because the price of vacuum equipment is high. In addition, in the low vacuum state, the plasma uniformity is not high, so that it is difficult to generate the plasma in a large area, and the density of the plasma is not high.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 최근 대기압 상태에서 플라즈마를 발생시키기 위한 여러 종류의 장치들이 개발되고 있는데, 예를 들면, 유전체 장벽 방전(dielectric barrier discharge), 상압 마이크로파 방전(atmospheric microwave discharge), 펄스 코로나 플라즈마(pulsed corona discharge) 등을 유기물 제거, 유기박막 성장, 건식 식각 등에 적용하는 연구가 있다.In order to solve this problem, various kinds of devices have recently been developed for generating plasma at atmospheric pressure, for example, dielectric barrier discharge, atmospheric microwave discharge, pulse corona, etc. There is a study applying plasma (pulsed corona discharge) and the like to remove organic matter, organic thin film growth, dry etching.
이밖에도 전극에 다수의 구멍을 갖는 유전체를 부착하여 그 구멍을 이용하여 자체 안정화(self-stabilization)를 위한 음극 강하(cathode fall)를 발생시킴으로써 글로우-아크 방전 전이의 불안정성을 줄이는 다공성 전극 방전을 이용하는 연구가 있다. 이에 관한 종래 기술은 미국특허 제6,005,349호에 개시되어 있으며, 도 1은 미국특허 제6,005,349호에 개시된 다공성 전극 구조를 나타내는 도면이다.In addition, a study using porous electrode discharge to reduce the instability of the glow-arc discharge transition by attaching a dielectric having a large number of holes to the electrode and using the hole to generate a cathode fall for self-stabilization. There is. The related art is disclosed in US Pat. No. 6,005,349, and FIG. 1 is a view showing a porous electrode structure disclosed in US Pat. No. 6,005,349.
도 1에 나타난 바와 같이, 작은 구멍이 많이 뚫린 유전체 판(30)이 음극(20) 위에 제공된다. 유전체(30)에 뚫린 구멍이 각각 전류의 흐름을 제한하는 마이크로채널의 역할을 하며 따라서 전체 전류가 증가하는 것을 막아 글로우-아크 전이(glow-to-arc transition)을 제한하는 역할을 한다.As shown in FIG. 1, a small perforated dielectric plate 30 is provided over the cathode 20. The holes drilled in the dielectric 30 each act as a microchannel to limit the flow of current and thus limit the glow-to-arc transition by preventing the total current from increasing.
따라서, 이와 같은 다공성 전극을 사용하는 모세관 방전을 이용하면 안정적인 플라즈마를 발생시킬 수 있을 것으로 기대되고 있다.Therefore, it is expected that stable plasma can be generated by using capillary discharge using such a porous electrode.
본 발명은 이러한 점을 감안하여 이루어진 것으로서, 본 발명에서는 대기압 하에서 안정적인 플라즈마를 발생시킬 수 있고 유기물 제거 속도가 높은 다공성 전극을 이용한 상압 플라즈마 장치를 제공하는 것을 그 목적으로 한다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of this point, and an object of the present invention is to provide an atmospheric pressure plasma apparatus using a porous electrode capable of generating stable plasma under atmospheric pressure and having a high organic material removal rate.
도 1은 종래의 다공성 전극을 사용하는 플라즈마 장치의 전극 구조를 나타내는 분해사시도이다.1 is an exploded perspective view showing the electrode structure of a plasma apparatus using a conventional porous electrode.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 플라즈마 장치의 개략적인 구조를 나타내는 단면도이다.2 is a cross-sectional view showing a schematic structure of a plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
도 3은 도 2의 장치에서 가스 주입부와 다공성 전극 부위를 확대하여 나타낸 단면도이다.3 is an enlarged cross-sectional view of a gas injection unit and a porous electrode part in the apparatus of FIG. 2.
도 4a와 도 4b는 각각 본 발명의 플라즈마 장치에서 각각 입력 전력과 He 유량의 변화에 따른 방전 전압과 방전 전류를 나타내는 그래프이다.4A and 4B are graphs showing discharge voltages and discharge currents according to changes in input power and He flow rates, respectively, in the plasma apparatus of the present invention.
도 5a 와 도 5b는 본 발명의 플라즈마 장치에서 모세관 방전에 따른 이온화 및 분리 정도를 조사하기 위해서 OES를 사용하여 관찰한 플라즈마의 종, 이온, 원자의 종류 및 강도를 나타내는 그래프이다.5A and 5B are graphs showing the species and ions of atoms, ions, and atoms of plasma observed using OES to investigate the degree of ionization and separation due to capillary discharge in the plasma apparatus of the present invention.
도 6은 본 발명의 플라즈마 장치에서 전극간 거리에 따른 방전 전압, 방전 전류 및 광학 방출 강도(플라즈마의 세기)의 변화를 나타내는 그래프이다.6 is a graph showing changes in discharge voltage, discharge current and optical emission intensity (plasma intensity) according to the distance between electrodes in the plasma apparatus of the present invention.
도 7은 본 발명의 플라즈마 장치에서 산소 유량의 변화에 따른 방전 전압,방전 전류 및 광학 방출 강도(플라즈마의 세기)의 변화를 나타내는 그래프이다.7 is a graph showing changes in discharge voltage, discharge current and optical emission intensity (plasma intensity) according to changes in oxygen flow rate in the plasma apparatus of the present invention.
도 8은 본 발명의 실시예에 따른 플라즈마 장치를 이용하여 실제로 유기물 제거를 한 결과를 나타내는 도면이다.8 is a view showing the result of actually removing the organic matter using the plasma apparatus according to an embodiment of the present invention.
이와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는, 상압 플라즈마 장치의 한쪽 전극에 구멍의 종횡비가 1/10 내지 1/15인 다수의 구멍을 갖는 유전체막을 배치하고, 유전체막에 형성된 구멍을 통해 산소 가스를, 전극 주위에 고리 모양으로 형성된 공급관을 통해 헬륨 가스를 공급하여 플라즈마를 발생시킴으로써 상압에서 안정적인 플라즈마를 얻을 수 있으며, 이를 이용해 빠른 속도로 유기물 제거를 할 수 있다.In order to achieve the above object, in the present invention, a dielectric film having a plurality of holes having an aspect ratio of holes of 1/10 to 1/15 is disposed in one electrode of an atmospheric pressure plasma apparatus, and oxygen gas is introduced through the holes formed in the dielectric film. In addition, by supplying helium gas through a supply pipe formed in a ring shape around the electrode, a plasma can be generated to obtain a stable plasma at atmospheric pressure.
즉, 본 발명에 따른 상압 플라즈마 발생 장치는, 상압 상태로 유지되는 반응 챔버, 반응 챔버 내에 형성되어 있으며, 일정한 간격을 두고 서로 마주보고 있는 두 개의 금속 전극, 두 개의 금속 전극 중 적어도 하나에 전원을 공급할 수 있는 전원 공급부, 두 개의 금속 전극 중 하나의 마주보고 있는 면 상에 형성되어 있으며 다수의 구멍을 갖고 있는 유전체막, 반응 챔버로 공급하기 위한 산소 및 헬륨 가스를 각각 보관하고 있는 산소 및 헬륨 보관소, 유전체막에 형성되어 있는 구멍을 통해 산소 및 헬륨 가스를 공급하기 위하여 산소 및 헬륨 보관소로부터 유전체막이 형성되어 있는 상기 전극에 이르도록 형성되어 있는 가스 공급관을 포함한다.That is, the atmospheric pressure plasma generating apparatus according to the present invention is formed in the reaction chamber maintained in the atmospheric pressure state, the reaction chamber, the power supply to at least one of the two metal electrodes, two metal electrodes facing each other at regular intervals. A power supply that can be supplied, a dielectric film with a plurality of holes formed on the opposite side of one of the two metal electrodes, and an oxygen and helium reservoir, each containing oxygen and helium gas for supply to the reaction chamber. And a gas supply pipe formed from the oxygen and helium reservoir to the electrode on which the dielectric film is formed to supply oxygen and helium gas through holes formed in the dielectric film.
본 발명에 따른 다른 상압 플라즈마 장치는, 상압 상태로 유지되는 반응 챔버, 반응 챔버 내에 형성되어 있으며, 일정한 간격을 두고 서로 마주보고 있는 두 개의 금속 전극, 두 개의 금속 전극 중 적어도 하나에 전원을 공급할 수 있는 전원 공급부, 두 개의 금속 전극 중 하나의 마주보고 있는 면 상에 형성되어 있으며 다수의 구멍을 갖고 있는 유전체막, 반응 챔버로 공급하기 위한 산소 및 헬륨 가스를 각각 보관하고 있는 산소 및 헬륨 보관소, 유전체막에 형성되어 있는 구멍을 통해 산소 가스를 공급하기 위하여 산소 보관소로부터 유전체막이 형성되어 있는 전극에 이르도록 형성되어 있는 산소 가스 공급관, 유전체막에 인접하여 헬륨 가스를 공급하기 위하여 헬륨 보관소와 연결되어 있으며, 유전체막이 형성되어 있는 전극을 둘러싸는 고리 모양으로 형성되어 있는 헬륨 가스 공급관을 포함한다.Another atmospheric pressure plasma apparatus according to the present invention is formed in the reaction chamber maintained in the normal pressure state, the reaction chamber, and can supply power to at least one of the two metal electrodes, two metal electrodes facing each other at regular intervals. Power supply, a dielectric film having a plurality of holes formed on the opposite side of one of the two metal electrodes, an oxygen and helium reservoir and a dielectric for storing oxygen and helium gas for supplying to the reaction chamber, respectively. Oxygen gas supply pipe is formed to reach the electrode where the dielectric film is formed from the oxygen storage to supply oxygen gas through the hole formed in the film, and is connected to the helium storage to supply the helium gas adjacent to the dielectric film. In a ring shape surrounding the electrode on which the dielectric film is formed It includes a helium gas supply pipe formed.
여기에서, 유전체막에 형성되어 있는 구멍의 종횡비는 1/10 내지 1/15이고, 유전체막의 두께는 5-8mm이며, 구멍 사이의 간격은 3-10mm, 유전체막은 테프론 또는 세라믹으로 형성되어 있는 것이 바람직하다.Here, the aspect ratio of the holes formed in the dielectric film is 1/10 to 1/15, the thickness of the dielectric film is 5-8 mm, the spacing between the holes is 3-10 mm, and the dielectric film is formed of Teflon or ceramic. desirable.
또한, 유전체막이 형성되어 있는 전극과 마주보고 있는 다른 하나의 전극은 시편을 지지하기 위한 시편 지지대로서 기능할 수 있으며, 시편 지지대로 기능하는 다른 하나의 전극 아래쪽에 형성되어 시편을 가열할 수 있는 적외선 램프를 더 포함할 수도 있다.In addition, the other electrode facing the electrode on which the dielectric film is formed may function as a specimen support for supporting the specimen, and an infrared ray formed under another electrode serving as the specimen support to heat the specimen. It may further include a lamp.
그밖에도, 서로 마주보고 있는 두 전극 사이의 간격은 5-15mm인 것이 바람직하고, 공급되는 헬륨 및 산소의 유량은 각각 3-50slm과 0-300sccm인 것이 바람직하다.In addition, the spacing between two electrodes facing each other is preferably 5-15 mm, and the flow rates of helium and oxygen supplied are preferably 3-50 slm and 0-300 sccm, respectively.
이하에서는 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 대해 상세히 설명한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the present invention.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 상압 플라즈마 장치를 나타내는 단면도이고, 도 3은 도 2의 장치에서 가스 주입부와 다공성 전극 부위를 확대하여 나타낸 단면도이다.2 is a cross-sectional view illustrating an atmospheric pressure plasma apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention, and FIG. 3 is an enlarged cross-sectional view of a gas injection unit and a porous electrode part in the apparatus of FIG. 2.
도 2와 도 3에 나타난 바와 같이, 반응 챔버(200)의 내부에 두 개의 평행한 전극(210, 220)이 형성되어 있다. 반응 챔버(200)는 파이렉스 등으로 형성되며, 전극(210, 220)은 스테인레스 스틸로 만들어져 있다. 챔버 내부는 상압(760Torr)으로 유지된다. 전극 위쪽은 50μm 정도의 두께를 갖는 폴리이미드로 코팅되어 있는 것이 바람직하며, 전극의 직경은 140mm이다. 두 전극 사이의 간격은 5-15mm이며, 5-10mm인 것이 더욱 바람직하다. 두 전극 중 아래쪽의 전극(220)은 교류 전원(280)에 연결되어 있고, 위쪽의 전극(210)은 접지되어 있다. 본 발명의 실시예에서 전원으로는 20-100kHz, 1kW의 교류 전원을 사용하였다.As shown in FIG. 2 and FIG. 3, two parallel electrodes 210 and 220 are formed in the reaction chamber 200. The reaction chamber 200 is formed of Pyrex or the like, and the electrodes 210 and 220 are made of stainless steel. The chamber interior is maintained at normal pressure (760 Torr). The upper part of the electrode is preferably coated with polyimide having a thickness of about 50 μm, and the electrode has a diameter of 140 mm. The spacing between the two electrodes is 5-15 mm, more preferably 5-10 mm. The lower electrode 220 of the two electrodes is connected to the AC power source 280, and the upper electrode 210 is grounded. In the embodiment of the present invention, an AC power source of 20-100 kHz and 1 kW was used as the power source.
위쪽의 전극(210)은 다공성 방전을 유도하기 위한 다수의 구멍(231, 232)들을 갖는 유전체막(230)으로 덮여 있다. 유전체막은 테프론이나 세라믹 등으로 형성할 수 있으며, 유전체막(230)의 두께는 8mm 이고, 유전체 막(230)에 뚫린 구멍(231, 232)의 종횡비(aspect ratio) d/L(d; 구멍의 직경, L; 구멍의 길이)는 1/10 내지 1/15인 것이 바람직하다. 구멍 사이의 간격은 3-10mm이다.The upper electrode 210 is covered with a dielectric film 230 having a plurality of holes 231 and 232 for inducing porous discharge. The dielectric film may be formed of Teflon or ceramic, and the thickness of the dielectric film 230 is 8 mm, and the aspect ratio d / L of the holes 231 and 232 drilled in the dielectric film 230 is d / L (d). Diameter, L; length of the hole) is preferably from 1/10 to 1/15. The gap between the holes is 3-10 mm.
상압 플라즈마를 발생시키기 위해서 헬륨 또는 헬륨과 산소의 혼합 가스를 반응 챔버 내로 도입하는데, 이를 공급하기 위한 헬륨 및 산소 저장고(260, 270)가 위쪽 전극(210)을 통해 연결되어 있다. 본 발명의 실시예에 따른 플라즈마 장치에서는 산소 가스를 위쪽 전극(210)의 도선(212) 사이로 형성된 산소 가스 공급관(261)을 통해 위쪽 전극(210)에 부착된 유전체막(230)에 형성된 구멍(231, 232) 사이로 공급되도록 하고, 헬륨 가스는 위쪽 전극(210) 가장자리를 둘러싼 연장부에 형성된 고리 형태의 헬륨 가스 공급관(240)을 통해 공급되도록 한다.Helium or a mixture of helium and oxygen is introduced into the reaction chamber to generate an atmospheric pressure plasma, and helium and oxygen reservoirs 260 and 270 for supplying the same are connected through the upper electrode 210. In the plasma apparatus according to the exemplary embodiment of the present invention, the oxygen gas is formed in the dielectric film 230 attached to the upper electrode 210 through the oxygen gas supply pipe 261 formed between the conductive wires 212 of the upper electrode 210. It is supplied between the 231 and 232, and the helium gas is supplied through the ring-shaped helium gas supply pipe 240 formed in the extension surrounding the upper electrode 210 edge.
공급되는 헬륨과 산소의 유량은 각각 3-50slm과 0-300sccm인 것이 바람직하다.The flow rate of helium and oxygen supplied is preferably 3-50 slm and 0-300 sccm, respectively.
종래의 다공성 전극을 이용한 플라즈마 장치에서는 가스를 전극 사이로 직접 주입하는 방식을 사용하였는데, 이 경우는 규소(Si)나 전도성 물질로 된 시편을 사용하여 플라즈마를 발생시킬 때 표면에 전자들의 충전으로 인하여 표면에서의 아크(arc) 발생이 일어나 플라즈마를 유지하는 데 어려움이 있었다. 이에 비해, 본 발명의 실시예에서와 같이 산소 가스를 유전체 막의 구멍 사이로 공급하고, 헬륨 가스는 전극 주위를 둘러싸는 고리 모양의 공급관을 통해 공급하게 되면, 규소나 전도성 물질을 사용하는 경우에도 안정적인 플라즈마를 얻을 수 있다.In a conventional plasma apparatus using a porous electrode, a method of directly injecting a gas between electrodes is used. In this case, when a plasma is generated by using a specimen made of silicon (Si) or a conductive material, the surface is charged by electrons on the surface. There was an arc generation at, which made it difficult to maintain the plasma. On the contrary, when oxygen gas is supplied between the pores of the dielectric film as in the embodiment of the present invention, and helium gas is supplied through an annular supply pipe surrounding the electrode, stable plasma is used even when silicon or a conductive material is used. Can be obtained.
도 2와 도 3에 도시한 실시예에서는 산소 가스를 절연체막(230)의 구멍(231, 232)을 통해 주입하고, 헬륨 가스는 고리 모양의 공급관(240)을 통해 주입하였지만, 산소와 헬륨의 혼합 가스를 절연체막(230)의 구멍(231, 232)을 통해 동시에 주입하는 것도 가능하다.2 and 3, the oxygen gas is injected through the holes 231 and 232 of the insulator film 230, and the helium gas is injected through the annular supply pipe 240. It is also possible to simultaneously inject mixed gas through the holes 231 and 232 of the insulator film 230.
본 실시예에서와 같은 플라즈마 장치를 유기물 제거에 사용할 경우, 유기물 제거를 위한 시편(290)을 아래쪽 전극(220)위에 올려놓게 된다. 이 때, 유기물 제거 속도를 향상시키기 위해서 시편 아래쪽에 적외선 램프(250)를 설치하고 이를 이용하여 시편을 가열할 수도 있다.When the plasma apparatus as in the present embodiment is used to remove the organic material, the specimen 290 for removing the organic material is placed on the lower electrode 220. In this case, in order to improve the organic material removal rate, an infrared lamp 250 may be installed below the specimen and the specimen may be heated using the same.
한편, 유전체막(230)에 형성하는 구멍(231, 232)은 모두 같은 종횡비를 갖도록 형성할 수도 있지만, 종횡비가 서로 다른 구멍들이 교대로 배치되도록 형성할 수도 있으며, 이는 플라즈마 장치를 응용하고자 하는 공정에 따라 결정될 수 있을 것이다.Meanwhile, the holes 231 and 232 formed in the dielectric film 230 may be formed to have the same aspect ratio, but may be formed so that holes having different aspect ratios are alternately arranged, which is a process for applying a plasma device. It may be determined according to.
이하에서는 본 발명의 플라즈마 장치를 이용하여 플라즈마의 발생상태를 실험한 결과에 대해 상세히 설명하기로 한다. 실험에서, 유전체 막에 뚫린 구멍의 종횡비는 1/1.5, 1/5, 1/10로 변화시켰으며, 구멍 간의 간격은 5mm, 두 전극 사이의 간격은 5-15mm로 하였다.Hereinafter, the results of experimenting with the plasma generating state using the plasma apparatus of the present invention will be described in detail. In the experiments, the aspect ratios of the holes drilled in the dielectric film were changed to 1 / 1.5, 1/5, 1/10, and the distance between the holes was 5 mm and the distance between the two electrodes was 5-15 mm.
두 전극 사이의 방전 전압(V, peak-to-zero)과 방전 전류(mA, peak-to-zero)는 각각 고전압 프로브(Tektronics P6015A)와 전류 프로브(Pearson Electronics 6600)와 오실로스코프를 함께 사용하여 측정한 것이다. 전극간 거리, 종횡비, 전력, He/O2유량비 등과 같은 방전 파라미터들의 함수로 상압에서의 플라즈마의 특성을 알아보기 위하여 He, O2 +, O와 같은 플라즈마 종류를 검출하는 데에는 광학 방출 스펙트로스코피(OES; optical emission spectroscopy)(SC Tech. PCM402)를 사용하였다.The discharge voltage (V, peak-to-zero) and discharge current (mA, peak-to-zero) between the two electrodes are measured using a high voltage probe (Tektronics P6015A), a current probe (Pearson Electronics 6600), and an oscilloscope, respectively. It is. Optical emission spectroscopy is used to detect plasma types such as He, O 2 + and O to characterize the plasma at atmospheric pressure as a function of discharge parameters such as distance between electrodes, aspect ratio, power, and He / O 2 flow rate ratio. OES; optical emission spectroscopy (SC Tech. PCM402) was used.
도 4a와 도 4b는 각각 입력 전력과 He 유량의 변화에 따른 방전 전압과 방전 전류를 나타낸다. 입력되는 교류 전압의 주파수는 20.7kHz이고, 전극간 거리는 10mm로 유지되었다.4A and 4B show discharge voltages and discharge currents according to changes in input power and He flow rates, respectively. The frequency of the input AC voltage was 20.7 kHz and the distance between electrodes was maintained at 10 mm.
도 4a에서 He의 유량은 3slm이다. 속이 막힌 점으로 표시된 것은 방전 전압을 나타내고, 속이 빈 테두리 모양의 점으로 표시된 것은 방전 전류를 나타낸다. 동그라미(●,○)로 표시한 것은 다공성 유전체를 사용하지 않은 일반 전극을 사용한 경우를 나타내고, 나머지는 다공성 유전체가 부착된 전극을 사용한 경우이며, 다공성 유전체의 구멍의 종횡비를 1/1.5(■,□), 1/5(▼,▽), 1/10(◆,◇)으로 변화시키며 방전 전압과 방전 전류를 측정하였다.In FIG. 4A, the flow rate of He is 3 slm. Indicated by a closed point indicates a discharge voltage, and indicated by a hollow border point indicates a discharge current. Circles (●, ○) indicate the case of using a common electrode without a porous dielectric, the rest of the case using an electrode with a porous dielectric, the aspect ratio of the hole of the porous dielectric is 1 / 1.5 (■, □), 1/5 (▼, ▽), 1/10 (◆, ◇) and discharge voltage and discharge current were measured.
이와 같은 조건에서 플라즈마를 발생시킨 경우, 세 가지의 구별되는 방전이 관찰되었다. 하나는 아크형의 필라멘트 방전이고, 이는 전극의 몇몇 점에서의 전류의 집중으로 인해 생기는 것으로 보이며, 전극 사이에서 균일하지 않은 플라즈마가 얻어졌다. 두번째는 글로우 방전인데, 이상 글로우 방전(abnorml glow discharge)과 같이 약한 글로우 방전이 전극의 전체 영역에 걸쳐 관찰되었고, 이 경우 앞서 종래기술에서 소개한 바와 같은 유전체 장벽 방전이 얻어졌다. 세번째는 모세관(capillary) 방전인데, 강한 이온빔과 같은 플라즈마가 구멍 위치에서 관찰되었다. 이와 같은 모세관 방전은 높은 균일성을 갖는 고밀도의 플라즈마를 얻을 수 있게 해 주며, 여러가지 파라미터를 조절함으로써 안정적인 모세관 방전을 얻을 수 있었다.When plasma was generated under such conditions, three distinct discharges were observed. One is an arc filament discharge, which appears to be due to the concentration of current at some points of the electrode, resulting in a non-uniform plasma between the electrodes. The second is a glow discharge, in which a weak glow discharge, such as an abnormal glow discharge, was observed over the entire area of the electrode, in which case a dielectric barrier discharge as introduced in the prior art was obtained. The third is a capillary discharge, where a plasma, like a strong ion beam, was observed at the pore location. Such capillary discharge makes it possible to obtain a high density plasma having high uniformity, and stable capillary discharge can be obtained by adjusting various parameters.
도 4a에 나타난 바와 같이, He 유량을 3slm으로 고정한 상태에서 입력 전력을 증가시킴에 따라 방전 전압과 방전 전류는 모두 증가하였다. 또한, 구멍의 종횡비가 감소하면, 즉 구멍의 직경을 일정하게 했을 때 구멍의 길이(유전체의 두께)가 커질수록 방전 전압과 방전 전류는 모두 증가하였다. 다공성 유전체를 부착하지 않은 일반 전극의 경우와 비교할 때, 일반 전극은 낮은 방전 전압과 높은 방전 전류를 나타내었다. 또한, 다공성 유전체를 부착한 전극의 경우 안정성이 높은 밝은 이온빔과 같은 방전이 나타난 데 비해, 일반 전극을 사용한 경우에는 약한 유전체 장벽 방전이 나타났다. 입력 전압을 고정하고 종횡비를 감소시킬 때 방전 전류가 증가하는 것은 플라즈마로 인한 전력 소모가 증가하는 것을 나타내는 것으로 보인다.방전 전압의 증가는 필라멘트 방전의 가능성을 증가시키지만, 방전 전압이 높아지더라도 낮은 종횡비를 갖는 구멍을 형성하면 방전의 안정성을 증가시킬 수 있다. 그 결과가 도시되어 있지는 않지만, 안정적인 모세관 방전을 발생시키기 위해서는 20 - 30 kHz의 주파수가 요구되며, 주파수가 낮은 것이 더 유리한 것으로 나타났다.As shown in FIG. 4A, as the input power was increased while the He flow rate was fixed at 3 slm, both the discharge voltage and the discharge current increased. In addition, when the aspect ratio of the hole was decreased, that is, when the diameter of the hole was made constant, both the discharge voltage and the discharge current increased as the length of the hole (thickness of the dielectric material) increased. Compared with the case of the common electrode without a porous dielectric, the common electrode showed a low discharge voltage and a high discharge current. In addition, in the case of the electrode having a porous dielectric, a discharge such as a bright ion beam having high stability appeared, whereas a weak dielectric barrier discharge appeared in the case of using a general electrode. Increasing the discharge current when fixing the input voltage and decreasing the aspect ratio appears to indicate an increase in the power consumption due to the plasma.Increasing the discharge voltage increases the possibility of filament discharge, but at low Formation of the holes can increase the stability of the discharge. Although the result is not shown, a frequency of 20-30 kHz is required to generate a stable capillary discharge, and a lower frequency is more advantageous.
도 4b에는 He 유량의 변화에 따른 방전 전압과 방전 전류의 변화가 나타나 있다. 입력 전력과 주파수는 각각 200W와 20.7kHz로 고정하였다. 도 4b에 나타난 바와 같이, He 유량이 0.25 에서 1.5 slm으로 증가함에 따라 방전 전압은 감소하였지만, 그 이상의 증가에 대해서는 방전 전압이 일정하게 유지되었다. 구멍의 종횡비에 따른 방전 전압과 방전 전류의 변화는 도 4a에 나타난 경우와 유사하다. 즉, 일정한 He 유량에 대해서 구멍의 종횡비가 감소함에 따라 방전 전압과 방전 전류는 증가하였다. He 유량이 증가함에 따라 방전 전압이 감소하는 것은 한쪽 전극에서 발생된 더 많은 대전된 입자들을 재결합되기 전에 가스를 통해 다른 전극 쪽으로 전달하는 것으로 인해 전극 사이에서 전기적 컨덕턴스가 증가한 것에 기인하는 것으로 보인다. 유량의 증가에 따라 방전 전압이 감소되는 것은 He 유량이 1.5 slm이 되는 부분에서 거의 중단된다. 도 4b에 나타난 조건에서 He 유량이 0.6 slm 보다 낮은 경우에는 모세관 방전으로부터 필라멘트 방전으로의 전이가 일어났으며, 안정적인 모세관 방전은 200W의 입력 전력에서 1.5 slm 이상의 He 유량일 때에 얻어졌다.4B shows changes in the discharge voltage and the discharge current according to the change in the He flow rate. Input power and frequency were fixed at 200W and 20.7kHz, respectively. As shown in FIG. 4B, the discharge voltage decreased as the He flow rate increased from 0.25 to 1.5 slm, but the discharge voltage remained constant for further increases. The change of the discharge voltage and the discharge current according to the aspect ratio of the hole is similar to the case shown in FIG. 4A. That is, the discharge voltage and the discharge current increased as the aspect ratio of the hole decreased for a constant He flow rate. The decrease in discharge voltage as the He flow rate increases seems to be due to an increase in electrical conductance between the electrodes due to the transfer of more charged particles generated at one electrode through the gas to the other electrode before recombination. As the flow rate increases, the discharge voltage decreases almost at the point where the He flow rate becomes 1.5 slm. When the He flow rate was lower than 0.6 slm under the conditions shown in FIG. 4B, a transition from capillary discharge to filament discharge occurred, and stable capillary discharge was obtained at a He flow rate of 1.5 slm or more at an input power of 200W.
모세관 방전에 따른 이온화 및 분리 정도를 조사하기 위해서 OES를 사용하여플라즈마 내의 분자, 이온, 원자의 종류 및 세기를 관찰하였으며, 그 결과가 도 5a 와 도 5b에 나타나 있다. 도 5a는 150W의 입력 전력, 구멍의 종횡비 1/10, 전극간 거리 10mm에서 He의 유량을 3slm으로 하고 200nm부터 800nm까지의 광학 방출 스펙트럼을 측정한 결과를 나타낸다. 도면에서 나타난 바와 같이, 순수한 He 방전이 일어난 경우, He 원자 피크(707.6, 667.2nm 등) 외에 N2(300-500nm), O(777.5nm), O2 +(686.3nm), OH(308.6nm)의 피크가 관찰되었다. 이와 같은 N2, O, O2 +, OH 피크는 대기압 하에서의 작동 과정에 챔버 내로 새어들어온 공기와 물 때문에 발생한 것으로 생각된다. 707.7nm에서의 He 원자 피크와 O2 +(686.3nm) 및 O(777.5nm) 피크의 강도를 입력 전력의 함수로 측정한 결과가 도 5b에 나타나 있다. 다른 조건은 도 5a의 경우와 동일하다. 도면에 나타난 바와 같이, He, O, O2 +의 강도(세기)는 입력 전력이 증가함에 따라 증가하였고, 이는 여기, 이온화, 분리가 상압 방전에서 입력 전력의 증가에 따라 증가함을 나타내는 것으로 보인다.In order to investigate the degree of ionization and separation due to capillary discharge, the type and intensity of molecules, ions, and atoms in the plasma were observed using OES. The results are shown in FIGS. 5A and 5B. FIG. 5A shows the result of measuring the optical emission spectrum from 200 nm to 800 nm with a flow rate of He as 3 slm at an input power of 150 W, an aspect ratio of holes 1/10, and a distance of 10 mm between electrodes. As shown in the figure, in the case of pure He discharge, N 2 (300-500 nm), O (777.5 nm), O 2 + (686.3 nm), OH (308.6 nm) in addition to He atom peaks (707.6, 667.2 nm, etc.) ) Peaks were observed. These N 2 , O, O 2 + , OH peaks are thought to be due to air and water that have leaked into the chamber during operation under atmospheric pressure. The results of the measurement of the intensity of the peak at 707.7nm He atoms and O 2 + (686.3nm) and O (777.5nm) peak as a function of the input power is shown in Figure 5b. The other conditions are the same as in the case of Fig. 5A. As shown in the figure, the strength (strength) of He, O, O 2 + increased with increasing input power, which seems to indicate that the excitation, ionization, and separation increase with increasing input power at atmospheric discharge. .
상압 방전에서는 전극 사이의 간격(air gap)이 중요한 변수가 될 수 있다. 도 6은 전극간 거리를 변화시켜 방전 전압, 방전 전류 및 광학 방출 강도(플라즈마의 세기)를 측정한 결과를 나타낸다. 도 6은 150W의 입력 전력, 3slm의 He 유량, 1/10의 종횡비를 적용한 것이다. 도 6에 나타난 바와 같이, 전극간 거리가 증가함에 따라 방전 전압은 선형으로 증가하였고, 방전 전류는 감소하였다. 간격이 10mm까지 증가하면 He, O, O2 +의 강도도 증가하고, 그 이상으로 전극간 거리가 증가하면 방출 강도는 감소한다. 전극간 거리가 10 mm 이상이 되면 필라멘트 방전이 얻어졌다.In the normal pressure discharge, the air gap between the electrodes may be an important variable. 6 shows the results of measuring the discharge voltage, the discharge current, and the optical emission intensity (the intensity of plasma) by varying the distance between electrodes. 6 illustrates an input power of 150 W, a He flow rate of 3 slm, and an aspect ratio of 1/10. As shown in FIG. 6, as the distance between electrodes increased, the discharge voltage increased linearly, and the discharge current decreased. Increasing the spacing up to 10 mm also increases the strength of He, O, O 2 + , and if the distance between the electrodes increases, the emission intensity decreases. When the distance between electrodes became 10 mm or more, filament discharge was obtained.
도 7은 산소 유량의 변화에 따른 방전 전압, 방전 전류 및 광학 방출 강도(플라즈마의 세기)를 조사하기 위하여 일정한 He 유량(2.4slm)에서 산소를 부가하여 측정한 결과를 나타내는 그래프이다. 여기서 구멍의 종횡비는 1/10이며, 입력 전력은 150W로 유지되었다.FIG. 7 is a graph showing the results of measurement by adding oxygen at a constant He flow rate (2.4 slm) in order to investigate discharge voltage, discharge current, and optical emission intensity (plasma intensity) according to changes in oxygen flow rate. Here, the aspect ratio of the holes is 1/10, and the input power was maintained at 150W.
도 7에서 나타난 바와 같이, 산소 유량이 증가함에 따라 방전 전압은 증가하고 방전 전류는 감소하였다. 산소는 음으로 대전되기 쉬우므로 산소의 부가는 플라즈마를 유지하기 위해 필요한 전자를 더 많이 소비하게 되고, 따라서 산소의 증가와 함께 방전 전압이 증가하는 것은 플라즈마 내의 대전된 입자 밀도의 감소와 방전 전류의 감소와 관련되는 것으로 보인다. 또한, 산소 유량의 증가가 일정량 이상이 되면(0.35slm이상) 플라즈마 내의 방전 전압 그래디언트의 증가에 따라 방전 형태가 모세관 방전에서 필라멘트 방전으로 바뀐다.As shown in FIG. 7, as the oxygen flow rate increased, the discharge voltage increased and the discharge current decreased. Oxygen tends to be negatively charged, so the addition of oxygen consumes more of the electrons needed to maintain the plasma, so increasing the discharge voltage along with the increase in oxygen will result in a decrease in the charged particle density and the discharge current in the plasma. It seems to be related to the decline. In addition, when the increase in the oxygen flow rate is a certain amount or more (0.35 slm or more), the discharge form changes from capillary discharge to filament discharge in accordance with the increase in the discharge voltage gradient in the plasma.
도 7에는 방전 전압 및 방전 전류의 변화와 함께 광학 방출 강도(플라즈마의 세기)의 측정 결과가 나타나 있다. 도 7에 나타난 바와 같이, 산소 유량이 증가함에 따라 O와, O2 +의 피크는 천천히 증가하였지만 He 피크는 급격히 감소하였다. O와, O2 +의 피크의 증가는 혼합 가스 내의 산소 농도가 증가됨에 따라 산소의 분리및 이온화 속도가 증가하기 때문이다. He 피크가 급격히 감소한 것은 혼합 가스 내의 산소 농도가 증가함에 따라 산소에 많은 전자를 잃어버리기 때문인 것으로 생각된다. 0.35slm 이상의 산소 유량일 때 일정한 낮은 He 방출 강도가 나타나는 것도 필라멘트 방전의 형성과 관련되어 있다.7 shows the measurement results of the optical emission intensity (the intensity of the plasma) together with the change of the discharge voltage and the discharge current. As shown in Figure 7, and O as the oxygen flux increases, the peak of O 2 + was slowly increased but was He peak is rapidly decreased. And O, an increase in the peak of the O 2 + is that the separation and the ionization rate of oxygen increases with the increased oxygen concentration in the gas mixture. It is believed that the He peak drastically decreased because many electrons in the oxygen are lost as the oxygen concentration in the mixed gas increases. The constant low He emission intensity at oxygen flows above 0.35 slm is also associated with the formation of filament discharges.
위와 같은 방전 특성에 대한 실험의 결과로, 안정적인 모세관 방전 동작 조건의 범위를 찾아낼 수 있었으며, 일정한 조건 하에서 규소 웨이퍼 위에 스핀 코팅된 1.2μm 두께의 포토레지스트를 식각해 보았다. 그 결과가 도 8에 나타나 있다. 식각 조건은 He(2.5slm)/O2(0.2slm), 20.7kHz 200W의 입력 전력, 10mm 의 전극간 거리이다. 구멍의 종횡비는 1/1.5에서 1/10으로 변화시켰다. 종횡비가 줄어들수록, 즉 일정한 직경을 갖는 구멍에 대해 구멍의 길이(유전체의 두께)가 커질수록 식각속도는 빨라졌으며, 종횡비가 1/10이 될 경우 평균 200nm/min 이상의 식각속도를 얻을 수 있었다. 실제로 다른 영역에 비해 구멍이 형성된 영역과 마주보고 있는 웨이퍼의 영역에서는 훨씬 더 높은 식각속도(3000nm/min을 넘는)가 관찰되었으며, 포토레지스트가 도 8에 나타난 바와 같이 원형으로 식각되는 모양이 형성되었다.As a result of the experiment on the above discharge characteristics, it was possible to find a range of stable capillary discharge operating conditions, and the 1.2μm thick photoresist was spin-etched on the silicon wafer under constant conditions. The results are shown in FIG. The etching conditions are He (2.5slm) / O 2 (0.2slm), input power of 20.7kHz 200W, and 10mm distance between electrodes. The aspect ratio of the holes was changed from 1 / 1.5 to 1/10. As the aspect ratio decreases, that is, the hole length (dielectric thickness) increases with respect to a hole having a constant diameter, the etching speed increases. When the aspect ratio is 1/10, an etching rate of 200 nm / min or more was obtained. In fact, a much higher etching rate (over 3000 nm / min) was observed in the area of the wafer facing the holed area compared to other areas, and the photoresist was etched in a circular shape as shown in FIG. .
지금까지 본 발명을 바람직한 실시예를 들어 구체적으로 설명하였으나, 이 실시예는 본 발명을 이해하기 위한 설명을 위해 제시된 것이며, 본 발명의 범위가 이 실시예에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 기술이 속하는 분야의 통상의 전문가라면 본 발명의 기술적 사상의 범위를 벗어나지 않고도 다양한 변형이 가능함을 이해할 수 있을 것이며, 본 발명의 범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서 해석되어야 할 것이다.Although the present invention has been described in detail with reference to preferred embodiments, this embodiment has been presented for the purpose of understanding the present invention, and the scope of the present invention is not limited to this embodiment. It will be understood by those skilled in the art that various modifications can be made without departing from the scope of the technical idea of the present invention, and the scope of the present invention should be interpreted by the appended claims.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 상압 플라즈마 장치의 두 전극 중 한쪽 전극 위에 다공성 유전체를 배치하고, 다공성 유전체의 구멍을 통해 산소 가스를 주입하고 다공성 유전체가 배치된 전극의 둘레로 형성된 공급관을 통해 헬륨 가스를 공급하며, 전극간 거리와 입력 전력, 구멍의 종횡비, 소스 가스의 유량을 적절히 조절함으로써 안정적인 플라즈마 상태를 발생시키고 유지할 수 있으며, 이를 이용하여 유기물 제거를 용이하게 할 수 있다.As described above, according to the present invention, by placing a porous dielectric on one of the two electrodes of the atmospheric plasma apparatus, injecting oxygen gas through the hole of the porous dielectric and through a supply pipe formed around the electrode on which the porous dielectric is disposed By supplying helium gas, by appropriately adjusting the distance between the electrodes, the input power, the aspect ratio of the hole, the flow rate of the source gas can generate and maintain a stable plasma state, it is possible to facilitate the removal of organic matter.
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