KR20020022168A - 이방성 나노입자 및 그의 합성방법 - Google Patents

이방성 나노입자 및 그의 합성방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20020022168A
KR20020022168A KR1020000054814A KR20000054814A KR20020022168A KR 20020022168 A KR20020022168 A KR 20020022168A KR 1020000054814 A KR1020000054814 A KR 1020000054814A KR 20000054814 A KR20000054814 A KR 20000054814A KR 20020022168 A KR20020022168 A KR 20020022168A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
nanoparticles
surfactant
anisotropic
spherical
reaction
Prior art date
Application number
KR1020000054814A
Other languages
English (en)
Inventor
현택환
박상재
Original Assignee
김한준
현택환
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 김한준, 현택환 filed Critical 김한준
Priority to KR1020000054814A priority Critical patent/KR20020022168A/ko
Publication of KR20020022168A publication Critical patent/KR20020022168A/ko

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y10/00Nanotechnology for information processing, storage or transmission, e.g. quantum computing or single electron logic
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y25/00Nanomagnetism, e.g. magnetoimpedance, anisotropic magnetoresistance, giant magnetoresistance or tunneling magnetoresistance

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mathematical Physics (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

본 발명은 이방성 나노입자("나노로드") 및 그의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 계면활성제간의 표면 치환반응을 이용하여, 균일한 크기의 구형 나노입자의 길이방향 성장에 의해 이방성 나노입자를 얻을 수 있는 방법을 제공한다. 본 발명의 나노로드의 합성은 이제껏 알려져 있지 않은 전혀 새로운 것이며, 또한 계면활성제의 양, 반응시간, 반응온도 등 합성조건의 변수를 조절하여 원하는 형상과 크기의 나노로드를 균일하게 얻는 것이 가능하다. 이렇게 합성된 나노로드는 자기기록 단위를 매우 작게 함으로써 고밀도 저장이 가능할 뿐만 아니라, 형태의 이방성으로 인하여 자기적 성질의 이방성을 유도할 수 있으므로, 우수한 물성의 새로운 자기 재료로의 응용 가능성을 제시할 수 있다.

Description

이방성 나노입자 및 그의 합성방법 {Anisotropic Nano-particles And Method for Preparing Them}
본 발명은 이방성 나노입자에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 계면활성제간의 표면 치환반응을 이용하여, 길이 방향으로 성장한 나노입자를 얻을 수 있는 방법을 제공한다.
단일한 나노입자의 출현은 기술적인 분야에서 큰 영향력을 발휘하고 있다. 이러한 나노 크기의 재료는 기존의 입자들에 비해 새로운 전자적, 광학적, 자기적특성을 보인다. 특히, 정보화와 멀티미디어 시대에 들어와서, 기존의 상업화된 장치에 비해 더 높은 밀도와 더 빠른 속도, 더 낮은 전력 소비, 더 작은 크기, 더 적은 무게의 자기 저장장치의 증가되는 수요가 나타나고 있다. 현재, 자기 나노입자를 이용한 자기 저장장치의 개발에 대한 연구가 활발하게 나타나고 있으며, 이에 따라 균일하고 다양한 크기와 형태의 나노입자의 필요성이 증가하고 있다.
최근 들어, 고밀도 자성 저장장비를 제조하기 위해서 10㎚ 크기의 균일한 크기의 자성 나노입자를 만들어내는 기술이 매우 중요한 이슈가 되고 있다. 현재까지의 자성 저장장비의 최소 기억단위는 자기장에 따라서 배향하는 최소단위, 즉 자성 도메인이라는 상당히 많은 결정들의 집합체이었으나, 선형 나노입자를 사용하게 된다면, 최소 기억단위는 한 개의 선형 나노입자로 만들 수 있기 때문에 기억 용량이 기하 급수적으로 증가하여 테라급 저장용량의 구현이 가능하다.
단일한 구형 나노입자의 합성방법으로는, 뜨거운 계면활성제 용액에 전구체를 투여함으로써 유도된 갑작스러운 결정 핵 형성 후에 입자의 성장을 유도하는 방법이 가장 널리 적용되어지고 있다[J. Am. Chem. Soc. 115(1993)8706]. 이러한 단일한 구형 나노입자들은 자기 조립에 의해 3차원적인 초격자 구조를 갖는다[Science 270(1995)1335]. 최근에는 ∼10㎚의 단일한 자기 나노입자의 발달에 의한 고밀도 자기 저장장치의 적용으로의 가능성이 활발하게 연구되고 있다[Science 287(2000)1989]. 유기금속 전구체의 열적[J. Phys. Chem. 84(1980)1621], 음파화학적 분해[J. Am. Chem. Soc. 118(1996)11960]와 금속 이온들의 고온 환원[J. Appl. Phys. 85(1999)4325], 그리고 역 마이셀 안에서의환원[J. Phys. Chem. B 103(1999)1805] 등을 포함한 여러가지의 합성방법들이 자기 금속 나노입자들을 만들기 위해 이용되고 있다. 그러한 방법들 중, 적당한 계면활성제의 존재하에서의 유기금속 화합물의 열적 분해는 다른 원소들(보론, 산소)로부터의 오염 가능성을 제거할 수 있기 때문에 선호되어지는 방법이다.
최근 들어, 형상의 이방성에 의해 발현되는 흥미로운 자성의 변화가 발견됨에 따라서, 나노입자의 형상 제어는 매우 중요한 과제로 대두되고 있다. 특히, 이방성 자기 나노입자는 형태 이방성이 그들의 자기 특질들에 커다란 영향을 가질 수 있기 때문에, 기술적으로 응용되었을 경우 많은 장점을 가질 것으로 기대되고 있다. 지금까지 몇 가지의 이방성 자기 나노입자 제조방법들이 제안되고는 있으나, 합성된 입자들이 응집되는 현상이 나타나기 때문에[Science 267(1995)1338, J. Appl. Phys. 61(1987)3323, IEEE Trans. Magn. 27(1991)5184], 이방성 나노입자를 합성해도 나노크기 현상을 보이기에는 입자의 크기가 너무 커지는 문제점이 있으므로, 이방성 나노입자의 합성은 극히 어려운 상황이었다.
이방성 나노입자의 합성과 관련하여, 쇼우형 선(Shouheng Sun) 등은 백금-철의 합성을 위하여 헥사데칸디올을 이용하여 백금 전구체를 안정화시키고 고온 열분해법으로 FePt 나노입자를 입도 분포가 균일하게 합성하였다. 또한, 이방성을 증가시키기 위하여 주로 고온에서의 어닐링법을 사용하였다(Shouheng Sun et al., Science, 287, 17, 2000). 그러나, 이러한 방법으로 합성된 나노입자는 고온에서의 유기물 분해로 발생한 탄소 잔유물들의 오염문제로 인하여 물성의 제어가 어려운 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 이러한 종래 기술의 문제점을 해결하고 과거로부터 요청되어온 기술적 과제를 해결하는 것을 목적으로 한다.
즉, 본 발명자들은 각고의 노력 끝에, 계면활성제를 포함한 유기금속 전구체를 고온 열분해법으로 분해하여 나노 크기의 금속 구형 입자를 합성하고, 이 구형 입자를 용매에 분산시킨 후, 환류에 의해 금속 구형 나노입자와의 표면 결합력이 더욱 강한 다른 계면활성제로 표면을 치환함으로써 구형 나노입자의 결합을 유도하여, 크기 분포가 균일하고 이방성이 큰 나노 막대(nanorods)를 합성하였으며, 더 나아가, 합성되는 나노 막대의 길이를 조절하는 방법을 발견함으로써 형상과 자성의 이방성을 제어할 수 있게 되었다.
도 1은 본 발명의 실시예 1에서 제조된 구형 철 나노입자의 투과 전자현미경 사진이고;
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 선형 철 나노입자의 투과 전자현미경 사진이고;
도 3은 본 발명의 실시예 1로부터의 구형 철 나노입자와 실시예 2로부터의 선형 철 나노입자의 온도에 따른 자화성(magnetization)의 변화를 도시한 그래프이다.
본 발명의 이방성 나노입자의 합성방법은,
(a) 제 1 계면활성화제로 안정화된 유기금속 전구체를 200 내지 400℃의 온도에서 열분해하여 구형의 나노입자를 합성하고, 합성된 구형 나노입자를 분리하는 단계;
(b) 상기 제 1 계면활성제보다 금속 나노입자와의 표면 결합력이 큰 제 2 계면활성제로 구형 나노입자의 표면교환반응을 행하여, 길이방향으로 성장한 이방성 나노입자를 합성하는 단계를 포함한다.
상기 방법으로 합성된 이방성 나노입자는 종횡비(길이/지름)의 비가 크므로, 상기 단계(a)에서 합성된 "구형 나노입자"와 구별하기 위하여, 본 명세서에는 필요에 따라 "나노로드"로 표현하기도 한다.
바람직하게는, 상기 단계(a)에서 구형 나노입자를 합성하기 위해서 200 내지 400℃의 고온에서 주입(injection)법을 사용하여 유기금속 전구체를 가하고, 상기 단계(b)에서 계면활성제의 표면교환반응을 위하여 환류법을 사용한다.
상기 유기금속 전구체로는 철펜타카르보닐(Fe(CO)5), 코발트니트로실(Co(CO)3(NO)), 코발트펜타디엔닐(Co(CO)3(C5H5)), 디코발트옥타카르보닐(Co2(CO)8) 등을 사용할 수 있다. 즉, 전구체를 구성하는 금속은 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등 다양한 형태일 수 있으며, 여기에 결합되는 리간드로는 -CO, -NO, -C5H5이외에 기타 공지의 것들이 사용될 수도 있다.
상기 단계(a)에서 구형 나노입자를 안정화시키기 위해 사용되는 제 1 계면활성제로는, 바람직하게는 트리옥틸포스핀 옥사이드(trioctylphosphine oxide: TOPO), 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine: TOP) 등이 있으며, 올레익산(oleic acid)/올레익아민(oleic amine), 트리옥틸아민(trioctylamine)/옥틸아민(octylamine), 디옥틸에테르(dioctylether)/올레익산(oleic acid)/트리부틸포스핀(tributylphosphine)이 사용될 수도 있다. 경우에 따라서는, 상기 계면활성제들에서 선택된 2 종류 이상이 함께 또는 순차적으로 사용될 수도 있다.
상기 단계(b)에서 표면 치환반응에 사용되는 제 2 계면활성제는 단계(a)에서 사용된 계면활성제에 비해 나노입자의 금속에 대해 상대적으로 결합력이 큰 계면활성제로서, 하기 화학식 1의 화합물이 사용될 수 있다.
(R1)(R2)(R3)(R4)N+Br-
상기 식에서, R1, R2, R3및 R4는 C1∼C20의 알킬기이다.
그러한 제 2 계면활성제의 바람직한 예로는, 테트라옥틸 암모늄브로마이드(tetraoctyl ammoniumbromide: TOAB), 디도데실디메틸 암모늄브로마이드(didodecyldimethyl ammoniumbromide: DDAB) 등이 있다.
상기 단계(b)에서는 구형 나노입자를 용해시키기 위하여 용매가 사용되는데, 이들 용매의 바람직한 예로는 피리딘, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸술록사이드(DMSO) 등이 있다.
단계(a)에서 생성된 구형 나노입자가 단계(b)에서 선형의 나노로드로 성장하는 반응기전(Reaction Mechanism)은 아직 명확히 알 수는 없으나, 하나의 가상적인 예로서 구형 나노입자의 표면에 붙어있는 제 1 계면활성제의 일부가 제 2 계면활성제로 치환되면, 단계(b)의 반응에서 구형 나노입자의 부분들 중에 제 1 계면활성제가 붙어있는 부분이 인접한 다른 구형 나노입자와 서로 붙으면서 성장하게 되고, 이때 제 2 계면활성제는 인접한 다른 구형 나노입자의 접근을 막음으로써 선형으로의 성장을 유도하게 되는 것을 고려해 볼 수 있다.
생성된 이방성 나노입자의 단면 직경은 단계(a)의 구형 나노입자의 직경과 동일한 반면에, 길이는 구형 나노입자 직경의 수 배 또는 수 십 배까지 될 수 있다.
상기 단계(a)에서, 열분해법에 의한 구형 나노입자의 합성은 머레이(C.B. Murray) 등이 제시한 공지의 방법[J. Am. Chem. Soc. 115(1993)8706]으로 실행될 수 있다.
특히, 본 발명은 계면활성제간의 표면 치환반응을 이용하여 길이방향으로 성장한 이방성 나노입자를 생성함에 있어서, 합성조건의 변수의 조절에 의해 나노입자의 형상 및 크기 분포를 제어하는 방법에 관한 것이다. 이러한 합성조건 변수로는 계면활성제의 양, 반응시간, 반응온도 등을 들 수 있다. 예를 들어, 계면활성제의 양에 의한 나노입자의 크기 조절의 경우를 보면, 단계(b)에서 투여되는 계면활성제의 량을 증가시키면 생성되는 나노로드의 직경은 동일하나 종횡비(길이/지름)가 줄어들게 됨을 실험적으로 확인하였다. 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면, 합성조건의 변수들을 변화시킨 실험을 통해 변수들이 종횡비에 미치는 관계를 확인할 수 있을 것이다.
본 발명은 또한 이러한 방법에 의해 제조된 직경 1 내지 4㎚의 직경을 갖는 나노로드에 관한 것이다. 나노의 직경을 가지면서 로드형인 입자로서, 응집되지 않은 형태로 균일하게 존재하는 것은 이제껏 알려져 있지 않은 전혀 새로운 것이다.
일반적으로 금속은 온도조건에 따라 상자성(paramagnetic)과 강자성(ferromagnetic)의 가역성을 나타내며, 이러한 가역 현상이 나타나는 온도를블로킹 온도(Blocking Temperature: Tb)라 한다. 금속이 하드디스크와 같은 자기기록매체로 사용되기 위해서는 강자성을 나타내야 하므로, 강자성에서 상자성으로 변화는 블로킹 온도는 높을수록 바람직하다. 또한, 자기 이방성 상수(Magnetic Anisotropy Constant: K) 역시 클수록 바람직한데, 이는 블로킹 온도와 한 개의 나노입자 부피로부터 다음과 같이 계산된다.
K = 25kbTb/V
kb: 볼츠만 상수, Tb: 블로킹 온도, V : 나노입자 한개의 부피
본 발명의 이방성 나노로드는 블로킹 온도와 그에 따른 자기 이방성 상수에 있어서 구형 나노입자보다 우수하다는 사실이 실험을 통해서도 확인되었다. 그에 대한 설명은 후술하는 실시예에서 설명한다.
본 발명은 또한 이러한 이방성 나노입자를 사용한 자기저장매체에 관한 것이다. 입자의 자기성을 이용한 자기저장매체로는 컴퓨터 등에 사용되는 하드디스크, 플로피디스크, 집드라이브 등이 있다. 나노입자를 자기저장매체의 소스로 사용하는 방법은 이미 다수 공지되어 있으므로 이에 대한 자세한 설명은 생략한다.
이하, 본 발명을 하기 실시예에 의거하여 좀더 상세하게 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위가 이들만으로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: 구형 나노입자의 합성
아르곤 분위기에서 0.2㎖의 Fe(CO)5를 340℃로 가열된 5.0g의 계면활성제 트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO)에 주입하였다. 혼합 용액을 320℃에서 30분간 숙성시켜, Fe(CO)5가 완전히 열분해되어 금속 철 원자를 형성하도록 하였다. 반응 생성물을 과량의 아세톤에 넣어 검은색 침전물을 얻었다. 침전물은 필터링과 수 번의 아세톤 세척으로 정제되었다. 생성물을 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy: TEM)으로 관찰한 결과를 도 1에 나타내었다. 2㎚의 균일한 입자분포를 보임을 확인하였다.
실시예 2: 이방성 나노로드 합성-1
아르곤 분위기에서 0.2㎖의 Fe(CO)5를 340℃로 가열된 5.0g의 계면활성제 트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO)에 주입하였다. 혼합 용액을 320℃에서 30분간 숙성시켜, Fe(CO)5가 완전히 열분해되어 금속 철 원자를 형성하도록 하였다. 트리옥틸포스핀(TOP)에 2.6mM의 농도로 Fe(CO)5를 녹인 용액 5㎖를 위의 반응용액에 30분에 걸쳐 수차례에 걸쳐 주입하였다. 이후 4시간의 숙성을 거친 후, 상온으로 자연 냉각하여 검은색 반응 생성물을 얻었다. 반응 생성물을 녹이기 위해 부탄올을 첨가하고 과량의 아세톤에 넣어 검은색 침전물을 얻었다. 침전물은 원심분리기를 이용하여 분리하고 아세톤으로 수차례 세척하여 여분의 계면활성제를 제거하였다.
얻어진 침전물을 0.5g의 디도데실디메틸암모늄브로마이드(DDAB)를 포함한 19㎖의 피리딘에 녹인 후, 12시간 동안 환류시켰다. 환류과정에서 생성된 침전물은 원심분리기로 제거하고, 나머지 용액은 진공 건조하여 검은색 분말을 얻었다. TEM으로 형상을 관찰한 결과를 도 2에 나타내었다. 관찰 결과, 폭 2㎚, 길이 11㎚ 크기의 단일분포 막대 입자가 얻어졌음을 확인할 수 있었다.
실시예 3: 이방성 나노로드 합성-2
디도데실디메틸암모늄브로마이드(DDAB) 대신에 테트라옥틸암모늄브로마이드(TOAB)를 사용하였다는 점을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 이방성 나노로드를 합성하였다. 합성된 나노로드의 형상을 TEM으로 관찰한 결과, 폭 2㎚, 길이 13㎚ 크기의 단일분포 막대 입자가 얻어졌음을 확인할 수 있었다.
실시예 4: 이방성 나노로드 합성-3
340℃가 아닌 360℃로 Fe(CO)5를 가열하였다는 점을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 이방성 나노로드를 합성하였다. 합성된 나노로드의 형상을 TEM으로 관찰한 결과, 폭 2㎚, 길이 36㎚ 크기의 단일분포 막대 입자가 얻어졌음을 확인할 수 있었다.
실시예 5: 이방성 나노로드 합성-4
340℃가 아닌 320℃로 Fe(CO)5를 가열하였다는 점을 제외하고는 실시예 2와 동일한 조건으로 이방성 나노로드를 합성하였다. 합성된 나노로드의 형상을 TEM으로 관찰한 결과, 폭 2㎚, 길이 7㎚ 크기의 단일분포 막대 입자로 얻어짐을 확인할 수 있었다.
실시예 6: DDAB농도에 따른 입자 크기 조절
아르곤 분위기에서 0.2㎖의 Fe(CO)5를 320℃로 가열된 5.0g의 계면활성제 트리옥틸포스핀옥사이드(TOPO)에 주입하였다. 혼합 용액을 320℃에서 30분간 숙성시켜, Fe(CO)5가 완전히 열분해되어 금속 철 원자를 형성하도록 하였다. 트리옥틸포스핀(TOP)에 2.6mM의 농도로 Fe(CO)5를 녹인 용액 5㎖를 위의 반응용액에 30분에 걸쳐 수차례에 걸쳐 주입하였다. 이후 4시간의 숙성을 거친 후, 상온으로 자연 냉각하여 검은색 반응 생성물을 얻었다. 반응 생성물을 녹이기 위해 부탄올을 첨가하고 과량의 아세톤에 넣어 검은색 침전물을 얻었다. 침전물은 원심분리기를 이용하여 분리하고 아세톤으로 수차례 세척하여 여분의 계면활성제를 제거하였다.
디도데실디메틸암모늄브로마이드(DDAB)의 농도에 따른 영향을 관찰하기 위하여 상기 과정으로부터 얻어진 침전물을 0.5g의 디도데실디메틸암모늄브로마이드(DDAB)를 포함한 14, 19 및 27㎖의 피리딘에 각각 녹인 후, 12시간 동안 환류시켰다. 환류과정에 생성된 침전물들은 원심분리기로 제거하고, 나머지 용액은 진공 건조하여 검은색 분말을 얻었다. 생성된 각각의 분말을 TEM으로 관찰한 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
피리딘의 양(DDAB 0.5g) 14㎖ 19㎖ 27㎖
선형 입자의 길이 7㎚ 11㎚ 22㎚
종횡비(길이/지름) 3.5 5.5 11
상기 표 1로부터 알 수 있듯이, 표면치환 과정에서 사용된 계면활성제(DDAB)의 농도가 작아질수록 성장하는 선형입자의 길이는 증가하고, 입자의 지름은 2㎚를 유지하는 것을 확인할 수 있다.
실시예 7: 나노입자의 자기적 물성 실험
실시예 1의 나노 구형입자와 실시예 2의 나노 막대의 자기적 특성을 실험하기 위하여 100 Oe의 자기장을 가한 경우와 자기장을 전혀 가하지 않는 조건에서, 5K 내지 300K의 온도범위에서 초전도 양자 계면 장치(Superconducting Quantum Interference Device: SQUID)를 사용하여 나노입자들의 온도에 따른 자화성(Magnetization)의 변화를 측정하였으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에서 알 수 있듯이, 실시예 2로부터 얻어진 이방성 나노로드의 블로킹 온도(Tb)는 110K로서, 실시예 1로부터 얻어진 구형 나노입자의 Tb인 12K에 비해서 대략 100배의 큰 값을 갖는다. 자기 이방성 상수(K)는 실시예 1의 구형 나노입자는 9.1×106ergs/㎤이고, 실시예 2의 이방성 나노로드는 1.6×107ergs/㎤이다. 위의 값에서 선형입자의 형태 이방성으로 인하여, 자기 이방성 상수가 45% 증가함을 확인할 수 있었다.
본 발명의 나노로드의 합성은 이제껏 알려져 있지 않은 전혀 새로운 것이며, 또한 계면활성제의 양, 반응시간, 반응온도 등 합성조건의 변수를 조절하여 원하는 형상과 크기의 나노로드를 균일하게 얻는 것이 가능하다. 이렇게 합성된 나노로드는 자기기록 단위를 매우 작게 함으로써 고밀도 저장이 가능할 뿐만 아니라, 형태의 이방성으로 인하여 자기적 성질의 이방성을 유도할 수 있으므로, 우수한 물성의 새로운 자기 재료로의 응용 가능성을 제시할 수 있다.

Claims (7)

  1. (a) 제 1 계면활성화제로 안정화된 유기금속 전구체를 200 내지 400℃의 온도에서 열분해하여 구형의 나노입자를 합성하고, 합성된 구형 나노입자를 분리하는 단계;
    (b) 상기 제 1 계면활성제보다 금속 나노입자와의 표면 결합력이 큰 제 2 계면활성제로 구형 나노입자의 표면교환반응을 행하여, 길이방향으로 성장한 이방성 나노입자를 합성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 이방성 나노입자의 합성방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 단계(a)에서 구형 나노입자를 합성하기 위해서 200 내지 400℃의 고온에서 주입(injection)법을 사용하여 유기금속 전구체를 가하고, 상기 단계(b)에서 계면활성제의 표면교환반응을 위하여 환류법을 사용하는 것을 특징으로 하는 이방성 나노입자의 합성방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 유기금속 전구체로는 철펜타카르보닐(Fe(CO)5), 코발트니트로실(Co(CO)3(NO)), 코발트펜타디엔닐(Co(CO)3(C5H5)), 디코발트옥타카르보닐(Co2(CO)8) 등을 사용하고;
    상기 제 1 계면활성제로는, 트리옥틸포스핀 옥사이드(TOPO),트리옥틸포스핀(TOP), 올레익산/올레익아민, 트리옥틸아민/옥틸아민, 디옥틸에테르/올레익산/트리부틸포스핀 등에서 선택된 하나 또는 둘 이상을 함께 또는 순차적으로 사용하고;
    상기 2 계면활성제로는 제 1 계면활성제보다 금속 나노입자와의 표면 결합력이 크며 하기 화학식(1)으로 된 화합물을 사용하며;
    상기 단계(b)에서는 구형 나노입자를 용해시키기 위하여 피리딘, 테트라하이드로퓨란(THF), 디메틸술록사이드(DMSO) 등의 용매를 사용하는 것을 특징으로 하는 나노입자의 제조방법.
    (R1)(R2)(R3)(R4)N+Br-(1)
    상기 식에서 R1, R2, R3, R4는 C1∼C20의 알킬기이다.
  4. 제 3항에 있어서, 제 2 계면활성제가 테트라옥틸 암모늄브로마이드(TOAB), 디도데실디메틸 암모늄브로마이드(DDAB) 등인 것을 특징으로 하는 이방성 나노입자의 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 단계(b)에서 계면활성제간의 표면 치환반응을 이용하여 길이방향으로 성장한 이방성 나노입자를 생성함에 있어서, 계면활성제의 양, 반응온도, 반응시간 등 합성조건의 변수의 조절에 의해 나노입자의 형상 및 크기 분포를 제어하는 것을 특징으로 하는 이방성 나노입자의 제조방법.
  6. 제 1항 내지 제 5항의 방법에 의해 합성된 직경 1 내지 4㎚의 직경을 갖는 나노로드.
  7. 제 6항의 이방성 나노입자를 사용한 자기저장매체.
KR1020000054814A 2000-09-19 2000-09-19 이방성 나노입자 및 그의 합성방법 KR20020022168A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020000054814A KR20020022168A (ko) 2000-09-19 2000-09-19 이방성 나노입자 및 그의 합성방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020000054814A KR20020022168A (ko) 2000-09-19 2000-09-19 이방성 나노입자 및 그의 합성방법

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20020022168A true KR20020022168A (ko) 2002-03-27

Family

ID=19689231

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020000054814A KR20020022168A (ko) 2000-09-19 2000-09-19 이방성 나노입자 및 그의 합성방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20020022168A (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100867281B1 (ko) * 2001-10-12 2008-11-06 재단법인서울대학교산학협력재단 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법
KR101252059B1 (ko) * 2011-02-10 2013-04-12 한국지질자원연구원 슬러리 환원법을 이용한 코발트 분말 제조 장치 및 이를 이용한 코발트 분말 제조 방법
KR20160131260A (ko) * 2015-05-06 2016-11-16 한국과학기술원 이종접합된 이방성 나노구조체의 제조방법 및 이에 의한 나노구조체

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100867281B1 (ko) * 2001-10-12 2008-11-06 재단법인서울대학교산학협력재단 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법
KR101252059B1 (ko) * 2011-02-10 2013-04-12 한국지질자원연구원 슬러리 환원법을 이용한 코발트 분말 제조 장치 및 이를 이용한 코발트 분말 제조 방법
KR20160131260A (ko) * 2015-05-06 2016-11-16 한국과학기술원 이종접합된 이방성 나노구조체의 제조방법 및 이에 의한 나노구조체

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100867281B1 (ko) 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법
Yang et al. Synthesis and magnetic properties of ε‐cobalt nanoparticles
Sajitha et al. Synthesis and characteristics of iron nanoparticles in a carbon matrix along with the catalytic graphitization of amorphous carbon
Sun et al. Synthesis of monodisperse cobalt nanocrystals and their assembly into magnetic superlattices
Song et al. Large-scale synthesis of carbon-encapsulated iron carbide nanoparticles by co-carbonization of durene with ferrocene
Murray et al. Monodisperse 3d transition-metal (Co, Ni, Fe) nanoparticles and their assembly intonanoparticle superlattices
Zhang et al. The formation of onion-like carbon-encapsulated cobalt carbide core/shell nanoparticles by the laser ablation of metallic cobalt in acetone
Xie et al. A Hydrothermal Reduction Route to Single‐Crystalline Hexagonal Cobalt Nanowires
Du et al. Control of ZnO morphologies via surfactants assisted route in the subcritical water
Sun et al. Magnetic properties and microstructure of carbon encapsulated Ni nanoparticles and pure Ni nanoparticles coated with NiO layer
Wetz et al. Synthesis and magnetic properties of Co nanorod superlattices
Cao et al. Synthesis of carbon–Fe3O4 coaxial nanofibres by pyrolysis of ferrocene in supercritical carbon dioxide
Liu et al. High-yield synthesis of dendritic Ni nanostructures by hydrothermal reduction
Jia et al. Fabrication of Fe3O4 core-shell polyhedron based on a mechanism analogue to Ostwald ripening process
Zhang et al. Synthesis and magnetic properties of NiS1+ x nanocrystallines
Zhu et al. Synthesis of Ag dendritic nanostructures by using anisotropic nickel nanotubes
US20100323219A1 (en) FeRh-FePt CORE SHELL NANOSTRUCTURE FOR ULTRA-HIGH DENSITY STORAGE MEDIA
KR20020022168A (ko) 이방성 나노입자 및 그의 합성방법
Fan et al. The formation of a layer of Fe3O4 nanoplates between two carbon films
He et al. Magnetic properties and transmission electron microscopy studies of Ni nanoparticles encapsulated in carbon nanocages and carbon nanotubes
Groudeva-Zotova et al. Phase composition and magnetic characteristics of Fe-filled multi-walled carbon nanotubes
US20090090886A1 (en) Single-crystalline hematite rhombohedra and magnetic nanocomposites of iron and magnetite and methods of making same
Setlur et al. Formation of graphite encapsulated ferromagnetic particles and a mechanism for their growth
Talha et al. Effect of sintering on morphology and magnetic properties of Fe-Co nano-rods prepared by wet chemical route
Gu et al. Facile one-pot synthesis of multi-armed Fe3O4 nanocrystals

Legal Events

Date Code Title Description
N231 Notification of change of applicant
WITN Application deemed withdrawn, e.g. because no request for examination was filed or no examination fee was paid