KR200152846Y1

KR200152846Y1 - Destruction sample cooling apparatus for electro-microscope

Info

Publication number: KR200152846Y1
Application number: KR2019960056047U
Authority: KR
Inventors: 권혁대; 신광수
Original assignee: 신현준; 재단법인포항산업과학연구원
Priority date: 1996-12-24
Filing date: 1996-12-24
Publication date: 1999-08-02
Also published as: KR19980042941U

Abstract

본 고안은 시료를 냉각파괴시키고 그 파괴된 시료의 파단면형상을 관찰 분석하는 전자현미경 저온 시료파괴 시험장치에 있어서 시료 내각장치의 개선에 관한 것이다.The present invention relates to an improvement of a sample cabinet in an electron microscope low temperature sample destruction test apparatus for cooling and destroying a sample and observing and analyzing the fracture surface shape of the broken sample.

본 고안에 따른 장치는 액체질소통(1)내의 액체질소에 의한 극저온이 세라믹 냉각전달봉(9)및 구리 냉각전달봉(12)을 통해 파괴실 본체(4)내의 시료(14)에 직접 전달되고, 또 발광다이오드(16) 및 온도저항소자(17)를 포함하는 회로구성에 의해 시료의 냉각상태파악 및 냉각정도제어가 가능하여 시료(14)를 그 시료(14)에 상응하는 적합한 온도를 신속 정확하게 냉각시켜 파괴시험을 행할 수 있고, 이로써 관련 분석 작업능률 및 분석정도의 현저한 향상을 가져올 수 있는 효과를 제공한다.In the device according to the present invention, cryogenic by liquid nitrogen in the liquid nitrogen communication (1) is directly transferred to the sample (14) in the chamber body (4) through the ceramic cooling transfer rod (9) and the copper cooling transfer rod (12). In addition, the circuit configuration including the light emitting diodes 16 and the temperature resistance element 17 enables the detection of the cooling state of the sample and the control of the degree of cooling, so that the sample 14 has a suitable temperature corresponding to that of the sample 14. Cooling tests can be carried out quickly and accurately, providing the effect of a significant improvement in the analytical work efficiency and accuracy of the analysis.

Description

Fracture Sample Cooling Device for Electron Microscope

본 고안은 전자현미경용 저온 파괴실험장치에 있어서, 냉각전달봉을 가변할 수 있도록하여 파괴시료의 상태나 길이에 관계없이 시료를 요구되는 실험온도까지 직접 냉각시키고 냉각시 시료와 냉각실의 접촉 상태를 확인하며, 또한 냉각온도를 측정할 수 있도록 하여 적정 온도에서 시료를 파괴할 수 있도록 한 전자현미경용 파괴시료 냉각장치에 관한 것이다.The present invention is a low temperature destructive testing device for electron microscopy, it is possible to vary the cooling transfer rod to directly cool the sample to the required experimental temperature irrespective of the state or length of the destructive sample and to contact the sample and the cooling chamber during cooling The present invention relates to an electron microscope destructive sample cooling device capable of measuring a cooling temperature and destroying a sample at an appropriate temperature.

종래의 이러한 종류의 장치는 제1도, 제2도에 도시된 바와 같이 액체질소통(1)과 지지대(8) 그리고 구리로 된 냉각전달봉(34)을 이용 파괴시료 받침대(7)를 냉각하도록 되어 있으며, 액체질소통(1)을 그 냉각전달봉을 파괴실 본체(5)의 액체질소 냉각전달봉 지지대(8)에 삽입하여 고정너트(2)로 액체질소 냉각전달봉 지지대(8)의 볼트(3)에 고정시켜 설치함으로써 냉각준비가 완료되도록 되어 있다. 이 상태에서 시료받침대(7)를 전자현미경 내부로 장입하여 시료받침대 보관대(27)의 포크(6)에 안착시키고, 시료받침대 보관대 회전노브(25)를 이용 시료받침대(7)가 아래쪽에 위치하도록 회전이동시킨 다음 시료받침대 보관대 전후진 노브(24)를 이용하여 시료받침대 보관대(27)를 후진시켜 파괴시료 받침대(7)를 파괴실(28)에 안착시키면 액체질소통(1)의 액체질소가 액체질소통 냉각전달봉을 통하여 액체질소 냉각전달봉 지지대(8)를 냉각시키고 이어서 상기 액체질소 냉각전달봉 지지대(8)의 전면이 시료받침대 냉각전달봉(34)를 냉각시키고, 이 시료받침대 냉각전달봉(34)에 의해 시료받침대(7)가 냉각되며 시료받침대(7)는 다시 파괴시료(14)를 냉각시킨 다음 파괴실 본체(5) 외부 파괴충격뭉치의 충격노브에 충격을 가하여 파괴를 행하고, 그 파괴된 파단면을 전자현미경을 이용하여 입계면의 관찰 및 분석을 하게 되는 것이다.This type of apparatus of the prior art cools the destructive sample pedestal 7 using the liquid nitrogen communication 1, the support 8 and the cooling transfer rod 34 made of copper, as shown in FIGS. 1 and 2. The liquid nitrogen communication delivery rod support (8) is inserted into the liquid nitrogen cooling delivery rod support (8) of the chamber chamber (5) by inserting the liquid nitrogen communication (1) into the liquid nitrogen cooling delivery rod support (8). The cooling preparation is completed by fixing the bolt 3 at the end. In this state, the sample holder (7) is charged into the electron microscope and seated on the fork (6) of the sample holder (27), and the sample holder (7) is located below using the sample holder holder rotary knob (25). After rotating, the sample supporter 27 is reversed using the sample supporter forward / backward knob 24 to seat the destruction sample holder 7 in the destruction chamber 28 so that the liquid nitrogen of the liquid nitrogen communication 1 The liquid nitrogen cooling delivery rod support (8) is cooled through the liquid nitrogen communication cooling delivery rod, and then the front surface of the liquid nitrogen cooling delivery rod support (8) cools the sample support cooling delivery rod (34), and the sample support cooling. The sample holder 7 is cooled by the transfer rod 34, and the sample holder 7 cools the destruction sample 14 again, and then impacts the impact knob of the external destruction shock bundle of the destruction chamber main body 5 to destroy it. The broken fractured surface The electron microscope is used to observe and analyze grain boundaries.

그러나 상기와 같은 종래의 장치는 액체질소통(1)을 통해 액체질소 냉각전달봉 지지대(8)를 냉각시키고 액체질소 냉각전달봉 지지대(8)는 시료받침대 냉각전달봉(34)을, 시료받침대 냉각전달봉(34)은 파괴시료 받침대(7)를, 파괴시료 받침대(7)는 다시 파괴시료(14)를 냉각시키는 여러 단계를 거친 시료냉각이므로 파괴시료(14)의 냉각이 원활하게 이루어지지 않아 파괴시료의 냉각에 매우 오랜 시간이 소요되었으며, 이로 인하여 파괴시료(14)의 냉각이 시료에 따른 필요한 냉각이 이루어지지 않는 일이 빈번하고 그럴 경우 파괴시료(14)가 제대로 파단되지 않아 분석 시료로서 관찰 및 분석이 불가능하게 되는 문제점이 있다. 또한, 파괴시료(14)를 원하는 적정온도로 냉각한 후 파괴를 해야할 경우 그 온도를 측정할 수 있는 방법이 없으므로 정도높은 분석을 할 수 없었다.However, the conventional apparatus as described above cools the liquid nitrogen cooling delivery rod support 8 through the liquid nitrogen communication 1 and the liquid nitrogen cooling delivery rod support 8 provides the sample support cooling delivery rod 34 and the sample support. Since the cooling transfer rod 34 is a sample cooling having undergone various steps of cooling the destruction sample pedestal 7 and the destruction sample pedestal 7 again, the destruction sample 14 is not smoothly cooled. Therefore, it took a very long time to cool the destroyed sample, and thus, the cooling of the destroyed sample 14 is often not performed according to the sample, and in this case, the destroyed sample 14 is not broken properly, so that the analysis sample As a result, there is a problem in that observation and analysis are impossible. In addition, if the destruction sample 14 needs to be cooled after the desired temperature is destroyed, there is no method for measuring the temperature, and thus a high degree of analysis could not be performed.

또한, 이와 같은 종래의 장치로 시료 파괴 실험을 할때 파괴가 이루어지지 않는 시료는 새로운 시료를 만들어 재실험을 해야 하므로 시료의 양이 충분하지 않은 시료의 경우 시료파괴에 실패하면 이에 대한 파괴면의 형상관찰과 분석 등의 실험을 행할 수가 없게 되며, 또한 새로운 파괴시료가 준비된다 하더라도 초고진공을 유지하는 전자현미경 본체 내부로 시료를 재장입하기 위해서는 많은 시간이 필요하고 시료장입시마다 전자현미경 내부를 오염시켜 전자현미경 전체의 성능 저하를 초래하는 원인이 될 수도 있다.In addition, when a sample destruction test is performed with such a conventional apparatus, a sample that is not broken must be retested by making a new sample. Experiments such as shape observation and analysis cannot be performed, and even if a new destructive sample is prepared, a long time is required to reload the sample into the electron microscope main body that maintains ultra-high vacuum. Contamination may cause degradation of the performance of the entire electron microscope.

따라서, 본 고안은 상기와 같은 종래의 제반 문제점을 감안하여 이를 해소하고자 고안한 것으로서, 냉각실 일부 구간을 가변할 수 있도록 하여 파괴시료에 냉각전달봉이 직접 닿도록 하므로서 파괴시료를 직접 냉각시킬 수 있도록 하고, 가변 벨로우즈통안의 액체질소통 냉각전달봉을 통하여 구리 냉각봉과 파괴시료의 접촉 상태를 확인하여 파괴시료의 냉각이 원활하게 이루어 질 수 있도록 하며, 시료에 따른 적정 냉각 온도를 파괴시료에 부여할 수 있는 전자현미경용 파괴시료 냉각장치를 제공함에 그 목적이 있다.Therefore, the present invention was devised to solve this problem in view of the conventional problems as described above, so that some sections of the cooling chamber can be varied so that the cooling transfer rods directly contact the destructive sample so that the destructive sample can be directly cooled. The liquid nitrogen communication coolant rod in the variable bellows cylinder is used to check the contact state between the copper cooling rod and the destructive sample so that the demolition sample can be cooled smoothly. It is an object of the present invention to provide a destructive sample cooling device for electron microscopy.

제1도는 종래장치의 파괴실 구성개요도.1 is a schematic diagram of a destruction chamber of a conventional apparatus.

제2도는 종래장치의 파괴실 단면도.2 is a cross-sectional view of a breakdown chamber of a conventional apparatus.

제3도는 본 고안에 따른 직접 냉각장치가 설치된 파괴실의 구성개요도.3 is a configuration diagram of a destruction chamber in which a direct cooling device according to the present invention is installed.

제4도는 본 고안 중 파괴충격뭉치의 정면도.4 is a front view of the impact shock bundle of the present invention.

제5도는 본 고안의 직접 냉각장치와 파괴실의 결합 단면도.5 is a cross-sectional view of the direct cooling unit and the destruction chamber of the present invention.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings

1 : 액체질소통 5 : 파괴실 본체1: liquid nitrogen communication 5: destruction chamber body

4 : 파괴 충격뭉치 7 : 시료 받침대4: destructive impact bundle 7: sample holder

8 : 액체질소 냉각전달봉 지지대 9 : 세라믹 냉각전달봉8: liquid nitrogen cooling transfer rod support 9: ceramic cooling transfer rod

10 : 절연 세라믹 11 : 가변 벨로우즈10: insulated ceramic 11: variable bellows

12 : 구리 냉각전달봉 16 : 발광다이오드12: copper cooling rod 16: light emitting diode

17 : 온도저항소자 20 : 가변 벨로우즈통17: temperature resistance element 20: variable bellows cylinder

34 : 파괴시료 받침대 냉각전달봉 35 : 원통형 냉각차단 세라믹34: destructive sample pedestal cooling transfer rod 35: cylindrical cooling block ceramic

36 : 가변 벨로우즈 지지통36: variable bellows support container

상기의 목적을 달성하기 위한 기술적 구성으로서 본 고안은 액체질소를 보관하는 액체질소통(1)과 파괴실 본체(5) 및 하단부에 액체질소통 냉각봉 삽입구(19)가 있으며 액체질소 냉각봉 삽입구(19) 외주면에는 액체질소통 체결볼트(3)가 그리고 그 앞단에는 파괴실 본체(5)와의 고정용 플랜지(21)와 원통형의 절연 세라믹(10)이 고정 연결되며 상기 절연세라믹(10)에 이어서 원통형의 가변 벨로우즈(11)가 형성되어 있고 가변 벨로우즈(11)외주에는 가변 벨로우즈(11)를 둘러싼 원통형으로 된 가변 벨로우즈 지지통(36)이 있으며 그 하단부에는 회로 구성을 위한 회로 연결선(37)이 형성되고 벨로우즈앞에는 원통형의 냉각차단 세라믹(35)이 있고 이 세라믹(35)의 앞단에 밀폐된 구리로 만든 벨로우즈통 구리 냉각전달봉(12)이 서로 완전하게 밀봉되어 형성되어 있으며, 파괴실 본체(5)는 접지되어 있고, 절연 세라믹(10), 가변 벨로우즈(11), 냉각차단 세라믹(35), 그리고 벨로우즈통 구리 냉각전달봉(12)으로 연결된 가변 벨로우즈통(20)은 절연 세라믹(10)을 통하여 접지와 단락되어 있고 상기 가변 벨로우즈통(20)과 파괴실 본체(5)사이에는 발광다이오드(16)와 온도저항소자(19)를 포함하는 전기 회로를 설치 구성한 것을 특징으로 하는 전자현미경용 파괴시료 냉각장치를 제공한다.As a technical configuration for achieving the above object, the present invention has a liquid nitrogen cylinder for storing liquid nitrogen (1) and a destruction chamber main body (5) and a liquid nitrogen cylinder cooling rod insert (19) at the lower end. (19) The liquid nitrogen fastening bolt (3) on the outer circumferential surface and the fixing flange 21 and the cylindrical insulating ceramic (10) with the destruction chamber body (5) is fixedly connected to the insulating ceramic (10) at the front end thereof. Subsequently, a cylindrical variable bellows 11 is formed, and on the outer periphery of the variable bellows 11 there is a cylindrical variable bellows support cylinder 36 surrounding the variable bellows 11, and at the bottom thereof, a circuit connecting line 37 for circuit configuration. Is formed, and in front of the bellows, there is a cylindrical cooling shielding ceramic 35, and a bellows barrel copper cooling transfer rod 12 made of copper sealed in front of the ceramic 35 is completely sealed with each other. The chamber chamber 5 is grounded, and the variable bellows cylinder 20 connected by the insulating ceramic 10, the variable bellows 11, the cooling cut-off ceramic 35, and the bellows barrel copper cooling rod 12 is insulated. An electric circuit including a light emitting diode (16) and a temperature resistance element (19) is provided between the variable bellows cylinder (20) and the chamber chamber (5). It provides a destructive sample cooling device for electron microscopy.

이하에서, 본 고안을 첨부도면에 의거하여 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the accompanying drawings.

제3도~제5도에 예시된 바와 같이 본 고안은 전자현미경용 냉각장치를 구성함에 있어서, 파괴실 본체(5) 뒷면하단부에 가변 벨로우즈통(20)을 고정 체결할 수 있는 원통형의 파괴실본체 플렌지(13)가 형성되어 있고, 상기 파괴실본체 플랜지(13)에 체결하는 가변 벨로우즈통(20)과 가변 벨로우즈통(20) 외측에 액체질소통(1)을 체결할 수 있는 체결볼트(3)가 형성되어 있고, 그 중앙에는 액체질소통 세라믹 냉각봉(9)이 삽입될 수 있도록 삽입홈(19)이 있으며, 가변 벨로우즈통(20)이 파괴실(28)내의 파괴시료(14)에 직접 닿을 수 있도록 가변 벨로우즈통(20)을 일직선으로 유지시키는 가변 벨로우즈 지지통(36)이 있고, 또한 가변 벨로우즈통(20)이 파괴실 본체(5)에 고정될 수 있도록 가변 벨로우즈통(20)이 고정 플랜지(21)와 볼트구멍(22)의 구성으로 고정볼트(23)에 의해 파괴실 본체(5)에 고정될 수 있도록 하며, 가변 벨로우즈통(20) 체결플랜지(21)앞단에는 액체질소통 고정볼트(3)가 형성되고, 액체질소통(1)을 파괴실 본체(5)에 체결시 파괴실 본체(5)와 절연된 상태의 체결을 이루도록 세라믹재의 고정너트(2)를 설치하고, 또한 세라믹재의 액체질소통 냉각봉(9)을 고정너트(2) 앞쪽으로 돌출시켜 형성하되 그 앞단에는 냉각이 원활하게 전달되도록 구리원판(38)을 부착하고, 상기 고정볼트(3)에 액체질소통 세라믹 고정너트(2)를 체결하여 액체질소통(1)을 가변 벨로우즈통(20)에 고정할 수 있도록 하고, 가변 벨로우즈통(20)을 파괴실 본체(5)에 고정할 수 있는 가변 벨로우즈통 체결 플랜지(21)앞단의 파괴실 본체(5)와의 접촉부에는 원통형 세라믹(10)을 고정 용접하여 이 세라믹(10)에 의해 접지된 파괴실 본체(5)와의 절연을 이루도록 하고, 그 앞단에 액체질소통 냉각봉(9)이 밀어줄 때 가변될 수 있는 벨로우즈(11)를 형성하고 상기 고정볼트(3)중앙에는 액체질소통 냉각봉(9)을 위한 삽입홈(19)이 형성되며, 벨로우즈(11) 앞단에는 냉각온도의 상실을 막기 위해 원통형 냉각차단 세라믹(35)이 구성되고, 원통형 냉각차단 세라믹(35) 앞단에 전도성이 좋은 구리(Cu)로 된 벨로우즈 구리 냉각전달봉(12)이 구성되어 파괴시료(14)에의 열전달이 원활히 이루어지도록 하며, 가변 벨로우즈통(20) 외주에 가변 벨로우즈통(20)이 전후진할때 이 벨로우즈통(20)을 일직선으로 유지안내하고 또 열손실을 방지하는 원통형 세라믹으로 된 가변 벨로우즈 지지통(36)을 설치하고, 가변 벨로우즈 지지통(36) 하단부에는 회로 연결선(37)이 형성되어 있어 회로를 구성할 수 있도록 한다.As illustrated in FIGS. 3 to 5, the present invention provides a cooling chamber for an electron microscope, in which a variable bellows cylinder 20 can be fixedly fastened to a lower end of a rear chamber of the destruction chamber body 5. A main body flange 13 is formed, and a fastening bolt capable of fastening the liquid nitrogen communication 1 to the variable bellows cylinder 20 and the variable bellows cylinder 20 which are fastened to the destruction chamber body flange 13 ( 3) is formed, in the center there is an insertion groove 19 so that the liquid nitrogen communication ceramic cooling rod (9) can be inserted, the variable bellows cylinder 20 is the destruction sample 14 in the destruction chamber (28) There is a variable bellows support cylinder 36 which keeps the variable bellows cylinder 20 in a straight line so as to be in direct contact with the variable bellows cylinder. Also, the variable bellows cylinder 20 can be fixed to the destruction chamber body 5. ) Is formed by the fixing bolt 23 in the configuration of the fixing flange 21 and the bolt hole 22. It can be fixed to the chamber chamber (5), the front of the variable bellows cylinder (20) fastening flange 21 is formed with a liquid nitrogen communication fixing bolt (3), the liquid nitrogen communication (1) to break chamber body (5) The fixing nut 2 of the ceramic material is installed so as to achieve the fastening state insulated from the destruction chamber main body 5 at the time of fastening, and the liquid nitrogen communication cooling rod 9 of the ceramic material protrudes toward the front of the fixing nut 2. However, the front end is attached to the copper disc 38 so that the cooling is smoothly transferred, the liquid nitrogen communication ceramic fastening nut (2) by fastening the fixing bolt (3) to the liquid nitrogen communication (1) variable bellows cylinder (20) And a cylindrical ceramic (10) in contact with the destruction chamber body (5) in front of the variable bellows cylinder fastening flange (21) for fixing the variable bellows cylinder (20) to the destruction chamber body (5). Fixed welding to insulate the destruction chamber main body 5 grounded by this ceramic 10. And a bellows 11 which can be variable when the liquid nitrogen communication cooling rod 9 is pushed at the front end thereof, and an insertion groove 19 for the liquid nitrogen communication cooling rod 9 in the center of the fixing bolt 3. ) Is formed in front of the bellows (11) to prevent the loss of the cooling temperature cylindrical cooling cut ceramic 35 is formed, the bellows copper cooling made of copper (Cu) in the conductive front of the cylindrical cool cut ceramic (35) The transfer rod 12 is configured to facilitate heat transfer to the destructive sample 14 and to maintain the bellows cylinder 20 in a straight line when the variable bellows cylinder 20 moves forward and backward on the outer periphery of the variable bellows cylinder 20. And a variable bellows support cylinder 36 made of a cylindrical ceramic to prevent heat loss is provided, and the circuit connection line 37 is formed at the lower end of the variable bellows support cylinder 36 to configure the circuit.

상기 파괴실 본체(5)는 제5도에 도시된 바와 같이 접지되어 있으며 가변 벨로우즈통(20)은 원통형 절연 세라믹(10)에 의해 접지와 단락되어 벨로우즈 구리 냉각전달봉(12)과 접지된 파괴실 본체(5) 사이에 발광다이오드(16)와 온도저항소자(17)를 포함하는 전기회로를 구성하고 있다.The destruction chamber body 5 is grounded as shown in FIG. 5 and the variable bellows cylinder 20 is shorted to ground by the cylindrical insulating ceramic 10 to be grounded with the bellows copper cooling transfer rod 12. An electric circuit including a light emitting diode 16 and a temperature resistance element 17 is formed between the seal bodies 5.

또한, 상기 가변 벨로우즈통(20)의 연결은 초고진공을 유지해야 하는 전자현미경의 특성상 완벽하게 밀봉되어야 하며, 가변 벨로우즈통(20)을 파괴실 본체(5)의 플랜지(13)안으로 삽입하고 냉각실 체결 플랜지(21)과 파괴실 본체 플랜지(13)사이에는 구리 가스켓을 개재하여 가변 냉각실 체결 플랜지(21)의 볼트구멍(22)과 파괴실 본체 플랜지(13)의 볼트구멍(26)을 상호 일치시킨 후 고정볼트(23)로 체결하면 상기 구리 가스켓에 의해 완전 밀봉되어 초고진공을 유지하도록 한다.In addition, the connection of the variable bellows cylinder 20 should be completely sealed due to the characteristics of the electron microscope to maintain ultra-high vacuum, inserting the variable bellows cylinder 20 into the flange 13 of the chamber chamber 5 and cooling The bolt hole 22 of the variable cooling chamber fastening flange 21 and the bolt hole 26 of the destruction chamber body flange 13 are interposed between the seal fastening flange 21 and the destruction chamber body flange 13 via a copper gasket. After coinciding with each other and fastening with the fixing bolt 23 is completely sealed by the copper gasket to maintain ultra-high vacuum.

작용에 있어서, 파괴시료 받침대(7)에 파괴시료(14)를 고정하고 파괴시료 받침대(7)를 전자현미경 본체 내부로 장입하여 시료 받침대 보관대(27)의 포크(6)에 안착한 다음 시료 받침대 보관대(27)의 회전노브(25)를 이용하여 시료받침대 보관대(27)을 회전시켜 포크(6)에 안착된 시료받침대(7)가 아래쪽에 위치하도록 이동회전시킨 다음, 시료받침대 보관대(27)의 전후진 노브(24)를 이용 시료받침대 보관대(27)를 끝까지 후진시켜 시료받침대(7)를 파괴실 본체(5)의 파괴실(28)에 안착하고 전자현미경 외부에서 액체질소로 충전된 액체질소통 세라믹 냉각전달봉(9)을 삽입홈(19)에 삽입하면 액체질소통 세라믹 냉각전달봉(9)이 가변 벨로우즈통(20)과 원통형 냉각차단 세라믹(35)안으로 삽입되어 상기 냉각전달봉(9) 선단의 구리원판(38)이 구리 냉각전달봉(12)에 닿도록 액체질소통 세라믹 고정너트(2)로 고정볼트(3)에 체결함에 있어서 파괴시료(14)의 길이에 따라 고정너트(2)를 냉각봉(9)의 삽입정도를 조절하여 고정볼트(3)에 체결하면 가변 벨로우즈통(20)은 가변 벨로우즈 냉각봉 지지통(36)의 안내를 받아 직선 방향으로 벨로우즈(11)가 가변되면서 구리 냉각전달봉(12)과 파괴시료(14)가 서로 접촉된다.In operation, the destructive sample 14 is fixed to the destructive sample pedestal 7 and the destructive sample pedestal 7 is loaded into the electron microscope body, seated on the fork 6 of the sample pedestal holder 27, and then the sample pedestal holder. Rotate the sample holder (27) using the rotary knob (27) to rotate the sample holder (7) seated on the fork (6) to the lower position, and then of the sample holder (27) Using the forward and backward knob 24, the sample holder 27 is retracted to the end so that the sample holder 7 is seated in the destruction chamber 28 of the destruction chamber body 5 and filled with liquid nitrogen outside the electron microscope. When the communication ceramic cooling transfer rod 9 is inserted into the insertion groove 19, the liquid nitrogen communication ceramic cooling transfer rod 9 is inserted into the variable bellows cylinder 20 and the cylindrical cooling cut-off ceramic 35 so that the cooling transfer rod ( 9) The liquid so that the copper disc 38 at the tip contacts the copper cooling rod 12 In fastening the fixing bolt 2 to the fixing bolt 3 by fastening the fixing nut 2 to the fixing bolt 3 according to the length of the destructive sample 14 when fastening the fixing bolt 3 with the sieving ceramic fixing nut 2. When fastened, the variable bellows cylinder 20 is guided by the variable bellows cooling rod support cylinder 36 and the bellows 11 is varied in a straight direction while the copper cooling transfer rod 12 and the destructive sample 14 contact each other.

또한, 파괴실 본체(5)에는 고정플랜지(21)과 가변 벨로우즈통(20)의 벨로우즈(11)사이의 세라믹(10)에 의해 파괴실 본체(5)와 가변 벨로우즈통(20)은 서로 절연된 상태이며 이 사이에서 파괴실 본체(5)는 접지되어 있으므로 파괴실 본체(5)와 구리냉각전달봉(12)간의 전기회로를 구성할 수 있으며, 벨로우즈(11)앞단의 원통형 냉각차단 세라믹(35)에 의해 벨로우즈통 구리 냉각전달봉(12)은 자신의 냉각 온도를 파괴시료(14)에 직접 완전히 전달할 수 있게 된다. 상기 구성에 의해 벨로우즈 구리 냉각전달봉(12)과 파괴시료(14)가 서로 접촉되면 파괴실 본체(5)에 연결설치된 전기회로상의 발광다이오드(16)가 빛을 발하며 이로써 냉각전달봉(12)과 파괴시료(14)간의 접촉을 확인할 수 있게 된다.In addition, the destruction chamber body 5 is insulated from each other by the ceramic 10 between the fixed flange 21 and the bellows 11 of the variable bellows cylinder 20. And the breakdown chamber body 5 is grounded therebetween, so that an electric circuit between the breakdown chamber body 5 and the copper cooling transfer rod 12 can be constructed, and the cylindrical cooling-blocking ceramic in front of the bellows 11 35 allows the bellows barrel copper cooling transfer rod 12 to transmit its cooling temperature directly to the destruction sample 14 directly. When the bellows copper cooling transfer rod 12 and the destruction sample 14 come into contact with each other by the above configuration, the light emitting diode 16 on the electric circuit connected to the destruction chamber main body 5 emits light, whereby the cooling transfer rod 12 And contact between the destructive sample 14 can be confirmed.

상기 조작에 의해 액체질소통(1)의 액체질소가 냉각봉(9)선단의 구리원판(38)을 통하여 액체질소 온도를 구리 냉각전달봉(12)에 전달하고 이 냉각전달봉(12)은 다시 파괴시료(14)에 냉각온도를 전달한다. 이 과정에서 구리 냉각전달봉(12)에 전달된 온도는 이 구리 냉각전달봉(12)과 파괴실 본체(5)사이의 회로 구성에 의해 외부에서 온도저항소자(17)를 통하여 파괴시료의 온도를 감지하여 시료특성에 따라 시료를 적정 온도로 냉각할 수 있도록 시간을 부여 할 수 있게 된다.By the above operation, the liquid nitrogen of the liquid nitrogen cylinder 1 transmits the liquid nitrogen temperature to the copper cooling transfer rod 12 through the copper disc 38 at the tip of the cooling rod 9, and the cooling transfer rod 12 Again, the cooling temperature is transmitted to the destructive sample (14). The temperature transmitted to the copper cooling transfer rod 12 in this process is the temperature of the destruction sample through the temperature resistance element 17 from the outside by the circuit configuration between the copper cooling transfer rod 12 and the destruction chamber body 5. It is possible to give time to cool the sample to the proper temperature according to the sample characteristics by detecting the.

이와 같이 하여 시료를 그 시료의 특성에 따라 적정시간 동안 냉각시킨 다음 제4도의 충격뭉치(4)중 충격노브 후진너트(30)을 풀어 약 1센티미터의 간격을 유지하면 파괴실(28)에 위치한 절단 나이프(33)가 충격노브(29)의 충격전달 용수철(31)에 의해 파괴시료(14)에 닿게 되고 이 상태에서 충격노브(29)에 충격을 가하면 후진너트(30)와 충격노브(29)의 1센티미터의 간격이 있어 그 거리만큼의 충격력을 절단 나이프(33)를 통해 시료에 전달할 수 있어 그 충격으로 시료의 파괴가 이루어지게 되므로, 파괴된 시료의 파단면을 관찰 및 분석하면 되는 것이다.In this manner, the sample is cooled for an appropriate time according to the characteristics of the sample, and then the impact knob backward nut 30 of the impact bundle 4 of FIG. 4 is released to maintain a distance of about 1 centimeter. When the cutting knife 33 touches the destructive sample 14 by the impact transfer spring 31 of the impact knob 29, and the impact knife 29 is impacted in this state, the reversing nut 30 and the impact knob 29 There is an interval of 1 centimeter of) and the impact force as much as that distance can be transmitted to the sample through the cutting knife 33, so that the sample is destroyed by the impact, so that the fracture surface of the destroyed sample can be observed and analyzed. .

따라서, 상술한 본 고안의 전자현미경용 파괴시료 냉각장치에 의하면 파괴시료의 파괴시 시료의 길이에 관계없이 직접 냉각을 확인할 수 있어 미파괴 현상이 일어나지 않아 모든 파괴시료의 파괴면 관찰 및 분석을 행할 수 있으며, 또한 파괴시료 재질에 따른 적정 냉각온도에서 파괴를 할 수 있으므로 분석목적에 따라 다양하게 부여될 수 있는 고난이도의 파괴형태 관찰 및 분석에 적용가능하고, 또한 작업능률 및 분석정도의 현저한 향상을 가져올 수 있는 효과가 얻어진다.Therefore, according to the above-described electron microscope destroyed sample cooling apparatus of the present invention, cooling can be directly confirmed regardless of the length of the sample when the destroyed sample is destroyed, so that the non-destructive phenomenon does not occur and all the destroyed samples can be observed and analyzed. In addition, since it can be destroyed at the proper cooling temperature according to the material of the destruction sample, it can be applied to the observation and analysis of the high-destructive fracture type that can be variously assigned according to the analysis purpose. Achievable effects are obtained.

Claims

There is a liquid nitrogen communication (1) and the destruction chamber main body (5), and there is a cooling rod insertion hole (19) behind the destruction chamber body (5), and the liquid nitrogen communication fastening bolt (3) on the outer circumferential surface of the cooling rod insertion hole (3). And the front end is formed with a flange 19 for fixing with the destruction chamber body 5, the cylindrical insulation ceramic 10 and the cylindrical variable bellows 11 is connected to the flange 19, In the outer periphery of the variable bellows (11), there is a cylindrical variable bellows support (36), in front of the variable bellows (11) is a cylindrical cooling-blocking ceramic (35), the front end of the bellows (11) copper cooling transfer rods ( 12 is in close contact with each other, and the insulating bellows 20 connected to the insulating ceramic 10, the variable bellows 11, the cooling cutoff ceramic 35, and the copper cooling rod 12 is connected to the insulating ceramic 10. Is connected to the flange 21 through the breakage of the variable bellows cylinder 20 and An electron microscope destroyed sample cooling device, characterized in that a circuit comprising a light emitting diode (16) and a temperature resistance element (17) is provided between the seal bodies (5).

The liquid nitrogen communication (1) is provided with a ceramic fixing nut (2) and a ceramic cooling transfer rod (9), and a copper disc (38) is provided in front of the ceramic cooling transfer rod (9). Electromagnetic microscope destruction sample cooling device characterized in that the.