KR20010107392A - 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 칼륨 정량방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 칼륨 정량방법에 관한 것으로, 초산나트륨 용액으로 토양내 치환성 칼륨을 침출시키고 침출액내 함유된 칼륨을 소디움 테트라페닐보레이트와 포름알데하이드 용액으로 발색시킨 후 분광광도계를 사용하여 흡광도를 측정하는 것을 특징으로 하며, 본 발명 방법에 의해 단시간에 간단한 조작으로 토양내 치환성 칼륨을 정량할 수 있고, 종래의 원자흡광광도계를 이용한 정량방법 보다 조작이 간편하고 경제적이며 폭발 및 화재의 위험이 없을 뿐 아니라, 현장에서 바로 사용할 수 있는 매우 뛰어난 효과가 있다.
Description
본 발명은 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 칼륨 정량방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 초산나트륨 침출액의 농도와 pH를 조절하여 토양내 치환성 칼륨을 침출시키고 침출액내 함유된 치환성 칼륨과 반응하여 백색 결정을 형성하는 소디움 테트라페닐보레이트(sodium tetraphenyl borate;C24H20BNa)와 침전의 분산을 유도하는 포름알데하이드 용액을 첨가하여 발색시킨 후 분광광도계로 단시간에 용이하게 정량하는 방법에 관한 것이다.
토양의 치환성 칼륨은 작물에 반드시 필요한 성분으로 칼륨 비료, 복합비료 및 주문비료의 성분 중 하나로 첨가된다. 비료에 첨가되는 양과 비료 사용량은 토양의 치환성 칼륨 함량에 따라 달라지기 때문에 반드시 토양의 치환성 칼륨을 측정해야 정확한 양의 비료를 사용할 수 있다. 치환성 칼륨은 토양 표면에 흡착되어 있는 형태의 칼륨을 의미하며, 작물이 이용할 수 있는 형태를 의미한다.
지금까지 치환성 칼륨을 측정하기 위해서는 우선 용액상으로 침출해야 되는데, 일반적으로 암모늄아세테이트법 침출액으로 침출하여 원자흡광광도계로 측정하였다. 그러나, 원자흡광광도계로 칼륨을 측정하는 방법은 기기가 고가이며, 조작이어려워 전문 교육을 받은 전문가만이 사용할 수 있으며, 분석하고자 하는 농경지 현장에 운반하여 측정할 수가 없기 때문에 현장성이 떨어지며, 아세틸렌 가스를 사용하므로 폭발 및 화재의 위험성이 큰 단점이 있다.
이에 본 발명자들은 농경지 현장에 운반되면서 토양내 치환성 칼륨의 양을 용이하게 측정할 수 있는 소형의 분광광도계를 이용한 분석방법을 개발하고자 연구한 결과, 종래의 암모늄아세테이트법으로 침출한 침출액내 함유된 치환성 칼륨과 반응하여 백색의 결정형태의 침전을 형성하는 소디움 테트라페닐보레이트와 침전의 분산을 유도하는 포름알데하이드를 사용할 경우 발색이 이루어지지 않아, 각각의 농도와 pH 별로 초산나트륨 침출액을 조제하여 상기 발색시약으로 발색시킨 후 저가의 분광광도계로 흡광도를 측정하여 정량할 경우 종래의 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 결과와 그 차이가 없음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 각각의 농도와 pH별로 초산나트륨 침출액을 조제하여 토양내 치환성 칼륨을 침출시키고 침출액내 함유된 치환성 칼륨과 반응하여 백색의 결정형태의 침전을 형성하는 소디움 테트라페닐보레이트와 침전의 분산을 유도하는 포름알데하이드용액을 이용하여 발색시킨 후 분광광도계로 흡광도를 측정하여 단시간에 용이하게 토양내 치환성 칼륨을 정량하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명의 상기 목적은 각각의 농도와 pH별로 제조한 초산나트륨 침출액으로 토양내 치환성 칼륨을 침출시킨 침출액을 발색시키기 위하여 소디움 테트라페닐보레이트와 포름알데하이드 용액을 첨가하고 칼륨 측정을 위한 최적 흡광파장을 결정한 후, 칼륨 표준용액에 상기 발색시약을 첨가하고 칼륨 측정을 위한 최적 흡광파장에서 흡광도를 측정하여 표준곡선을 작성하고 분광광도계를 사용하여 토양내 치환성 칼륨 정량하고, 기존 암모늄아세테이트법으로 수득한 토양 침출액내 칼륨 함량을 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 후 각각의 값을 비교하여 분광광도계를 사용한 본 발명 토양 치환성 칼륨 정량 방법이 단시간에 간단한 조작으로 정확한 결과를 얻을 수 있음을 확인함으로써 달성하였다.
이하, 본 발명의 구성을 설명한다.
도 1은 칼륨을 측정하기 위한 최적의 파장을 결정하기 위하여 233nm(도 1a)와 200∼1000nm(도 1b)의 파장에서 흡광도를 측정한 결과를 나타낸 그림이다.
도 2는 본 발명 방법의 침출액인 초산나트륨의 농도를 0.1N, 0.5N, 1.0N로 하고, pH를 4.0, 5.0, 6.0 및 7.0으로 하여 1.0N-pH 4.0(도 2a), 1.0N-pH 5.0(도 2b), 1.0N-pH 6.0(도 2c), 1.0N-pH 7.0(도 2d), 0.5N-pH 4.0(도 2e), 0.5N-pH 5.0(도 2f), 0.5N-pH 6.0(도 2g), 0.5N-pH 7.0(도 2h), 0.1N-pH 4.0(도 2i), 0.1N-pH 5.0(도 2j), 0.1N-pH 6.0(도 2k) 및 0.1N-pH 7.0(도 2l)에 따른 표준곡선 그래프를 나타낸 그림이다.
도 3은 각각의 초산나트륨 농도와 pH에 따라 본 발명의 방법으로 정량한 토양의 치환성 칼륨의 평균함량과 종래 원자흡광광도계로 정량한 토양의 치환성 칼륨의 평균함량을 비교[1.0N-pH 4.0(도 3a), 1.0N-pH 5.0(도 3b), 1.0N-pH 6.0(도 3c), 1.0N-pH 7.0(도 3d), 0.5N-pH 4.0(도 3e), 0.5N-pH 5.0(도 3f), 0.5N-pH 6.0(도 3g), 0.5N-pH 7.0(도 3h), 0.1N-pH 4.0(도 3i), 0.1N-pH 5.0(도 3j), 0.1N-pH6.0(도 3k) 및 0.1N-pH 7.0(도 3l)]한 결과를 나타낸 그림이다.
본 발명은 증류수에 초산나트륨을 첨가하여 토양내 치환성 칼륨을 침출하는 침출액과 칼륨 정량에 사용되는 시약인 소디움 테트라페닐보레이트 및 포름알데하이드 용액을 제조하고, 칼륨 자체의 흡광도와 초산나트륨 침출액에 의해 얻어진 토양 침출액 내 칼륨 흡광도의 차이가 가장 큰 파장을 토양내 치환성 칼륨을 측정하는 파장을 결정하고, 표준용액을 사용하여 표준곡선 그래프를 작성한 후, 상기 토양 침출액내 칼륨을 분광광도계를 사용하여 정량하는 단계; 종래의 원자흡광광도계를 사용하여 정량한 토양의 치환성 칼륨 값과 본 발명 분광광도계를 사용하여 정량한 토양의 치환성 칼륨 값의 분석절대값을 구하여 비교함으로써 본 발명의 정밀도를 확인하는 단계로 구성된다.
본 발명에서 토양내 치환성 칼륨을 침출하기 위한 초산나트륨 침출액은 보정계수를 곱함으로써 초산나트륨의 농도를 0.1∼2.0N로 제조하여 사용할 수 있으며, 각 농도에 따라 pH를 4.0∼7.0 수준으로 조절하여 사용할 수 있다.
본 발명에서 토양내 치환성 칼륨 정량에 발색시약으로 사용되는 소디움 테트라페닐보레이트는 0.01∼0.5g의 스푼으로 1 스푼 첨가하여 사용할 수 있으나, 국내 토양의 치환성 칼륨 함량을 기준으로 할 때 약 0.06g 크기의 스푼으로 첨가하는 것이 가장 바람직하다. 또한, 10∼37포름알데하이드 용액의 농도는 자의로 조절하여 사용할 수 있으나, 일반적으로 35∼37내외의 포름알데하이드 용액을 사용하는 것이 가장 바람직하다.
상기 초산나트륨 침출액은 토양내 치환성 칼륨을 침출시켜 상기 발색시약으로 칼륨과 반응하여 백색의 침전을 형성할 수 있는 조건을 형성하고, 칼륨 정량에 사용되는 발색 시약인 소디움 테트라페닐보레이트는 토양내 치환성 칼륨과 반응하여 백색의 결정형태의 침전을 형성하며, 포름알데하이드 용액을 첨가함으로써 침전의 분산을 유도하기 위한 것으로 측정하고자 하는 토양내의 치환성 칼륨의 함량에 따라 소디움 테트라페닐보레이트와 포름알데하이드 용액의 양을 자의로 조절하여 사용할 수 있다.
이하, 본 발명의 구체적인 구성 및 작용을 실시예를 통하여 상세히 설명하고자 하지만 본 발명의 권리범위가 이들 실시예에만 제한되는 것은 아니다.
실시예 1: 본 발명의 방법을 사용하여 토양내 치환성 칼륨 정량
제 1 단계: 침출액 제조
본 발명에서 토양내 치환성 칼륨을 침출하기 위해 초산나트륨 82.03g, 41.015g, 8.203g을 증류수 1L에 녹여 0.1N, 0.5N, 1.0N 초산나트륨 용액을 제조하였다. 이때, 초산나트륨의 pH 는 빙초산을 사용하여 pH 4.0, 5.0, 6.0, 7.0으로 조절하여 사용하였다. 또한 초산나트륨의 농도는 0.1∼2.0N까지 자의로 조절하여 사용할 수 있으며, pH도 4.0∼7.0으로 자의로 조절하여 사용하되 일정 보정계수를 곱하여 사용하여야 한다.
제 2 단계: 발색시약
본 발명에서 사용되는 발색시약으로는 토양내 치환성 칼륨과 반응하여 백색의 결정형태의 침전을 형성시키는 소디움 테트라페닐보레이트와 침전의 분산을 유도하는 포름알데하이드 용액을 사용하였다. 이때 사용되는 소디움 테트라페닐보레이트는 0.01∼0.5g의 스푼으로 1 스푼 첨가하여 용해시키며, 첨가하는 양은 토양내 치환성 칼륨의 함량에 따라 달라질 수 있으나, 국내 토양의 치환성 칼륨 함량을 기준으로 할 때 약 0.06g 크기의 스푼으로 첨가하는 것이 가장 바람직하였다. 또한, 분산제로 사용되는 10∼37포름알데하이드 용액은 2∼10 방울정도 넣을 수 있으며 농도는 자의로 조절하여 사용할 수 있으나, 일반적으로 35∼37내외의 포름알데하이드 용액을 사용하는 것이 가장 바람직하였다.
제 3 단계; 칼륨 측정 최적 흡광파장 결정
본 단계에서는 칼륨을 측정하는 최적 흡광 파장을 결정하기 위해 칼륨 자체의 흡광파장과 초산나트륨 침출액의 흡광파장의 차이가 가장 큰 파장을 구하여 이를 최적 흡광파장으로 선택하였다. 초산나트륨 침출액에 소디움 테트라페닐보레이트 발색시약을 첨가하였을 때 흡광작용을 일으켜 침출액의 흡광파장이 높은 곳에서 측정할 경우 칼륨 자체의 흡광파장을 방해하기 때문에 상기 최적 흡광파장을 선택하여 이를 금하였다.
따라서 칼륨의 농도가 120mg/L인 용액에 백색 결정을 형성하는 소디움 테트라페닐보레이트와 침전의 분산을 유도하는 포름알데하이드 용액을 첨가하였을 때의 흡광도와 초산나트륨 침출액에 같은 방법으로 발색시킨 후의 흡광도를 측정하였다. 실험결과 도 1a에 나타낸 바와 같이 칼륨은 233nm에서 최대 흡광도를 나타내고 초산나트륨 침출액의 흡광도 역시 높으나, 도 1b에 나타낸 바와 같이 칼륨의 흡광도(200∼1000nm)가 침출액의 흡광도보다 높은 경우는 토양내 칼륨과 반응하여 백색 결정을 형성하는 소디움 테트라페닐보레이트와 침전의 분산을 유도하는 포름알데하이드 용액을 첨가하여 측정할 경우 200∼1000nm 범위의 파장에서 측정할 수 있으며, 정밀도를 높이기 위해서는 690nm를 최적 측정파장으로 정하는 것이 가장 바람직하였다.
제 4 단계; 표준 곡선 그래프 작성
본 단계에서는 토양의 치환성 칼륨을 초산나트륨 용액으로 침출하여 분광광도계로 정량하기 위해 우선 농도를 알고 있는 표준용액을 사용하여 표준곡선 그래프를 작성한 후에 침출액 중 칼륨의 흡광도를 측정하여 표준곡선 그래프에 적용시켜 농도로 계산하였다. 이때, 실험과정(농도별, pH별)에 따라 일정 계수를 곱해주어 계산하였으며 표준곡선 그래프는 토양내 치환성 칼륨 함량에 따라 표준용액의 농도와 표준용액의 양 및 첨가하는 발색시약의 양을 자의로 조절하여 작성할 수 있다.
본 발명의 표준곡선 그래프는 표준용액의 농도를 0, 10, 20, 40, 60, 80, 120mg/L로 만들고 이 중 1mL를 취하여 시험관에 넣고 상기 2단계에 명시된 발색시약인 소디움 테트라페닐보레이트와 포름알데하이드 용액을 각각 1스푼과 7방울을 넣고 약 10분간 반응시킨 후에 690nm에서 측정하였다. 실험결과 도 2a∼2l에 나타낸 바와 같이 흡광도와 표준용액 농도와의 관계는 곡선의 관계를 나타내고 있었으며, 상관계수가 각각 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 4.0일 때 r=0.99915, R2=0.9983(도2a), 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 5.0일 때 r=0.99925, R2=0.9985(도2b), 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 6.0일 때 r=0.99965, R2=0.9993(도2c), 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 7.0일 때 r=0.9997, R2=0.9994(도2d), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 4.0일 때 r=0.9996, R2=0.9992(도2e), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 5.0일 때 r=0.9998, R2=0.9996(도2f), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 6.0일 때 r=0.9994, R2=0.9988(도2g), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 7.0일 때 r=0.9995, R2=0.999(도2h), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 4.0일 때 r=0.9995, R2=0.999(도2i), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 5.0일 때 r=0.9997,R2=0.9994(도2j), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 6.0일 때 r=0.99995, R2=0.9999(도2k), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 7.0일 때 r=0.9996, R2=0.9992(도2l)로서 흡광도와 표준용액의 농도와는 일정한 비례관계를 갖고 있었다.
실시예 2: 토양 치환성 칼륨 정량
본 실시예에서는 토양의 치환성 칼륨 함량이 0.3 ∼ 3.3 cmol+/kg인 15개의 토양시료를 종래의 방법인 암모늄아세테이트법으로 침출하여 원자흡광광도계로 칼륨 함량을 정량한 결과 값과 본 발명의 분광광도계를 사용하여 정량한 결과 값을 구하여 본 발명 방법의 분석 정밀도를 구하였다.
시료로 사용한 15점의 토양에 대해 종래 국내 표준방법인 암모늄아세테이트법의 침출액으로 토양의 치환성 칼륨을 침출하여 원자흡광광도계로 3번 반복하여 측정하였다. 또 본 발명의 방법으로 토양 5g에 초산나트륨 침출액 50mL 첨가하여 30분간 진탕시킨 후에 여과하여 침출한 침출액 1.0mL를 취하여 시험관에 넣고 표준용액 발색과정과 동일한 방법으로 상기 실시예 1에 명시된 발색시약인 소디움 테트라페닐보레이트와 포름알데하이드 용액을 각각 1스푼과 7방울을 넣고 약 10분간 반응시킨 후 분광광도계로 690nm에서 측정하였다. 측정한 흡광도는 하기 계산식에 의해 계산하였다. 본 단계에서 칼륨 정량은 3번 반복실시하였다.
토양의 치환성 칼륨(me/100g 또는 cmol+/Kg) = 표준곡선에서 구한 칼륨의 농도(mg/L) × 침출액의 양(mL) / 취한 토양의 무게(g) × 100(g) ×1(L)/1000(mL) ×1/39.1 ×희석배수 × f
(상기 식에서, 100, 1/1,000 및 1/39.1 은 단위환산 계수이며, 농도가 높을 경우에는 희석하여 희석배수를 곱해주며, f는 보정계수이다.)
실험결과, 종래 원자분광광도계를 사용하여 정량한 칼륨 함량은 표 1에 나타낸 바와 같으며 본 발명 분광광도계를 사용하여 정량한 칼륨 함량은 표 2a∼2l에 나타낸 바와 같았다.
| 시료번호 | 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 |
| 1 | 1.58 | 1.57 | 1.59 | 1.58 |
| 2 | 1.03 | 1.03 | 1.02 | 1.03 |
| 3 | 2.04 | 2.03 | 2.04 | 2.04 |
| 4 | 1.07 | 1.05 | 1.08 | 1.07 |
| 5 | 0.28 | 0.26 | 0.29 | 0.28 |
| 6 | 1.62 | 1.61 | 1.59 | 1.61 |
| 7 | 2.50 | 2.48 | 2.53 | 2.50 |
| 8 | 0.50 | 0.48 | 0.51 | 0.50 |
| 9 | 0.80 | 0.80 | 0.81 | 0.80 |
| 10 | 2.06 | 2.01 | 2.10 | 2.06 |
| 11 | 1.87 | 1.86 | 1.88 | 1.87 |
| 12 | 2.60 | 2.59 | 2.61 | 2.60 |
| 13 | 3.29 | 3.31 | 3.27 | 3.29 |
| 14 | 0.36 | 0.35 | 0.36 | 0.36 |
| 15 | 2.28 | 2.24 | 2.31 | 2.28 |
| 시료번호 | 1.0N 초산나트륨 (pH 4.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.75 | 1.78 | 1.73 | 1.75 |
| 2 | 0.93 | 0.91 | 0.94 | 0.93 |
| 3 | 1.98 | 1.96 | 1.99 | 1.98 |
| 4 | 1.34 | 1.32 | 1.34 | 1.33 |
| 5 | 0.30 | 0.30 | 0.29 | 0.30 |
| 6 | 1.74 | 1.72 | 1.75 | 1.74 |
| 7 | 2.69 | 2.70 | 2.67 | 2.69 |
| 8 | 0.54 | 0.54 | 0.55 | 0.54 |
| 9 | 0.90 | 0.89 | 0.91 | 0.90 |
| 10 | 2.21 | 2.22 | 2.19 | 2.21 |
| 11 | 2.01 | 2.00 | 1.99 | 2.00 |
| 12 | 2.80 | 2.78 | 2.82 | 2.80 |
| 13 | 3.60 | 3.58 | 3.62 | 3.60 |
| 14 | 0.39 | 0.39 | 0.40 | 0.39 |
| 15 | 1.99 | 1.97 | 2.00 | 1.99 |
| 시료번호 | 1.0N 초산나트륨 (pH 5.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.78 | 1.76 | 1.8 | 1.78 |
| 2 | 1.05 | 1.03 | 1.06 | 1.05 |
| 3 | 1.94 | 1.94 | 1.93 | 1.94 |
| 4 | 0.96 | 0.94 | 0.98 | 0.96 |
| 5 | 0.25 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 6 | 1.46 | 1.45 | 1.47 | 1.46 |
| 7 | 2.25 | 2.23 | 2.27 | 2.25 |
| 8 | 0.45 | 0.44 | 0.46 | 0.45 |
| 9 | 0.72 | 0.72 | 0.73 | 0.72 |
| 10 | 1.70 | 1.68 | 1.72 | 1.70 |
| 11 | 1.68 | 1.66 | 1.66 | 1.67 |
| 12 | 2.34 | 2.31 | 2.32 | 2.32 |
| 13 | 2.96 | 2.95 | 3.00 | 2.97 |
| 14 | 0.33 | 0.31 | 0.33 | 0.32 |
| 15 | 2.01 | 2.00 | 2.05 | 2.02 |
| 시료번호 | 1.0N 초산나트륨 (pH 6.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.63 | 1.62 | 1.62 | 1.62 |
| 2 | 0.98 | 0.97 | 0.96 | 0.97 |
| 3 | 2.00 | 2.00 | 1.99 | 2.00 |
| 4 | 1.21 | 1.20 | 1.23 | 1.21 |
| 5 | 0.20 | 0.20 | 0.2 | 0.20 |
| 6 | 1.58 | 1.57 | 1.56 | 1.57 |
| 7 | 2.13 | 2.14 | 2.12 | 2.13 |
| 8 | 0.49 | 0.48 | 0.47 | 0.48 |
| 9 | 0.78 | 0.79 | 0.78 | 0.78 |
| 10 | 2.01 | 2.02 | 2.03 | 2.02 |
| 11 | 1.83 | 1.82 | 1.8 | 1.82 |
| 12 | 2.55 | 2.56 | 2.55 | 2.55 |
| 13 | 3.12 | 3.16 | 3.13 | 3.14 |
| 14 | 0.36 | 0.35 | 0.36 | 0.36 |
| 15 | 2.23 | 2.21 | 2.24 | 2.23 |
| 시료번호 | 1.0N 초산나트륨 (pH 7.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.53 | 1.52 | 1.55 | 1.53 |
| 2 | 1.02 | 1.00 | 1.03 | 1.02 |
| 3 | 1.92 | 1.90 | 1.89 | 1.90 |
| 4 | 1.01 | 1.00 | 0.99 | 1.00 |
| 5 | 0.27 | 0.27 | 0.27 | 0.27 |
| 6 | 1.32 | 1.34 | 1.33 | 1.33 |
| 7 | 2.45 | 2.46 | 2.43 | 2.45 |
| 8 | 0.49 | 0.48 | 0.47 | 0.48 |
| 9 | 0.72 | 0.72 | 0.71 | 0.72 |
| 10 | 1.87 | 1.88 | 1.89 | 1.88 |
| 11 | 1.83 | 1.81 | 1.8 | 1.81 |
| 12 | 2.55 | 2.53 | 2.51 | 2.53 |
| 13 | 3.24 | 3.21 | 3.25 | 3.23 |
| 14 | 0.31 | 0.30 | 0.32 | 0.31 |
| 15 | 2.23 | 2.21 | 2.26 | 2.23 |
| 시료번호 | 0.5N 초산나트륨 (pH 4.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.42 | 1.40 | 1.45 | 1.42 |
| 2 | 0.91 | 0.90 | 0.89 | 0.90 |
| 3 | 1.81 | 1.79 | 1.83 | 1.81 |
| 4 | 1.04 | 1.02 | 1.06 | 1.04 |
| 5 | 0.26 | 0.25 | 0.25 | 0.25 |
| 6 | 1.28 | 1.27 | 1.28 | 1.28 |
| 7 | 2.11 | 2.10 | 2.09 | 2.10 |
| 8 | 0.43 | 0.43 | 0.42 | 0.43 |
| 9 | 0.72 | 0.71 | 0.71 | 0.71 |
| 10 | 1.68 | 1.64 | 1.65 | 1.66 |
| 11 | 1.73 | 1.72 | 1.72 | 1.72 |
| 12 | 2.04 | 2.04 | 2.01 | 2.03 |
| 13 | 2.83 | 2.80 | 2.83 | 2.82 |
| 14 | 0.41 | 0.41 | 0.40 | 0.41 |
| 15 | 1.96 | 1.94 | 1.96 | 1.95 |
| 시료번호 | 0.5N 초산나트륨 (pH 5.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.64 | 1.65 | 1.65 | 1.65 |
| 2 | 0.88 | 0.87 | 0.88 | 0.88 |
| 3 | 1.77 | 1.75 | 1.75 | 1.76 |
| 4 | 1.01 | 0.98 | 0.99 | 0.99 |
| 5 | 0.27 | 0.26 | 0.26 | 0.26 |
| 6 | 1.48 | 1.48 | 1.45 | 1.47 |
| 7 | 2.21 | 2.20 | 2.19 | 2.20 |
| 8 | 0.41 | 0.40 | 0.43 | 0.41 |
| 9 | 0.77 | 0.75 | 0.73 | 0.75 |
| 10 | 1.87 | 1.86 | 1.85 | 1.86 |
| 11 | 1.73 | 1.72 | 1.72 | 1.72 |
| 12 | 2.21 | 2.20 | 2.22 | 2.21 |
| 13 | 3.11 | 3.10 | 3.09 | 3.10 |
| 14 | 0.39 | 0.39 | 0.37 | 0.38 |
| 15 | 2.15 | 2.14 | 2.13 | 2.14 |
| 시료번호 | 0.5N 초산나트륨 (pH 6.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.42 | 1.40 | 1.40 | 1.41 |
| 2 | 0.88 | 0.87 | 0.87 | 0.87 |
| 3 | 1.87 | 1.85 | 1.86 | 1.86 |
| 4 | 1.01 | 0.98 | 1.00 | 1.00 |
| 5 | 0.25 | 0.25 | 0.24 | 0.25 |
| 6 | 1.51 | 1.50 | 1.53 | 1.51 |
| 7 | 2.31 | 2.31 | 2.29 | 2.30 |
| 8 | 0.47 | 0.46 | 0.46 | 0.46 |
| 9 | 0.72 | 0.71 | 0.70 | 0.71 |
| 10 | 1.79 | 1.76 | 1.80 | 1.78 |
| 11 | 1.81 | 1.80 | 1.78 | 1.80 |
| 12 | 2.36 | 2.35 | 2.31 | 2.34 |
| 13 | 3.09 | 3.05 | 3.04 | 3.06 |
| 14 | 0.42 | 0.41 | 0.41 | 0.41 |
| 15 | 2.21 | 2.20 | 2.19 | 2.20 |
| 시료번호 | 0.5N 초산나트륨 (pH 7.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.23 | 1.22 | 1.21 | 1.22 |
| 2 | 0.75 | 0.75 | 0.74 | 0.75 |
| 3 | 1.73 | 1.72 | 1.71 | 1.72 |
| 4 | 0.89 | 0.86 | 0.9 | 0.88 |
| 5 | 0.22 | 0.22 | 0.21 | 0.22 |
| 6 | 1.56 | 1.55 | 1.54 | 1.55 |
| 7 | 2.34 | 2.31 | 2.36 | 2.34 |
| 8 | 0.46 | 0.45 | 0.45 | 0.45 |
| 9 | 0.75 | 0.73 | 0.74 | 0.74 |
| 10 | 1.93 | 1.92 | 1.91 | 1.92 |
| 11 | 1.75 | 1.74 | 1.73 | 1.74 |
| 12 | 2.24 | 2.21 | 2.23 | 2.23 |
| 13 | 3.02 | 3.00 | 2.99 | 3.00 |
| 14 | 0.38 | 0.38 | 0.37 | 0.38 |
| 15 | 2.14 | 2.16 | 2.12 | 2.14 |
| 시료번호 | 0.1N 초산나트륨 (pH 4.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.42 | 1.41 | 1.43 | 1.42 |
| 2 | 0.68 | 0.67 | 0.67 | 0.67 |
| 3 | 1.43 | 1.42 | 1.41 | 1.42 |
| 4 | 0.76 | 0.75 | 0.75 | 0.75 |
| 5 | 0.25 | 0.24 | 0.23 | 0.24 |
| 6 | 1.51 | 1.50 | 1.49 | 1.50 |
| 7 | 2.36 | 2.31 | 2.37 | 2.35 |
| 8 | 0.44 | 0.41 | 0.46 | 0.44 |
| 9 | 0.79 | 0.78 | 0.77 | 0.78 |
| 10 | 1.88 | 1.85 | 1.82 | 1.85 |
| 11 | 1.77 | 1.75 | 1.74 | 1.75 |
| 12 | 2.35 | 2.31 | 2.36 | 2.34 |
| 13 | 3.01 | 3.00 | 3.06 | 3.02 |
| 14 | 0.38 | 0.35 | 0.39 | 0.37 |
| 15 | 2.08 | 2.04 | 2.06 | 2.06 |
| 시료번호 | 0.1N 초산나트륨 (pH 5.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.27 | 1.26 | 1.25 | 1.26 |
| 2 | 0.70 | 0.68 | 0.72 | 0.70 |
| 3 | 1.54 | 1.54 | 1.50 | 1.53 |
| 4 | 0.76 | 0.75 | 0.74 | 0.75 |
| 5 | 0.25 | 0.24 | 0.24 | 0.24 |
| 6 | 1.48 | 1.43 | 1.47 | 1.46 |
| 7 | 2.11 | 2.10 | 2.09 | 2.10 |
| 8 | 0.46 | 0.43 | 0.45 | 0.45 |
| 9 | 0.73 | 0.72 | 0.72 | 0.72 |
| 10 | 1.80 | 1.79 | 1.82 | 1.80 |
| 11 | 1.71 | 1.70 | 1.69 | 1.70 |
| 12 | 2.39 | 2.37 | 2.37 | 2.38 |
| 13 | 2.70 | 2.68 | 2.68 | 2.69 |
| 14 | 0.35 | 0.34 | 0.34 | 0.34 |
| 15 | 2.09 | 2.08 | 2.06 | 2.08 |
| 시료번호 | 0.1N 초산나트륨 (pH 6.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.19 | 1.18 | 1.17 | 1.18 |
| 2 | 0.62 | 0.63 | 0.61 | 0.62 |
| 3 | 1.40 | 1.38 | 1.37 | 1.38 |
| 4 | 0.74 | 0.73 | 0.72 | 0.73 |
| 5 | 0.21 | 0.21 | 0.20 | 0.21 |
| 6 | 1.51 | 1.50 | 1.49 | 1.50 |
| 7 | 1.98 | 1.97 | 1.96 | 1.97 |
| 8 | 0.41 | 0.40 | 0.39 | 0.40 |
| 9 | 0.68 | 0.67 | 0.66 | 0.67 |
| 10 | 1.77 | 1.76 | 1.75 | 1.76 |
| 11 | 1.35 | 1.34 | 1.33 | 1.34 |
| 12 | 2.10 | 2.10 | 2.08 | 2.09 |
| 13 | 2.45 | 2.46 | 2.44 | 2.45 |
| 14 | 0.38 | 0.37 | 0.38 | 0.38 |
| 15 | 1.89 | 1.88 | 1.87 | 1.88 |
| 시료번호 | 0.1N 초산나트륨 (pH 7.0) | |||
| 1반복 | 2반복 | 3반복 | 평균 | |
| 1 | 1.01 | 1.00 | 0.99 | 1.00 |
| 2 | 0.57 | 0.54 | 0.58 | 0.56 |
| 3 | 1.34 | 1.33 | 1.32 | 1.33 |
| 4 | 0.67 | 0.68 | 0.66 | 0.67 |
| 5 | 0.19 | 0.18 | 0.18 | 0.18 |
| 6 | 1.21 | 1.19 | 1.22 | 1.21 |
| 7 | 1.85 | 1.84 | 1.83 | 1.84 |
| 8 | 0.44 | 0.43 | 0.41 | 0.43 |
| 9 | 0.69 | 0.68 | 0.67 | 0.68 |
| 10 | 1.54 | 1.53 | 1.52 | 1.53 |
| 11 | 1.27 | 1.27 | 1.26 | 1.27 |
| 12 | 1.93 | 1.92 | 1.91 | 1.92 |
| 13 | 2.51 | 2.50 | 2.49 | 2.50 |
| 14 | 0.37 | 0.36 | 0.35 | 0.36 |
| 15 | 1.61 | 1.60 | 1.59 | 1.60 |
상기 실시예 2에서 사용한 15점의 토양 검증시료를 3번 반복하여 정량한 결과값에 대해 분석 정밀도를 비교하였다. 실험결과, 초산 나트륨 침출액으로 침출하여 본 발명의 방법으로 정량한 토양의 치환성 칼륨의 평균함량과 종래 원자흡광광도계로 정량한 토양의 치환성 칼륨의 평균함량을 비교한 값은 도 3a∼3l에 나타낸 바와 같으며 분석 절대값은 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 4.0일 때의 분석 절대값은 1 : 0.93, 상관계수 r=0.9879, R2=0.976(도3a), 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 5.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.10, 상관계수 r=0.9910, R2=0.982(도3b), 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 6.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.05, 상관계수 r=0.9937, R2=0.982(도3c), 1.0N 초산나트륨 침출액 pH 7.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1, 상관계수 r=0.9964, R2=0.9928(도3d), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 4.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.2. 상관계수 r=0.9941, R2=0.9883(도3e), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 5.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.1, 상관계수r=0.9944, R2=0.9889(도3f), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 6.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.07, 상관계수 r=0.9974, R2=0.9948(도3g), 0.5N 초산나트륨 침출액 pH 7.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.07, 상관계수 r=0.9930, R2=0.986(도3h), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 4.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.06, 상관계수 r=0.9856, R2=0.9714(도3i), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 5.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.1, 상관계수 r=0.9886, R2=0.9774(도3j), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 6.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.25, 상관계수 r=0.9839, R2=0.986(도3k), 0.1N 초산나트륨 침출액 pH 7.0일 때의 분석 절대값은 1 : 1.3, 상관계수 r=0.9886, R2=0.9774(도3l)로서 두 방법 간에 차이가 없음을 확인하였다.
상기 실시예를 통하여 설명한 바와 같이, 본 발명 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 칼륨 정량방법에 의해서 단 시간내 간단한 조작으로 토양내 치환성 칼륨 농도를 측정할 수 있고, 종래의 원자흡광광도계를 이용한 정량 방법보다 조작이 간편하고 경제적이며 폭발 및 화재의 위험이 없고 현장에서 바로 사용할 수 있는 뛰어난 효과가 있으므로 토양분석산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
Claims (1)
- 토양에 초산나트륨 용액을 첨가하여 토양내 치환성 칼륨을 침출하고, 상기 침출액에 소디움 테트라페닐보레이트와 포름알데하이드를 반응시켜 발색시키고 분광광도계로 흡광도(690nm)를 측정한 후 토양내 치환성 칼륨 농도에 따른 흡광도(690nm) 변화의 표준곡선에 상기 분광광도계로 측정한 흡광도값을 대입하여 토양 침출액내 함유된 칼륨 농도를 하기 식[Ⅰ]에 대입하여 토양 침출액내 칼륨 농도를 정량함을 특징으로 하는 분광광도계를 이용한 토양 치환성 칼륨 정량방법.토양의 치환성 칼륨(me/100g 또는 cmol+/kg) = 표준곡선에서 구한 칼륨의 농도(mg/L) × 침출액의 양(mL)/취한 토양의 무게(g) × 100(g) × 1(L)/1000(mL) × 1/39.1 x 희석배수 ×f ‥‥‥‥‥식[Ⅰ](단, 상기 식에서 100, 1/1,000 및 1/39.1은 단위환산 계수이고, 농도가 높을 경우에는 희석하여 희석배수를 곱해주며, f는 보정계수이다.)
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| KR1020000028877A KR100346641B1 (ko) | 2000-05-27 | 2000-05-27 | 분광광도계를 이용한 토양의 치환성 칼륨 정량방법 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101958954B1 (ko) | 2017-10-24 | 2019-03-18 | (주)테크넬 | 휴대용 토양 분석기 및 이를 이용한 토양 분석 시스템 및 방법 |
| CN109856068A (zh) * | 2019-01-17 | 2019-06-07 | 浙江理工大学 | 一种基于Mannich反应的甲醛检测试剂及检测方法 |
-
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- 2000-05-27 KR KR1020000028877A patent/KR100346641B1/ko not_active IP Right Cessation
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| KR100346641B1 (ko) | 2002-08-03 |
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