KR20010080846A - Process for Making Porous Metals and Alloys - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 다공성 금속의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 분말상의 염과 금속분말의 혼합체를 고온으로 가열, 가압하여 다공성 금속을 제조할 때 원료분말 사이에 존재하는 공기층을 미리 제거함으로써 강도저하를 방지하여 제품의 두께에 제한이 없는 건전한 형태의 다공성 금속을 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a porous metal, and more particularly, to the strength by preliminarily removing the air layer present between the raw material powder when the porous metal is prepared by heating and pressing a mixture of powdered salt and metal powder at a high temperature. The present invention relates to a method of manufacturing a porous metal in a healthy form without limiting the thickness of the product.
다공성 금속은 주로 스테인레스 강, 구리합금 및 알루미늄합금을 대상으로 하여 재료 내부에 연속기공을 형성시킨 재료이다. 다공성 금속은 연속기공의 크기를 조절하여 플라스틱 성형 필터, 공기필터 및 오일정화용 필터 등으로 이용되는 한편, 기공내에서의 음(音)의 진동감쇄 현상을 이용하여 흡음재료로서도 각광을 받고 있다. 특히 종래에 다량으로 이용되어 왔던 석면이나 유리섬유 흡음재가 강력한 발암물질인 것으로 판명됨에 따라 이들을 다공성 금속으로 대체하려는 노력이 계속되고 있다. 필터의 흡음재이외에도 다공성 금속은 열교환기나 리디에이터의 라인재료로서도 이용될 수 있는데, 이는 넓은 비표면적과 더불어 높은 열전도도를 요구하는 라인재료로서의 특성을 다공성 금속이 충족시킬 수 있기 때문이다. 이상과 같은 용도로 다공성 금속이 적절하게 이용되기 위해서는 첫째, 재료내의 기공이 연속적으로 이어져 있어야 하고 둘째, 60% 이상의 기공율을 가지고 있어야 함과 동시에 셋째, 적당한 기계적 강도를 유지해야 한다.Porous metal is a material in which continuous pores are formed in the material mainly for stainless steel, copper alloy and aluminum alloy. Porous metals are used as plastic molding filters, air filters, and oil purification filters by controlling the size of the continuous pores, and are also gaining the spotlight as sound absorbing materials by using negative vibration attenuation in the pores. In particular, asbestos and glass fiber sound absorbers, which have been used in large amounts in the past, have been found to be strong carcinogens, efforts to replace them with porous metals have been continued. In addition to the sound absorbing material of the filter, the porous metal may also be used as a line material of a heat exchanger or a radiator, because the porous metal can satisfy the characteristics as a line material requiring a high specific thermal conductivity as well as a large specific surface area. In order for the porous metal to be properly used for the above purposes, first, the pores in the material must be continuously connected, and second, the porosity must be 60% or more, and third, the appropriate mechanical strength must be maintained.
이러한 요구를 만족할 수 있는 다공성 금속을 제조하기 위하여 그 동안 저밀도 분말 소결법, 발포법, 가압주조법 및 폴리우레탄포옴(foam)을 이용한 정밀주조법 등과 같은 다양한 기술이 개발되어 왔다. 그러나, 이러한 종래의 방법들은 모두 기공율에 제한을 받거나 공정이 복잡하여 경제성이 낮다는 단점들을 가지고 있었다.In order to manufacture a porous metal that can satisfy these requirements, various techniques such as low density powder sintering, foaming, pressure casting, and precision casting using polyurethane foam have been developed. However, all of these conventional methods have disadvantages of being economically limited due to porosity limitation or complicated process.
이러한 종래의 다공성 금속의 제조방법의 문제점을 개선하고자 분말상의 염과 금속분말의 혼합물을 염의 용융온도보다는 낮고 금속분말의 용융온도보다는 높은 온도로 가열하여 이 금속분말을 용융, 가압시켜 성형한 후 상기 성형체로부터 염을 용출시켜 최종적으로 다공성 금속을 제조하는 방법이 본 발명자들에 의해 한국 특허 제 216483 호로 이미 제안된 바 있다. 이 방법은 금속분말과 염화나트륨 등의 염분말을 혼합한 후 금속분말이 부분적으로 용해하는 온도까지 가열하여 첨가된 금속 분말의 일정량이 용해하도록 하고 여기에 압력을 가해줌으로 용해된 용탕이 염입자 사이의 틈으로 스며들어 전체적으로 연결성을 갖는 골격을 형성하도록 한 후 염화나트륨을 물을 이용해 제거함으로 연속기공을 갖는 다공성 금속을 제조하는 방법이다. 이때 금속분말의 조성이나 종류를 조절함으로 용이하게 적정량의 액상분율을 얻을 수 있고 또한 넓은 범위의 가압조건에서 양호한 상태의 다공성 판을 제조할 수 있는 잇점이 있는 것이다.In order to improve the problem of the conventional method for producing a porous metal, the mixture of powdered salt and metal powder is heated to a temperature lower than the melting temperature of the salt and higher than the melting temperature of the metal powder, and then melted and pressurized to form the metal powder. A method for finally producing a porous metal by eluting salt from a molded body has already been proposed by the present inventors in Korean Patent No. 216483. In this method, metal powder and salt powder such as sodium chloride are mixed and heated to the temperature at which the metal powder partially dissolves so that a certain amount of the added metal powder is dissolved, and a pressure is applied to the molten molten metal between salt particles. It is a method of producing porous metal having continuous pores by penetrating into the gaps to form a framework having overall connectivity and then removing sodium chloride with water. At this time, by adjusting the composition or type of the metal powder can be easily obtained an appropriate amount of liquid fraction, and also has the advantage of producing a porous plate in a good state under a wide range of pressurized conditions.
그러나, 본 발명자들에 의해 제시된 상기 방법은 염분말과 금속분말의 혼합분말을 고온에서 가압할 때 원료분말들 사이에 존재하는 공기가 외부로 빠져나오지 못하고 제품내부에 갇히게 되는 현상(entrapment)이 발생하여 제품의 기계적 강도를 적정수준으로 유지하는 데는 한계가 있다. 이러한 문제를 해결하기 위하여, 상기 방법은 원료분말의 혼합체를 충진하기 전에 미리 금형바닥에 실리카분말 등으로 공기투과층을 형성하는 방안을 제시하고 있으나, 본 발명자들의 실험결과에 의하면, 제품의 두께를 크게 하고자 할 경우에는 원료분말의 충진량이 많아져 시료의 높이(사이즈)가 증가하면 후속되는 가압공정에서 공기가 충분히 유출되지 않아 강도유지에 여전히 해결하여야 할 문제점을 가지고 있는 것으로 판명되었다.However, the method proposed by the present inventors causes entrapment of the air present between the raw material powders to be trapped inside the product when the mixed powder of the salt powder and the metal powder is pressurized at a high temperature. Therefore, there is a limit in maintaining the mechanical strength of the product at an appropriate level. In order to solve this problem, the above method proposes to form an air permeable layer with silica powder on the bottom of the mold before filling the mixture of raw powder, but according to the experimental results of the present inventors, In order to increase the filling amount of the raw material powder, the increase in the height (size) of the sample was found to have a problem that is still solved to maintain the strength because the air is not sufficiently leaked in the subsequent pressurization process.
따라서, 본 발명자들에 의하여 제시된 상기 종래기술에 의한다고 하여도 3㎝ 이상의 두꺼운 다공성 금속판을 제조하기에는 어려운 실정이었다.Therefore, even in accordance with the prior art proposed by the present inventors, it was difficult to produce a thick porous metal plate of 3 cm or more.
본 발명은, 이러한 종래기술의 문제점을 인식한 바탕 위에서, 상기한 본 발명자들에 의해 이미 제안된 바 있는 다공성 금속의 제조방법의 개량에 관한 것으로서, 그 목적은 분말상의 염과 금속분말의 혼합물을 고온으로 가열, 가압하여 다공성 금속을 제조함에 있어 원료분말 사이에 존재하는 공기층을 미리 제거함으로써 강도저하를 방지하여 제품의 두께에 제한을 받지 않고 건전한 형태의 다공성 금속을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.The present invention relates to an improvement of a method for producing a porous metal, which has already been proposed by the present inventors on the basis of recognizing the problems of the prior art, and an object thereof is to provide a mixture of a powdered salt and a metal powder. The purpose of the present invention is to provide a method of manufacturing a porous metal in a healthy form without being limited by the thickness of the product by preventing the decrease in strength by removing the air layer existing between the raw material powder in advance to produce a porous metal by heating and pressing at a high temperature. .
이러한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 염분말과 금속분말의 혼합체를 가열, 가압하여 성형체를 얻은 후 상기 성형체로부터 염을 용출시켜 다공성 금속을 제조하는 방법에 있어서, 상기 염분말과 금속분말의 혼합체의 사이에 존재하는 공기층을 미리 제거하여 공기의 압력을 대기압보다 낮게 유지하는 것을 특징으로 하는 다공성 금속의 제조방법이 제공된다.In order to achieve this object, according to the present invention, in the method for producing a porous metal by eluting a salt from the molded body after heating and pressing a mixture of salt powder and metal powder to obtain a molded body, the salt powder and the metal powder Provided is a method for producing a porous metal, characterized in that the air pressure existing between the mixture of the pre-removed to maintain the air pressure lower than atmospheric pressure.
본 발명에 따라 염분말과 금속분말의 혼합체에 존재하는 공기를 제거하는 방법으로는 예를 들면, 혼합체 원료분말을 금형에 충진한 후 이 금형을 진공 가열 가압설비(vacuum hot press)에 넣고 소망하는 진공도에 도달할 때까지 진공펌프를 작동시킬 수도 있고, 또는 공기 유출구가 부설된 용기에 원료분말의 혼합체를 충진한 다음 용기의 입구를 밀봉한 후 공기 유출구를 통하여 소망하는 진공도에 도달할 때까지 진공펌프를 작동시킬 수도 있다.According to the present invention, as a method of removing air present in the mixture of salt powder and metal powder, for example, a mixture raw material powder is filled into a mold, and then the mold is placed in a vacuum hot press. The vacuum pump may be operated until the degree of vacuum is reached, or the container in which the air outlet is installed is filled with a mixture of raw powder, and then the inlet of the container is sealed and then vacuumed until the desired degree of vacuum is reached through the air outlet. The pump can also be operated.
본 발명에 따라 원료분말의 혼합체를 충진한 금형이나 용기의 진공도는 얻고자 하는 다공성 금속의 두께나 용도 등에 따라 적절히 조절할 수 있는데, 바람직하기로는 200mTorr 이하가 좋다.According to the present invention, the degree of vacuum of a mold or a container filled with a mixture of raw material powders can be appropriately adjusted according to the thickness and the use of the porous metal to be obtained. Preferably, 200 mTorr or less is preferable.
본 발명에서 사용하는 염의 종류는 소성변형성을 고려하여 선택되어진다. 즉, 염의 소성변형이 가능하여야만 후술하는 가압공정에 의해 염과 염 사이의 접촉이 충분히 보장되어 용융금속에 의한 고립화를 방지할 수 있게 된다. 만일, 염의 소성변형이 일어나지 않거나 소성변형의 정도가 충분치 못할 경우에는 고립화된 염은 용출공정에서 제거되지 못하게 되어 다공성 금속의 내식성에 영향을 미친다. 따라서, 이러한 점을 고려하여 본 발명에서는 사용 가능한 염으로 소성변형성이 우수한 염화나트륨이나 염화칼륨과 같은 1가염이 바람직하다.The type of salt used in the present invention is selected in consideration of plastic deformation. That is, the plastic deformation of the salt must be possible to ensure sufficient contact between the salt and the salt by the pressurizing process described later to prevent isolation by molten metal. If the plastic deformation of the salt does not occur or the degree of plastic deformation is not sufficient, the isolated salt cannot be removed in the elution process, thereby affecting the corrosion resistance of the porous metal. Therefore, in view of this point, in the present invention, a monovalent salt such as sodium chloride or potassium chloride, which is excellent in plastic deformation, is preferable as a salt that can be used.
본 발명에 따른 다공성 금속의 기공의 크기는 염의 분말입자 크기에 의해, 그리고 기공의 분율은 염과 금속분말의 혼합비에 의해 결정된다. 따라서, 사용하고자 하는 다공성 금속의 용도에 맞게 염의 분말의 크기 및 금속분말과의 혼합비를 적절하게 조정하는 것이 가능하며, 일반적으로 염의 분말크기는 0.05∼5㎜, 금속분말의 입자 크기는 10∼300㎛ 정도가 바람직하며 금속분말의 형태는 구형, 타원형, 침상형 또는 판상형 등이 사용될 수 있다.The pore size of the porous metal according to the present invention is determined by the powder particle size of the salt, and the fraction of the pore is determined by the mixing ratio of the salt and the metal powder. Therefore, it is possible to appropriately adjust the size of the salt powder and the mixing ratio with the metal powder to suit the purpose of the porous metal to be used. In general, the powder size of the salt is 0.05-5 mm and the particle size of the metal powder is 10-300. It is preferable that the thickness of the metal powder is spherical, oval, needle-like or plate-like.
(실시예 1)(Example 1)
① 평균직경 200㎛의 금속분말(순수 알루미늄 및 알루미늄합금) 500g과 평균직경 500㎛인 염화나트륨 분말 1㎏을 볼밀에서 30분간 혼련하여 내경 100㎜의 금형에 충진하였다.(1) 500 g of metal powder (pure aluminum and aluminum alloy) having an average diameter of 200 mu m and 1 kg of sodium chloride powder having an average diameter of 500 mu m were kneaded in a ball mill for 30 minutes to fill a mold having an inner diameter of 100 mm.
② 상기 원료분말이 충진된 금형을 진공 가열 가압설비(vacuum hot press)에 넣고 로타리펌프를 이용해 진공 챔버내의 공기를 제거하였다.② The mold filled with the raw material powder was put into a vacuum hot press and the air in the vacuum chamber was removed using a rotary pump.
③ 진공도가 200mTorr 이하로 감소하면 금형을 600℃까지 가열한 후 3톤의 하중을 가하였다.③ When the degree of vacuum decreases below 200 mTorr, the mold is heated to 600 ° C and a load of 3 tons is applied.
④ 하중을 가한 상태에서 350℃까지 냉각시키고 이후는 하중을 가하지 않은 상태에서 냉각하였다.④ Cooled to 350 ° C. under load and then cooled without load.
⑤ 진공 가열 가압설비로부터 금형을 꺼내 성형체를 분리한 후 두께 10㎜로 절단하였다.⑤ The mold was removed from the vacuum heating pressurization facility, and the molded body was separated and cut into a thickness of 10 mm.
⑥ 절단된 성형체를 물에 담그어 염을 제거한 후 건조하여 직경 100㎜, 두께 10㎜의 다공성 알루미늄판 8장을 제조하였다.(6) The cut molded body was immersed in water to remove salts and dried to prepare eight porous aluminum plates having a diameter of 100 mm and a thickness of 10 mm.
위와 같은 조건으로 만들어진 다공성 판의 기공분율은 81%이고 기공의 평균크기는 0.5㎜이었으며, 기공들은 모두 연결된 상태로 존재하였다.The pore fraction of the porous plate made under the above conditions was 81% and the average pore size was 0.5 mm, and the pores were all connected.
(실시예 2)(Example 2)
① 평균직경 200㎛의 금속분말(순수 알루미늄 및 알루미늄합금) 500g과 평균직경 700㎛인 염화나트륨분말 1kg을 볼밀에서 30분간 혼련하여 공기유출구가 부설된 내경 96㎜, 외경 100㎜인 알루미늄 합금용기에 충진하였다.① 500 g of metal powder (pure aluminum and aluminum alloy) with an average diameter of 200 μm and 1 kg of sodium chloride powder with an average diameter of 700 μm are kneaded in a ball mill for 30 minutes to fill an aluminum alloy container with an inner diameter of 96 mm and an outer diameter of 100 mm with an air outlet. It was.
② 용기의 입구를 밀봉한 후 공기유출구를 통해 로타리펌프로 용기내의 공기를 제거한 후 공기유출구를 차단하여 용기내의 압력이 100mTorr 이하가 되도록 하였다.② After sealing the inlet of the container, remove the air in the container with the rotary pump through the air outlet and block the air outlet so that the pressure in the container is less than 100mTorr.
③ 상기 용기를 630℃까지 가열한 후 내경 100㎜의 금형에 장입하고 3톤의 하중을 30초간 가하였다.③ The vessel was heated to 630 ° C., then charged into a mold having an internal diameter of 100 mm, and a load of 3 tons was applied for 30 seconds.
④ 원료분말이 충진된 상태에서 가압된 용기를 금형으로부터 분리한 후 냉각하였다.④ The pressurized container was separated from the mold in the state where the raw powder was filled and then cooled.
⑤ 용기상부와 하부의 알루미늄 합금 부분을 절단하여 제거한 후 남은 성형체를 10㎜ 두께로 절단하여 물에 담그어 염을 제거한 후 건조하여 외곽에 2㎜의 알루미늄 합금층이 형성된 직경 100㎜, 두께 10㎜의 다공성 알루미늄판 8장을 제조하였다.⑤ After cutting and removing the aluminum alloy part of the upper and lower part of the container, the remaining molded body is cut into 10mm thickness, immersed in water to remove salt, and dried. Eight porous aluminum sheets were produced.
위와 같은 조건으로 만들어진 다공성 판의 기공분율은 81%이고 기공의 평균크기는 0.7㎜이었으며, 기공들은 모두 연결된 상태로 존재하였다.The pore fraction of the porous plate made under the above conditions was 81% and the average size of the pores was 0.7 mm, and the pores were all connected.
이상과 같은 본 발명에 의하면 종래와 같이 금형에 공기투과층을 형성할 필요가 없음은 물론 제품의 두께에도 제한을 받지 않게 되고 용융된 액상금속이 치밀하게 염분말 사이의 공간을 채워줌으로써 같은 기공분율일 경우 제품의 강도를 크게 하는 등의 완제품 특성도 향상시킬 수 있다.According to the present invention as described above, there is no need to form an air permeable layer in the mold as in the prior art, it is not limited by the thickness of the product, and the molten liquid metal densely fills the space between the salt powders, thereby providing the same pore fraction. In one case, the properties of the finished product, such as increasing the strength of the product can also be improved.
특히 두께에 제한을 받지 않음으로 한번의 작업에서 두께가 두꺼운 제품을 제조하고 이를 적절한 두께로 절단함으로 얇은판의 생산 효율을 크게 증가시킬 수도 있다.In particular, since the thickness is not limited, it is possible to manufacture a thick product in one operation and cut it to an appropriate thickness, thereby greatly increasing the production efficiency of the thin plate.
이상에서는 본 발명을 특정의 바람직한 실시예를 예를들어 도시하고 설명하였으나, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진자에 의해 다양한 변경과 수정이 가능할 것이다.In the above, the present invention has been illustrated and described with reference to specific preferred embodiments, but the present invention is not limited to the above-described embodiments and is not limited to the spirit of the present invention. Various changes and modifications can be made by those who have
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