KR20010079321A - Microwave omitted - Google Patents

Microwave omitted Download PDF

Info

Publication number
KR20010079321A
KR20010079321A KR1020010040553A KR20010040553A KR20010079321A KR 20010079321 A KR20010079321 A KR 20010079321A KR 1020010040553 A KR1020010040553 A KR 1020010040553A KR 20010040553 A KR20010040553 A KR 20010040553A KR 20010079321 A KR20010079321 A KR 20010079321A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
composite oxide
inorganic composite
microwave
oxide powder
inorganic
Prior art date
Application number
KR1020010040553A
Other languages
Korean (ko)
Other versions
KR100458856B1 (en
Inventor
오근호
심광보
주경
Original Assignee
오근호
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 오근호 filed Critical 오근호
Priority to KR10-2001-0040553A priority Critical patent/KR100458856B1/en
Publication of KR20010079321A publication Critical patent/KR20010079321A/en
Application granted granted Critical
Publication of KR100458856B1 publication Critical patent/KR100458856B1/en

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F17/00—Compounds of rare earth metals
    • C01F17/30—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6
    • C01F17/32—Compounds containing rare earth metals and at least one element other than a rare earth metal, oxygen or hydrogen, e.g. La4S3Br6 oxide or hydroxide being the only anion, e.g. NaCeO2 or MgxCayEuO
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G23/00—Compounds of titanium
    • C01G23/003—Titanates
    • C01G23/006—Alkaline earth titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)

Abstract

PURPOSE: A method for synthesizing mineral complex oxides is provided to more rapidly and simply prepare the oxide powders having uniform composition and ultrafine structure equal to conventional material by heating the material with microwave to synthesize it in a gel state. CONSTITUTION: The method comprises a first step of preparing metal ions of a component comprising the complex oxide powders by means of 2.45-60GHz microwave to chelate them in organic solvent; a second step of chelating metal ions of another component comprising the complex oxide in the organic solvent by any chelating agent such as citric acid, urea or oxalic acid; a third step of executing gelation of the dissolved material produced from the second step by the microwave to get gel state of the product; a fourth step of evaporating the gel by heat treatment at high temperature to trap the volatile organic solvent to recycle the production process. The organic solvent is selected from distilled water, ethyleneglycol or ethylenediamine tetraactic acid.

Description

마이크로웨이브(Microwave)를 이용한 무기질 복합 산화물합성 방법{omitted}Inorganic composite oxide synthesis method using microwave

일반적으로 무기질 복합 산화물을 합성할 때는 주로 고상반응법(Solid statereaction)을 이용하게 되는데, 이 방법에서는 출발원료로 사용되는 분말의 크기가 수 마이크로( um) 이상이므로 각 조성물의 균일 혼합이 균일하지 못하고, 합성된 후에 다시 분쇄하는 과정에서 원료의 오염이 초래된다. 졸- 겔(Sol-gel) 방법의 일종인 유기용매를 금속이온의 킬레이팅 조제 (Chelating agent) 로 이용하는 방법은 분자단위의 혼합을 이루므로 보다 균일한 혼합조성과 미세한 분말을 낮은 온도에서 얻게 된다.In general, when the inorganic composite oxide is synthesized, the solid state reaction is mainly used. In this method, since the size of the powder used as a starting material is several micros (um) or more, uniform mixing of each composition is not uniform. After the synthesis, the raw material is contaminated in the grinding process. The organic solvent, a kind of sol-gel method, is used as a chelating agent for metal ions, so that the molecular unit is mixed, a more uniform mixing composition and a fine powder are obtained at a low temperature. .

유기물을 금속이온의 킬레이팅 조제 (Chelating agent)로 이용하는 졸 - 겔(Sol-ge)l법으로 분말을 합성하기 위해서는 에틸렌 글린콜(Ethylene glycol) 에 킬레이팅 조제 (Chelating agent)로 사용되는 구연산(Citric acid)를 용해를 시킨다. 이 용매에 원료물질을 혼합조성의 몰비에 맞게 첨가하여 킬레이팅(Chelating) 시킨다. 이것을 약 80℃ - 100 ℃ 로 유지하여 겔화(Gelation) 시킨 후 얻어진 겔(Gel)을 고온의 산소분위기에서 태우면 분자단위 의 균일하고 미세한 무기질 복합 산화물 분말을 얻을 수가 있다.In order to synthesize powder by sol-gel method using organic material as chelating agent of metal ions, citric acid (Ethylene glycol) is used as chelating agent. Dissolve citric acid). The raw materials are added to this solvent in accordance with the molar ratio of the mixing composition and then chelated. After gelling the gel at a temperature of about 80 ° C. to 100 ° C., the obtained gel is burned in a high temperature oxygen atmosphere to obtain a uniform and fine inorganic composite oxide powder in molecular units.

그러나 일반적인 킬레이팅 조제(Chelating agent)을 이용한 졸- 겔(Sol-gel)법으로 분말을 합성하기 위해서는 물중탕 및 고온로(Furnace)를 사용하므로서 각 과정마다 오랜 시간과 노력이 필요하게 되며, 또한 형성된 겔(Gel)을 고온로( Furnace) 안에서 가열하여 태우는 경우 많은 양의 유기용매가 휘발하여 대기를 오염시킬 뿐만 아니라, 제조원가가 상당히 높아wu 실제 활용에 많은 제약이 되고 있다.However, in order to synthesize the powder by the Sol-gel method using a common chelating agent, it takes a long time and effort for each process by using a water bath and a Furnace. When the formed gel is heated and burned in a furnace, a large amount of organic solvent is volatilized to contaminate the air, and manufacturing costs are very high, which makes it difficult for practical use.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 분자단위의 균일 조성과, 초 미세성을 갖는 분말을 합성할 수 있는 기존의 졸-겔(Sol-gel)법에서 열중탕 및 고온 열처리로 인하여 장시간동안 실험을 해야 한다는 단점을 극복하여 빠른 시간에 같은 특성의 분말을 합성하고, 겔(Gel)의 탄화과정에서 발생되는 유기용매의 휘발성분을 재포집함으로서 공기오염의 방지와 제조 원가의 획기적 절감에 있다.The technical problem to be achieved by the present invention is a hot bath and high temperature in the conventional sol-gel (Sol-gel) method that can synthesize a powder having a uniform composition of the molecular unit and ultra-fine using a microwave (Microwave) Overcoming the disadvantage of having to experiment for a long time due to heat treatment, it synthesizes powder of the same characteristics in a short time and recaptures volatile components of organic solvent generated during carbonization of gel to prevent air pollution and manufacture cost Is in the drastic reduction of the.

도 1은 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 무기질 복합 산화물 분말을 합성하는 공정의 개략도를 보여주고 있다.1 shows a schematic diagram of a process for synthesizing an inorganic composite oxide powder using microwaves.

도 2는 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 합성한 졸(Sol)의 상(Phase)을 X-선 회절분석을 통해 분석한 것이고 도 3은 열처리를 하여 합성된 분말의 상을 X-선 회절 분석한 데이터이다. 도 4는 합성한 분말을 주사 전자 현미경으로 분말의 크기와 형상을 보여주고 있다. 도 5는 유기물을 마이크로웨이브(Microwave)에 이용하여 탄화처리 하면서 휘발되는 유기용매를 재포집하는 장치의 개략도이며, 도6은 휘발된 유기용매를 재 포집한 회수율을 나타낸 표이다. 도 7은 일반적인 졸-겔(Sol-gel)법을 이용해서 합성한 분말의 X-선 회절분석 데이터이고 도 8은 일반적인 졸 -겔(Sol-gel)법을 이용해서 분말을 합성할 때와 마이크로웨이브(Microwave)를 이용해서 분말을 합성할 때 소요되는 반응 시간을 비교한 표이다.FIG. 2 is an X-ray diffraction analysis of a phase of a sol (Sol) synthesized using microwaves, and FIG. 3 is an X-ray diffraction analysis of a phase of a powder synthesized by heat treatment. One data. 4 shows the size and shape of the synthesized powder under a scanning electron microscope. FIG. 5 is a schematic diagram of an apparatus for recapturing an organic solvent volatilized while carbonizing an organic material using microwaves, and FIG. 6 is a table showing a recovery rate for recapturing a volatilized organic solvent. FIG. 7 shows X-ray diffraction data of powders synthesized using a general sol-gel method, and FIG. 8 shows microparticles when synthesizing powders using a general sol-gel method. This table compares the reaction time for synthesizing powder using microwave.

본 발명의 특징 및 장점들은 실시 예로부터 더욱 분명히 이해될 수 있다. 본 발명을 실시하기 위해서 연료전지의 새로운 고체 전해질로 각광받는 바륨 세레이트(Barium Cerate, BaCeO3)의 분말합성을 이용하였다.Features and advantages of the invention can be more clearly understood from the embodiments. In order to carry out the present invention, powder synthesis of barium cerate (BaCeO 3 ), which has been spotlighted as a new solid electrolyte of a fuel cell, was used.

[실시예]EXAMPLE

[1][One]

출발원료로서는 에틸렌글리콜(Ethylene glycol), 구연산(Citric acid), 세륨나이트레이트(Cerium nitrate, Ce(NO3)3·6H2O ), 바륨카본네이트(Barium carbonate, BaCO3)를 사용하였다. 4가지 방법으로 유지(resin)을 만들었다.Ethylene glycol, citric acid, cerium nitrate, Ce (NO 3 ) 3 .6H 2 O, and barium carbonate (Barium carbonate, BaCO 3 ) were used as starting materials. Resin was created in four ways.

첫 번째는 킬레이팅 조제(Chelating agent)로 사용되는 구연산(Citric acid) 0.1mol(21.014g)을 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol) 0.4mol(22.375㎖) 에 첨가한 후 마이크로웨이브 오븐(Microwave oven) 안에서 2.45 - 60 GHz 로 이용하여 약1∼2분간 가열을 해서 용해시켰다. 완전히 용해된 용매에 세륨나이트레이트(Cerium nitrate 0.01mol (4.3422g)을 첨가한 후 다시 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 약 2∼3분간 가열을 하여 완전히 용해를 시켰다. 용매에 다시 바륨 카본네이트( Barium cabonate) 0.01mol(1.9734g)을 첨가하여 마이크로웨이브(Microwave)로 약 3∼5분간 가열을 하면서 용해를 시켰다. 용매를 1∼2분간 마이크로웨이브(Microwave)로 가열을 하여 겔화 (Gelation, polymerization) 시켜 주었다.First, 0.1 mol (21.014 g) of citric acid, used as a chelating agent, was added to 0.4 mol (22.375 mL) of ethylene glycol, and then 2.45 in a microwave oven. 60 GHz was used for about 1-2 minutes heating to dissolve. Cerium nitrate (0.01mol (4.3422g)) was added to the completely dissolved solvent, followed by heating for 2 to 3 minutes using microwave again to completely dissolve the barium carbonate. Barium cabonate) 0.01mol (1.9734g) was added to dissolve while heating by microwave for about 3 to 5 minutes, and the solvent was heated by microwave for 1 to 2 minutes to gel (Gelation, polymerization). )

두 번째는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol)에 킬레이팅 조제(Chelating agent)로 사용되는 구연산(Citric acid) 와 세륨 나이트레이트(Cerium nitrate)를 첨가한 후 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 약 2∼3분간 가열을 해서 용해시켰다. 용매에 바륨카본네이트(Barium carbonate)을 첨가하여 마이크로웨이브(Microwave)로 약 3∼5분간 가열을 하면서 용해를 시키고 1∼2분간 가열을 하여 겔화(Gelation, polymerization) 시켜 주었다.Secondly, citric acid and cerium nitrate, which are used as chelating agents, are added to ethylene glycol, followed by microwave for about 2 to 3 minutes. Heated to dissolve. Barium carbonate was added to the solvent to dissolve while heating for 3 to 5 minutes with microwave, and gelation (Gelation, polymerization) by heating for 1 to 2 minutes.

세 번째는 킬레이팅 조제(Chelating agent)로 사용되는 구연산(Citric acid)를 증류수 (H2O)에 첨가한 후 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 약 1∼2분간 가열을 해서 용해시키고 용매에 세륨 나이트레이트(Cerium nitrate)을 첨가한 후 다시 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 약 2∼3분간 가열을 하여 완전히 용해를 시켰다. 용매에 바륨 카본네이트(Barium carbonate)를 첨가하여 마이크로웨이브(Microwave)로 약 3∼5분간 가열을 하면서 용해를 시켰다. 용매를 1∼2분간 마이크로웨이브(Microwave)로 가열을 하여 겔화(Gelation, polymerization) 시켰다.Third, citric acid, used as a chelating agent, is added to distilled water (H 2 O), heated by microwave for about 1 to 2 minutes, and dissolved in cerium. After the addition of nitrate (Cerium nitrate) was heated again for 2 to 3 minutes using a microwave (Microwave) to completely dissolve. Barium carbonate was added to the solvent and dissolved by heating with microwave for about 3 to 5 minutes. The solvent was gelled (Gelation, polymerization) by heating in a microwave (Microwave) for 1-2 minutes.

네 번째는 킬레이팅 조제(Chelating agent)로 사용되는 구연산(Citric acid)를 증류수 (H2O)에 첨가한 후 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 약 1∼2분간 가열을 해서 용해시키고 용매에 세륨 나이트레이트(Cerium nitrate)를 첨가한 후 다시 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 약 2∼3분간 가열을 하여 완전히 용해를 시켰다. 용매에바륨카본네이트(Barium carbonate)를 첨가하여 마이크로웨이브(Microwave)로 약 3∼5분간 가열을 하면서 용해를 시켰다. 여기에 에틸렌글리콜(Ethylene glycol)을 소량 첨가한 후 용매를 1∼2분간 마이크로웨이브(Microwave)로 가열을 하여 겔화(Gelation, Polymerization) 시켰다.Fourth, citric acid, which is used as a chelating agent, is added to distilled water (H 2 O), heated by microwave for about 1 to 2 minutes, and dissolved in cerium. After the addition of nitrate (Cerium nitrate) was heated again for 2 to 3 minutes using a microwave (Microwave) to completely dissolve. Barium carbonate was added to the solvent to dissolve while heating with microwave for about 3-5 minutes. After adding a small amount of ethylene glycol (Ethylene glycol) to the solvent was heated by microwave (Microwave) for 1 minute to gelation (Gelation, Polymerization).

이 때 만든 물질의 상(Phase)은 X-선 회절분석을 통해 실시하였고, 이 패턴(Pattern)은 도 2에 표시하였다. 도에서 알 수 있듯이 겔(Gel)은 특별한 상이 나오지 않는 비정질(Amorphous)인 것을 알 수가 있다.Phase of the material made at this time was carried out by X-ray diffraction analysis, this pattern (Pattern) is shown in FIG. As can be seen in the figure, the gel (Gel) can be seen that the amorphous (Amorphous) does not appear a special phase.

이렇게 만들어진 네 가지의 전구체(Precursor)를 1000℃에서 5시간 열처리를 해서 바륨세레이트(Barium cerate, BaCeO3) 분말을 얻었다. 합성된 최종목적의 상 역시 X-선 회절분석으로 통해서 분석을 실시하였고, 이 패턴(Pattern)은 도 3에 표시하였다. 또한 주사 전자 현미경(SEM)을 이용하여 합성 분말의 크기를 확인하였고 이것은 도 4에 표시하였다. 도 3, 4에서 보는 바와 같이 바륨세레이트(Barium cerate, BaCeO3) 단일상을 확인할 수 있었고 분말의 크기를 확인할 수 있었다.Thus prepared four precursors (Precursor) was heat-treated at 1000 ℃ for 5 hours to obtain a barium cerate (Barium cerate, BaCeO 3 ) powder. The synthesized end-phase image was also analyzed by X-ray diffraction analysis, and this pattern (Pattern) is shown in FIG. 3. Scanning electron microscopy (SEM) was also used to confirm the size of the synthetic powder, which is shown in FIG. 4. As shown in Figures 3 and 4, barium cerate (Barium cerate, BaCeO 3 ) was able to confirm the single phase and the size of the powder.

[2][2]

유기물을 태우는 과정에서 많은 양의 유기물의 휘발이 발생하게 되는데 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 유기물을 태울 때는 도 5에 나타낸 2중 석영관(Quartz tube) 가 전자오븐(Microwave Oven) 안에 장착된 간단한 장치를 이용하여 휘발하는 유기용매를 포집할 수가 있다. 그러므로 유기용매의 휘발로 인한 공해문제를 획기적으로 줄일 수가 있으며 회수한 유기용매를 사용함으로서 제조원가를 획기적으로 줄이게 되는 장점을 가지고 있다. 얻어진 겔(Gel)을 마이크로웨이브(Microwave)를 이용해서 태울 때의 유기용매의 회수율을 도 6 에 나타내었다.In the process of burning organic matter, a large amount of organic matter is volatilized. When the organic material is burned using microwaves, a double quartz tube shown in FIG. 5 is installed in a microwave oven. The device can be used to collect volatilized organic solvents. Therefore, the pollution problem caused by the volatilization of organic solvent can be drastically reduced and manufacturing cost can be drastically reduced by using the recovered organic solvent. The recovery rate of the organic solvent when the obtained gel was burned using a microwave was shown in FIG. 6.

[비교예][Comparative Example]

[3][3]

실시예에서 언급했던 비교를 위해 마이크로웨이브(Microwave)를 이용한 분말합성이 아닌 일반적인 열 중탕법을 이용한 졸-겔( Sol-gel)법으로 바륨세레이트(Barium cerate, BaCeO3)무기질 복합 산화물 분말을 합성하였다. 균일한 열전달을 위하여 물중탕을 해서 온도를 조절하였고, 출발원료는 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol), 구연산(Citric acid), 세륨나이트레이트(Cerium nitrate, Ce(NO3)3·6H2O ), 바륨 카본네이트(Barium carbonate, BaCO3)를 사용하였다For comparison as mentioned in the Examples, the barium cerate (BaCeO 3 ) inorganic composite oxide powder was prepared by a sol-gel method using a general thermal bath method, rather than a powder synthesis using a microwave. Synthesized. The temperature was controlled by a water bath for uniform heat transfer. The starting materials were ethylene glycol, citric acid, cerium nitrate, Ce (NO 3 ) 3 · 6H 2 O, and barium. Carbonate (Barium carbonate, BaCO 3 ) was used.

에틸렌 그리콜(Ethylene glycol)에 구연산(Citric acid)를 첨가한 후 저어 주는 회전장치로 혼합을 시켜주면서 60분동안 가열하면서 용해시켰다. 완전히 용해된 용매에 세륨나이트레이트(Cerium nitrate)을 첨가한 후 다시 약 60분간 가열을하여 완전히 용해를 시켜 투명한 액체상태로 만들었고, 이 용매에 바륨 카본네이트(Barium carbonate)를 첨가하여 약 1,440분(24시간) 가열을 하면서 에스테르화(Esterification)시켜 주었다. 그리고 80℃의 온도에 약 720분(12시간)동안 유지하면서 겔화(Gelation) 시켜주고, 이 겔(Gel)을 1000℃에 5시간동안 열처리를 해서 바륨세레이트(Barium cerate, BaCeO3) 분말을 합성할 수가 있었다. 이렇게 합성된 최종목적의 상 역시 X-선 회절분석을 통해서 특성을 평가하였고, 이것은 도 7 에 나타내었다.Citric acid was added to ethylene glycol (Ethylene glycol) and dissolved by heating for 60 minutes while mixing by stirring with a rotating device. Cerium nitrate was added to the completely dissolved solvent, followed by heating for about 60 minutes to completely dissolve it into a transparent liquid state. Barium carbonate was added to the solvent for about 1,440 minutes ( 24 hours) was subjected to esterification (Esterification) while heating. The gel is gelled while maintaining the temperature at 80 ° C. for about 720 minutes (12 hours), and the gel is heat-treated at 1000 ° C. for 5 hours to obtain barium cerate (BaCeO 3 ) powder. I could synthesize it. The final purpose synthesized phase was also characterized by X-ray diffraction analysis, which is shown in FIG.

또한 일반적인 방법을 사용해서 합성할 때의 시간과 마이크로웨이브(Microwave)를 이용한 합성방법의 소요되는 시간을 도 8 의 표로 나타내었다.In addition, the time required for synthesis using a general method and the time required for the synthesis method using microwave (Microwave) are shown in the table of FIG. 8.

본 발명에서 제시한 2.45 - 60 GHz 범위의 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여, 금속이온의 킬레이팅 조제(Chelating agent)을 이용한 무기질 복합 산화물 분말을 합성하는 sol -gel 방법에 있어 신속한 킬레이팅(Chelating) 및 겔화(Gelation) 의 획득, 그리고 휘발하는 유기용매을 재포집하여 다시 활용할 수 있었다. 기존의 물중탕을 사용하여 분말을 합성하는 방법에서는 외부에서부터 열이 반응물질로 점차 전달되기 때문에 전체적으로 고른 열전달이 어렵워 여러 가지 부가장치의 사용 및 많은 시간이 소요되었다. 그러나 마이크로웨이브(Microwave)를 이용할 경우 사용되는 유기물 내에 존재하는 OH-기를 고 에너지 상태로 여기 시켜,가열시키므로서 반응물질 전체에서 빠른 반응과 발열이 이루어지므로 짧은 시간에 반응이 완결되고, 결과적으로 겔(Gel)을 얻기까지의 시간을 획기적으로 단축시킬 수 있는 새로운 공정방법이다.Rapid chelating in the sol-gel method for synthesizing inorganic composite oxide powders using a chelating agent of metal ions using the microwave in the range of 2.45-60 GHz presented in the present invention ) And gelation, and the volatilized organic solvent could be recaptured and used again. In the conventional method of synthesizing powder using a water bath, since heat is gradually transferred from the outside to the reactants, it is difficult to evenly transfer heat as a whole, which requires a lot of time and use of various additional devices. However, when microwave is used, the OH - group present in the organic material used is excited to a high energy state and heated, so that the reaction is completed in a short time because the rapid reaction and exotherm occurs in the entire reactant, resulting in gel It is a new process method that can drastically shorten the time to obtaining (Gel).

즉 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 합성되어진 물질은 일반적인 방법으로 합성되어진 물질과 같은 분자단위의 균일한 조성과 미세한 분말을 얻을 수 있으면서 시간을 단축시킬 수가 있다. 또한 휘발하는 유기용매를 쉽게 포집할 수 있어 공기오염을 막아, 무기질 복합 산화물 분말의 제조원가를 획기적으로 절감할 수 있다.That is, the material synthesized using microwave can shorten the time while obtaining a uniform composition and fine powder of the same molecular unit as the material synthesized by a general method. In addition, the volatilized organic solvent can be easily collected to prevent air pollution, thereby significantly reducing the manufacturing cost of the inorganic composite oxide powder.

따라서 본 발명으로 인하여 바륨세레이트( Barium cerate, BaCeO3) 분말뿐만 아니라, 특성상 나노(Nano) 크기의 분말을 필요로 하는 무기질 복합 산화물 분말 합성에 응용이 가능하여 기존보다 빠르고 간편하고, 싸게 분말을 합성 할 수가 있게 될 것이다.Therefore, the present invention can be applied not only to barium cerate (Barium cerate, BaCeO 3 ) powder, but also to the synthesis of inorganic composite oxide powders that require nano-sized powders. You will be able to synthesize it.

Claims (11)

분자단위의 균일성을 갖는 무기질 복합 산화물 분말을 제조함에 있어서, (a) 무기질 복합 산화물 분말의 한 구성원소를 함유하는 화합물의 금속이온을 유기용매에 킬레이팅(Chelating) 시키기위하여 2.45 - 60 GHz 의 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 준비하는 단계, (b) 무기질 복합 산화물 분말의 한 다른 구성 원소를 함유하는 화합물이 금속이온을 을 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 상기용매에 킬레이팅(Chelating) 시키는단계, (C) 이어서 (b)단계에서 얻어진 용해물을 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 겔화(Gelation) 시켜 겔(Gel) 을 얻는단계,(d) 얻어진 겔 (Gel)을 고온 열처리 에 의하여 휘발하는 유기용매의 재포집 하여 재사용하여 무기질 복합 산화물 분말을 얻는 제조방법In preparing an inorganic composite oxide powder having uniformity in molecular units, (a) 2.45-60 GHz in order to chelate the metal ion of the compound containing one component of the inorganic composite oxide powder in an organic solvent. (B) preparing a compound containing one of the constituent elements of the inorganic complex oxide powder to chelate metal ions to the solvent by using a microwave; (C) gelling the melt obtained in step (C) followed by microwave using a microwave to obtain gel. (D) volatilizing the obtained gel by high temperature heat treatment. Process for obtaining inorganic composite oxide powder by recapturing and reusing organic solvent 제 1항에 있어서, (a) 단계와 (b)단계를 일괄적으로 수행하기 위하여 무기질 복합 산화물 의 한 구성원소를 함유하는 화합물과 용매를 함께 마이크로웨이브(Microwave)를 이용하여 용해시키도록하는 것을 특징으로하는 무기질 복합 산화물 분말제조방법.The method according to claim 1, wherein in order to perform step (a) and (b) in a batch, dissolving the compound and the solvent containing one component of the inorganic complex oxide together using microwaves is carried out. Inorganic composite oxide powder production method characterized in that. 제 1항에 있어서 사용하는 유기용매가 증류수, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol, EG), 및 에틸렌 디아민 테트라아세틱 산(ethylene diamine tetraacticacid, EDTA) 중에서 하나이상 선택되는 것을 특징으로하는 무기질 복합 산화물 분말을 제조하는 방법.The inorganic composite oxide powder of claim 1, wherein the organic solvent to be used is selected from distilled water, ethylene glycol (EG), and ethylene diamine tetraactic acid (EDTA). How to. 제 1항에 있어서 무기물 복합 산화물을 구성하는 금속이온을 킬레이팅(chelating)시키는 조제로서 구연산(Citric acid), 우레아(urea) 및 옥살산(oxalic acid) 중 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 무기질 복합 산화물 분말 제조방법.The inorganic composite oxide of claim 1, wherein one of citric acid, urea, and oxalic acid is selected as a chelating agent of the metal ions constituting the inorganic composite oxide. Powder production method. 제1항에 있어서 무기질 복합 산화물의 한 구성원소가 알카리 토금속족(Ⅱ A)중에서 선택되는 것을 특징으로하는 무기질 복합 산화물 분말 제조방법.A method for producing an inorganic composite oxide powder according to claim 1, wherein one member of the inorganic composite oxide is selected from alkaline earth metal groups (II A). 제 5항에 있어서 알카리토금속족 (ⅡA) 원소 중에서 바륨 (Barium ) 인 것을 특징으로 하는 무기질 복합 산화물 분말 제조 방법.6. The method for producing an inorganic composite oxide powder according to claim 5, wherein the inorganic compound oxide is barium in the alkali group metal (IIA) element. 제 1항에 있어서 복합 무기 산화물 의 다른 구성 원소가 희토류금속 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 무기질 복합 산화물 분말 제조방법.The method for producing an inorganic composite oxide powder according to claim 1, wherein the other constituent elements of the composite inorganic oxide are selected from rare earth metals. 제 6항에 있어서 희토류 금속 원소 중에서 세륨(Cerium)인 것을 특징으로 하는 무기질 복합 산화물 분말 제조방법.The method for producing an inorganic composite oxide powder according to claim 6, wherein the rare earth metal element is cerium. 제 1항에 있어서 산화물 원소를 함유하는 화합물이 탄산염, 질산염, 초산염, 황산염, 황화물, 할로겐화물, 알콕시드류 중에서 선택되는 것을 특징으로 하는 무기질 복합 산화물 분말 제조방법.The method for producing an inorganic complex oxide powder according to claim 1, wherein the compound containing an oxide element is selected from carbonates, nitrates, acetates, sulfates, sulfides, halides and alkoxides. 제1 항 내지 제 9항의 무기질 복합 산화물 분말 제조방법에 의하여 만들어진 무기질 복합 산화물Inorganic composite oxide made by the method for producing an inorganic composite oxide powder of claim 1 제 10 항에 있어서 제조된 무기질 복합 산화물이 바륨 세레이트(BaCeO3, Barium Cerate)인 것을 특징으로 하는 무기질 복합 산화물.The inorganic composite oxide of claim 10, wherein the inorganic composite oxide prepared is barium cerate (BaCeO3, Barium Cerate).
KR10-2001-0040553A 2001-07-06 2001-07-06 Synthesis method of inorganic composite oxide using microwave heating KR100458856B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2001-0040553A KR100458856B1 (en) 2001-07-06 2001-07-06 Synthesis method of inorganic composite oxide using microwave heating

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2001-0040553A KR100458856B1 (en) 2001-07-06 2001-07-06 Synthesis method of inorganic composite oxide using microwave heating

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20010079321A true KR20010079321A (en) 2001-08-22
KR100458856B1 KR100458856B1 (en) 2004-12-03

Family

ID=19711874

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR10-2001-0040553A KR100458856B1 (en) 2001-07-06 2001-07-06 Synthesis method of inorganic composite oxide using microwave heating

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR100458856B1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102531772A (en) * 2011-12-13 2012-07-04 福建超大集团有限公司 Method for preparing organic titanium-plant vinegar ammonium salt organic fertilizer

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4897378A (en) * 1987-05-22 1990-01-30 Massachusetts Institute Of Technology Preparation of thin film superconducting oxides
JP3542683B2 (en) * 1996-03-25 2004-07-14 デンツプライ三金株式会社 Dental cement composition
JPH11124543A (en) * 1997-10-24 1999-05-11 Masahiro Shigemitsu Preparation of composite material having inorganicorganic hybrid film

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102531772A (en) * 2011-12-13 2012-07-04 福建超大集团有限公司 Method for preparing organic titanium-plant vinegar ammonium salt organic fertilizer

Also Published As

Publication number Publication date
KR100458856B1 (en) 2004-12-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gültekin et al. Structural and optical properties of SrAl2O4: Eu2+/Dy3+ phosphors synthesized by flame spray pyrolysis technique
Lin et al. Sol-gel synthesis of zinc orthosilicate
US9242224B2 (en) Method for the production of multiphase composite materials using microwave plasma process
Chromá et al. Processing and characterization of sol–gel fabricated mixed metal aluminates
JP6359633B2 (en) Method for producing multiphase composite material using microwave plasma treatment
US20120322645A1 (en) Method of synthesizing multi-iphase oxide ceramics with small phase domain sizes
Muliuoliene et al. Evidence of the formation of mixed-metal garnets via sol–gel synthesis
CN111848153A (en) Microwave dielectric ceramic, preparation method of microwave dielectric ceramic and communication device
JP4186529B2 (en) Method for producing highly crystalline double oxide powder
CN110818405A (en) Microwave dielectric ceramic, preparation method thereof and 5G base station
Xu et al. Polymeric precursor synthesis of Ba2Ti9O20
CN104030693B (en) A kind of preparation method of triple cationic Ce:LuAG ceramic fluorescent powder
Wang et al. Direct Formation of Crystalline Gadolinium‐Doped Ceria Powder via Polymerized Precursor Solution
CN101676233B (en) Method for preparing block functional glass
Xu et al. Sol–gel preparation of BaTi4O9 and Ba2Ti9O20
KR100458856B1 (en) Synthesis method of inorganic composite oxide using microwave heating
Xu et al. Preparation of Ba6− 3xNd8+ 2xTi18O54 via ethylenediaminetetraacetic acid precursor
CN1264329A (en) Composition comprising metal salt and metal powder therefrom by calcining thereof
CN104311003A (en) Method for preparing nano barium strontium titanate/magnesium oxide complex-phase powder in situ by coprecipitation
KR100487454B1 (en) Method for Producing Rare Earth Borates, and Use of the Resulting Borates in Luminescence
CN101434384A (en) Process for preparing of nanowires of metal oxides with dopants in lower valence state
Al-Muhimeed et al. A Study and Comparison of the Preparation of Gadolinium Aluminate Nanoparticles Using γ‐Irradiated and Unirradiated Precursors
Xu et al. Synthesis of SrAl12O19 via citric acid precursor
Bao et al. Study of the thermal stability and decomposition behaviour of Lu (NH4)(C2O4) 2· 2H2O
Băbuţă et al. Study of CaO· 2Al 2 O 3 formation by polymeric precursor method

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20081118

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee