KR20010069963A - 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 분리 및 정제방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 제조방법에 관한 것으로 좀 더 상세하게는 고분자 키토산의 제조방법에 있어서 다양한 분자량의 키토산혼합물을 초음파 처리와 함께 효소와 반응 시켜 상기 키토산을 분산도 평균분자량 200,000이상으로 조절, 분리공정을 1회 이상 반복하는 단계를 거쳐 고분자 키토산을 제조하는 방법에 관한 것이다.

Description

초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 분리 및 정제방법 { Isolation and purification of high molecular weight chitosan by using ultrasonic processing }

Chitosan의 제조원료가 되는 chitin은 N-acetyl-D-glucosamine이 β-(1,4) 결합한 다당류로 게, 새우등의 갑각류의 껍질이나 곤충류의 표피, 버섯, 균류의 세포벽 등에 널리 분포되어 있는 천연고분자 물질이며, 함유생물체의 지지와 방호역할을 담당하는 다당류이다. Chitin은 cellulose와 유사한 구조를 가진 곁사슬이 없는 매우 긴 사슬구조의 고분자 물질로 2번 탄소에 수산기(-OH)대신에 N-아세틸아미노기(-NHCOCH3)가 치환되어 있다.

본 발명은 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 제조방법에 관한 것으로 좀 더 상세하게는 새우 및 게등의 갑각류로부터 추출한 천연고분자인 키토산을 초음파 공정을 이용하여 간단하게 고분자량 키토산으로 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 목적은 식품, 의약용으로 이용할수 있는 고분자량 키토산을 초음파 공정을 이용하여 제조하는 방법을 제공하고 있다.

상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 방법은 고분자량 키토산의 제조방법에 있어서, 다양한 분자량의 키토산 혼합물을 초음파 처리와 함께 효소와 반응시켜 평균분자량 200,000이상의 키토산을 제조하는 방법을 나타낸 것이다.

이하 본 발명의 방법을 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.

새우 및 게의 껍질로부터 얻은 키토산을 산으로 처리하여, 상기 키토산을 각종 효소로 처리하여 수용화 시킨다. 이때, 키토산을 효소로 처리시, 초음파 처리를 병행한다. 상기 초음파 처리는 10∼40KHz 범위의 주파수에서 시간 10∼90분 정도 수행하는 것이다.

상기 초음파 처리는 키토산에 대한 효소처리 효율을 극대화시켜 효소처리 시간을 단축시키는 잇점이 있다. 키토산에 대한 효소처리는 무기산 및 유기산을 상기 반응액에 부가적으로 첨가 시키거나 온도를 상승시켜 효소를 실활 시켜 정지 시킨다.

그 다음, 진공 건조시킨 후, 키토산을 순수한 물에 용해시켜, 초음파 공정을 반복적으로 수행하여 원하는 고분자량의 키토산을 주정(C₂H₅OH)으로 더욱 정제하여 건조 시킨 후, 냉동 건조시켜 좀 더 순수한 고분자량의 키토산을 얻을 수 있다.

본 발명에 따른 초음파 공정을 이용하여 키토산의 분자량 분포를 조정하는 것으로서 키토산의 평균분자량을 200,000이상의 범위로 얻을 수 있다. 또한, 상기초음파 공정을 반복하여 보다 순수하고 독성이 없는 고분자량을 갖는 키토산으로 제조 할 수 있다.

본 발명에 사용되는 각종 효소로는 예를 들어, 키토사나아제, 키티나제, 셀룰라제, 라이소자임 또는 이들의 혼합효소 등이 있으며, 기질인 키토산에 대하여 0.1∼15 중량%로 첨가된다.

한편, 통상적으로 올리고당은 단당이 글리코시드 결합을 한 것으로 2탄당에서 10탄당까지의 당류를 총칭한다. 올리고당은 다당류의 가수분해에 의해 생성되며, 가수분해된 성분은 대부분 저분자량의 올리고당에 속한다. 이것은 또한 단위체가 낮은 정도로 중합하여 생성되는 중합체이며 분자량이 낮으므로 올리고머(Oligomer)라고 하며 올리고머는 올리고당으로 표기하기도 한다.

본 발명에 따른 초음파 공정에 의해 얻어진 고분자 키토산을 그 종류와 분자량에 따라 분별하면 하기 표1과 같다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 좀 더 구체적으로 살펴보면 아래와 같다.

실시예 1.

새우 및 게로부터 얻은 키토산에 키토사나아제를 키토산에 대하여 0.5∼5중량%로 주입함과 동시에 약 30KHz로 약 10∼90분간 초음파 처리하여 얻어진 키토산의 평균 분자량은 하기 표2와 같다.

고분자량 키토산을 제조하고 냉동건조하여 불순물이 없는 평균분자량 200,000이상 [GPC (gel permeation Chromatography)로 측정]의 고분자량 키토산을 얻었다.

실시예 2.

상기 실시예 1의 제조공정으로 얻어진 최종제품의 중금속(Pb, As)을 정량 분석 하였다. 납(Pb)과 비소(As)의 정량은 자동흡수 스펙트럼(Atomic absorption spectrometer)(Varian Co. spectraAA-300, USA)를 사용하여 정량해본 바,

매우 양호한 구성물임을 확인 하였다.

또한, 최종산물의 황산화 효과를 대표적 황산화물인 비타민 C와 비교하였다. 실시예 1과 실시예 2의 최종산물을 용액으로 제조하여 실험하였으며 , 표3에서와 같이안정한 상태와 우수한 황산화력을 나타내었다.

측정은 ( UV흡광기(Cary I. UV-Visible Spectrophotometer.: Vanan Co. USA)

진술한 바와 같이, 본 발명의 방법은 기존의 저분자량 키토산 제조의 방법을 해결하면서, 간편하게 분자량을 높일 수 있는 초음파 공정을 이용한 고분자량 키토산의 분리 제조방법인 것이다.

Claims (4)

1. 고분자 키토산의 제조방법에 있어서 다양한 분자량의 키토산혼합물을 초음파 처리와 함께 효소와 반응시켜 키토산의 평균분자량 200,000이상으로 조절하는, 분리공정을 1화 이상 반복하는 단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 제조방법
2. 제 1항에 있어서, 상기 초음파 처리가 10∼30KHz에서 10∼90분동안 수행됨을 특징으로 하는 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 제조방법.
3. 제 2항에 있어서, 상기 초음파 처리가 10∼30KHz에서 10∼30분 동안 수행됨을 특징으로 하는 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 제조방법.
4. 제 1항에 있어서, 제조된 키토산의 평균분자량이 200,000~400,000인 것을 특징으로 하는 초음파 공정을 이용한 고분자 키토산의 제조방법.