KR20010045636A - 코크스가스 중 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의제거방법 - Google Patents

코크스가스 중 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의제거방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코크스가스의 정제공정에서 발생하는 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의 제거 및 재활용에 관한 것으로서, 코크스가스의 정제공정에서 발생하는 시안화수소를 암모니아 증류탑내에서 황화수소를 산소로 산화시킴으로서 얻은 다황화암모늄을 이용해 티오시안산암모늄으로 회수함과 아울러 암모니아 증류탑으로부터 발생하는 암모니아 증기를 시안화수소 및 황화수소 포집액에 첨가시켜 시안화수소 및 황화수소의 흡수율을 상승시키고, 암모니아 및 황화수소 흡수탑에 고압산소 포화수를 이용하여 황을 산화시키는 방법으로 다황화암모늄을 생성시켜 암모니아의 흡수율을 상승시키는 방법에 관한 것이다.
결국, 자체공정에서 발생하는 암모니아 및 황을 이용하여 시안화수소를 유용한 화학물질인 티오시안산암모늄으로 회수함으로서 자체 흡수액을 외부에서의 공급없이 전량 재활용하기 때문에 폐수발생이 없고 대기공해의 발생이 전혀없다.

Description

코크스가스 중 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의 제거방법{an eleminating method of hydrogen sulfate, hydrogen cyanide and ammonia in cokes' gases}
본 발명은 코크스가스의 정제공정에서 발생하는 시안화수소를 암모니아 증류탑내에서 황화수소를 산소로 산화시킴으로서 얻은 다황화암모늄을 이용해 티오시안산암모늄으로 회수함과 아울러 암모니아 증류탑으로부터 발생하는 암모니아 증기를 시안화수소 및 황화수소 포집액에 첨가시켜 시안화수소 및 황화수소의 흡수율을 상승시키고, 암모니아 및 황화수소 흡수탑에 고압산소 포화수를 이용하여 황을 산화시키는 방법으로 다황화암모늄을 생성시켜 암모니아의 흡수율을 상승시키는 방법에 관한 것이다.
코크스가스는 석탄을 건류하여 코크스로 만들 때 나오는 가스로서 이를 정제할 때 부산물로서 여러가지 유용한 화학물질을 얻을 수가 있고 정제된 가스는 연료가스로서 이용될 수 있다.
코크스가스를 정제할 때 암모니아를 제거하기 위하여 처음으로 사용된 방법은 황산용액에 흡수시켜 황산암모늄으로 회수하는 방법이었으나, 황산암모늄의 상품가치가 없어지면서 암모니아를 물에 흡수시킨 후 증류하고 암모니아 증기를 분해로에서 분해하여 공기 중에 방산시키는 방법이 쓰여졌다. 그러나 암모니아를 분해로에서 분해하는 경우에는 암모니아와 황화수소가 섞여 있을 수 있어서 분해로 가스에 황산화물이 포함되어 공해물질로서 배출되는 문제점이 있었다.
암모니아를 제거하는 또 하나의 방법으로는 인산용액에 흡수시켜 순수한 암모니아로 회수하는 포삼법이 있다.
그러나 암모니아 보다도 제거가 어렵고 공해를 유발시키는 물질로서 황화수소와 시안화수소가 있는데 이들의 제거를 위해 지금까지 수많은 공정들이 개발되어 왔다.
황화수소는 석회석에 흡수시켜 제거하는 방법으로 출발하였으며, 그 후에 산화철 등의 촉매를 이용하여 산화시켜 황으로 제거하는 건식산화법과 건식 산화공정의 단점들을 극복하기 위해서 습식공정이 개발되었는데, 이러한 습식공정들의 기본적인 목표는 필요한 부지면적과 소요인력을 줄이고 생산되는 황의 순도를 높이는 것이었다.
습식공정에서는 황화수소를 알칼리용액에 흡수시킨 후 산소운반체를 이용해 황화수소를 산화시킴으로서 제거한다. 이때 흡수탑에서 황화수소를 산화시키면서 황화수소의 흡수률을 높이는데 사용된 촉매는 다시 재생탑에서 재생된다.
습식 황화수소 제거법으로서 대표적인 것으로는 일본에서 개발된 후막스공정(Fummaks Process, Aromatics 27,174,1975)이 있는데, 이 공정에서는 산소운반체인 촉매로서 피크린산을 사용하고, 이와 비슷한 다카학스공정(Takahax Process,Chemical Economy ＆ Enginering Review 2,27,1970)에서는 나프토퀴논-2-술폰산 나트륨을 촉매로 사용한다.
다른 습식공정들도 이와 비슷한 산소운반체들을 쓰는 공정들이다. 이와 같은 습식공정은 값비싼 촉매를 이용하기 때문에 촉매를 재생하는 산화재생탑이 필요하게 되고 그에 따른 순환공정내의 여러 화합물의 축적에 따른 부작용도 발생한다.
대표적인 축적물로는 티오황산염과 티오시안산염이다. 이들의 제거를 위해서는 순환액의 일부를 빼서 폐기하는 방법이나 과산화수소로 티오황산염을 황산염으로 산화시키는 방법 등이 있다. 그러나 티오시안산염을 일정농도 이하로 유지하기 위하여는 액의 일부를 폐기시키는 방법밖에 없다. 이 과정에서 폐수의 발생은 필연적이고 티오시안산염은 생물학적으로 난분해성이기 때문에 폐수처리에 어려움이 따른다.
이 방법에서는 또한, 공기에 의한 산화재생탑의 운전시 많은 양의 폐가스가 발생하므로 이를 처리하는데에 따른 어려움이 존재한다.
암모니아 및 황화수소를 제거하는 방법으로서 또다른 공정으로는 암모니아와 황화수소를 동시에 흡수하여 제거하는 펠드공정(Feld Process, Gas Purification, 4th ed., Gulf Publishing Company, 484, Houston, 1985)이 있으나, 여기서는 중간매체로서 비교적 가격이 비싼 폴리티온산염을 사용하므로 이를 재생하는 공정이 필요하게 되고 또한 황화수소를 몇단계 거치면서 황산이온으로 산화시키기 때문에 여기에 포함된 복잡한 화학반응을 조절하는 문제를 해결하지 못하여 실용화되지 못했다.
습식산화법 이외에 암모니아 용액에 흡수된 황화수소를 암모니아와 함께 증류하여 클라우스공정에서 분해시키는 방법이 있는데 여기서는 황화수소 가스를 촉매를 이용해 산화시켜 순수한 황으로 회수한다.
위에서 열거한 황화수소 제거법들은 황화수소와 시안화수소를 동시에 제거하는 방법이기 때문에 발생 폐액에 시안화합물이 포함되어 있어 생물학적 폐수처리공정에서 처리할 때 잘 처리되지 않는 단점을 가질 뿐아니라 회수하여 유용하게 사용할 수 있는 티오시안산염을 회수하지 못하게 되는 단점도 가지게 된다.
기존에 시안화합물을 티오시안산나트륨이나 티오시안산암모늄으로 회수하고자 하는 노력이 있었으나 코크스가스중에 포함되어 있는 암모니아나 황화수소를 적절히 활용하지 못하여 거의 이용되지 못하다가 기존의 공정에서 몇가지 단점을 보완하여 다황화나트륨(sodium polysulfide) 용액에 흡수시켜 티오시안산 나트륨(NaCNS)으로 회수하는 공정이 최근에 개발되었다.(Coke and Chemistry, No.5, pp.20-22, 1984)
이 공정에서는 다황화나트륨을 이용하기 때문에 오히려 코크스가스 중에 존재하는 암모니아와 황화수소를 효율적으로 이용할 수 없는 단점을 가지게 된다. 또한 이 공정에서는 티오시안산염과 페놀을 회수하는데 주목적을 두고 개발되었기 때문에 황화수소를 회수하고 처리하면서 생기는 공해물질 및 그 처리 방법에 대하여는 대책을 세우지 않았다. 그러나 실제로 코크스가스 정제공정에서는 폐수나 폐가스 등이 문제가 되고 있다.
본 발명은 지금까지 코크스가스 정제공정에서 발생하는 폐수에서 문제가 되는 시안화합물을 따로 회수하여 유용한 화학물질로서 이용하도록 하고 그러므로서 폐수처리의 문제를 해결하며, 이와 동시에 황화수소를 회수하여 황으로 산화시키는 공정에서 발생하는 폐가스의 문제점을 해결할 뿐아니라 시안화수소 회수시 코크스가스 중에 포함된 암모니아와 황화수소를 적절히 이용하지 못하는 문제를 해결하고자 코크스가스 중 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의 제거방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
도 1은 습식산화법을 이용하여 황화수소를 제거하여 황으로 회수하고 암모니아는 인산용액에 흡수 증류하여 순수 암모니아로 회수하는 종래의 코크스가스 정제법을 나타낸 공정도이다.
도 2는 시안화수소를 티오시안산암모늄으로 회수하고 황화수소는 흡수탑내에서 일부 산화시키고 최종적으로 클라우스 공정에서 산화시키도록 하는 본 발명에 의한 공정도이다.
〈도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명〉
1:코크스가스 5:암모니아 증류탑
6:고액분리기 8:공기
10:황 12:시안화수소 및 황화수소 흡수탑
13:암모니아 및 황화수소 흡수탑 14:증발기
15:클라우스 공정 16:티오시안산암모늄
17:산소 포화탑 18:산소
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명은 흡수액을 배출시키지 않고 재순환시킬 경우 티오시안산염의 축적으로 인한 흡수액의 일부를 폐기하여야 하는 문제점을 해결함과 동시에 고가의 티오시안산암모늄을 부산물로서 회수하기 위하여, 시안화수소를 제거하는 시안화수소 및 암모니아 흡수탑(12)을 두어 다황화암모늄에 의해 시안화수소만 선택적으로 흡수되도록 하고, 여기에서 발생하는 티오시안산암모늄을 증발기(14)와 고액분리기(6) 등을 거치면서 회수함과 동시에 시안화수소 및 황화수소의 일부가 제거된 가스를 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)으로 들어가도록 하였다.
시안화수소 및 황화수소가 잘 흡수되도록 하기 위하여는 용액이 알칼리성이어야 하기 때문에 암모니아 증류탑(5)으로부터 발생하는 암모니아 증기 중 일부를 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)의 하부에서 나오는 흡수액에 첨가하여 시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)의 흡수액으로 쓰이도록 하였다. 이때 클라우스공정(15)에서 황을 공급하여 암모니아와 결합시켜 다황화암모늄의 양이 시안화수소를 흡수하기에 충분한 양으로 유지되도록 하였다.
암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)에서는 암모니아 증류탑(5)의 하부액을 재순환시켜 탑상부로 유입시킴으로서 운전되도록 하고 탑상부에서는 황화수소 흡수율을 올리기 위하여 황화수소를 산화시킬 수 있는 충분한 양의 산소를 공급하고자 5기압 정도의 고압으로 운전한다.
이와 같이 공급된 산소는 황화수소를 황으로 산화시켜 흡수액 중에 다황화 암모늄이 생성되도록 하고 여기서 생성된 다황화암모늄이 시안화수소 흡수에 또한 쓰인다. 여기에서 공급되는 산소의 양은 황화수소가 산화되어 발생하는 황의 양이 시안화수소와 당량으로 결합할 수 있는 양만큼만 공급되도록 한다.
그러므로, 클라우스공정(15)으로부터 시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)의 흡수액에 공급되는 황의 양은 여기서 생성된 다황화암모늄이 시안화수소와 반응하기에 부족한 경우가 발생할 경우에만 공급해 주게 된다.
암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)의 탑상부에 산소를 포함하지 않는 흡수액을 투입시키는 이유는 흡수탑에서 압이 해소되면서 산소가 유출되어 가스 중에 포함되어 이상승 하는 것을 암모니아, 황화수소 등과 같이 포집되도록 하여 반응시킴으로서 산소가스의 손실량을 최소화 하고자 하는 목적이다.
증발기(14)에서는 티오시안산암모늄의 농도를 상승시켜 결정화시키는 역할을 하게 되며 여기서는 황화수소가 물에 대한 용해도가 낮기 때문에 시안화수소와 함께 흡수되어 있던 대부분의 황화수소가 수분과 함께 증발하게 된다. 여기서 증발된 황화수소는 클라우스공정(15)으로 유입시켜 산화시킨 후 황(10)으로 회수하고 회수된 황의 일부는 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)의 흡수액 쪽으로 공급되도록 한다.
증발기(14)에서 생성된 결정은 고액분리기(6)에서 분리시켜 티오시안산암모늄(16)으로 회수하고 나머지 여액은 암모니아 증류탑(5)에서 자유암모니아가 완전히 증발되도록 하여 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)으로 재순환시킨다.
암모니아 증류탑(5)에서 증발되는 암모니아 증기 중 일부는 시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)의 흡수액에 첨가시켜 흡수액을 알칼리성으로 pH9.5 정도 유지되도록 하여 시안화수소와 황화수소를 흡수하는데 이용되도록 한다. 여기서 흡수에 쓰이는 액은 외부에서 전혀 유입이 없고 완전히 재순환 액만 사용하기 때문에 폐액의 발생은 거의 없게 되며 흡수액내의 티오시안산염 등 다른 무기염류들도 증발기(14) 및 고액분리기(6)를 거치면서 제거되기 때문에 순환액내에 축적되는 문제가 발생하지 않게 된다.
전체 공정 중에 순환하는 다황화암모늄의 농도는 시안화수소의 흡수율을 극대화 하기 위하여 가능한 한 높게 유지시키며, 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)에서 흡수된 암모니아는 여기서 흡수된 황화수소를 산화시켜 다황화암모늄 형태로 존재하는 양을 많게 하여 고정암모니아를 만들면 암모니아의 흡수율도 향상시킬 수 있게 된다.
발생된 암모니아 증기의 일부는 클라우스공정(15)에서 산화시켜 질소와 물로 변환시킨다. 클라우스공정(15)에서 발생하는 폐가스 중 황산기 및 미반응 황화수소, 수증기, 질소, 이산화탄소 등을 재순환시켜 처리하면 황산기는 코크스가스 중의 암모니아와 반응하여 황산암모늄이 되기 때문에 전혀 문제를 발생시키지 않고 처리된다.
{실시예}
질소가스를 기본으로 하여 암모니아, 황화수소, 시안화수소의 함량이 각각 5g/Nm3, 5g/Nm3, 1.5g/Nm3인 혼합가스를 실험용으로 하여 사용하였고 가스유량은 70Nm3/h가 되도록 하여 실험하였다. 흡수탑들은 모두 충진탑으로 하였다. 시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)의 탑 직경은 20cm, 탑높이 1.5m, 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)의 직경은 25cm, 탑높이 2.5m 였다.
시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)에서는 알칼리성 상태에서 운전이 되고 흡수가 일어나면서 동시에 반응하여 없어지기 때문에 흡수율이 매우 높았으며 시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)에서 시안화수소가 흡수되고 나면 혼합가스 중의 시안화수소의 농도는 0.01g/Nm3으로 떨어졌다. 이때 시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)을 통과하는 흡수액유량은 250L/h 가 되도록 하였다.
시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)의 운전을 처음 시작할 때에는 흡수액을 인위적으로 제조하였는데 황화나트륨을 4.5g/L 농도가 되도록 녹이고 여기에 황을 15g/L가 되도록 첨가한 후 가열하여 다황화나트륨 용액을 200L 가량 만들어 사용하였다.
일단 운전이 시작되면 소비되는 황화나트륨을 보충하기 위하여 클라우스공정(15)으로부터 황을 보충하고 암모니아 증류탑(5)으로부터 암모니아를 첨가시켜 다황화암모늄이 공급되도록 하였다. 이때 공급된 황의 양은 50g/h 정도였다.
공정이 정상상태에 도달되면 티오시안산암모늄으로 회수되는 결정의 양은 불순물을 포함하여 약 295g/h 이었다.
시안화수소 및 황화수소 흡수탑(12)을 통과하는 흡수액의 유량은 상부에 120L/h가 되도록 하였다. 산소포화탑(17)에 들어가는 산소의 압력은 6기압 정도로 하였고 이때 공급된 산소의 양은 평균적으로 45Nm3/h이 되었다. 산소포화탑(17)으로 공급되는 흡수액의 유량은 130L/h 정도였고, 산소포화액은 탑하부로부터 1.5m 지점에 공급되도록 하였다.
클라우스공정(15)에서 회수되는 황의 양은 다황화암모늄의 제조에 이용되는 양을 제외하고 정상상태에서 약 200g/h 이었다. 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13) 후단에서의 황화수소 농도는 0.08g/Nm3정도였고, 시안화수소 농도는 0.002g/Nm3정도였으며 암모니아 흡수율도 매우 높아 최종배출농도는 0.01g/Nm3이었다. 탑의 운전온도는 25℃에서 운전되도록 하였다.
이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명을 사용하면 자체공정에서 발생하는 암모니아 및 황을 이용하여 시안화수소를 유용한 화학물질인 티오시안산암모늄으로 회수하며, 이와 같이 하여 자체 흡수액을 외부 흡수액의 공급없이 전량 재활용하기 때문에 폐수발생이 없고 대기 공해의 발생이 전혀 없게 된다.

Claims (1)

  1. 코크스가스의 정제시 시안화수소를 티오시안산암모늄으로 회수하는 방법에 있어서,
    암모니아 증류탑(5)으로부터 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)으로 재순환되는 흡수액의 일부에 고압산소(18)를 직접 주입시켜 고압산소(18) 포화수를 이용해 황을 산화시키는 방법으로 다황화암모늄을 생성시켜 암모니아를 고정시킴으로서 암모니아의 흡수율을 상승시키는 공정과,
    상기 다황화암모늄 및, 상기 재순환되는 흡수액의 일부를 암모니아 및 황화수소 흡수탑(13)의 최상단에 주입시켜 흡수탑 내부의 압력이 해소될 때 발생하는 미량의 산소, 암모니아 및 황화수소를 흡수시켜 반응하도록 하는 방법을 이용하여 황화수소를 흡수액 중에 포함시킨 산소성분에 의하여 산화시키고 그 산화시 발생하는 다황화암모늄과, 암모니아 증류탑(5)으로부터 발생하는 암모니아 및 클라우스공정(15)에서 발생하는 황을 첨가시켜 발생하는 다황화암모늄을 이용해 시안화수소를 흡수하여 티오시안산암모늄으로 제조하는 공정 및,
    암모니아 증류탑(5)으로부터 발생하는 암모니아증기를 클라우스공정(15) 전에 시안화수소 및 황화수소 포집액에 첨가시켜 시안화수소 및 황화수소의 흡수율을 상승시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 코크스가스 중 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의 제거방법.
KR1019990048979A 1999-11-05 1999-11-05 코크스가스 중 황화수소, 시안화수소 및 암모니아의제거방법 KR20010045636A (ko)

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