KR20010045492A - Insert liner for the solid phase microextraction - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 솔리드 페이즈 마이크로익스트랙션(Solid Phase Microextraction)(SPME)을 위한 용액 사전처리 인서트 라이너에 관한 것이다.The present invention relates to a solution pretreatment insert liner for solid phase microextraction (SPME).
에스피엠이는 용액 중의 유기 화합물을 추출하는 장치(D. Louch, S. Motlagh, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 64 (1992) 1187; S.-W. Myung, M. Kim, H.-K. Min, E.-A. Yoo, and K.-R. Kim, J. Chromatogr. B 727 (1999)1)로서, 대표적으로는 미국의 슈펠코(Supelco)사가 개발하여 판매하고 있다. 에스피엠이는 종래의 리퀴드 익스트랙션(Liquid Extraction) 또는 솔리드 페이즈 익스트랙션(Solid Phase Extraction)의 문제점을 해결하고자 안출된 유기 화합물 추출 장치로서, 최근에 각광을 받고 있는 장치이다.SPM is a device for extracting organic compounds in solution (D. Louch, S. Motlagh, J. Pawliszyn, Anal. Chem. 64 (1992) 1187; S.-W. Myung, M. Kim, H.-K Min, E.-A. Yoo, and K.-R.Kim, J. Chromatogr.B 727 (1999) 1), which is typically developed and sold by the company Supelco. SPM is an organic compound extraction device designed to solve the problems of conventional liquid extraction or solid phase extraction.
그러나, 상기 에스피엠이 장치는 매트릭스 (주로 수용액)에 찌꺼기나 기타 어떠한 입자도 존재하지 않는 깨끗한 용액에서만 적용이 가능한 한계점을 가지고 있었다. 만약, 용액에 불순물이나 기타 입자들이 존재하면, 이들이 에스피엠이 파이버(fiber)에 달라붙어서 원하는 유기 화합물이 상기 파이버에 흡착되는 것을 방해할 뿐 아니라 파이버의 손상을 야기함으로써, 에스피엠이 장치의 사용을 불가능하게 만든다. 따라서, 종래의 에스피엠이 장치는 소변, 토양, 저질, 혈장, 식품류, 야채류 등 고체 시료에는 적용이 불가능한 문제점을 가지고 있었다.However, the SPM device had limitations that could be applied only to clean solutions in which no residue or any other particles were present in the matrix (mainly aqueous solution). If impurities or other particles are present in the solution, they will stick to the fibers, preventing them from adsorbing the desired organic compounds to the fibers as well as causing damage to the fibers, thereby causing the use of SPM devices. Makes it impossible. Therefore, the conventional SPM device has a problem that is not applicable to solid samples, such as urine, soil, low quality, plasma, foods, vegetables.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명은 용액 상태에 관계없이 찌꺼기나 기타 입자들이 혼재하는 용액, 예컨대, 수질, 저질, 토양, 식품, 채소류 등에 있어서도 에스피엠이 장치를 사용하여 유기화합물을 추출할 수 있게 하는데 목적이 있다.The present invention has been made to solve the above problems, the present invention is to use the SPM device in the solution, such as water, low quality, soil, food, vegetables, etc. mixed with the residue or other particles regardless of the solution state The purpose is to enable extraction of organic compounds.
또한, 본 발명은 종래의 에스피엠이 장치의 성능에 영향을 줌이 없이, 간편하게 착탈 가능하고, 저렴하고, 재활용이 가능하여 친환경적이고, 간편한 세척이 가능하여 재사용을 할 수 있는 에스피엠이용 인서트 라이너를 제공하는데 또 다른 목적이 있다.In addition, the present invention is a conventional SMP insert liner that can be easily removable, inexpensive, recyclable, eco-friendly, easy to clean and reused without affecting the performance of the device There is another purpose to provide.
도 1은 비교적 소용량의 바이알(vial)에 사용하기에 적합한 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 인서트 라이너를 보여준다.1 shows an insert liner according to a preferred embodiment of the present invention suitable for use in a relatively small volume vial.
도 2는 에스피엠이용 바이알(4a)에 삽입된 상태의 도 1의 인서트 라이너를 보여준다.FIG. 2 shows the insert liner of FIG. 1 in a state of being inserted into a vial 4a for SMP.
도 3은 도 1 및 도 2의 인서트 라이너를 사용하여 뇨에서 니코틴을 분석한 크로마토그램의 실시예를 보여준다.3 shows an example of a chromatogram of nicotine analysis in urine using the insert liner of FIGS. 1 and 2.
도 4는 비교적 대용량의 바이알에 사용하기 적합한 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 인서트 라이너를 보여준다.4 shows an insert liner according to a preferred embodiment of the present invention suitable for use in relatively large vials.
도 5는 에스피엠이용 바이알에 장착된 상태의 도 4에 도시된 인서트 라이너를 보여준다.FIG. 5 shows the insert liner shown in FIG. 4 with it mounted in a vial for SPM. FIG.
도 6은 도 4 및 도 5에 도시한 인서트 라이너를 사용하여 통조림 캔에서 페놀류를 분석한 크로마토그램의 예를 보여준다.FIG. 6 shows an example of chromatograms for analyzing phenols in cans using the insert liners shown in FIGS. 4 and 5.
〈도면의 주요부분에 대한 설명〉<Description of Main Parts of Drawing>
1 : 본체 2 : 필터1: body 2: filter
3a, 3b : 홀더 4a, 4b : 바이알3a, 3b: holder 4a, 4b: vial
5 : 에스피엠이 파이버5: SPM fiber
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 바이알에 삽입되고 파이버 및 용액이 내부로 유도될 수 있는 내부공간을 가지는 본체와, 용액이 통과하며 불순물이 여과되는 필터로 이루어지는 에스피엠이용 인서트 라이너를 제공한다.In order to achieve the above object, the present invention provides an insert liner for SPM consisting of a body which is inserted into the vial and has an inner space through which the fiber and the solution can be guided, and a filter through which the solution passes and the impurities are filtered. do.
상기 본체는 에스피엠이 장치의 바이알에 대응하여 다양한 형상 및 사이즈를 가질 수 있다. 예컨대, 에스피엠이 실험에서 일반적으로 사용되는 바이알(vial)에는 4ml 및 7ml 등의 비교적 소용량의 바이알이 있고, 삼각 플라스크 타입 등의 비교적 대용량의 바이알 등이 있다. 따라서, 본 발명에 따른 인서트 라이너도 이에 대응하여 다양한 형상 및 사이즈를 가질 수 있다.The body may have various shapes and sizes in response to the vial of the SPM device. For example, vials commonly used in SPM experiments include relatively small volumes of vials, such as 4 ml and 7 ml, and relatively large vials such as a conical flask type. Accordingly, the insert liner according to the present invention may also have various shapes and sizes correspondingly.
본 발명에 따른 인서트 라이너를 바이알에 삽입한 상태에서, 에스피엠이 실험을 하는 경우, 매트릭스 입자들이 필터에 여과되어 인서트 라이너 내에 들어오는 것을 막아주고, 단지 깨끗하게 걸러진 수용액만이 인서트 라이너에 들어가게 됨으로써 에스피엠이 작용에 영향을 미침이 없이 에스피엠이 파이버를 통한 유기화합물 추출이 이루어진다.When SPM experiments with the insert liner according to the present invention inserted into a vial, it prevents the matrix particles from entering the insert liner by being filtered through the filter, and only cleanly filtered aqueous solution enters the insert liner. Without affecting this action, SPM extracts organic compounds through the fiber.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 본체는 양 끝단이 개방된 원통형을 하고 있어, 원통형 바이알과의 대응성을 가지나, 반드시 이에 한정되지 않고 다양한 형상을 가질 수 있다. 또한, 상기 본체는 추출 과정을 외부에서 관찰할 수 있고, 또한 비용면에서도 저렴한 유리를 그 구성 재료로 사용하나, 반드시 이에 한정되지 않고 다양한 재질의 인서트 라이너가 사용될 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the main body has a cylindrical shape in which both ends are open, and has a correspondence with a cylindrical vial, but is not necessarily limited thereto and may have various shapes. In addition, the main body can observe the extraction process from the outside, and also inexpensive in terms of cost using glass as its constituent material, but not necessarily limited to the insert liner of various materials can be used.
상기 필터는 용액에 대응하여 다양한 메쉬 사이즈(mesh size)를 가질 수 있다. 예컨대, 바람직하게는, 혈청, 소변, 담즙 등의 생체 시료 등에는 작은 사이즈의 필터를 사용하고, 식품, 토양, 수질 등의 환경 시료 등에는 큰 사이즈의 필터를 사용할 수 있다. 또한, 사전 처리로서, 호모게나이저(homogenizer)를 사용하여 불순물을 소립자로 만들고, 그러한 용액을 본 발명에 따른 인서트 라이너를 이용하여 거른 후, 이에 대하여 에스피엠이 실험을 행할 수 있다. 바람직한 실시예에 따르면, 상기 필터는 20-30㎛, 40-50㎛ 등의 메쉬 사이즈를 가질 수 있으나, 전술한 바와 같이, 용액의 특성에 따라, 다양한 메쉬 사이즈의 필터가 사용될 수 있다.The filter may have various mesh sizes corresponding to the solution. For example, a small size filter can be used for biological samples, such as serum, urine, and bile, and a large size filter can be used for environmental samples, such as food, soil, and water. In addition, as a pretreatment, a homogenizer may be used to make impurities into small particles, and such a solution may be filtered using the insert liner according to the present invention, and then SPM may perform experiments thereon. According to a preferred embodiment, the filter may have a mesh size of 20-30㎛, 40-50㎛, etc., as described above, according to the characteristics of the solution, filters of various mesh sizes may be used.
상기 필터는 바람직하게는, 상기 인서트 라이너 본체의 일 끝단에 장착될 수 있으나, 반드시 이에 한정되지 아니하고 사용 환경에 대응하여 다양한 위치에 장착될 수 있다. 예컨대, 본체의 측면에 장착될 수도 있을 것이다.Preferably, the filter may be mounted at one end of the insert liner body, but is not necessarily limited thereto and may be mounted at various positions corresponding to the use environment. For example, it may be mounted on the side of the main body.
본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 상기 필터는 가격면, 재활용성, 세척후 재사용 가능성 (예컨대, 초음파 처리기(ultrasonicator) 등을 사용하여 세척 후 재사용할 수 있다) 등을 고려하여 유리 섬유를 사용하였으나, 반드시 이에 한정되지 않고 용액의 특성에 대응하여 다양한 재질의 필터가 사용될 수 있다.According to a preferred embodiment of the present invention, the filter uses glass fibers in consideration of cost, recyclability, and the possibility of reuse after cleaning (eg, can be reused after washing using an ultrasonicator or the like). However, the present invention is not limited thereto, and filters of various materials may be used to correspond to the characteristics of the solution.
일반적으로, 에스피엠이를 사용할 때는, 바이알에 자석 막대(magnetic bar) 내지는 자석 교반기(magnetic stirrer) 및 초음파 진동기(ultrasonic vibrator) 등의 진동장치를 사용하게 되는데, 본 발명에 있어서는 상기 교반기 또는 진동기의 부수적인 효과로서 상기 필터에 이물질이 축척되는 것을 방지하는 효과를 얻을 수 있어 더 한층 필터에 의한 여과 효과를 높일 수 있다. 즉, 종래의 에스피엠이 장치를 그대로 사용하면서도, 간편하게 우수한 효능의 여과력을 달성할 수 있다. 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 인서트 라이너에 의하면, 추가적으로, 상기 본체를 바이알에 보지하기 위한 홀더를 구비할 수 있다. 상기 홀더는 상기 본체에 일체로 형성(예컨대, 홀더와 본체가 상호 단(段)을 가지는 형태로 일체 성형될 수 있다)될 수도 있고, 별개의 구성요소로서 상기 본체를 보지할 수도 있다. 또한, 그 형상에 있어서도 본체와 외주 접촉되는 링-타입의 홀더일 수도 있고, 클램프-타입의 홀더일 수도 있는 등 그 형상은 실험 환경에 따라 다양하게 선택하여 사용될 수 있다. 한편, 그 사이즈에 있어서도, 바이알의 사이즈에 대응하여 다양한 사이즈를 가질 수 있다. 홀더의 설정위치, 형상 및 사이즈를 다양하게 함으로써 (홀더를 제외한) 동일한 인서트 라이너를 사용하여, 다양한 바이알에 대응할 수 있는 호환성 있는 사용을 할 수 있다.Generally, when using SPM, a vial such as a magnetic bar or a magnetic stirrer and an ultrasonic vibrator is used in the vial. As a side effect, the effect of preventing the accumulation of foreign matters in the filter can be obtained, and the filtration effect by the filter can be further enhanced. In other words, while using the conventional SPM device as it is, it is possible to easily achieve a high efficiency filtration power. According to the insert liner according to the preferred embodiment of the present invention, a holder for additionally holding the main body in the vial may be provided. The holder may be formed integrally with the main body (for example, the holder and the main body may be integrally formed in a form having a mutual stage), or may hold the main body as a separate component. In addition, the shape may be a ring-type holder which is in circumferential contact with the main body, or may be a clamp-type holder. The shape may be variously selected and used according to an experimental environment. In addition, also in the size, it can have a various size corresponding to the size of a vial. By varying the setting position, shape and size of the holder, the same insert liner (except for the holder) can be used, thereby enabling compatible use to cope with various vials.
한편, 상기 인서트 라이너의 본체를 보지하기 위하여, 상기 홀더가 바람직하게는 바이알의 개구에 걸리도록 하는 위치 및 형상을 가지도록 할 수 있다.On the other hand, in order to hold the main body of the insert liner, the holder may preferably have a position and shape to be caught by the opening of the vial.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 상세히 설명하는바, 이는 단순히 바람직한 실시예의 예시를 위함이지 본 발명의 범위를 결정하고자 함이 아님은 물론이다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described in detail a preferred embodiment of the present invention, which is merely for the purpose of illustrating the preferred embodiment is not intended to determine the scope of the invention.
도 1은 비교적 소용량의 바이알에 사용할 수 있는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 인서트 라이너를 보여준다. 사용된 본체(1)는 길이 60mm, 직경 8mm, 두께 0.5mm의 유리 재질의 원통형으로 만들어져 있으며, 본체의 하단에 유리 필터(2)를 부착하였다. 본 인서트 라이너는 혈장, 소변, 담즙 등에 사용하기에 적합하나, 반드시 이에 한정되지는 아니한다. 유리 필터(2)는 40-50 ㎛ 메쉬 사이즈의 필터를 사용하여 용액 중의 찌꺼기를 걸러 내었다. 또한, 8mm의 고무 재질의 홀더(3a)를 사용하고 그 설치 위치를 조정하여 (인서트 라이너가 바이알에 들어가는 길이를 조정하여) 4ml 및 7ml 부피의 바이알에 호환성 있게 사용할 수 있도록 하였다. 본 실시예에서는 O-링 타입의 홀더(3a)를 사용하였다.1 shows an insert liner according to a preferred embodiment of the present invention that can be used in a relatively small volume vial. The main body 1 used was made of a glass cylindrical material having a length of 60 mm, a diameter of 8 mm, and a thickness of 0.5 mm, and a glass filter 2 was attached to the bottom of the main body. The insert liner is suitable for use in plasma, urine, bile, and the like, but is not necessarily limited thereto. The glass filter 2 used the filter of the 40-50 micrometer mesh size to filter the debris in solution. In addition, an 8mm rubber holder 3a was used and its installation location was adjusted (by adjusting the length of the insert liner into the vial) to allow for compatibility with 4ml and 7ml vials. In this embodiment, an O-ring type holder 3a is used.
도 2는 에스피엠이용 바이알(4a)에 삽입된 상태의 도 1의 인서트 라이너를 보여준다. 도시된 바와 같이, 바이알의 하단에는 자석 교반기(6)가 설치되어 파이버(5)에 의한 흡착 효과의 증진 뿐 아니라, 전술한 바와 같이 필터(2)로부터 이물질을 제거하는 작용을 한다. 매트릭스의 입자들은 필터(2)에 의하여 여과되어 인서트 라이너 내부로 들어오지 못하고, 단지 깨끗하게 걸러진 수용액만이 라이너 본체(1) 내부로 들어와 파이버(5)에 의한 유기 화합물 추출을 이룰 수 있게 하였다.FIG. 2 shows the insert liner of FIG. 1 in a state of being inserted into a vial 4a for SMP. As shown, the lower end of the vial is provided with a magnetic stirrer 6 to enhance the adsorption effect by the fiber 5, as well as to remove foreign substances from the filter 2 as described above. The particles of the matrix were filtered by the filter 2 and did not enter the insert liner, but only a clean filtered solution was allowed to enter the liner body 1 to achieve organic compound extraction by the fiber 5.
도 3은 도 1 및 도 2의 인서트 라이너를 사용하여 뇨에서 니코틴을 분석한 크로마토그램의 예를 보여준다.3 shows an example chromatogram of nicotine analysis in urine using the insert liner of FIGS. 1 and 2.
도 4는 전술한 도 1 내지 도 3의 실시예의 소용량 바이알에 사용된 인서트 라이너와는 달리, 비교적 대용량 바이알에 사용하기 적합한 인서트 라이너를 보여준다. 사용된 인서트 라이너는 길이 115mm, 직경 20mm, 두께 0.5mm의 유리 재질의 원통형 인서트 라이너이다. 역시, 인서트 라이너 본체(1)의 하단부에는 필터(2)가 부착되어 있어, 용액 중의 찌꺼기를 걸러내도록 제작되었다. 본 인서트 라이너는 토양이나 저질 또는 식품이나 채소류 등에 사용하기에 적합하나, 반드시 이에 한정되지 아니한다. 본 실험에서는 사전 처리공정으로 호모게나이저를 사용하여 불순물을 소립자로 만든 후, 실험을 행하였다. 90mm 지점에 홀더를 위치시켜 인서트 라이너 본체 보지를 행하였다. 필터(2)로는 역시 40㎛-50㎛ 메쉬 사이즈의 유리 필터를 사용하였다.4 shows an insert liner suitable for use in a relatively high volume vial, unlike the insert liner used in the low volume vial of the embodiment of FIGS. 1-3 described above. The insert liner used is a cylindrical insert liner made of glass 115 mm long, 20 mm diameter and 0.5 mm thick. In addition, the filter 2 was attached to the lower end part of the insert liner main body 1, and was produced so that the debris in a solution may be filtered out. The insert liner is suitable for use in soil, poor quality or food or vegetables, but is not necessarily limited thereto. In this experiment, the homogenizer was used as a pretreatment step to make impurities into small particles, and then the experiment was performed. The holder was positioned at a 90 mm position to perform insert liner body holding. As the filter 2, the glass filter of 40 micrometers-50 micrometers mesh size was used.
도 5는 에스피엠이용 바이알에 장착된 상태의 도 4에 도시된 인서트 라이너를 보여준다. 사용된 바이알로는 125ml-250ml 부피의 삼각 플라스크를 사용하였다.FIG. 5 shows the insert liner shown in FIG. 4 with it mounted in a vial for SPM. FIG. The vial used was an Erlenmeyer flask with a volume of 125 ml-250 ml.
도 6은 도 4 및 도 5에 도시한 인서트 라이너를 사용하여 통조림 캔에서 페놀류를 분석한 크로마토그램의 예를 보여준다.FIG. 6 shows an example of chromatograms for analyzing phenols in cans using the insert liners shown in FIGS. 4 and 5.
상기한 구성의 본 발명에 따르면, 용액 상태에 관계없이 찌꺼기나 기타 입자들이 혼재하는 용액, 예컨대, 수질, 저질, 토양, 식품, 채소류 등에 있어서도 에스피엠이 장치를 사용하여 유기화합물을 추출할 수 있다. 또한, 본 발명에 따르면, 종래의 에스피엠이 장치의 성능에 영향을 줌이 없이, 간편하게 착탈 가능하고, 저렴하고, 재활용이 가능하여 친환경적이고, 간편한 세척이 가능하여 재사용을 할 수 있는 에스피엠이용 인서트 라이너를 제공할 수 있게 된다.According to the present invention having the above-described configuration, SPM can extract organic compounds even in a solution in which residues or other particles are mixed regardless of the solution state, such as water quality, low quality, soil, food, vegetables, and the like. . In addition, according to the present invention, the conventional SPM can be easily detachable, inexpensive, and recyclable, eco-friendly, easy to clean and can be reused without affecting the performance of the device SMP use It is possible to provide an insert liner.
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Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5626761A (en) * | 1993-12-17 | 1997-05-06 | Poly-Bio-Marine, Inc. | Chemical and particulate filtration system/apparatus |
-
1999
- 1999-11-05 KR KR1019990048799A patent/KR100356267B1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR100356267B1 (en) | 2002-10-18 |
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