KR20010029866A - Schottky emitter cathode with a stabilized ZrO2 reservoir - Google Patents

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KR20010029866A
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듀발폴제이.
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하이든 마틴
슐럼버거 테크놀로지즈, 아이엔씨.
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Abstract

PURPOSE: A Schottky emitter cathode having stabilized ZrO2 reservoir is provided to prevent a breakup in ZrO2 reservoir of Schottky emitter cathode and reduce contamination caused by ZrO2 of electron gun. CONSTITUTION: Schottky emission cathode has a heating wire(2) made of first heat-resistant metal, a single crystal needle(1) made of a second heat-resistant metal and connected to the heating wire(2), and a supply of ZrO2(3) and a phase-stabilizing element on the needle, wire or connection between the needle and the wire. A reservior is disposed on one of the connection parts between the heating wire(2) and the single crystal needle(1) and composed of a chemical compound or a phase stabilized composition.

Description

안정화된 ＺｒＯ2 레저버를 갖는 쇼트키 에미터 캐소드{Schottky emitter cathode with a stabilized ZrO2 reservoir}Schottky emitter cathode with a stabilized ZrO2 reservoir

본 발명은 안정화된 ZrO2레저버를 갖는 쇼트키 에미터 캐소드에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 ZrO2레저버 및 상 안정화 성분 또는 화합물, 예를 들어 CaO, Y2O3또는 MgO를 함유하는 쇼트키 에미터 캐소드에 관한 것이다.The present invention relates to a Schottky emitter cathode having a stabilized ZrO 2 reservoir. More specifically, the present invention relates to Schottky emitter cathodes containing ZrO 2 reservoirs and phase stabilizing components or compounds such as CaO, Y 2 O 3 or MgO.

전자 공급원은 전자빔 사용 장치, 예를 들어 전자 현미경 및 전자 리토그라피 시스템용으로 사용되고, 이러한 전자 공급원은 고 명도, 고 수명, 고 안정성 및 수용가능한 제조 수율을 보이는 캐소드를 필요로 한다.Electron sources are used for electron beam using devices such as electron microscopy and electron lithography systems, which require cathodes that exhibit high brightness, high lifetime, high stability and acceptable manufacturing yields.

모든 내용이 본원에서 참조되는 USP 5,838,096에 기재된 바와 같이, 최근에 "쇼트키 캐소드"라고 하는 전자 공급원이 사용되어 왔고, 이는 종전의 열전자 공급원 LaB6보다 명도가 높고, 종전의 W〈310〉 필드 에미터보다 취급이 용이하고, 전자 방출에서 안정하다. 전형적인 쇼트키 캐소드에서, 금속, 예를 들어 지르코늄 또는 티탄, 산소 등을 함유하는 레저버가 캐소드 자체 위에 제공되어 금속, 산소 등의 원자를 바늘형 텅스텐 W〈100〉 단일 결정 팁에 열 확산에 의해 공급하고, 흡착된 층을 형성함으로써, 단일 결정 팁의 작업 성능을 감소시킨다. 이는 고 명도에서 안정한 전자 방출을 가능하게 한다. 이러한 쇼트키 캐소드를 사용하는 경우에, 전기장이 1000˚K 내지 2000˚K의 온도로 가열된 W〈100〉 단일 결정 팁에 적용되어 열적으로 여기된 전자를 방출시킨다.As described in USP 5,838,096, which is incorporated herein by reference in its entirety, an electron source called "Schottky cathode" has recently been used, which is brighter than the conventional hot electron source LaB 6 and has been previously known as the W <310> field emi. It is easier to handle and more stable in electron emission. In a typical Schottky cathode, a reservoir containing a metal, such as zirconium or titanium, oxygen, or the like is provided over the cathode itself to thermally diffuse atoms of the metal, oxygen, etc. into the needle tungsten W &lt; 100 &gt; single crystal tip. By supplying and forming the adsorbed layer, the working performance of the single crystal tip is reduced. This allows stable electron emission at high brightness. In the case of using such a Schottky cathode, an electric field is applied to the W &lt; 100 &gt; single crystal tip heated to a temperature of 1000 DEG K to 2000 DEG K to emit thermally excited electrons.

쇼트키 캐소드에서, 전자 방출용 바늘형 단일 결정 팁의 표면상에 흡착되는 금속 원자를 공급하기 위한 레저버의 제조는 레저버용 분말을 피복시키고 고온 진공에서 가열함으로써 소결시킴을 요구한다.In Schottky cathodes, the manufacture of a reservoir for supplying metal atoms adsorbed onto the surface of the needle-like single crystal tip for electron emission requires sintering by coating the reservoir powder and heating in hot vacuum.

단일 결정 팁의 표면상에 흡착되는 금속 원자를 공급하기 위한 레저버 형성 방법이 모든 내용이 본원에서 참조되는 USP 3,814,975에 기재되어 있고, 여기서 수소 화합물 및 아밀 아세테이트의 분말의 슬러리를 적용한 다음, 고온에서 산소 분위기에서 가열함으로써 소결시킨다.A reservoir formation method for supplying metal atoms adsorbed on the surface of a single crystal tip is described in US Pat. No. 3,814,975, which is incorporated herein by reference in its entirety, where a slurry of a powder of hydrogen compound and amyl acetate is applied and then at high temperature. Sintering is carried out by heating in an oxygen atmosphere.

텅스텐의 작업 성능을 저하시키기 위한 수단으로서 ZrO2레저버를 텅스텐 와이어에 적용하는 것이 쇼트키 에미터 캐소드의 제조에서 사용되어 왔다.Application of ZrO 2 reservoirs to tungsten wires as a means to lower the working performance of tungsten has been used in the manufacture of Schottky emitter cathodes.

문헌[참조: L. W. Swanson and N. A. Martin, "Field Electron Cathode Stability Studies: Zirconium/Tungsten Thermal-Field Cathode", Journal of Applied Physics, 46, May 1975, 2029-2050]에서는, 상업적 기구 설비, 예를 들어 열주사 전자 현미경용 전자 공급원으로서 필드 전자(FE) 캐소드를 사용함에 대해 언급하고, 구체적으로는 미세-초점 기구 설비용 FE 캐소드로서 기능하는 능력에 있어서 열적 필드(TF)로서 지르코늄-피복된 텅스텐(Zr/W) 캐소드에 대해 언급하고 있다.In LW Swanson and NA Martin, "Field Electron Cathode Stability Studies: Zirconium / Tungsten Thermal-Field Cathode", Journal of Applied Physics, 46, May 1975, 2029-2050, commercial instrumentation, for example heat Zirconium-coated tungsten (Zr) as thermal field (TF) in the ability to function as a field electron (FE) cathode as an electron source for scanning electron microscopy and specifically to function as an FE cathode for micro-focusing instrument installations. / W) refers to the cathode.

문헌[참조: L. R. Danielson and L. W. Swanson, "High Temperature Coadsorption Study of Zirconium and Oxygen on the W〈100〉 Crystal Face", Surface Science, 88, (1979), 14-30]에서는, Zr-O-W〈100〉 시스템은 낮은 작업 성능(2.6eV)의 실시예를 제공하는 경우가 드물다는 결론을 내렸다.In LR Danielson and LW Swanson, "High Temperature Coadsorption Study of Zirconium and Oxygen on the W <100> Crystal Face", Surface Science, 88, (1979), 14-30, Zr-OW <100> The system concluded that it would rarely provide a low working performance (2.6 eV) embodiment.

문헌[참조: H. S. Kim, E. Kratschmer, M. L. Yu, M. G. R. Thomson and T. H. P. Chang, "Evaluation of Zr/O/W Schottky Emitters for Microcolumn Applications", (1994), 3413-3417]에서는, 쇼트키 에미션 팁이 통상적 전자 현미경 및 e-빔 리토그라피에 대해 우수한 방출 안정성을 유지하면서 고 명도의 전자 빔을 제공하는 것으로 입증되었다. 킴(Kim) 등은 주사 터널링 현미경(scanning tunneling microscope)(STM) 정열된 필드 에미션(SAFE) 미세칼럼용 냉온(300K) 필드 방출 공급원(W 단일 결정)에 대한 대체물로서 Zr/O/W 쇼트키 에미터의 사용을 제안하였다.See, HS Kim, E. Kratschmer, ML Yu, MGR Thomson and THP Chang, "Evaluation of Zr / O / W Schottky Emitters for Microcolumn Applications", (1994), 3413-3417. It has been demonstrated to provide high brightness electron beams while maintaining good emission stability for this conventional electron microscope and e-beam lithography. Kim et al. Zr / O / W short as a replacement for scanning tunneling microscope (STM) aligned field emission (SAFE) cold and cold (300K) field emission sources (W single crystal). The use of key emitters has been proposed.

Zr/O/W 포인트 캐소드는 문헌[참조: Handbook of Charged Particle optics, CRC Press, (1997), pp. 77-81]에 또한 기재되어 있다.Zr / O / W point cathodes are described in Handbook of Charged Particle optics, CRC Press, (1997), pp. 77-81.

지르코늄의 오버레이를 갖는 〈100〉 배향 텅스텐 에미터를 함유하는 열적-필드 전자(TFE)의 전자 방출 특성이 문헌[참조: L. W. Swanson and D. Tuggle, "Recent Progress in Thermal Field Electron Source Performance", Applications Surface Science, 8, (1981), 185-196]에 기재되어 있다.Electron emission characteristics of thermal-field electrons (TFE) containing <100> oriented tungsten emitters with an overlay of zirconium are described in LW Swanson and D. Tuggle, "Recent Progress in Thermal Field Electron Source Performance", Applications. Surface Science, 8, (1981), 185-196.

CaO-ZrO2시스템은 문헌[참조: Craig R. Barrett et al., The Principles of Engineering Materials, (1973), pp. 140-141 and W. E. Kingery et al., Introduction to Ceramics, 2nd Edition, (1976), p. 292]에 기재되어 있다.CaO-ZrO 2 systems are described in Craig R. Barrett et al., The Principles of Engineering Materials, (1973), pp. 140-141 and WE Kingery et al., Introduction to Ceramics, 2nd Edition, (1976), p. 292.

졸-겔 방법에 의해 Y2O3안정화된 ZrO2이 문헌[참조: Gianni Antonioli, Pier Paolo Lottici, Irano Manzini, Guglielmina Gnappi, Angelo Montenero, Fabio Paloschi and Philippe Parent, "An EXAFS Study of the Local Structure Around Zr Atoms in Y2O3stabilized ZrO2by Sol-Gel Method", Journal of Non-Crystal Solids, 177, 179-186(1994)]에 기재되어 있다.ZrO 2 stabilized Y 2 O 3 by the sol-gel method. Zr Atoms in Y 2 O 3 stabilized ZrO 2 by Sol-Gel Method ", Journal of Non-Crystal Solids, 177, 179-186 (1994).

상기한 바와 같이, 전형적인 쇼트키 에미터 캐소드는 에미터 팁상의 ZrO 공급원으로서 순수 산화지르코늄(ZrO2)의 레저버를 사용한다(참조: Jon Orloff, Charged Particle Optics, pp.78-81 (1997)). 쇼트키 에미터는 일반적으로 1800˚K 근방의 온도에서 작동한다. 텅스텐 팁에의 ZrO의 도입은 표면의 작업 성능을 저하시키는 효과를 갖는다. 낮은 작업 성능은 쇼트키 에미터가 냉온 필드 에미터보다 보다 적은 필드 구배를 갖는 충분한 수의 전자를 생산할 수 있게 한다.As noted above, a typical Schottky emitter cathode uses a reservoir of pure zirconium oxide (ZrO 2 ) as the source of ZrO on the emitter tip. Jon Orloff, Charged Particle Optics, pp. 78-81 (1997). ). Schottky emitters typically operate at temperatures around 1800˚K. Introduction of ZrO to the tungsten tip has the effect of degrading the working performance of the surface. Low working performance allows Schottky emitters to produce a sufficient number of electrons with fewer field gradients than cold field emitters.

기존의 쇼트키 에미터에서의 문제점은 순수 ZrO2가 상 평형 경계 온도에 걸쳐 가열 또는 냉각됨에 따라서 단사정상 및 정방정상 사이에서 상 변화를 일으킨다는 것이다. 이러한 상 변화는 ZrO2레저버에서 전단응력을 야기하는 상당한 용적 변화를 수반한다. 이러한 전단응력은 ZrO2에서의 분열을 야기할 수 있으며, 이로 인해 ZrO2가 텅스텐 와이어로부터 분리된다. 레저버에서의 ZrO2물질의 손실은 에미터에 의해 생산되는 전자에서 급격한 감소를 야기할 수 있다. 추가로, 텅스텐 와이어로부터 분리된 ZrO2의 입자가 전자총의 오염을 야기할 수 있다.A problem with conventional Schottky emitters is that pure ZrO 2 causes a phase change between monoclinic and tetragonal phases as it is heated or cooled over the phase equilibrium boundary temperature. This phase change is accompanied by a significant volume change causing shear stress in the ZrO 2 reservoir. This shear stress may lead to disruption in the ZrO 2, ZrO 2 is thereby separated from the tungsten wire. The loss of ZrO 2 material in the reservoir can cause a sharp decrease in the electrons produced by the emitter. In addition, particles of ZrO 2 separated from the tungsten wire can cause contamination of the electron gun.

본 발명을 설명하기 위해서, 바람직한 도면의 형태로 도시된다. 하지만, 본 발명은 도면에 도시된 대로의 배열 및 설비에만 한정되지 않는 것으로 이해되어야 한다.In order to explain the invention, it is shown in the form of preferred drawings. However, it should be understood that the present invention is not limited to the arrangements and facilities as shown in the drawings.

도1은 본 발명에 따른 쇼트키 에미터 캐소드의 입면도이다.1 is an elevation view of a Schottky emitter cathode according to the present invention.

도2는 본 발명에 따른 쇼트키 에미터 캐소드를 포함하는 전자총 일부의 입면도이다.2 is an elevational view of a portion of an electron gun including a Schottky emitter cathode in accordance with the present invention.

도3은 통상적 쇼트키 에미터 캐소드의 팁 또는 바늘의 구체적 입면도이다.3 is a specific elevation of the tip or needle of a conventional Schottky emitter cathode.

본 발명의 목적은 쇼트키 에미터 캐소드의 ZrO2레저버에서 분열을 방지하는 것이다.It is an object of the present invention to prevent fragmentation in the ZrO 2 reservoir of the Schottky emitter cathode.

본 발명의 또 다른 목적은 쇼트키 에미터 캐소드에서 와이어, 예를 들어 텅스텐 와이어로부터의 ZrO2의 분리를 방지하는 것이다.It is another object of the present invention to prevent the separation of ZrO 2 from wires, for example tungsten wires, in the Schottky emitter cathode.

본 발명의 또 다른 목적은 쇼트키 에미터 캐소드의 사용에 수반되는 전자총의 ZrO2입자에 의한 오염을 방지하는 것이다.Another object of the present invention is to prevent contamination by ZrO 2 particles of the electron gun associated with the use of a Schottky emitter cathode.

본 발명의 또 다른 목적은 쇼트키 에미터 캐소드의 ZrO2레저버를 안정화시키는 것이다.Another object of the invention is to stabilize the ZrO 2 reservoir of the Schottky emitter cathode.

상기 목적, 기타 목적, 목표 및 장점이 본 발명에 의해 만족된다.The above objects, other objects, objects and advantages are satisfied by the present invention.

본 발명은 제1 내화성 금속으로 제조된 필라멘트와 작은 면을 갖고 필라멘트에 연결되어 있는 제2 내화성 금속으로 제조된 단일 결정 바늘, 및 단일 결정 바늘, 필라멘트 및 단일 결정 바늘과 필라멘트 간의 접합부 중의 하나 이상에 배치된 레저버를 포함하는 쇼트키 에미터 캐소드에 관한 것이고, 여기서, 레저버는 ZrO2및 293 내지 1800˚K의 온도에서 ZrO2의 단일 상을 안정화시키는 상 안정화 성분 또는 화합물을 함유한다. 상 안정화 성분 또는 화합물은 다음의 특성을 갖는다: (i) 단일 결정 바늘을 오염시키지 않는다, (ii) 단일 결정 바늘의 임의의 기타 결정면의 작업 성능을 실질적으로 증가시키지 않는다.The present invention is directed to at least one of a filament made of a first refractory metal and a single crystal needle made of a second refractory metal having a small face and connected to the filament, and a joint between the single crystal needle, the filament and the single crystal needle and the filament. A Schottky emitter cathode comprising a disposed reservoir, wherein the reservoir contains ZrO 2 and a phase stabilizing component or compound that stabilizes a single phase of ZrO 2 at a temperature between 293 and 1800 ° K. The phase stabilizing component or compound has the following properties: (i) does not contaminate the single crystal needle, (ii) does not substantially increase the working performance of any other crystal face of the single crystal needle.

본 발명은 또한 필라멘트와 작은 면을 갖고 필라멘트에 연결되어 있는 단일 결정 바늘을 갖는 쇼트키 에미터 캐소드의 ZrO2레저버를 안정화시키는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 레저버의 분열로 인한 레저버로부터의 ZrO2분리 및 단일 결정 바늘의 팁 근방에서 또는 단일 결정 바늘 상에서 필라멘트에 부착되는 큰 ZrO2입자에 의한 후속적인 오염을 방지한다(하지만, 레저버로부터 바늘 아래쪽으로 표면 확산을 통해 확산하는 작은 ZrO2입자는 필요하다). 방법은 상 안정화 성분 또는 화합물을 ZrO2레저버속으로 도입함을 포함한다. 상 안정화 성분 또는 화합물은 293 내지 1800˚K의 온도에서 ZrO2의 단일 상을 안정화시킨다. 상 안정화 성분 또는 화합물은 (i) 단일 결정 바늘에의 오염물질이 아니고, (ii) 단일 결정 바늘의 임의의 기타 결정면의 작업 성능을 실질적으로 증가시키지 않는다.The invention also relates to a method for stabilizing a ZrO 2 reservoir of a Schottky emitter cathode having a single face with a filament and a small face and connected to the filament. The present invention prevents ZrO 2 separation from the reservoir due to cleavage of the reservoir and subsequent contamination by large ZrO 2 particles adhering to the filament near the tip of the single crystal needle or on the single crystal needle (but the reservoir Small ZrO 2 particles are needed to diffuse through surface diffusion from below the needle). The method includes introducing a phase stabilizing component or compound into a ZrO 2 reservoir. The phase stabilizing component or compound stabilizes a single phase of ZrO 2 at a temperature between 293 and 1800 degrees K. The phase stabilizing component or compound is (i) not a contaminant to the single crystal needle, and (ii) does not substantially increase the working performance of any other crystal face of the single crystal needle.

본 발명의 쇼트키 에미터 캐소드의 구조는 다음의 비제한적 양태에 의해 기술된다. 도1에 도시된 본 발명의 제1양태에서, 직경이 약 0.15mm인 텅스텐 다결정 와이어를 머리핀 모양의 필라멘트(2)에 형성시킨다. 결정 배향〈100〉을 갖는 텅스텐 단일 결정 바늘(1)을 필라멘트(2) 중앙의 정점에 연결한 다음, NaOH 용액중에서 전기적 에칭에 이의 말단 부분을 도입하여 단일 결정 바늘(1)의 팁을 형성시킨다. 지르코늄 및 상 안정화 성분 또는 화합물을 함유하는 레저버(3)를 필라멘트(2)상에 배치한다.The structure of the Schottky emitter cathode of the present invention is described by the following non-limiting aspects. In the first aspect of the present invention shown in Fig. 1, tungsten polycrystalline wire having a diameter of about 0.15 mm is formed in the hairpin filament 2. A tungsten single crystal needle 1 having a crystal orientation <100> is connected to the apex at the center of the filament 2, and then its end portion is introduced to the electrical etching in NaOH solution to form the tip of the single crystal needle 1. . A reservoir 3 containing zirconium and a phase stabilizing component or compound is placed on the filament 2.

레저버(3)는 용매내에 산화지르코늄 및 상 안정화 성분 또는 화합물을 첨가하여 슬러리를 형성시킴으로써 제조된다. 슬러리를 필라멘트(2)의 정점 부분, 단일 결정 바늘(1)의 중간 부분 또는 단일 결정 바늘(1)의 바닥 부분에 적용하여 레저버(3)을 형성시킨다.The reservoir 3 is made by adding zirconium oxide and a phase stabilizing component or compound in a solvent to form a slurry. The slurry is applied to the vertex portion of the filament 2, the middle portion of the single crystal needle 1 or the bottom portion of the single crystal needle 1 to form the reservoir 3.

참조 번호(4)는 필라멘트(2)가 점용접되고 바람직하게는 스테인레스강으로 제조된 말단부분이고; 참조 번호 (5)는 세라믹 절연체를 의미한다.Reference numeral 4 denotes the end portion of the filament 2 which is spot welded and preferably made of stainless steel; Reference numeral 5 denotes a ceramic insulator.

도2에 도시된 본 발명의 추가의 양태에서, 단일 결정 바늘(10)은 압축기(11)을 통해 돌출한다. 일반적으로 압축기(11)는 단일 결정 바늘(10)에 있어서 500 내지 1200V의 전압에서 유지된다. 지르코늄 및 상 안정화 성분 또는 화합물의 레저버(13)는 도2에 도시된 2개의 부분 중의 하나에서 필라멘트(12)상에 배치된다. 참조 번호(14)는 가열기 필라멘트를 의미한다.In a further aspect of the invention shown in FIG. 2, the single crystal needle 10 protrudes through the compressor 11. In general, the compressor 11 is maintained at a voltage of 500 to 1200 V for the single crystal needle 10. The reservoir 13 of zirconium and phase stabilizing component or compound is disposed on the filament 12 in one of the two parts shown in FIG. Reference numeral 14 denotes a heater filament.

도3은 단일 결정 바늘(20)의 근방에서 통상적 쇼트키 에미터 캐소드의 부분을 구체적으로 도시한다. 레저버로부터 떨어져 나올 수 있는 ZrO2입자(도3에 도시되지 않음)는 단일 결정 바늘(20)이 이를 통해 돌출하는 압축기(21)내의 개구(22) 근방에 착륙될 수 있다. 이러한 ZrO2입자는 단일 결정 바늘(20) 근방에서 전기장을 변화 또는 왜곡시킬 수 있는 "청크(chunks)"를 형성할 수 있고, 전자빔의 형태에서 단축 또는 감축을 야기할 수 있다.3 specifically shows a portion of a typical Schottky emitter cathode in the vicinity of the single crystal needle 20. ZrO 2 particles (not shown in FIG. 3) that can come off the reservoir may land near the opening 22 in the compressor 21 through which the single crystal needle 20 protrudes. Such ZrO 2 particles can form “chunks” that can change or distort the electric field near the single crystal needle 20 and cause shortening or reduction in the form of an electron beam.

바람직하게는, 본 발명을 위한 필라멘트는 W, Mo 및 Re로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질로 제조된다. 단일 결정 바늘은 바람직하게는 W, Mo 및 Re로 이루어진 그룹으로부터 선택된 물질로 제조된다.Preferably, the filaments for the present invention are made of a material selected from the group consisting of W, Mo and Re. The single crystal needle is preferably made of a material selected from the group consisting of W, Mo and Re.

보다 바람직하게는, 본 발명을 위한 필라멘트는 텅스텐으로 제조되고, 단일 결정 바늘은 바늘의 축을 따라서 결정 배향〈100〉을 갖는 텅스텐으로 제조되며, 이러한 팁의 말단은 〈100〉면이다.More preferably, the filaments for the present invention are made of tungsten, and the single crystal needle is made of tungsten with a crystal orientation <100> along the axis of the needle, the tip of which is the <100> plane.

상 안정화 성분 또는 화합물을 도입하면서 레저버를 사용하거나 산화지르코늄(ZrO2)을 피복한 쇼트키 에미터 캐소드에 관한 본 발명의 장점은 다음을 포함한다: 지르코늄의 실질적 손실 감소, 팁 가열기 전류의 급작스런 온/오프를 초래하는 작업 조건의 경우에 캐소드의 실질적 수명 연장, 및 전자총의 오염 감소.Advantages of the present invention on Schottky emitter cathodes using reservoirs or coated zirconium oxide (ZrO 2 ) with the introduction of phase stabilizing components or compounds include: reduced substantial loss of zirconium, abrupt tip heater current. Extending the practical life of the cathode in the case of operating conditions that result in on / off, and reducing contamination of the electron gun.

본 발명에 의한 지르코늄의 단일 결정상의 안정화는 레저버내에 유도된 전단응력을 방지하는데, 이는 단사정 결정상으로부터 정방정 결정상으로의 변화에 수반하는 커다란 용적 변화에 기인하고, 이는 쇼트키 에미터 캐소드가 실온에서 작업 온도(일반적으로 1800˚K)로 가열되거나, 팁을 전원을 차단하고 작업 온도에서 실온으로 냉각시킬 때 발생하는데, 이 때는 정방정 구조에서 단사정 구조로 거꾸로 변화하게 된다.The stabilization of the zirconium single crystal phase according to the present invention prevents shear stress induced in the reservoir, which is due to the large volume change accompanying the change from the monoclinic crystal phase to the tetragonal crystal phase, which means that the Schottky emitter cathode Occurs when heated to room temperature (typically 1800˚K) at room temperature, or when the tip is powered off and cooled to room temperature at operating temperature, which changes from tetragonal to monoclinic.

약 293˚K 내지 1800˚K의 온도 범위에서 ZrO2의 단일 상을 안정화시키는 임의의 화합물이 본 발명에 사용될 수 있는데, 이러한 화합물 자체는 전자총 또는 에미터 팁에 오염 위험을 부과하지 않고, 바람직한 〈100〉 텅스텐 결정면의 작업 성능을 실질적으로 증가시키지 않는다. 본 발명에 따른 안정화된 ZrO2를 갖는 텅스텐 바늘(단일 결정 바늘 또는 팁)은 〈100〉면 위에서 약 2.6 내지 2.95eV의 작업 성능을 갖는 반면, 텅스텐 단독(통상적 장치)에 대해서는, 〈100〉면 위에서 약 4.7V의 작업 성능을 갖는다.Any compound that stabilizes a single phase of ZrO 2 in the temperature range of about 293 ° K to 1800 ° K can be used in the present invention, which does not impose contamination risk on the electron gun or emitter tip, 100> Does not substantially increase the working performance of tungsten crystal faces. Tungsten needles (single crystal needles or tips) with stabilized ZrO 2 according to the invention have a working performance of about 2.6 to 2.95 eV above the <100> plane, whereas for tungsten alone (the conventional device), the <100> plane It has a working performance of about 4.7V above.

본 발명에 따른 ZrO2을 안정화시키는 화합물은 CaO, Y2O3및 MgO를 포함한다. 예를 들어, 3mol% 내지 8mol%, 바람직하게는 3mol% 내지 6mol%의 Y2O3을 ZrO2과 조합함으로써 지르코늄의 정방정 상을 안정화시킴이 밝혀졌다.Compounds which stabilize ZrO 2 according to the invention include CaO, Y 2 O 3 and MgO. For example, it has been found to stabilize the tetragonal phase of zirconium by combining 3 mol% to 8 mol%, preferably 3 mol% to 6 mol% of Y 2 O 3 with ZrO 2 .

실시예:Example

ZrO2및 상 안정화 화합물을 함유하는 레저버를 갖는 쇼트키 에미터 캐소드의 제조 방법Process for preparing a Schottky emitter cathode with a reservoir containing ZrO 2 and a phase stabilizing compound

(1) USP 5,838,096에 기재되어 있는 절차를 따르는 방법이지만, 여기서 사용된 분말은 안정화된 또는 부분적으로 안정화된 지르코늄이다. 이러한 분말은 지르코늄의 산화물로 주로 이루어지고, 안정화제, 예를 들어 이트륨, 마그네슘 또는 칼슘의 산화물이 첨가된다.(1) A method following the procedure described in USP 5,838,096, but the powder used here is stabilized or partially stabilized zirconium. These powders consist mainly of oxides of zirconium and stabilizers, for example oxides of yttrium, magnesium or calcium, are added.

안정화된 또는 부분적으로 안정화된 지르코늄 분말은 유기 결합제 및 용매와 함께 혼합시킴으로써 적용될 수 있고, 그런 다음 에칭된 단일 결정 텅스텐 바늘에 적용하고, 건조시킨 다음, USP 5,838,096에 기재된 바와 같이 진공에서 가열함으로써 레저버를 소결시킨다.The stabilized or partially stabilized zirconium powder can be applied by mixing with an organic binder and a solvent, then applied to an etched single crystal tungsten needle, dried and then heated in vacuo as described in USP 5,838,096. Sinter.

(2) USP 3,814,975에 기재된 바와 같은 절차에 따른 방법이지만, 적용된 분말은 안정화된 또는 부분적으로 안정화된 지르코늄이다. 이러한 분말은 지르코늄의 산화물로 주로 이루어지고, 안정화제, 예를 들어 이트륨, 마그네슘 또는 칼슘의 산화물이 첨가된다.(2) The method according to the procedure as described in USP 3,814,975, but the powder applied is stabilized or partially stabilized zirconium. These powders consist mainly of oxides of zirconium and stabilizers, for example oxides of yttrium, magnesium or calcium, are added.

안정화된 또는 부분적으로 안정화된 지르코늄 분말은 유기 결합제 및 용매와 함께 혼합시킴으로써 적용될 수 있고, 그런 다음 에칭된 단일 결정 텅스텐 바늘에 적용하고, 건조시킨 다음, USP 5,838,096에 기재된 바와 같이 진공에서 가열함으로써 레저버를 소결시킨다.The stabilized or partially stabilized zirconium powder can be applied by mixing with an organic binder and a solvent, then applied to an etched single crystal tungsten needle, dried and then heated in vacuo as described in USP 5,838,096. Sinter.

(3) ZrO2레저버의 안정화는 ZrO2의 일부가 실온에서 정방정 또는 입방 결정형으로 유지되도록 충분량의 안정화 화합물을 ZrO2에 첨가함으로써 달성되는 방법이다.(3) stabilization of the ZrO 2 reservoir is a method which is achieved by the addition of a sufficient amount of stabilizing compound to ZrO 2 to be maintained at a tetragonal or cubic crystal form in a part of the ZrO 2 at room temperature.

본 명세서는 예시적이고 비제한적으로 제시되는 것이고, 각종 변형 및 변화가 본 발명의 취지 및 범주를 벗어나지 않으면서 만들어질 수 있는 것으로 이해되어야 한다.It is to be understood that this specification is presented by way of example and not limitation, and that various modifications and changes can be made without departing from the spirit and scope of the invention.

본 발명에 따라서, 상 안정화 성분 또는 화합물을 도입하면서 레저버를 사용하거나 산화지르코늄(ZrO2)을 피복함으로써, 지르코늄의 실질적인 손실 감소, 팁 가열기 전류의 급작스런 온/오프를 초래하는 작업 조건의 경우에 캐소드의 실질적 수명 연장, 및 전자총의 오염 감소라는 장점을 갖는 쇼트키 에미터 캐소드를 수득할 수 있다.According to the present invention, by employing a reservoir or coating zirconium oxide (ZrO 2 ) while introducing a phase stabilizing component or compound, in the case of operating conditions that result in a substantial loss of zirconium and a sudden on / off of the tip heater current. Schottky emitter cathodes can be obtained which have the advantage of substantially extending the life of the cathode and reducing contamination of the electron gun.

Claims (19)

제1 내화성 금속으로 제조된 필라멘트,Filament made of a first refractory metal, 작은 면을 갖고 필라멘트에 연결되어 있는 제2 내화성 금속으로 제조된 단일 결정 바늘 및A single crystal needle made of a second refractory metal having a small side and connected to the filament, and 단일 결정 바늘, 필라멘트 및 단일 결정 바늘과 필라멘트 간의 접합부 중의 하나 이상에 배치된 레저버를 포함하고, 여기서, 레저버는 ZrO2및 293 내지 1800˚K의 온도에서 ZrO2의 단일 상을 안정화시키는 상 안정화 성분 또는 화합물을 함유하고, 상 안정화 성분 또는 화합물은 (i) 단일 결정 바늘에의 오염물질이 아니며 (ii) 단일 결정 바늘의 임의의 기타 결정면의 작업 성능을 실질적으로 증가시키지 않는 쇼트키 에미터 캐소드.A single crystal needle, a filament and a reservoir disposed at one or more of the junctions between the single crystal needle and the filament, wherein the reservoir is ZrO 2 and phase stabilization that stabilizes a single phase of ZrO 2 at a temperature between 293 and 1800 ° K. Schottky emitter cathodes containing a component or compound, wherein the phase stabilizing component or compound is (i) not a contaminant to the single crystal needle and (ii) does not substantially increase the working performance of any other crystal face of the single crystal needle. . 제1항에 있어서, 제1 내화성 금속이 텅스텐인 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 1, wherein the first refractory metal is tungsten. 제2항에 있어서, 제2 내화성 금속이 텅스텐인 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 2 wherein the second refractory metal is tungsten. 제3항에 있어서, 단일 결정 바늘이 〈100〉의 배향을 갖는 텅스텐인 쇼트키 에미터 캐소드.4. The Schottky emitter cathode of claim 3, wherein the single crystal needle is tungsten with an orientation of &lt; 100 &gt;. 제1항에 있어서, 상 안정화 성분 또는 화합물이 CaO인 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 1 wherein the phase stabilizing component or compound is CaO. 제1항에 있어서, 상 안정화 성분 또는 화합물이 MgO인 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 1, wherein the phase stabilizing component or compound is MgO. 제1항에 있어서, 상 안정화 성분 또는 화합물이 Y2O3인 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 1, wherein the phase stabilizing component or compound is Y 2 O 3 . 제7항에 있어서, Y2O3이 3 내지 8mol%의 농도로 존재하는 쇼트키 에미터 캐소드.8. The Schottky emitter cathode of claim 7, wherein Y 2 O 3 is present at a concentration of 3 to 8 mol%. 제7항에 있어서, Y2O3이 3 내지 6mol%의 농도로 존재하는 쇼트키 에미터 캐소드.8. The Schottky emitter cathode of claim 7, wherein Y 2 O 3 is present at a concentration of 3-6 mol%. 제7항에 있어서, Y2O3이 3mol% 또는 6mol%의 농도로 존재하는 쇼트키 에미터 캐소드.8. The Schottky emitter cathode of claim 7, wherein Y 2 O 3 is present at a concentration of 3 mol% or 6 mol%. 제4항에 있어서, 상 안정화 성분 또는 화합물이 CaO인 쇼트키 에미터 캐소드.5. The Schottky emitter cathode of claim 4, wherein the phase stabilizing component or compound is CaO. 제4항에 있어서, 상 안정화 성분 또는 화합물이 MgO인 쇼트키 에미터 캐소드.5. The Schottky emitter cathode of claim 4, wherein the phase stabilizing component or compound is MgO. 제4항에 있어서, 상 안정화 성분 또는 화합물이 Y2O3인 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 4, wherein the phase stabilizing component or compound is Y 2 O 3 . 제13항에 있어서, Y2O3이 3 내지 8mol%의 농도로 존재하는 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 13, wherein Y 2 O 3 is present at a concentration of 3 to 8 mol%. 제13항에 있어서, Y2O3이 3 내지 6mol%의 농도로 존재하는 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 13, wherein Y 2 O 3 is present at a concentration of 3 to 6 mol%. 제13항에 있어서, Y2O3이 3mol% 또는 6mol%의 농도로 존재하는 쇼트키 에미터 캐소드.The Schottky emitter cathode of claim 13, wherein Y 2 O 3 is present at a concentration of 3 mol% or 6 mol%. 293 내지 1800˚K의 온도에서 ZrO2의 단일 상을 안정화시키고, (i) 단일 결정 바늘에의 오염물질이 아니고, (ii) 단일 결정 바늘의 작업 성능을 실질적으로 증가시키지 않는 상 안정화 성분 또는 화합물을 ZrO2레저버속으로 도입함을 포함하여, 레저버로부터의 ZrO2분리 및 필라멘트 또는 단일 결정 바늘의 후속적인 오염을 방지하기 위해 필라멘트와 작은 면을 갖고 필라멘트에 연결되어 있는 단일 결정 바늘을 갖는 쇼트키 에미터 캐소드의 ZrO2레저버를 안정화시키는 방법.A phase stabilizing component or compound that stabilizes a single phase of ZrO 2 at a temperature between 293 and 1800 ° K, and (i) is not a contaminant to the single crystal needle, and (ii) does not substantially increase the working performance of the single crystal needle. the including introducing into ZrO 2 leisure beosok, to prevent ZrO 2 Isolation and filament or subsequent contamination of the single crystal needle from a reservoir having a filament and a small side short circuit having a single crystal needle is connected to a filament How to stabilize a ZrO 2 reservoir in a key emitter cathode. 제17항에 있어서, 상 안정화 화합물이 CaO, MgO 및 Y2O3로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.The method of claim 17, wherein the phase stabilizing compound is selected from the group consisting of CaO, MgO, and Y 2 O 3 . 제18항에 있어서, 단일 결정 바늘이 〈100〉의 배향을 갖는 텅스텐인 방법.19. The method of claim 18, wherein the single crystal needle is tungsten with an orientation of <100>.
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