KR20000065051A - 중간에 투명층을 갖는 다층 간섭 안료 - Google Patents

중간에 투명층을 갖는 다층 간섭 안료

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KR20000065051A
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겔트 바우어
마르틴 프리츠
마티아스 쿤츠
크리스티나 샹크
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슈틀러
메르크 파텐트 게젤샤프트 미트 베쉬랭크터 하프퉁
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Abstract

본 발명은 저 굴절률의 투명하거나 또는 반투명한 중심층과, 상기 중심층 양쪽의 금속 또는 고 굴절률 물질층 및 저 굴절률 물질층의 교번층으로 이루어진 다층 간섭 안료를 제공하며, 이때 저 굴절률 물질은 바람직하게는 불화 마그네슘 또는 아크릴레이트이고, 금속은 알루미늄 또는 크롬이다.

Description

중간에 투명층을 갖는 다층 간섭 안료
고 굴절률 물질과 저 굴절률 물질의 교번층을 갖는 다층 안료는 공지되어 있다. 상기 안료는 금속 산화물을 우세하게 포함한다. 그러나, 고 굴절률 물질을 또한 반투명성 금속층으로 대체할 수도 있다. 상기 산화 금속층은 습식 방법, 금속염 용액으로부터의 산화 금속 수화물을 기재 물질상에 침전시키는 방법, 또는 진공하에서의 증착 또는 스퍼터링 방법에 의해 제조된다. 예를들어, 미국 특허 제 4,434,010 호에는 반사물질(알루미늄)의 중심층과 상기 중심 알루미늄층 양쪽의 고 굴절률 및 저 굴절률의 2 개의 투명한 유전 물질, 예를들어 이산화 티탄과 이산화 규소의 교번층으로 이루어진 다층 간섭 안료가 개시되어 있다. 상기 안료의 추가의 실시태양으로, 중심 알루미늄층에 이은 층들은 불화 마그네슘 및 크롬에 의해 형성된다. 이러한 안료는 증권등의 인쇄에 사용된다.
JP H7-759(A)에는 금속성 광택을 갖는 다층 간섭 안료가 개시되어 있다. 이는 이산화 티탄과 이산화 규소의 교번층으로 코팅된 기재로 이루어진다. 상기 기재는 알루미늄, 금 또는 은의 소판, 또는 금속으로 코팅된 유리 및 운모의 소판으로부터 형성된다. 이 안료는 높은 은폐력을 갖는다. 착색된 물질에 고 투명성이 요구되는 경우, 예를들어 농업용 필름의 경우, 상기 안료는 적합하지 않다. 더욱또한, 코어를 형성하는 금속층에서 광 반사도가 높다는 것은 적용 매질내에 보다 깊이 놓여있는 안료 입자가 광학적 외관에 단지 매우 적게 기여할 수 있기 때문에 간섭 안료의 전형적인 깊이 효과가 생성되지 않는다는 단점이 있다. 따라서 간섭 효과는 금속층상에 배치된 층들로 제한된다.
본 발명의 목적은 강한 간섭색 및 상기 간섭색의 밀접한 각 의존성을 갖는 실질적으로 투명한 간섭 안료를 제공하는 것이다. 더욱또한, 본 발명의 목적은 가시 범위 및 적외선 범위에서 특정한 스펙트럼 특징을 갖는 안료를 제공하는 것이다.
본 발명은 저 굴절률 물질과 금속 또는 고 굴절률 물질의 교번층으로 이루어진 다층 간섭 안료에 관한 것으로, 이때 중심층은 저 굴절률의 투명하거나 또는 반투명한 물질로부터 형성된다.
도 1은 본 발명에 따른 금속 및 중합체층의 적용을 위한 진공 증착 유니트를 도시한다.
도 2는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 안료의 반사 스펙트럼을 도시한다.
하기 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이다.
상기 목적은 본 발명에 따라 저 굴절률의 투명하거나 또는 반투명한 물질의 중심층과, 상기 중심층 양쪽의 금속 또는 고 굴절률 물질과 저 굴절률 물질의 교번층으로 이루어진 다층 간섭 안료에 의해 성취된다.
상기 목적은 또한 본 발명에 따라
-수- 또는 용매-가용성 물질을 포함하는 이형층을 기재에 적용시키는 단계,
-저 굴절률 물질과 금속 또는 고 굴절률 물질의 교번층을 포함하는 층 시스템을 상기 이형층상에 침착시키는 단계(이때 적용되는 중심층은 저 굴절률의 투명하거나 또는 반투명한 물질의 층이다),
-상기 형성된 층 시스템을 상기 이형층을 용해시킴으로써 기재로부터 제거하고, 생성된 소판형상의 간섭 안료를 세척 및 건조시키는 단계,
-상기 안료를 100 내지 300 ℃에서 질소 스트림하에서 열처리하는 단계, 및
-상기 처리된 안료를 분쇄 및 분류하는 단계를 포함하는 신규 안료의 제조 방법에 의해 성취된다.
본 발명은 또한 도료, 인쇄용 잉크, 플라스틱 및 화장료의 착색 및 필름 제조를 위한 신규 안료의 용도를 제공한다.
고 굴절률 물질은 흡수성을 갖거나 갖지않는 산화 금속 또는 산화 금속의 혼합물로, 예를들어 TiO2, ZrO2, Fe2O3, Fe3O4, Cr2O3또는 ZnO, 또는 고 굴절률 화합물, 예를들어 티탄산 철, 산화철 수화물 또는 아산화 티탄, 또는 이들 화합물들 서로, 또는 이들 화합물과 다른 산화 금속과의 혼합물 및/또는 혼합상이 있다.
금속은 바람직하게는 알루미늄, 크롬, 니켈, 크롬-니켈 합금 또는 은이다. 본 발명에서 크롬 및 알루미늄이 침착되기 쉬우므로 바람직하다. 더욱또한, 본 발명의 층들은 조절하기 쉬운 반사도와 높은 내식성을 갖는다.
저 굴절률 물질은 MgF2또는 산화 금속, 예를들어 SiO2, Al2O3또는 이들의 혼합물이며, 마찬가지로 흡수성이거나 비흡수성이다. 경우에 따라, 저 굴절률 물질은 구성성분으로서 알칼리 금속 산화물 및 알칼리 토금속 산화물을 포함할 수 있다.
저 굴절률 물질로서, 아크릴레이트와 같은 중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 단량체는 200 내지 1000의 분자량을 가지며, 모노-, 디- 또는 트리아크릴레이트로서 이용할 수 있다. 작용기의 면에서, 이들은 탄화수소, 폴리올, 폴리에테르, 실리콘으로서, 또는 불화된 테플론형 단량체로서 이용할 수 있다. 이들 단량체들을 전자 광선 또는 UV선에 의해 중합시킬 수 있다. 생성된 층들은 250 ℃ 이하에서 온도 안정성을 갖는다. 아크릴레이트층의 굴절률 범위는 1.35 내지 1.60이다. 추가의 상세한 설명이 문헌[David G. Shaw and Marc G. Langlois, "Use of a new high speed acrylate deposition process to make novel multilayer structures, MRS Conference in San Francisco in 1995; A new high speed process for vapour depositing fluoro and silicone acrylates for release coating applications, Conference of the Society of Vacuum Coaters in Chicago, IL, 1995]에 개시되어 있다.
고 굴절률층과 저 굴절률층간의 굴절률의 차이는 0.1 이상이어야 한다.
저 굴절률층과 고 굴절률층들의 층 두께를 20 nm 내지 700 nm, 바람직하게는 60 nm 내지 500 nm의 값으로 조절한다. 금속층의 층 두께를 반투명성을 제공하기 위해서 5 내지 20 nm로 조절한다.
다층 시스템에 의해 가능한 최대로 성취할 수 있는 반사율은 하기와 같이 층의 수 및 층의 굴절률에 의존한다:
상기식에서,
nH는 고 굴절률층의 굴절률이고,
nL은 저 굴절률층의 굴절률이고,
p는 층의 수이다.
상기 식은 2p+1의 층수에 대해 유효하다.
최대 반사를 위한 층 두께는 각각의 경우에 d = λ/4n 또는 파장 λ와 그의 곱이다. 층의 두께 및 수는 간석색 및 상기 간섭색의 각 의존성에 대해 목적하는 효과에 따라 변한다. λ 값은 400 nm(자외선) 내지 약 750 nm(적외선)의 범위내에서 변한다. 적합한 색상을 얻기 위해서는, 층 두께를 광학적으로 보다 얇은 매질의 굴절률에 따라 조절해야 한다. 또한, 신규한 안료를 사용하여 파장 영역(UV 내지 적외선)에 인접하여 선택적으로 반사하는 적합한 안료를 제조할 수 있다.
정밀 렌즈에서, 예를들어 거울층, 광선 분할기 또는 필터의 제조에서, 100 개 이상의 층수가 사용된다. 이러한 크기의 층수는 안료의 제조에는 필요하지 않다. 층수는 통상적으로 10 개 이하이다.
개별적인 층들을 금속, 예를들어 알루미늄 또는 크롬, 또는 합금, 예를들어 Cr-Ni 합금, 및 산화 금속, 예를들어 산화 티탄, 산화 규소 또는 산화 인듐-주석의 스퍼터링에 의해, 또는 금속, 산화 금속 또는 아크릴레이트의 열적 기화에 의해 공지된 기법에 따라 제조한다.
신규한 안료의 제조에 대해서, 고-전압 캐패시터의 제조에 대해 미국 특허 제 5,440,446 호에 개시된 바와 같은 진공 벨트 코팅을 참고로 하고, 간섭 색 필터의 제조에 대해서는 EP 0 733 919를 참고로 하시오.
간섭층 시스템에 사용되는 기재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 다른 폴리에스테르, 폴리아크릴레이트, 폴리에틸렌(PE) 또는 폴리프로필렌(PP)의 가요성 스트립이다.
간섭층 시스템을 침착후에 가요성 스트립으로부터 분리시킬 수 있도록 하기 위해서 기재에 적용되는 이형층은 수- 또는 용매-가용성 물질, 예를들어 폴리에틸렌 글리콜, 왁스 또는 실리콘으로 이루어진다. 사용되는 용매는 물 또는 아세톤이다.
하기에서, 증착에 의한 간섭층의 적용을 보다 상세히 설명한다:
증착 기법에서, 기화되는 물질을 진공하에서 가열하고 기화시킨다. 증기는 차가운 기재 표면상에서 응축하여 목적하는 얇은 층을 생성시킨다. 기화는 전류의 통과에 의해 직접 가열되는 금속 용기(텅스텐, 몰리브덴 또는 탄탈 금속 시이트의 보트)에서 일어나거나, 또는 전자 광선에 의한 충격에 의해 일어난다.
간섭층 시스템을 통상적인 벨트 증착 유니트를 사용하여 제조할 수 있다. 증착 유니트는 통상적인 성분들, 예를들어 진공 보일러, 진공 펌프 시스템, 압력계 및 조절 유니트, 기화 장치, 예를들어 저항 기화기(보트) 또는 전자 광선 기화기, 층 두께 측정 및 조절 시스템, 규정 압력 조건을 설정하는 장치, 및 기체 유입구 및 산소 조절 시스템으로 이루어진다.
고-진공 증착 기법이 문헌[Vacuum-Beschichtung, Volumes 1-5; Editors Frey, Kienel and Lobl, VDI Verlag 1995]에 상세히 개시되어 있다.
스퍼터 기법에 의한 층의 적용은 하기와 같다:
스퍼터링 기법의 경우 또는 음극 아토마이저의 경우, 기재와 판 형태의 코팅 물질(표적)사이에 기체 방출(플라즈마)을 점화시킨다. 코팅 물질에 플라즈마로부터의 고-에너지 이온, 예를들어 아르곤 이온으로 충격을 가하고, 이에 의해 상기 코팅물질이 연마되거나 원자화된다. 원자화된 코팅 물질의 원자 및 분자를 기재상에 침착시키고 목적하는 얇은 층을 형성시킨다.
금속 또는 합금이 스퍼터링 기법에 특히 적합하다. 이들을 비교적 고속으로, 특히 소위 DC 마그네트론 공정으로 원자화시킬 수 있다. 산화물 또는 아산화물 또는 산화물의 혼합물과 같은 화합물을 또한 마찬가지로 고-진동수 스퍼터링을 사용하여 원자화시킬 수 있다. 층들의 화학적 조성을 코팅 물질(표적)의 조성에 의해 측정한다. 그러나, 상기 조성은 상기 물질을 플라즈마를 형성하는 기체에 가함으로써 영향을 받을 수도 있다. 특히 산화물 또는 질화물층은 산소 또는 질소를 기체 공간에 가함으로써 제조된다.
층들의 구조는 적합한 측정 수단, 예를들어 플라즈마로부터의 이온에 의한 성장층의 충격에 의해 좌우될 수 있다.
스퍼터링 기법도 마찬가지로 문헌[Vacuum-Beschichtung, Volumes 1-5; Editors Frey, Kienel and Lobl, VDI Verlag 1995]에 개시되어 있다.
층들의 적용 원리가 미국 특허 제 5,440,446 호 및 EP 0 733 919에 개시되어 있으며, 하기와 같이 실시한다:
전체 코팅 유니트를 통상적인 진공 챔버(1)에 배치시킨다. 폴리에스테르 스트립(3)을 분배 롤러(2)상에 감으며, 상기 스트립은 이미 한면에 이형층을 갖고 있다. 금속화 이전에, 폴리에스테르 스트립에 이형층을 제공한다. 폴리에스테르 스트립(3)을 회전 드럼(4)을 통해 유도하여 수용기 롤러(5)상에 감는다. 롤러(6) 및 (7)은 인장 롤러 및 유도 롤러로서 작용한다.
스트립을 금속화 스테이션(8)에 통과시키며, 여기에서 반투명한 금속층이 진공 증착 또는 스퍼터링에 의해 침착된다. 이어서 상기 스트립을 고속 기화기(9)에 통과시킨다. 기화기에서, 기상 아크릴레이트 단량체가 기재 스트립상에 배치되는 금속층상에 얇은 층으로서 침착된다. 이어서 상기 스트립을 조사 스테이션(10)에 통과시키며, 여기에서 전자 또는 자외선이 조사된다. 상기 조사는 아크릴레이트 단량체의 중합을 개시시킨다. 후속적으로 상기 스트립을 제 2 금속화 스테이션(11)에 통과시킨다. 스테이션(12)에서, 추가의 아크릴레이트 단량체층을 적용시키며, 이는 스테이션(9) 및 (10)에서 수행되는 단계와 유사하게 조사 스테이션(13)에서 중합된다. 상기 스트립을 2 개의 반투명한 금속층과 이들사이의 2 개의 아크릴레이트 층으로 코팅시키고, 인장 롤러(7)에 통과시킨 후에 감는다.
후속적으로, 상기 스트립을 진공 유니트에 2 번째로 통과시키며, 여기에서 금속층과 아크릴레이트층은 첫번째 통과시와 동일한 방식으로 침착되지만, 이번에는 스테이션(12) 및 (13)이 작동되지 않는다.
중심 흡수층과 상기 중심층 양쪽의 2 개의 금속층 및 아크릴레이트층으로 이루어진 7-층 시스템에 대해서, 2 회의 진공 코팅 유니트 통과가 요구된다.
코팅 공정 후에, 이형층을 가능하게는 비교적 고온에서 수욕에, 또는 가능하게는 비교적 고온에서 용매에 용해시키고, 브러싱, 스크랩핑 또는 바람직하게는 세척시킴으로써 여러개의 코팅층을 분리시킨다.
아크릴레이트를 저 굴절률 물질로서 사용하는 경우, 안료를 90 내지 273 K 범위의 비교적 저온에서 분쇄시킬 필요가 있다.
실시예 1
7 개의 층으로 이루어진 간섭 안료를 크롬, 알루미늄 및 아크릴레이트를 도 1에 따라 진공 증착 유니트에서 폴리에스테르 스트립상에 교대로 증착시킴으로써 제조한다. 폴리에스테르 스트립을 스테아린의 이형층으로 코팅시킨다. 2 개의 크롬 및 2 개의 아크릴레이트층을 증착시킨 다음, 스트립을 진공 유니트에 두번째로 통과시키며, 여기에서 첫번째 통과시와 대조적으로, 2 개의 크롬층과 단지 하나의 아크릴레이트층이 침착된다.
안료의 층 구조
층 번호 물질 층 두께(nm)
1 크롬 17
2 아크릴레이트 325
3 크롬 17
4 아크릴레이트 325
5 크롬 17
6 아크릴레이트 325
7 크롬 17
상기 층 시스템을 아세톤을 사용하여 기재 스트립으로부터 분리시키고, 아세톤으로 세척하고 건조시킨다. 후속적으로, 생성된 안료를 질소 스트림하에서 300 ℃에서 90 분간 가열하고, 이어서 넷쉬 몰타르(Netsch mortar) 분쇄기에서 30 분간 40 ㎛의 평균 입자 크기로 분쇄하고, -5 내지 -10 ℃에서 이산화 탄소 드라이 아이스와 혼합한다.
실시예 2
7 개의 층으로 이루어진 간섭 안료를 크롬과 은 및 불화 마그네슘을 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 필름상에 교대로 증착시킴으로써 제조한다. 상기 필름을 스테아린의 이형 도막으로 코팅시킨다. 증착은 레이볼트 아게(Leybold AG)의 진공 증착 유니트 A 700 Q에서 수행한다.
안료의 층 구조
층 번호 물질 층 두께(nm)
1 Cr 5
2 MgF2 453
3 Ag 10
4 MgF2 90
5 Ag 10
6 MgF2 453
7 Cr 5
상기 층 시스템을 아세톤을 사용하여 필름으로부터 분리시키고, 아세톤으로 세척 및 건조시키고, 넷쉬 몰타르 분쇄기에서 30 분간 분쇄시킨다. 평균 입자 크기 40 ㎛의 안료를 수득한다. 반사 스펙트럼을 도 2에 나타낸다.

Claims (15)

  1. 저 굴절률의 투명하거나 또는 반투명한 물질의 중심층과, 상기 중심층 양쪽의 금속 또는 고 굴절률 물질층 및 저 굴절률 물질층의 교번층으로 이루어진 다층 간섭 안료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    저 굴절률 물질이 MgF2, 산화 금속 또는 중합체임을 특징으로 하는 간섭 안료.
  3. 제 2 항에 있어서,
    중합체가 아크릴레이트임을 특징으로 하는 간섭 안료.
  4. 제 2 항에 있어서,
    산화 금속이 SiO2, Al2O3또는 이들의 혼합물임을 특징으로 하는 간섭 안료.
  5. 제 1 항에 있어서,
    금속이 알루미늄, 크롬, 니켈, Ni-Cr 합금 또는 은임을 특징으로 하는 간섭 안료.
  6. 제 1 항에 있어서,
    고 굴절률 물질이 TiO2, ZrO2, Fe2O3, Cr2O3, ZnO 또는 이들 산화물의 혼합물이거나, 또는 티탄산철, 아산화 티탄 또는 이들 화합물의 혼합물 또는 혼합상임을 특징으로 하는 간섭 안료.
  7. -수- 또는 용매-가용성 물질을 포함하는 이형층을 기재에 적용시키는 단계,
    -저 굴절률 물질과 금속 또는 고 굴절률 물질의 교번층을 포함하는 층 시스템을 상기 이형층상에 침착시키는 단계(이때 적용되는 중심층은 저 굴절률 물질의 투명하거나 또는 반투명한 물질의 층이다),
    -상기 형성된 층 시스템을 상기 이형층을 용해시킴으로써 기재로부터 제거하고, 생성된 소판형상의 간섭 안료를 세척 및 건조시키는 단계,
    -상기 안료를 100 내지 300 ℃에서 질소 스트림하에서 열처리하는 단계, 및
    -상기 처리된 안료를 분쇄 및 분류하는 단계를 특징으로 하는
    제 1 항 내지 6 항중 어느 한 항의 간섭 안료의 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    저 굴절률 물질이 MgF2, 산화 금속 또는 중합체임을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    중합체가 아크릴레이트임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    산화 금속이 SiO2, Al2O3또는 이들의 혼합물임을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    금속이 알루미늄, 크롬, 니켈, Ni-Cr 합금 또는 은임을 특징으로 하는 방법.
  12. 제 7 항에 있어서,
    고 굴절률 물질이 TiO2, ZrO2, Fe2O3, Cr2O3, ZnO 또는 이들 산화물의 혼합물이거나, 또는 티탄산철, 아산화 티탄 또는 이들 화합물의 혼합물 또는 혼합상임을 특징으로 하는 방법.
  13. 도료, 인쇄용 잉크, 플라스틱 및 화장료를 착색시키기 위한 제 1 항 내지 5 항중 어느 한 항의 안료의 용도.
  14. 제 12 항에 있어서,
    안료를 통상적인 안료 및 다른 특정-효과 안료와의 혼합물로서 사용함을 특징으로 하는 용도.
  15. 제 1 항 내지 5 항중 어느 한 항의 안료로 착색된 도료, 인쇄용 잉크, 플라스틱 및 화장료.
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