KR20000029874A - Apparatus and method for gas chromatography - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 가스 크로마토그래피 장치에 관한것으로서, 분석하고자 하는 제품을 도입하기 위한 분사기와, 분석하고자 하는 상기 제품용 분배 컬럼과, 상기 분배 컬럼에서 이들을 분리한후 분석하고자 하는 상기 제품을 검출하도록 정렬되어 있는 불꽃 이온화 타입의 검출기와 그리고 물을 전기 분해하기 위한 장치를 포함하고 있다.The present invention relates to a gas chromatography apparatus, comprising: an injector for introducing a product to be analyzed, a distribution column for the product to be analyzed, and arranged to detect the product to be analyzed after separating them from the distribution column A flame ionization detector and a device for electrolyzing water.
또한 본 발명은 가스 크로마토그래피 방법에 관한것으로서, 분석하고자하는 제품을 분사기에서 분사하고, 분석하고자 하는 상기 제품을 담체(carrier) 가스를 사용해서 운반하여 제품 분배 컬럼에서 분리하며, 그리고 불꽃 이온화 타입의 검출기를 사용하여 분리된 상기 제품을 검출한다.The present invention also relates to a gas chromatography method, in which a product to be analyzed is sprayed in an injector, the product to be analyzed is carried out using a carrier gas, separated from a product distribution column, and a flame ionization type A detector is used to detect the separated product.
현재 사용되고 있는 대부분의 크로마토그래피 장치는 FID의 명칭으로 공지된 불꽃 이온화 타입의 검출기를 포함하고 있다. 이러한 검출기는 US-A-2 991 158호의 미국 특허에 기술되어 있다. 이 검출기는 분배 컬럼에서 분리한 후에 분석하고자 하는 제품을 전달하는 불꽃과 그리고 이 불꽃에 인접하게 배치되어 있고 형성된 이온의 수를 측정하도록 정렬된 전극을 포함한다. 이 불꽃은 연료 가스, 통상적으로는 수소에 의해 공급되며, 이것에는 분배 컬럼이 모세관일 때는 질소와 같은 보충(make up) 가스와 그리고 공기 또는 산소와 같은 산화 가스가 부가된다. 상술한 문헌에 기술된 특정 실시예에 따라, 연료 가스로서 사용되는 수소 및 산소 가스로서 사용되는 산소는 물을 전기 분해함에 의해 제조될수있다. 이 경우에, 산소 및 수소는 검출기에 전달되기 전에 분리된다.Most chromatography devices in use today include a detector of flame ionization type known under the name of FID. Such a detector is described in the US patent of US-A-2 991 158. The detector includes a flame that delivers the product to be analyzed after separation in a distribution column and an electrode disposed adjacent to the flame and aligned to measure the number of ions formed. This flame is supplied by fuel gas, typically hydrogen, to which is added a make up gas such as nitrogen and an oxidizing gas such as air or oxygen when the distribution column is capillary. According to a particular embodiment described in the above-mentioned document, hydrogen used as fuel gas and oxygen used as oxygen gas can be produced by electrolyzing water. In this case, oxygen and hydrogen are separated before delivery to the detector.
다른 크로마토그래피 장치는 특히 WO 93/16790로 공고된 국제 특허 출원에 기술되어 있다. 이 장치는 물을 전기 분해함에 의해 생성되는 수소 및 산소의 발생기를 포함하고 있다. 수소와 산소로 분리되고 단지 수소만이 사용된다.Other chromatographic apparatuses are described in particular in international patent applications published in WO 93/16790. The device includes generators of hydrogen and oxygen produced by electrolysis of water. It is separated into hydrogen and oxygen and only hydrogen is used.
실제로, 수소와 산소가 재조합될때, 폭발의 위험이 있기 때문에, 산소는 산화제 가스로서는 드물게 사용된다.Indeed, when hydrogen and oxygen are recombined, oxygen is rarely used as oxidant gas because of the risk of explosion.
수소와 산소가 물을 전기 분해함에 의해 수득될때, 이들을 분리하는 것은 복잡하고 장치 비용도 상당히 증가시킨다.When hydrogen and oxygen are obtained by electrolyzing water, it is complicated to separate them and the apparatus costs are also significantly increased.
단지 물을 전기 분해하여 수득된 수소만을 사용할때, 어느 경우든 산소와 스팀을 분리하는 것을 수행하여야만 하고 그리고 예를들어 가압 탱크로부터 산화제 가스가 부가되어야만 한다.When using only hydrogen obtained by electrolysis of water, in either case the separation of oxygen and steam must be carried out and for example an oxidant gas must be added from the pressurized tank.
모든 경우에, 물을 전기 분해하여 수득된 수소를 사용하는 것은 비용 및 사용상 안전적인 면을 고려하여 볼때 매우 바람직하지 않다. 이것은 이러한 타입의 대부분의 크로마토그래피 장치가 수소 탱크 및 예를들어 공기 탱크를 사용하기 때문이다.In all cases, the use of hydrogen obtained by electrolysis of water is very undesirable in view of cost and safety in use. This is because most chromatography devices of this type use hydrogen tanks and for example air tanks.
연료 가스와 함께 공급하는 이러한 타입은 상대적으로 저가이지만, 탱크로부터 수소가 발생되는 경우에, 수소 및 공기 탱크에서 사고가 일어날때 폭발의 위험성이 남아있게 된다. 그밖에도, 수소 소오쓰가 수소 발생기로부터 발생될때 폭발의 위험이 있다. 전체적으로 설치하는 것은 적어도 검출기 불꽃을 공급하기 위한 가스 탱크를 갖추는 것이 필수적이기 때문에 상대적으로 부피가 크다.This type of feeding with fuel gas is relatively inexpensive, but if hydrogen is generated from the tank, the risk of explosion remains when an accident occurs in the hydrogen and air tanks. In addition, there is a risk of explosion when hydrogen source is generated from a hydrogen generator. The overall installation is relatively bulky, since it is essential to at least have a gas tank for supplying the detector flame.
이러한 사실로 인해, 운반이 용이하고, 안전하고 그리고 값이 저렴한 크로마토그래피 장치를 제조하는 것은 가능하지 않다.Due to this fact, it is not possible to produce chromatographic apparatus which is easy to transport, safe and inexpensive.
본 발명의 목적은 폭발의 위험이 적으며 상대적으로 비용이 저가인 소형의 크로마토그래피 장치를 제조하여 이들 단점을 극복하는 것이다.It is an object of the present invention to overcome these shortcomings by making compact chromatographic apparatus with a low risk of explosion and a relatively low cost.
이들 목적은 본원의 전제부에서 기술된 크로마토그래피 장치에 있어서 물을 전기 분해하는 장치에 의해 제조된 수소 및 산소를 검출기에 최소한으로 공급하기 위한 수단을 포함하고 그리고 전기 분해를 위한 장치에 의해 생성된 수소 및 산소가 검출기에 공급되기 전에는 분리되지 않는것을 특징으로 하는 크로마토그래피 장치에 의해 달성된다.These objects include means for supplying hydrogen and oxygen to a detector with a minimum produced by an apparatus for electrolyzing water in the chromatographic apparatus described in the preamble of the present application and produced by the apparatus for electrolysis. It is achieved by a chromatography apparatus, characterized in that hydrogen and oxygen are not separated before being fed to the detector.
제 1 실시예에 따라서, 이 검출기에는 공기를 공급하지 않는다.According to the first embodiment, no air is supplied to this detector.
제 2 실시예에 따라서, 이 검출기에는 보충 가스를 공급하지 않는다.According to the second embodiment, no supplemental gas is supplied to this detector.
바람직한 실시예에 따라서, 이 검출기에는 공기 또는 보충 가스 모두를 공급하지 않는다.According to a preferred embodiment, this detector is not supplied with either air or make-up gas.
바람직하게는 이 검출기에는 물의 화학양론적 비로 수소 및 산소의 혼합물이 공급된다.Preferably the detector is fed a mixture of hydrogen and oxygen in stoichiometric ratios of water.
또한 본 발명의 목적은 본원의 전제부에 기술된 크로마토그래피 방법에 있어서 검출기에는 물을 전기 분해하여 생성된 수소 및 산소가 최소한으로 공급되고 생성된 수소 및 산소가 상기 검출기에 공급되기 전에는 분리되지 않는 것을 특징으로 하는 크로마토그래피 방법에 의해 달성된다.It is also an object of the present invention in the chromatography method described in the preamble of the present application that the detector is supplied with minimal hydrogen and oxygen produced by electrolysis of water and is not separated until the generated hydrogen and oxygen is supplied to the detector. It is achieved by a chromatography method characterized in that.
제 1 실시예에 따라, 이 검출기에는 공기를 공급하지 않는다.According to the first embodiment, no air is supplied to this detector.
제 2 실시예에 따라, 이 검출기에는 보충 가스를 공급하지 않는다.According to the second embodiment, no supplemental gas is supplied to this detector.
바람직한 실시예에 따라, 검출기에는 공기 또는 보충 가스를 공급하지 않는다.According to a preferred embodiment, no detector or air is supplied to the detector.
바람직하게는 검출기에는 물의 화학양론 비율로 수소와 산소의 혼합물이 공급된다.Preferably the detector is fed with a mixture of hydrogen and oxygen in the stoichiometric ratio of water.
본 발명 및 이것의 장점은 장치의 바람직한 실시예 및 첨부된 도면의 바람직한 실시예를 참조로 더 용이하게 이해할수 있을 것이다.The invention and its advantages will be more readily understood by reference to the preferred embodiment of the device and the preferred embodiment of the accompanying drawings.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 바람직한 제조 방법을 예시한 것이다.1 illustrates a preferred method of making a device according to the invention.
도 2a는 도 1의 장치와 사용되는 것과 같은 검출기의 제 1 실시예를 예시한것이다.2A illustrates a first embodiment of a detector as used with the apparatus of FIG. 1.
도 2b는 도 1의 장치와 사용되게 된 구조로 되어 있는 불꽃 이온화 타입의 검출기의 제 2 실시예를 예시한 것이다.FIG. 2B illustrates a second embodiment of a flame ionization type detector that is constructed to be used with the apparatus of FIG. 1.
도 1을 참조하여 볼때, 장치(10)는 분석하고자 하는 제품용 분사기(11)와, 분석하고자 하는 상기 제품의 분배 컬럼(12)과, 분석하고자 하는 상기 제품의 검출기(13) 및 연료 가스를 제조하기 위한 장치(14)를 포함하고 있다.Referring to FIG. 1, the apparatus 10 includes an injector 11 for a product to be analyzed, a distribution column 12 of the product to be analyzed, a detector 13 and a fuel gas of the product to be analyzed. Device 14 for manufacturing.
검출기(13)는 불꽃내에 형성된 이온의 수는 불꽃 주위에 위치된 전극 수단에 의해 측정되는 불꽃 이온화 타입의 검출기이다. 이 불꽃은 연료 가스를 제조하기 위한 장치(14)로부터 생성된 가스 혼합물에 의해 공급된다. 이 장치(14)는 가성 증류수 또는 가성 소다(NaOH) 또는 가성 칼륨(KOH)의 수용액을 포함하는 전기 분해 장비(15)를 포함한다. 이들 전극은 전기 에너지 원(18)에 의해 공급된다. 수소 및 산소는 전극상에서 형성되고 상기 검출기의 케소우드를 구성하는 노즐(21)로 연료 가스를 상기 검출기에 공급하도록 하는 수단(19)에 의해 분리가 사전에 일어나지 않고서도 수소 및 산소가 전달된다.The detector 13 is a flame ionization type detector in which the number of ions formed in the flame is measured by electrode means positioned around the flame. This flame is supplied by the gas mixture produced from the apparatus 14 for producing fuel gas. The apparatus 14 comprises electrolysis equipment 15 comprising an aqueous solution of caustic distilled water or caustic soda (NaOH) or caustic potassium (KOH). These electrodes are supplied by the electrical energy source 18. Hydrogen and oxygen are delivered without any separation beforehand by means (19) for supplying fuel gas to the detector (21) which forms hydrogen and oxygen on the electrode and constitutes the cathode of the detector.
검출기에 연료 가스를 공급하는 수단(19)은 생성된 모든 가스를 검출기에 전달하는 채널(22)을 포함한다. 가스의 양 및 압력은 전기 에너지 원(18)에 의해 공급된 전압을 조절함에 의해 조정될 수 있다. 항상 수소 및 산소의 비율은 동일하고 물의 화학 양론비에 대응한다. 이 채널(22)은 불꽃이 전기 분해 셀내에 포함된 산소 및 수소 혼합물의 연소 또는 폭발을 방지하도록 정렬된 불꽃 댐퍼(damper) 장치를 포함한다. 그밖에도 채널(22)은 전기 분해 장비에 의해 제조된 가스 혼합물용 건조 및 정화 커트리지(23)를 포함하고, 이 커트리지는 가스 혼합물내에 포함될수있는 탄화수소 및 스팀을 제거하도록 하는 구조로 되어 있다. 추가로 검출기(13)는 분배 컬럼내의 제품을 운반하도록 된 담체 가스를 수용하고, 이 가스는 특히 수소, 헬륨 또는 질소이다.The means 19 for supplying fuel gas to the detector comprises a channel 22 which delivers all the generated gas to the detector. The amount and pressure of the gas can be adjusted by adjusting the voltage supplied by the electrical energy source 18. The ratio of hydrogen and oxygen is always the same and corresponds to the stoichiometric ratio of water. This channel 22 includes a flame damper device arranged such that the flame prevents the combustion or explosion of the oxygen and hydrogen mixture contained in the electrolysis cell. The channel 22 further comprises a drying and purging cartridge 23 for the gas mixture produced by the electrolysis equipment, which is configured to remove hydrocarbons and steam which may be included in the gas mixture. . The detector 13 further contains a carrier gas adapted to carry the product in the distribution column, which gas is in particular hydrogen, helium or nitrogen.
도 2a는 본 발명에 따른 장치에서 사용되는 것과 같은 검출기(13)의 일부를 상세하게 도시한것이다. 이 검출기는 슬리브 튜브(30)을 포함하며, 한편으로는 분석하고자 하는 제품의 분배 컬럼(12)의 말단부(31)가 개방되어 있으며, 다른 한편으로는 채널(22)의 말단부(32)가 개방되어 있다. 혼합된 산소 및 수소는 검출기의 배출부에서 연소되고 불꽃을 형성한다.Figure 2a shows in detail part of a detector 13 as used in the device according to the invention. The detector comprises a sleeve tube 30, on the one hand the open end 31 of the distribution column 12 of the product to be analyzed and on the other hand the open end 32 of the channel 22 open. It is. Mixed oxygen and hydrogen are burned at the outlet of the detector and form a flame.
통상적인 경우에, 종래의 불꽃 이온화 검출기에서와 같이 질소와 같은 보충 가스를 반드시 사용할 필요가 없다는 것을 주목하여야 한다. 이 검출기는 산화 가스로서 압축된 공기를 사용하지 않는다.It should be noted that in conventional cases, it is not necessary to use supplemental gases such as nitrogen as in conventional flame ionization detectors. This detector does not use compressed air as the oxidizing gas.
도 2b는 본 발명에 따른 장치에서 사용되는 검출의 다른 실시예를 예시하고 있다. 이 검출기는 통상적인 불꽃 이온화 검출기와 유사하고 이것은 담체 가스용 공급 파이프(40)와, 연료 가스용 공급 파이프(41)와, 보충 가스용 공급 파이프(42)와 그리고 산화 가스용 공급 파이프(43)를 포함한다.2b illustrates another embodiment of the detection used in the apparatus according to the invention. This detector is similar to a conventional flame ionization detector, which supplies a supply pipe 40 for carrier gas, a supply pipe 41 for fuel gas, a supply pipe 42 for make-up gas, and a supply pipe 43 for oxidizing gas. It includes.
또한 이 검출기는 보충 가스 공급 파이프상에 배치된 밸브(44) 및 산화제 가스 공급 파이프상에 배치된 밸브(45)를 포함한다.The detector also includes a valve 44 disposed on the make-up gas supply pipe and a valve 45 disposed on the oxidant gas supply pipe.
이 방법에 의해, 밸브(44 및 45)를 차단함에 의해 그리고 전기 분해 장비(15)에 의해 생성된 가스 혼합물을 도입함에 의해, 이 실시예에 따른 검출기는 도 2A에 예시된 것과 같은 검출기와 동일한 방식으로 조작된다.By this method, by closing the valves 44 and 45 and by introducing the gas mixture produced by the electrolysis equipment 15, the detector according to this embodiment is identical to the detector as illustrated in FIG. 2A. Manipulated in a manner.
밸브(44 또는 45)중 하나를 개방하거나 또는 양쪽 모두를 개방함에 의해, 보충 가스 및 산화제 가스를 부가하고 통상적인 불꽃 이온화 검출기와 유사한 형태로 이 검출기를 사용하는 것이 가능하다.By opening one or both of the valves 44 or 45, it is possible to add a supplemental gas and an oxidant gas and use this detector in a form similar to conventional flame ionization detectors.
본 발명에 따라서, 가스 크로마토그래피 장치는 특히 경제적이고 안전한 방법으로 불꽃 이온화 검출기의 연소를 위해 사용되는 가스를 생성하도록 한다. 또한 이에따라, 이 장치는 매우 소형인 형태로 제조될수 있으며 이 검출기에 의해 사용된 모든 가스는 전기 분해에 의해 형성된다.According to the invention, the gas chromatography apparatus makes it possible to produce the gases used for the combustion of the flame ionization detector in a particularly economical and safe manner. Also accordingly, the device can be manufactured in a very compact form and all the gases used by this detector are formed by electrolysis.
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