KR20000016172A - 가요성의 방수성 복합 재료_ - Google Patents

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Abstract

본 발명은 강화된 수증기 투과성이 있고 공기 불투과성, 내수성 및 수증기 투과성이 있는 복합 재료에 관한 것이다. 이 복합 재료는 수증기 투과성과 내수성이 있는 미공성 중합체층으로 이루어진다. 이 층은 수증기 분자 불투과성, 공기 불투과성 및 내수성이 있는 중합체층과 접촉한다. 미공성, 수증기 침투성 및 친수성의 중합체의 제3 층이 공기 불투과성 중합체층의 다른 쪽 측면에 존재한다.

Description

가요성의 방수성 복합 재료
확장된 미공성(微孔性) 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE)이나 다공성 폴리프로필렌층이 있는 비옷에 사용하기 위한 재료는 공지되어 있다[예컨대, 고어(Gore) 등의 미국 특허 제4,194,041호 또는 헨(Henn)의 미국 특허 제4,969,998호 참조]. 고어의 미국 특허 제3,953,566호에 기재된 확장된 미공성의 발수성(撥水性) 폴리테트라플루오로에틸렌 재료가 특히 이 목적에 적합하다. 이 재료는 액체 상태의 물에는 발수성이 있지만, 수증기는 땀의 형태로 통과시킨다. 이러한 목적으로 폴레우레탄과 기타 중합체들도 사용되어 왔다. 직물 분야에서 사용하기 위한 재료에 우수한 가요성을 부여하기 위해, 미공성 층은 가능한 얇게 제조되어야 한다. 그러나, 박막(薄膜)은 얇을 수록 대체로 성능이 저하되게 되고, 얇은 피막은 발수성이 감소되는 위험이 있다.
미국 특허 제4,194,041호에는 확산에 의해 수증기 분자를 전달하는 폴리에테르폴리우레탄이나 폴리페르플루오로술폰산으로 구성된 얇은 공기 불투과성 피막에 기초한 추가 피막을 미공성 중합체에 도포하는 것이 기재되어 있다. 얇은 피막은 표면 활성제와 오염 물질이 중합체를 통해 투과되는 것을 감소시키기 위해 채용된다. 중합체의 화학적 구조 때문에, 미공성 구조체 표면의 이와 같은 단일 피막은 중합체 재료를 통한 물 분자의 높은 전달성(수증기에 대한 높은 투과성)을 나타낸다. 상기 필름은 투과성에 영향을 주는 일이 없이 복합 재료를 적절하게 보호하기 위해 가능한 얇게 도포되어야 한다. 더욱이, 수증기 투과성은 더 두꺼운 단일 필름의 경우 크게 저하된다.
복합 재료 박막의 종류는 미국 특허 제4,969,998호로부터 알려져 있다. 이 박막에 있어서, 내층의 재료는 미공성 외층의 기공 내에 일부 침투되어 있다. 미공성 외층용 재료로서 미공성의 확대형 폴리테트라플루오로에틸렌이 제안되어 있다. 내층에 대해서는, 폴리에테르­폴리티오에테르가 제안되어 잇다. 폴리에테르­폴리티오에테르는 미공성층의 기공을 일정 정도까지 채우지만, 기본적으로 조밀한 비정질(非晶質)의 비다공성 재료이다. 이 복합 재료는 서두에서 언급한 라미네이트의 수증기 투과율보다 수증기 투과율이 더 높은 것으로 알려져 있다. 그러나, 이 복합 재료를 비옷용의 직물 라미네이트로서 사용했을 때, 극심한 운동 부하 및 이에 따른 다량의 땀이 형성되는 조건하에서는, 땀을 남김 없이 항상 발산시킬 수 없다는 것을 발견하였다. 의류의 내부에 남는 액상의 땀은 의류의 포근함과 편안함에 악영향을 준다.
본 발명은 방수성(防水性)이 있으나 수증기 투과성이 있는 직물 재료에 사용하기에 특히 적합한 가요성 라미네이트 복합 재료 또는 이 재료로 제조된 의류에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 수증기 투과율이 증대된 가요성이 있는 방수성의 수증기 투과성 복합 재재를 마련하기 위한 것이다.
이 복합 재료는,
(a) 수증기 투과성 및 방수성이 있는 미공성 중합체층과, 여기에 접합되는
(b) 상기 중합체층 (a)의 반대편 측면에 접착된 수증기 투과성의 공기 불투과성 중합체층 및
(c) 수증기 투과성과 친수성이 있는 미공성 중합체 피막층
으로 이루어져 있다.
미공성 중합체는 한 쪽 측면으로부터 다른 쪽 측면으로 중합체의 내부 구조를 관통하여 상호 연결된 연속된 공기 통로를 형성하는 다수의 공동(空洞)을 구비한다.
상기 미공성 중합체 피막층 (c)를 포함하는 복합 재료가 의복에 사용되고, 그 층이 최내층일 때, 수증기 투과율은 친수성층을 포함하지 않는 다른 3 개층으로 된 복합 재료 중 1 개층의 투과율보다 내부에서 외부로 갈수록 예상치 않게 더 크다는 것을 알게 되었다. 놀랍게도, 이 현상은 물이 경계면에 존재할 때, 중간층 (b)의 수증기 투과율이 과량의 비율로 증가한다는 사실 때문일 수 있다. 친수성의 미공성 내층은 일종의 스폰지와 같이 작용하여 형성되는 땀을 흡수하고, 이 땀을 보다 넓은 표면적에 걸쳐 분배함으로써, 내부 확산층의 경계층에 있는 각 물 분자는 쉽게 또는 더 높은 농도로 분해되어 외부로 더 신속하게 이동 또는 확산할 수 있다.
미공성 중합체 피막층 (c)는 원래 친수성일 수 있거나, 예컨대 미국 특허 제5,209,850호에 기재된 것과 같은 방법을 사용하는 공지된 방법에 의해 친수성이 부여될 수 있다. 미공성 중합체에 친수성을 부여하는 방법은 2 가지 미국 특허 제5,352,511호 및 제5,354,587호에 기재되어 있다. DE-A 4243955호도 역시 원래 발수성 플루오로폴리머의층에 친수성을 부여하는 방법에 관한 것이다. 기타의 처리 방법은 후술한다.
양호한 특징에 있어서, 미공성 중합체층의 예는 다공성의 확장된 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE) 필름이다.
정의
"가요성"이라 함은 쉽게 굴곡되는 것, 즉 신축성을 말한다.
"방수성"이라 함은 그 재료가 13.8 kN/M2의 수압에서 방수성이 있는 것을 말한다.
"미공성"이라 함은 재료가 한 쪽 표면으로부터 다른 쪽 표면으로 내부 구조를 관통하여 상호 연결된 연속된 공기 통로를 형성하는 매우 작고 미세한 공동이 있는 것을 말한다.
"공기 불투과성"이라 함은, 후술하는 걸리(Gurley) 시험에 의해 측정되는 바와 같이, 공기 흐름이 적어도 2 분간 관찰되지 않는 것을 말한다.
"수증기 투과성"이라 함은 MVTR 또는 24 시간당 1000 g/m2이상, 보다 좋게는 24 시간당 2000 g/m2이상인 것을 말한다.
"친수성" 재료라 함은 압력을 인가하는 일이 없이 물을 가할 때 기공이 물로 채워지게 되는 다공성 재료를 말한다.
"접착된"이라 함은 (b) 층을 (a) 층의 기공에 완전히 또는 부분적으로 층대층(層對層) 표면 접촉 또는 함침 및 접착제의 사용에 의한 접착을 말한다.
본 명세서에 있어서, 상기 (a) 층 및 (c) 층에 적합한 미공성 중합체로서는 폴리테트라플루오로에틸렌이나 폴리비닐리덴 플루오라이드 등의 플루오로폴리머, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리(에테르술폰) 및 상기 폴리술폰과 폴리(에테르술폰)의 조합물, 폴리카보네이트, 그리고 폴리우레탄이 있다. 유연성을 달성하려면, 각 층은 얇아야 한다.
상기 미공성 중합체 층 (c)가 원래 친수성이 없을 경우, 이 중합체는 처리에 의하여 친수성으로 만들 수 있다. 미공성 중합체에 친수성을 주기 위해 상기 중합체를 처리하는 데 사용될 수 있는 재료로서는 테트라플루오로에틸렌 및 비닐아세테이트의 공중합체, 폴리아크릴산 및 이것의 공중합체, 폴리아크릴아미드 및 이것의 공중합체, 폴리비닐 아세테이트(PVA) 및 폴리스티렌술포네이트 등의 수성, 알콜성 및 수성/알콜성 용액과, 폴리에틸렌글리콜 또는 프로필렌 글리콜(PEG, PPG) 및 친수성 실리콘과, 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양(兩) 이온성 표면 활성제나 그 혼합물, 그리고 전술한 것들의 합성물을 포함한다.
친수성 재료에 의한 처리는 재료의 융해물(融解物), 용액 또는 라텍스 분산액 등의 액상 형태의 재료를, 예컨대 침지법(浸漬法), 페인팅법, 분무, 롤러 피복법(roller­coating) 등에 의해 표면에 도포하거나, 그 표면에 상기 액체를 브러싱(brushing)함으로써 달성된다. 도포는 미공성 구조체의 내면이 피복될 때까지, 그러나 그 기공들이 채워지지는 않을 때까지 수행되는데, 기공들이 채워지면 층의 수증기 투과성이 손상되거나 심하게 저하되기 때문이다. 따라서, 친수성 재료의 존재는 다공성에 거의 영향을 주지 않는다. 즉, 미공성 중합체 내에서 공동을 형성하는 벽면들의 재료 피막은 매우 얇은 것이 좋다. 이 피막 재료의 도포는 용액이나 분산물의 농도 또는 고형분 함량을 다르게 하거나, 또는 도포 온도나 압력을 다르게 함으로써 달성할 수 있다.
공기 투과성 중합체층 (b)는 여러 가지 방법 중의 한 가지 방법에 의해 중합체층 (a) 및 (b)와 결합되어 있다. 공기 투과성 중합체는 액체 혼합물로부터 액체 형태로 가하거나 또는 고체 판상(板狀)으로 도포할 수 있다. 중합체가 판상인 경우, 판체를 닙 롤(nip roll)에 통과시키거나 통기성 접착제를 사용함으로써, 그 중합체를 소유성(疏油性) 박막에 적층시킬 수 있다. 층 (b)에 유리한 중합체는 Hypol(등록 상표) 2000[더블유.알. 그레이스 앤드 코(W.R. Grace ＆ Co.)]과 같은 수증기 투과성 및 공기 불투과성 폴리우레탄이다. 이것은 미리 가교 결합시켜 도포하거나 도포 후 가교 결합시킬 수 있다. 미공성 층 (c)는 이것을 친수성으로 만들기 전에 미리 처리할 수 있다. 이것은 중합체층 (b)를 접착하기 전에 또는 그 후에 실행할 수 있다.
상기 삼중층(三重層)의 복합 재료를 생성하는 하나의 방법에 있어서, 경화제가 들어 있고 미리 가교 결합시킨 폴리우레탄 수지를 롤 피복 장치에 의해 ePTFE의 제1 필름에 도포할 수 있다. 피복 중량은 예컨대 10 g/m2일 수 있다. 이어서, 다른 미공성 ePTFE층을 도포하고, 이 방법으로 결합된 층을 2 개의 압력 롤 사이의 간극을 통과하게 하여, 아직 완전히 가교 결합되지 않은 수지가 미공성 구조에 일정한 양으로 압착되어 기공 내부로 침투되게 한다. 그러나, 상기 폴리우레탄 수지는 우선 예컨대 DE-PS2925318호에 기재된 바와 같이 완제품 필름으로 하여 어느 하나의 층에 먼저 접착할 수 있다. 이어서, 전술한 처리에 의해 미공성 필름으로 된 하나의 층[층 (c)]에 친수성을 부여한다.
사용된 ePTFE층의 층 두께, 밀도 및 기공 치수는 용도에 따라 달라질 수 있다.
본 발명의 복합 재료는 직물의 한 쪽 또는 양쪽 측면 위에 적층시킬 수 있으며, 그 결과 얻은 재료는 방수성이 있지만 수증기 투과성인 의류의 제조에 사용될 수 있다.
상기 복합 재료는 비옷 및 운동복과 관련하여 사용할 수 있다. 물론, 이 복합 재료는 다른 산업적 용도에도 역시 이용될 수 있는데, 증류시, 하수 농축시, 분비액 농축시, 또는 생물학계에서 또는 투석시에 용액으로부터 저분자량의 분자를 제거하는 데 사용할 수 있다. 이들 용도에 대한 필요 조건은 통과하는 분자에 대한 용해도가 농축시킬 혼합물의 나머지 분자의 경우보다 커야만 하는 중간층의 선택적인 확산 거동이다.
상기 복합 재료는 핀 홀(pin holes) 등이 존재하더라도 누설을 일으키지 않는 점에서도 역시 유리하다. 내부, 즉 착용자의 신체에 접하는 측면에 있는 구멍을 통하여 침투하는 물은 먼저 수적(水適; drop)을 형성하게 된다. 그러나, 이 수적은 모세관력에 의해 상기 내부층 내부로 다시 전달되고 중간층 (b)에 전달되게 된다. 이 표면에서, 물은 표면에 걸쳐 산포되고 증기로 되어 표면에서 외부로 "전달"되게 된다.
시험법
공기 투과성/불투과성­걸리가(Gurley Number) 시험
다음과 같이 하여 걸리가(價)를 얻었다.
시료의 공기 흐름에 대한 저항은 더블유. 앤드 엘.이. 걸리 앤드 선즈(W. ＆ L.E. Gurley ＆ Sons)에 의해 제작된 걸리 밀도 측정기(densometer)(ASTM)D726­58)로 측정하였다. 그 결과를 걸리가로 기록하였는데, 이 걸리가는 100 입방 센티미터의 공기가 물의 1.215 kN/m2의 압력 강하에서 6.54 cm2의 시험 시료를 통과하는 시간을 초로 나타낸 것이다. 120초 간격에 걸쳐 공기 통로가 관찰되지 않은 경우 재료는 공기 불투과성이다.
수증기 투과율 시험(MVTR)
이 시험에서는, 아세트산칼륨 35 중량부와 증류수 15 중량부로 이루어진 대략 70 ml의 용액을 장착부의 내경이 6.5 cm인 133 ml용 폴리프로필렌 컵에 넣었다. 아세트산칼륨을 사용하는 크로스비(Crosby)의 미국 특허 제4,862,730호에 기재된 방법에 의해 시험시 24 시간당 최소 MVTR이 대략 60,000 g/m2이고, 델라웨어주 뉴워크의 더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이츠(W.L. Gore ＆ Assocaites, Inc)에서 구득 가능한 확장형 폴리테트라프루오로에틸렌(PTFE) 필름을 컵의 입구 테두리에 가열 밀봉시켜서 용액이 함유된 누설 방지된 팽팽한 미공성 장벽을 형성시켰다. 온도 제어된 롤 및 온도 순환조(槽)를 활용하여, 수조 조립체를 23℃ ± 0.2℃로 제어하였다. 시험 절차를 수행하기 전에 피검 시료를 23℃의 온도에서 50%의 상대 습도의 조건으로 되도록 하였다. 컵 조립체의 도입 전에, 시료를 넣어 시험 대상인 미공성 중합체 필름이 수조의 표면과 접촉하도록 하고, 직물부(織物付) 라미네이트에 대해 15 분 이상, 그리고 필름 복합 재료에 대해 10 분 이상 평형을 유지시켰다. 컵 조립체는 무게가 대략 1/1000 g이었으며, 거꾸로 한 채 피검 시료의 중앙부에 놓았다. 물은 수조 내의 물과 포화 염수 사이에서 확산에 의해 염수 방향으로 물의 흐름을 제공하는 구동력에 의해 운반되었다. MVTR은 컵 조립체의 중량 증가에 의해 계산하였으며, 24 시간당 시료 표면적의 제곱 미터당 물의 gm으로 표시하였다.
실시예 1
더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이츠로부터 구득한 2 개의 확장형 미공성 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름을 함께 적층시켜 복합 재료를 제조하였다. 상기 2 개의 PTFE 필름은 호칭 기공 치수가 0.25 μm이었고, 중량이 대략 20 g/m2, 그리고 두께가 40 μm이었다. 적층을 위해, MDI의 수증기 투과성(통기성) 폴리우레탄(PUR) 프리폴리머와 미국 특허 제4,942,214호에 기재된 알킬렌 옥사이드를 가하고, 롤 피복 장치를 사용하여 제1 필름의 미공성 구조 내부로 투과시킨 후, 접착제로서 PUR을 사용하여 제2 필름을 2 개의 닙 롤 사이에서 적층시켰다. 실온에서의 PUR의 습식 경화 후에, 미공성 PTFE에 친수성[레이다운(laydown)=4 g/m2]을 부여하기 위해 전술한 적층 필름을 미국 특허 제5,209,850호에 기재된 중합체 용액으로 한 쪽 측면에 피복하였다. 건조 후, 생성된 복합 재료를 물에 액침시킨 후 한 쪽으로 완전히 돌려 놓았다.
먼저, 미처리 측면을 향하게 한 다음 박막의 친수성 측면을 물 쪽으로 향하게 함으로써, 이 복합 재료에 대한 수증기 투과율을 측정하였다.
측정된 MVTR은 미처리 측면에 대해 24 시간당 28,000 g/m2, 그리고 물 쪽의 친수성 측면에 대해서는 24 시간당 75,000 g/m2을 나타낸다.
실시예 2
친수성 피막을 피복하기 전에, 실시예 1의 복합 재료를 점식(點式) 접착 공정을 사용하여 120 g/m2의 폴리에스테르 직물의 한 쪽 측면에 적층시켰다. 이 공정 후에, 직물의 적층되지 않은 측면에 친수성(레이다운＝4 g/m2)을 부여하기 위해 미국 특허 제5,209,850호에 기재된 중합체를 사용하여, 그 측면을 친수성 PUR로 피복시켰다.
측정된 MVTR은 물 쪽의 직물 측면에 대해 24 시간당 7,600 g/m2, 그리고 물 쪽의 친수성 측면에 대해 24 시간당 23,000 g/m2을 나타낸다.
실시예 3
친수성 처리를 위해 시판 중인 안개 방지 스프레이[니그린 앤티 포깅 스프레이, 인터­유니온 테크노한델 랜도(Nigrin Anti Fogging Spray, Inter­Union Technohandel Landau)]를 한 쪽 측면에 가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 복합 재료를 준비하였다. 측정된 MVTR은 미처리 측면에 대해 24 시간당 28,000 g/m2, 그리고 물 쪽의 친수성 측면에 대해 24 시간당 79,000 g/m2을 나타낸다.

Claims (9)

  1. (a) 수증기 투과성과 물에 대한 방수성이 있는 미공성 중합체층과, 여기에 접합되는
    (b) 상기 중합체층 (a)의 반대편 측면에 접합된 수증기 투과성과 공기 불투과성이 있는 중합체층과,
    (c) 수증기 투과성 및 친수성이 있는 미공성 중합체 필름층
    을 포함하는 것을 특징으로 하는 방수성 및 수증기 투과성이 있는 가요성 복합 재료.
  2. 제1항에 있어서, 직물층의 한 쪽 또는 양쪽 측면에 적층되는 것을 특징으로 하는 복합 재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 미공성 중합체층 (a)의 박막은 확장된 폴리테트라플루오로에틸렌인 것을 특징으로 하는 복합 재료.
  4. 제3항에 있어서, 직물층의 한 쪽 또는 양쪽 측면상에 적층되는 것을 특징으로 하는 복합 재료.
  5. 제3항에 있어서, 상기 공기 불투과성 중합체층 (b)는 폴리우레탄이며, 상기 중합체 필름층 (c)는 친수성 재료로 제조된 확장된 폴리테트라플루오로에틸렌인 것을 특징으로 하는 복합 재료.
  6. 제5항에 있어서, 직물층의 한 쪽 또는 양쪽 측면상에 적층된 것을 특징으로 하는 복합 재료.
  7. 복합 재료를 제조하는 방법으로서,
    a) 수증기 투과성 및 내수성이 있는 미공성 중합체 필름을 마련하는 단계와,
    b) 수증기 투과성이 있는 공기 불투과성 중합체를 마련하는 단계와,
    c) 수증기 투과성과 친수성이 있는 미공성 중합체 필름을 마련하는 단계 및
    d) 3개층 라미네이트를 형성하기 위해 상기 중합체들을 함께 접착시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
  8. 복합 재료를 제조하는 방법으로서,
    a) 수증기 투과성 및 내수성이 있는 미공성 중합체 필름을 마련하는 단계와,
    b) 수증기 투과성이 있는 공기 불투과성 중합체를 마련하는 단계와,
    c) 수증기 투과성이 있는 미공성 중합체 필름을 마련하고, 이 필름을 친수성 재료로 처리하는 단계 및
    d) 3개층 라미네이트를 형성하기 위해 상기 중합체들을 함께 접착시키는 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 복합 재료의 제조 방법.
  9. 제1항 기재의 복합 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 의류.
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KR100920430B1 (ko) * 2002-08-29 2009-10-08 고어 엔터프라이즈 홀딩즈, 인코포레이티드 조절가능하게 단열성인 구조체
CN112543786A (zh) * 2018-07-31 2021-03-23 W.L.戈尔及同仁股份有限公司 聚乙烯膜

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