KR100461878B1 - 가요성의방수성복합재료 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 공기 불투과성, 방수성 및 수증기 투과성이 있는 복합 재료로, 수증기 투과률이 증대된 복합 재료에 관한 것이다. 이 복합 재료는 수증기 투과성과 방수성이 있는 미세 다공질 중합체층을 포함한다. 이 층은 수증기 분자가 투과할 수 있는 공기 불투과성 및 방수성의 중합체층과 접촉한다. 수증기 침투성 및 친수성을 갖는 미세 다공질 중합체인 제3의 층이 공기 불투과성 중합체층의 다른 면에 존재한다.

Description

가요성의 방수성 복합 재료{FLEXIBLE WATER RESISTANT COMPOSITES}
본 발명은 방수성(防水性)이 있으나 수증기 투과성이 있는 직물 재료에 사용하기에 특히 적합한 가요성 라미네이트 복합 재료 또는 이 재료로 제조된 의류에 관한 것이다.
연신 팽창 미세 다공질 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE)이나 다공성 폴리프로필렌층이 있는 비옷에 사용하기 위한 재료는 공지되어 있다[예컨대, 고어(Gore) 등의 미국 특허 제4,194,041호 또는 헨(Henn)의 미국 특허 제4,969,998호 참조]. 고어의 미국 특허 제3,953,566호에 기재된 연신 팽창된 미세 다공질의 발수성(撥水性) 폴리테트라플루오로에틸렌 재료가 이러한 용도에 특히 적합하다. 이 재료는 액체 상태의 물에는 발수성이 있지만, 땀 형태의 수증기는 통과시킬 수 있다. 이러한 용도에 폴리우레탄 및 기타 중합체들도 사용되어 왔다. 직물 분야에서 사용하도록 재료에 우수한 가요성을 부여하기 위해, 미세 다공질 층은 가능한 얇게 제조되어야 한다. 그러나, 박막(薄膜)은 두께가 얇아질 수록 대체로 성능이 저하되게 되고, 얇은 피막은 발수성이 감소되는 위험이 있다.
미국 특허 제4,194,041호에는 확산에 의해 수증기 분자를 전달하는 폴리에테르폴리우레탄이나 폴리페르플루오로술폰산으로 구성된 얇은 공기 불투과성 피막에 기초한 추가 피막을 미세 다공질 중합체에 도포하는 것이 기재되어 있다. 얇은 피막은 표면 활성제와 오염 물질이 중합체를 통해 투과되는 것을 감소시키기 위해 채용된다. 중합체의 화학적 구조 때문에, 미세 다공질 구조체 표면상의 이와 같은 단일 피막은 중합체 재료를 통한 물분자의 높은 전달성(수증기에 대한 높은 투과성)을 나타낸다. 이러한 필름은 가요성에 영향을 주지 않고, 복합 재료에 적절한 보호 기능을 부여하기 위해 가능한 얇게 도포되어야 한다. 더욱이, 수증기 투과성은 더 두꺼운 단일 필름의 경우 크게 저하된다.
복합 재료 박막의 한 형태가 미국 특허 제4,969,998호에 공지되어 있다. 이 박막에 있어서, 내층의 재료는 미세 다공질 외층의 기공 내에 일부 침투되어 있다. 미세 다공질 외층용 재료로서 미세 다공질의 연신 팽창 폴리테트라플루오로에틸렌이 제안되어 있다. 내층에 대해서는, 폴리에테르-폴리티오에테르가 제안되어 있다. 폴리에테르-폴리티오에테르는 미세 다공질층의 기공을 일정 정도까지 채우지만, 기본적으로 조밀한 비정질(非晶質)의 비다공성 재료이다. 이 복합 재료는 서두에서 언급한 라미네이트의 수증기 투과율보다 더 높은 수증기 투과율을 갖는 것으로 알려져 있다. 그러나, 이 복합 재료를 비옷용의 직물 라미네이트로서 사용했을 때, 극심한 운동 부하 및 이에 따른 다량의 땀이 형성되는 조건하에서는, 땀을 남김 없이 주위로 항상 발산시킬 수는 없다는 것을 발견하였다. 의류의 내부에 남는 액상의 땀은 의류의 포근함과 편안함에 악영향을 준다.
본 발명의 목적은 수증기 투과성이 있으면서 액상 물에 대한 방수성을 갖는 가요성 복합 재료로서, 수증기 투과율이 증대된 복합 재료를 제공하는 것이다.
이 복합 재료는,
(a) 수증기 투과성이 있으면서 액상 물에 대한 방수성이 있는 미세 다공질 중합체층과, 이 층이 접착되는
(b) 수증기 투과성이 있는 공기 불투과성 중합체층과, 그리고 이 층(b)에서의 상기 층(a)에 반대측이 접착되는
(c) 수증기 투과성과 친수성이 있는 미세 다공질 중합체 층으로 이루어져 있다.
미세 다공질 중합체는 이 중합체의 내부 구조 전체에 걸쳐 분포되어, 한쪽 면에서부터 다른 쪽 면으로 상호 연결된 연속된 공기 통로를 형성하는 다수의 공동(空洞)을 구비한다.
상기 미세 다공질 중합체 층(c)을 포함하는 복합 재료가 의복에 사용되고, 그 층이 최내층일 때, 내측에서 외측으로의 수증기 투과율은 다른 3층 복합 재료들 중 친수성층을 포함하지 않는 임의의 복합 재료의 투과율보다 예상치 않게 커진다는 것이 확인도었다. 놀랍게도, 이 현상은 물이 경계면에 존재할 때, 중간층(b)의 수증기 투과율이 과량의 비율로 증가한다는 사실 때문일 수 있다. 친수성의 미세 다공질 내층은 일종의 스폰지와 같이 작용하여 형성되는 땀을 흡수하고, 이 땀을 보다 넓은 표면적에 걸쳐 분포시킴으로써, 내부 확산층의 경계층에 있는 각 물분자는 쉽게 통과하거나, 또는 보다 크게 액체로 응집되어서 외부로 더 신속하게 이동 또는 확산할 수 있다.
미세 다공질 중합체 층(c)은 원래 친수성일 수 있거나, 예컨대 미국 특허 제 5,209,850호에 기재된 방법과 같은 공지된 방법을 사용하여 친수성이 부여될 수 있다. 미세 다공질 중합체에 친수성을 부여하는 방법은 미국 특허 제5,352,511호 및 제5,354,587호 두 곳에 기재되어 있다. DE-A 4243955호도 역시 원래 발수성인 플루오로폴리머의 층에 친수성을 부여하는 방법에 관한 것이다. 기타의 처리 방법은 후술한다.
바람직한 양태에 있어서, 미세 다공질 중합체층으로서 다공성의 연신 팽창 폴리테트라플루오로에틸렌(ePTFE) 필름이 대표적이다.
정의
"가요성"이라 함은 쉽게 굴곡되는 것, 즉 유연성을 말한다.
"방수성"이라 함은 그 재료가 13.8 kN/㎡의 수압에서 방수성이 있는 것을 말한다.
"미세 다공질"이라 함은 내부 구조 전체에 거쳐 분포되어, 한 쪽 표면으로부터 다른 쪽 표면으로 상호 연결된 연속된 공기 통로를 형성하는 매우 작고 미세한 공동을 재료가 갖고 있다는 것을 말한다.
"공기 불투과성"이라 함은, 후술하는 걸리(Gurley) 시험으로 측정하였을 때, 공기 흐름이 적어도 2 분간 관찰되지 않는 것을 말한다.
"수증기 투과성"이라 함은 MVTR(수증기 투과율)이 적어도 24 시간당 1000 g/㎡, 바람직하게는 24 시간당 2000 g/㎡인 것을 말한다.
"친수성" 재료라 함은 압력을 인가하는 일이 없이 물을 가할 때 기공이 물로 채워지게 되는 다공성 재료를 말한다.
"접착된"이라 함은 접착제를 사용한 접착뿐만아니라, 층대층(層對層) 표면 접촉 또는 층(b)을 층(a)의 기공에 완전히 또는 부분적으로 함침시킨 것을 말한다.
본 명세서에 있어서, 상기 층(a) 및 층(c)에 적합한 미세 다공질 중합체로서는 폴리테트라플루오로에틸렌이나 폴리비닐리덴 플루오라이드 등의 플루오로폴리머, 폴리에틸렌이나 폴리프로필렌 등의 폴리올레핀, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리술폰, 폴리(에테르술폰) 및 이것의 조합물, 폴리카보네이트, 그리고 폴리우레탄이 있다. 가요성을 달성하려면, 각 층은 얇아야 한다.
상기 층(c)의 미세 다공질 중합체가 원래 친수성이 없을 경우, 이 중합체는 소정의 처리에 의하여 친수성을 부여할 수 있다. 미세 다공질 중합체에 친수성을 부여하기 위해 이 중합체를 처리하는 데 사용될 수 있는 물질로서는 테트라플루오로에틸렌과 비닐아세테이트의 공중합체, 폴리아크릴산 및 이것의 공중합체, 폴리아크릴아미드 및 이것의 공중합체, 폴리비닐 아세테이트(PVA) 및 폴리스티렌술포네이트 등의 수성, 알콜성 및 수성/알콜성 용액과, 폴리에틸렌글리콜 또는 프로필렌 글리콜(PEG, PPG) 및 친수성 실리콘과, 음이온성, 양이온성, 비이온성 또는 양(兩)이온성의 표면 활성제나 그 혼합물, 그리고 전술한 것들의 합성물을 포함한다.
친수성 물질에 의한 처리는 이 물질의 융해물(融解物), 용액 또는 라텍스 분산액 등의 액상 형태의 물질을, 예컨대 침지법(浸漬法), 페인팅법, 분무, 롤러 코팅법(roller-coating) 또는 브러싱(brushing) 등에 의해 표면에 도포함으로써 달성된다. 도포는 미세 다공질 구조체의 내부 표면이 피복될 때까지 실시하지만, 기공들이 매워져 층의 수증기 투과성이 손상되거나 심하게 저하될 때까지 실시하는 것은 아니다. 따라서, 친수성 물질의 존재는 다공성에 거의 영향을 주지 않는다. 즉, 미세 다공질 중합체 내에서 공동을 형성하는 벽면에서의 그 친수성 물질의 피막은 매우 얇은 것이 좋다. 이러한 친수성 물질의 도포는 용액이나 분산물의 농도 또는 고형분 함량을 다르게 하거나, 또는 도포 온도나 압력을 다르게 함으로써 달성할 수 있다.
공기 불투과성 중합체층(b)은 여러 가지 방법 중의 임의의 한 가지 방법에 의해 중합체층(a) 및 (c)와 결합되어 있다. 공기 불투과성 중합체는 액체 혼합물을 액체 형태로 도포하거나 또는 고체 판상(板狀)으로 도포할 수 있다. 중합체가 판상인 경우, 판제를 닙 롤(nip roll)에 통과시키거나 통기성 접착제를 사용함으로써, 그 중합체를 소유성(疏油性) 박막에 적층시킬 수 있다. 층(b)에 알맞은 중합체는 Hypol(등록 상표) 2000[더블유.알. 그레이스 앤드 코(W.R. Grace & Co.)]과 같은 수증기 투과성 및 공기 불투과성 폴리우레탄이다. 이것은 미리 가교 결합시켜 도포하거나 도포 후 가교 결합시킬 수 있다. 미세 다공질 층(c)은 이것에 친수성을 부여하기 위한 처리가 미리 행해질 수 있다. 이는 중합체층(b)을 접착하기 전에 또는 그 후에 실행할 수 있다.
상기 삼중층(三重層)의 복합 재료를 생성하는 하나의 방법으로서, 경화제로 미리 가교 결합시킨 폴리우레탄 수지를 롤 코팅 장치에 의해 ePTFE의 제1 필름에 도포할 수 있다. 코팅 중량은 예컨대 10 g/㎡일 수 있다. 이어서, 다른 미세 다공질 ePTFE층을 도포하고, 이런 식으로 결합된 층들을 2개의 압력 롤 사이의 간극을 통과시켜, 아직 완전히 가교 결합되지 않은 수지가 미세 다공질 구조에 일정한 양으로 압착되어 기공 내부로 침투되게 한다. 그러나, 상기 폴리우레탄 수지는 우선 예컨대 DE-PS2925318호에 기재된 바와 같이 완제품 필름으로 하여 어느 하나의 층에 먼저 접착할 수 있다. 이어서, 전술한 처리에 의해 미세 다공질 필름으로 된 하나의 층[층 (c)]에 친수성을 부여한다.
사용된 ePTFE층의 층 두께, 밀도 및 기공 치수는 용도에 따라 달라질 수 있다.
본 발명의 복합 재료는 직물의 한쪽 또는 양쪽 면에 적층시킬 수 있으며, 그 결과로 얻은 재료는 방수성이 있지만 수증기 투과성을 갖는 의류의 제조에 사용될 수 있다.
상기 복합 재료는 비옷 및 운동복과 함께 사용할 수 있다. 물론, 이 복합 재료는 다른 산업적 용도에도 역시 이용될 수 있는데, 증류시, 하수 농축시, 주스나 생물학적 시스템에서의 농축시, 또는 투석시에 용액으로부터 저분자량의 분자를 제거하는 데 사용할 수 있다. 이들 용도에 대한 전제 조건은 통과하는 분자에 대한 용해도가 농축시킬 혼합물의 나머지 분자의 경우보다 커야만 하는 중간층의 선택적인 확산 거동이다.
상기 복합 재료는 핀 홀(pin holes) 등이 존재하더라도 누설을 일으키지 않는 점에서도 역시 유리하다. 내측, 즉 착용자의 신체에 접하는 면에 있는 구멍을 통하여 침투하는 물은 먼저 수적(水適; drop)을 형성하게 된다. 그러나, 이 수적은 모세관력에 의해 상기 내측층 안으로 다시 전달되어, 중간층(b)로 전달되게 된다. 이 표면에서, 물은 표면에 걸쳐 산포되고 증기로 되어 이 표면에서 외측으로 "전달"되게 된다.
시험법
공기 투과성/불투과성- 걸리가(Gurley Number) 시험
다음과 같이 하여 걸리가(價)를 얻었다.
시료의 공기 흐름에 대한 저항은 더블유. 앤드 엘 이. 걸리 앤드 선즈(W. & L.E. Gurley & Sons)에 의해 제작된 걸리 밀도 측정기(densometer)(ASTM D726- 58)로 측정하였다. 그 결과를 걸리가로 기록하였는데, 이 걸리가는 100 입방 센티미터의 공기가 수압 1.215 kN/㎡'의 압력 강하에서 6.54 ㎠의 시험 시료를 통과하는 시간을 초단위로 나타낸 것이다. 120초의 시간에 걸쳐 공기 통과가 관찰되지 않은 경우 재료는 공기 불투과성이다.
수증기 투과율 시험(MVTR)
이 시험에서는, 아세트산칼륨 35 중량부와 증류수 15 중량부로 이루어진 대략 70 ㎖의 용액을 입구의 내경이 6.5 ㎝인 133 ㎖용 폴리프로필렌 컵에 넣었다. 아세트산칼륨을 사용하여 크로스비(Crosby)의 미국 특허 제4,862,730호에 기재된 방법에 의해 시험하였을 때, 최소 MVTR이 대략 24 시간당 60,000 g/㎡인, 델라웨어주 뉴어크의 더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이츠(W.L. Gore & Assocaites, Inc)로부터 구득 가능한 연신 팽창 폴리테트라프루오로에틸렌(PTFE) 필름을 용액이 담긴 컵의 입구 테두리에 가열 밀봉시켜서 누설 방지된 팽팽한 미세 다공질 장벽을 형성시켰다. 온도 제어롤 및 물 순환조(權)를 활용하여, 수조 조립체를 23℃ ± 0.2℃ 로 제어하였다. 시험 절차를 수행하기 전에 피검 시료를 23℃의 온도에서 50%의 상대 습도의 조건에 익숙하게 하였다. 시험 대상인 미세 다공질 중합체 필름이 수조의 표면과 접촉하도록 시료를 배치하고, 컵 조립체의 도입 전에, 직물이 있는 라미네이트에 대해 15분 이상, 그리고 필름 복합 재료에 대해 10분 이상 평형 상태를 유지시켰다. 컵 조립체는 거의 1/1000 g 단위까지 중량 측정을 하고, 거꾸로 한 채 피검 시료의 중앙부에 놓았다. 물은 수조 내의 물과 포화 염수 사이에서 물의 흐름을 제공하는 구동력인 염수 방향으로의 확산에 의해 운반되었다. 시료는 15분 동안 시험되었으며, 그후 컵 조립체를 제거하여 다시 중량 측정하였다. MVTR은 컵 조립체의 중량 증가량으로 계산되며, 24 시간당 시료 표면의 제곱 미터당 물의 gm 으로 표시하였다.
실시예 1
더블유.엘. 고어 앤드 어소시에이츠로부터 구득한 2개의 연신 팽창 미세 다공질 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 필름을 함께 적층시켜 복합 재료를 제조하였다. 상기 2개의 PTFE 필름은 공칭 기공 치수가 0.25 ㎛이었고, 중량이 대략 20 g/㎡, 그리고 두께가 40 ㎛이었다. 적층을 위해, MDI의 수증기 투과성(통습성) 폴리우레탄(PUR) 프리폴리머와 미국 특허 제4,942,214호에 기재된 알킬렌 옥사이드를 롤 코팅 장치를 사용하여 도포하고, 제1 필름의 미세 다공질 구조 내부로 부분적으로 침투시킨 후, 접착제로서 PUR을 사용하여 제2 필름을 2개의 닙 롤 사이에서 적층시켰다. 실온에서의 PUR를 수분 경화(moisture curing)시킨 후에, 미세 다공질PTFE에 친수성[레이다운(laydown)=4 g/㎡]을 부여하기 위해, 전술한 적층 필름의 한쪽 면을 미국 특허 제5,209,850호에 기재된 중합체 용액으로 피복하였다. 건조 후, 생성된 복합 재료는 물에 액침시킨 후에 한 면이 투명하게 변하였다.
먼저, 박막의 미처리측 면이 물을 향하게 하고, 이어서 박막의 친수성측 면이 물을 향하게 함으로써, 이 복합 재료에 대한 수증기 투과율을 측정하였다.
측정된 MVTR은 미처리측 면이 물을 향하는 경우에는 24 시간당 28,000 g/㎡, 그리고 친수성측 면이 물을 향하는 경우에는 24 시간당 75,000 g/㎡을 나타낸다.
실시예 2
친수성 피막을 도포하기 전에, 실시예 1의 복합 재료를 점식(點式) 접착 공정을 사용하여 120 g/㎡의 폴리에스테르 직물의 한쪽 면에 적층시켰다. 이 공정 후에, 직물로 적층되지 않은 면에 친수성(레이다운=4 g/㎡)을 부여하기 위해 미국 특허 제5,209,850호에 기재된 중합체를 사용하여, 그 면을 친수성 PUR로 피복시켰다.
측정된 MVTR은 직물측 면이 물을 향하는 경우에는 24 시간당 7,600 g/㎡, 그리고 친수성측 면이 물을 향하는 경우에는 24 시간당 23,000 g/㎡을 나타낸다.
실시예 3
친수성 처리를 위해, 시판 중인 김서림 방지 스프레이[니그린 앤티 포깅 스프레이, 인터-유니온 테크노한델 랜도(Nigrin Anti Fogging Spray, Inter- Union Technohandel Landau)]를 한쪽 면에 가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 복합 재료를 준비하였다. 측정된 MVTR은 미처리측 면이 물을 향하는 경우에는 24 시간당 28,000 g/㎡, 그리고 친수성측 면이 물을 향하는 경우에는 24 시간당 79,000 g/㎡을 나타낸다.

Claims (9)

  1. 액상 물에 대한 방수성을 가지면서 수증기에 대한 투과성을 갖는 가요성 복합 재료로서,
    (a) 수증기 투과성이 있으면서 액상 물에 대한 방수성이 있는 미세 다공질 중합체층과,
    (b) 수증기 투과성이 있는 공기 불투과성 중합체층과,
    (c) 수증기 투과성 및 친수성이 있는 미세 다공질 중합체층
    을 포함하며, 상기 미세 다공질 중합체층(a)은 상기 공기 불투과성 중합체층(b)에 접합되며, 상기 미세 다공질 중합체층(c)은 상기 미세 다공질 중합체층(a)과는 반대측에서 상기 공기 불투과성 중합체층(b)에 접합되는 것인 가요성 복합 재료.
  2. 제1항에 있어서, 직물층의 한쪽 또는 양쪽 면에 적층되는 것인 가요성 복합 재료.
  3. 제1항에 있어서, 상기 미세 다공질 중합체층(a)의 박막은 연신 팽창 폴리테트라플루오로에틸렌(expanded polytetraflouroethylene)인 것인 가요성 복합 재료.
  4. 제3항에 있어서, 직물층의 한쪽 또는 양쪽 면에 적층되는 것인 가요성 복합 재료.
  5. 제3항에 있어서, 상기 공기 불투과성 중합체층(b)은 폴리우레탄이며, 상기 미세 다공질 중합체층(c)은 친수성으로 된 연신 팽창 폴리테트라플루오로에틸렌인 것인 가요성 복합 재료.
  6. 제5항에 있어서, 직물층의 한쪽 또는 양쪽 면에 적층된 것인 가요성 복합 재료.
  7. a) 수증기 투과성이 있고 액상 물에 대한 방수성이 있는 미세 다공질 중합체 필름을 마련하는 단계와,
    b) 수증기 투과성이 있는 공기 불투과성 중합체를 마련하는 단계와,
    c) 수증기 투과성과 친수성이 있는 미세 다공질 중합체 필름을 마련하는 단계와,
    d) 3층 라미네이트를 형성하기 위해 상기 중합체들을 함께 접착시키는 단계
    를 포함하는 것인 복합 재료의 제조 방법.
  8. a) 수증기 투과성이 있고 액상 물에 대한 방수성이 있는 미세 다공질 중합체 필름을 마련하는 단계와,
    b) 수증기 투과성이 있는 공기 불투과성 중합체를 마련하는 단계와,
    c) 수증기 투과성이 있는 미세 다공질 중합체 피를을 마련하고, 이 미세 다공질 중합체층을 친수성 물질로 처리하는 단계 및
    d) 3층 라미네이트를 형성하기 위해 상기 중합체들을 함께 접착시키는 단계
    를 포함하는 것인 복합 재료의 제조 방법.
  9. 제1항에 기재된 복합 재료로 이루어진 것을 특징으로 하는 의류.
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