KR20000009218A - 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물은 (A) 할로겐을 함유하지 않은 열가소성 폴리카보네이트 수지 45∼95 중량부, (B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체 5∼50 중량부 및 (C) 스티렌 함유 공중합체 0∼30 중량부로 이루어진 기초수지 100 중량부에 대하여, (D) 바륨설페이트 1∼20 중량부, (E) 인계난연제; 2∼20 중량부, 및 (F) 난연보조제; 0∼2 중량부를 함유하는 것을 특징으로 한다. 상기 무기 첨가제인 바륨설페이트는 0.5∼2.5㎛의 입자 크기가 바람직하다. 상기 인계난연제(E)는 하기의 구조식을 가지는 인산에스테르 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 한다. 상기 난연보조제는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌, 또는 그것의 공중합체이다. 따라서, 본 발명은 입자 크기가 0.5∼2.5㎛인 바륨설페이트를 사용하여 광택도의 저하가 거의 없는 난연성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하여, 전기전자 제품 박막 하우징 및 부품에 이용할 수 있다.

Description

열가소성 수지 조성물
발명의 분야
본 발명은 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 특정 크기의 바륨설페이트를 무기충진제로서 사용하여 폴리카보네이트 수지, 스티렌 함유 그라프트 공중합체, 스티렌 함유 공중합체, 인계난연제, 및 난연보조제로 이루어진 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물에 관한 것이다.
발명의 배경
일반적으로 폴리카보네이트 수지는 투명성, 기계적 강도 및 내열성이 우수하여 전기전자제품 및 자동차 부품 등에 많이 사용되고 있다.
그러나 폴리카보네이트 수지 자체로는 노치 (notch) 충격강도가 낮고 가공성이 좋지 않은 단점이 있다. 이런 단점들을 개선하기 위해서 다른 종류의 수지와 블렌드 (blend)하여 사용한다. 가장 일반적으로는 폴리카보네이트 (PC)에 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌 공중합체 (ABS)를 얼로이(alloy)한 PC/ABS 블랜드가 사용된다.
노치 충격강도와 가공성을 향상시킨 PC/ABS 블랜드의 경우, 컴퓨터 하우징 또는 기타 사무용기와 같이 열을 많이 발산시키는 사출물에 이용하기 위해서는 반드시 난연성을 부여해야 한다. 난연성을 부여하기 위해서, 일반적으로 난연제가 사용된다. 그러나 최근에는 인체에 유해하다고 알려진 할로겐계 난연제 대신 인산에테르를 사용하는 인계난연제를 사용하는 추세이다.
그러나 이러한 인계난연제의 사용은 수지 가공 시 여러 가지 문제를 유발시킬 수 있다. 예를 들어, 사출가공 시 인계난연제가 휘발하여 성형물에 묻어 나오거나, 성형물에 변색부분, 즉 흑줄이 생길 수 있다. 이러한 흑줄의 발생은 산화방지제를 첨가하여 고온에서의 수지의 열안정성을 높임으로써 개선될 수 있다.
게다가, 최근에는 하우징의 두께가 점점 얇아지고 치수안정성을 요구하는 경향이 점점 커지기 때문에, 수지의 굴곡탄성률과 치수안정성을 높이기 위해서 무기충진제를 첨가하기도 한다. 그러나 인계 난연제를 사용한 PC/ABS 블랜드의 경우 무기충진제를 첨가함으로써 충격강도와 광택도가 심하게 저하되는 문제점이 발생하여, 실제 무기첨가제의 사용에 어려움이 많다.
이러한 문제점들을 해결하기 위하여 많은 연구가 진행되어왔다. 일본특허 제081931호 및 제57108164에서는 무기충진제를 활용한 여러 기술이 기재되어 있다. 그러나 사용하는 무기충진제에 표면처리를 해야 하거나, 일반 사출물에 적용하기에는 충격강도와 광택도가 너무 낮은 단점이 있다. 따라서, 본 발명자들은 이러한 문제점들을 해결하고자 인계 난연제를 사용한 PC/ABS 수지에 표면처리가 필요 없는 무기첨가제를 사용하여 광택도의 저하가 거의 없는 수지 조성물을 개발하기에 이른 것이다.
본 발명의 목적은 광택도의 저하가 거의 없는 난연성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 전기전자 제품 박막 하우징 및 부품에 이용할 수 있는 난연성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물은 (A) 열가소성 폴리카보네이트 수지, (B) 스티렌 함유 그라프트 공중합체, (C) 스티렌 공중합체, (D) 무기첨가제, (E) 인계난연제, 및 (F) 난연보조제로 이루어지며, 이들 각각의 조성물에 대한 상세한 설명은 다음과 같다.
(A) 열가소성 폴리카보네이트 수지
본 발명의 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지(A)는 아래의 화학구조식을 갖는 2가의 페놀화합물과 포스겐(phosgene) 또는 탄산디에스테르와의 반응에 의하여 제조된다.
상기 구조에서 A는 단일결합으로서 C1∼C5의 알킬렌, C2∼C5의 알킬리덴, C5∼C6의 시클로알킬리덴, -S-, 또는 -SO2-등이다.
상기 구조에 해당되는 다이페놀로는 히드로퀴논, 레로시놀, 4,4'-디히드록시디페닐, 2,2-비스-(4-히드록시페닐)-프로판, 또는 1,1-비스-(4-히드록시페닐)시클로핵산등이 있다. 이중 공업적으로 가장 많이 사용되는 방향족 폴리카보네이트는 2,2'-비스-(4-히드록시페닐), 즉 비스페놀-A로부터 제조된다. 특정 분자량의 폴리카보네이트는 페놀, 파라크레졸, 파라이소옥틸페놀 등의 모노페놀을 연쇄 종결제(chain terminator)로 하여 그 사용량을 조정함으로써 얻어낼 수가 있다. 본 발명에서 사용된 폴리카보네이트의 중량평균 분자량은 10,000∼50,000이며 15,000∼30,000인 것이 바람직하다. 또한 폴리카보네이트는 단일한 다이페놀의 호모폴리머 및 공중합체 모두 사용 가능하다.
폴리카보네이트 수지(A)는 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체(B) 및 스티렌 함유 공중합체와 함께 본 발명의 기초수지를 구성한다. 이때 사용되는 폴리카보네이트의 양은 전체 기초수지 100중량부에 대하여 45∼95중량부의 범위이다.
(B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체
본 발명에서 사용되는 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체(B)는 고무개질 중합체 5∼95중량%에 스티렌 단량체 및 시안화 비닐계 단량체로 구성된 혼합물을 5∼95중량%로 그라프트 시킨 코어-쉘형 공중합체이다. 상기 고무개질 중합체는 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/스티렌 고무, 폴리이소프렌, 에틸렌/프로필렌/디엔 단량체의 삼원공중합체(EPDM), 폴리오가노실록산, 및 폴리알킬메타크릴레이트 복합 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 고무가 사용될 수 있다. 이때 고무입자의 평균 크기는 제조시 충격강도 및 외관을 고려하여 0.05∼4㎛의 범위가 바람직하다.
상기 스티렌 단량체로는 스티렌, 알파메틸스티렌, 핵치환스티렌, 메틸메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 단량체가 사용될 수 있다. 또한, 상기 시안화 비닐계 단량체로는 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 무수말레익산, 및 N-치환말레이미드로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 단량체가 사용될 수 있다.
상기 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체를 제조하는 방법은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 이미 잘 알려진 것으로서, 유화중합, 현탁중합, 용액중합 또는 괴상중합법 중 어느 것이나 사용될 수 있고, 바람직하게는 고무개질 중합체의 존재 하에 상기 스티렌 함유 단량체와 시안화 비닐 함유 단량체를 투입하여 중합개시제로 유화중합 또는 괴상중합한다.
(C) 스티렌 함유 공중합체
본 발명에서 사용된 스티렌 함유 공중합체는 스티렌, 알파-메틸스티렌, 및 핵치환 스티렌 중에서 적어도 하나가 50∼95 중량%, 그리고 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트 및 부틸아크릴레이트, 말레익안하이드라이드 및 N-치환말레이미드 중에서 적어도 하나가 5∼50 중량%인 공중합물이다. 이 스티렌 함유 공중합체 수지는 통상의 중합방법으로 제조된 것을 이용할 수 있으며, 특히 현탁중합 또는 괴상중합으로 합성된 것이 바람직하다.
(D) 무기 충진제
본 발명에서는 무기충진제로서 바륨설페이트 (BaSO4)가 사용된다. 상기 바륨설페이트는 분자량 233, 굴절률 1.64, 비중 4.4, 수분율 0.1%, pH 7.5로 입자크기가 약 0.5∼2.5㎛인 것이 바람직하다. 그리고 0.5∼1.5㎛의 입자크기를 갖는 바륨설페이트가 더욱 바람직하다. 특정 입자 크기의 바륨설페이트를 무기충진제로 사용함으로써 광택도의 저하가 거의 없는 수지 조성물을 제조할 수 있다.
(E) 인계난연제
본 발명에서 사용되는 인계난연제는 하기의 구조를 가지는 인산에스테르 또는 이들의 혼합물이다.
상기 구조의 R1, R2, R4, 및R5는 서로 독립적으로 할로겐을 함유하지 않는 C6∼C20아릴기 또는 알킬기가 1∼3개 치환된 C6∼C20아릴기이며, R3는 아릴렌이고,n은 0∼5의 범위이다.
본 발명에서 사용되는 인산에스테르의 예로는 트리페닐포스페이트, 알킬기 바람직하게는 터셔리-부틸기, 이소프로필기가 치환된 트리페닐포스페이트 혼합물, 레소시놀디포스페이트, 비스페놀-A형 올리고머형 인산에스테르, 트리(2,6-디메틸페닐)포스페이트, 트리(4-메틸페닐)포스페이트, 트리크레실포스페이트, 디페닐크레실포스페이트, 트리이소프로필페닐포스페이트, 트리자이레닐포스페이트, 자이레닐디페닐포스페이트의 단분자형 또는 올리고머 형태의 인산에스테르 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 조합이 이용될 수 있다.
상기 구조에서 n이 0인 경우의 화합물은 통상의 단분자형 인계난연제인 트리페닐포스페이트(TPP)이다. n이 0보다 큰 경우의 화합물은 올리고머 형태의 인계난연제이다. 구체적으로, R1, R2, R4, R5에는 C6∼C20아릴기 또는 알킬기가 1∼3개 치환된 C6∼C20아릴기 중 선택된 1종 또는 2종 이상의 조합이 이용될 수 있고, R3는 레조시놀, 히드로퀴논 또는 비스페놀 A 등이 이용될 수 있다.
(F) 난연보조제
본 발명에서는 난연성을 향상시키기 위하여 난연보조제로서 불소화 폴리올레핀 수지를 사용한다. 불소화 폴리올레핀 수지는 종래의 이용 가능한 수지로서 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 테트라플루오로에틸렌과 비닐리덴플루오라이드의 공중합체, 및 테트라플루오로에틸렌과 헥사플루오로프로필렌의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 한다.
불소화 폴리올레핀계 수지는 압출 시 수지 내에 섬유상 그물을 형성하여 연소 시에 수지의 흐름점도를 저하시키고 수축률을 증가시켜서 수지의 적하현상을 방지하는 역할을 한다. 에멀젼 상태의 불소화 폴리올레핀계 수지를 사용하면 전체수지에 대하여 불소화 폴리올레핀계 수지의 분산성이 양호하나 공정이 복잡해지는 단점이 있다.
따라서 분말상태의 불소화 폴리올레핀수지를 사용하여 전체 수지에 적절히 분산시켜 섬유상 그물을 형성할 수 있도록 하는 것이 바람직하다. 입자크기가 0.05∼1000μ인 폴리테트라플루오로에틸렌이 혼합하기에 적합하다. 본 발명에서 불소화 폴리올레핀계 수지의 사용량은 기초수지 100중량부에 대하여 0∼2.0 중량부이다.
(G) 기타
본 발명의 열가소성 수지 조성물은 각각의 용도에 따라 열안정제, 산화방지제, 광안정제, 안료, 또는 염료를 수지에 더 첨가하여 제조할 수 있다.
본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 상기의 실시예는 본 발명의 예시목적을 위한 것이며 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예
실시예 1∼4 및 비교실시예에서 사용된 (A) 폴리카보네이트 수지, (B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체, (C) 스티렌 함유 공중합체, (D) 무기충진제, (E) 인함유난연제 및 (F) 난연보조제는 하기와 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지 (PC)
중량평균 분자량(Mw)이 10,000∼200,000이고 바람직하게는 20,000∼80,000의 비스페놀 A형 폴리카보네이트를 사용하였다.
(B) 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체 (g-ABS)
단량체 전체에 대하여 부타디엔의 함량이 45 중량%가 되도록 부타디엔 고무라텍스를 투입했다. 스티렌 36 중량%, 아크릴로니트릴 14 중량%, 및 탈이온수 150중량%의 혼합물에 필요한 첨가제인 올레인산 칼륨 1.0 중량%, 큐엔 히드로퍼옥사이드 0.4 중량%, 머캅탄계 연쇄이동제 0.3 중량%를 상기 혼합물에 시킨 후, 5시간 동안 75℃를 유지하면서 반응을 완료하여 g-ABS 라텍스를 제조하였다. 상기의 제조된 g-ABS 라텍스를 1% 황산용액에 넣어 응고시킨 후 건조시켜, 분말상태의 그라프트 공중합체를 얻었다.
(C) 스티렌 함유 공중합체(SAN)
스티렌 70 중량%, 아크릴로니트릴 30 중량% 및 탈이온수 120 중량%의 혼합물에 아조비스이소부틸로니트릴 0.2 중량%와 트리칼슘포스페이트 0.5 중량%를 첨가하여 현탁중합에 의해 상기의 스티렌 함유 공중합체 수지를 제조하였다.
(D) 무기충진제
분자량 233, 굴절률 1.64, 비중 4.4, 수분율 0.1%, 및 pH 7.5의 각각 입자크기가 0.6, 1.2, 2.5㎛인 바륨설페이트가 사용되었다. 또한 입자크기가 2.5㎛인 탈크 (Talc), 2.5㎛인 클레이 (clay) 및 3.0인 탄산칼슘 (CaCO3)을 사용하였다.
(E) 인계난연제
트리페닐포스페이트 (TPP)를 사용하였다.
(F) 난연보조제
평균입자크기가 10∼50㎛인 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하였다.
위의 각 성분을 표1에 나타낸 것과 같은 비율로 혼합하고 산화방지제, 및/또는 열안정제를 첨가한 후 통상의 혼합기에서 혼합한 뒤 L/D 29, Φ=45mm인 이축압출기에 투입하였다. 상기 혼합물은 이축압출기를 통하여 펠렛 형태의 수지조성물로 제조된 후, 250℃에서 시편으로 제조된 뒤 23℃, 상대습도 50%에서 40시간동안 방치한 후 ASTM에 따라 물성을 측정하여 그 결과를 표1에 나타내었다.
표 1
실시예 1∼4
실시예 1∼4 에서 사용된 각 성분의 조성은 표 1과 같다.
실시예 1∼4는 인산에스테르를 사용한 난연 PC/ABS에 입자크기가 0.5∼2.5㎛인 바륨설페이트를 혼합하여 실시예에 기술한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
비교실시예 1∼6
비교실시예 1∼6에서 사용된 각 성분의 조성은 표 1과 같다.
비교실시예 1∼6은 상기 실시예 1∼4와 같은 기초수지 조성물에 1.5∼3.0㎛의 탈크 (Talc), 클레이 (Clay), 탄산칼슘 (CaCO3)및 6.0㎛의 바륨설페이트를 혼합하여 실시예에 기술한 방법으로 수지조성물을 제조하였다.
실시예 1∼4에서 보는 바와 같이 0.5∼2.5㎛의 입자크기를 갖는 바륨설페이트를 사용하면 무기충진제를 첨가하지 않은 수지 대비 충격강도와 광택도 저하가 다른 무기충진제나 2.5㎛ 이상의 바륨설페이트를 첨가한 경우보다 훨씬 작음을 알 수 있었다.
본 발명은 무기첨가제로서 입자 크기가 0.5∼2.5㎛인 바륨설페이트를 사용하여, 열가소성 폴리카보네이트 수지, 스티렌 함유 그라프트 공중합체, 및 스티렌 함유 공중합체로 이루어지는 기초수지 조성물에 인계난연제, 및 난연보조제인 불소화 폴리올레핀 수지를 첨가하여 폴리카보네이트 수지 조성물을 제조하기 위한 것으로서, 광택도의 저하가 거의 없는 난연성을 갖는 폴리카보네이트 수지 조성물을 얻을 수 있다. 본 발명에 따른 수지 조성물은 전기전자 제품 박막 하우징 및 부품에 이용될 수도 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 모두 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (5)

  1. (A) 할로겐을 함유하지 않은 열가소성 폴리카보네이트 수지 45∼95 중량부;
    (B) (B1) (B11) 스티렌, 알파-메틸스티렌, 핵치환 스티렌 및 메틸메타크릴레이트로부터 이루어진 군으로부터 선택된 최소한 하나의 화합물 50∼100 중량%; 및
    (B12) 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 무수말레익산 및 N-치환 말레이드로 이루어진 군으로부터 선택된 최소한 하나의 화합물 50∼0 중량%;
    로 이루어진 혼합물 5∼95 중량%; 및
    (B2) 유리전이온도가 -10oC 이하인 부타디엔 고무, 아크릴 고무, 에틸렌/프로필렌 고무, 스티렌/부타디엔 고무, 아크릴로니트릴/부타디엔 고무, 부타디엔/스티렌 고무, 폴리이소프렌, 에틸렌-프로필렌-디엔단량체삼원공중합체 (EPDM), 폴리오가노실록산, 및 폴리알킬(메타)아크릴레이트 고무로 이루어진 군으로부터 선택된 최소한 하나의 화합물 5∼95 중량%;
    를 그라프트 중합시킨 고무개질 스티렌 함유 그라프트 공중합체 5∼50 중량부; 및
    (C) (C1) 스티렌, 알파-메틸스티렌, 핵치환 스티렌 및 메틸메타크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 최소한 하나의 화합물 50∼95 중량%; 및
    (C2) 아크릴로니트릴, 메틸메타크릴레이트 및 부틸아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택된 최소한 하나의 화합물 50∼5 중량%;
    를 공중합시킨 스티렌 함유 공중합체 0∼30 중량부;
    로 이루어진 기초수지 100 중량부에 대하여,
    (D) 바륨설페이트 1∼20 중량부;
    (E) 인계난연제; 2∼20 중량부; 및
    (F) 난연보조제; 0∼2 중량부;
    를 함유하는 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 바륨설페이트는 입자 크기가 0.5∼2.5㎛인 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 바륨설페이트는 입자 크기가 0.5∼1.5㎛인 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인계난연제(E)는 하기의 구조를 가지는 인산에스테르 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열가소성 수지 조성물:
    상기 구조에서 R1, R2, R4, 및 R5는 서로 독립적으로 할로겐을 함유하지 않은 C6∼C20아릴기 또는 알킬기가 1∼3개 치환된 C6∼C20아릴기이며, R3은아릴렌이고, n은 0∼5 범위임.
  5. 제1항에 있어서, 상기 난연보조제는 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴플루오라이드, 헥사플루오로프로필렌, 또는 그것의 공중합체인 것을 특징으로 하는 난연성을 갖는 열가소성 폴리카보네이트 수지 조성물.
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