KR19990085326A - 근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치 - Google Patents

근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 광원으로 근적외선 영역의 단파장을 사용하되 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광을 선택적으로 시료에 적용시켜 얻어진 검출정보를 토대로 분석함으로써 수분함량의 측정을 필요로 하는 시약이나 시료 및 화학공장의 공정 중 함유된 수분을 일시적 또는 지속적으로 간편하게 관찰할 수 있도록 하는 간단한 장치구성으로도 수분 분석시스템의 구성이 가능하고 수분의 검출 감도 역시 크게 향상시킨 새로운 형태의 근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치에 관한 것이다.

Description

근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치
본 발명은 근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 광원으로 근적외선 영역의 단파장을 사용하되 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광을 선택적으로 시료에 적용시켜 얻어진 검출정보를 토대로 분석함으로써 수분함량의 측정을 필요로 하는 시약이나 시료 및 화학공장의 공정 중 함유된 수분을 일시적 또는 지속적으로 간편하게 관찰할 수 있도록 하는 간단한 장치구성으로도 수분 분석시스템의 구성이 가능하고 수분의 검출 감도 역시 크게 향상시킨 새로운 형태의 근적외선 단파장을 이용한 수분분석방법 및 그 휴대용 장치에 관한 것이다.
휴대용 수분분석기는 고정적인 연속공정중의 수분분석기에 비해 이동이 용이하므로 야외 및 실내 환경에서 사용이 가능하고 화학공장의 공정에도 그의 적용이 가능하다. 현재 사용되는 수분분석기는 흡습물질을 이용한 수분분석기와 분광학 기기를 이용한 수분분석기가 있는데, 흡습물질을 이용한 수분분석기는 흡습물질이 수분에 오염되면 새 검출기로 교환해야 하는 사용상 불편함이 있고, 분광학적 방법을 이용한 수분분석기는 기기가 복잡하며, 가격이 비싸며 보수유지가 어려운 점이 있다.
이러한 연속공정중의 수분분석기에 대하여 많은 연구가 이루어져 왔는데, 그 중 대표적으로 알려져 있는 기술들은 다음과 같다.
전극의 표면에 흡습전해질인 P2O5를 접착하여 P2O5가 수분을 흡수함에 따른 전기전도도의 변화를 측정하여 수분 함량을 분석하는 수분분석기[미국특허 제 4,842,709 호]가 개시되어 있다. EG&G사에서 출시한 이러한 제품은 ppm 단위까지 수분을 측정할 수 있으나, 검출기가 한 번 수분에 오염되면 1 ∼ 2회 정도까지는 약품으로 재생되지만 그 이상은 다시 재생되기가 어려우므로 전극을 새로 교체해야하는 번거로움이 있다.
한편, 에소 리서치 앤드 엔지니어링사(Esso Research and Engineering)에서는 수정이 고유 진동수를 가지고 있는 점에 착안하여 수정 표면에 흡습물질을 증착시켜 이 흡습물질이 수분을 흡습함에 따른 수정의 진동수 변화로부터 흡습 수분량을 분석하는 수분분석기 부품[미국특허 제 3,487,573 호]이 개시되어 있다.
이 기술에 따르면, 수정표면에 바륨 티탄산염 세라믹을 입혀서 사용하는데, 이는 넓은 온도범위에서 측정이 가능하며 1 ∼ 2,500 ppm 단위까지 측정할 수 있으나, 부품의 소재가격이 비싸며, 한 번 오염된 검출기는 다시 재생하기가 어려워 새로 교체해야 하는 번거로움이 있다.
또한, 자외선 영역인 140 ∼ 190 ㎚ 수분흡수 영역특성을 이용한 방법으로서, UV 광원에서 나온 광선이 셀을 통과할 때 수분에 의해 흡수된 나머지 빛을 감지하여 수분량을 분석하는 수분분석기[영국특허 제 2,123,547A 호]가 개시되어 있다.
이 방법에서는 측정 가능한 온도영역이 333 ∼ 600 K의 넓은 영역을 가지고 있지만, 고압에 견딜 수 있으면서 140 ∼ 190 ㎚의 광선을 통과시키기 위하여 특수 재질인 리튬 플루오라이드 또는 마그네슘 플루오라이드로 만든 창으로 사용함으로써 제조비용이 상대적으로 비싼 단점이 있고, 광원으로서 수은램프를 사용하기 때문에 140 ∼ 190 ㎚의 빛을 분광하여야 하는 복잡한 구조와 기기의 유지보수가 어려운 문제점이 있다.
한편, 진동자와 저항체위에 프라즈마를 이용하여 습도에 민감한 중합고분자 박막을 입히고 수분에 대한 감응을 진동과 전압의 차를 이용하여 검출하는 수분분석기[일본특허공개 소 60-11160 호]가 개시되어 있다. 이 방법 역시 검출기의 중합 고분자가 한 번 수분에 오염되면 다시 재생시키기 어려우며, 새로운 전극으로 교체해야 하는 번거로움이 있다.
그리고, 2.5 ∼ 3.0 ㎛와 5 ∼ 8 ㎛의 적외선 영역의 특성 파장을 이용하여 수분을 분석하는 수분분석기[WIPO 93/17324 호]가 개시되어 있는데, 이는 주로 알코올의 수산화기를 검색하기 위해 이용되었으며, 수분을 분석하는데는 알코올이나 수산화기를 포함하는 유기물의 영향을 받는 단점이 있다.
따라서, 본 발명에서는 상기의 문제점들을 개선하기 위해 화학공정 중에서 손쉽게 수분분석만을 수행할 목적으로 비교적 간단하고 신뢰도가 우수한 수분분석방법을 연구 검토한 결과, 광원으로 단파장을 사용하되 종래 광원으로 사용된 바 없는 근적외선 영역을 사용하는 방법을 적용하여 수분의 근적외선 영역에서의 진동 흡수 특성을 이용하여 수분을 분석하는 새로운 시스템을 구비함으로써 종래의 분석기보다 단순화하여 보다 경제적이고 유지보수가 원활하며 신뢰도가 우수하고, 또한 휴대가 가능하여 악조건하에서도 간편하게 사용할 수 있는 새로운 형태의 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법과 그 휴대용 분석장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 운용시스템에 대한 일반적인 형태를 전기적 신호로 나타낸 개략도이고,
도 2는 본 발명에 따른 기체시료에 대한 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 일 구현예를 나타낸 구성개념도이고,
도 3은 본 발명에 따른 액체시료에 대한 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 일 구현예를 나타낸 구성개념도이고,
도 4는 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 다른 구현예를 나타낸 구성개념도이고,
도 5는 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 또다른 구현예를 나타낸 구성개념도이고,
도 6은 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 또다른 구현예로서 표준시료를 이용한 경우를 나타낸 구성개념도이고,
도 7은 본 발명에 따른 수분분석방법을 이용하는 휴대용 수분분석장치의 또다른 구현예로서 다이오드를 다수개 설치한 경우를 나타낸 구성개념도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1,21,31,41,51,61,71 : 전원공급장치 2,22,32,42,52,62,72 : 광원소자
3,23,33,43,53,63a,63b,73 : 시료셀 4,24,34,44,54,64,74 : 검출기
5,25,35,45,55,65,75 : 증폭부 6,26,36,46,56,66,76 : 신호변환기
7,27,37,47,57,67,77 : 온도조절기 28,38,48,58,68,78 : 반응조
69 : 표준용액조
본 발명은 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석방법에 있어서, 광원으로 근적외선 영역의 단파장을 사용하되 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광을 선택적으로 시료에 적용시켜서 얻어지는 검출정보를 토대로 수분분석하는 방법을 그 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 이러한 수분분석방법이 적용되는 휴대용 장치를 포함하는 바, 본 발명에서 따른 휴대용 수분분석장치는 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석장치에 있어서, 전원공급장치를 통해 근적외선 영역의 단색광인 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 하나 이상의 단파장 발광 다이오드를 구비한 광원소자(2)와;
분석하고자 하는 시료가 통과하는 유로에 설치되어 시료를 수분분석 상태로 위치되도록 유도하는 시료셀(3)과;
상기 광원소자에서 나온 빛이 시료셀을 통과한 후 그 결과를 검출하고 상기 광원소자와 동일한 파장영역의 하나 이상의 포토 다이오드를 구비한 검출기(4)와;
상기 검출기로부터 인가된 검출 신호를 증폭시키는 증폭부(5)와;
상기 증폭부에서 인가되는 신호를 아날로그 또는 디지털 신호로 변환시키는 신호변환부(6);
그리고, 시료셀 또는 검출기의 항온 유지를 위한 온도 조절기(7)
를 포함하여 구성되는 근적외선 단파장 광원을 이용한 휴대용 수분분석장치를 또다른 특징으로 한다.
이와 같은 본 발명을 첨부도면의 휴대용 수분분석장치를 도시한 도 1의 구조에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서 사용하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광은 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛ 및 1.94±0.05 ㎛ 영역의 파장중에서 선택된 단파장 또는 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하는 복수 단파장이 적당하고, 더욱 바람직하기로는 단파장 광원소자와 감출소자로 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛, 1.94±0.05 ㎛ 중에서 선택된 단파장 또는 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하는 복수 단파장이 좋다.
본 발명은 종래의 복합광원을 사용하는 적외선 수분분석기와는 달리 수분의 근적외선 영역에서의 특성 진동흡수 파장, 특히 수분 이외의 다른 유기물질과의 간섭이 적은 배음진동을 갖는 파장인 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하되, 수분에 대하여 민감하게 작용하며 다른 유기물 등에 대한 정밀한 정보를 얻을 수 있는 0.7 ∼ 2.0 ㎛, 바람직하기로는 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛, 1.95±0.05 ㎛ 등의 단파장 또는 복수의 단파장을 방출할 수 있는 근적외선 단파장 광원을 사용할 수 있는 수분 분석방법이므로 상기의 특정영역의 근적외선 단파장 발광 다이오드를 사용하여 복잡한 광학적 구조를 단순화함으로써 수분분석장치의 제작이 용이하고 고장에 대한 위험성이 적으며 기기의 고장발생시 매우 간단하게 수리할 수 있어 경제적인 면에서도 우수한 수분분석방법인 것이다.
이와 같은 본 발명의 수분분석방법을 적용하여 수분분석을 하기 위한 장치의 바람직한 구현예는 첨부도면 도 1에 도시한 바와 같이 구성될 수 있는 바, 그 중에서 수분분석이 이루어지는 주요부분은 크게 광원소자(2), 시료셀(3), 검출기(4)의 세 부분이다.
상기 세 부분과 그 외의 나머지 부분을 포함한 전체적인 수분분석장치는 필요에 따라서 일부 적절한 변형이 가능한 바, 바람직한 구현예인 도 1에 도시한 장치구성을 중심으로 설명하면, 전원을 강압하여 직류 전원공급장치(1)에서 전원을 만들고 이 직류전원을 상기와 같은 단색광의 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단파장을 발광하는 광원소자(2)의 전원으로 사용한다. 한편, 광원소자(2)에서 발생되어 특정 파장을 갖는 빛이 시료셀(3)을 통과하여 검출기(4)에서 전기적 신호로 변환되는데, 이때 상기 시료셀(3)은 분석하고자 하는 화학공정중의 시료가 통과하면서 특정영역의 파장을 갖는 빛을 골고루 받을 수 있도록 되어 있고, 또 소정의 상태에서 수분분석이 가능하도록 분위기를 조성하는 것으로써, 그 시료셀은 예컨대 첨부도면 도 2 ∼ 7에 나타낸 시료셀(23, 33, 43, 53, 63a, 63b, 73)과 같은 구조를 가질 수 있다. 그 다음, 상기 시료셀(3)을 통과한 빛은 검출기(4)로 흡수되면서 그 검출신호가 증폭부(5)로 인가되고, 그 증폭부(5)에서 증폭된 전기적 신호는 신호변환기(6)에서 적절한 인식신호로 변환되는데, 신호변환기(6)에서의 신호변환은 예컨대, 전압전류변환기에서 4 ∼ 20 ㎃의 전류신호로 변환되어 아날로그 신호로 출력하는 것을 전류계로 현장에서 직접 확인이 가능하게 할 수 있고, 또한 디지털 변환기를 통하여 디지털 신호로 출력하여 분석 결과를 확인할 수 있도록 그 설치장소의 상황에 맞춰 구성할 수 있다.
본 발명에 따르면, 단파장 발광 다이오드를 광원소자(2)로 사용하는데, 상기 단파장 발광 다이오드를 이용한 광원소자(2)에서는 전원에서 유입된 전류를 받은 직류 전원공급장치(1)의 일정한 전류하에서 근적외선 영역의 특성 진동흡수 파장인 상기와 같은 파장영역을 갖는 단파장이 방출된다. 여기서, 광원소자(2)는 그 분석하고자 하는 시료의 화학적 특성에 따라 단파장 또는 복수의 단파장을 방출하도록 구성되며, 일반적으로는 단파장만으로도 수분분석이 가능하나 알코올, 아세톤 등과 같이 불순물 차원의 극미량의 수분에 대한 분석이 필요한 경우나 화학 특성상 단파장으로 분석 신뢰도가 떨어지는 시료에 대해서는 복수의 단파장을 이용한다.
본 발명에 따르면, 단파장의 경우 상기 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛ 영역 중에서도 0.95±0.05 ㎛ 내지 1.05±0.05 ㎛, 바람직하기로는 1.00±0.05 ㎛인 영역의 파장을 이용하면 신뢰도가 높은 수분분석이 가능한 바, 이 영역은 톨루엔디이소시아네이트, 톨루엔디아민, 디클로로벤젠, 디니트로톨루엔, 포스겐, 염화수소 등 대부분의 화학물질에 대한 흡수가 일어나지 않는 영역으로서 다른 화합물의 방해작용이 없고, 특히 이 영역의 빛을 이용하여 유기물 중의 수분을 분석할 경우 시료를 보다 효과적으로 분석할 수 있다.
또한, 본 발명에서는 단파장이 아닌 복수의 단파장을 사용하는 경우도 포함하는 바, 이 경우는 상기한 단파장의 경우 사용되는 바람직하기로는 1.00±0.05 ㎛인 영역의 파장을 기본으로하여 근본적으로 수분분석의 기본적인 신뢰도를 확보하고, 여기에 더하여 0.70±0.05 ㎛ 내지 0.80±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛ 내지 1.25±0.05 ㎛, 1.40±0.05 ㎛ 내지 1.50±0.05 ㎛ 및 1.90±0.05 ㎛ 내지 2.00±0.05 ㎛, 더욱 바람직하기로는 0.70±0.05 ㎛, 1.2±0.05 ㎛, 1.5±0.05 ㎛ 및 2.0±0.05 ㎛ 영역의 파장 중에서 선택된 하나 이상의 영역의 파장을 함께 적용하게 되면 그 복수의 단파장이 화학공정중에 알코올, 과산화수소 등과 같이 물분자와 유사한 구조를 갖고 있는 혼합물 중에서 극미량의 수분도 모두 검출해 낼 수 있게 된다. 이것은 복수의 단파장의 특성 때문에 가능한 것으로써, 상기와 같은 복수의 단파장 적용시 상기의 파장영역 중에서 선택하는 이유는 1차 배음진동파장이 인접한 물질인 경우라도 2차, 3차 배음진동파장이 다르기 때문이다.
본 발명의 경우 단파장을 사용하는 경우는 발광 다이오드가 한 개인 광원소자(2)와 포토 다이오드가 한 개인 검출기(4)를 각각 사용하는 것이 일반적이지만 물분자와 유사한 화학물질중 수분분석의 경우는 발광 다이오드가 하나 이상인 광원소자(2)와 포토 다이오드가 하나 이상인 검출기(4)를 사용할 수도 있으며, 복수의 단파장을 사용하는 경우는 적어도 사용되는 복수의 단파장의 영역 개수 이상의 발광 다이오드를 갖는 광원소자(2)와 역시 그 이상의 포토 다이오드를 갖는 검출기(4)를 사용하여야 한다. 이때, 사용되는 파장의 영역 개수보다 많은 수의 다이오드를 갖는 광원소자(2) 또는 검출기(4)를 사용하는 이유는 수분에 대한 선택성 또는 감도를 증대시키기 위함이며, 특히 포토 다이오드보다 발광 다이오드가 많은 경우는 선택성을 증대시키기 위한 경우에, 발광 다이오드보다 포토 다이오드가 많은 경우는 수분의 감도를 증대시키기 위한 경우에 각각 적용하는 것이 수분분석의 신뢰도를 높이고 극미량의 수분을 검출하는데 바람직하다고 할 수 있다.
또, 본 발명에 따르면 상기와 같은 광원소자는 그 앞쪽에 위치하는 시료셀(3)의 시료와 접할 가능성이 있는 부분을 일반적으로 내부식성이 강한 SUS-316을 사용하고, 뒷부분은 알루미늄으로 제작하는 것이 내구성, 경제성 및 검출기 신호 안전성 등을 고려할 때 가장 좋다.
상기와 같이 단파장 발광 다이오드를 이용한 광원소자(2)의 광원에서 방출되어 특정한 파장을 갖는 빛은 시료셀(3)에 도달되어 그 시료를 관통하여 투과되면서 검출기(4)에까지 도달하게 되는데, 종래에는 이렇게 광원에서 방출된 빛은 시료셀(3)에 수직으로 비추었으나, 본 발명의 경우는 그 파장영역의 선택성이 우수하므로 광원소자(2)는 광원으로부터 발광되는 빛의 각도조절이 가능하게 설치하여서 시료셀(3)에 대하여 0 ∼ 90°의 각도를 주어 비추어도 동일한 검출감도를 얻을 수 있다. 또한, 시료셀(3)에는 검출감도를 더욱 높이기 위하여 도 2 ∼ 7에 도시한 바와 같이 반사경을 설치할 수 있다. 즉, 광원소자(2)에서 방출된 빛이 시료셀(3)의 시료를 하나의 유로로 통과한 다음, 검출기(4)로 유입될 수 있도록 구비할 수 있고, 필요에 따라서는 빛이 시료를 통과할 때 유로를 다수개로하여 시료를 통과한 빛이 다시 하나로 합쳐지도록 구성할 수 있다.
또한, 시료셀(3)의 경우도 시료의 화학적 특성에 의해 그 형태나 재질이 결정되어지나, 상기 광원소자(2)와 마찬가지로 내부식성이 강한 SUS-316을 사용하여 제조하는 것이 내구성면에서 바람직하다.
그리고, 본 발명에 따르면 분석하고자 하는 시료의 온도변화가 크지 않게 하고 10 ∼ 100℃의 온도범위에서 시료를 분석, 검출할 수 있도록 시료셀(3)의 항온을 유지시켜야 하므로 광원소자(2) 인접부위에 온도조절기(7)를 설치하여 시료셀(3)의 항온을 유지하거나 외부 온도 변화에 따른 영향을 감소시킬 목적으로 검출기(4)의 항온을 유지시키도록 항온장치를 구성하여 검출기(4)의 항온을 유지한다. 또한, 유사시 시료의 유독성 물질이 바깥으로 유출되는 것을 방지하기 위해서는 시료셀(3)이 완전한 기밀상태가 유지되는 상태로 밀폐되어야 하는 바, 이를 위해서 시료셀(3)과 광원소자(2) 사이에 오-링(O-ring)을 설치할 수도 있다.
그리고, 이러한 시료셀(3)은 시료의 통과에 따른 압력에 대비하여 광원소자(2) 사이에 예컨대, 수정창과 같은 보호수단을 설치하는데, 필요에 따라서는 시료셀(3)과 광원소자(2) 사이에 광섬유를 이용하여 직접 연결할 수도 있다. 즉, 시료셀(3)과 광원소자(2)의 사이, 그리고 시료셀(3)과 검출기(4)의 사이에 빛의 전달매체로 광섬유를 설치할 수 있다. 광섬유를 이용할 경우, 근적외선의 단점인 온도변화 및 온도범위의 제한을 극복할 수 있고, 광원과 검출기(4)를 적절한 위치에 배치함으로써 외부잡음에 민감한 전기적 신호를 보다 안전하게 데이터화 할 수 있는 장점이 있다.
상기와 같은 구조를 갖는 시료셀(3)은 분석하고자 하는 시료에 따라 다르게 설치할 수 있는데, 그 구현예는 예를 들어 후술하는 도 2 내지 도 7에 도시한 바와 같은 장치 구성에 적합한 형태로 설치될 수 있다. 도 2 내지 도 7은 본 발명의 방법을 다양하게 적용시킨 구체적인 수분분석장치의 구현예를 간단하게 개념도로 도시한 것으로서, 본 발명은 이러한 구현예에 국한되는 것이 아니라 본 발명의 방법이 적용되는 한도에서 필요에 따라 적절한 형태로 변형하여 구성된 장치도 포함한다. 통상적으로 도 2에 도시한 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)을 이용하여 기체시료의 수분을 분석하고자 할 때는 도 3에 도시한 액체시료 분석에 적용되는 시료셀(33)과 동일하나 분석하고자 하는 시료가 액체 상태일 때와 비하여 기체 상태에서는 단위 체적당 수분의 밀도가 적기 때문에 동일한 감도를 유지하기 위해서는 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)에서 빛의 통과길이가 길어야 하는 것이다. 본 발명에 따르면 액체시료 분석에 적용되는 시료셀(33)에서 빛의 통과길이는 공정조건에 따라 다르지만 경제성 및 여러 조건을 고려하여 1 ∼ 50 ㎝, 바람직하기로는 1 ∼ 5 ㎝ 정도로 유지하는 것이 좋으나, 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)은 상술한 바와 같이 유량, 압력, 시료종류, 시료셀의 크기, 감도 등과 같은 공정조건을 고려하여 1 ∼ 300 ㎝, 바람직하기로는 1 ∼ 30 ㎝ 정도로 확대하여 감도에 맞게 설계한다. 이와 같이 기체시료 분석에 사용되는 시료셀(23)은 크기를 조절하여 감도를 높일 수도 있고, 특히 본 발명에서는 기체시료 분석에 적용되는 시료셀(23)은 중간 위치에 화학적, 물리적으로 안정하고 기체가 통과할 수 있는 투과성막을 제작함으로써 기체중의 수분분석에 유리하고, 조작이 간단하며 기기적인 유지, 보수가 편리한 장점이 있다.
또한, 본 발명에 의하면 이러한 시료셀(3)은 길이를 줄이거나 늘일 수 있도록 구성하여 빛의 진행방향에 대하여 그 길이를 다르게 구성하여 설치할 수 있는데, 시료셀(3)의 길이를 짧게 해야 할 경우에는 빛의 진행방향과 시료의 진행방향을 수직으로 하고, 시료셀(3)의 길이를 길게 해야 할 경우에는 빛의 진행방향과 시료의 진행방향을 동일하게 일치시키거나 빛에 대하여 시료셀(3)의 뒷부분에 반사경을 설치하여 빛의 통과길이를 2배로 길게하여 감도를 높일 수 있다.
뿐만 아니라 시료셀(3)은 첨부도면 도 6에 하나의 구현예로 도시한 바와 같이 추가적으로 보정을 위한 표준 시료셀(63b)을 별도로 도입하여 파장이 다른 복합파장을 이용하도록 구성될 수도 있다. 즉, 표준시료에 대하여 광원과 검출기의 주기적인 보정 및 검정이 가능하며 표준시료에 대한 시료의 수분량의 차를 구함으로써 보다 정확한 수분검출이 가능하도록 할 수 있는 것이다.
상기와 같이, 광원소자(2)에서 방출된 빛은 시료셀(3)을 통과하여 수분에 의해 흡수된 빛을 제외한 나머지 빛은 검출기(4)의 포토 다이오드에서 감지된다. 이때, 상기와 마찬가지로 검출기(4)와 시료셀(3) 사이를 오-링으로 처리하여 시료셀(3)로부터 유독물질이 검출기(4) 및 장치의 다른 본체 내부로 침투하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 시료셀(3)을 통과한 빛을 보다 안전한 전기적 신호로 데이터화하기 위하여 시료셀(3)과 검출기(4) 사이를 광섬유를 이용하여 직접 연결할 수 있다. 그리고, 상기 광원소자(2)의 경우와 동일하게 검출기(4)에서 앞부분에서 시료와 접할 가능성이 있는 부분은 SUS-316으로 하고, 뒷부분은 알루미늄으로하여 전기적인 간섭을 제거하도록 구성할 수 있다.
이와 같이, 검출기(4)를 구성하는 포토 다이오드는 시료셀(3)을 통과한 빛을 전류신호로 변환시키고, 이 전류는 증폭부(5)에서 데이터 처리가 용이한 전압으로 증폭된다. 이때, 증폭부(5)에서는 검출기(4)에서 인식된 신호가 인가되고 전압으로 변환되어 전압값이 결정되는데, 그 전압값은 빛에 의해 검출기(4)의 포토 다이오드에서 발생된 전류와 저항의 곱에 의해 결정되며, 이렇게 변환된 전압은 다시 적당한 값으로 증폭된다.
상기 검출기(4)에서 출력된 신호에 의한 전압은 증폭부(5)에서 더욱 증폭되어 신호변환기(6)에서 전류로 변환되어 아날로그 신호로 출력되거나 디지털 신호로 변환되어 제어컴퓨터에 입력된다. 그리고, 상기 신호변환기(6)에서 변환된 전류는 전류계를 설치하여 현장에서 직접 확인이 가능하도록 할 수 있다.
상기와 같은 구조를 갖는 본 발명에 따른 휴대용 수분분석장치의 특성부에 대한 제작재질은 통상적으로 사용되는 것은 가능하고, 바람직하기로는 외부의 열악한 조건에서 견딜 수 있게 하기 위하여 본체를 SUS-316으로 제조할 수 있다. 또한, 설치장소의 제한을 피하고 전기적 신호 잡음을 줄이기 위하여 검출기(4) 바로 뒤에 증폭부(5)를 갖추고 시료셀(3)과의 사이의 거리를 쉽게 조절할 수 있도록 한다.
이러한 본 발명에 따른 수분분석방법과 그 방법이 적용되는 휴대용 수분분석장치의 최대 장점은 수분에 대한 감도가 좋고 제작, 설치 및 유지보수가 간단하며, 특히 이를 휴대할 수 있다는 것이다. 즉, 그 분석 원리가 특정파장영역에 의한 수분의 분석에만 국한될 수 있도록 기술구성의 메카니즘을 설계하여 새로운 시스템으로 화학공정에 편리하게 적용하고 또한, 휴대할 수 있게 함으로써, 분석장치 본체 자체가 간단하므로 다른 보조장치 없이 시료셀을 설치하여 접속시켜 주기만 하면 된다. 또한, 그 분석장치의 활용 후에 분리도 매우 간단하게 이루어지며 시료셀과의 접촉부위가 부주의로 파손되는 경우도 간편하게 유지보수가 가능한 특징을 갖는다.
이와 같은 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
첨부도면 도 2와 같이 구성된 휴대용 수분분석장치를 이용하여 기체(디클로로벤젠)시료를 진공펌프를 이용하여 반응조로 유입시켰다. 시료를 유입시킬 때 휴대용 수분분석장치 내부로 시료이외의 이물질이 유입되는 것을 방지하기 위하여 휴대용 수분분석장치 앞쪽에 필터를 설치하였다. 그런다음 시료셀을 기체시료가 유입되어 있는 반응조에 삽입하고 광원소자에서 0.97 ㎛의 파장을 갖는 빛을 시료셀에 조사하였다. 근적외선은 온도에 민감하므로 기기의 항온을 유지시키기 위하여 온도조절기를 사용하여 온도를 25℃로 일정하게 조절하여 주었다. 그런다음 휴대용 수분분석장치를 통하여 시료내의 수분을 분석한 다음, 휴대용 수분분석장치의 세척과 교정을 위하여 질소가스를 연결하여 유지 보수하여 주었다.
실시예 2
첨부도면 도 3과 같이 구성된 휴대용 수분분석장치를 이용하여 액체(디클로로벤젠)시료를 진공펌프를 이용하여 반응조로 유입시켰다. 그런다음 시료셀을 액체시료가 유입되어 있는 반응조에 삽입하고 광원소자에서 0.97 ㎛의 파장을 갖는 빛을 시료셀에 조사하였다. 그리고, 근적외선은 온도에 민감하므로 기기의 항온을 유지시키기 위하여 온도조절기를 사용하여 온도를 25℃로 일정하게 조절하여 주었다. 그런다음 휴대용 수분분석장치를 통하여 시료내의 수분을 분석하였다.
실시예 3
첨부도면 도 4와 같이 구성된 휴대용 수분분석장치를 이용하여 상기 실시예 2와 동일한 방법으로 실시하여 시료내의 수분을 분석하였다.
실시예 4
첨부도면 도 5와 같이 구성된 휴대용 수분분석장치를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하여 시료내의 수분을 분석하였다.
실시예 5
첨부도면 도 6과 같이 구성된 휴대용 수분분석장치를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 액체시료와 표준시료를 반응조에 각각 유입하고, 여기에 시료셀을 삽입하여 시료내의 수분을 분석하였다. 이때, 표준시료로는 이중 증류를 하고 분자체 처리를 한 아세톤을 사용하였다.
실시예 6
첨부도면 도 7과 같이 구성된 휴대용 수분분석장치를 이용하여 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 광원소자의 발광 다이오드를 다수개 설치하고, 검출기의 포토 다이오드를 다수개 설치하여 시료내의 수분을 측정하였다.
실험예
상기 실시예 2에서 분석한 방법에 따라 실험하되 성분은 동일하고 수분함량이 다른 6종류의 액체시료에 대해 검출한 측정수분과 실제로 디클로로벤젠에 수분이 0 ppm, 100 ppm, 200 ppm, 300 ppm, 400 ppm, 500 ppm 첨가된 기준시료 1 내지 6을 검증한 결과는 다음 표 1에 나타내었고 전압계에 나타난 결과를 다음 표 2에 나타내었다.
구 분 참값 (ppm, 기준시료) 실시예의 수분값 (ppm) 차이 (ppm)
시료 1 0 1.7 1.7
시료 2 100 100 0
시료 3 200 200 0
시료 4 300 298 2
시료 5 400 402 2
시료 6 500 501.7 1.7
구 분 기준시료 (ppm) 신호값 (㎷) log(신호값)
시료 1 0 980 2.991
시료 2 100 915 2.962
시료 3 200 854 2.932
시료 4 300 798 2.902
시료 5 400 743 2.871
시료 6 500 693 2.841
상기 표 1에 나타낸 결과로부터 참값과 측정값의 비교 사실로 미루어 본 발명의 방법과 장치를 이용하여 수분을 분석한 결과 상대오차 0.5% 이하에서 참값과 측정값이 일치함을 확인할 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 분광학적 분석을 통해 화학공정중에 미량의 수분을 검출하기 위한 수분분석방법으로써 종래와는 달리 특정 파장영역의 근적외선을 광원으로 이용하여서 수분을 검출하되 분광 결과를 전기적 신호로 바꾸고 증폭시켜 분석한 수분을 공정운전중에 지속적으로 관찰할 수 있도록 하는 새로운 수분분석방법을 개발하고, 또 이러한 새로운 수분분석방법을 적용시킨 휴대용 수분분석장치를 개발함으로써 우수한 검출감도를 나타내며 단순한 구조를 가지고 있어서 장치제작이 용이하며 이를 휴대할 수 있을 뿐만 아니라 기기의 고장 발생시 쉽게 수리할 수 있는 이점이 있다.

Claims (9)

  1. 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석방법에 있어서, 광원으로 근적외선 영역의 단파장을 사용하되 0.7㎛ 내지 2.0㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광을 선택적으로 시료에 적용시켜서 얻어지는 검출정보를 토대로 수분분석하는 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광은 0.75±0.05 ㎛, 0.95±0.05 ㎛, 1.15±0.05 ㎛, 1.45±0.05 ㎛ 및 1.95±0.05 ㎛ 영역의 파장 중에서 선택된 단파장 또는 0.95±0.05 ㎛를 기본으로 하는 복수 단파장인 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 배음진동파장영역의 단색광은 1.0±0.05 ㎛ 영역의 단파장인 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법.
  4. 제 2 항에 있어서, 상기 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 단색광은 1.0±0.05 ㎛를 기본으로 하고, 0.70±0.05 ㎛, 1.2±0.05 ㎛, 1.5±0.05 ㎛ 및 2.0±0.05 ㎛ 중에서 선택된 하나 이상의 파장영역을 가진 복수 단파장인 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 수분분석방법.
  5. 분광학적 분석원리를 적용하여 화학공정중에 특정성분의 존재상태를 분석, 검출해내는 분석장치에 있어서, 전원공급장치를 통해 근적외선 영역의 단색광인 0.7 ㎛ 내지 2.0 ㎛의 진동흡수파장에 해당하는 배음진동과 조화진동이 혼합된 파장영역의 하나 이상의 단파장 발광 다이오드를 구비한 광원소자와;
    분석하고자 하는 시료가 통과하는 유로에 설치되어 시료를 수분분석 상태로 위치되도록 유도하는 시료셀과;
    상기 광원소자에서 나온 빛이 시료셀을 통과한 후 그 결과를 검출하고 상기 광원소자와 동일한 파장영역의 하나 이상의 포토 다이오드를 구비한 검출기와;
    상기 검출기로부터 인가된 검출 신호를 증폭시키는 증폭부와;
    상기 증폭부에서 인가되는 신호를 아날로그 또는 디지털 신호로 변환시키는 신호변환부;
    그리고, 시료셀 또는 검출기의 항온 유지를 위한 온도 조절기
    를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 휴대용 수분분석장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 광원소자는 광원으로부터 발광되는 빛의 각도조절이 가능하게 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 휴대용 수분분석장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 시료셀은 추가적으로 보정을 위한 표준 시료셀을 도입하여 파장이 다른 복수 단파장을 이용하도록 구성된 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 휴대용 수분분석장치.
  8. 제 5 항에 있어서, 상기 시료셀은 그 길이를 줄이거나 늘릴 수 있도록 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 휴대용 수분분석장치.
  9. 제 5 항에 있어서, 상기 수분분석장치는 시료셀과 광원소자 사이 및 시료셀과 검출기 사이에 광섬유가 설치되어 있는 것을 특징으로 하는 근적외선 단파장 광원을 이용한 휴대용 수분분석장치.
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