KR19990074243A - Method for manufacturing magnetic recording medium - Google Patents

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KR19990074243A
KR19990074243A KR1019980007707A KR19980007707A KR19990074243A KR 19990074243 A KR19990074243 A KR 19990074243A KR 1019980007707 A KR1019980007707 A KR 1019980007707A KR 19980007707 A KR19980007707 A KR 19980007707A KR 19990074243 A KR19990074243 A KR 19990074243A
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magnetic
recording medium
magnetic recording
polyester
binder
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KR1019980007707A
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Inventor
이경수
임재춘
조현수
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구광시
주식회사 코오롱
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Abstract

본 발명은 비자성 지지체 상에 자성층을 형성하는 자기기록매체의 제조방법에 관한 것이다. 상세하게는 본 발명은 내구성, 주행성, 자성도료의 분산 안정성 및 도포성이 매우 우수한 고품질의 자기기록매체를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium on which a magnetic layer is formed on a nonmagnetic support. More particularly, the present invention relates to a method for producing a high-quality magnetic recording medium having excellent durability, running property, dispersion stability of a magnetic paint, and coatability.

Description

자기기록매체의 제조방법Method for manufacturing magnetic recording medium

본 발명은 비자성 지지체 상에 자성층을 형성하는 자기기록매체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium on which a magnetic layer is formed on a nonmagnetic support.

종래 오디오 테이프, 비디오 테이프 등의 자기 테이프 및 플로피디스크 등의 자기 디스크 등으로 된 자기기록매체는 통상의 제품보다도 넓은 영역을 가지는 비자성 지지체 상에 자성도포액을 도포해서 자성층을 형성하고, 배향처리 등을 하여 건조한 후 상기 자성층을 표면 평활화 처리하여 자기기록매체의 원판을 만든 후 경화 공정을 거쳐 최종의 제품으로 완성된다. 최종의 공정으로 카세팅 등의 공정을 거쳐서 다음 단계의 최종 제품인 카세트를 만들 수도 있다.Magnetic recording mediums such as magnetic tapes such as audio tapes and video tapes and magnetic disks such as floppy discs are formed by applying a magnetic coating liquid onto a nonmagnetic support having a wider area than ordinary products to form magnetic layers, And then the magnetic layer is subjected to a surface smoothing treatment to form a disk of a magnetic recording medium, followed by a hardening step to complete the final product. In the final step, the final product of the next step, such as a cassette, can be made through processes such as car setting.

상기 자성 도포액의 제조는 강자성 분말, 알루미나 카본블랙 등의 기타 무기물 및 윤활제, 경화제, 분산제 등을 결합제 용액에 분산하여 제조하고, 상기 표면 평활화 처리는 자성층 표면의 평활화 및 충진밀도 등을 향상시킴으로써, 도포 두께의 균일화등을 달성 할 수 있다. 상기 자성체 표면의 평활화는 자기기록매체의 재생출력의 향상 및 노이즈의 감소에 매우 유효하다.The magnetic coating liquid is prepared by dispersing ferromagnetic powder, other inorganic substances such as alumina carbon black, a lubricant, a curing agent, a dispersant, etc. in a binder solution. The surface smoothing treatment improves the surface smoothness and filling density of the magnetic layer, Uniformity of coating thickness, and the like can be achieved. Smoothing of the surface of the magnetic body is very effective for improvement of reproduction output and reduction of noise of the magnetic recording medium.

최근 자기기록 시스템 및 고밀도 기록 등의 기술발달로 인하여 자기기록매체의 기억용량이 많은 기록매체의 제조가 요구되므로 상기 기록매체의 단위 면적당 정보기억력을 높일 필요가 있다.It is necessary to increase the information storage capacity per unit area of the recording medium because the recent development of magnetic recording systems and high density recording and the like requires the manufacture of a recording medium having a large storage capacity of the magnetic recording medium.

따라서, 상기 정보기록의 밀도를 높이기 위하여는 정보의 기록 및 재생을 하는 자기헤드로부터 발생하는 기록 자속을 미소한 면적에 집중할 필요가 있기 때문에 상기 자기헤드가 소형화되고, 발생 자속량이 감소되어지고 있다. 따라서 상기에서처럼 감소되어지는 자속에서 자성체의 자화방향을 국부에서 반전하기 위하여는 상기 자성층 체적의 감소 즉, 자성체의 두께를 감소시킴으로서 완전한 자화반전이 가능해진다. 그러나 자성층의 체적이 감소하게되면 광차폐효과의 저하, 박막의 층형성으로 인한 표면성 저하, 표면성 저하로 인한 특성 저하 및 내구성 저하등을 유발할 수 있다. 특히 자기기록매체의 내구성 저하는 자기기록매체에 있어서 치명적이며 이로 인하여 드롭 아웃트 증가를 유발할 수 있다.Therefore, in order to increase the density of the information recording, it is necessary to concentrate the recording magnetic flux generated from the magnetic head for recording and reproducing information on a minute area, so that the magnetic head is miniaturized and the amount of generated magnetic flux is reduced. Therefore, in order to invert the magnetization direction of the magnetic body locally in the reduced magnetic flux, it is possible to completely invert the magnetization by decreasing the thickness of the magnetic layer, that is, by reducing the thickness of the magnetic body. However, if the volume of the magnetic layer is reduced, the effect of the light shielding effect may be deteriorated, the surface property may be deteriorated due to the formation of the thin film layer, the property may be deteriorated due to the decrease of the surface property, and the durability may be lowered. Particularly, the decrease in durability of the magnetic recording medium is fatal to the magnetic recording medium and may cause an increase in the dropout.

따라서 본 발명의 목적은 상기의 문제점을 해결하고 단파장의 기록과 국부에서의 자화 반전이 요구되는 충진율이 높은 자성층을 형성함은 물론 반복 및 고속 주행시에 자기기록매체의 표면 손상을 없게 하여 고밀도 기록이 가능하고 자기특성 등이 우수하며 특히 전자변환 특성이 우수하고, 내구성, 주행성 및 자성도료의 분산 안정성 및 도포성이 매우 우수한 고품위의 자기기록매체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.It is therefore an object of the present invention to solve the above problems and to provide a magnetic recording medium having a high filling rate which requires recording of a short wavelength and inversion of magnetization in a local portion, And a method for producing a high-quality magnetic recording medium which is excellent in magnetic characteristics and particularly excellent in electronic conversion characteristics and excellent in durability, running property, dispersion stability of a magnetic paint and coating property.

본 발명은 자기기록매체의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a magnetic recording medium.

본 발명의 자기기록매체의 제조방법은 비자성 지지체 상에 강자성 분말, 카본블랙 및 연마제를 결합제 용액에 분산시켜 제조한 자성 도료를 도포하여 자성층으로 형성한 후 건조, 표면 평활화, 경화 및 제단공정을 통해 자기기록매체를 제조하는 방법에 있어서, 결합제로 질량평균 분자량이 6만 이상이고 점도가 30중량%에서 900cps 이하이며 유리 전이 온도가 30℃ 이상인 폴리에스테르계 폴리우레탄수지를 사용함을 특징으로 한다.The magnetic recording medium of the present invention comprises a magnetic layer formed by dispersing a ferromagnetic powder, carbon black and an abrasive in a binder solution on a nonmagnetic support, and forming a magnetic layer, followed by drying, surface smoothing, Wherein the binder is a polyester polyurethane resin having a mass average molecular weight of 60,000 or more, a viscosity of 30 wt% to 900 cps or less, and a glass transition temperature of 30 ° C or more.

본 발명의 결합제는 폴리에스테르계 폴리우레탄수지를 단독으로 사용하거나 폴리에스테르계 폴리우레탄수지를 염화비닐계 수지, 우레탄계 수지 및 폴리이소시아네이트계 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 혼합하여 사용할 수 있다.The binder of the present invention may be used alone or in combination with at least one material selected from the group consisting of a vinyl chloride resin, a urethane resin and a polyisocyanate based on a polyester-based polyurethane resin.

본 발명의 결합제로 사용되는 폴리에스테르계 폴리우레탄은 도료의 분산성 및 분산 안정성 향상뿐만 아니라 내구성, 유연성, 강도 및 주행성 등의 물리적 특성을 향상시키기 위하여 사용되어지는데, 자성 도료의 점도 특성에 영향을 미치는 폴리에스테르계 폴리우레탄을 점도를 낮추기 위하여 분자량이 낮은 것을 사용하게 되면 도료의 분산성과 도포성 등은 확보할 수 있지만 박막화된 자성층의 내구성 및 물리적 특성이 저하되므로, 이를 막기 위하여 에스테르계 폴리 우레탄 수지의 질량 평균 분자량을 6만 이상으로 하여 결합제간의 가교 후 자성층의 내구성 및 물리적 특성을 확보함이 중요하다.The polyester-based polyurethane used as the binder of the present invention is used not only to improve the dispersibility and dispersion stability of the coating material but also to improve the physical properties such as durability, flexibility, strength and running property, In order to lower the viscosity of the polyester-based polyurethane, if a low molecular weight material is used, the dispersibility and coatability of the coating material can be ensured. However, since the durability and physical properties of the thinned magnetic layer deteriorate, an ester-based polyurethane resin Is more than 60,000, it is important to secure the durability and physical properties of the magnetic layer after crosslinking between the binders.

그리고 폴리에스테르계 폴리 우레탄 수지의 유리전이 온도가 30℃보다 낮게되면 경화시에 자성층 표면의 변화가 일어나 주행성 등에 불리한 영향을 나타내고, 경화후 제단 공정이 종료된 자기기록매체에 있어서도 고온 및 고습에서 방치하게되면 카셋트 와인딩 공정 등에서 많은 문제점을 유발하게 된다.When the glass transition temperature of the polyester-based polyurethane resin is lower than 30 ° C, the surface of the magnetic layer changes during curing and adversely affects the running property. In the magnetic recording medium after the curing process has been completed, Which causes many problems in the cassette winding process and the like.

또한 도료의 점도 특성은 자성도료의 분산성 및 분산 안정성과 도포성에 많은 영향을 미치므로 자성 도료의 점도 특성에 많은 영향을 미치는 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지의 적절한 점도 조건을 설정하는 것이 매우 중요하다. 즉, 생산성 향상을 위하여 도포 속도를 증가시키거나 도료 제조능력을 향상시키기 위해서는 도료의 점도는 분산 안정성이 떨어지지 않는 범위에서 낮게 하는 것이 유리하며, 이러한 목적을 위해서는 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지의 점도조건은 30중량%에서 900cps이하가 바람직하다.In addition, since the viscosity characteristics of the coating material greatly affects the dispersibility and dispersion stability of the magnetic paint and the coating ability, it is very important to set appropriate viscosity conditions of the polyester-based polyurethane resin which greatly affects the viscosity characteristics of the magnetic paint. That is, in order to increase the coating speed or to improve the coating ability for improving the productivity, it is advantageous to lower the viscosity of the coating material so that the dispersion stability does not deteriorate. For this purpose, the viscosity condition of the polyester- Preferably 30 wt% to 900 cps or less.

이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.

본 발명은 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 고분자 물질로서 구성된 비자성 지지체 상에 결합제 용액을 자성층이 형성되지 않는 면에 도포하여 결합제 층을 형성하고 강자성 분말, 연마제, 카본 블랙등의 무기물과 윤활제, 분산제등을 결합제용액에 고분산 공정을 거쳐 분산시켜 제조한 자성 도포액을 비자성 지지체 상에 도포하여 자성층을 형성한 후 배향, 건조, 표면 평활화, 경화 및 제단공정을 거쳐 비자성 지지체로부터 기인되는 기록 손실의 저하 및 자성층 손상이 없는 자기기록매체를 제조하는 방법에 관한 것이다.A binder solution is applied on a nonmagnetic support composed of a polymeric material such as polyethylene terephthalate on a surface of the magnetic layer on which a magnetic layer is not formed to form a binder layer, and an inorganic material such as a ferromagnetic powder, an abrasive, or carbon black, a lubricant, A magnetic coating liquid prepared by dispersing a binder solution in a high dispersion process is coated on a nonmagnetic support to form a magnetic layer and then subjected to orientation, drying, surface smoothing, hardening, and alarization to obtain a recording loss And to a method of manufacturing a magnetic recording medium without magnetic layer damage.

본발명의 비자성지지체는 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리아라미드, 폴리카보네이트, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 아라미드 등의 공지의 필름을 사용할 수 있다.The nonmagnetic support of the present invention may be a known film such as polyethylene terephthalate, polyethylene naphthalate, polyaramid, polycarbonate, polyamide, polyimide, polyamideimide, and aramid.

비자성 지지체는 중심선 평균표면조도가 0.1㎛이하, 바람직하게는 0.05㎛이하이다. 또 이러한 비자성 지지체는 단순히 중심선평균표면조도가 작아야하는 것 뿐만 아니라 1.0㎛ 이상의 조대돌기가 없을수록 좋다. 또 표면조도의 형상은 필요에 따라 첨가하는 필라로 자유롭게 콘트롤할 수 있으며 이러한 필라로는 Ca, Si, Ti등의 산화물과 탄산염, 아크릴계 등의 유기 미립분 등을 사용할 수 있다.The nonmagnetic support has a centerline average surface roughness of 0.1 占 퐉 or less, preferably 0.05 占 퐉 or less. Such a non-magnetic support should not only have a small centerline average surface roughness but also have no coarse projections of 1.0 탆 or more. Further, the shape of the surface roughness can be freely controlled by a pillar which is added as the need arises. As the pillar, oxides such as Ca, Si, Ti, organic carbonate such as carbonate and acrylic can be used.

자성층에서 사용할 수 있는 강자성 분말은 특별한 제한은 없다. 그 예로 γ-Fe2O3, Co함유 γ-Fe2O3, Co함유 Fe3O4, CrO2, Co-Ni-P 합금, Fe-Co-Ni 합금, 바륨페라이트, 스트로튬페라이트 등의 공지의 강자성 분말을 사용할 수 있다.The ferromagnetic powder usable in the magnetic layer is not particularly limited. Examples of the ferromagnetic material include γ-Fe 2 O 3 , Co-containing γ-Fe 2 O 3 , Co-containing Fe 3 O 4 , CrO 2 , Co-Ni-P alloy, Fe-Co-Ni alloy, barium ferrite and strontium ferrite A known ferromagnetic powder can be used.

연마제로는 알파페라이트(α-Fe2O3), SiO2, TiO2, ZrO2, SnO2, Sb2O3, Cr2O3및 Al2O3등의 무기물을 사용할 수 있다.Abrasives may be used as an inorganic material such as alpha-ferrite (α-Fe 2 O 3) , SiO 2, TiO 2, ZrO 2, SnO 2, Sb 2 O 3, Cr 2 O 3 and Al 2 O 3.

사용 가능한 카본블랙의 종류는 스페샬블랙 또는 고무용 블랙등이 있고, 구체적으로는 40㎚ 이하의 입자 크기를 가지는 펠렛(비드) 또는 파우드 타입의 카본블랙의 종류로서는 카보트사의 블랙펄즈엘, 리갈 660 시리즈, 불칸 9A32, 불칸P, 모나크 880, 모나크 800, 블랙펄즈 880, 블랙펄즈 800, 불칸 XC-72, 리갈 330R, 리갈99R 등과 데구사의 프린덱스 시리즈인 프린덱스 85, 75, L, 55, 45, 40, 35등과 콜롬비아사의 레이븐 2000, 콘덕텍스 900, 레이븐 1250, 1170, 1020, 850 등과 미쯔비시사의 # 850, MCF 88, MA600, #3150, #45, #47, #44, #33, CF9 등과(주)럭키의 하이블랙시리즈인 600L, 50L, 50LB, 40B1, 40B2, 45LB, 40L, 30L, 30LB, 20L, 5L, 40, 30, 30B, 20, 20B, 10, 10B등을 단독 또는 혼합 사용할 수 있고, 40㎚ 이상의 입자크기를 가지는 펠렛(비드) 또는 파우드 타입의 카본블랙의 종류로서는 카보트사의 블랙펄즈 280, 130, 모나크 120등과 데구사의 프린텍스 A, G 콜롬비안사의 레이븐 14, 430 미쯔비시사의 #20, #10 MA7B(주)럭키의 하이블랙 150B, 160B등을 단독 또는 혼합 사용할 수 있다.Specific examples of usable carbon black include special black or black for rubber, and specifically, pellets (beads) having a particle size of 40 nm or less or carbon blacks of the powder type include Blackfowler, 75, L, 55, and 55, which are the printers of the Degussa printers, series, Vulcan 9A32, Vulcan P, Monarch 880, Monarch 800, Blackpulse 880, Blackpulse 800, Vulcan XC-72, Regal 330R, Regal 99R, MCV 88, MA600, # 3150, # 45, # 47, # 44, # 33, and CF9 of Mitsubishi, 50L, 50LB, 40B1, 40B2, 45LB, 40L, 30L, 30LB, 20L, 5L, 40, 30, 30B, 20, 20B, 10 and 10B of Lucky's high black series, As a kind of pellet (bead) or powder type carbon black having a particle size of 40 nm or more, Black Pearls 28 0, 130, Monarch 120 and the like, and Printte A of Degussa, Raven 14 of G Colombian, 430 # 20 of # Mitsubishi, # 10 MA7B Lucky, HighBlack 150B, and 160B.

윤활제의 종류는 에스테르계 지방산, 지방산등이 있고, 구체적으로는 라우린산, 미리스친산, 스테아린산, 스테아린산부틸, 올레인산, 올레일알코올, 라우릴알코올등을 단독 또는 혼합하여 사용할 수 있다.Examples of the lubricant include ester fatty acids and fatty acids. Specific examples thereof include lauric acid, myristic acid, stearic acid, butyl stearate, oleic acid, oleyl alcohol and lauryl alcohol.

사용가능한 분산제로는 티타늄계의 경우 이소프로필 트리이소스테아로릴티타네이트, 이소프로필 트리(도데실)벤젠술포닐 티타네이트, 이소프로필 트리(디옥틸)포스페이토 티타네이트, 이소프로필 트리(디옥틸)피로포스페이토티타네이트, 이소프로필 트리에틸티타네이트등을 사용할 수 있고, 알루미늄계로는 디이소부틸(올레일)아세토 아세틸 알루미네이트, 디이소프로필(올레일) 아세토아세틸 알루미네이트, 아세토알콕시알루미늄 디이소프로필레이트등을 사용할 수 있다.Examples of usable dispersing agents include isopropyltriisostearoyltitanate, isopropyltri (dodecyl) benzenesulfonyltitanate, isopropyltri (dioctyl) phosphatotitanate, isopropyltri (di (Oleyl) acetoacetyl aluminate, diisopropyl (oleyl) acetoacetyl aluminate, acetoalkoxy (allyloxy) acetylacetyl aluminate, and the like can be used. Aluminum diisopropylate and the like can be used.

본 발명의 각 결합제에는 -COOM, -OSO3M, -SO3M, PO(OM1)(OM2), NR4X(여기서 M, M1, M2는 Li, Na, K, H, -NR4 또는 HNR3을 나타내고, R은 알킬기 또는 H를 나타내고, X는 할로겐 원자를 나타낸다)에서 선택된 적어도 1종 이상의 관능기를 함유한다. 구체적으로는 유니온 카바이드사의 UCAR-527, UCAR-569, VAGH, VYHH, VMCH, VAGF, VAGD, VROH, VYES, VYNC, VMCC, XYHL, XYSG, PKHH, PKHJ, PKHC, PKFE 등과 일신화학공업사의 MPR-TA, MPR-TA5, MPR-TAL, MPR-TSN, MPR-TMF, MPR-TS, MPR-TM, MPR-TAO 등과 전기화학사의 100OW, DX80, DX82, DX83, 100FD등과 일본 제온사의 MR105, MR100 등과, 일본폴리우레탄사의 닛포란 N2301, N2302, N2304, 대일본잉크사의 판텍스 T-5105, T-R3080, T-5201, T-5287, T-5282 등과 몰톤사의 CA-271, CA-237, CA-2237, CA-236, CA-239, CA-397, CA-398, CA-399, 84847, CA-151HT, CA-152등과, 삼양화성사의 TI시리즈인 TI-9200, TI-1331, TI-8222, TI-8202, TI-8321, TI-8405, TI-8550, TI-8800, TI-8860, TI-8870, TI-8880, TI-8890, TI-8900, TI-8911, TI-8912 등과 BF 굳리치 사의 5714F1, 5703P, 5701F1P, 5788P, 5719P, 5715P, 5706P, 5755P, 5778P, 5799P 등을 사용할 수 있다.(M, M1 and M2 represent Li, Na, K, H, -NR4 or HNR3, and R represents an alkyl group or an alkenyl group) Or H, and X represents a halogen atom). More specifically, UCAR-527, UCAR-569, VAGH, VYHH, VMCH, VAGF, VAGD, VROH, VYES, VYNC, VMCC, XYHL, XYSG, PKHH, PKHJ, PKHC, and PKFE manufactured by Union Carbide Co., DX80, DX82, DX83, and 100FD of electrochemical company and MR105, MR100 of Japan Xion and the like of electrochemical company and the like of TAXI, MPR-TA5, MPR-TAL, MPR-TSN, MPR-TMF, MPR- T-52080, T-5287, and T-5282 manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd., Nippon N2301, N2302 and N2304 manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., TI-9200, TI-1331, TI-1322, CA-2337, CA-239, CA-397, CA-398, CA-399, 8212, TI-8202, TI-8321, TI-8405, TI-8550, TI-8800, TI-8860, TI-8870, TI-8880, TI-8890, TI-8900, TI- 5714F1, 5703P, 5701F1P, 5788P, 5719P, 5715P, 5706P, 5755P, 5778P, 5799P, etc. of BF Goodrich Co. can be used.

경화제로는 적정량의 NCO기를 함유하는 이소시아네이트계의 경화제등을 사용할 수 있다. 구체적으로는 트릴렌디이소시아네이트, 4-4' 디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 나프틸렌-1,5-디이소시아네이트, 트리페닐메탄트리이소시아네이트등을 사용할 수 있다.As the curing agent, an isocyanate-based curing agent containing an appropriate amount of NCO groups may be used. Specific examples thereof include tolylene diisocyanate, 4-4'diphenylmethane diisocyanate, hexamethylene diisocyanate, xylene diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, triphenylmethane triisocyanate and the like.

용제로 이용할 수 있는 유기용매는 임의 비율의 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 디이소부틸케톤, 사이크로헥사논등의 케톤류, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 부탄올, 이소부틸알코올, 이소프로필알코올, 메틸사이크로헥사논등의 알코올류, 초산메틸, 초산부틸, 초산이소부틸등의 에스테르류, 글리콜디메틸에테르, 글리콜모노에틸에테르, 다이옥산등의 글리콜에테르계, 벤젠, 톨루엔, 클로로벤젠등의 방향족탄화수소류, 메틸렌클로라이드, 에틸렌클로라이드, 사염화탄소등의 염소화탄화수소류등을 사용할 수 있다. 이러한 유기 용제는 반드시 100% 순도일 필요는 없고 주성분 이외에 이성체, 부반응물, 분해물등의 10∼30%이하, 바람직하기로는 10%이하의 불순물이 있어도 관계없다.The organic solvent that can be used as the solvent may be any organic solvent such as acetone, methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, diisobutyl ketone, ketones such as cyclohexanone, methanol, ethanol, propanol, butanol, isobutyl alcohol, isopropyl alcohol , Methylcyclohexanone and the like, esters such as methyl acetate, butyl acetate and isobutyl acetate, glycol ethers such as glycol dimethyl ether, glycol monoethyl ether and dioxane, aromatics such as benzene, toluene and chlorobenzene Chlorinated hydrocarbons such as hydrocarbons, methylene chloride, ethylene chloride, and carbon tetrachloride can be used. Such an organic solvent need not necessarily be 100% pure, and may contain impurities of 10 to 30% or less, preferably 10% or less, of isomers, side reactants, decomposition products, etc. in addition to the main component.

상기의 사용가능한 자성체, 카본블랙 및 연마제 등의 무기물을 용도에 맞는 적절한 함량으로 결합제 용액에 적절히 초기 분산시킨 후 결합제 및 윤활제, 경화제 등의 부원료를 부가한 후 재차 분산공정을 통하여 도료를 제조하거나 공지의 기술을 이용하여 상기의 목적에 맞게 도료를 제조한다.It is possible to appropriately initial disperse the inorganic substance such as the magnetic substance, carbon black and abrasive which are usable in the binder solution in an appropriate amount suitable for the application and then to add a binder such as a binder, lubricant, hardener and the like, The coating material is prepared in accordance with the above-mentioned purpose.

이하에서 실시예를 들어 본 발명을 상세히 설명하나 하기 실시예에 의하여 본 발명의 범주가 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited by the following Examples.

실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples

자성층의 조성The composition of the magnetic layer

강자성 분말 : Co 함유 γ-Fe2O3100 중량부Ferromagnetic powder: Co-containing γ-Fe 2 O 3 100 parts by weight

카본 블랙 : 미쯔비시사의 MA7B 6 중량부Carbon black: 6 parts by weight of MA7B manufactured by Mitsubishi

(주) 럭키의 하이블랙 150B 3 중량부3 parts by weight of Lucky's High Black 150B

연마제 : α-Fe2O33 중량부Polishing agent:? -Fe 2 O 3 3 parts by weight

Al2O33 중량부Al 2 O 3 3 parts by weight

결합제 : 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지 12 중량부Binder: Polyester-based polyurethane resin 12 parts by weight

폴리염화비닐 수지 13 중량부Polyvinyl chloride resin 13 parts by weight

지방산 : 2 중량부Fatty acid: 2 parts by weight

지방산 에스테르 : 2 중량부Fatty acid ester: 2 parts by weight

경화제 : 트리페닐메탄트리이소시아네이트 6 중량부Curing agent: Triphenylmethane triisocyanate 6 parts by weight

유기용매 : 사이클로헥사논 140 중량부Organic solvent: cyclohexanone 140 parts by weight

메틸에틸케톤 140 중량부Methyl ethyl ketone 140 parts by weight

톨루엔 120 중량부120 parts by weight of toluene

- 상기의 조성으로 자성층을 비자성 지지체(폴리에스테르 필름)상에 도포하여 자기기록매체를 제조하였다. 실시예 및 비교예에서 사용된 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지의 물성은 표 1과 같다- A magnetic layer was coated on a nonmagnetic support (polyester film) with the above composition to prepare a magnetic recording medium. The physical properties of the polyester-based polyurethane resin used in Examples and Comparative Examples are shown in Table 1

..

질량평균분자량Mass average molecular weight 점도(30중량%)Viscosity (30% by weight) 유리전이온도(℃)Glass transition temperature (캜) 실시예 1Example 1 70,00070,000 840840 4040 실시예 2Example 2 90,00090,000 880880 3333 실시예 3Example 3 85,00085,000 800800 6868 실시예 4Example 4 67,00067,000 890890 4242 실시예 5Example 5 65,00065,000 750750 4141 비교예 1Comparative Example 1 40,00040,000 700700 4040 비교예 2Comparative Example 2 90,00090,000 13001300 4545 비교예 3Comparative Example 3 90,00090,000 890890 1111 비교예 4Comparative Example 4 45,00045,000 700700 2323 비교예 5Comparative Example 5 55,00055,000 1,0001,000 4545

상기의 조성으로 표 1의 물성을 갖는 폴리에스테르 폴리 우레탄 수지를 사용하여 각각 제조한 실시예 및 비교예의 비디오 테이프의 전자변환 특성, 내구성, 동마찰계수, 분산 안정성 및 도포성 등의 특성을 하기의 방법으로 평가하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.The properties such as electronic conversion characteristics, durability, dynamic friction coefficient, dispersion stability, and coating properties of videotapes of Examples and Comparative Examples respectively prepared using the polyester polyurethane resin having the physical properties shown in Table 1 in the above composition, And the results are shown in Table 2. < tb > < TABLE >

평가방법Assessment Methods

1) RF-출력1) RF-output

기준 비디오 테이프를 일본 빅터사의 비디오테크(BR-7000)에 장착하여 100% 백색신호를 기록한 다음 재생시의 출력을 측정하고, 비교예 1에서 얻어진 비디오 테이프의 RF-출력을 0dB로 정하고, 이 값을 기준으로 하여 그 차이를 나타내었다.The reference video tape was mounted on a VIDEO TECH (BR-7000) manufactured by Victor Company of Japan and a 100% white signal was recorded. The output at the time of reproduction was measured. The RF output of the video tape obtained in Comparative Example 1 was set to 0 dB, The difference is shown as a standard.

2) 주행 내구성2) Running durability

미국 스타인 버그사에서 제작한 내구성 측정기를 사용하여 비디오테이프의 자성층을 헤드와 접촉시키고, 자성층이 손상될 때까지의 시간을 측정하고 다음과 같이 4 단계로 평가하였다.Using a durability meter manufactured by Steinberg, USA, the magnetic layer of the videotape was brought into contact with the head, and the time until the magnetic layer was damaged was measured and evaluated in the following four stages.

A: 60분 이상, B: 50분 이상~60분 미만, C: 40분 이상~50분 미만A: more than 60 minutes, B: more than 50 minutes to less than 60 minutes, C: less than 40 minutes to less than 50 minutes

D: 30분 이상~40분 미만D: Less than 30 minutes to less than 40 minutes

3) 동마찰계수(주행성)3) Coefficient of friction (running)

직경이 4인치인 스테인레스 스틸로 된 드럼에 비디오테이프를 180°가 되도록 접촉시키고, 100g의 장력(T1)을 걸어 1.8m/분의 속도로 드럼을 회전시킬때 비디오 테이프에 걸리는 장력(T2)를 측정하여, 다음 식에 의해 동 마찰계수를 계산하였다.A video tape is brought into contact with a drum made of stainless steel having a diameter of 4 inches at an angle of 180 ° and a tension T2 applied to the videotape when the drum is rotated at a speed of 1.8 m / And the coefficient of dynamic friction was calculated by the following equation.

4) 분산 안정성4) Dispersion stability

자성 도료를 상온에서 1일 방치 후 1일 방치전의 광택도와 1일 방치 후의 광택도를 비교하여 광택도 저하율을 기준으로 4 등급으로 분류하였다.The magnetic paint was left at room temperature for 1 day, and then the gloss before and after leaving for one day was compared with that after one day, and classified into four grades based on the degree of gloss decrease.

A : 10% 미만, B : 10∼19%, C : 20∼29%, D : 30% 이상A: less than 10%, B: 10 to 19%, C: 20 to 29%, D: 30%

5) 도포성5) Coating property

자성 도료를 비자성 지지체에 도포한 후 도포 표면 및 권취 상태등을 확인하여 4 등급으로 분류하였다.The magnetic paint was applied to a non-magnetic support and classified into four grades by checking the coated surface and winding state.

A : 도포면 및 권취 상태 양호, B : 도포면 양호, 권취 상태 불량A: Good coating surface and winding condition, B: Good coating surface, poor winding condition

C : 도포면 불량, 권취 상태 양호, D : 도포면 불량, 권취 상태 불량C: poor coating condition, good winding condition, D: bad coating condition, poor winding condition

RF 출력RF output 내구성durability 마찰계수Coefficient of friction 분산 안정성Dispersion stability 도포성Application property 실시예 1Example 1 +0.7+0.7 BB 0.1970.197 AA AA 실시예 2Example 2 +1.6+1.6 AA 0.2310.231 AA BB 실시예 3Example 3 +0.6+0.6 AA 0.1800.180 AA AA 실시예 4Example 4 +0.8+0.8 BB 0.2470.247 AA BB 실시예 5Example 5 +1.2+1.2 BB 0.2260.226 BB AA 비교예 1Comparative Example 1 +1.7+1.7 DD 0.4980.498 DD AA 비교예 2Comparative Example 2 -0.5-0.5 AA 0.2370.237 AA DD 비교예 3Comparative Example 3 +2.0+2.0 BB 0.5970.597 BB BB 비교예 4Comparative Example 4 +1.7+1.7 CC 0.4780.478 CC AA 비교예 5Comparative Example 5 +0.2+0.2 CC 0.2270.227 AA DD

상기 표에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명의 방법에 의해 제조한 자기기록매체는 통상의 방법으로 제조된 자기기로매체인 비교예의 자기기록매체와 비교해 볼 때, 전자 변환 특성이 양호하고 내구성, 주행성, 자성 도료의 분산 안정성 및 도포성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.As can be seen from the above table, the magnetic recording medium manufactured by the method of the present invention has a good electron conversion characteristic and is excellent in durability, The dispersion stability of the magnetic paint and the coatability were excellent.

따라서 본 발명에 따른 폴리에스테르계 폴리우레탄 수지를 결합제로 사용하여 자기기록매체를 제조하는 경우에는 고품위의 자기기록매체를 제공한다는 것을 알 수 있다.Therefore, it can be seen that when a magnetic recording medium is manufactured using the polyester-based polyurethane resin according to the present invention as a binder, a high-quality magnetic recording medium is provided.

Claims (2)

비자성 지지체 상에 강자성 분말, 카본블랙 및 연마제를 결합제 용액에 분산시켜 제조한 자성 도료를 도포하여 자성층으로 형성한 후 건조, 표면 평활화, 경화 및 제단공정을 통해 자기기록매체를 제조하는 방법에 있어서, 결합제로 질량평균 분자량이 6만 이상이고 점도가 30중량%에서 900cps 이하이며 유리 전이 온도가 30℃ 이상인 폴리에스테르계 폴리우레탄수지를 사용함을 특징으로 하는 자기기록매체의 제조방법.A magnetic recording medium produced by coating a magnetic paint prepared by dispersing ferromagnetic powder, carbon black and an abrasive agent in a binder solution on a non-magnetic support to form a magnetic layer, followed by drying, surface smoothing, hardening, And a polyester polyurethane resin having a mass average molecular weight of 60,000 or more, a viscosity of 30 wt% to 900cps and a glass transition temperature of 30 DEG C or more as the binder. 제1항에 있어서, 결합제로서 폴리에스테르계 폴리우레탄수지를 단독으로 사용하거나 폴리에스테르계 폴리우레탄수지를 염화비닐계 수지, 우레탄계 수지 및 폴리이소시아네이트계 중에서 선택된 1종 이상의 물질과 혼합하여 사용하는 제조방법.The production method according to claim 1, wherein the polyester-based polyurethane resin is used alone as the binder, or the polyester-based polyurethane resin is mixed with at least one material selected from vinyl chloride resin, urethane resin and polyisocyanate .
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