KR19990065399A - 광택이 우수한 폴리에스테르의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 폴리에스테르의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 입자생성법으로 내부입자법을 채용하여 뛰어난 표면이활특성을 갖고 광택성이 증가된 폴리에스테르의 제조방법에 관한 것이다.

Description

광택이 우수한 폴리에스테르의 제조방법

본 발명은 폴리에스테르의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 입자생성법으로 내부입자법을 채용하여 뛰어난 표면이활특성을 갖고 광택성이 증가된 폴리에스테르의 제조방법에 관한 것이다.

일반적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트는 마찰계수가 높아 정전기가 잘 발생될수 있어 입자 없이 원사, 필름등 제품을 만들 경우 회전되는 롤러등에 감기거나 각종 가이드에서 파단 또는 절사등이 발생되어 정상적인 생산이 어렵다. 이러한 문제를 해결하기 위해 각 품종별로 여러 가지 방안을 연구하였으며 특히 폴리에스테르 원사의 제조에는 이산화티타늄을 투입하는 외부입자법을 주로 이용해왔다. 폴리에스테르 원사에 사용되는 이산화티타늄은 상기와 같이 이활성을 향상시키기 위함과 더불어 섬유제조시 빛의 투과를 방지하는 소염제의 역할을 동시에 해주고 있다. 최종 원단에서 여러 가지 색상으로 염색을 해야하므로 백색안료를 사용하게 되는데 이산화티타늄은 백색안료중 굴절률이 2.55로 가장 높아 빛의 투과를 방지하는데 그 효과가 가장 크다.

종래에는 원단의 광택을 조절하기 위해 이산화티타늄의 투입량을 조절하였으며, 또한 동시에 구금홀(hole) 모양을 다양하게 제작해 빛의 난반사를 이용하였다. 그러나 보다 광택이 좋은 제품을 만들기 위해서는 이산화티타늄의 투입량을 최소화해야 하였다. 이렇게 하므로서 광택성을 좋게할 수는 있었으나 원사 제조시 각종 가이드 및 롤러에서 마찰력이 증가되어 생산에 어려움이 있었다.

상기와 같은 이유 때문에 안료로 투입되는 이산화티타늄 대신 실리카, 칼슘등을 입자제로 사용하기도 하였으나, 원단제작 및 염색과정에서 입자가 침출되어 원단의 품위가 나빠지므로 좋은 방법이 되지 못해 최근에는 사용되지 않고 있다. 이와같은 외부 입자법은 입자직경 조절이 용이하고 투입량의 시차간 변화등을 최소화할수 있는 장점을 가지고 있으나, 최근 요구되는 고광택성의 제품을 생산하는데는 그 한계성이 나타나고 있는 실정이다.

따라서, 본 발명의 목적은 외부입자법으로 안료로 투입되는 이산화티타늄의 함량을 줄이고, 이 때문에 발생되는 마찰력을 줄이기 위해 내부입자법을 이용해 광택을 저하시키지 않고 이활성을 향상시킬 수 있는 입자를 형성하므로써, 고광택의 폴리에스테르 원사를 제조할 때 나타나는 종전의 문제점을 해결하는 동시에 고광택, 고품질의 폴리에스테르 원사를 제조할 수 있도록 하는 것이다.

본 발명은 지방족 디올과 사이클로 헥산 디메탄올중 하나 이상의 성분과 테레프탈산 또는 그의 유도체를 반응시켜 폴리에스테르를 제조함에 있어서, 외부입자법으로 투입되는 이산화티타늄을 50 내지 300ppm, 내부입자법으로 투입되는 코발트 화합물을 30 내지 300ppm을 사용하여 폴리에스테르를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따른 폴리에스테르의 제조방법을 상세히 설명하면 다음과 같다. 테레프탈산 또는 그의 유도체를 80 내지 90 중량부, 디올 성분으로 탄소수 2 내지 10이고 주로 에틸렌 글리콜, 프로필렌글리콜, 테트라 메틸렌글리콜, 헥사 메틸렌 글리콜과 같은 지방족 디올과 사이클로 헥산 디메탄올중 하나 이상의 성분을 25 내지 50 중량부 비율로하여 믹싱탱크에 투입한 후 일정시간 교반하여 믹싱한다. 이때 안료인 이산화티타늄은 고광택 제품을 목적으로 하는 본 발명의 요구에 맞게 50 내지 300ppm 정도, 중합 촉매를 100 내지 500ppm 정도 수준으로 투입하여 같이 믹싱한다. 믹싱이 완료되면 약 240 내지 260℃로 컨트롤되고 있는 에스테르화 반응관으로 투입하여 교반과 함께 에스테르화 반응을 진행시킨다. 에스테르화 반응중 발생되는 물은 증류과정을 진행시킨 후 외부로 유출한다. 에스테르화 반응이 완료되어 반응 중간물인 올리고머가 제조되면 미리 조제된 코발트 화합물을 이산화티타늄 사용량을 감안하여 내부입자법에 따라 30∼300ppm 내에서 적정량을 투입하고, 열안정제인 인 화합물은 50 내지 500ppm 정도 투입한다. 코발트 화합물과 인 화합물의 투입이 완료되고 교반이 완료된 올리고머를 진공상태의 약 275 내지 285℃ 정도로 가열되고 있는 중합 반응관으로 이송하여 교반하면서 반응을 진행시킨다. 폴리에스테르의 중합도가 90 내지 110 정도되면 반응을 종료시킨다. 반응이 종료된 중합물을 칩으로 만들어 방사공정을 거쳐 고광택의 원사를 제조하였다.

이때 투입되는 이산화티타늄의 양이 300ppm을 초과하면 소광에 의해 고광택의 제품을 얻을 수 없으며, 50ppm 미만인 경우에는 마찰계수가 높아지게 되어 이를 방지하기 위하여 내부입자 형성제를 많이 투입하여야 하므로 응집이 발생하거나 입자크기의 조절이 어렵게 된다.

또한 투입되는 코발트화합물의 사용량이 300ppm을 초과하면 이산화티타늄과의 응집이 발생하기 쉽고, 입자 크기의 조절이 어려우며, 30ppm 미만이면 마찰계수가 높아져 절사, 모우가 발생한다.

본 발명에 따른 폴리에스테르의 제조에 사용되는 중합 촉매로는 안티몬 산화물, 게르마늄 산화물과 같은 금속 산화물, 안티몬 유기화합물과 같은 유기 금속 산화물이 사용가능하며, 취급이 용이하고 코스트가 낮으며 효과가 좋은 삼산화 안티몬이 바람직하다.

본 발명에서는 내부입자를 생성시키기 위해 코발트 화합물을 투입함으로서 입자 부족에 따른 마찰력 증가를 방지하고, 원단제조 및 염색과정에서 이탈이 거의 없으며, 이산화티타늄 사용량을 감소시킴으로서 광택을 증가시킬 뿐만 아니라 코발트의 특성을 그대로 살려 보색제의 역할을 할 수 있도록하여, 일반적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주 원료로 사용하는 모든 제품에 나타나는 품위를 저하시키고 사용자들로 하여금 거부감을 느끼게 하는 황색의 빛을 감소시킨다.

이하에서 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하나 하기 실시예에 의하여 본 발명의 범주가 제한되는 것은 아니다.

실시예 1

테레프탈산과 에틸렌글리콜을 1:1.2 몰비로 에스테르화 반응관에 투입하고, 이산화티타늄 200ppm, 삼산화안티몬 240ppm을 첨가하여 260℃에서 에스테르화 반응을 진행시켰다. 에스테르화 반응이 완료된 후 코발트아세테이트 200ppm과 인산 100ppm을 투입하여 283℃에서 축중합반응시켜 폴리에스테르 칩을 얻었다. 이후 통상의 방사공정을 거쳐 150 데니어/48필라멘트의 폴리에스테르 원사를 제조하였다.

실시예 2 ∼4 및 비교예 1∼3

이산화티타늄 및 코발트아세테이트 투입량을 표 1과 같이 변경한 것외에는 실시예 1과 동일한 방법 수행하였다.

구분	이산화티타늄(ppm)	코발트아세테이트(ppm)
실시예 2	250	100
실시예 3	300	70
실시예 4	100	250
비교예 1	400	10
비교예 2	250	350
비교예 3	30	350

상기 실시예 1∼4 및 비교예 1∼3에서 제조된 원사의 물성 및 조업성을 하기의 방법에 따라 측정하여 그 결과를 표 2에 나타내었다.

측정방법

1. 마찰계수

토레이(Toray) 주사법 측정기로 사주행속도 300m/min으로 주행시켜 마찰체(크롬도금Φ 40)를 미통과시(T1)과 통과시(T2)의 장력비(T2/T1)를 측정하였다.

2. L치 및 b치

데이터 컬러 SP600(측정기기명)을 이용하여 D65 광원을 조사하여 측정하였다.

3. 모우수

모우수는 플레이-카운터(DT-150)를 이용하여 측정하였다.

	마찰계수	조업성	L치	b치
		모우(개/2000m)			Full Drum 율(%)
실시예 1	0.40	0	99	78.5	1.5
실시예 2	0.42	0.2	98	77.1	2.7
실시예 3	0.42	0.2	98	75.5	3.1
실시예 4	0.42	0.1	98	79.5	1.4
비교예 1	0.50	2.5	87	74.8	3.5
비교예 2	0.53	3.5	86	77.2	1.2
비교예 3	0.52	5	84	81.2	1.2

상기 표에서 본 바와 같이 본 발명에 따른 폴리에스테르를 사용하여 제조된 원사는 광택성이 매우 향상되었을 뿐만 아니라 비교예에 비해 조업성이 매우 우수함을 확인할 수 있었다. 따라서 본 발명은 고광택의 품질이 향상된 원사 제조에 적합한 폴리에스테르를 제공함으로써 조업성이 우수하면서도 고광택의 폴리에스테르 원사를 제조할 수 있게 되었다.

Claims (1)

1. 지방족 디올과 사이클로 헥산 디메탄올중 하나 이상의 성분과 테레프탈산 또는 그의 유도체를 반응시켜 폴리에스테르를 제조함에 있어서, 외부입자법으로 투입되는 이산화티타늄을 50 내지 300ppm, 내부입자법으로 투입되는 코발트 화합물을 30 내지 300ppm을 사용하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르의 제조 방법.