KR19990052862A - Method for producing boride crystals - Google Patents
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Abstract
본 발명은 MB2결정 제조방법에 관한 것이며, 그 목적하는 바는 알루미늄을 플럭스로 사용하여 플럭스가 고화되지 않은 상태에서 석출결정을 걸러냄으로써, 필요한 제조장치가 간략화되고, 불순물이 적으면서도 경제적인 MB2결정 제조방법을 제공하고자 하는데 있다.The present invention relates to a method of producing MB 2 crystals, and its object is to provide a method for producing MB 2 crystals, in which aluminum is used as a flux to filter out precipitated crystals in a state in which flux is not solidified, thereby simplifying a necessary manufacturing apparatus, 2 < / RTI > crystal.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 세라믹스 도가니에 알루미늄, 붕소, MB2를 형성하는 M(금속)을 넣고 포화용융온도까지 가열하여 용융시키는 단계; 10~30℃/h의 냉각속도로 600-800℃까지 냉각하는 단계; 석출된 MB2결정을 걸러내는 단계; 다시 상기 M 및 B를 재투입한 후 상기 가열, 냉각을 되풀이 하여 석출된 MB2결정을 걸러내는 것을 1번 또는 2번이상 되풀이 하는 단계; 및 상기에서 걸러내진 MB2결정 표면의 Al금속을 제거하는 단계;를 포함하여 구성되는 MB2결정 제조방법에 관한 것을 그 요지로 한다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method of manufacturing a ceramic crucible, comprising: adding M (metal) forming aluminum, boron and MB 2 to a ceramics crucible and heating the mixture to a saturation melting temperature; Cooling to 600-800 占 폚 at a cooling rate of 10-30 占 폚 / h; Filtering the precipitated MB 2 crystals; Repeating the heating and cooling again to filter the precipitated MB 2 crystals one or more times after the M and B are re-introduced again; And a step of filtering to remove the Al metal of the seismic MB 2 crystal surface from above; and in that the base on the MB 2 crystal manufacturing method which comprises a.
Description
본 발명 MB2(M=Ti,Zr등)결정 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 MB2결정을 플럭스(Flux)법으로 석출시켜 얻는 방법에 관한 것이다.The present invention will MB 2 (M = Ti, Zr, etc.) is determined that relates to a process for the preparation, and more particularly, to a method for obtaining a precipitate MB 2 determined by the flux (Flux) method.
MB2는 붕소원자가 그라파이트형의 6각형의 층을 만들고, 그들면 사이에 금속이 끼어있다.MB 2 forms a hexagonal layer of a graphite-type boron atom, and a metal is sandwiched therebetween.
이러한 MB2는 고융점(mp:~2900℃)이고 내열충격성이 좋은 재료로 알려져 있으며 점차 가혹한 산업환경에 적용하려는 기회가 점차 증가하고 있다. MB2의 합성법의 주류는 진공중에서 전기분해합성법이 주류를 이루고 있다.MB 2 is known as a material having a high melting point (mp: ~ 2900 ° C) and good thermal shock resistance, and the opportunity for gradually increasing application in harsh industrial environments is increasing. The mainstream of MB 2 synthesis is the electrolytic synthesis in vacuum.
그러나 사용량의 한계성에 비추어볼 때, 전기분해합성법은 진공로를 포함한 장비비에 요구되는 비용이 크고, 설비 및 조업에 많은 비용이 필요하다는 문제점이 있다.However, in view of the limit of the amount of use, the electrolytic synthesis method has a problem that the cost required for the equipment cost including the vacuum furnace is large, and a large cost is required for the equipment and the operation.
이에 본 발명자는 상기 문제점을 해결하기 위하여 연구와 실험을 거듭하고, 그 결과에 근거하여 본 발명을 제안하게 된 것으로, 본 발명은 알루미늄을 플럭스로 사용하여 플럭스가 고화되지 않은 상태에서 석출결정을 걸러냄으로써, 필요한 장치가 간략화되고, 불순물이 적으면서도 경제적인 MB2결정 제조방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.Accordingly, the present inventors have conducted research and experiments to solve the above problems, and have made the present invention based on the results. The present invention uses aluminum as a flux to filter out precipitated crystals in a state where the flux is not solidified The present invention aims to provide a method for producing MB 2 crystals which is simple and economical while requiring fewer impurities.
도 1은 본 발명의 MB2결정 제조방법의 흐름을 보이는 순서도1 is a flow chart showing the flow of the MB 2 crystal manufacturing method of the present invention
도 2는 MB2결정 제조장치의 일예를 보이는 개략도2 is a schematic view showing an example of an MB 2 crystal manufacturing apparatus
도 3은 본 발명에 의해 얻어진 TiB2의 프레씨죤 카메라에 의한 {001}면 X선 회절패턴FIG. 3 is a graph showing the relationship between the {001} plane X-ray diffraction pattern of the TiB 2 obtained by the present invention
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*Description of the Related Art [0002]
10...진공전기로 21...흑연도가니10 ... vacuum furnace 21 ... graphite crucible
21...MB2결정을 걸러내기 위한 구멍뚫린 흑연도가니21 ... MB 2 Perforated graphite crucible for filtering crystals
22...용융알루미늄이 통과하는 구멍22 ... hole through which molten aluminum passes
50...알루미늄, M(Ti, Zr등), 붕소의 용융혼합물50 ... Aluminum, M (Ti, Zr, etc.), molten mixture of boron
60...MB2석출결정 70...아르곤가스60 ... MB 2 Precipitation crystal 70 ... Argon gas
80...열전대80 ... thermocouple
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 세라믹스 도가니에 알루미늄, 붕소, MB2를 형성하는 M(금속)을 넣고 포화용융온도까지 가열하여 용융시키는 단계; 10~30℃/h의 냉각속도로 600-800℃까지 냉각하는 단계; 석출된 MB2결정을 걸러내는 단계; 다시 상기 M 및 B를 재투입한 후 상기 가열, 냉각을 되풀이 하여 석출된 MB2결정을 걸러내는 것을 1번 또는 2번이상 되풀이 하는 단계; 및 상기에서 걸러내진 MB2결정 표면의 Al금속을 제거하는 단계;를 포함하여 구성되는 MB2결정 제조방법에 관한 것이다.In order to accomplish the above object, the present invention provides a method of manufacturing a ceramic crucible, comprising: adding M (metal) forming aluminum, boron and MB 2 to a ceramics crucible and heating the mixture to a saturation melting temperature; Cooling to 600-800 占 폚 at a cooling rate of 10-30 占 폚 / h; Filtering the precipitated MB 2 crystals; Repeating the heating and cooling again to filter the precipitated MB 2 crystals one or more times after the M and B are re-introduced again; And a step of filtering to remove the Al metal of the seismic MB 2 crystal surfaces in the; MB 2 relates to crystal manufacturing method which comprises a.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명에서는 세라믹스 도가니에 알루미늄, 붕소, MB2를 형성하는 M(금속)을 넣고 포화용융온도까지 가열하여 용융시킨다.In the present invention, M (metal) that forms aluminum, boron, and MB 2 is added to a ceramic crucible and heated to a saturation melting temperature to be melted.
상기 도가니는 Al을 용융할 수 있는 것이면 되고, 얻어지는 MB2결정을 걸러낼수 있도록 2중으로 형성할 수 있다.The crucible may be any material capable of melting Al, and may be formed in a double-layer so as to filter the MB 2 crystals to be obtained.
상기 알루미늄은 플럭스로서 첨가되는 것이다.The aluminum is added as a flux.
상기 붕소와 M은 일반적인 MB2제조시 첨가되는 비율로 첨가하면 되고, 상기 M은 Ti,Zr과 같이 MB2형태를 형성시키는 금속이면 어느것이나 가능하다. 또한, 상기 붕소와 M은 Al+B+M의 총중량중에서 40%이하로 첨가되는 것이 바람직한데, 그 이유는 40%를 초과하면 포화용융온도에서 완전히 용융되지 않고, 포화용융온도를 높일 경우 Al금속과 투입금속과의 반응으로 불필요한 다른 화합물이 생성될 가능성이 있으며, 40%이하로 되면 M+B 금속이 완전히 용융가능하기 때문이다.The boron and M may be added at a ratio to be added when preparing MB 2 , and M may be any metal that forms MB 2 such as Ti and Zr. It is preferable that the boron and M are added in an amount of 40% or less in the total weight of Al + B + M, because if it exceeds 40%, the boron and M are not completely melted at the saturation melting temperature, And other metals may be generated due to the reaction between the molten metal and the molten metal. When the molar ratio is less than 40%, the M + B metal is completely melted.
상기 가열은 포화용융온도까지 행하는데, 예를들면 MB2는 1350~1550℃이고, ZrB2는 1400-1500℃이다.The heating is carried out up to the saturation melting temperature, for example, MB 2 is 1350 to 1550 ° C and ZrB 2 is 1400 to 1500 ° C.
상기 용융을 위해 포화용융온도까지의 가열후 1~2시간 정도 유지하여 완전히 용융시키는 것이 바람직하다.It is preferable to keep it for 1 to 2 hours after heating up to the saturation melting temperature for melting to completely melt it.
또한, 본 발명에서는 상기 용융된 융융물을 10-30℃/h의 냉각속도로 600-800℃까지 냉각한다.In the present invention, the melted melted material is cooled to 600-800 DEG C at a cooling rate of 10-30 DEG C / h.
상기 냉각속도가 10℃/h보다 늦으면 생성되는 결정이 너무 커져서 추후에 분쇄과정이 필요로 되고, 30℃/h보다 빠르면 결정생성이 제대로 되지 않는다.If the cooling rate is slower than 10 ° C / h, crystals generated are too large to be crushed later. If the cooling rate is higher than 30 ° C / h, crystals are not formed properly.
상기 냉각완료 온도가 600℃미만이면 Al이 고화되는 문제점이 있고, 800℃를 초과하면 결정이 충분히 생성되지 못한다.If the cooling completion temperature is less than 600 ° C, there is a problem that Al solidifies, and when it exceeds 800 ° C, crystals are not sufficiently generated.
또한, 본 발명에서는 석출된 MB2결정을 걸러낸다.Further, in the present invention, precipitated MB 2 crystals are filtered out.
상기한 바와같은 가열, 냉각을 거치면 MB2결정이 생성되는데, 이러한 결정은 세라믹스제 그물용기 등을 이용하여 걸러낼수 있으며, 상기 세라믹스제 그물용기는 도가니를 이중으로 구성하여 형성시킬 수도 있다.After heating and cooling as described above, MB 2 crystals are formed. These crystals can be filtered by using a ceramics mesh container or the like, and the ceramics net container can be formed with a double crucible.
또한, 본 발명에서는 다시 상기 M 및 B를 재투입한 후 상기 가열, 냉각을 되풀이 하여 석출된 MB2결정을 걸러내는 것을 1번 또는 2번이상 되풀이 한다.In addition, in the present invention, the M and B are re-introduced again, and the heating and cooling are repeated to filter the precipitated MB 2 crystals one or more times.
상기 600-800℃로 유지된 도가니에 M 및 B, 경우에 따라서는 Al을 재투입하여, 상기한 바와같은 가열조건, 냉각조건으로 되풀이하여 MB2결정을 얻는다. 이러한 반복은 원하는 만큼 행할 수 있다.M and B, and if necessary, Al are re-introduced into the crucible maintained at the temperature of 600-800 DEG C, and MB 2 crystals are obtained by repeating the heating and cooling conditions as described above. This repetition can be done as many times as desired.
또한, 본 발명에서는 얻어진 MB2결정의 표면을 세척하여 Al금속을 제거한다. 상기 세척은 염산과 같은 산을 이용하여 화학적인 방법으로 행할 수 있다.Further, in the present invention, the surface of the obtained MB 2 crystal is washed to remove Al metal. The washing may be carried out by a chemical method using an acid such as hydrochloric acid.
상술한 바와같은 본 발명의 MB2결정제조는 Ar가스와 같은 불활성 분위기에서 행하는 것이 바람직하다.The MB 2 crystal of the present invention as described above is preferably produced in an inert atmosphere such as Ar gas.
상술한 바와같은 본 발명의 MB2결정 제조방법을 보다 알기쉽게 설명하기 위해 본 발명의 흐름을 도 1의 순서도에 나타내었다.The flow of the present invention is shown in the flowchart of FIG. 1 in order to explain the MB 2 crystal production method of the present invention as described above more clearly.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples.
실시예Example
(발명예)(Honorable Mention)
도 2와 같이 2중으로 형성된 흑연도가니(용량 200cc급)내부에 알루미늄 100g과 Ti 20g, B 10g 을 넣고 용융포화온도(1450℃)까지 상승시킨후 2시간 유지한 다음에 냉각속도 20℃/h로 서서히 냉각하여 700℃로 유지한후, 세라믹스제 그물용기로 석출된 MB2결정을 걸러냈다.As shown in FIG. 2, 100 g of aluminum, 20 g of Ti and 10 g of B were placed in a doubly formed graphite crucible (capacity 200 cc), and the temperature was raised to the melt saturation temperature (1450 캜) and maintained for 2 hours. After cooling slowly and maintained at 700 캜, MB 2 crystals precipitated in the ceramics mesh container were filtered out.
결과적으로 플럭스 금속 100g에 대하여 25g의 MB2결정을 회수,약 83%의 회수율을 보였다. 다시 같은 양의 M,B를 알루미늄플럭스중에 넣어 온도상승, 냉각과정의 작업을 반복하였을 때, 23g의 MB2결정을 회수 할 수 있었으며, 2회 반복할 때, 약 2g의 손실을보였다.As a result, 25 g of MB 2 crystals were recovered for 100 g of flux metal, showing a recovery of about 83%. When the same amounts of M and B were put into the aluminum flux and the operation of raising the temperature and cooling was repeated, 23 g of MB 2 crystals were recovered, and when the same was repeated twice, about 2 g was lost.
또한, 얻어진 결정크기(size)는 1mm이하로 매우 우수하였으며, 프레씨죤카메라(precission camera)로 X-선 회절사진을 촬영한 결과 도 3에 나타난 바와같이 육면체(hexagonal)구조를 가진 {001}면의 MB2임을 확인할 수 있었다.As a result of photographing the X-ray diffraction photograph with a precission camera, it was found that the {001} crystal structure having a hexagonal structure as shown in FIG. 3, MB 2 of the surface.
(비교예 1)(Comparative Example 1)
냉각속도를 5℃/h 및 40℃/h로 각각 행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과동일한 방법으로 MB2결정을 제조하였다.MB 2 crystals were prepared in the same manner as in Example 1 except that the cooling rate was 5 ° C / h and 40 ° C / h, respectively.
얻어진 결정의 크기를 비교한 결과 5℃/h인 경우에는 1mm이상의 조대한 결정이 얻어졌고, 40℃/h인 경우에는 1mm이하의 결정이 얻어지기는 하였지만 비정상 결정성장을 보였다.As a result of comparing the sizes of the obtained crystals, rough crystals of 1 mm or more were obtained at 5 ° C / h, and abnormal crystals were obtained at 40 ° C / h although crystals of 1 mm or less were obtained.
(비교예 2)(Comparative Example 2)
포화 용융온도를 1300℃로 행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 MB2결정을 제조하였다.MB 2 crystal was prepared in the same manner as in Example 1 except that the saturation melting temperature was 1300 캜.
상기 용융시 첨가된 M+B 금속이 완전히 용융되지 않는 문제점을 보였다.The M + B metal added during the melting process is not completely melted.
(비교예 3)(Comparative Example 3)
냉각완료 온도를 각각 900℃와 500℃로 행한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 MB2결정을 제조하였다.MB 2 crystals were prepared in the same manner as in Example 1, except that the cooling completion temperatures were 900 ° C. and 500 ° C., respectively.
상기 900℃의 경우에는 생성되는 결정의 회수율이 낮고, 작업이 곤란하였으며, 500℃의 경우에는 플러스인 Al금속의 고화로 결정회수가 곤란하였다.In the case of the above-mentioned 900 ° C, the recovery rate of the generated crystals was low and the operation was difficult. In the case of 500 ° C, it was difficult to recover crystals of solidified Al metal.
상술한 바와같은 본 발명의 방법에 의하면 알루미늄 금속을 플러스로 사용함으로서, 불순물함입이 거의 없는 MB2결정을 경제적이며 간략한 방법으로 제조할 수 있으며, 2개의 도가니를 이용하여 알루미늄 플러스가 고화되지 않은 상태에서 석출결정을 걸러낼 수 있는 시스템으로 구성되어 연속적으로 MB2석출금속을 제조할 수 있는 효과가 제공된다.According to the method of the present invention as described above, MB 2 crystal having almost no impurity inclusion can be produced economically and in a simple manner by using aluminum metal as a positive material, and by using two crucibles, And a system capable of filtering out the precipitated crystals from the Mg 2 -based alloy.
Claims (5)
Priority Applications (1)
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| KR1019970072393A KR19990052862A (en) | 1997-12-23 | 1997-12-23 | Method for producing boride crystals |
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| KR19990052862A true KR19990052862A (en) | 1999-07-15 |
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| KR (1) | KR19990052862A (en) |
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1997
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