KR19990037423A - 열가소성 고분자와 첨가제의 드라이블랜드 제조방법 및 장치 - Google Patents

열가소성 고분자와 첨가제의 드라이블랜드 제조방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명에 의하면, 고분자 입자를 가열하여 입자 표면에 용융층을 형성하고, 분말형 입자를 상기 층으로 압입(forcing)함으로서, 입자 형태의 고분자와 보다 높은 융점의 분말형 첨가제로부터 블랜드를 수득할 수 있다. 냉각 후, 심지어 매우 다른 밀도 및 형상(morphology)을 갖는 성분들이 분리되지 않는 결과를 가져온다. 본 발명에 따른 방법은 기체 루프(gas loop)에서 수행할 수 있으며, 상기 루프에서, 고분자 및 첨가제는 뜨거운 기류에 의해 끌려가게(drag) 된다.

Description

열가소성 고분자와 첨가제의 드라이블랜드 제조 방법 및 장치
본 발명은 고분자 입자를 분말성 첨가제와 블랜드하는 방법에 관한 것으로, 본 방법에 의하면, 처리 후, 블랜드 성분들의 분리가 발생하지 않는다.
본 발명은 또한 상기 방법을 수행하기 위한 적합한 장치를 제공한다.
본 발명은 추가로, 분말성 첨가제로 코팅된 입자 형태의 고분자, 특히 에틸렌과 프로필렌의 단일 및 공중합체에 관한 것이다.
중합 반응에 의하여 수득된 수지는 이들에게 바람직한 형상을 부여하기 위해 일반적으로 압출(extrusion) 공정을 거친다. 압출 공정 중, 색소(colornats) 또는 점착 방지제(anti-blocking agent)와 같은 다른 조성분을 수지에 첨가할 수 있다. 이러한 상기의 조성분은 대부분이 분말 형태이다.
수득된 생성물의 필요한 균일성(homogeneity)을 보장하기 위해, 수지 및 기타 조성분들의 드라이 블랜드는 압출 공정 전에 생성되어야 한다. 그러나, 블랜드될 조성분들의 각기 다른 특성들(즉, 입자 크기, 형상 및 밀도)이 상기 단계를 매우 어렵게 만든다.
이러한 블랜드를 얻기위한 통상의 방법은 저속 믹서(slow mixer)를 사용하는 것으로, 이 경우, 오일을 사용함에 의해 고분자 입자의 표면에 대한 분말성 첨가제의 접착성을 향상시키거나, 또는 첨가제에 수지의 융점보다 낮은 융점이 부여된 경우, 용융상태인 첨가제의 점착 특성(sticking property)에 의한다.
USP 5,158,992는 고분자 입자를 용융 상태에서 첨가제와 함께 혼합하여, 코팅되거나 또는 적어도 함침된 입자를 수득함에 의해 안정화하는 방법을 개시하고 있다. 상기 방법은 중합으로부터 생성된 고분자가 원하는 형태학적 특질을 이미 지니고 있어 압출 공정을 거칠 필요는 없으나 저장 또는 운송을 위해 안정화되어야 할 필요가 있는 경우에 적당하다.
그러나, 상기 방법에 의해 수득된 블랜드는, 운송 및 다루기가 어렵고, 장기간의 분리(long term segregation), 기체 역학적 운반(pneumatic conveying)과의 비상용성 및 만족스럽지 않은 균일성 등, 상당한 단점들을 가지고 있다; 만일 오일 또는 바인더가 사용된다면, 최종 조성물에 불순물이 들어갈 수 있고, 이로 인해 수득된 제품의 특성들이 나빠질 수 있다.
GB 특허 1392261에서는 분말성 첨가제가 폴리에스테르 또는 폴리아마이드 과립의 표면에 고정되는 방법을 개시하고 있는데, 상기에서는 과립에 대한 패들의 기계적 활동(mechanical action of the paddles)이 과립의 표면을 가소화시켜(plasticised), 첨가제가 그 위에 고정되는 방법에 있어 선택된 온도 하에서 고속 회전 믹서내에 두가지 성분을 혼합한다.
과립형 폴리프로필렌을 위한 유사한 방법이 EP-A-0 471 463에 기재되어 있는데, 여기서는 특별한 종류의 고속 믹서가 사용된다.
상기 언급한 고속 믹서에서 수행되는 블랜딩 공정은 혼합 장치의 자켓 온도, 샤프트의 속도, 체류 시간 및 기하학적 배열과 같은 조작 인자에 대한 선택에 주의를 요한다; 사실상, 응집물(agglomerates)의 형성, 고분자 입자 박리 또는 심지어 파쇄 및, 믹서 벽을 덥는 것(sheeting of the walls of the mixer)을 매우 쉽게 만날 수 있다.
다른 종류의 고속 믹서를 사용하여 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과, 분말성 첨가제의 블랜드를 생성하는 것은, 첨가제에 의한 수지의 만족스런 저항 코팅(resistant coating)을 보장하지 않고, 여전히 분리가 일어날 수 있는 조작 조건이 선택되지 않을 경우, 입자 파쇄 또는 융합과 같은 심각한 문제를 가져와 결국 고분자 응집물을 형성하게 된다.
그러므로, 오일 또는 바인더를 사용하지 않으며, 고속 믹서에서 수행되는 방법에서의 전형적 단점을 가지지 않고, 광범위한 열가소성 고분자의 만족스럽게 균일하고, 분리 현상이 일어나지 않는 드라이 블랜드를 얻을 수 있는 공정에 대한 요구가 매우 절실하다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 모식도이고, 도 2는 본 발명의 장치의 특별한 구현예의 모식도이다.
본 발명에 따르면, 첨가제 입자를 고분자 입자의 외층(outer layer)으로 강제 침투시킴에 의해 상기 문제가 해결되는데, 여기서, 상기의 외층은 유연해질 수 있거나 또는 용융 가능 해야 한다.
따라서, 본 발명은 분말성 첨가제 입자로 첨가제화(additivated)된 열가소성 고분자 입자의 제조 방법을 제공하는데, 이 때, 첨가제는 고분자의 융점보다 높은 융점을 가지며, 상기 방법은 하기의 단계로 이루어진다:
(a) 고분자 입자를 유동화(fluidization)한 상태에서, 고분자 입자 표면에 용융(molten) 또는 연화된(softened) 고분자 층을 생성하는 단계;
(b) 고분자 입자 및 첨가제 입자를, 동시 또는 임의의 순으로, 같은 부피 영역에 도입하는 단계로, 상기 영역에서는, 평균적으로, 고분자 입자 및 첨가제 입자간의 상대 속도가 두 개의 고분자 입자간의 것보다 높으며, 이러한 상대속도의 차이는 첨가제 입자와 고분자 입자간의 충격(impact)을 제공하여 첨가제 입자가 고분자 입자 표면상의 용융 또는 연화된 층으로 압입될 수 있는 단계.
상기 공정은 기체 루프에서 유리하게 수행될 수 있는데, 이 때, 입자들을 끌 수 있는 기체 흐름이 형성되고; 기체 흐름 내에서 각기 다른 형상 및 밀도를 가진 입자들로 추정되는 다른 속도들로 인해, 2개의 수지 입자 사이의 충격은 발생 가능성이 적고, 덜 강한 반면, 수지 및 첨가제 입자 간에 충격이 일어나게 되고; 따라서, 수지 입자들간의 접착 및 응집물의 형성을 면하게 된다. 기체는 일반적으로 가열되어 수지의 녹는 점보다 약간 낮은(약 10 내지 20℃ 낮음)온도로 유지되어, 또한 마찰력 및 충격으로 인해 수지 입자들의 외층이 용융됨으로서, 상기 층으로의 첨가제 압입이 수행될 수 있게 된다. 공정 온도의 제어는 루프를 따라 설치된 측정 장치에 의해 가능하다; 온도는 상승류와 하강류 가열 장치 2개 점에서 측정하는 것이 바람직하다. 통상의 조작 동안 기체의 높은 속도 때문에 두 개의 측정에 유의할 만한 차이는 관측되지 않는다. 수지는 생산 공정으로부터 나온 것을 바로 본 공정에 투입할 수 있다; 따라서, 상기 수지의 현열이 사용된다.
상기 공정 이후, 냉각이 뒤따라 용융 또는 연화된 층을 고화할 수 있거나, 또는 생성물을 압출과 같은 다음 공정으로 즉시 투입할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 연속 또는 뱃치 조작으로 수행할 수 있다.
기체 루프 전체를 통하여 흐르고, 고분자 입자를 운반 및 가열하는 기체는 고분자와 반응하지 않는 것을 선택하여야 한다: 질소가 일반적으로 사용되지만, 가공된 입자의 특성에 따라 공기와 같은 다른 기체들도 사용할 수 있다. 공정이 수행되는 압력은 용이하게 대기압에 가까이할 수 있다: 루프 전체를 통한 차이점은 순환에 의한 압력 강하에 따른 것일 뿐이다.
기체 속도는 일반적으로 20m/s부근이며, 수지와 첨가제 입자간의 평균적 속도 차이는 보통 10m/s 이상 발생한다; 상기의 차이는 블랜드될 입자간의 효과적 충격을 제공한다.
본 발명은 또한 본 발명의 공정을 수행하기 위해 적합한 장치를 제공한다.
도 1은 본 발명에 따른 장치의 모식도이다; 도 2는 본 발명의 장치의 특정 구현예의 모식도이다. 도 1을 참고로 하면, 상기 장치는 기체 루프(1), 고분자 입자 및 첨가제 입자를 기체 루프로 도입하기 위한 수단(2), 기체를 기체루프 내로 순환시키기 위한 수단(3), 즉, 블로워(blower) 및 상기 기체를 가열하는 수단(4), 예를 들면, 기체 루프(1)을 구성하는 관(pipe) 일부의 주위에 가열 자켓으로 이루어져 있다.
수지 입자가 기체 순환 장치(3)으로 들어가는 것을 막기 위해, 기체 흐름이 블로워(3)으로 들어가기 전, 기체 흐름으로부터 수지 입자를 분리하는 수단(5) 및 블로워의 하강류로 수지입자를 재도입하는 수단 (6)이 제공될 필요가 있다.
기체의 온도는 기체 루프 전체에 걸쳐 거의 동일하므로, 가열 수단(4)는 기체 흐름내에 수지가 존재하지 않는 지역, 즉, 고체 분리 장치(5) 및 블로워 (3) 사이에 위치하는 것이 바람직할 수 있다. 상기 공정이 연속적으로 수행될 경우, 기체 루프로의 고체 연속 공급에 적합한 적당한 수단 (2), 즉, 로스-인-웨이트(loss in weight) 공급기가 제공되어야 한다. 또한 첨가제화된 고분자 입자를 연속적으로 회수하기 위한 적당한 수단이 제공되어야 한다. 가공된 수지의 회수는 적절한 점에서 기체 루프(1) 벽내의 슬롯(7)을 통해서 수행될 수 있다; 슬롯의 구멍을 변화시켜서 기계 내의 고체 홀드-업을 조절할 수 있다. 고체 분리 장치(8) 또한 제공될 수 있다.
고체와 함께 존재하는 기체는 적절한 점에서 기체 루프로 재도입될 수 있다.
또한 기체 루프로부터 임의의 수단으로 탈출하는, 즉 회수된 고분자 입자와 함께 달아나는 기체를 대신할 라인 (9)를 설치하는 것이 유리하다.
기체 루프(1)을 구성하는 관은 단열되어 있는 것이 바람직하다.
관 및 기타의 구조 요소들의 치수는 당해 분야의 숙련자에 의해 계산될 수 있다.
추가로, 본 발명은 본 발명의 공정에 의해 수득 가능한 첨가제화된 고분자 입자를 제공하는데, 이 경우, 에틸렌 단일 중합체, C3∼C10의α-올레핀과 에틸렌의 공중합체, 프로필렌 단일 중합체 및 C4∼C10의α-올레핀 또는 에틸렌과 프로필렌의 공중합체로부터 선택된다.
하기의 실시예는 본 발명을 더 상세히 설명하며, 본 발명을 한정하지 않는다.
실시예
도 2에 모식화된 파일롯 플랜트에서 고체를 끄는 수단인 기체로서 공기를 사용하여 뱃치 시험을 수행하였다. 플랜트는 하기와 같이 구성되어 있다: 기체 루프(10), 고체 공급 호퍼(solid feeding hopper) (11), 기체 순환용 블로워(12), 관 주변에 위치한 전열장치(13), 기체 흐름으로부터 고체를 분리하기 위한 사이크론 분리기(cyclon separator)(14), 고체를 기체 흐름에 재도입하기 위한 벤튜리 관(Venturi pipe)(15), 이탈 밸브(deviating valve) (16), 제품의 최종 배출을 위한 제 2 사이클론 분리기(17) 및 가공 제품을 모으기 위한 수취기(recipient)(18). 온도 제어 기구가 상기 장치를 완성한다. 시험은 하기에 따라 수행된다: 밸브(16)은 분리기 (17)로 이루어진 회로를 닫을 수 있는 위치에 놓여진다; 블로워 및 가열 장치가 시작된다; 예정된 온도(programmed temperature)에 도달한 후, 수지와 첨가제를 호퍼(11)을 통해 도입한다. 1분 후, 배출 사이클론(17)을 통하여 유체가 흐르도록 밸브 (16)을 위치시키고, 수득된 고체를 탱크(18)에서 회수한다. 각 2.5 kg인 4개의 시료를 제조하였다.
A. 1500 중량ppm의 RED K 3580(BASF)으로 처리된 폴리프로필렌 단일 중합체. T=150℃
B. 1500 중량ppm의 TALCO HM 005(Industrie Minerarie Italiane - Fabi)으로 처리된 폴리프로필렌 단일 중합체. T=150℃
C. 1500 중량ppm의 Syloblock 45 (Grace)로 처리된 LLDPE. T=110℃
D. 3000 중량ppm의 Syloblock 45 (Grace)로 처리된 LLDPE. T=110℃
모든 시료 A - D에 있어, 첨가제는 수지와 완전히 혼합되었다; 사실상, 과립 표면에서 잘 보이는 붉은 색의 안료는 첨가제화된 입자와 접촉하였을 경우, 어떤 표면도 착색하지 않았다.
본 발명에 의하면, 오일 또는 바인더의 사용 없이 고속 믹서에서 수행되는 방법에서의 전형적인 단점을 가지지 않고, 광범위한 열가소성 고분자의 만족스럽게 균일하고 분리 현상을 일으키지 않는 드라이 블랜드를 수득할 수 있다.

Claims (16)

  1. 고분자 융점 초과의 융점을 가지는 분말성 첨가제 입자로 첨가제화된 열가소성 고분자 입자의 제조 방법으로서, 하기의 단계로 이루어 짐을 특징으로 하는 방법:
    (a) 고분자 입자를 유동화한 상태에서, 고분자 입자 표면에 용융 또는 연화된 고분자 층을 생성하는 단계;
    (b) 고분자 입자 및 첨가제 입자를, 동시 또는 임의의 순으로, 같은 부피의 영역에 도입하는 단계로, 상기 영역에서는, 평균적으로, 고분자 입자 및 첨가제 입자간의 상대 속도가 두 개의 고분자 입자간의 것보다 높으며, 이러한 상대속도의 차이는 첨가제 입자와 고분자 입자간의 충격을 제공하여 첨가제 입자가 고분자 입자 표면상의 용융 또는 연화된 층으로 압입될 수 있는 단계.
  2. 제 1 항에 있어서, 고분자 입자 및 첨가제 입자는 기류에 의해 동일한 부피의 영역내에서 끌어지게 됨이 유지되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 기체의 온도는 고분자 입자의 융점보다 10 내지 20℃ 낮은 온도임을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서, 기체 루프내에서 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 고분자 입자 및 첨가제 입자를 도입하는 수단 및 수득된 첨가제화된 고분자 입자를 회수하는 수단을 제공함에 의해 연속 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 4 항에 있어서, 뱃치 조작에 의해 수행됨을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 고분자 입자는 에틸렌 단일 중합체, C3∼C10의α-올레핀과 에틸렌의 공중합체, 프로필렌 단일 중합체 및 C4∼C10의α-올레핀 또는 에틸렌과 프로필렌의 공중합체로부터 선택되는 고분자로 이루어짐을 특징으로 하는 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 첨가제 입자는 안료, 실리카, 탈크로부터 선택됨을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 2 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 사용되는 기체가 질소임을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 방법을 수행하기에 적합한 장치로서, 기체 루프(1), 고분자 입자 및 첨가제를 기체 루프(1)로 도입하기 위한 수단(2), 기체 루프내에서 기체를 순환시키기 위한 수단(3), 기체 가열 수단(4), 기체 순환 수단(3)의 상류로 향하는 점에 설치된 기체 흐름으로부터 고분자 입자를 분리하기 위한 수단(5), 및 기체 순환 수단(3)의 하류에 분리된 입자를 재도입하기 위한 수단(6)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 장치.
  11. 제 10 항에 있어서, 가열 매질 (4)는 고분자 입자 분리 장치(5) 및 기체 순환 장치(3)간에 위치하는 것을 특징으로 하는 장치.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 제 5 항에 따른 연속 공정을 수행하기에 적합한 장치로서, 고분자 입자 및 첨가제 입자를 기체 루프로 도입하기 위한 수단(2)를 채용하여 기체 루프내로 입자를 연속 공급하고, 추가로 첨가제화된 고분자 입자를 연속적으로 회수하기 위한 수단(8)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  13. 제 12 항에 있어서, 기체 루프 벽 위에, 첨가제화된 입자를 배출하는 슬롯(7)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  14. 제 13 항에 있어서, 기체 흐름으로부터 배출된 입자를 분리하기 위한 수단(8)을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
  15. 제 10 항 내지 제 14 항에 있어서, 기체 루프로의 기체 도입 라인(9)를 함유하는 것을 특징으로 하는 장치.
  16. 제 1 항 내지 제 9 항에 따른 방법에 의해 수득 가능한 첨가제화된 고분자 입자.
KR1019980045070A 1997-10-28 1998-10-27 열가소성 고분자와 첨가제의 드라이블랜드 제조방법 및 장치 KR19990037423A (ko)

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