KR19990030849A - 저온 플라스마 공정을 이용한 식품포장용 기능성 플라스틱 필름의 제조기술 - Google Patents

저온 플라스마 공정을 이용한 식품포장용 기능성 플라스틱 필름의 제조기술 Download PDF

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Abstract

1. 청구범위에 기재된 발명이 속한 기술분야
본 발명은 기능성 플라스틱 소재의 제조기술에 관한 것으로, 특히 식품포장용으로 유용한 기능성 플라스틱 필름의 제조기술에 관한 것이다.
2. 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제
일반적으로 식품포장용 플라스틱 필름은 식품의 신선도 유지 및 상표 등의 인쇄를 위하여 수분 및 기체 차단성, 결로방지 기능, 인쇄성, 항균성 등이 요구된다. 본 발명의 목적은 기존의 범용 플라스틱 필름의 수분 및 기체 차단성을 향상시키는 방법, 결로방지성 및 인쇄성을 향상시키는 방법 및 항균성을 부여하는 방법을 제공하는 것이다.
3. 발명의 해결방법의 요지
저온 플라스마 공정을 이용하여 범용 플라스틱 포장재의 표면을 반응성 가스의 플라스마로 처리하거나, 플라스마 중합에 의하여 기능성 박막을 코팅한다. 항균성을 부여하고자 하는 경우에는 플라스마 중합에 의한 코팅공정에 이어 은이온 치환반응이 추가된다.
4. 발명의 중요한 용도
본 발명에 의하여 제조된 식품포장용 기능성 플라스틱 필름은 식품의 저장 및 유통시 신선도를 장기간 유지시키는데 사용된다.

Description

저온 플라스마 공정을 이용한 식품포장용 기능성 플라스틱 필름의 제조기술
본 발명은 기능성 플라스틱 소재의 제조기술에 관한 것으로, 특히 저온 플라스마 공정을 이용한 고기능성 식품포장용 플라스틱 필름의 제조기술에 관한 것이다.
여러 가지 종류의 플라스틱 필름들이 식품포장재로서 사용되고 있으나, 저밀도 폴리에틸렌(LDPE) 등 범용 플라스틱 필름의 경우에는 식품포장재로서 요구되는 수분 및 기체 차단성, 결로방지성, 항균성 등의 기능성을 지니고 있지 않아 유통 및 저장시 식품들의 신선도를 장기간 유지시킬 수 없는 단점을 지니고 있으며, 대부분 이 임계표면장력이 매우 낮아서 상표 등을 인쇄하고자 할 때 인쇄성이 불량하다. (이수근, 포장재의 선택과 사용, 포장기술 64, 47(1993))
수분 및 기체 차단성을 높이는 기술로서는 접착제를 이용하는 다층 필름 제조, 차단성이 우수한 알루미늄 박막을 코팅하는 방법 등(이정일, 최근의 고차단성 필름과 그 현황, 포장정보, 78(1993))이 있으나 다층 필름은 그 제조공정이 복잡하고, 필름의 두께 조절이 어려우며, 재료비가 많이 들고, 접착제가 식품에 스며드는 부작용이 발생할 우려가 있다. 알루미늄 박막 코팅의 경우는 플라스틱 포장재의 단점인 투명도를 떨어뜨리고, 소각시 인체에 유해한 물질이 생성될 우려가 있다.
결로방지 및 인쇄성 향상 기술로서는 친수성 플라스틱 필름을 포장재로 사용하거나 플라스틱 표면을 코로나로 처리하는 방법(김성원, 코로나 방전에 의한 표면처리, 포장기술 54, 23(1992))이 있으나, 친수성 필름은 가공성이 불량하며 수분에 취약한 단점을 지니고 있으며, 코로나 처리의 경우에는 처리된 표면이 시간이 경과함에 따라 원래 상태로 되돌아 가는 노화 현상이 심한 단점을 지니고 있다.
그리고, 항균성이 있는 플라스틱 필름의 제조방법으로는 수지 조성물에 은치환 제올라이트와 같은 항균성 분말들을 혼합하여 플라스틱 필름을 제조하는 방법(일본에 있어서 농산물 포장의 연구와 기술개발 현황, 제2회 국제포장심포지엄, 5(1995))이 있으나, 그러한 분말들은 플라스틱 필름내에 고르게 분산시키기가 용이하지 않고, 분말이 대부분 플라스틱 필름의 내부에 함침되어 있어 식품과 접촉되지 않기 때문에 직접적인 항균작용을 기대하기가 어렵다.
본 발명의 목적은 저온 플라스마 공정을 이용하여 기존의 범용 플라스틱 필름에 높은 수분 및 기체 차단성을 부여하는 방법을 제공한다. 본 발명의 다른 목적은 저온 플라스마 공정을 이용하여 기존의 범용 플라스틱 필름에 결로방지성 및 인쇄성을 높이는 방법을 제공한다. 본 발명의 또 다른 목적은 저온 플라스마 공정을 이용하여 기존의 범용 플라스틱 필름에 항균성을 부여하는 방법을 제공한다.
제 1 도는 RF 파워 써플라이를 사용하는 저온 플라스마 반응기의 개요도
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
11 : 반응챔버 12 : 시료
12 : RF 파워 써플라이 14 : 매칭 네트워크
15 : 스톱밸브 16 : 유량계
17 : 기체 및 증기의 용기 18 : 압력계
19 : 교축밸브 20 : 진공펌프
21 : 전극
본 발명은 저온 플라스마 공정(low temperature plasma process)를 이용하여 범용 플라스틱 필름을 기능성 식품포장용 필름으로 전환시키는 방법을 제공한다. 상세하게는 본 발명은 저온 플라스마 중합공정을 이용하여 범용 플라스틱 필름에 높은 수분 및 기체차단성을 갖게 하는 방법 및 저온 플라스마 처리공정 또는 저온 플라스마 중합공정을 이용하여 높은 결로방지성 및 인쇄성을 갖게 하는 방법을 제공한다. 본 발명은 또한 저온 플라스마 공정 및 이온치환반응을 이용하여 범용 플라스틱 필름에 항균성을 부여하는 방법을 제공한다.
저온 플라스마는 부분적으로 이온화되어 있으면서 전체적으로는 전기적 중성인 기체 상태를 말하며, 저압의 기체 또는 증기내에서 전기적으로 방전시키면 쉽게 얻어진다. 저온 플라스마에는 전자, 광자, 이온화된 원자 및 분자, 자유 라디칼과 같은 반응종(reactive species)이 존재하며, 저온 플라스마 공정은 이러한 반응종들을 이용하여 고체 표면을 개질시키는 공정으로서 플라스마 형성에 이용되는 기체 또는 증기의 종류에 따라 고체표면에 있는 분자들의 물리화학적 특성을 변화시키는 플라스마 처리(plasma treatment) 공정과 고체 표면에 고분자 박막이 코팅되는 플라스마 중합(plasma polymerization) 공정으로 나누기도 한다. 플라스마 처리에는 불활성 기체(예 : 아르곤)와 간단한 구조를 갖는 기체들(예 : 산소, 수소, 질소, 이산화탄소, 수증기 등)이 이용되며, 플라스마 중합공정에는 중합성 가스 및 증기들(예 : 메탄을 포함한 탄화수소, 유기실리콘, 불화수소 등)이 이용된다.
본 발명의 기능성 플라스틱 필름은 기존의 범용 플라스틱 필름(예 : 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리에스테르 필름 등)을 전통적인 방법을 통하여 수세한 후, 초저압의 플라스마 반응기에 넣고 소량의 기체 또는 증기를 플라스마 반응기에 흘려보내면서 방전시켜 저온 플라스마를 생성시키는 플라스마 처리 공정에 의하여 필름 표면에 원하는 기능을 갖는 관능기들(functional groups)이 생성되도록 하거나, 플라스마 중합공정에 의하여 기능성 박막이 코팅되도록 함으로써 제조된다. 필름에 항균성을 부여하고자 하는 경우에는 플라스마 중합공정에 의하여 필름 표면에 관능기를 생성시킨 후, 후처리 공정으로서 이온치환 공정이 추가된다.
이하에서 기능성 식품포장용 필름의 제조를 위한 공정을 기능별로 상세히 설명하면 다음과 같다.
수분 및 기체차단성 향상
저온 플라스마 공정을 위한 시스템의 개요도는 제1도에 나타내었으며, 이는 발명의 구성을 설명하기 위한 것일 뿐 본 발명의 권리범위를 제한하는 것은 아니다. 이 분야에서 통상의 전문가라면 여러 가지 다른 시스템을 구성할 수 있을 것이다.
먼저, 범용 플라스틱 포장재(12)를 RF(radio frequency) 파워 써플라이(13)에 연결된 두 개의 전극(21)이 바깥쪽에 설치된 챔버, 즉 반응 챔버(11)의 중앙부에 위치하도록 놓는다. 그리고 진공 펌프(20)를 작동시켜 반응기 내압이 5밀리토르(millitorr)가 될 때까지 감압시킨다. 반응기의 압력은 유량계(16)를 사용하여 가스의 유량을 조절하는 것과는 별도로 교축 밸브(throttle valve)(19)를 통하여 조절한다. 반응기의 내압이 목표치에 도달하면 플라스마를 형성하기 위한 가스를 적절한 유량으로 반응기의 내압이 10 torr, 바람직하게는 1 torr 이하가 되도록 유지하면서 반응기 안으로 흘려보낸다.
플라스마는 해당 반응조건(상온, 저압)에서 적절한 증기압을 형성할 수 있는 물질이면 형성되나 플라스마 처리(plasma treatment)공정에는 불활성 가스(예 : 아르곤) 및 간단한 구조를 가지는 반응성 가스(예 : 산소)를 사용하고, 플라스마 중합(plasma polymerization)공정에는 중합성 가스, 즉 플라스마 중합에 의하여 고분자 박막이 코팅될 수 있는 것으로서 예를 들면, 메탄을 비롯한 탄화수소들, 테트라플루오로에틸렌을 비롯한 불화수소들, 헥사메틸디실록산과 디메틸실란을 비롯한 유기실리콘, 유기실리콘과 산소의 혼합물 등을 사용한다. 그 중에서 메탄, 아세틸렌, 에틸렌 및 헥사메틸디실록산과 산소의 혼합물이 바람직하다.
목적하는 가스유량과 시스템 압력에 도달하면 파워 써플라이(13)를 통한 에너지 공급의 레벨을 맞춘 후, 매칭 네트워크(14)를 작동시킨다. 이 때, 에너지 레벨은 투입되는 기체 및 증기의 분자량과 유량, 필름의 크기, 두 전극간의 거리, 반응기의 압력 등에 따라 결정된다. 플라스마 중합에 의한 고분자 박막의 코팅은 고분자 층이 원하는 물성과 두께가 될 때까지 진행된다. 고분자 박막의 두께는 100Å에서 1㎛, 바람직하게는 500Å에서 0.2㎛가 되도록 한다.
저온 플라스마 공정에서 중요한 운전변수(operating parameter)는 투입되는 기체 및 증기의 단위질량당 투입되는 에너지와 처리시간의 곱으로 W·t/FM(Joule·sec/㎏)로 표현된다. 여기에서 W는 투입되는 전력의 양(watt)이고, t는 처리시간이며, F와 M은 각각 몰 유량과 분자량으로 FM은 질량유량이 된다. 이 값은 3 mega Joule sec/㎏에서 6000 giga Joule sec/㎏이 되도록 한다.
고분자 박막 코팅 단계가 끝나면 파워써플라이(13)를 끄고 밸브(15)를 잠가 기체 및 증기의 흐름을 차단한다. 플라스마 중합에 의하여 고분자 박막을 코팅시키는 조건은 고분자 박막의 수분 및 기체 차단성의 목표치, 박막의 두께, 투명성 등 원하는 표면 물성에 따라 결정된다.
(실시예 1)
제1도에 도시된 시스템을 이용하여 플라스마 중합으로 차단성 고분자 박막 코팅을 수행하였으며, 시료 및 각 구성 부분의 규격은 다음과 같다.
(1) 범용 플라스틱 필름 : 10㎝×20㎝ 저밀도 폴리에틸렌 필름(밀도 : 0.921, 두께 : 50㎛)
(2) 반응챔버 : 내경 15㎝, 길이 30㎝의 유리관
(3) 파워써플라이 : RF 파워써플라이(오토전자사의 모델 ST-350)
(4) 전극 : 제1도에 도시한 대로 반응기의 외벽을 감싸고 있는 형태로 설치하였으며, 규격은 54×10×0.1㎝이며 두 전극간의 거리는 5㎝이다.
가스차단막은 메탄가스를 플라스마 중합시켜 코팅하였으며, 공정조건은 RF파워 20∼60W, 기체유량 0.5∼8cm3/min, 처리시간 5∼20분의 광범위한 조건에서 수행하였다. 이 중에서 RF파워가 20W, 기체유량이 1.5 cm3/min, 처리시간이 5분(즉, W·t/FM이 335 giga Joule sec/㎏)일 때 가스차단성이 높게 나타나, 처리전에 비하여 산소와 이산화탄소의 차단성이 각각 12.5배의 11배 향상되었다. 여기에서 가스차단성은 절대압력법(KS A 1027)에 의거하여 측정하였다. 즉, 측정될 시료 필름이 장착된 챔버의 한 쪽을 진공상태로 하고, 다른 한 쪽을 2 기압의 기체를 주입하여 기체가 필름을 통하여 투과되도록 한 다음, 진공 쪽의 압력이 증가하는 속도를 측정하는 방법을 사용하였다.
(실시예 2)
실시예 1에서와 마찬가지로 제1도에 도시된 창지를 사용하였으며, 아세틸렌 가스를 플라스마 중합시켜 저밀도 폴리에틸렌 필름에 차단막을 코팅하였다. 공정 조건은 RF 파워 5∼40W, 기체유량 0.2∼1.0 cm3/min, 처리시간 2∼20분의 광범위한 조건에서 수행하였다. 이 중에서 RF 파워가 10W, 기체유량이 0.75cm3/min, 처리시간이 5분(즉, W·t/FM이 206 giga Joule sec/㎏)일 때 수분 및 가스차단성 향상이 가장 우수하게 나타나, 처리전에 비하여 산소와 이산화탄소의 차단성이 각각 14배와 12배 향상되었으며, 수분 차단성이 5배 향상되었다. 또한 이렇게 제조된 고기능성 필름으로 팽이버섯을 포장한 결과 범용 플라스틱 필름으로 포장한 경우보다 신선도 유지기간이 3배 이상으로 증가되었다.
(실시예 3)
실시예 1에서와 마찬가지로 제1도에 도시된 장치를 사용하였다. 헥사메틸디실록산과 산소 혼합물을 플라스마 중합시켜 저밀도 폴리에틸렌 필름에 차단막을 코팅하였으며, 공정조건은 헥사메틸디실론산 대 산소 비율 1:5∼1:2.5, RF파워 10∼60W, 혼합 기체유량 5∼20분의 광범위한 조건에서 수행하였다. 이 중에서 RF파워가 40W, 혼합 기체유량이 9.6cm3/min(헥사메칠디실록산 0.6 cm3/min, 산소 9.0 cm3/min), 처리시간이 10분(즉, W·t/FM이 82.6 giga Joule sec/㎏)일 때 차단성 향상이 우수하게 나타나, 처리전에 비하여 산소와 이산화탄소의 차단성이 각각 19배와 5배 향상되었으며, 수분 차단성이 2배 향상되었다. 또한 이렇게 제조된 고기능성 필름으로 팽이버섯을 포장한 결과 범용 플라스틱 필름으로 포장한 경우보다 신선도 유지기간이 2배 이상으로 증가하였다.
결로방지 기능 및 인쇄성 향상
결로방지 기능 및 인쇄성 향상을 위한 저온 플라스마 공정은 플라스마 형성을 위한 기체 및 증기의 종류가 다를뿐, 근본적으로 수분 및 기체 차단성 향상을 위항 저온 플라스마 공정과 같다. 플라스마 형성을 위한 기체 및 증기는 화학적으로 극성이나 관능기를 함유하고 있거나, 플라스마 상태에서 플라스틱의 표면에 있는 분자들과 반응하여 관응기를 생성시킬 수 있는 것으로서, 예를 들면 산소, 수증기, 공기, 아크릴산과 같이 -COOH기를 함유하고 있는 화합물, 비닐알콜과 같이 -OH를 함유하고 있는 화합물, 디아미노시클로헥산과 같이 -NH2기를 함유하고 있는 화합물 등이다. 그 중에서 산소, 공기와 아크릴산이 바람직하다.
(실시예 4)
실시예 1에서와 마찬가지로 제1도에 도시된 장치를 사용하였으며, 저밀도 폴리에필렌 필름을 산소 플라스마로 처리하였다. 공정조건은 RF파워 5-100W, 기체유량 1.0∼20cm3/min, 처리시간 0.5∼10분의 광범위한 조건에서 수행하였다. 이 중에서 RF 파워 80W, 기체유량 5.0cm3/min, 처리시간 2분(W·t/FM=80.4 gigajoule sec/㎏)의 조건에서 처리할 경우 가장 나은 결과를 보여 처리전에는 90°이던 순수에 대한 접촉각이 20°정도로 낮아졌다. 이렇게 높은 친수성 때문에 처리 전에는 결로현상 시험시 8시간 만에 심한 결로현상을 보이던 필름 표면에 한달간의 테스트 후에도 결로현상이 발생하지 않았다. 또한, 이렇게 처리된 표면에 상표용 잉크를 도장한 결과 고르게 인쇄되었으며, 테이프 테스트(tape test)결과 부착력이 크게 향상되었음이 확인되었다. 여기에서 테이프 테스트는 점착 테이프 테스트(Adhesive Tape Test (ANSI/ASTM D-3359-76))에 의거하여 실시하였다.
(실시예 5)
실시예 1에서와 마찬가지로 제1도에 도시된 장치를 사용하였으며, 저밀도 폴리에필렌 필름을 공기 플라스마로 처리하였다. 공정조건은 RF파워 5-100W, 기체유량 1.0∼20cm3/min, 처리시간 0.5∼10분의 광범위한 조건에서 수행하였다. 이 중에서 RF 파워 100W, 기체유량 6.0cm3/min, 처리시간 3분(W·t/FM=80.4 giga Joule sec/㎏)의 조건에서 처리할 경우 가장 나은 결과를 보여 처리전에는 90°이던 순수에 대한 접촉각이 20°정도로 낮아졌는데 이는 실시예 4의 산소의 경우와 비슷한 결과이다. 이렇게 높은 친수성 때문에 처리 전에는 결로현상 시험시 8시간 만에 심한 결로현상을 보이던 필름 표면에 한달간의 테스트 후에도 결로현상이 발생하지 않았다. 또한, 이렇게 처리된 표면에 상표용 잉크를 도장한 결과 고르게 인쇄되었으며, 테이프 테스트(tape test)결과 부착력이 크게 향상되었음이 확인되었다.
(실시예 6)
실시예 1과 마찬가지로 제1도에 도시된 장치를 사용하였으며, 아크릴산을 플라스마 중합시켜 저밀도 폴리에틸렌 필름에 코팅하였다. 공정조건은 RF파워 5∼60W, 기체유량 0.1∼2.0cm3/min, 처리시간 1∼10분의 광범위한 조건에서 수행하였다. 이 중에서 RF파워 5W, 기체유량 1.0cm3/min, 처리시간 3분(즉, W·t/FM이 7.9 giga Joule sec/㎏)의 조건에서 처리할 경우 가장 나은 결과를 보여 처리전에는 90°이던 순수에 대한 접촉각이 5°정도로 낮아졌다. 이렇게 높은 친수성 때문에 처리전에는 결로현상 시험시 8시간 만에 심한 결로현상을 보이던 필름 표면에 한달간의 테스트 후에도 결로현상이 발생하지 않았다. 또한, 이렇게 처리된 표면에 상표용 잉크를 도장한 결과 고르게 인쇄되었으며, 테이프(tape test)결과 부착력이 크게 향상되었음이 확인되었다.
향균성 향상
향균성 향상을 위한 저온 플라스마 공정도 근본적으로 수분 및 기체 차단성 향상을 위한 저온 플라스마 공정과 같으나 플라스마 형성을 위한 기체 및 증기의 종류 및 저온 플라스마 공정 후에 이온교환 처리가 추가된다는 점이 다르다. 플라스마 형성을 위한 기체 및 증기로는 -COOH기 또는 -SO3H 등을 함유하고 있어 플라스마 중합 후 양이온 교환이 가능한 화합물이면 사용할 수 있으며 아크릴산이 바람직하다. 플라스마 중합 후에는 -COOH기 또는 -SO3H의 수소이온을 항균작용이 있는 은(Ag)이온으로 치환한다.
(실시예 7)
실시예 1에서와 마찬가지로 제1도에 도시된 장치를 사용하여 아크릴산을 플라스마 중합시켜 저밀도 폴리에틸렌 필름에 코팅한 다음 AgNO3용액에 담구어 은이온 치환반응을 수행하였다. 플라스마 중합의 공정조건은 RF파워가 40W, 기체유량이 1.0cm3/min, 처리시간이 10분이었으며, 은이온 치환반응은 0.1N 농도의 AgNO3용액에서 15분간 실시하였다. 상기 방법에 의하여 처리한 필름은 이론적으로도 -COOAg 또는 -SO3Ag 등이 필름의 표면에 노출되어 있어 식품과 직접 접촉되므로써 은이온 치환 제올라이트가 필름 내부에 함침되어 있는 종래 방법보다 항균성능이 좋을 것으로 예측되며, 실제로도 잔토모나스 캄페스트리스(Xantomonas Campestris), 에스케리키아 콜라이(E. coli), 아스페르길루스 니거(Aspergillus Niger), 라넬라 아쿠아틸루스(Rahnella Aquatillus)에 대한 항균 시험(ASTM G21-90을 변형한 soft agar overlay 방법에 의함)을 한 결과, 처리전에는 표면에서 왕성하게 생육하던 균들이 처리된 표면에서는 성장이 현저하게 감소되었다.
전술한 바와 같이 중합성 가스를 저온 플라스마 중합시켜 플라스틱 필름에 코팅하면 수분 및 가스차단성이 현저히 높아져 식품포장재로 사용할 경우 신선도 유지기간이 길어진다. 또한, 플라스틱 필름을 반응성 가스의 플라스마로 처리하거나 극성기를 가지는 중합성 가스를 플라스마 중합시켜 표면에 코팅하면 표면의 임계표면장력이 높아져 결로방지성 및 인쇄성이 현저히 향상된다. 그리고, -COOH기 또는 -SO3H기를 가지는 중합성 가스를 플라스마 중합시켜 플라스틱 필름의 표면에 코팅한 후, 은이온 치환반응을 거치면 필름에 항균성을 부여할 수 있다.

Claims (8)

  1. 탄화수소, 유기실리콘, 불화수소, 또는 유기실리콘과 산소의 혼합물에서 선택되는 중합성 가스를 저온 플라스마 중합시켜 플라스틱 필름에 코팅하므로써 필름의 수분 및 가스 차단성을 높이는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 중합성 가스가 메탄, 에틸렌 또는 아세틸렌인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 중합성 가스가 헥사메틸디실록산과 산소의 혼합물인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 플라스틱 필름을 반응성 가스의 저온 플라스마로 처리하거나 중합성 가스를 플라스마 중합시켜 표면에 코팅하므로써 그 표면의 임계표면장력을 높여 결로방지성 및 인쇄성을 향상시키는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 반응성 가스가 산소 또는 공기인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제4항에 있어서, 중합성 가스가 아크릴산인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 플라스틱 필름에 -COOH기 또는 -SO3H기를 가지는 중합성 가스를 플라스마 중합시켜 표면에 코팅한 후, 은이온 치환반응을 시키므로써 플라스틱 필름에 항균성을 부여하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 중합성 가스가 아크릴산인 것을 특징으로 하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2006112597A1 (en) * 2005-02-12 2006-10-26 Humed Co., Ltd. A stent coated with anti-integrin antibody and process for preparing the same
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