KR19990006505A - Polymerization Method Apparatus and Polymerization Method Using the Apparatus - Google Patents
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Abstract
본 발명은 유입구라인(inlet line)과 유출구라인(outlet line)(2,3)을 가진 통상의 원통형 반응용기(1)와, 최소한 하나의 다익교반기(multiblade agitator)(4)와, 선택적으로 하나이상의 배플(baffles)(5)등 다른 내부구조물(internals) 및 그 용기의 내벽에 장착한 열교환기(6)로 구성되어 있는 중합방법 실시장치에 있어서,The present invention relates to a conventional cylindrical reaction vessel (1) having an inlet line and an outlet line (2,3), at least one multiblade agitator (4), and optionally one. In the polymerization method implementation apparatus which consists of the heat exchanger 6 attached to the inner wall of the container and other internal structures, such as the above-mentioned baffles 5,
그 열교환기가 내벽에 용접되어 있는 벨형상(bell shape)으로 된 프로파일(profiles)로 구성되는 중합방법 실시장치에 관한 것이다.A heat exchanger relates to a polymerization process apparatus comprising a bell-shaped profile welded to an inner wall.
Description
본 발명은 중합방법 실시장치 및 그 장치를 사용하는 중합방법에 관한 것이다.The present invention relates to a polymerization method implementation apparatus and a polymerization method using the apparatus.
중합방법을 실시할 때 열을 제거 또는 공급하는 온도조정 반응용기의 사용은 공지되었다.The use of temperature controlled reaction vessels to remove or supply heat when carrying out the polymerization process is known.
이와같은 타입의 반응용기는 외측에서 장착된 재킷(jacket)에 의해 냉각 또는 가열시킬수 있다.Reaction vessels of this type can be cooled or heated by a jacket mounted on the outside.
그러나, 그 반응용기의 용량을 증가시키거나 가압반응기의 경우 통상의 2중벽반응기에서의 열교환기는 그 관련벽두께의 증가에 의해 크게 축소되었다.However, the heat exchanger in a conventional double wall reactor in the case of increasing the capacity of the reaction vessel or in the case of a pressurized reactor was greatly reduced by the increase in the associated wall thickness.
특허문헌 DE-A-2032700 에서는 소정의 교반기를 사용하고 배플플레이트(baffle plate)를 설치하여 용량이 큰 오토클레이브내에서 열교환을 향상시키는 기술구성에 대하여 기재되어 있다.Patent Document DE-A-2032700 describes a technical configuration for improving heat exchange in a large autoclave by using a predetermined stirrer and installing a baffle plate.
그러나, 이 방법만으로는 소정의 범위까지 열교환을 향상시킬수 있다.However, this method alone can improve heat exchange to a predetermined range.
특허문헌 US-A 4552724 에서는 외측에 두꺼운 가압베아링벽과 내측에 엷은 열전달벽을 구비한 가압반응기에 대하여 기재되어 있다.Patent document US-A 4552724 describes a pressurized reactor having a thick pressurized bearing wall on the outside and a thin heat transfer wall on the inside.
내벽과 외벽은 지지장치에 의해 분리시켜 유지되고 냉각제 액체의 유동을 위한 채널이 형성되어 있다.The inner wall and the outer wall are separated and held by a support device and channels are formed for the flow of coolant liquid.
그 내벽은 서로 용접시킨 다수의 금속제스트립(strip)에서 지지체리지(support ridges)에 이르기까지 형성되어 있다.The inner wall is formed from a plurality of metal strips welded together to support ridges.
유사한 장치가 특허문헌 EP-A 395080 에 기재되어 있는바, 이는 내벽이 단일 금속제편으로 조립되고 그 내부케이싱이 외벽에 용접되지 않고 가열접합시키는 구성과 다르다.A similar device is described in patent document EP-A 395080, which differs from the configuration in which the inner wall is assembled from a single metal piece and the inner casing is heat welded without being welded to the outer wall.
더 엷은 내벽에 의해 열전달이 향상되어도, 통상의 2중벽 반응기와 대비하여 그 열교환영역이 증가되지 않는 결점이 있다.Even if the heat transfer is improved by the thinner inner wall, there is a drawback that the heat exchange area does not increase as compared with a conventional double wall reactor.
특허문헌 EP-A 12410 에서는 열교환영역을 증가시키며 열전달을 향상시키기 위하여 그 용기의 내벽에 나선형으로 감은 하프파이프 코일(half-pipe coil)을 장착시켜 주로 구성하는 장치에 대하여 기재되어 있다.Patent document EP-A 12410 describes an apparatus mainly configured by mounting a half-pipe coil spirally wound on the inner wall of the vessel in order to increase the heat exchange area and improve heat transfer.
그 열교환영역은 원활한 용기벽과 대비하여 57% 증가하며, 이 값은 조밀하게 나선형으로 감은 하프파이프에 대하여 최대값을 나타낸다.The heat exchange area is increased by 57% compared to the smooth vessel wall, which is the maximum for the tightly spiraled halfpipes.
그 용기벽에 하프파이프의 용접은 갭형상요홈을 형성하여 침적물의 형성을 촉진시키는 결점이 있다.The welding of the half pipe on the vessel wall has the drawback of forming gap-shaped grooves to promote the formation of deposits.
또, 수평형상의 나선으로 감은 하프파이프의 약간경사진 경사면은 그 용기에서 배수할 때 침전물을 생성시킨다.In addition, the slightly inclined slope of the half-pipe wound in a horizontal spiral generates deposits when drained from the vessel.
더 나아가서, 하프 파이프 용접 조건은 조밀한 스파이럴(close spiral)의 경우 바람직하지 않다.Furthermore, half pipe welding conditions are undesirable in the case of a close spiral.
본 발명은 열교환 표면의 적합한 프로파이링(profiling)에 의해 가급적 높은 열교환 표면영역이 갭형상 요홈으로 인하여 형성된 반응생성물의 침적 우려없이 얻어지도록 하는 열교환 표면을 가진 반응용기를 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention provides a reaction vessel having a heat exchange surface such that by suitable profiling of the heat exchange surface, a high heat exchange surface area is obtained without fear of deposition of reaction products formed due to gap-shaped grooves.
도 1 은 본 발명에 의해 장착된 반응용기의 단면도.1 is a cross-sectional view of a reaction vessel equipped by the present invention.
도 2 는 열교환기의 벨형상 프로파일(bell-shaped profiles)의 단면도.2 is a cross-sectional view of bell-shaped profiles of a heat exchanger.
도면에 나타낸 주요부분에 대한 부호의 설명Explanation of symbols for main parts shown in the drawings
1 : 반응용기1: reaction vessel
2 : 유입구라인(inlet line)2: inlet line
3 : 유출구라인(outlet line)3: outlet line
4 : 다익교반기(multiblade agitator)4: multiblade agitator
5 : 배플블레이드(baffle blade)5: baffle blade
6 : 열교환기(heat exchanger)6: heat exchanger
7 : 유입구포오트(inlet port)7: inlet port
8 : 유출구포오트(outlet port)8: outlet port
9 : 오목형상섹션(concave section)9: concave section
10 : 오목형상섹션10: concave shape section
11 : 블록형상섹션(convex section)11: convex section
12 : 맞대기용접심(butt weld seams)12: butt weld seams
13 : 용기내벽13: inner wall of the container
본 발명은 유입구라인(2)와 유출구라인(3)을 가진 통상의 원통형 반응용기(1)와, 최소한 하나의 다익교반기(muetiblade agitator)(4)와, 선택적으로 하나이상의 배플(baffles)(5)등 내부구조물과, 그 용기의 내벽에 장착한 열교환기(6)을 구성하는 중합방법 실시장치에 있어서, 그 열교환기가 내벽에 용접시킨 벨형상 프로파일(profiles)로 구성하는 중합방법 실시장치에 관한 것이다.The present invention is a conventional cylindrical reaction vessel (1) having an inlet line (2) and an outlet line (3), at least one muetiblade agitator (4), and optionally one or more baffles (5). In the polymerization method implementation apparatus which comprises the internal structure, and the heat exchanger 6 attached to the inner wall of the container, the superposition | polymerization method implementation apparatus which consists of bell-shaped profiles welded to the inner wall. will be.
이 장치를 첨부 도면에 따라 더 구체적으로 설명한다.This apparatus will be described in more detail according to the accompanying drawings.
도 1에서 반응용기(1)은 에틸렌 불포화 모노머의 프리래디컬 중합을 실시하는데 사용되는 용기이다.In FIG. 1, the reaction vessel 1 is a vessel used for carrying out free radical polymerization of an ethylenically unsaturated monomer.
디쉬형상, 바스켓형상 또는 평탄한 저면과 부착리드(attached lid)를 구비한 주로 원통형상의 철제 용기가 바람직하다.Preference is given to primarily cylindrical steel containers with a dish, basket or flat bottom and with attached lids.
그 반응용기(1)는 통상적으로 배치수(batch water), 모노머, 보호콜로이드, 유화제, 개시제 및 종라덱스(seed latices)등 중합에 필요한 출발재료를 공급하는 하나이상의 유입구라인(2)를 구성한다.The reaction vessel 1 typically constitutes one or more inlet lines 2 for supplying starting materials for polymerization, such as batch water, monomers, protective colloids, emulsifiers, initiators and seed latices. .
또, 그 반응용기는 그 반응기의 배수를 하는 하나이상의 유출구라인(3)을 구성한다.The reaction vessel also constitutes one or more outlet lines 3 for draining the reactor.
그 유입구 및 유출구라인은 일반적으로 밸브를 통하여 그 용기에 접속되어 있다.The inlet and outlet lines are generally connected to the vessel via a valve.
그 반응배치(reaction batch)를 교반시키기 위하여, 그 반응용기(1)에는 반응용기내에서 중심에 설치한 다익교반기(4)을 구성시켜, 그 교반기축이 반응용기(1)의 종축과 일치하도록 한다.In order to stir the reaction batch, the reaction vessel 1 is constituted with a multi-stirrer 4 centrally installed in the reaction vessel, so that the agitator shaft coincides with the longitudinal axis of the reaction vessel 1. do.
그 교반기는 상부 또는 저면에서 그 반응용기에 설치할 수 있다.The stirrer can be installed in the reaction vessel at the top or bottom.
그 교반기를 구동하는 장치는 이 분야의 기술자에게 공지되어 있어, 도 1에서 생략하였다.The device for driving the stirrer is known to those skilled in the art and is omitted in FIG.
그 반응용기(1)내에서 유동조건을 최적화하기 위하여, 추가로 적합할 경우 하나이상의 배플 블레이드(baffle blade)를 장치할 수 있다.In order to optimize the flow conditions in the reaction vessel 1, one or more baffle blades can be fitted, if appropriate.
벨 형상 프로파일의 열교환기(6)는 그 용기의 원통형상부분에 용접한다.The heat exchanger 6 of the bell-shaped profile is welded to the cylindrical part of the vessel.
가열매질 예로서 스팀(steam)또는 냉각매질 예로서 물을 공급하기 위하여, 열교환기(6)에는 유입구포오트(inlet port)(7)과 유출구 포오트(outlet port)(8)를 장치한다.In order to supply water as a heating medium as steam or as a cooling medium as an example, the heat exchanger 6 is equipped with an inlet port 7 and an outlet port 8.
도 2 는 그 용기벽에 벨프로파일(bell profile)의 형상과 배치의 단면을 나타낸 것이다.2 shows a cross section of the shape and arrangement of a bell profile on the vessel wall.
그 벨 프로파일은 오목형상과 볼록형상을 교대로 형성하는데 그 특징이 있다.The bell profile is characterized by alternating formation of concave and convex shapes.
그 벨프로파일은 경상대칭(mirror-image symmetry)으로 반복되는 3개 섹션의 과정에서 서로 다른 곡률반경으로 구성되어 있어, 오목형상섹션(concave section)(10)의 곡률반경 γ2는 볼록형상섹션(11의 곡률반경 γ3보다 더 크고, 벨프로파일의 오목형상 섹션(9)의 곡률반경 γ1보다 더 큰 것이 바람직하다.The bell profile consists of different radii of curvature in the course of three sections repeated with mirror-image symmetry, so that the radius of curvature γ 2 of the concave section 10 is the convex section ( It is preferred to be larger than the radius of curvature γ 3 of 11 and larger than the radius of curvature γ 1 of the concave section 9 of the bell profile.
그 비 γ2/γ3는 2:1 ~ 10:1 이 바람직하고, 비 γ2/γ1는 2:1 ~ 20:1 이 바람직하다.The ratio γ 2 / γ 3 is preferably 2: 1 to 10: 1, and the ratio γ 2 / γ 1 is preferably 2: 1 to 20: 1.
그 반경 γ1은 5mm~25mm 가 바람직하고, 그 반경 γ2는 25-500mm 가 바람직하고, 그 반경 γ3 는10-50mm 가 바람직하다.The radius γ 1 is preferably 5 mm to 25 mm, the radius γ 2 is preferably 25-500 mm, and the radius γ 3 is preferably 10-50 mm.
그 벨형상프로파일의 프로파일 높이 h는 50mm-200mm 가 바람직하다.The profile height h of the bell profile is preferably 50 mm-200 mm.
그 프로파일 폭 b 는 50mm~500mm 가 바람직하다.As for the profile width b, 50 mm-500 mm are preferable.
맞대기 용접심(butt weld seams)(필릿용접 : fillet welds)에 의해 서로 그 용기내벽(13)에 용접시킨 벨프로프일이 바람직하며, 그 섹션(9)의 프로파일은 그 용접심면에서 용기내 벽과 평행하게 형성되는 것이 바람직하다.It is preferred that the velpropyl welded to the vessel inner wall 13 with each other by butt weld seams (fillet welds), the profile of the section 9 being at the weld seam with the inner wall of the vessel. It is preferred to be formed in parallel.
도 2 에 나타낸바와같이, 그 벨 형상 프로파일은 갭(gap)없이 서로 용접되어 있다.As shown in Fig. 2, the bell shaped profiles are welded to each other without a gap.
그 벨프로파일은 녹없는 재료, 바람직하게는 두께 1-8mm 의 철제시트로 제조된다.The bell profile is made of a rust free material, preferably of iron sheet 1-8 mm thick.
그 벨 프로파일은 반응용기의 종축에 대하여 00~ 900의 각으로 그 용기내벽(13)에 용접할 수 있다.The bell profile can be welded to the vessel inner wall 13 at an angle between 0 0 and 90 0 with respect to the longitudinal axis of the reaction vessel.
그 종축에 대하여 00의 각으로 있는 벨형상 프로파일을 수직으로 장착하는 것이 바람직하다.It is preferable to mount the bell profile at an angle of 0 0 with respect to the longitudinal axis.
그 벨 형상 프로파일의 개방단부는 프로파일 형상으로 용접하는 것이 바람직하며, 1800벤드(bends)는 열교환 구조물을 통하는 가열 또는 냉각매질의 미앤더 형상통로(meander-like passage)가 형성될 수 있게 동일한 벨프로파일을 갖는 것이 바람직하다.The open end of the bell-shaped profile is preferably welded to the profile shapes, 180 0 bends (bends) in the same able to be formed with a meander-shaped passage (meander-like passage) of the heating or cooling medium through the heat exchange structure Bell It is desirable to have a profile.
그 용기내벽의 원통형상영역 전체는 벨형상프로파일로 장치되어 있다.The entire cylindrical region of the inner wall of the vessel is equipped with a bell profile.
그러나, 하나이상의 부분영역(part-regions)에서는 이들의 열교환기를 교대로 장치는 것이 바라직하다.However, in one or more part-regions, it is desirable to alternate their heat exchangers.
그 가열 또는 냉각매질은 그 프로파일 바로 아래의 용기벽 구멍을 통하여 공급 및 제거시키는 것이 바람직하며, 그 프로파일의 개방단은 그 구멍 뒤에서 플레이트 또는 몰딩으로 시일링을 한다.The heating or cooling medium is preferably fed and removed through a vessel wall hole directly below the profile, with the open end of the profile sealing into a plate or molding behind the hole.
열교환 구조물전체는 이와같이 가열 또는 냉각 매질의 유입구 오리피스(inlet orifice)와 유출구 오리피스(outlet orifice)로 구성시켜 그 흐름이 미앤더식으로 차례로 전프로파일을 통과한다.The entire heat exchange structure thus consists of an inlet orifice and an outlet orifice of the heating or cooling medium so that the flow passes through the entire profile in meander order.
그러나, 각각의 유입구 오리피스와 유출구 오리피스를 가진 다수의 열교환기를 또 형성시킬수 있어 이 경우 유입구 및 유출구라인은 가열매질 또는 냉각매질을 그 용기의 외측에서 각각 혼합할 수 있다.However, it is also possible to form a plurality of heat exchangers each having an inlet orifice and an outlet orifice so that the inlet and outlet lines can respectively mix the heating or cooling medium outside of the vessel.
바람직한 실예에서, 벨형성 프로파일의 수직배열의 경우 변동높이 h를 가진 프로파일은 또 서로 용접할 수 있다.In a preferred embodiment, in the case of the vertical arrangement of the bell-forming profile, the profiles with varying height h can also be welded together.
이 경우 그 처리공정은 높이 h1이 50-200mm 인 2~50 개 벨형상 프로파일은 높이 h2가 100~500mm 인 프로파일에 의해 중단되게 하는 것이 바람직하며, 그 비 h1/h2가 2보다 더 크게하는 것이 바람직하다.In this case, it is preferable that the treatment process is such that the 2 to 50 bell-shaped profiles having a height h 1 of 50-200 mm are interrupted by a profile having a height h 2 of 100 to 500 mm, and the ratio h 1 / h 2 is greater than 2. It is desirable to make it larger.
그 반응용기내의 흐름조건은 배플 플레이트의 설치가 불필요하게 할 때 영향을 받을수 있다.Flow conditions in the reaction vessel can be affected when the installation of the baffle plate becomes unnecessary.
본 발명은 또 본 발명에 의한 장치를 사용하여 수용매질중에서 에틸렌 불포화 모노머를 중합하는 방법에 관한 것이다.The invention also relates to a process for polymerizing ethylenically unsaturated monomers in an aqueous medium using the apparatus according to the invention.
에틸렌 불포화 모노머의 예로는 비닐 클로라이드, 비닐아세테이트등 비닐 에스테르, 메틸 메타아크릴레이트 또는 부틸아크릴레이트등(메타)아크릴에스테르, 에틸렌등 올레핀, 또는 스트렌 등 비닐방향족 화합물이 있다.Examples of the ethylenically unsaturated monomer include vinyl esters such as vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl esters such as methyl methacrylate or (meth) acrylic esters such as butyl acrylate, olefins such as ethylene, and styrene.
수용매질중에서 적합한 중합방법은 현탁중합, 에멀젼 중합 또는 마이크로 현탁 중합이 있다.Suitable polymerization methods in the aqueous medium are suspension polymerization, emulsion polymerization or micro suspension polymerization.
이들의 중합방법은 그 과련문헌에서 통상의 기술자에게 공지되어 있으므로 더 구체적인 설명은 생략한다.Since these polymerization methods are known to those skilled in the art, more specific description is omitted.
본 발명에 관한 장치는 수용매질중에서 현작중합, 에멀젼 중합 및 마이크로 현탁중합방법에 의해 적합할 경우 다른 코모노머의 존재하에 비닐클로라이드의 프리래디컬 중합에 사용하는 것이 특히 바람직하다.It is particularly preferred that the apparatus according to the invention be used for the free radical polymerization of vinyl chloride in the presence of other comonomers when suitable by means of in-situ polymerization, emulsion polymerization and micro suspension polymerization methods in the receiving medium.
본 발명에 의한 장치는 종래에 공지된 장치와 대비하여 열교환영역을 현저하게 증가시킨다.The device according to the invention significantly increases the heat exchange area compared to the devices known in the art.
반면에, 특허문헌 EP-A 12410 에 의한 장치의 경우, 그 원활한 용기벽과 비교하여 57% 의 열교환영역이 증가되는 것으로 보고되었으며, 본 발명의 장치에서는 그 원활한 벽과 비교하여 1.7~2.6배의 열교환영역이 증가되었다.On the other hand, in the case of the device according to patent document EP-A 12410, a heat exchange area of 57% has been reported to be increased compared to the smooth container wall, and in the device of the present invention, 1.7 to 2.6 times as compared to the smooth wall. The heat exchange area is increased.
본 발명에 의한 장치는 그 프로파일이 벨형상이므로 그 벽의 용접이 용이하며, 반응생성물의 물때(inerustation)를 촉진시키는 갭형상요홈이 발생하지 않는 또 다른 잇점이 있다.The device according to the invention has the further advantage that the profile of the bell shape makes it easy to weld the walls, and that no gap-shaped grooves occur that promote the reaction product of the reaction product.
그 프로파일의 수직배치는 물때(incrustations)를 피하는데 특히 효과적이다.The vertical placement of the profile is particularly effective to avoid incidents.
이 처리공정에서, 높이가 다른 프로파일을 조합시킴으로써 배플과 대비할 수 있는 작동이 얻어진다.In this processing, operations that can be contrasted with baffles are obtained by combining profiles of different heights.
본 발명에 의한 장치에 의해 얻을수 있는 잇점을 아래의 실시예에 의해 설명한다.The advantages obtained by the apparatus according to the present invention will be explained by the following examples.
대비실시예 1Contrast Example 1
특허문헌 EP-A 12410 의 실시예 3 에 의한 처리공정을 실시하였다.The processing process by Example 3 of patent document EP-A 12410 was implemented.
압력 17bar , 교반기를 장치한 용량 25m3, 벽두께 3mm 의 하프파이프 코일을 용접한 내벽, 내측직경 100mm를 가진 수직직립형 원통형상용기에 24m3의 물을 충전하였다.24 m 3 of water was charged into a vertically upright cylindrical container having a pressure of 17 bar, a capacity of 25 m 3 equipped with a stirrer, a half pipe coil having a wall thickness of 3 mm, and an inner diameter of 100 mm.
교반기를 스위칭온(switching on)시킨후, 950C 의 열수를 그 하프 파이프 코일에 통과시키며, 그 용기내에서 물온도 550C 가 얻어지는 가열시간을 측정하였다.After switching on the stirrer, hot water of 95 0 C was passed through the half pipe coil, and the heating time for obtaining a water temperature of 55 0 C in the vessel was measured.
그 가열시간은 20분이었다.The heating time was 20 minutes.
단위시간당 공급열량은 2970KW 이었다.The heat supply per unit time was 2970KW.
실시예 2Example 2
하프파이프코일 대신, 벽두께 3mm 의 벨형상 프로파일, 65mm 의 프로파일 높이 h 및 77mm 의 프로파일 폭 b를 그 용기내벽에 용접하는 것을 제외하고는 대비실시예 1 과 동일하게 하여 실시하였다.Instead of the half pipe coil, it was carried out in the same manner as in Comparative Example 1 except that a bell-shaped profile with a wall thickness of 3 mm, a profile height h of 65 mm and a profile width b of 77 mm were welded to the vessel inner wall.
그 교반기를 스위칭온 한후 950C 의 열수를 대비실시예 1 에서와 같이 동일한 순환속도에서 벨 프로파일을 통과시켰다.After switching on the stirrer, hot water of 95 0 C was passed through the bell profile at the same circulation rate as in Comparative Example 1.
이 용기내에서 물온도 550C를 얻기 위한 가열시간을 측정하였다.The heating time to obtain a water temperature of 55 0 C in this vessel was measured.
그 가열시간은 14분이었다.The heating time was 14 minutes.
단위시간당 공급열량은 4240KW 이었다.The heat supply per unit time was 4240KW.
이것은 대비실시예 1 에 의한 열량의 141% 이다.This is 141% of the calories from Comparative Example 1.
본 발명에 의해, 열교환영역을 현저하게 증가시킬수 있으며, 그 프로파일을 벨형상으로 구성시킴으로써 그 벽의 용접이 용이하고, 반응 생성물의 물때(incrustation)를 촉진시켜주는 캡형상요홈이 발생하지 않는다.According to the present invention, it is possible to significantly increase the heat exchange area, and by constructing the profile in the shape of a bell, the welding of the wall is easy, and no cap-shaped groove is generated to promote the incidence of the reaction product.
본 발명의 장치를 사용하여 수용매질중에서 에틸렌 불포화 모노머를 중합시키는 방법에 적합하다.It is suitable for the process of polymerizing ethylenically unsaturated monomer in an aqueous medium using the apparatus of the present invention.
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