DE19723976A1 - Vertical, cylindrical, stirred reactor for e.g. polymerisation of ethylenic- and vinyl chloride monomers and comonomers - Google Patents
Vertical, cylindrical, stirred reactor for e.g. polymerisation of ethylenic- and vinyl chloride monomers and comonomersInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung von Polymerisationsverfahren sowie Polymerisationsverfahren unter Verwendung der Vorrichtung.The invention relates to a device for carrying out Polymerization processes as well as polymerization processes under Use of the device.
Es ist bekannt, bei der Durchführung von Polymerisationspro zessen zur Wärmeabfuhr bzw. zur Wärmezufuhr temperierbare Re aktionsbehälter einzusetzen. Derartige Reaktionsbehälter kön nen durch einen außen angebrachten Mantel gekühlt oder beheizt werden. Mit zunehmendem Volumen der Reaktionsbehälter oder bei Druckreaktoren wird mit der dabei verbundenen zunehmenden Wanddicke der Wärmeaustausch in herkömmlichen Doppelwandreak toren jedoch stark reduziert.It is known to carry out polymerization pro processes for heat dissipation or for heat supply Re action container. Such reaction vessels can cooled or heated by an external jacket will. With increasing volume of the reaction container or at Pressure reactors is increasing with the associated Wall thickness of heat exchange in conventional double wall cracks gates greatly reduced.
In der DE-A 2032700 wird vorgeschlagen, den Wärmeaustausch bei Großraum-Autoklaven durch den Einsatz von speziellen Rührwer ken und den Einbau von Stromleitblechen zu verbessern. Diese Maßnahme allein kann jedoch den Wärmeaustausch nicht im erfor derlichen Maß verbessern.DE-A 2032700 proposes the heat exchange Large-capacity autoclaves through the use of special agitators ken and improve the installation of baffles. This Measure alone, however, cannot require heat exchange in the improve the degree.
Aus der US-A 4552724 ist ein Druckreaktor mit dicker drucktra gender Wand nach außen und dünner wärmeübertragender Wand nach innen bekannt, wobei Innenwand und Außenwand durch Stützein richtungen im Abstand gehalten werden und dadurch Kanäle für den Fluß der Kühlflüssigkeit gebildet werden. Die Innenwand wird aus mehreren miteinander und mit den Stützstegen ver schweißten Metallbändern gebildet. Eine ähnliche Vorrichtung ist aus der EP-A 395080 bekannt, mit dem Unterschied, daß die Innenwand aus einem einzigen Metallstück gefertigt ist, und die innere Hülle nicht mit der äußeren Wand verschweißt ist, sondern eingeschrumpft wird. Durch die dünnere Innenwand wird zwar der Wärmedurchgang verbessert, nachteilig ist aber, daß die Wärmetauschfläche gegenüber herkömmlichen Doppelwandreak toren nicht vergrößert wird.From US-A 4552724 is a pressure reactor with a thick pressure tra gender wall to the outside and thin heat transfer wall known inside, with inner wall and outer wall by support directions are kept at a distance and thus channels for the flow of coolant are formed. The inner wall is made up of several with each other and with the support bars welded metal strips. A similar device is known from EP-A 395080, with the difference that the Inner wall is made of a single piece of metal, and the inner shell is not welded to the outer wall, but is shrunk. Through the thinner inner wall Although the heat transfer improves, it is disadvantageous that the heat exchange surface compared to conventional double wall cracks gates is not enlarged.
Mit der EP-A 12410 wird eine Vorrichtung beschrieben, die im Wesentlichen die Anbringung einer gewickelten Halbrohrschlange auf der Innenwand des Behälters zum Inhalt hat, so daß eine vergrößerte Wärmetauschfläche und ein besserer Wärmedurchgang erreicht wird. Die Wärmetauschfläche ist um 57% gegenüber der glatten Behälterwand vergrößert, wobei dieser Wert den Maxi malwert bei eng gewickelten Halbrohren darstellt. Nachteilig ist, daß die Verschweißung von Halbrohren mit der Behälterwand spaltartige Vertiefungen schafft, welche: die Bildung von An backungen begünstigen. Außerdem führt die nur leicht geneigte Oberfläche der horizontal gewickelten Halbrohre zu Produktab lagerungen bei der Entleerung des Behälters. Darüberhinaus sind die Bedingungen für die Verschweißung der Halbrohre bei enger Wicklung ungünstig.EP-A 12410 describes a device which in Essentially attaching a coiled half-pipe coil content on the inner wall of the container, so that a increased heat exchange area and better heat transfer is achieved. The heat exchange area is 57% higher than that smooth container wall enlarged, this value the Maxi represents the value of tightly wound half-tubes. Disadvantageous is that the welding of half pipes to the tank wall creates gap-like depressions, which: the formation of An favor baking. In addition, the leads only slightly inclined Surface of the horizontally wound half-tubes to product storage when emptying the container. Furthermore are the conditions for welding the half pipes tight winding unfavorable.
Es bestand somit die Aufgabe, einen Reaktionsbehälter mit Wär metauschflächen zur Verfügung zu stellen, wobei durch geeigne te Profilgebung der Wärmetauschflächen eine möglichst große Wärmetauschfläche erhalten werden sollte, ohne daß durch spaltartige Vertiefungen die Gefahr der Bildung von Anlagerun gen des Reaktionsproduktes besteht.It was therefore the task of a reaction vessel with heat to provide metal surfaces, whereby by suitable The largest possible profile of the heat exchange surfaces Heat exchange surface should be obtained without gap-like depressions the risk of the formation of deposits gene of the reaction product exists.
Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Durchführung von Polymerisationsverfahren umfassend einen üblicherweise zy lindrischen Reaktionsbehälter 1 mit Zu- und Ableitungen (2, 3), mindestens einem mehrflügeligen Rührwerk 4, gegebenenfalls weiteren Einbauten wie ein oder mehrere Stromstörbleche 5 und einem an der Innenwand des Behälters angebrachten Wärmetau scher 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmetauscher aus glockenförmig geformten Profilen besteht, welche auf der In nenwand aufgeschweißt sind.The invention relates to a device for carrying out polymerization processes comprising a usually cylindrical reaction container 1 with feed and discharge lines ( 2 , 3 ), at least one multi-bladed agitator 4 , optionally further internals such as one or more baffles 5 and one on the inner wall of the container attached Wärmetau shear 6 , characterized in that the heat exchanger consists of bell-shaped profiles which are welded onto the inner wall.
Die Vorrichtung wird nachfolgend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Die Zeichnungen zeigen schematische Darstellungen eines bevorzugten Ausführungsbeispiels:The device will now be described with reference to drawings explained. The drawings show schematic representations of a preferred embodiment:
Fig. 1 zeigt einen Querschnitt des erfindungsgemäß ausgerü steten Reaktionsbehälters. Fig. 1 shows a cross section of the reaction vessel equipped according to the invention.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt der glockenförmigen Profile des Wärmetauschers. Fig. 2 shows a cross section of the bell-shaped profiles of the heat exchanger.
Bei dem Reaktionsbehälter 1 aus Fig. 1 handelt es sich um ei nen Behälter der zur Durchführung von radikalischen Polymeri sationen ethylenisch ungesättigter Monomere eingesetzt wird. Bevorzugt sind Stahlbehälter mit im wesentlichen zylindrischer Form mit Klöpper-, Korb- oder Flachboden und mit aufgesetztem Deckel. Der Reaktionsbehälter 1 verfügt normalerweise über ei ne oder mehrere Zuleitungen 2 für den Stoffeintrag, beispiels weise für den Stoffeintrag der für eine Polymerisation erfor derlichen Edukte wie Ansatzwasser, Monomer, Schutzkolloide, Emulgatoren, Initiatoren sowie Keimlatices. Weiter umfaßt der Reaktionsbehälter ein oder mehrere Ableitungen 3 zur Entlee rung des Reaktors. Die Zu- und Ableitungen sind im allgemeinen über Ventile mit dem Behälter verbunden.In the reaction container 1 of FIG. 1 is NEN egg container of the radical to carry out Polymeri organizations ethylenically unsaturated monomers is used. Steel containers with an essentially cylindrical shape with a dished, basket or flat bottom and with a lid attached are preferred. The reaction vessel 1 normally has one or more feed lines 2 for the material input, for example for the material input of the educts required for a polymerization, such as preparation water, monomer, protective colloids, emulsifiers, initiators and germ latices. The reaction vessel further comprises one or more derivatives 3 for emptying the reactor. The supply and discharge lines are generally connected to the container via valves.
Zur Rührung des Reaktionsansatzes ist der Reaktionsbehälter 1 mit einem mehrflügeligen Rührwerk 4 versehen, welches zen trisch im Reaktionsbehälter eingebaut ist, so daß die Rührer schaftachse mit der Längsachse des Reaktionsbehälters 1 zusam menfällt. Der Rührer kann von oben oder unten in den Reakti onsbehälter eingebaut werden. Einrichtungen zum Antrieb des Rührers sind dem Fachmann bekannt und daher nicht in Fig. 1 wiedergegeben. Zur Optimierung der Strömungsverhältnisse im Reaktionsbehälter 1 kann dieser gegebenenfalls noch mit einem oder mehreren Stromstörungsblechen 5 ausgerüstet sein.For stirring of the reaction mixture, the reaction vessel 1 is provided with a multi-bladed agitator 4, which is installed in the zen symmetrical reaction tank so that the stirrer shaft axis menfällt together with the longitudinal axis of the reaction vessel. 1 The stirrer can be installed in the reaction vessel from above or below. Devices for driving the stirrer are known to the person skilled in the art and are therefore not shown in FIG. 1. In order to optimize the flow conditions in the reaction container 1 , this can optionally also be equipped with one or more baffle plates 5 .
Im zylindrischen Teil des Behälters ist der Wärmetauscher 6 aus glockenförmigen Profilen aufgeschweißt. Zur Beschickung mit Heizmedium, beispielsweise Dampf, oder mit Kühlmedium, beispielsweise Wasser, ist der Wärmetauscher 6 mit Eintritt stutzen 7 und Austrittsstutzen 8 ausgerüstet.In the cylindrical part of the container, the heat exchanger 6 is welded from bell-shaped profiles. For loading with heating medium, for example steam, or with cooling medium, for example water, the heat exchanger 6 is equipped with inlet 7 and outlet 8 .
In Fig. 2 ist die Form und die Anordnung des Glockenprofils an der Behälterwand im Schnitt dargestellt. Das Glockenprofil ist dadurch charakterisiert, daß es im Wechsel konkav und kon vex geformt ist. Das Glockenprofil ist vorzugsweise im Verlauf von drei Abschnitten, die sich in spiegelbildlicher Symmetrie wiederholen, mit drei verschiedenen Krümmungsradien versehen, wobei der Krümmungsradius r2 des konkaven Abschnitts 10 größer ist als der Krümmungsradius r3 des konvexen Anschnitts 11 und größer als der Krümmungsradius r1 des konkaven Abschnitts 9 des Glockenprofils. Vorzugsweise beträgt das Verhältnis r2/r3 von 2 : 1 bis 10 : 1 und das Verhältnis r2/r1 von 2 : 1 bis 20 : 1. Der Radius r1 beträgt vorzugsweise von 5 mm bis 25 mm, der Radius r2 vorzugsweise von 25 mm bis 500 mm und der Radius r3 vorzugsweise von 10 bis 50 mm. Die Profilhöhe h der glockenförmigen Profile beträgt vorzugsweise von 50 mm bis 200 mm. Die Profilbreite b beträgt vorzugsweise 50 mm bis 500 mm.In Fig. 2 the shape and arrangement of the bell profile on the container wall is shown in section. The bell profile is characterized in that it is alternately concave and convex in shape. The bell profile is preferably provided with three different radii of curvature in the course of three sections, which are repeated in mirror symmetry, the radius of curvature r 2 of the concave section 10 being greater than the radius of curvature r 3 of the convex section 11 and greater than the radius of curvature r 1 of the concave section 9 of the bell profile. The ratio r 2 / r 3 is preferably from 2: 1 to 10: 1 and the ratio r 2 / r 1 is from 2: 1 to 20: 1. The radius r 1 is preferably from 5 mm to 25 mm, the radius r 2 preferably from 25 mm to 500 mm and the radius r 3 preferably from 10 to 50 mm. The profile height h of the bell-shaped profiles is preferably from 50 mm to 200 mm. The profile width b is preferably 50 mm to 500 mm.
Bevorzugt ist auch, daß die Glockenprofile mittels Stumpf schweißnähten (Kehlschweißnähten) 12 mit der Behälterinnenwand 13 und untereinander verschweißt sind, wobei die Profile im Abschnitt 9 an der Schweißnahtseite vorzugsweise parallel zur Behälterinnenwand auslaufen. Die glockenförmigen Profile sind wie in Fig. 2 gezeigt abstandsfrei aneinander geschweißt. Die Glockenprofile werden aus nichtrostenden Materialien, vorzugs weise Stahlblechen mit einer Dicke von 1 bis 8 mm, gefertigt.It is also preferred that the bell profiles are butt welded (fillet welds) 12 to the inner wall 13 of the tank and to each other, the profiles in section 9 preferably running parallel to the inner wall of the tank. As shown in FIG. 2, the bell-shaped profiles are welded to one another without any gaps. The bell profiles are made of rustproof materials, preferably steel sheets with a thickness of 1 to 8 mm.
Die Glockenprofile können in einem Winkel von 0° bis 90° zur Längsachse des Reaktionsbehälters auf die Behälterinnenwand 13 aufgeschweißt werden. Vorzugsweise werden die glockenförmigen Profile vertikal, das heißt in einem Winkel von 0° zur Längs achse angebracht. Die offenen Enden der glockenförmigen Profi le werden vorzugsweise mit profilierten Formstücken, bei spielsweise 180°-Bögen mit gleichartigem Glockenprofil, so verschweißt, daß eine mäanderförmige Durchleitung des Heiz- bzw. Kühlmediums durch die Wärmetauschkonstruktion ermöglicht wird. Vorzugsweise wird der gesamte zylindrische Bereich der Behälterinnenwand mit den glockenförmigen Profilen ausgestat tet. Es können aber auch nur ein oder mehrere Teilbereiche mit diesen Wärmetauschern ausgestattet werden.The bell profiles can be welded onto the inner wall 13 of the container at an angle of 0 ° to 90 ° to the longitudinal axis of the reaction container. The bell-shaped profiles are preferably mounted vertically, that is at an angle of 0 ° to the longitudinal axis. The open ends of the bell-shaped Profi le are preferably welded with profiled fittings, for example 180 ° bends with a similar bell profile, so that a meandering passage of the heating or cooling medium is made possible by the heat exchange construction. The entire cylindrical region of the inner wall of the container is preferably equipped with the bell-shaped profiles. However, only one or more sections can be equipped with these heat exchangers.
Die Zu- und Abführung des Heiz- bzw. Kühlmediums erfolgt vor zugsweise durch Bohrungen in der Behälterwand unterhalb der Profile, wobei die offenen Enden der Profile hinter den Boh rungen mit Platten oder Formstücken verschlossen werden. Die gesamte Wärmetauschkonstruktion kann auf diese Weise mit einer Zu- und Abführöffnung für Heiz- bzw. Kühlmedium versehen sein, wobei alle Profile mäanderförmig hintereinander durchflossen werden. Es können jedoch auch mehrere Einzelwärmetauscher mit getrennten Zu- und Abführöffnungen gebildet werden, wobei die Heiz- bzw. Kühlmedium-Zuführ- und -Abführleitungen auf der Au ßenseite des Behälters jeweils vereinigt werden können.The heating or cooling medium is supplied and removed before preferably through holes in the container wall below the Profiles, with the open ends of the profiles behind the Boh with plates or fittings. The entire heat exchange construction can in this way with one Supply and discharge opening for heating or cooling medium, where all profiles flow through one another in a meandering shape will. However, several individual heat exchangers can also be used separate feed and discharge openings are formed, the Heating or cooling medium supply and discharge lines on the Au The outside of the container can be combined.
In einer bevorzugten Ausführungsform können bei vertikaler An ordnung der glockenförmigen Profile auch Profile mit wechseln der Höhe h aneinandergeschweißt werden. Vorzugsweise wird da bei so vorgegangen, daß Abschnitte von 2 bis 50 glockenförmi gen Profile mit einer Höhe h1 von 50 bis 200 mm mit einem Pro fil mit einer Höhe h2 von 100 bis 500 mm unterbrochen werden, wobei das Verhältnis h1/h2 vorzugsweise größer 2 ist. Mit die ser Maßnahme lassen sich die Strömungsverhältnisse im Reakti onsbehälter so beeinflussen, daß der Einbau von Stromstörungs blechen entbehrlich wird.In a preferred embodiment, with a vertical arrangement of the bell-shaped profiles, profiles with a change in height h can also be welded together. Preferably, the procedure is such that sections of 2 to 50 profiles with a bell height h 1 of 50 to 200 mm are interrupted with a profile with a height h 2 of 100 to 500 mm, the ratio h 1 / h 2 is preferably greater than 2. With this measure, the flow conditions in the reaction tank can be influenced in such a way that the installation of baffles becomes unnecessary.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung sind Verfahren zur Poly merisation von ethylenisch ungesättigten Monomeren in wäßri gem Medium unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Beispiele für ethylenisch ungesättigte Monomere sind Vinyl chlorid, Vinylester wie Vinylacetat, (Meth)acrylsäureester wie Methylmethacrylat oder Butylacrylat, Olefine wie Ethylen oder Vinylaromaten wie Styrol. Geeignete Verfahren zur Polymerisa tion in wäßrigem Medium sind die Suspensions-, Emulsions- und Mikrosuspensions-Polymerisation. Diese Polymerisationsverfah ren sind dem Fachmann aus der Literatur bekannt und bedürfen daher keiner näheren Erläuterung.The invention further relates to processes for poly merization of ethylenically unsaturated monomers in aq according to the medium using the device according to the invention. Examples of ethylenically unsaturated monomers are vinyl chloride, vinyl esters such as vinyl acetate, (meth) acrylic acid esters such as Methyl methacrylate or butyl acrylate, olefins such as ethylene or Vinyl aromatics such as styrene. Suitable methods for polymerizing tion in an aqueous medium are the suspension, emulsion and Microsuspension polymerization. This polymerization process ren are known to the expert from the literature and need therefore no further explanation.
Besonders bevorzugt wird die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung bei der radikalischen Polymerisation von Vinylchlorid, gegebenenfalls in Gegenwart von weiteren Comono meren, in wäßrigem Medium nach den Verfahren der Suspensi ons-, Emulsions- und Mikrosuspensions-Polymerisation.The use of the invention is particularly preferred Device for the radical polymerization of Vinyl chloride, optionally in the presence of further comono meren, in an aqueous medium according to the Suspensi method ons, emulsion and microsuspension polymerization.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird die Wärmetauschflä che gegenüber bisher aus dem Stand der Technik bekannten Vorrichtungen deutlich vergrößert. Während bei der Vorrichtung gemäß EP-A 12410 von einer Vergrößerung der Wärmetauschfläche um 57% gegenüber der glatten Behälterwand berichtet wird, er hält man bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung eine Vergröße rung der Wärmetauschfläche um das 1.7- bis 2.6fache, vergli chen mit der glatten Wand. Ein weiterer Vorteil der erfin dungsgemäßen Vorrichtung besteht darin, daß durch die Glocken form der Profile die Anschweißung an der Wand erleichtert wird, und spaltartige Vertiefungen, welche die Anbackung von Reaktionsprodukt fördern, nicht auftreten. Besonders vorteil haft zur Vermeidung von Anbackungen ist die vertikale Anord nung der Profile. Bei dieser Vorgehensweise kann durch Kombi nation von Profilen unterschiedlicher Höhe eine Stromstörern vergleichbare Wirkung erzielt werden.With the device according to the invention, the heat exchange surface che compared to previously known from the prior art Devices significantly enlarged. While with the device according to EP-A 12410 of an increase in the heat exchange area by 57% compared to the smooth container wall, he reports one keeps a magnification in the device according to the invention heat exchange surface by 1.7 to 2.6 times, compare with the smooth wall. Another advantage of invent device according to the invention is that through the bells shape of the profiles makes welding to the wall easier and slit-like depressions, which prevent the caking of Promote reaction product, do not occur. Particularly advantageous The vertical arrangement is to avoid caking profile. With this procedure, combi nation of profiles of different heights a baffle comparable effect can be achieved.
Die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung erreichbaren Vortei le werden anhand der folgenden Beispiele dargelegt:The advantage achievable with the device according to the invention le are illustrated using the following examples:
Es wurde gemäß Beispiel 3 der EP-A 12410 vorgegangen: Ein für einen Druck von 17 bar ausgelegter, stehend angeordneter, 25 m3 fassender, mit einem Rührwerk versehener zylindrischer Be hälter, auf dessen Innenwand eine Halbrohrschlange mit 3 mm Wandstärke und einem Innendurchmesser von 100 mm aufgeschweißt war, wurde mit 24 m3 Wasser mit 20°C gefüllt. Nach Einschalten des Rührers wurde durch die Halbrohrschlange Heißwasser mit 95°C hindurchgeleitet und die Aufheizzeit bis zum Erreichen einer Wassertemperatur von 55°C im Behälter ermittelt. Die Aufheizzeit betrug 20 Minuten; die pro Zeiteinheit zugeführte Wärmemenge betrug 2970 kW.The procedure was as in Example 3 of EP-A 12410: A cylindrical container designed for a pressure of 17 bar, standing, 25 m 3 and equipped with an agitator, on the inner wall of which a half-pipe coil with a wall thickness of 3 mm and an inner diameter of Was welded 100 mm, was filled with 24 m 3 of water at 20 ° C. After switching on the stirrer, hot water at 95 ° C. was passed through the half-pipe coil and the heating-up time until a water temperature of 55 ° C. was reached in the container. The heating-up time was 20 minutes; the amount of heat supplied per unit of time was 2970 kW.
Es wurde analog Vergleichsbeispiel 1 vorgegangen, mit dem Un terschied, daß anstelle der Halbrohrschlange glockenförmige Profile mit 3 mm Wandstärke, einer Profilhöhe h von 65 mm und einer Profilbreite b von 77 mm auf die Behälterinnenwand auf geschweißt waren. Nach Einschalten des Rührers wurde durch die die Glockenprofile Heißwasser mit 95°C mit gleicher Umwälzmenge wie in Beispiel 1 hindurchgeleitet und die Auf heizzeit bis zum Erreichen einer Wassertemperatur von 55°C im Behälter ermittelt. Die Aufheizzeit betrug 14 Minuten; die pro Zeiteinheit zugeführte Wärmemenge betrug 4240 kW, d. h. 141% der Wärmemenge gemäß Vergleichsbeispiel 1.The procedure was analogous to Comparative Example 1, with the Un differed that instead of the half-pipe coil bell-shaped Profiles with 3 mm wall thickness, a profile height h of 65 mm and a profile width b of 77 mm on the inside wall of the container were welded. After switching on the stirrer, the the bell profiles hot water at 95 ° C with the same Circulation volume passed as in Example 1 and the up heating time until a water temperature of 55 ° C is reached Container determined. The heating-up time was 14 minutes; the pro Unit of heat supplied was 4240 kW, i.e. H. 141% the amount of heat according to Comparative Example 1.
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