KR19990000612A - Paste for Internal Electrode of Multilayer Ceramic Capacitor - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적층세라믹 커패시터의 내부전극에서 딜레미네이션 발생이 거의 없고, 동시에 내부전극층 두께를 얇게할 수 있어 고용량 커패시터 제조시 적층수의 증가에 따른 커패시터의 변형이 생기지 않는 적층세라믹 커패시터의 내부전극용 페이스트를 제공하는데, 그 목적이 있다.The present invention has almost no delay in the internal electrodes of the multilayer ceramic capacitors, and at the same time, the thickness of the internal electrode layers can be made thinner. To provide a paste, the purpose is.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 적층세라믹 커패시터의 내부전극으로 사용되는 페이스트에 있어서, 입경이 0.1-0.3μm인 금속분말 100중량부에 대하여, 입경이 0.1-0.3μm이면서 세라믹 유전체를 구성하는 것과 동일한 세라믹분말이 10-20중량부로 함유되는 적층세라믹 커패시터의 내부전극용 페이스트에 관한 것을 그 요지로 한다.In order to achieve the above object, the present invention provides a paste for use as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, comprising a ceramic dielectric having a particle size of 0.1-0.3 μm with respect to 100 parts by weight of a metal powder having a particle size of 0.1-0.3 μm. The gist of the present invention relates to an internal electrode paste of a multilayer ceramic capacitor containing 10-20 parts by weight of the same ceramic powder.
Description
본 발명은 적층세라믹 커패시터(MLCC, Multi-Layer Ceramic Capacitor)의 내부전극으로 사용되는 페이스트에 관한 것이다.The present invention relates to a paste used as an internal electrode of a multi-layer ceramic capacitor (MLCC).
일반적으로 커패시터의 용량은 내부전극의 면적이 커질수록, 전극간의 거리가 가까울수록 커지게 된다. 따라서, 부피를 작게 하면서도 많은 양의 전기를 모으기 위해서는 얇은 유전체층을 여러겹 쌓는 방법을 생각하게 되었는데, 이것이 적층세라믹 커패시터이다.In general, the capacitance of the capacitor increases as the area of the internal electrode increases, and the distance between the electrodes increases. Therefore, in order to collect a large amount of electricity while reducing the volume, a method of stacking thin dielectric layers is considered. This is a multilayer ceramic capacitor.
유전체 세라믹 시트(sheet)를 다수개의 층으로 적층시키는 적층세라믹 커패시터는 통상 세라믹 그린 시트(green sheet)를 닥터 블래이드(doctor blade)법 등에 의해 형성하고 그위에 내부전극 페이스트를 스크린 방법으로 인쇄한 후 여러장 적층압착하여 소성한다.BACKGROUND OF THE INVENTION A multilayer ceramic capacitor in which a dielectric ceramic sheet is laminated in a plurality of layers is usually formed by forming a ceramic green sheet by a doctor blade method or the like, and printing the internal electrode paste thereon by a screen method. The sheet is pressed and fired.
하지만, 상기 적층세라믹 커패시터를 소성한 후에 내부를 관찰해 보면 도 1 에서와 같이 내부가 벌려져 있는 불량을 볼 수 있는데, 이를 딜레미네이션(Delamination)이라고 하며, 적층세라믹 커패시터를 만드는 과정에서 발생할 수 있는 가장 일반적이고 치명적인 불량으로서 미리 예방하는 것이 최선이다. 상기한 딜레미네이션의 원인은 여러 가지가 있으며, 서로 복합적인 원인으로 나타나는 것이 일반적이어서 실제 그 원인을 정확히 밝히기는 힘들다. 하지만, 그 원인들 중에서 대표적인 것으로는 다음과 같은 것을 들 수 있다.However, when the inside of the multilayer ceramic capacitor is fired, the interior of the multilayer ceramic capacitor may be observed as shown in FIG. 1, which is called a delay, and may occur in the process of making the multilayer ceramic capacitor. The most common and fatal defects that are present are best avoided. There are many causes of the above-mentioned delay, and it is common to appear as a complex cause of each other, so it is difficult to accurately identify the cause. However, the following are representative examples of the causes.
첫째, 내부전극의 바인더가 다량으로 함유되어 있을 경우, 바인더 성분이 급격하게 타면서 그 압력으로 인해 세라믹 커패시터의 얇은 측면이 찢어지게 된다. 이를 예방하기 위해서는 우선 내부에 있는 바인더의 양을 줄여야 한다. 바인더의 양을 줄이는 방법은 페이스트내의 바인더 비를 줄이거나, 인쇄할 때 전극 페이스트의 도포량을 줄인다.First, when a large amount of binder of the internal electrode, the binder component is burned rapidly and the thin side of the ceramic capacitor is torn due to the pressure. To prevent this, first of all, the amount of binder inside should be reduced. Reducing the amount of binder reduces the binder ratio in the paste or reduces the amount of electrode paste applied when printing.
둘째, 내부 전극 페이스트의 금속자체 성질 또는 열팽창곡선의 차이에 의해 왜곡이 생기는 것이다. 특히, Pd과 같은 금속은 500-600℃부근에서 Pd이 Pd0으로 산화하면서 부피가 팽창을 하고, 800-900℃를 지나면서 다시 Pd0이 Pd으로 환원하는 과정에서 급격하게 수축을 하게 된다. 이를 예방하기 위해서는 내부전극의 Pd 양을 줄이고, 소성시 승온속도에 유의해야 한다.Second, distortion occurs due to the difference in the metal properties of the internal electrode paste or the thermal expansion curve. In particular, a metal such as Pd expands in volume as Pd oxidizes to Pd0 near 500-600 ° C., and rapidly contracts while Pd0 reduces to Pd again after passing 800-900 ° C. FIG. In order to prevent this, it is necessary to reduce the amount of Pd of the internal electrode and pay attention to the heating rate during firing.
상기 원인에 의해 발생되는 딜레미네이션을 억제하기 위해, 종래에는 내부전극 페이스트에, 급격한 수축, 팽창이 방지되어 가급적 세라믹의 열팽창곡선과 비슷해지도록 입격이 0.6-1μm정도인 미립이면서 결정화도가 높은 금속분말을 사용하였다. 이때, 입경의 하한치가 0.6μm인 이유는 금속분말의 입경이 0.6μm이하로 너무 작으면 반응온도가 너무 낮아지고, 급격한 산화팽창을 제어하기가 어려워 적층세라믹 커패시터의 제조시 내부전극 재료로 사용하기에 한계가 있기 때문이다. 특히, 입경이 0.1-0.3μm의 범위와 같이 더욱 미립인 경우는 이러한 현상이 심하였다.In order to suppress the delay caused by the above-mentioned causes, conventionally fine metal powder having a high crystallinity with a grain size of 0.6-1 μm so as to prevent rapid shrinkage and expansion to the internal electrode paste so as to be similar to the thermal expansion curve of the ceramic. Was used. In this case, the lower limit of the particle size is 0.6 μm. The reason is that if the particle size of the metal powder is too small, 0.6 μm or less, the reaction temperature becomes too low, and it is difficult to control the rapid oxidative expansion. Because there is a limit. In particular, this phenomenon was severe when the particle diameter was more fine, such as in the range of 0.1-0.3 μm.
하지만, 상기와 같은 0.6-1μm범위의 금속분말 입경으로는 딜레미네이션을 충분히 방지하기는 어려웠다. 또한, 금속분말의 입경을 0.6-1μm로 하여 사용할 경우, 소성후 내부전극 두께를 1.2μm이하로 하는 것이 불가능하였다. 내부전극의 두께가 두꺼울 경우 금속이 소성온도에 따라 산화와 환원과정에서 급격한 팽창, 수축을 수반하여 세라믹과의 변화차가 커짐으로 인해 발생하는 딜레미네이션을 방지하기 어렵게 된다. 이를 방지하기 위해 종래에는 첨가제로 Pt, Rh 등의 유기금속을 첨가하여 방지하기도 하였으나, 내부전극의 두께가 두꺼워서 여러층을 적층할 때에는 도 2 에 나타낸 것과 같은 내부전극의 두께에 의한 구조적 변형이 발생하여 60층 이상의 적층이 어려웠다.However, it was difficult to sufficiently prevent the delay with the metal powder particle size in the range of 0.6-1 μm as described above. In addition, when the particle diameter of the metal powder was used as 0.6-1 mu m, it was not possible to make the internal electrode thickness below 1.2 mu m after firing. If the thickness of the internal electrode is thick, it is difficult to prevent the delay caused by the large difference in change with the ceramic due to the rapid expansion and contraction during the oxidation and reduction process of the metal depending on the firing temperature. In order to prevent this, in the past, an organic metal such as Pt and Rh was added as an additive to prevent this problem. However, when the multiple layers are stacked due to the thickness of the internal electrode, structural deformation occurs due to the thickness of the internal electrode as shown in FIG. 2. Therefore, lamination of 60 or more layers was difficult.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제점들을 해결하기 위하여 연구와 실험을 거듭하고 그 결과에 근거하여 본 발명은 제안하게 된 것으로, 본 발명은 적층세라믹 커패시터의 내부전극에서 딜레미네이션 발생이 거의 없고, 동시에 내부전극층 두께를 얇게할 수 있어 고용량 커패시터 제조시 적층수의 증가에 따른 커패시터의 변형이 생기지 않는 적층세라믹 커패시터의 내부전극용 페이스틀 제공하는데, 그 목적이 있다.Accordingly, the present inventors have repeatedly conducted research and experiments to solve the above problems, and based on the results, the present invention has been proposed, and the present invention has almost no delay in the internal electrodes of the multilayer ceramic capacitors. At the same time, it is possible to reduce the thickness of the internal electrode layer to provide a face frame for the internal electrode of the laminated ceramic capacitor, which does not cause the deformation of the capacitor due to the increase in the number of stacked layers in the manufacture of the high-capacitance capacitor.
도 1 (a)는 적층세라믹 커패시터의 정단면도이고, (b)는 측단면도이다.1 (a) is a front sectional view of a laminated ceramic capacitor, and (b) is a side sectional view.
도 2 는 내부전극에 의한 구조변형을 나타내는 측단면도이다.2 is a side cross-sectional view showing the structural deformation caused by internal electrodes.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은 적층세라믹 커패시터의 내부전극으로 사용되는 페이스트에 있어서, 입경이 0.1-0.3μm인 금속분말 100중량부에 대하여, 입경이 0.1-0.3μm이면서 세라믹 유전체를 구성하는 것과 동일한 세라믹분말 10-20중량부로 함유되는 적층세라믹 커패시터의 내부전극용 페이스트에 관한 것이다.In order to achieve the above object, the present invention provides a paste for use as an internal electrode of a multilayer ceramic capacitor, comprising a ceramic dielectric having a particle size of 0.1-0.3 μm with respect to 100 parts by weight of a metal powder having a particle size of 0.1-0.3 μm. The present invention relates to an internal electrode paste of a multilayer ceramic capacitor containing 10-20 parts by weight of the same ceramic powder.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
일반적으로, 적층세라믹 커패시터의 내부전극으로 이용되고 페이스트는 금속파우더, 바인더, 유기용제 및 세라믹파우더 등이 사용된다.In general, a metal powder, a binder, an organic solvent, a ceramic powder, and the like are used as internal electrodes of a multilayer ceramic capacitor.
본 발명에 있어 상기 금속분말은 입경이 0.1-0.3μm인 금속분말을 사용한다. 이와 같은 입경범위의 금속미분을 사용함으로서, 도포막을 얇게하여 페이스트의 사용량을 절감할 수 있고, 그에 따라 고용량 제조를 위해 적층수를 많게 하여도 내부전극의 두께로 인한 구조상의 변형을 방지할 수 있는 것이다.In the present invention, the metal powder uses a metal powder having a particle diameter of 0.1-0.3 μm. By using the metal powder in the particle size range, it is possible to reduce the amount of paste used by thinning the coating film, thereby preventing the structural deformation due to the thickness of the internal electrode even if the number of lamination is increased for high capacity production. will be.
상기 금속분말의 입경이 0.1μm이하인 경우에는 분말로 가공하기가 어려우며, 자체 응집력이 커 혼합에 어려움이 있고, 입경이 0.3um이상인 경우에는 도포막도께가 두꺼워져 많은 적층시 구조적변형을 일으킬 수 있다. 따라서, 본 발명에서는 금속분말의 입경을 0.1-0.3μm로 한정한다.If the particle diameter of the metal powder is 0.1μm or less, it is difficult to process into powder, its cohesive force is difficult to mix due to its own cohesion, and when the particle size is 0.3um or more, the coating film thickness becomes thick, which may cause structural deformation during many laminations. . Therefore, in the present invention, the particle diameter of the metal powder is limited to 0.1-0.3 μm.
본 발명에서의 금속분말은 Pd, Ag, Cu, Pt, Ni, Ag-Pd합금 등과 같이 적층세라믹 커페시터의 내부전극으로 사용가능한 금속이면 모두 적용가능하다.The metal powder in the present invention is applicable to any metal that can be used as an internal electrode of a laminated ceramic capacitor, such as Pd, Ag, Cu, Pt, Ni, Ag-Pd alloy.
상기와 같은 입경의 금속분말을 내부전극용 페이스트에 적용하면, 반응온도가 낮아지고 급격한 산화팽창에 대한 제어가 어려워진다. 이 때문에 본 발명에서는 상기 금속분말 100중량부에 대하여, 세라믹 유전체를 구성하는 세라믹과 동일한 물질의 세라믹분말을 10-20중량부 첨가한다.When the metal powder having the above particle size is applied to the internal electrode paste, the reaction temperature is lowered and it is difficult to control the rapid oxidation expansion. For this reason, in this invention, 10-20 weight part of ceramic powders of the same material as the ceramic which comprises a ceramic dielectric material are added with respect to 100 weight part of said metal powders.
본 발명에서는 세라믹 유전체를 구성하는 세라믹과 동일한 세라믹분말을 첨가함으로서, 세라믹유전체층과 내부전극 금속층과의 수축팽창율의 차이를 감소시켜 딜레미네이션의 발생을 억제하고, 반응온도를 높여 급격한 산화팽창을 제어할 수 있다.In the present invention, by adding the same ceramic powder as the ceramic constituting the ceramic dielectric, by reducing the difference in the shrinkage expansion rate between the ceramic dielectric layer and the internal electrode metal layer to suppress the occurrence of delay, the reaction temperature is raised to control the rapid oxidative expansion can do.
상기 세라믹분말의 입경이 0.1μm이하인 경우에는 분말로 가공하기가 어려우며, 자체응집력에 의해 분산이 어렵고, 입경이 0.3μm이상인 경우에는 금속분말의 입경보다 커져서 딜레미네이션이 발생하기 쉬워진다. 따라서, 본 발명에서는 세라믹분말의 입경을 0.1-0.3μm로 한정한다.When the particle diameter of the ceramic powder is 0.1 μm or less, it is difficult to process into powder, and it is difficult to disperse due to self-agglomeration, and when the particle size is 0.3 μm or more, the particle size of the ceramic powder becomes larger than the particle diameter of the metal powder, so that it is easy to generate a delay. Therefore, in the present invention, the particle diameter of the ceramic powder is limited to 0.1-0.3 μm.
이러한 입경제어는 세라믹분말이 금속분말 사이에 존재하도록 하여 금속분말 간의 반응을 늦추고자 하는 것으로, 상기 세라믹분말의 입경은 0.1-0.3μm의 조건을 만족하면서, 금속분말의 입경에 비해 작거나 같은 미분인 것을 사용하는 것이 보다 바람직하다.These grains are intended to slow the reaction between the metal powders by allowing the ceramic powder to exist between the metal powders, and the particle diameter of the ceramic powder satisfies the condition of 0.1-0.3 μm and is smaller than or equal to the particle diameter of the metal powder. It is more preferable to use what is.
또한, 상기 세라믹분말이 상기 금속분말 100중량부에 대하여, 10중량부 미만으로 첨가되면, 세라믹분말 첨가의 효과를 충분히 발휘하지 못하여 딜레미네이션이 발생하기 쉽고, 20중량부를 초과하여 첨가되면, 전극이 끊어질 염려가 있다. 따라서, 본 발명에서는 세라믹분말의 첨가를 상기 금속분말 100중량부에 대하여 10-20중량부로 한정한다.In addition, when the ceramic powder is added to less than 10 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the metal powder, the effect of the addition of the ceramic powder is not sufficiently exhibited, so that delays are likely to occur. There is a fear of breaking. Therefore, in the present invention, the addition of the ceramic powder is limited to 10-20 parts by weight based on 100 parts by weight of the metal powder.
상기한 바와 같은 본 발명에 적용가능한 세라믹유전체는 BaTiO3, SrTiO3, PZT 계열 등과 같이 적층세라믹 커패시터에 적용할 수 있는 것이면 모두 가능하며, 상기 내부전극의 페이스트에 첨가하는 세라믹분발은 세라믹유전체와 같은 세라믹으로 첨가하는 것이 좋다.The ceramic dielectric material applicable to the present invention as described above can be used as long as it can be applied to multilayer ceramic capacitors such as BaTiO 3 , SrTiO 3 , PZT series, and the like. It is good to add it to ceramic.
한편, 본 발명의 내부전극용 페이스트에 적용할 수 있는 바인더 및 유기용제는 특별히 한정하지 않으며, 통상적으로 사용되는 바인더와 유기용제로서 적용가능한데, 그 일예를 들으면, 상기 바인더로는 에틸 셀룰로스를 페이스트 전체중량의 10-15% 범위로 함유시키고, 상기 유기용제로는 고급알콜계의 알콜을 페이스트 전체중량의 25-35%범위로 함유시킬 수 있다.On the other hand, the binder and the organic solvent which can be applied to the internal electrode paste of the present invention is not particularly limited, and can be applied as a commonly used binder and an organic solvent. For example, as the binder, ethyl cellulose may be used as the whole paste. It is contained in the range of 10-15% by weight, and the organic solvent may contain a higher alcohol alcohol in the range of 25-35% of the total weight of the paste.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples.
[실시예]EXAMPLE
0.1μm와 0.3μm의 입경을 갖는 Pd금속분말과 0.1μm, 0.3μm, 0.8μm의 입경을 갖는 BaTiO3분말을 준비하였다. 바인더로서는 에틸 셀룰로스, 유기용제로는 고급알콜계를 사용하였다.Pd metal powders having particle diameters of 0.1 μm and 0.3 μm and BaTiO 3 powders having particle diameters of 0.1 μm, 0.3 μm, and 0.8 μm were prepared. Ethyl cellulose was used as the binder and higher alcohol type was used as the organic solvent.
하기 표 1 과 같은 입경과 첨가량에 준하여 Pd분말 및 BaTiO3분말을 사용하였고, 상기 첨가물들도 혼합하였다. 혼합물을 잘 저은후 3롤러밀(roller mill)에서 분산시켜 페이스트를 제조하였다.Pd powder and BaTiO 3 powder were used according to the particle size and the addition amount as shown in Table 1 below, and the additives were also mixed. The mixture was stirred well and then dispersed in a three roller mill to prepare a paste.
또한, 폴리비닐부틸렌(ploy vinyl butylene)을 바인더로 하고, 톨루엔을 유기용제로 하여 BaTiO2슬러리를 제조한 후, 닥터블레이드법으로 10-15μm의 그린시트를 제조하고 건조하였다. 건조된 그린시트 위에 앞에서 제조된 페이스트를 스크린법으로 도포막두께가 0.8μm가 되도록 인쇄했다. 적층세라믹 커패시터의 크기에 맞도록 여러층을 엇갈리게 적층한후 압착하여 그린 바(green bar)를 만든 다음, 크기에 맞게 절단하고 전기로에서 소성하여 칩(chip)으로 제조하였다.In addition, a BaTiO 2 slurry was prepared using polyvinyl butylene as a binder and toluene as an organic solvent, and then a green sheet of 10-15 μm was prepared by a doctor blade method and dried. The paste prepared above was printed on the dried green sheet so that the coating film thickness might be 0.8 micrometer. Several layers were stacked alternately to fit the size of the multilayer ceramic capacitor, and then pressed to form a green bar, cut to size, and fired in an electric furnace to produce chips.
상기와 같은 칩을 각각 100개씩 제조하여 정전용량 및 손실을 측정한후 그 결과를 하기 표 1 에 나타내었고, 또한 수직한 면으로 잘라서 현미경을 딜레미네이션 검사를 실시한 후 딜레미네이션 발생 갯수를 하기 표 1 에 나타내었다.100 chips each were prepared, and the capacitance and the loss were measured, and the results are shown in Table 1 below. Also, after the inspection of the microscope, the degree of delay was generated after cutting the microscope into vertical planes. Table 1 shows.
[표 1]TABLE 1
상기 표 1 에서 알 수 있는 바와 같이, 세라믹분말(BaTiO3분말)의 첨가량이 10중량비 미만인 경우(비교예 1, 6, 12, 17)는 딜레미네이션이 발생하였고, 또한, 세라믹분말의 첨가량이 증가할수록 정전용량이 증가하다가 20중량비를 초과(비교예 5, 10, 16, 21)하면 정전용량이 감소하고 손실이 증가하는 현상이 발생되는데, 이는 세라믹분말의 첨가량이 증가하면서 내부전극의 끊겨짐이 발생되어 정전용량이 감소하고 손실이 증가한 것이다.As can be seen in Table 1, when the addition amount of the ceramic powder (BaTiO 3 powder) is less than 10% by weight (Comparative Examples 1, 6, 12, 17), the delamination occurred, and the addition amount of the ceramic powder As the capacitance increases, when the weight ratio exceeds 20 (Comparative Examples 5, 10, 16, and 21), the capacitance decreases and the loss increases, which causes the internal electrode to break as the amount of ceramic powder added increases. Is generated, the capacitance is reduced and the loss is increased.
또한, 세라믹분말의 입경이 본 발명의 한정범위를 벗어난 경우(비교예 11, 22)에 있어서는 딜레미네이션의 발생이 있는데, 이는 세라믹분말의 입경이 0.3μm을 초과하면 금속분말(Pd분말) 사이에 세라믹분말이 존재하기 어려워 금속분말간의 반응을 늦추어 주는 역할을 제대로 할 수 없기 때문이다.In addition, in the case where the particle diameter of the ceramic powder is out of the limited range of the present invention (Comparative Examples 11 and 22), there is a occurrence of delay, which is between the metal powder (Pd powder) when the particle diameter of the ceramic powder exceeds 0.3 μm. This is because ceramic powder is hardly present in the metal, and thus it cannot play a role in slowing down the reaction between metal powders.
반면, 본 발명의 조건을 만족하는 발명예(2-4, 7-9, 13-15, 18-20)는 정전용량 및 손실이 우수하였으며, 딜레미네이션도 발생하지 않았다.On the other hand, the invention examples (2-4, 7-9, 13-15, 18-20) satisfying the conditions of the present invention was excellent in capacitance and loss, and no delay was generated.
상기한 바와 같은 본 발명은 입경이 제어된 금속분말 및 세라믹분말을 첨가하여 적층세라믹 커패시터용 내부전극 페이스트를 제조함으로서, 딜레미네이션의 발생이 거의 없고, 동시에 내부전극의 도포막을 얇게하는 것이 가능하여 고용량 제조를 위한 적층수를 많이 하더라도 구조상의 변형이 내부전극에 생기지 않는 적층세라믹 커패시터를 제조할 수 있는 것이다.As described above, the present invention manufactures an internal electrode paste for a multilayer ceramic capacitor by adding a metal powder and a ceramic powder of which particle size is controlled, so that there is little occurrence of delay, and at the same time, the coating film of the internal electrode can be made thin. Even if the number of stacked layers for high capacity manufacturing is high, multilayer ceramic capacitors can be manufactured in which structural deformation does not occur in the internal electrodes.
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| KR100461181B1 (en) | 2002-03-04 | 2004-12-13 | 삼성전자주식회사 | Micro lock valve |
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1997
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100720800B1 (en) * | 2003-03-24 | 2007-05-21 | 티디케이가부시기가이샤 | A manufacturing process of conductive composition and a manufacturing process of conductive paste |
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