KR19980701708A - 아세틸렌 가스를 저장하기 위한 칼슘 규산염 물질 - Google Patents

Abstract

아세틸렌 저장 용기(10)를 위한 단단한 비석면 다공성 칼슘 규산염 필러 물질은 첫 번째 혼합물을 제조하기 위하여 물과 함께 생석회를 혼합함으로써 제조된다. 그리고 기초 석영 실리카가 두 번째 혼합물을 만들기 위하여 첨가된다. 섬유 보강 물질이 세 번째 혼합물을 만들기 위하여 배합된다. 침강 실리카(또는 합성 실리카)가 첨가되고, 네 번째 혼합물을 만들기 위하여 균일화된다. 네 번째 혼합물은 실린더(10)를 채우기 위해 실린더로 전달되고, 포화 증기압 하에서 경화된다. 그런 후에 실린더(10)는 건조된다. 그와 같이 제조된 가스 저장 실린더(10)는 금속 쉘(20)에 채워진 일체식(monolithic) 건조물질(50)을 갖는다. 상기 물질(50)은 88 내지 92%의 다공률, 250g/ℓ 내지 350g/ℓ 범위의 밀도, 및 250 내지 550 psig 파쇄 강도를 갖는다.

Description

아세틸렌 가스를 저장하기 위한 칼슘 규산염 물질

[발명의 배경]

본 출원은 1995년 1월 31일에 출원되어 아직도 출원 중인 미국특허출원 제08/381,356호에 관한 연속적인 부분이다.

본 발명은 다공성 칼슘 규산염 필러(filler)물질에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 아세틸렌 저장 용기 내에 비석면 칼슘 규산염 필러 물질을 갖는 아세틸렌 가스 저장 용기 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

아세틸렌은 용접 및 금속 절단을 위하여 3500℃까지 온도를 올릴 수 있기 때문에 산소 아세틸렌 토오치(torch)에 광범위하게 사용된다. 그러나 아세틸렌 가스는 불안정하기 때문에 저장하기 어렵고, 만약 적절히 안정화되지 않으면 약 1기압보다 높은 압력에서는 폭발 위험과 함께 아세틸렌 구성 요소인 탄소와 수소로 분해된다. 아세틸렌 가스의 안정적인 저장을 위하여 제공되어야 하는 것은 가스가 용매에 용해되어 있어야만 하는 것이다. 그래서 아세틸렌 가스는 전형적으로 용해된 아세틸렌 가스 용액의 형태, 예를 들면 다공성 필러 물질을 포함하는 용기 내에 아세톤 용매로 저장된다. 저장 용기는 강철 실린더가 될 수 있다. 이와 같은 방법으로 아세틸렌은 안정하게 저장될 수 있고, 약 17기압 하에서 운반될 수 있다.

다공성 필러 물질은 미소 다공을 상호 연결하는 모세관 시스템으로 구성되어 있다. 전형적으로 다공성 필러물질은 약 90%의 다공율을 가지는 견고한 칼슘 규산염 물질이다. 칼슘 규산염 물질은 용매와 아세틸렌 사이에 최대한의 접촉을 돕기 위하여 충분한 표면적을 제공한다. 이 시스템은 용매 파운드당 아세틸렌 0.58 lbs.가 도달하는 율로 아세틸렌을 흡수할 것이다.

아세틸렌을 포함하는 실린더는 실린더를 다공성 필러로 채우고, 실린더 내로 용매를 주입함으로써 제조된다. 그리고 나서 아세틸렌이 실린더 내로 주입되어 용매에 용해되는 결과로서 다공성 물질의 모세관 시스템을 통하여 분배된다. 이와 같은 방법으로 다공성 물질/용매 시스템 없이 저장할 수 있는 가스 부피의 8배까지의 양을 용해된 아세틸렌으로 안정된 저장을 가능하게 한다.

칼슘 규산염 저장 물질은 아큐오 슬러리(aqueous slurry)를 만들기 위하여 물에 생석회(산화칼슘)를 넣어 혼합함으로써 만들어진다. 기초(ground) 석영 실리카가 슬러리(slurry)에 첨가된다. 보강제는 균일 용액이 경화 및 건조 후에 실린더내 전체가 균일한 물질로 되도록 제조하고 유지하는 것을 돕는 혼합단계 동안에 첨가된다.

고체는 특정 혼합시간 동안 수용액 내에서 혼합된다. 그리고 나서 슬러리는 셀 내로 완전히 채우도록 주입된다. 그리고 경화되어, 실린더 내에 결정 칼슘 규산염 물질이 생성된다. 그리고 나서 그 물질은 용매와 아세틸렌 가스를 흡수할 수 있는 고 다공성 코아(core)를 형성하기 위하여 건조된다.

칼슘 규산염 필러 물질이 모놀리식(monolithic)이어야 하고, 실제적으로 공극률이 하나도 없어야 하는 것은 굉장히 중요한 것이다. 필러물질 내에 공극 공간은 부수적 폭발위험을 갖는 아세틸렌 가스의 받아들일 수 없는 부피의 형성을 위한 가능한 공간을 제공한다. 그래서 필러물질은 균일하게 분배된 매우 정교한 다공으로 형성되어야 한다. 건조하는 동안에, 물질 수축률은 어떤 수치로도 0.5%보다 적게, 그러나 강철 셀 내에 세로 방향으로 0.125 인치(18 인치 또는 그보다 적은 필러 길이와 함께 실린더에 대하여 0.060 인치)를 초과하지 않도록 조절되어야만 한다.

먼저 석면 섬유는 칼슘 규산염 필러 물질이 생성된 아큐오 슬러리에 주입되었다. 석면섬유는 칼슘 규산염 필러 물질로 경화되기 이전에 아큐오 슬러리 조성물 내에 물로부터 석회 및 실리카의 침강 또는 분해를 억제하는 침강 저항제 또는 침전 방지제로서 역할을 한다. 더군다나, 굳어진 칼슘 규산염 필러 물질에 있어서 석면섬유는 필러 물질의 구조적 완벽을 유지하는 것을 돕는 보강제로서의 역할을 한다.

그러나 석면섬유는 잠재적으로 건강 및 오염 문제를 야기할 수 있다는 것이 발견되었다. 건강과 안정 조건 및 석면 물질의 취급에 관련된 규제는 칼슘 규산염 필러 물질 내에 다른 침전방지제 및 보강제를 고려하게 되었다.

칼슘 실리카 필러 물질 내에 석면 섬유에 대하여 알려진 대체제로는 알칼리 저항 유리섬유이다. 유리섬유에 보강된 견고한 비석면 칼슘 규산염 필러 물질을 갖는 아세틸렌 저장용기는 미국특허 제4,349,463호에 개시되어 있다. 유리섬유가 이와 같은 목적에는 적절한 반면 알칼리 저항 유리섬유의 가격이 다소 비싸다.

그러므로, 다른 물질들이 광물 현수제와 함께 셀룰로오스와 같은 유기 침전 방지제 및 보강제를 사용하는 것이 시도되었다. 칼슘 규산염 필러 물질과 같은 물질이 알려진 것은 미국특허 제4,895,825호에 개시되어 있다. 이 물질은 고체유리섬유 또는 정제된 고체 점토가 될 수 있는 광물 침전 방지제 뿐만 아니라 섬유를 보강하는 셀룰로오스를 포함한다. 그러나 이 필러 물질에 대한 가격이 아직은 다소 비싸다. 더군다나 이 물질의 연속 혼합은 첫 번째 혼합물을 형성하기 위하여 뜨거운 물과 함께 생석회를 소석회화 하고; 물을 더 첨가하고 두 번째 혼합물을 만들기 위하여 낮은 속도로 교반하고; 세 번째 혼합물을 만들기 위해 두 번째 혼합물에 셀룰로오스 보강제를 분산시키고; 네 번째 혼합물을 생성하기 위해 천연 실리카 및 칼슘 규산염 또는 무정형 초미 합성 실리카의 혼합물을 세 번째 혼합물에 주입하여 교반하고, 그리고 연속적으로 여섯 번째 혼합물을 생성하기 위해 다섯 번째 혼합물 내로 유리섬유이거나 정제된 점토가 될 수 있는 두 번째 광물 침전 방지제를 분산시키는 단계를 포함하기 때문에 복잡하다. 그리고 단지 여섯 번째 혼합물만이 저장 실린더 내를 채우기 위해 전달된다. 또한 뜨거운 물과 함께 생석회를 소석회화 하는 단계는 휘발성 혼합물이 생성되므로 위험하다.

따라서, 보다 나은 종합적 결과를 제공하는 반면 이전의 어려운 점 및 기타의 문제점을 극복하기 위해 새롭게 향상된 칼슘 규산염 저장 물질 및 그 제조방법을 개발하기 위하여 바람직하게 고려되어 왔다.

[발명의 요약]

본 발명에 따라, 아세틸렌 가스 저장 실린더를 만들기 위해 칼슘 규산염 다공성 물질과 함께 실린더를 채우기 위해 새롭게 향상된 공정이 제공된다. 보다 구체적으로는 본 공정은 첫 번째 혼합물을 생성하기 위하여 주위 온도 물과 함께 생석회를 약 8~15 중량%로 혼합하는 단계를 구성한다. 연속적인 발열반응은 완성품이 되도록 한다(약 1~3시간). 그리고 8~15 중량%의 석영 실리카는 적어도 1~24시간 동안 반응하도록 하여 두 번째 혼합물을 생성하기 위해 첫 번째 혼합물 내에 혼합된다. 두 번째 혼합물이 생성된 후에, 섬유 보강 물질의 0.5 내지 3 중량%가 세 번째 혼합물을 생성하기 위해 두 번째 혼합물 내에서 혼합된다. 마지막으로 침강 실리카의 1.0 내지 3.5 중량%가 네 번째 혼합물을 생성하기 위하여 세 번째 혼합물에 첨가된다. 네 번째 혼합물은 또한 세 번째 혼합물에 합성 실리카의 0.2 내지 1.5 중량%를 첨가함으로써 제조 될 수 있다. 네 번째 혼합물은 실린더를 채우기 위해 전달된다. 네 번째 혼합물은 약 20~36시간 동안 약 145 psig의 포화 증기압 하에서 경화된다. 그리고 나서 실린더는 약 375℉ 내지 615℉의 온도에서 4 내지 5일 동안 건조된다.

만약 바람직한 첫 번째 혼합 단계가 대략 75~1250 rpm에서 발생한다면, 두 번째 혼합 단계도 마찬가지일 수 있다. 바람직한 혼합 및 균일화 단계는 대략 75~1250 rpm에서 교반함으로써 실행될 수 있다. 바람직하게, 균일화 단계는 약 10 in.Hg와 18 in.Hg 사이의 부분 진공 하에서 실행될 수 있다. 또한 바람직하게는, 전달 단계가 약 10 in.Hg의 진공에서 슬러리를 주입하는 부가적 단계를 구성할 수 있다. 바람직한 섬유 보강 물질은 셀룰로오스이다.

본 발명의 또 다른 면에 따르면, 가스 저장 실린더는 가스를 실린더 내에 저장하기 위하여 제공된다.

보다 구체적으로 본 발명에 따른 저장 실린더는 금속 셀과 셀을 채우는 모놀리식(monolithic) 건조 물질로 이루어져 있다. 상기 물질은 약 88 내지 92%의 다공률 및 약 250g/ℓ 내지 350g/ℓ의 밀도 분포를 갖는다. 상기 물질은 기본적으로 총습윤중량부의 약 0.5 내지 3.5 습윤중량%의 침강 실리카(또는 총습윤중량부의 약 1.0 내지 3.5 습윤중량%의 합성 실리카), 총습윤중량부의 약 8 내지 15 습윤중량%의 생석회, 및 총 습윤 중량부의 약 8 내지 15 습윤중량%의 천연 석영 실리카로 구성되는 아쿠오 페이스트(aquous paste)의 건조물로 구성한다. 물은 고체양보다 약 3배 많은 양이 존재할 수 있다.

바람직하게는, 실린더는 물질 내에 충전된 아세틸렌 가스 용액을 더 포함한다. 또한, 용매는 물질 내에 충전될 수 있다. 바람직하게는, 용매는 아세톤으로 이루어져 있다. 바람직하게는, 상기 물질은 300과 580 psig 사이의 파쇄 강도를 얻을 수 있다. 바람직하게는, 상기 물질은 88%과 89.2% 사이의 다공률을 갖는다.

바람직하게, 상기 물질은 274g/ℓ와 312g/ℓ 사이의 밀도를 갖는다. 바람직하게 섬유 보강 물질은 셀룰로오스로 이루어진다. 대신에는, 섬유 보강 물질은 알루미늄 규산염으로 이루어질 수 있다.

본 발명의 장점은 압축 가스 실린더 내에 아세틸렌 가스를 저장하기 위한 고 다공성 필러 물질을 제조하기 위한 새롭게 향상된 방법의 예시이다.

본 발명의 또 다른 장점은 필러 물질의 비용 절감을 할 수 있는 보강제와 현수제 둘 다로서 역할을 하는 단지 셀룰로오스 섬유를 갖는 고다공성 칼슘 규산염 필러의 예시이다.

본 발명의 또 다른 장점은 물질의 혼합시간을 단축하기 위하여, 그리고 작동자 안전을 증가시키기 위하여 뜨거운 물보다는 주위 온도 물에서 소석회되는 생석회를 포함하는 칼슘 규산염 필러 물질을 생성하기 위한 슬러리를 혼합하기 위한 방법의 예시이다.

본 발명의 또 다른 장점은 혼합속도의 단지 한정된 범위가 혼합, 배합 및 균질화 단계를 위해 사용될 수 있고, 다공성 칼슘 규산염 필러 물질을 제조하기 위한 방법의 예시이다. 이것은 필러물질을 형성하기 위한 슬러리 혼합을 위해서 필요한 기구 및 필요한 단계 수를 감소시킨다. 혼합 속도를 낮추거나 또는 높여서 바람직하다면 여러 혼합물에 대하여 사용할 수 있다.

본 발명의 또 다른 장점은 단지 하나의 보강제를 사용하고, 성분의 한정된 수를 사용함으로써 비용절감 뿐만 아니라 필러 물질을 형성하기 위해 필요한 혼합단계를 감소시켜 다공성 칼슘 규산염 필러 물질을 제조하기 위한 방법의 예시이다.

본 발명의 또 다른 장점은 소석회화 반응이 완결되도록 하여(더 이상의 온도 증가가 없음) 칼슘 규산염 물질을 생성하기 위한 방법의 예시이다.

이 방법은 약 1 내지 3시간이 소용될 수 있다. 그리고 나서 석영 실리카는 소석회에 첨가되고, 화학반응이 완결되도록 충분한 시간 동안 반응시킨다. 상기 반응은 약 1 내지 24시간이 소용될 수 있다. 이 절차는 충분한 반응시간이 제공되지 않을 때 발생하는 -필러 물질과 인접한 실린더벽 사이- 최종 정리 값의 변화성을 제거할 수 있다는 것이 발견되었다.

본 발명의 또 다른 장점은 석회와 실리카 반응이 완결되도록 침강 실리카를 석영 실리카에 추가하여 사용되는 고다공성 칼슘 규산염 필러 물질 제조방법의 예시이다. 이 절차는 두 가지 잇점이 있다. 첫째, 필러 물질과 실린더 벽 사이의 초과 제거 때문에 저장 탱크의 거부 반응을 유도할 수 있는 물 분리(water separation)를 감소시킨다. 둘째, 침강 실리카 사용은 같은 결과를 제공하는 반면 합성 실리카 사용보다 덜 비싸다.

본 발명의 또 다른 장점은 하기 구체예의 상세한 설명을 읽고 이해함으로써 당 분야의 기술자에 의해서 분명하게 될 것이다.

[도면의 간단한 설명]

도면은 본 발명에 따른 단지 셀룰로오스 섬유로 보강된 비석면의 단단한 다공성 칼슘 규산염 필러 물질을 갖는 아세틸렌 저장용기를 간이화한 개략적 단면도이다.

[발명의 구체예에 대한 상세한 설명]

본 발명의 완전한 이해 및 장점의 평가를 제공하기 위하여, 본 발명의 구체예에 대한 설명이 여기에 진술된다.

도면에 관하여, 아세틸렌 저장용기(10)는 밀폐된 용적을 형성하는 실린더 모양을 가지는 전형적인 금속 쉘(shell)(20)로 이루어진다. 아세틸렌 저장용기는 또한 전형적으로 밸브(30) 및 퓨우즈 플러그(40)와 함께 제공된다. 견고한 단일체(monolithic) 다공성 칼슘 규산염 필러 물질(50)은 용해된 아세틸렌 가스 용액을 수용하기 위한 쉘(20)의 밀폐용적에 충당하고 실제적으로 채워진다.

당 분야에서는 적은 여유 공간(60)이 실린더 셀의 위쪽 끝과 필러 물질(30) 사이에 비록 요구되지는 않지만 바람직한 것으로 알려져 있다. 그와 같은 여유공간은 용해된 아세틸렌 가스 용액을 실린더에 충진하는 것 및 다공성 칼슘 규산염 필러 물질에 충당된 용액으로부터 아세틸렌 가스를 방출하는 것을 도와준다. 그러나 이 여유 공간은 실린데 셀 치수의 0.5% 보다 클 수 없으며, 실린더(20) 내에 세로 방향으로 0.125 in. 보다는 클 수 없다. 그러나 18 인치 또는 그보다 적은 필러 길이를 갖는 실린더에 대하여, 허용된 여유 공간은 단지 0.060 in.이다. 초과 여유는 안정성을 고려하여야 하기 때문에 피하여만 한다. 과도하게 큰 여유 공간은 자유 아세틸렌 가스가 이 장소에서 형성될 수 있으며 잠재적으로 폭파할 수 있기 때문에 아세틸렌의 불안정한 저장을 제공하게 된다. 공간(60)은 단지 이해를 돕기 위하여 실제 보다 크게 보여진다.

용기(10)는 또한 수직 위치에서 셀(20)을 안정화시키기 위하여 푸트 링(foot ring)(70)과 함께 제공된다.

본 발명에 따른 방법은 완전히 소석회 하도록 한 첫 번째 혼합물 형성을 위하여 주위 온도에서 생석회를 물에 첨가하는 것을 포함한다. 그리고 나서 석영 실리카가 소석회에 첨가되고, 충분히 반응하도록 한다. 그리고 셀룰로오스가 세 번째 혼합물을 생성하기 위하여 배합된다. 세 번째 혼합물이 미리 결정된 짧은 시간 동안 배합된 후에, 침강 실리카가 보다 더 균일화된 네 번째 혼합물을 생성하도록 첨가된다.

본 발명에 따른 셀룰로오스 섬유는 특정 수준에서의 혼합 후에 92%까지의 다공률 및 577 psig까지의 강도를 얻기 위하여 소공의 적절한 크기 및 분배를 허용하기 위하여 칼슘 규산염 물질 내에 충분한 보강재를 생성하기 위한 것으로 발견되었다. 섬유 보강 물질은 총습윤중량부의 약 0.5 내지 3.0 습윤중량% 수준에서 가장 효율적인 것으로 관찰되었다. 섬유 보강 물질은 셀룰로오스, 알루미늄 규산염, 탄소섬유, 유리섬유 또는 마그네슘 규산염이 될 수 있다. 알려진 바와 같이 셀룰로오스는 화학적으로 또는 기계적으로 또는 양쪽 다로 적어도 부분적으로 탈리그닌된다.

사용된 기초 석영 실리카는 11.9 마이크론의 평균 입자크기를 갖는다. 침강 실리카는 135와 165㎡/g 사이의 표면적을 갖는다. 합성 실리카는 200㎡/g의 평균 표면적을 갖는다.

생석회 첨가양은 실리카양에 비례한다. 그것들은 1대 1 몰비로 첨가되어야 한다. 그러므로, 생석회의 양은 총습윤중량의 약 8 내지 약 15 습윤중량% 범위의 기초 석영 실리카와 함께 총습윤중량의 약 8 내지 약 15 습윤중량% 사이에서 변할 것이다. 침강 실리카는 총습윤중량부의 약 1.0 내지 3.5 습윤중량% 보다 적은 양이 사용된다(또는 약 0.2 내지 1.5 습윤중량%의 보다 적은 양의 합성 실리카). 셀룰로오스와 같은 섬유 보강 물질은 총습윤중량부의 0.5 내지 3.0 습윤중량%의 양으로 첨가된다. 제조법의 균형은 고체의 양보다 약 3배 큰 양으로 혼합물에 존재하는 물이다. 바람직한 물의 양은 고체양의 약 3.2 내지 3.4배이다. 건조 후에 검사는 물질이 실린더에 완전히 채워지는 것을 보여준다. 수축률은 0.5% 보다 적다. 가장 전형적으로는 실제 수축률이 실린더 내에서 세로 방향으로 단지 0.060 in.와 가로로 0.025in. 보다 적게 도달한다. 건조 물질의 밀도는 270g/ℓ 내지 310g/ℓ 사이 임이 관찰되었다. 또한, 250 psig와 575 psig 사이의 파쇄강도가 전형적이다. 최소한의 35 중량% 및 가장 전형적으로 50% 보다 큰 굳어진 다공성 칼슘 규산염 필러 물질은 수축률을 감소하기 위하여 결정상에 있다. 88%와 92% 사이의 공극률을 갖는 물질은 물질 내에 바람직하게 언급된 아세톤 용매의 용액에 안전하게 아세틸렌 가스를 매우 잘 유지할 수 있다.

본 발명은 하기 실시예에 의해서 설명될 것이다.

[실시예 1]

생석회 총 198 lb.(알라바마 버망헴 브라보, 3/4 암석 94% CaO)는 완전히 소석회화 될 때까지 약 1000 rpm으로 주위온도 물 130 gal과 함께 섞였다(용액의 온도가 더 이상 증가하지 않을 때까지 약 1 내지 3시간). 소석회화 후에, 석영실리카 200 lb.(펜실바니아 피츠버그 U.S. 실리카회사 #53등급 실코실)가 첨가되어 약 1000 rpm에서 혼합되어 이틀 동안 반응시켰다(약 48시간). 그리고 물 20 gal.에 미리 흠뻑 적셨던 셀룰로오스 섬유 40 lb.(조지아, 아틀란타의 조지아 패시픽, 브른스웍 소프트우드 필터 펄프)를 물 3 gal.과 함께 첨가되었고 약 1250 rpm에서 3분 동안 배합되었다. 합성 실리카 6 lb.(HDK-N20, 미시간주 아드리안의 웩키 실리콘스)가 첨가되고, 약 1250 rpm에서 균일화되었다. 그리고 합성 실라카의 또 다른 6 lb.가 첨가되고 약 1250 rpm에서 균일화되었다. 각각의 상기 첨가는 15 in.Hg 진공 하에서 11분 동안 균일화되었다. 그러나, 실리카 전부는 한 번에 첨가될 수도 있었다.

혼합속도는 실시예 1에서 약 1000 내지 1250 rpm로 표시되었다. 그러나, 배취(batch) 크기에 따라, 낮은 혼합 속도는 큰 혼합 용기에서 혼합 공정을 위한 매우 큰 모터를 사용할 필요성을 피하기 위하여 사용될 수 있다. 그러므로 크기가 큰 혼합용기를 사용할 때는 혼합속도가 약 1000 rpm 대신에 약 100 rpm 차수로 사용될 수 있다.

본 발명에 따른 공정은 본질적으로 혼합하고, 균일화하고, 배합하고 또는 분산 단계동안에 적용되는 속도에는 관계없다.

일체식(monolithic) 슬러리는 10 in.Hg 진공 하에서 실린더 셀로 주입된다. 실린더 내에 결과물질은 145 psig 포화증기에서 대략 36시간 동안 경화되었다. 그리고 나서 약 375 내지 400℉ 온도에서 5일 동안 건조되었다.

결과적 다공성 칼슘 규산염 필러 물질의 물리적 성질은 89.2%의 다공률, 세로 및 가로 방향으로 0.010 in. 보다 적은 수축률, 289g/ℓ와 312g/ℓ 사이의 밀도, 및 508과 562 psig 사이의 파쇄강도를 보여주었다.

[실시예 2]

총생석회 198 lb.는 완전히 소석회화 될 때까지 약 1000 rpm에서 주위온도 물 130 gal.과 함께 혼합되었다. 소석회화 후에, 석영 실리카 165 lb.가 첨가되었고, 약 1000 rpm에서 혼합되었으며, 밤새도록(약 12 내지 18시간) 반응시켰다. 20 gal. 물에 미리 적셔졌던 셀룰로오스 섬유 45 lb.가 물 13 gal.과 함께 첨가되거, 약 1250 rpm에서 3분 동안 배합되었다. 그리고 침강 실리카(HI-SIL ABS, PPG, 로스엔젤리스 레이크 찰스) 35 lb.가 첨가되고, 15 in.Hg. 진공 하에서 14분 동안 약 1250 rpm에서 균일화되었다.

일체식(monolithic) 슬러리가 10 in.Hg 진공 하에서 실린더 셀 내로 주입되었다. 실린더 내에 결과 물질은 145 psig 포화 증기에서 대략 24시간 동안 경화되었다. 똑같은 물질의 또 다른 배취(batch)는 같은 압력에서 30시간 동안 경화되었다. 둘 다 배취(batch)는 같은 압력에서 30시간 동안 경화되었다. 둘 다 배취(batch)는 약 375 내지 400℉ 온도에서 5일 동안 건조되었다.

결과적으로 다공성 칼슘 규산염 필러 물질의 물리적 성질은 88.0%의 다공률, 세로 및 가로 방향 양쪽으로 0.020 in. 보다 적은 수축률, 둘다 배취(batch)에 대하여 274와 292g/ℓ 사이의 밀도를 보였다. 375 psig 파쇄 실험은 24시간 경화 배취(batch)에 대하여 얻어졌고, 577 psig 파쇄 실험은 30시간 경화 배취에서 얻어졌다.

[실시예 3]

총생석회 198 lb는 완전히 소석회화 될 때까지 약 75~100 rpm에서 주위 온도 물 130 gal.과 함께 혼합되었다. 소석회화 후에 석영 실리카 165 lb가 첨가되었고, 75~100 rpm에서 혼합되었으며 밤새도록 반응시켰다. 물 20 gal.에 미리 적셔 둔 셀룰로오스 섬유 42 lbs가 물 15 gal.과 함께 첨가되었으며, 약 1250 rpm에서 균일화되었다.

일체식 슬러리는 10 in.Hg 진공 하에서 실린더 셀 내로 주입되었다. 실린더 내에 결과 물질은 145 psig 포화증기에서 대략 24시간 동안 경화되었다. 물질의 또 다른 배취는 같은 압력에서 26시간 동안 경화되었다. 그리고 둘다 배취는 약 375 내지 400℉ 온도에서 5일 동안 건조되었다. 24시간 동안 경화된 결과 다공성 칼슘 규산염 필러 물질의 물리적 성질은 89.2%의 다공률, 가로 및 세로 방향 양쪽 다 0.060 in. 보다 적은 수축률, 및 약 296g/ℓ의 밀도를 나타내었다. 368 psig. 파쇄 실험은 24시간 경화에 대하여 얻어졌다. 427 psig 파쇄 실험은 26시간 경화에 대하여 얻어졌다.

[실시예 4]

총생석회 198 lb.는 환전히 소석회화 될 때까지 약 1000 rpm에서 주위 온도 물 130 gal.과 함께 섞였다. 소석회화 후에, 석영 실리카 165 lbs가 첨가되고, 약 1000 rpm으로 혼합되며, 밤새도록(약 12시간 내지 18시간) 반응시킨다. 알루미늄 규산염 섬유(루지에나주, 바톤러지의 열 세라믹 상표 kaowool로 판매됨) 40 lbs.를 물 23 gal.과 함께 첨가되고, 약 1250 rpm에서 3분 동안 배합된다. 그리고 나서 합성 실리카 12 lbs.가 첨가되고, 15 in.Hg 진공 하에서 14분 동안 약 1250 rpm에서 균일화되었다.

일체식 슬러니는 10 in.Hg 진공 하에서 실린더 셀 내로 주입되었다. 실린더 내에 결과 물질은 145 psig 포화증기에서 대략 36시간 동안 경화되었다. 그리고 배취(batch)는 약 615℉ 온도에서 약 4일 동안 건조되었다. 결과적 다공성 칼슘 규산염 필러 물질의 물리적 성질은 87.9%의 다공률, 가로 및 세로 방향 양쪽 다 0.010 in.보다 적은 수축률, 및 353g/ℓ의 밀도를 나타내었다. 471과 574 psig 사이의 파쇄강도가 얻어졌다.

[실시예 5]

총생석회 174 lbs(적은 페블 95% CaO, 텍사스 달라스 캡라인)를 30분 동안 1000 rpm에서 첫 번째 혼합 용기에 주위 온도 물 66.5 gal과 함께 혼합되었다. 생석회가 소석회화 하는 동안에, 하기 성분이 하기 순서에 따라 두 번째 혼합 용기에 첨가되었다: 주위 온도 물 63 gal., 석영 실리카 158 lbs(펜실바니아 피츠버그의 U.S. 실리카 회사의 등급 106 실리코실), 및 셀룰로오스 섬유 34.6 lbs(노스캐롤라이나, 샤로테의 조지아 퍼시픽의 브런스윅 소프트우드 필터 펄프), 합성 실리카 6 lbs(미시간, 아드리안의 웩키 실리콘의 HDK-N20). 이 혼합물은 슬러리를 생성하기 위하여 1000 rpm에서 5분 동안 교반되었다.

물, 합성 실리카, 셀룰로오스 섬유 및 석영 실리카가 상기 순서로 혼합되었음을 상기 문단에 나타낸 반면, 단지 필요한 것은 합성 실리카가 혼합물에 마지막으로 첨가된다는 것이다. 만약 합성 실리카가 혼합물에 첨가되는 마지막 성분이 아니라면, 용액은 더 이상 혼합할 수 없게 너무 끈적거리게 된다.

생석회가 30분 동안 혼합된 후에 물, 셀룰로오스 섬유, 실리카 및 합성 실리카를 포함하는 두 번째 혼합 용기 내로 전달되었다. 결과 슬러리는 18 in.Hg 진공 하에서 15분 동안 1000 rpm에서 혼합되었다. 그리고 나서 슬러리가 계속해서 혼합되는 동안 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스 5.5 lbs.(뉴저지, 뉴왁의 베롤 노벨의 버모콜 E4116)이 첨가되고 다시 18 in.Hg 부분 진공 하에서 1000 rpm에서 10분 더 혼합되었다.

일체식 슬러리는 22 in.Hg 진공 하에서 실린더 셀 내로 주입되었다. 실린더 내에 결과 물질은 포화증기 145 psig에서 대략 25시간 동안 경화되었다. 그리고 325℉에서 5일 동안 건조되었다.

결과적으로 다공성 칼슘 규산염 필러 물질의 물리적 성질은 88.5%의 다공률, 세로 및 가로 방향 양쪽으로 0.025% 수축률 및 269g/ℓ 밀도를 나타내었다.

[실시예 6]

총생석회 168 lbs는 첫 번째 혼합용기 내에 1000 rpm에서 20분 동안 주위온도 물 80 gal.과 함께 혼합되었다.

생석회가 소석회화 되는 동안에 하기 성분이 리스트 순서대로 두 번째 혼합용기에 첨가되었다: 주위온도 물 74.5 gal., 석영 실리카 156 lbs., 셀룰로오스 섬유 40 lbs., 및 합성 실리카 8 lbs.. 이 혼합물은 슬러리를 생성하기 위해 1000 rpm에서 5분 동안 교반되었다. 생석회가 소석회화 후에 물, 셀룰로오스 섬유, 실리카 및 합성 실리카를 포함하는 두 번째 혼합 용기 내로 전달되었다.

결과 슬러리는 약 10 in.Hg 진공 하에서 1000 rpm에서 15분 동안 혼합되었다. 슬러리가 1000 rpm으로 계속해서 혼합되는 동안에 에틸하이드록시에틸 셀룰로오스 8 lbs.가 첨가되었다. 1000 rpm으로 10분 더 혼합한 후에, 혼합이 정지되었고, 결과 슬러리는 빈 실린더 셀 내로 주입되었다. 경화와 건조는 실시예 5에서 실행되었다.

결과적 다공성 칼슘 규산염 필러 물질의 물리적 성질은 90.5% 다공률, 세로 및 가로 방향 양쪽 다 0.05% 수축률 및 251g/ℓ 밀도를 나타내었다.

[실시예 7]

총생석회 156 lbs는 30분 동안 1000 rpm에서 주위 온도 물의 75 gal과 함께 첫 번째 혼합용기 내에서 혼합되었다. 생석회가 소석회화 되는 동안에, 두 번째 혼합용기에는 하기 성분이 리스트 순서대로 용기에 첨가되었다: 주위 온도 물 70 gal., 석영 실리카 141 lbs., 셀룰로오스 섬유 36 lbs., 및 합성 실리카 7 lbs. 이 혼합물은 슬러리를 생성하기 위하여 1000 rpm에서 5분간 교반되었다. 생석회가 30분 동안 혼합된 후에 물, 셀룰로오스 섬유, 실리카 및 합성 실리카를 포함하는 두 번째 혼합용기로 전달되었다.

결과 슬러리는 18 in.Hg 부분 진공 하에서 20분 동안 1000 rpm에서 혼합되었다. 그리고 혼합이 계속 되는 동안에 에틸하이드록시에틸 6.75 lbs가 20 In.Hg 부분 진공 하에서 첨가되었다. 15분 더 혼합이 계속되었다. 실린더 셀은 결과 슬러리로 채워졌다. 이 실린더는 실시예 5와 같이 경화되고 건조되었다.

결과적 다공성 칼슘 규산염 물질의 물리적 성질은 89.5%의 다공률, 세로 및 가로 방향 양쪽 다 0.05% 보다 적은 수축률, 및 259g/ℓ의 밀도를 나타내었다.

그와 같이 제조된 실린더는 성공적으로 압축가스 실린더 협회 본 화이어(bon fire) 테스트, 후레쉬백(flashback) 테스트 및 두 기계적 강도 테스트, 즉 필러의 기계적 강도 테스트 및 충돌 안전 테스트를 통과하였다. 실험 결과는 압축가스 실린더 협회의 팜플렛(pamphlet) NO. C-12에 상세히 설명되어 있다. 이 테스트들은 49 C. F. R.에 실려 있고, “아세틸렌 실린더 디자인에 대한 자격절차”로 명칭된 교통부의 규정에 합치되었다.

간단하게, 필러 테스트의 기계적 강도 증명은 3 in.에서 5000 drops으로 본 발명에 따른 다공성 칼슘 규산염 물질로 실린더에 준하는 것을 포함한다. 모든 경우에 있어서, 필러는 0.0625 in. 수직 낙하(drops)를 초과하지 않았다. 테스트를 통과하였다.

후레쉬백(flashback) 테스트를 내부 후레쉬(flash)에 본 발명에 따른 다공성 칼슘 규산염 필러 물질을 갖는 실린더 준하는 것을 포함한다. 모든 경우에 있어서 다공성 칼슘 규산염 물질은 실린더에 흠결없이 에너지를 흡수하였다.

불(fire) 테스트는 굴뚝 불에 대해 본 발명에 따른 칼슘 규산염 필러물질을 적용하는 실린더에 준하는 것을 포함한다. 모든 경우에 있어서 실린더는 파열되지 않았고, 아세틸렌은 퓨우즈 플러그에 의하여 누출되었다.

마지막으로 충돌 안전 테스트는 실린더 지름의 1/4를 초과하는 본 발명에 따른 칼슘 규산염 필러물질을 적용하는 실린더가 움푹 들어가는 것을 포함한다. 셀 이거나 또는 물질에 대한 파손은 없었다.

상기에 설명된 테스트를 통과한 것 이외에 본 발명에 따른 단지 셀룰로오스 섬유로 보강된 칼슘 규산염 필러 물질을 갖는 아세틸렌 저장용기는 만족한 아세틸렌 가스 방출 특성을 나타낸다.

본 발명은 구체예를 참고로 설명되었다. 분명하게 변형과 변경은 이전에 상세히 설명을 읽고 이해함으로써 당 분야의 기술자에 의해 실시될 수 있다. 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (20)

1. 완전히 소석회화되도록 하는 첫 번째 혼합물을 제조하기 위하여 주위 온도 물과 함께 생석회 약 8 내지 15 습윤중량%를 혼합하고;

   최소한 1 내지 24시간 동안 반응되도록 하는 두 번째 혼합물을 제조하기 위하여 첫 번째 혼합물에 석영 실리카 8 내지 15 습윤중량%를 혼합하고;

   세 번째 혼합물을 제조하기 위하여 두 번째 혼합물에 섬유 보강 물질 0.5 내지 3.0 습윤중량%를 배합하고;

   네 번째 혼합물을 제조하기 위하여 세 번째 혼합물에 합성실리카 0.2 내지 1.5 습윤중량% 및 침강 실리카 1.0 내지 3.5 습윤중량%로 이루어지는 군의 물질을 균일화하고;

   상기 네 번째 혼합물을 실린더 내를 채우기 위해 실린더로 전달되고;

   약 20 내지 36시간 동안 약 145 psig 포화증기압 하에서 상기 네 번째 혼합물을 경화시키고; 그리고

   약 375 내지 615℉ 온도에서 4 내지 5일 동안 상기 실린더를 건조시키는;

   단계로 이루어지는 것을 특징으로 하는 아세틸렌 가스 저장 실린더 제조를 위하여 다공성 칼슘 규산염 물질을 실린더에 채우는 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 생석회 혼합단계는 대략 75 내지 1250 rpm 속도로 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 석영 실리카 혼합단계는 대략 75 내지 1250 rpm 속도로 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 배합단계가 대략 75 내지 1250 rpm 속도로 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 균일화 단계가 대략 75 내지 1250 rpm 속도로 실행하는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 균일화 단계가 약 10 in.Hg와 18 in.Hg 사이에서 부분 진공 하에서 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제1항에 있어서, 상기 전달 단계가 약 10 in.Hg 부분 진공 하에서 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제1항에 있어서, 상기 섬유물질이 셀룰로오스로 구성되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 금속 쉘(shell); 및

   총습윤중량부의 약 0.5 내지 3.0 습윤중량%의 섬유 보강 물질, 물, 약 8 내지 15 습윤중량%의 생석회, 총습윤중량부의 약 8 내지 15 습윤중량%의 기초 석영 실리카, 및 총습윤중량부의 약 1.0 내지 3.5 습윤중량%의 침강 실리카와 총습윤중량부의 0.2 내지 1.5 습윤중량%의 합성 실리카로 구성되는 물질로 수성 페이스트의 건조 생성물로 이루어지며, 상기 물은 고체 양보다 약 3배 큰 양으로 존재하고, 약 88 내지 92% 다공률과 약 250g/ℓ 내지 350g/ℓ 범위의 밀도를 갖는 것으로 상기 금속 쉘을 채우기 위한 일체식(monolithic) 건조 물질;

   로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
10. 제9항에 있어서, 상기 물질에 충진된 용해된 아세틸렌 가스 용액을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
11. 제10항에 있어서, 상기 물질에 충진된 용매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
12. 제11항에 있어서, 상기 용매는 아세톤으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
13. 제9항에 있어서, 상기 물질은 300과 580 psig 사이의 파쇄강도를 갖는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
14. 제9항에 있어서, 상기 물질은 88%와 89.2% 사이의 다공률을 갖는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
15. 제9항에 있어서, 상기 물질은 274와 312g/ℓ 사이의 밀도를 갖는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
16. 제9항에 있어서, 상기 섬유 보강 물질은 셀룰로오스로 구성되는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
17. 제9항에 있어서, 상기 섬유 보강 물질은 알루미늄 규산염으로 구성되는 것을 특징으로 하는 가스를 저장하기 위한 가스 저장 실린더.
18. 총습윤중량부의 1.5 내지 5 습윤중량%의 섬유 보강 물질, 물, 총습윤중량부의 약 8 내지 15 습윤중량%의 기초 석영 실리카, 총습윤중량부의 약 8 내지 15 습윤중량%의 생석회, 및 총습윤중량부의 약 1.0 내지 3.5 습윤중량%의 침강 실리카와 총습윤중량부의 약 0.002 내지 1.5 습윤중량%의 합성 실리카로 구성되는 군의 물질로 기본적으로 이루어지는 수성 페이스트(aqueous paste)의 건조 생성물로 구성되며, 상기 물은 고체 양보다 약 2.5배 큰 양으로 존재하며, 약 88% 내지 92%의 다공률 및 259g/ℓ 내지 350g/ℓ 범위의 밀도를 갖는 일체식(monolithic) 건조물(dry mass)로 구성되는 것을 특징으로 하는 가스를 실린더 내에 저장하기 위한 필러 물질(filler mass).
19. 제18항에 있어서, 상기 물질은 250과 580 psig 사이의 파쇄 강도를 갖는 것을 특징으로 하는 가스를 실린더 내에 저장하기 위한 필러 물질.
20. 제18항은 유기 침전 방지제로서 총습윤중량부의 약 0.002 내지 0.010 습윤중량%의 에틸 하이드록시에틸 셀룰로오스를 더 구성하는 것을 특징으로 하는 가스를 실린더 내에 저장하기 위한 필러 물질.