CN111646762B - 一种溶解乙炔气瓶用多孔填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，由以下质量百分含量的原料组成：氧化钙粉10～15％、钠基膨润土7～8％、纳米级微硅粉1～2％、耐碱玻璃纤维1.5～3％、余量为水，各组分的含量之和为100％。本发明提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，填料中添加氧化钙粉、钠基膨润土、纳米级微硅粉复配使用，原料间协同作用，在无需添加其他助剂的情况下有效防止料浆分层，保证料浆的均匀性，提高填料的孔隙率，提高对乙炔气体的充装量，填料的强度高，抗震动，不易溃散，进一步提高溶解乙炔气瓶的安全性。本发明还提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，采用常压下自下而上灌装结合设置恒压工艺阀的方法，易于操作，而且保证了多孔填料的一致性，节约生产成本。

Description

一种溶解乙炔气瓶用多孔填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种多孔填料，尤其涉及一种溶解乙炔气瓶用多孔填料及其制备方法。
背景技术
目前，随着国家基础工业制造的迅猛发展，乙炔气体因和氧气充分燃烧可得到较高的温度而被广泛应用于机械、造船等行业的金属切割、焊接、化工行业。但由于乙炔分子结构较活跃，如果乙炔气体没有得到良好的稳定处理，即使在较低的压力下，也极易产生分解和聚合反应，从而造成剧烈的爆破事故。因此，利用乙炔的溶解特性，采用溶解乙炔气瓶承载乙炔，可以提高乙炔气体在储存、运输、使用中的安全性。首先，将溶剂丙酮(因丙酮对乙炔气体有较好的溶解性，故国家标准GB/T11638-2011溶解乙炔气瓶将丙酮定为溶剂)充装入溶解乙炔气瓶的固体硅酸钙多孔填料内(固体硅酸钙多孔填料的作用是利用其密布的毛细孔来储存丙酮并阻止溶解于丙酮气体中乙炔气体的扩散来达到阻止乙炔气体爆炸的可能性)，最后充装乙炔气体，使乙炔气体均匀溶解于毛细孔中溶剂的且被隔离，从而达到其在储存及运输过程中的稳定性，并提高在使用过程中的安全性。
溶解乙炔气瓶的固体多孔填料，目前世界上应用较为广泛的硅酸钙多孔填料，该多孔填料原材料一般由石灰、硅藻土、石英粉及添加剂等组成，加入一定量的水，经规定时间的搅拌，形成粘稠的料浆灌装入溶解乙炔气瓶钢壳内，经胶化烘干后得到固体硅酸钙多孔填料。该形式的固体硅酸钙多孔填料其孔隙率可高达88％～92％，而体积密度仅为270～300g/L，这种结构组织使其有足够的面积来高效的吸收和储存溶剂和气体，能够达到溶解乙炔气瓶对乙炔气体较大的承载率，但也恰恰是固体硅酸钙多孔填料这种特性，使其结构强度较低，导致溶解乙炔气瓶在长期的反复气体充装和运输过程颠簸，再加上不规范的装运和卸车过程，造成了多孔填料的下沉、溃散，形成了不安全空间，乙炔气体聚集，为溶解乙炔气瓶安全性埋下了严重的安全隐患。为解决该强度问题，传统的方法是在固体硅酸钙配料过程中加入适量的石棉纤维，而石棉纤维起到了明显增强填料结构强度的重要性。
但是，随着世界健康与环保意识的增强，90年代初期，发达国家开始全面禁止使用石棉制品，因石棉纤维为特性耐热、不燃、耐水、耐酸、耐化学腐蚀的矿物纤维，无法自行消解，其纤维丝过于细小，易被人体吸入肺部后引起石棉肺甚至癌症等疾病，所以，在其配料过程中易对操作人员造成职业伤害，其次溶解乙炔瓶在长期使用后报废，其内部含有石棉纤维的多孔填料如处置不当，将会对周围环境及人群造成污染，危及人体健康。所以国家市场监督管理总局于2011年发布GB/T11638-2011《溶解乙炔气瓶》，其中明确指出多孔填料不得含有石棉，针对该问题，行业中普遍采用玻璃纤维做为石棉纤维替代物，使多孔填料的技术指标和性能达到与使用石棉纤维相同，但是由于需要增加价格较高的添加剂来控制料浆稳定性，灌装过程中需要将钢壳抽真空，并投入巨额资金建造蒸压釜来实现多孔填料的固化，生产过程繁琐及成本相对偏高，在后期烘干时由于在烘干箱内位置不同受热不同，造成其固化烘干后的不一致性。所以，如何采用玻璃纤维替代石棉纤维，并使其易于制备，多孔填料一致性好，成为一个新的发展方向。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，具有孔隙率和抗压强度高的特点，进一步提高其安全性。
本发明的目的之二在于提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，操作简单，易于实现，有效的降低生产成本。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，由以下质量百分含量的原料组成：氧化钙粉10～15％、钠基膨润土7～8％、纳米级微硅粉1～2％、耐碱玻璃纤维1.5～3％、余量为水，各组分的含量之和为100％。
进一步地，所述氧化钙粉为细度600目的精细研磨氧化钙粉，其中氧化钙的含量≥98％。
进一步地，所述钠基膨润土的细度为600目。
进一步地，所述微硅粉的细度为3000目，其中二氧化硅含量≥98％。
进一步地，所述耐碱玻璃纤维为束状短切丝，短切长度为10～12mm，每束短切丝由150～200根纤维单丝组成，其中氧化锆含量≥17％。
进一步地，所述水的温度15℃～25℃。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
上述溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙粉、水在主轴转速为800～1200rpm的搅拌下加入搅拌罐，持续搅拌40～60min至混合均匀，形成充分消化的消石灰浆；
(2)继续维持主轴转速800～1200rpm，向上述步骤(1)的消石灰浆中加入钠基膨润土，持续搅拌40～60min至混合均匀；
(3)向上述步骤(2)的混合物中加入纳米级微硅粉，维持主轴转速800～1200rpm，持续搅拌40～60min至混合均匀；
(4)调整主轴转速为150～300rpm，加入耐碱玻璃纤维，持续打散搅拌100～160min，得到均匀一致的多孔填料料浆；
(5)将自动灌浆设备的灌装输浆管插入溶解乙炔气瓶瓶腔底部，常压状态下从瓶腔底部灌装上述步骤(4)的填料料浆，至完全充满瓶腔，在灌装同时保持钢壳增幅为30～50mm，频率为60次/min的垂直低频振动；
(6)灌装完成后，在溶解乙炔气瓶的瓶口处安装恒压工艺阀后放入胶化箱，在180～230℃温度下，蒸养1.5～2d固化；
(7)将固化后的溶解乙炔气瓶去掉恒压工艺阀，打孔后放置入烘干箱，在200～250℃温度下，蒸养4～5d后，制得溶解乙炔气瓶用多孔填料。
进一步地，上述步骤(5)中料浆以0.3m3/min流速自下而上灌装入溶解乙炔气瓶。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，填料中添加氧化钙粉、钠基膨润土、纳米级微硅粉复配使用，原料间协同作用，在无需添加其他助剂的情况下有效防止料浆分层，保证料浆的均匀性，提高填料的孔隙率，提高对乙炔气体的充装量，填料的强度高，抗震动，不易溃散，进一步提高溶解乙炔气瓶的安全性。
2、本发明还提供了溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，在常压下将料浆自底部灌装入乙炔气瓶，在灌装过程中，通过不断振动排出残余在料浆内部的气体，保证料浆均匀充满整个瓶腔，避免因瓶腔内存在气体造成多孔填料的孔洞缺陷，采用常压灌装易于操作，降低生产成本。
3、在加入耐碱玻璃纤维前采用高搅拌速度，加入耐碱玻璃纤维后采用低搅拌速度，使原料组分微小固体颗粒在搅拌中充分悬浮并使耐碱玻璃纤维完全分散于料浆，抑制料浆分层，从而形成均匀稳定的料浆，避免因料浆离析分层产生的填料间隙。
4、灌装完成后，在溶解乙炔气瓶的瓶口处安装恒压工艺阀，阀内设有过滤网及泄压装置，该阀可在多孔填料固化成型中自动排出多余气体，使气瓶在胶化过程中内部保持0.8MPa的恒定压力，减小轴向及径向间隙，利于多孔填料固化成型。传统的蒸压釜固化成型，占地面积大，投资较大，且能源消耗大，本发明中采用设置恒压工艺阀的方法不仅投资小，易于操作，而且保证了多孔填料的一致性。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，由以下质量百分含量的原料组成：细度600目，氧化钙的含量≥98％的精细研磨氧化钙粉15kg、细度为600目的钠基膨润土8kg、细度为3000目，二氧化硅含量≥98％纳米级微硅粉2kg、耐碱玻璃纤维3kg、水72kg。
上述溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取精细研磨氧化钙粉、温度为15℃的水在主轴转速为800rpm的搅拌下加入搅拌罐，持续搅拌60min至混合均匀，形成充分消化的消石灰浆；
(2)继续维持主轴转速800rpm，向上述步骤(1)的消石灰浆中加入钠基膨润土，持续搅60min至混合均匀；
(3)向上述步骤(2)的混合物中加入纳米级微硅粉，维持主轴转速800rpm，持续搅拌60min至混合均匀；
(4)调整主轴转速为150rpm，加入耐碱玻璃纤维，持续打散搅拌160min，得到均匀一致的多孔填料料浆；
(5)将自动灌浆设备的灌装输浆管插入溶解乙炔气瓶瓶腔底部，常压状态下从瓶腔底部灌装入上述步骤(4)的填料料浆，料浆以0.3m3/min流速自下而上灌装入溶解乙炔气瓶，至完全充满瓶腔，在灌装同时保持钢壳增幅为30mm，频率为60次/min的垂直低频振动；
(6)灌装完成后，在溶解乙炔气瓶的瓶口处安装恒压工艺阀(型号为STHY-1、购买于安阳市黄河阀门有限公司)后放入胶化箱，在180℃温度下，蒸养2d固化；
(7)将固化后的溶解乙炔气瓶去掉恒压工艺阀，打孔后放置入烘干箱，在200℃温度下蒸养5d，制得溶解乙炔气瓶用多孔填料。
实施例2
一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，由以下质量百分含量的原料组成：细度600目，氧化钙的含量≥98％的精细研磨氧化钙粉10kg、细度为600目的钠基膨润土7kg、细度为3000目，二氧化硅含量≥98％纳米级微硅粉1kg、耐碱玻璃纤维1.5kg、水80.5kg。
上述溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取精细研磨氧化钙粉、温度为20℃的水在主轴转速为1000rpm的搅拌下加入搅拌罐，持续搅拌50min至混合均匀，形成充分消化的消石灰浆；
(2)继续维持主轴转速1000rpm，向上述步骤(1)的消石灰浆中加入钠基膨润土，持续搅拌50min至混合均匀；
(3)向上述步骤(2)的混合物中加入纳米级微硅粉，维持主轴转速1000rpm，持续搅拌50min至混合均匀；
(4)调整主轴转速为200rpm，加入耐碱玻璃纤维，持续打散搅拌150min，得到均匀一致的多孔填料料浆；
(5)将自动灌浆设备的灌装输浆管插入溶解乙炔气瓶瓶腔底部，常压状态下从瓶腔底部灌装入上述步骤(4)的填料料浆，料浆以0.3m3/min流速自下而上灌装入溶解乙炔气瓶，至完全充满瓶腔，在灌装同时保持钢壳增幅为30mm，频率为60次/min的垂直低频振动；
(6)灌装完成后，在溶解乙炔气瓶的瓶口处安装恒压工艺阀(型号为STHY-1、购买于安阳市黄河阀门有限公司)后放入胶化箱，在200℃温度下，蒸养1.5d固化；
(7)将固化后的溶解乙炔气瓶去掉恒压工艺阀，打孔后放置入烘干箱，在230℃温度下蒸养4d，制得溶解乙炔气瓶用多孔填料。
实施例3
一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，由以下质量百分含量的原料组成：细度600目，氧化钙的含量≥98％的精细研磨氧化钙粉13kg、细度为600目的钠基膨润土8kg、细度为3000目，二氧化硅含量≥98％纳米级微硅粉2kg、耐碱玻璃纤维2kg、水75kg。
上述溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取精细研磨氧化钙粉、温度为25℃的水在主轴转速为1200rpm的搅拌下加入搅拌罐，持续搅拌60min至混合均匀，形成充分消化的消石灰浆；
(2)继续维持主轴转速1200rpm，向上述步骤(1)的消石灰浆中加入钠基膨润土，持续搅拌60min至混合均匀；
(3)向上述步骤(2)的混合物中加入纳米级微硅粉，维持主轴转速1200rpm，持续搅拌40min至混合均匀；
(4)调整主轴转速为300rpm，加入耐碱玻璃纤维，持续打散搅拌100min，得到均匀一致的多孔填料料浆；
(5)将自动灌浆设备的灌装输浆管插入溶解乙炔气瓶瓶腔底部，常压状态下从瓶腔底部灌装入上述步骤(4)的填料料浆，料浆以0.3m3/min流速自下而上灌装入溶解乙炔气瓶，至完全充满瓶腔，在灌装同时保持钢壳增幅为50mm，频率为60次/min的垂直低频振动；
(6)灌装完成后，在溶解乙炔气瓶的瓶口处安装恒压工艺阀(型号为STHY-1、购买于安阳市黄河阀门有限公司)后放入胶化箱，在230℃温度下，蒸养1.5d固化；
(7)将固化后的溶解乙炔气瓶去掉恒压工艺阀，打孔后放置入烘干箱，在250℃温度下蒸养4d，制得溶解乙炔气瓶用多孔填料。
对比例1
对比例1提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，和实施例1的区别为省去钠基膨润土，将纳米级微硅粉的用量调整为10kg，其余均和实施例1相同。
对比例2
对比例2提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，和实施例1的区别为省去纳米级微硅粉，将钠基膨润土的用量调整为10kg，其余均和实施例1相同。
对比例3
对比例3提供一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，和实施例1的区别为将钠基膨润土替换为硅藻土，其余均和实施例1相同。
检测实施例1至3，对比例1至3制备的多孔填料的孔隙率、料块强度、轴向间隙和径向间隙，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002532324780000091
由表1可以看出实施例1至3的填料孔隙率较高，料块强度大，轴向间隙和径向间隙小，对比例1至中3中省去钠基膨润土或纳米级微硅粉中的一种，或者将钠基膨润土替换为硅藻土后得到的填料在性能上不及本发明。对比例1至3中的填料孔隙率低，料块强度差，轴向间隙大，说明本发明采用精细研磨的氧化钙粉、钠基膨润土和纳米级微硅粉复配添加在溶解乙炔气瓶用多孔填料中，原料间协同作用，一方面使填料保持较好的性能，另一方面简化了原料的组成，无需添加其他助剂。
本发明的多孔填料适用于多种型号的溶解乙炔气瓶，不仅通过了必维国际检验集团(Bureau Veritas)的欧盟移动式压力容器TPED(EN13322、EN1800)所要求的抗压强度、水浴升温、模拟火灾、回火试验、孔隙率测试等全部型式试验，也通过了南德(SUD
Figure BDA0002532324780000092
)的ISO3807全部关于固体无石棉多孔填料多种型号的溶解乙炔气瓶的型式试验，不仅具有可靠的安全性，并具有较高的孔隙率，其对溶剂和气体的充装量符合国家要求，多孔填料内耐碱玻璃纤维均匀密布，填料抗压强度远远大于国家标准相关要求，抗振动，不宜溃散。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (3)

1.一种溶解乙炔气瓶用多孔填料，其特征在于，由以下质量百分含量的原料组成：氧化钙粉10～15％、钠基膨润土7～8％、纳米级微硅粉1～2％、耐碱玻璃纤维1.5～3％、余量为水，各组分的含量之和为100％；
所述氧化钙粉为细度600目的精细研磨氧化钙粉，其中氧化钙的含量≥98％；
所述钠基膨润土的细度为600目；
所述微硅粉的细度为3000目，其中二氧化硅含量≥98％；
所述耐碱玻璃纤维为束状短切丝，短切长度为10～12mm，每束短切丝由150～200根纤维单丝组成，其中氧化锆含量≥17％；
所述溶解乙炔气瓶用多孔填料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取氧化钙粉、水在主轴转速为800～1200rpm的搅拌下加入搅拌罐，持续搅拌40～60min至混合均匀，形成充分消化的消石灰浆；
(2)继续维持主轴转速800～1200rpm，向上述步骤(1)的消石灰浆中加入钠基膨润土，持续搅拌40～60min至混合均匀；
(3)向上述步骤(2)的混合物中加入纳米级微硅粉，维持主轴转速800～1200rpm，持续搅拌40～60min至混合均匀；
(4)调整主轴转速为150～300rpm，加入耐碱玻璃纤维，持续打散搅拌100～160min，得到均匀一致的多孔填料料浆；
(5)将自动灌浆设备的灌装输浆管插入溶解乙炔气瓶瓶腔底部，常压状态下从瓶腔底部灌装上述步骤(4)的填料料浆，至完全充满瓶腔，在灌装同时保持钢壳增幅为30～50mm，频率为60次/min的垂直低频振动；
(6)灌装完成后，在溶解乙炔气瓶的瓶口处安装恒压工艺阀后放入胶化箱，在180～230℃温度下，蒸养1.5～2d固化；
(7)将固化后的溶解乙炔气瓶去掉恒压工艺阀，打孔后放置入烘干箱，在200～250℃温度下，蒸养4～5d后，制得溶解乙炔气瓶用多孔填料。
2.根据权利要求1所述溶解乙炔气瓶用多孔填料，其特征在于，所述水的温度15℃～25℃。
3.如权利要求1所述溶解乙炔气瓶用多孔填料，其特征在于，上述步骤(5)中料浆以0.3m3/min流速自下而上灌装入溶解乙炔气瓶。
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