KR19980046886A - 다공성 시료의 비표면적 측정방법 및 장치 - Google Patents

다공성 시료의 비표면적 측정방법 및 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 공기흡착법을 이용하여 다공성 시료의 비표면적을 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법 및 장치에 관한 것이다. 본 발명의 비표면적 측정방법은 (가) 밀폐 가능한 빈 시료셀에 공기를 주입한 후 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(△P0)증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a0) 및 기울기값(b0)을 구하는 단계와, (나) 상기의 빈시료셀에 단위무게당 비표면적(S1)을 알고 있는 기지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(△P) 증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a) 및 기울기 값(b)을 구하는 단계와, (다) 상기의 단계들로부터 구한 a0, b0, a, b 및 S1를 다음식 (3) (4)에 대입하여 상수 A 및 B를 구하는 단계와, (라) 상기의 빈시료셀에 비표면적을 측정하고자 하는 다공성 미지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜 초기압력(P0')를 측정한 후 냉각하여 최종압력(P1')을 측정하여 압력차(△P')를 구하는 단계와, (마) 상기의 단계(라)에서 취한 최종압력(P1')과 동일한 최종압력(P1)에 대응하는 압력차(△P0)를 상기의 단계 (가)에서 설정한 추세선으로부터 구하는 단계와, (바) 상기의 단계들로부터 얻은 값들을 다음 식 (5)에 대입하여 다공성 미지시료의 비표면적(S)을 구하는 단계로 이루어진다.
A=(a-a0)/S1(3)
B=(b-b0)/S1(4)
상기 식에서, m은 측정하고자 하는 시료의 무게이다.
또한, 본 발명의 비표면적 측정장치는 밀폐가능하며 측정하고자 하는 다공성 시료를 수용하게 되는 시료셀(6)과, 외부와 연결 또는 차단가능하게 되는 배관(8)에 의해 상기 시료셀과 연결되어 공기흐름소통관계에 있으며 흡착제가 들어 있는 공기흡착제 셀(5)과, 상기 시료셀과 공기흡착제셀의 사이에서 배관(8)에 설치되어 상기 시료셀과 공기흡착제 셀사이의 공기흐름을 제어하는 개폐밸브(3)와, 상기 시료셀과 개폐밸브의 사이에서 배관(8)에 설치되어 상기 시료셀 내부의 압력을 나타내는 제1압력 게이지(G1)와, 상기 시료셀 및 공기흡착제 셀을 냉각하기 위한 수단(7)을 구비하여 이루어진다.

Description

다공성 시료의 비표면적 측정방법 및 장치
본 발명은 다공성 물질의 비표면적 측정방법 및 장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 공기흡착법을 이용하여 간편하고 신속하게 다공성 물질의 비표면적을 측정하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
일반적으로, 미세세공을 갖고 있는 다공성 물질의 비표면적을 측정하는 방법으로는 BET 측정기를 사용하여 헬륨, 질소 등과 같은 불활성 가스를 저온에서 흡착시키는 방법이 널리 사용되고 있다.
이러한 비표면적 측정방법에서 사용되는 BET 측정장치는 대체로 진공펌프, 가스 개폐 스위치, 계산용 컴퓨터, 히터, 액체질소탱크 등으로 구성되어 있어, 시료의 측정에 고진공과 흡착용 고순도 불활성 가스가 반드시 필요하다. 또한, 상기의 BET 측정장치는 복잡한 구조로 무게가 무겁고 크기 때문에 일반적으로 고정하여 사용하여야 할 뿐만 아니라, 소량의 불활성 가스의 흡착과 탈착을 해석하여 다공성 물질의 비표면적을 계산하기 때문에 측정과정이 복잡하여 계산용 컴퓨터를 사용해야만 한다.
한편, 다공성 물질의 비표면적을 측정하는 다른 방법으로서, 저온에서 고순도의 질소가스를 통과시키면서 흡착되는 질소가스의 양을 측정하여 다공성 물질의 비표면적으로 취하는 방법이 사용되고 있다. 그러나, 이러한 방법은 질소가스를 운반하기 위한 다른 기체가 필요하고, 질소가스의 양을 감지할 특별한 장치를 필요로 한다. 그리고, 이 방법은 질소가스의 전체 흡착된 양을 계산하기가 용이하지 않아 많은 양의 측정물질을 넣지 않을 경우에는 많은 오차가 발생할 수 있다.
특히, 미세세공을 갖는 물질의 비표면적 측정이 많이 요구됨에도 불구하고, 측정기기들이 고가이고 측정에 7시간 이상의 많은 시간이 소요되기 때문에 측정을 필요로 하는 많은 시료 중 선별하여 측정을 실시하여야만 했다. 그리고, 비표면적 측정기기들이 고가이기 때문에 실험적으로 BET 측정장치를 만들어서 사용하는 경우도 있으나, 모두 유리로 만들어져 있고 진공상태의 유지를 위해 진공펌프와 연결되어 있어 이동하기가 용이하지 않아 현장에서 빠른 시간동안에 처리하여야할 시료의 분석에 적극적으로 대처하지 못하는 단점들이 있었다.
따라서, 상기의 단점을 극복하기 위하여 안출된 본 발명의 목적은 복잡하고 값비싼 측정장치를 사용하지 않고도 다공성물질의 비표면적을 간편하고 신속하게 측정할 수 있는 방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 상기의 본 발명의 다공성 물질의 비표면적 측정방법을 수행할 수 있는 다공성 물질의 비표면적 측정장치를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명에 따른 비표면적 측정장치의 구성을 보여주는 개략도,
도 2는 본 발명에 따른 공기흡착법을 이용한 비표면적 측정결과와 통상의 BET방법에 따른 비표면적 측정결과를 비교하여 보여주는 그래프이다.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*
1,3,4:개폐밸브2:니들밸브
5:공기흡착제 셀6:시료셀
7:냉각수단8:배관
G1:제1압력게이지G2:제2압력게이지
상기의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 제1측면에서, (가) 밀폐 가능한 빈 시료셀에 공기를 주입한 후 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(△P0) 증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a0) 및 기울기값(b0)을 구하는 단계와, (나) 상기의 빈시료셀에 단위무게당 비표면적(S1)을 알고 있는 기지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(△P) 증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a) 및 기울기 값(b)을 구하는 단계와, (다) 상기의 단계들로부터 구한 a0, b0, a, b 및 S1를 다음식 (3) (4)에 대입하여 상수 A 및 B를 구하는 단계와, (라) 상기의 빈시료셀에 비표면적을 측정하고자 하는 다공성 미지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜 초기압력(P0')를 측정한 후 냉각하여 최종압력(P1')을 측정하여 압력차(△P')를 구하는 단계와, (마) 상기의 단계(라)에서 취한 최종압력(P1')과 동일한 최종압력(P1)에 대응하는 압력차(△P0)를 상기의 단계 (가)에서 설정한 추세선으로부터 구하는 단계와, (바) 상기의 단계들로부터 얻은 값들을 다음식(5)에 대입하여 다공성 미지시료의 비표면적(S)을 구하는 단계로 이루어진 다공성 시료의 비표면적 측정방법을 제공한다:
A=(a-a0)/S1(3)
B=(b-b0)/S1(4)
상기 식에서, m은 측정하고자 하는 시료의 중량이다.
또한, 본 발명의 제2측면에 있어서, 밀폐가능하며 측정하고자 하는 다공성 시료를 수용하게 되는 시료셀과, 외부와 연결 또는 차단가능하게 되는 배관에 의해 상기 시료셀과 연결되어 공기흐름소통관계에 있으며 흡착제가 들어 있는 공기흡착제 셀과, 상기 시료셀과 공기흡착제셀의 사이에서 배관에 설치되어 상기 시료셀과 공기흡착제 셀사이의 공기흐름을 제어하는 개폐밸브와, 상기 시료셀과 개폐밸브의 사이에서 배관에 설치되어 상기 시료셀 내부의 압력을 나타내는 제1압력 게이지와, 상기 시료셀 및 공기흡착제 셀을 냉각하기 위한 수단을 구비하여 이루어진 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치를 제공한다.
이하, 본 발명의 다공성 물질의 비표면적 측정방법을 설명하기로 한다.
밀폐가능한 빈시료셀에 일정량에 공기를 주입하여 밀폐시켜서 P0의 초기압력을 갖게 한 다음, 상기 시료셀을 냉각하게 되면 시료셀내의 공기는 시료셀에 흡착되어 시료셀 내부의 압력은 P1의 최종압력으로 저하된다. 이와 같은 공기주입 및 냉각과정에 따라, 초기압력 P0를 달리하면서 최종압력(P1)을 수회반복하여 측정하게 되면 빈시료셀에 있어서 초기압력과 최종압력사이의 압력차(△P0)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 즉 압력차(△P0)는 a0+bP1(여기서, a0는 절편값, b0는 기울기값, P1은 최종압력임)로 나타내어진다. 절편값(a0) 및 기울기값(b0)는 다수의 초기압력(P0) 및 그에 따른 다수의 최종압력(P1)으로부터 구할 수 있다.
한편, 상기의 시료셀과 동일한 밀폐가능한 시료셀에 다공성 시료를 넣은 다음 공기를 주입하여 밀폐시켜서 P0의 초기압력을 갖게 한 다음 냉각하면, 시료셀내의 공기는 시료 및 시료셀에 흡착되어 시료셀 내부의 압력은 P1의 최종압력으로 저하된다. 이 경우에 있어서도, 초기압력(P0)과 최종압력(P1) 사이의 압력차(△P)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 즉, 시료를 넣은 시료셀에 있어서 압력차(△P)은 a+bP1(여기서, a는 절편값, b는 기울기 값, P1은 최종압력임)으로 나타내어진다. 이와 같은 a 및 b값은 시료의 비표면적이 클수록 더 커진다. 또한, 절편값(a) 및 기울기값(b)는 시료가 넣어진 시료셀에서 다수의 초기압력(P0) 및 그에 따른 다수의 최종압력(P1)으로부터 구할 수 있다.
그리고, 하나의 시료셀에서 시료를 넣었을 경우의 압력차(△P0)와 시료를 넣지 않았을 때의 압력차(△P1)사이의 차는 시료셀에 넣어진 시료가 흡착한 공기의 양을 나타낸다는 것을 알 수 있다. 이것은 다음 식 (1)로 표시된다.
△P-△P0=(a-a0)+(b-b0)P1(1)
상기 식에서, △P, △P0, a, a0, b, b0및 P1은 전술한 바와 동일한 의미를 갖는다.
그리고, 측정하고자 하는 시료의 비표면적(S)은 상수이기 때문에 상기 식 (1)의 각 항을 시료의 비표면적으로 나누고 정리하면 다음 식 (2)을 얻을 수 있다.
(△P-△P0)/S=A+B-P1(2)
상기 식(2)에서, A 및 B는 각각 상수로서 다음 식 (3) 및 (4)로 표시된다.
A=(a-a0)/S1(3)
B=(b-b0)/S1(4)
상기 식(3) 및 (4)에서, S1는 기지 시료의 단위 무게당 비표면적이고, 다른 기호는 전술한 바와 동일한 의미를 갖는다. 그리고 여기서, 상기 식 (2)의 S와는 다르게 S1이라는 부호를 사용한 것은 설명의 편의상 식 (3) 및 (4)에서의 S1이 비표면적을 알고 있는 기지시료에 대한 것임을 구별시키기 위해서이다.
따라서, 상수 A와 B를 구하기 위하여는, 빈시료셀에서 초기압력(P0)을 달리하면서 최종압력(P1)을 측정하는 공기흡착 실험을 하여 a0및 b0를 구하고, 비표면적(S1)을 알고 있는 시료를 시료셀내에 주입하여 초기압력(P0)을 달리하면서 최종압력(P1)을 측정하는 공기흡착실험을 하여 a 및 b를 구하여 상기 식 (3) 및 (4)에 대입하면 된다.
그리고, 빈시료셀에서 공기흡착 실험을 실시하는데 있어서 여러점의 최종압력(P1)에 따른 압력차(△P0) 추세선을 설정하여 상기 식 (2)에서 △P0값으로 취한다. 다시 말하면, 이후에 설명하는 바와 같은 식 (5)에서 최종압력(P1')의 4.0인 경우 추세선으로부터 4.0의 P1에 대응하는 값을 △P0값으로 취하게 된다.
다시 상기 식 (2)와 관련하여, 하나의 시료셀에 있어서의 상수 A와 B가 확정된 후 빈 시료셀에 비표면적을 특정하고 있는 시료를 넣어서 공기흡착실험을 하여 △P를 구하면 미지시료의 비표면적(S)를 구할 수 있음을 알 수 있다. 이렇게 얻어진 미지시료의 비표면적을 측정에 사용한 시료의 무게로 나누면 단위 무게당 미지시료의 비표면적값(S)을 얻을 수 있다.
따라서, 측정하고자 하는 미지시료의 비표면적은 다음 식(5)과 같이 표현된다.
상기 식 (5)에서, S는 측정하고자 하는 미지시료의 단위중량당 비표면적이고, m은 미지시료의 중량이고, P'1은 미지시료를 넣은 시료셀에서 공기흡착후의 최종압력이고, △P'는 미지시료를 넣은 시료셀에서 공기흡착후 초기압력과 최종압력(P'1) 사이의 압력차이고, △P0는 빈시료셀에서 공기흡착부의 압력차로서 최종압력(P'1)에 따라 추세선으로부터 정해지는 값이다. 그리고, 상기 식 (5)는 상기 식 (2)로부터 유도되었지만 △P' 및 P1'과 같이 상이한 부호를 사용한 것은 설명의 편의상 이러한 부호들이 비표면적을 측정하고자 하는 미지시료에 대한 것으로 구별시키기 위해서이다.
상기 식 (5)을 사용하여 미지 시료의 단위중량당 비표면적을 측정하는데 있어서, 신뢰도를 높이기 위하여 여러점의 △P'과 P'1을 구하여 추세선을 설정하고 최종적으로 비표면적값을 산출하면 측정오차를 많이 줄일 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 다공성 시료의 비표면적 측정 방법을 수행하기 위한 장치를 첨부도면을 참조하여 설명하기로 한다.
도 1은 본 발멍의 일실시예에 따른 다공성 시료의 비표면적 측정장치를 설명하기 위한 개략적구성도이다.
도 1을 참조하면, 비표면적 측정장치는 측정하고자 하는 시료를 담기 위한 밀폐된 시료셀(6)과, 장치내의 공기를 흡착하여 장치내부를 진공상태로 만들기 위해 내부에서 활성탄과 같은 비표면적이 큰 물질이 채워져 있는 공기흡착제 셀(5)을 구비하여 이루어져 있다. 시료셀(6)과 공기흡착셀(5)은 배관(8)을 통해 서로 공기흐름 소통관계에 있도록 연결되어 있다. 그리고, 배관(8)의 양측말단에는, 장치내부의 진공이 필요할 때 진공펌프와 연결시키거나 장치내부나 외부를 차단하기 위한 것으로 개폐밸브(1) 및 (4)가 각각 착설되어 있다.
한편, 시료셀(6)과 공기흡착제셀(5)의 사이에서, 배관(8)에는 공기흡착제셀(5)에 흡착된 공기의 방출량을 조절하기 위한 개폐밸브(3)가 장착되어 있고, 개폐밸브(3)과 시료셀(6)의 사이에는 시료셀(6)로 유입되는 공기의 양을 조절하기 위한 니들밸브(2)가 설치되어 있다.
그리고, 시료셀(6)과 니들밸브(2)의 사이에서 배관(8)에는 시료셀(6)의 압력을 나타내는 제1압력게이지(G1)이 부착되어 있고 개폐밸브(3)과 니들밸브(3)의 사이에는 시료셀(6)내의 내료에 흡착시킬 공기의 양을 나타내는 제2압력게이지(G2)가 부착설치되어 있다. 또한, 도면부호 7은 시료셀(6) 또는 공기흡착제 셀(5)을 냉각하기 위한 냉각수단이다. 냉각수단(7)은 액체질소를 담아 사용하는 보온통인 것이 바람직하다.
이하, 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.
[실시예 1]
도 1에 도시된 바와 같은 비표면적 측정장치에서 공기흡착제셀(5)를 분리하여 공기흡착제셀(5)에 비표면적이 큰 활성탄을 넣어 건조기(5)에서 건조시켜 충분히 수분을 제거한다. 수분이 제거된 공기흡착제셀(5)을 비표면적 측정장치에 장착한다. 한편, 시료셀(6)을 장치에서 분리하여 세척후 건조시켜서 수분을 충분히 제거한 다음 장치에 연결한다.
그런 다음, 개폐밸브(1) 및 (4)를 닫아 장치내부와 외부의 공기를 차단시킨다. 이어서, 니들밸브(2) 및 개폐밸브(3)이 열린 상태에서, 공기흡착제 셀(5)을 액체질소통과 같은 냉각수단(7)로 냉각하여 장치내부의 모든 공기를 공기흡착제셀(5)에 흡착시킨다. 이러한 흡착후, 배관(8)에 장착된 압력게이지(G1) 및 (G2)를 읽어 10-3torr 이상의 진공상태가 되면 니들밸브(2)와 개폐밸브(3)를 닫는다.
그리고 나서, 밸브(3)를 열어 제2압력게이지(G2)의 압력을 조금 높인후, 밸브(3)를 닫고 니들밸브(2)를 열어 빈시료셀(6)에 일정량의 공기를 주입한 후 제1압력게이지(G1)의 압력을 읽어 초기 압력(P0)으로 기록한다. 그후 빈시료셀(6)을 냉각수단(7)로서 약 3분동안 냉각시킨 다음 제1압력게이지(G1)의 압력을 읽어 최종압력(P1)으로 기록한다.
이와 같은 과정에 따라, 초기압력(P0)을 변화시키면서 최종압력(P1)을 측정하는 공기흡착 실험을 6회 실시하여 그 측정결과를 다음(표 1)에 나타내었다. 그리고, 최종압력(P1)에 따른 압력차(△P0)를 좌표상에 기록하여 추세선을 설정하였다.
[표 1]
빈시료셀의 공기흡착량 측정결과
상기 (표 1)의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 초기압력(P0)와 최종압력(P1) 사이의 압력차(△P0)는 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 그리고, (표 1)의 결과로부터 얻은 최종압력(P1)과 압력차(△P)사이의 상관관계는 △P=-0.034+0.457 P1이었으며 이때의 오차는 1% 미만이었다. 즉, a0로서 -0.034, b0로서 0.457의 값을 얻었다.
[실시예 2]
BET 방법으로 측정하여 얻은 비표면적이 153m/g이고 무게가 0.051g인 감마 알루미나를 시료셀(6)에 넣어서 공기흡착실험을 실시하였다는 것을 제외하곤, 실시예 1에서 기술된 바와 동일한 과정에 따라 초기압력(P0)을 변화시키면서 최종압력(P1)을 측정하여 그 측정결과를 다음(표 2)에 나타내었다.
[표 2]
가지시료의 공기흡착량 측정결과
상기의 (표 2)의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 초기압력(P0)와 최종압력(P1)사이의 압력차(△P)은 최종압력(P1)의 증가에 따라 선형적으로 증가한다. 그리고, (표 2)의 결과로부터 얻은 최종압력(P1)과 압력차(△P)사이의 상관관계는 △P=3.47+0.196P1이었으며, 이때의 오차는 1% 미만이었다. 즉 a로서 3.47의 값을, 그리고 b로서 0.196의 값을 얻었다.
[실시예 3]
상기의 실시예 1 및 2의 결과로부터 얻은 절편값(a0, a) 및 기울기값(b0, b)으로부터 상기 식 (5)에서 사용되는 상수 A 및 B를 상기 식 (3) 및 (4)에 따라 계산하면, A는 0.0865이고 B는 0.0237이다. 따라서, 도 1에서 도시되었으며 실시예 1 및 2에서 사용된 비표면적 측정장치를 사용하여 미지시료의 비표면적(S)을 측정하기 위하여, 다음 식 (6)을 적용하였다:
상기 식 (6)에서, △P0, △P1, m, 및 P'은 상기 식 (5)와 관련하여 설명한 바와 같다.
한편, 미리 시료의 비표면적을 측정하기 위하여, 도 1에 도시된 비표면적 측정장치의 시료셀(6)에 미지시료를 넣고 실시예 1에서 기술된 바와 같은 과정에 따라 초기압력(P0')를 변화시키면서 최종압력(P1')을 측정하여 압력차(△P')을 구하였다. 이러한 측정에 사용된 시료의 조성, 무게 및 측정결과가 다음(표 3)에서 보여진다.
[표 3]
*주:1. 상기의 시료들은 모두 본 발명자에 의해 다공질 상태로 제조된 것임.
2. 시료번호 2와 5, 그리고 시료번호 6과 12는 조성은 같지만 소결온도가 상이함.
상기의 (표 3)에서 나타낸 각시료에 대한 여러점의 최종압력(P1') 및 압력차(△P')를 이용하여 각 시료마다 추세선을 설정하였다. 이렇게 얻은 각각의 추세선으로부터 최종압력(P1')이 4.0일때의 압력차(△P')의 값을 구하여 상기 식 (6)에 대입하고, 실시예 1에서 설정한 추세선으로부터 빈시료셀에서의 최종압력(P1')이 4.0일때의 압력차(△P0)인 1.79의 값을 상기 식 (6)에 대입하여 미지시료의 비표면적(S) 계산하였다. 이렇게 측정된 각각의 미지시료의 비표면적(S)이 다음 (표 4)에서 보여진다.
또한, 본 발명에 따른 공기흡착법을 이용하는 비표면적 측정장치의 신뢰도를 평가하기 위하여, 상기의 공기흡착실험에 사용된 시료와 동일한 시료에 대하여 BET 방법으로 비표면적값을 측정하여 다음(표 4)에 나타내고, 공기흡착법을 이용하여 측정한 비표면적 값과 비교하였다.
[표 4]
상기의 (표 4)의 결과로부터, 공기흡착법 측정으로 측정한 비표면적을 y축좌표로 하고 BET 방법으로 측정한 비표면적을 X축 좌표로 하여 도 2에 도시된 바와 같이 좌표로서 나타낸 후 추세선을 나타냈다.
도 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 공기흡착법으로 구한 비표면적과 BET 방법으로 구한 시료의 비표면적은 모두 일정한 비의 직선상의 값으로 표시할 수 있다. 이러한 결과로부터, 본 발명에 따른 공기의 흡착법으로 시료의 비표면적을 구했을 때의 측정값을 시료의 비표면적값으로 사용할 수 있음이 입증된다.
따라서, 신속하고 간편하게 측정을 수행하는 본 발명의 비표면적 측정방법은 복잡하고 오차발생이 많은 기존의 방법을 대체할 수 있을 뿐만 아니라 도 1에 도시된 본 발명의 비표면적 측정장치는 복잡하고 값비싼 BET 측정장치를 효과적으로 대체할 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면 다공성 물질의 비표면적을 공기흡착법을 이용하여 측정함으로써, BET 측정장치와 같이 복잡하고 값비싼 측정장치를 사용하지 않고도 다공성 물질의 비표면적을 간편하고 신속하게 측정할 수 있다.

Claims (7)

  1. (가) 밀폐 가능한 빈 시료셀에 공기를 주입한 후 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(△P0)증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a0) 및 기울기값(b0)을 구하는 단계와,
    (나) 상기의 빈시료셀에 단위무게당 비표면적(S1)을 알고 있는 기지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜서 초기압력(P0)을 측정한 후 상기 시료셀을 냉각하여 최종압력(P1)을 측정하는 과정을 초기압력(P0)을 변화시키면서 수회 반복하여 최종압력(P1)의 증가에 따른 압력차(△P) 증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 절편값(a) 및 기울기 값(b)을 구하는 단계와,
    (다) 상기의 단계들로부터 구한 a0, b0, a, b 및 S1를 다음식 (3) (4)에 대입하여 상수 A 및 B를 구하는 단계와,
    (라) 상기의 빈시료셀에 비표면적을 측정하고자 하는 다공성 미지시료를 넣고 공기를 주입하여 밀폐시켜 초기압력(P0')를 측정한 후 냉각하여 최종압력(P1')을 측정하여 압력차(△P')를 구하는 단계와,
    (마) 상기의 단계(라)에서 취한 최종압력(P1')과 동일한 최종압력(P1)에 대응하는 압력차(△P0)를 상기의 단계 (가)에서 설정한 추세선으로부터 구하는 단계와,
    (바) 상기의 단계들로부터 얻은 값들을 다음 식 (5)에 대입하여 다공성 미지시료의 비표면적(S)을 구하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법:
    A=(a-a0)/S1(3)
    B=(b-b0)/S1(4)
    상기 식에서, m은 측정하고자 하는 시료의 중량이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기의 단계(라)는, 초기압력(P0')을 변화시키면서 최종압력(P1')을 측정하는 과정을 수회반복실시하여 최종압력(P1')의 증가에 따른 압력차(△P')증가의 선형적 추세선을 설정하고 그 추세선으로부터 최종압력(P1') 및 압력차(△P')을 취하는 것으로 이루어진 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 밀폐가능하며 측정하고자 하는 다공성 시료를 수용하게 되는 시료셀(6)과,
    외부와 연결 또는 차단가능하게 되는 배관(8)에 의해 상기 시료셀과 연결되어 공기흐름소통관계에 있으며 흡착제가 들어 있는 공기흡착제 셀(5)과,
    상기 시료셀과 공기흡착제셀의 사이에서 배관(8)에 설치되어 상기 시료셀과 공기흡착제 셀사이의 공기흐름을 제어하는 개폐밸브(3)와,
    상기 시료셀과 개폐밸브의 사이에서 배관(8)에 설치되어 상기 시료셀 내부의 압력을 나타내는 제1압력 게이지(G1)와,
    상기 시료셀 및 공기흡착제 셀을 냉각하기 위한 수단(7)을 구비하여 이루어진 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치.
  4. 제3항에 있어서, 상기 개폐밸브와 제1압력게이지 사이에서 상기 배관에 설치되는 니들밸브(2)를 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치.
  5. 제3항 또는 5항에 있어서, 상기 니들밸브와 상기 개폐밸브의 사이에서 상기 배관에 설치되는 제2압력게이지(G2)를 추가로 구비하는 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치.
  6. 제3항에 있어서, 상기 흡착제는 활성탄인 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치.
  7. 제3항에 있어서, 상기 냉각수단은 액체질소가 들어 있는 보온통인 것을 특징으로 하는 다공성 시료의 비표면적 측정장치.
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CN114199719A (zh) * 2021-11-22 2022-03-18 仪晟科学仪器(嘉兴)有限公司 一种比表面积测试装置及测试方法
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