KR19980042938A - 열경화성 수지 혼합물 및 섬유물질의 라미너 생성물 - Google Patents

열경화성 수지 혼합물 및 섬유물질의 라미너 생성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 매트릭스로 열경화성 수지 혼합물과 섬유물질로 구성된 라미너 생성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서,
상기 섬유물질은 결합제를 포함하지 않고, 끊어진 섬유로 구성되며, 일부는 시트의 평면에 수직으로 배향되는 것을 특징으로 한다.

Description

열경화성 수지 혼합물 및 섬유물질의 라미너 생성물
본 발명은 섬유물질과 매트릭스로 열경화성 수지 혼합물을 포함하는 라미너(laminar) 생성물에 관한 것이다. 또한 본 발명은 상기 생성물의 제조방법에 관한 것이다.
상기 생성물은 EP-A-0304133에 개시되어 있다. EP-A-0304133에서 라미너 생성물은 특히 아미노플라스틱 포름알데히드 혼합물과 같은 열경화성 수지 혼합물과 부직포 물질 또는 매트 형태의 섬유물질로 제조되는 것이 개시되어 있다. 상기 섬유물질은 예를 들면 매트릭스로 섬유를 함침시키는 동안 그안에 존재하는 섬유를 유지시키고, 쉽게 다룰수 있는 섬유물질을 만들기위해 결합제를 포함한다.
공지된 생성물은 하나 이상의 라미너 생성물을 몰드로 주입하고, 높은 온도 및 압력에서 압축하여, 최종생성물을 형성하도록 처리된다. 압축하는 동안 생성물에서 생성물이 존재하지 않는 몰드내 장소로 흐름이 일어난다. 상기의 흐름은 섬유물질이 최종 생성물내에 잘 분배되도록 한다. 상기는 압축하는 동안 섬유물질이 유동형 열경화성 수지 혼합물로 운반되도록 하는 것을 의미한다.
상기 공지된 생성물은 최종생성물을 형성하기위한 플로우 성형(flow moulding)동안 상기 흐름에 의해서 모든 섬유물질이 생성물내 소망의 장소로 충분히 도달되지는 않는다는 결점을 갖는다.
본 발명의 목적은 상기의 단점을 갖지 않는 열경화성 수지 혼합물과 섬유물질로 구성되는 라미너 생성물을 제공하는 것이다.
상기 섬유물질은 결합제를 포함하지 않고, 끊어진 섬유로 구성되며, 일부는 시트 평면에 실질적 수직으로 배향된다.
상기 적용 범위안에서, 끊어진 섬유는 제조된 최종 생성물의 특징적인 경선의 치수보다 작은 길이를 갖는 섬유를 의미하는 것이다. 특히 적당한 섬유는 1 내지 80mm 사이, 바람직하게 6 내지 50mm사이의 중량-평균 길이를 갖는다.
상기 적용 범위안에서, ‘실질적 수직’이라는 용어는 시트 평면에 대략 수직으로 배향된 섬유를 의미하는 것이다. 실제 섬유를 완벽하게 수직으로 배향하는 것은 불가능하며, 이는 본 발명에서 필요하지 않다. 이와 같이, 예를들면 상기 섬유는 전체 길이에 대해서 시트 평면에 수직으로 배향된 것이 아니라, 그의 길이 일부에 대해서 시트 평면에 놓여 있는 것이다.
본 발명에 있어서, 섬유물질을 사용한 결과, 라미너 생성물은 플로우 성형에 의해 처리되어 얻어지는 것이 적당하다.
바람직하게, 본 발명에 따른 라미너 생성물은 섬유물질이 부직포, 니들-펀치된(needle-punched) 매트로 구성되는 것을 특징으로 한다.
상기 매트는 특히 US-3,883,333에 공지되어 있으며, 상기에는 매트에 가능한 생성방법이 또한 제시되었다. 부직포, 니들-펀치된 매트가 평면에 임의적으로 배향된 끊어진 섬유로 구성되며, 일부는 바늘로 펀칭된 것에 의해 평면에 수직적으로 배향된다.
본 발명에 따른 라미너 생성물의 부가적인 잇점은 라미너 생성물의 수분 민감도가 공지된 생성물의 수분 민감도보다 현저히 떨어진다는 것이다. 또한 최종 생성물의 내열성은 본 발명에 따른 생성물을 사용한 결과보다 더 좋다. 라미너 생성물의 염색능력이 더 좋으며, 이는 염색의 안정성 및 광택이 향상된 것을 의미한다.
바람직하게, 20℃에서, 섬유물질의 인장강도는 0.015Nm/g 내지 15Nm/g사이이다. 상기에서, 섬유물질의 단위면적당 중량은 섬유물질의 1m2의 g내 중량으로 정의된다. 단위너비당 인장강도는 1m의 너비를 갖는 섬유물질의 스트립의 인장강도로 정의된다. 인장강도의 하한은 라미너 생성물을 제조하는 동안, 특히 열경화성 수지 혼합물로 섬유물질을 함침하는 동안 나타나는 힘을 유지하기위해 필요한 세기에 의해 측정된다. 상기 섬유물질의 인장강도가 당분야에 기술을 가진 자에게 공지된 방법으로 쉽게 측정될 수 있다.
한편, 섬유물질의 적절한 강도는 또한 열경화성 수지 혼합물의 유동성에 의존한다. 플로우 성형온도에서 수지 혼합물의 점도와 섬유물질의 인장강도는 플로우 성형동안 상기 섬유물질이 수득된 생성물에 대해 물질의 좋은 분포를 갖도록 충분히 떼어놓는 방법으로 서로 조절되는 것이 바람직하다. 상기가 불충분한 정도로 일어나면, 수득된 생성물은 비균질한 기계적 성질을 갖는다. 생성물을 사용하는 동안 특히 돌기, 두둑 및 림(rim)에 비교적 다량의 힘이 가해진다. 그러므로 섬유물질이 플로우 성형동안 그안에 운반되는 것이 중요하다.
바람직하게, 20℃에서 섬유물질의 인장강도는 0.15Nm/g 내지 1.50Nm/g사이이다. 한편 최종 생성물을 형성하기위해 처리되는 동안 좋은 유동도와 또 한편 최종 생성물의 좋은 강도사이에서 바람직하게 절충된다.
상기 섬유물질의 인장강도가 당 분야에 기술을 가진 자에 의해 쉽게 조절될 수 있다. 니들-펀치된 매트의 강도에 영향을 주는 요소의 예로는 물질이 니들-펀치된 단위면적당 바늘의 수 및 매트내 평균섬유 길이와 평면외에서 및 평면내에서 방향성을 갖는 섬유의 상호성질이 있다.
섬유물질의 밀도는 넓은 범위안에서 선택될 수 있다. 예를 들면 적당한 밀도는 1Kg/dm2의 압력하에서 압축될 때 50 내지 1000kg/m3사이이다. 그러나 바람직한 섬유물질의 밀도는 1Kg/dm2의 압력하에서 압축될 때 300Kg/m3이하이다. 상기는 라미너 생성물이 제조되는동안 함침기의 오염이 일어나지 않는 결과를 얻을 수 있다. 상기는 함침기가 세정을 위해 덜 멈추기 때문에 큰 잇점이 있다. 또한 수득된 섬유생성물은 잔류물, 건조된 수지 입자등과 같은 오염물이 덜 포함된다. 상기는 또한 기계적 성질 및 유동성에 유익하다.
본 발명에 따른 라미너 생성물의 부가적인 잇점은 압축에 의해 목적물이 얻어진 후에 목적물의 표면에 위치한 섬유물질의 가시도가 공지된 생성물의 경우보다 현저히 떨어진다는 사실이다.
섬유물질의 단위면적당 중량은 넓은 범위안에서 선택될 수 있다. 예를 들면 단위면적당 중량은 100 내지 2000g/m2사이가 적당하다. 바람직하게, 300 내지 1000g/m2사이의 단위면적당 중량이 사용된다. 결과적으로, 최종 생성물을 형성하기위한 더 빠른 방법이 얻어진다. 또한 상기 라미너 생성물에서 첨가된 모든 물 및 건조에 의한 생성물의 제조에 필수물을 제거하는 것이 바람직한 실시예에 의해 가능하다. 상기는 현존 생성물의 경우에 사용된 섬유물질이 단위면적당 상당한 중량을 가지는 경우에는 가능하지 않다. 바람직하게, 상기 섬유 생성물은 섬유물질이 500g/m2내지 800g/m2의 단위면적당 중량을 갖는 것을 특징으로 한다. 상기는 섬유생성물의 생성속도와 최종 생성물을 형성하기위한 처리속도사이에서 바람직하게 절충되어 이루어진다.
본 발명에 따른 라미너 생성물내 열경화성 수지는 특정 열경화성 수지일 수 있다. 특히 본 발명에 따른 생성물의 잇점은 열경화성 수지가 아미노플라스틱 포름알데히드 및/또는 페놀-포름알데히드 수지로 구성된 그룹에서 선택된 수지를 포함하는 것을 명시하였다. 대개 수지 혼합물은 생성물의 처리온도에서 낮은 점도를 가지며, 공지된 생성물의 섬유물질은 플로우 성형동안 성형공동상에 잘 분포되지 않는다. 특히 적당한 열경화성 수지는 아미노플라스틱 포름알데히드 수지이다. 상기 수지의 예로는 아미노플라스틱으로 우레아, 멜라민 또는 벤조구아나민을 포함하는 것이다. 바람직하게, 우수한 기계적 성질 및 방염성때문에 멜라민이 사용된다. 본 발명에 따른 라미너 생성물은 멜라민 포름알데히드를 포함하는 공지된 라미너 생성물보다 방염성이 더 뛰어나다는 부가적인 잇점을 갖는다. 또한 염색능력이 부가적으로 향상된다.
아미노플라스틱 포름알데히드 수지가 물에서 아미노플라스틱과 포름알데히드가 반응함에 의해 당분야의 기술을 가진 자에게 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면 포름알데히드와 멜라민의 비율은 대개 1.3 내지 2.5사이이고, 바람직하게 1.5 내지 2.0사이이다. 또한 예를 들면 솔비톨, ε-카프롤락탐, 에틸렌 글리콜, 트리옥시톨, 톨루엔설폰아미드 및 벤조아세토구아나민과 같은 가소제를 첨가하는 것이 가능하다.
상업적으로 얻을 수 있는 섬유는 섬유물질로 사용될 수 있다. 예를 들면 탄소섬유, 유리섬유, 암석섬유, 탈지섬유와 아라미드 및 UHMWPE 섬유와 같은 잘 배향된 열가소체에 기초한 섬유와 폴리아라미드 섬유 및 셀룰로오스 섬유가 적당하다. 바람직하게 유리섬유가 사용된다.
본 발명에 따른 라미너 생성물은 또한 모든 종류의 충전제를 포함한다. 상기 충전제는 예를 들면 불포화 폴리에스테르 수지에 기초한 라미너 생성물에 대해서 종래의 충전제와 같은 것이다. 예를 들면 석회, 탄산칼슘, 클레이, 탄소입자, 실리카 및/또는 금속입자가 충전제로 사용된다. 바람직하게 본 발명에 따른 라미너 생성물은 멜라민-포름알데히드 수지 뿐만아니라, 충전제로 알루미늄 트리히드레이트 및 탄산칼슘을 함유한다. 더우기, 라미너 생성물은 촉매, 몰드 이형제, 염료 및 다른 종래의 첨가물을 함유한다. p-톨루엔설폰산 및 붕산과 같은 종래의 촉매가 촉매로 사용될 수 있다.
실제의 사용에서 섬유물질의 5-50중량% 및 수지 혼합물의 95-50중량%가 사용되고, 상기 수지 혼합물은 바람직하게 충전제 15-80중량%와 아미노플라스틱 포름알데히드 수지 85-20중량%를 포함하면 만족할 수 있는 기계적인 성질이 얻어질 수 있다. 특히 섬유물질의 10-25중량% 및 수지 혼합물의 90-75중량%가 사용되는 것이 바람직하며, 상기 수지 혼합물은 40-70중량%의 충전제와 60-30중량%의 수지를 함유한다. 본 발명에 따른 라미너 생성물의 부가적인 잇점은 공지된 생성물과 같은 기계적인 성질을 이룰 수 있지만, 생성물내 섬유물질의 함량은 떨어진다.
또한 본 발명은 라미너 생성물의 제조방법에 관한 것으로서, 상기에 기술된 것과 같이 본 발명에 따른 섬유물질이 물내 용해된 열경화성 수지 혼합물에 함침되고, 수득된 함침된 물질이 건조된다.
섬유물질의 m2당 사용된 수지 혼합물의 정량은 롤러를 사용하여 수지 혼합물의 제거에 의해 쉽게 조절될 수 있다. 수성 수지 혼합물의 점도를 조절함에 의해서 또한 다소 섬유물질에 사용될 수 있다. 상기에 기술된 것과 같이, 섬유물질의 단위면적당 중량은 흡수된 수지 혼합물의 정량을 측정할 수 있다.
함침단계후에 실질적으로 상기 물은 건조 라미너 생성물을 얻기위해 제거되어야 한다. 5% 이하의 잔류 습기함량은 좋은 결과를 준다. 너무 많은 물은 최종 생성물내 구멍을 만들어 기계적인 성질에 역효과를 준다. 상기의 물은 오븐내에서 상기 라미너 생성물을 당기면서 쉽게 제거될 수 있다. 불포화된 폴리에스테르 수지(SMC)에 기초한 유사한 생성물의 경우에 종래와 같이 상기 생성물이 두개의 필름 사이에서 제조될 수 없기 때문에 상기 물은 모든 측면에서 잘 증발될 수 있다.
건조후 얻어진 라미너 생성물은 플로우 성형에 의해 생성물을 형성하도록 쉽게 처리될 수 있다. 대개 사용된 압력은 10 내지 200bar이고, 바람직하게 50 내지 100bar이다. 열경화성 수지의 경화를 견딜 수 있는 성형 온도는 50 내지 200℃사이이고, 바람직하게 140 내지 170℃사이이다.
수득된 생성물은 플로우 성형동안 본 발명에 따른 생성물의 훌륭한 유동의 결과로 좋은 기계적 성질을 갖는다. 20중량%의 평균 유리-섬유 함량 및 5mm 내지 20mm사이의 유리 섬유 길이에 대한 전형적인 기계적인 성질은 하기와 같다; 110-220MPa의 요곡강도(ASTM-D790), 15-25GPa의 요곡모듈(ASTM-D790) 및 10-80kJm-2의 충격강도(ISO 179).
상기 라미너 생성물은 예를 들면 트럭 및 자동차에 대한 차체 성분, 조립, 케이징(casings), 시이트 버킷(seat burcket)과 같은 두둑 및 돌기를 갖는 커다란 성형부품의 제조에 특히 만족스럽게 사용될 수 있다. 특히, 적당한 적용은 쿠커-판 프레임, 오븐 도어등과 같은 주방용도, 기차 및 공공 수송기관에서 시이트 및 월패널(wallpanel)과 현금지급기 및 티켓팅에 사용되는 전자부품에서 케이징이 있다. 특히 생성물의 좋은 방염성, 내열성, 고온 치수 안정성, 내긁힘성 및 염색능력이 큰 잇점이다.
본 발명의 하기에 실시예를 참고로, 이에 제한되지 않고, 부가적으로 설명될 것이다.
실시예 1
수지 제조
카프롤락탐 5부, 물 24부 및 포르말린 135부(pH 9.4를 갖는 물내 30% 포름알데히드)가 멜라민 100부에 첨가된다. 20℃에서 수지의 희석능력이 물의 kg당 수지 1.2kg이 될때까지 95℃에서 축합반응을 실시한다. 상기 포름알데히드/멜라민의 비율은 1.7이다.
라미너 생성물의 제조
날개깃 혼합기에 CaCO3110부 및 p-톨루엔설폰산 0.45부(50% 고체)가 수지 100부(고체 55중량% 및 물 45중량%로 구성됨)에 첨가된다. 균질한 혼합물이 얻어질 때까지 교반을 실시한다. 상기의 점도는 1Pa·sec로 조절된다(20℃에서 브룩필드(Brookfield)).
상기 수지 혼합물을 상표명 VITS(모델 LIA)의 함침기조로 옮긴다. 프랑스의 신코글라스 컴퍼니(Syncoglas company)에 의해 공급되는 600g/m2(상표명 신코매트(Syncomat) NM600)의 단위면적당 중량를 갖는 부직포, 니들-펀치된 유리-섬유 매트가 수지 혼합물을 포함하는 조를 통과한다. 과잉 수지 혼합물이 1mm의 조각을 갖는 두개의 롤러사이에 함침된 유리-섬유 매트를 통과함에 의해 제거된다. 그리고, 함침된 유리-섬유 매트가 5분내에 간격으로 140℃의 온도에서 오븐을 통과한다. 잔류하는 물의 함량은 3중량%이다. 평균 유리-섬유 함량이 20중량%이다.
최종 생성물을 형성하는 방법
상기에서 얻어지는 것과 같이, 라미너 생성물의 두개의 층이 다른 것의 위에 놓이고, 온도 150℃ 및 압력 100bar의 몰드에서 압축된다. 사용된 프레스는 독일 호에쉬 컴퍼니(Hoesch company)에 의해 공급되는 360톤 병렬식-이동 프레스이다.
성형된 목적물상에 유리섬유의 분포가 뛰어나다. 상기는 성형동안 훌륭한 유동도를 나타낸다.
시험 견본이 얻어진 패널의 앞뒤로 움직이면서, 휨시험(ISO 178) 및 샤르피 충격시험(ISO 179)를 시험한다. 하기에 기계적 성질이 측정되었다: 149MPa의 요곡강도, 19.7GPa의 모듈의 견고도 및 32kJ/m2의 샤르피 충격시험.
실시예 2
실시예 1과 같은 방법으로 라미너 생성물이 제조된다. 그리고 많은 라미너 생성물이 40cm의 측면을 갖는 정방 암회전자에 넣고, 몰드 표면의 50%를 덮는다(50%의 라이닝 비율). 그리고, 실시예 1과 같은 프레스 및 압축 조건을 사용하여, 3mm의 두께를 갖는 정방 패널이 성형된다. 성형되는 동안 프레스 압판의 가압 허용 속도는 3mm/sec이다. 라미너 생성물의 스택의 유동도에 요구되는 힘이 성형되는 동안 측정된다. 상기 힘(유동력)은 일정 가압 허용속도에서 기록된 힘/변위 곡선에서 제 1 최대값으로 정의된다. 상기 유동력은 546kN이다.
비교 실시예 A
실시예 1에서와 같은 조성물을 갖는 멜라민-포름알데히드 수지가 실시예 1과 같은 방법으로 제조된다. 날개깃 혼합기에 CaCO3100부 및 p-톨루엔설폰산 0.45부(50% 고체)가 수지 100부(고체 55중량% 및 물 45중량%로 구성됨)에 첨가된다. 균질한 혼합물이 얻어질 때까지 교반을 실시한다. 상기의 점도는 1Pa·sec로 조절된다(20℃에서 브룩필드).
상기 수지 혼합물을 상표명 VITS(모델 LIA)의 함침기조로 옮긴다. 폴리비닐 알콜을 기본으로 하는 결합제를 포함하는 부직포 유리-섬유 매트(프랑스의 로세트 컴퍼니(Lorcet company)에 의해 공급되는 상표명 매트로(Matlor) 5133-32)(300g/m2의 단위면적당 중량)가 수지 혼합물을 포함하는 조를 통과한다. 과잉 수지 혼합물이 1mm의 조각을 갖는 두개의 롤러사이에 함침된 유리-섬유 매트를 통과함에 의해 제거된다. 그리고, 함침된 유리-섬유 매트가 5분내 140℃의 온도에서 오븐을 통과한다. 잔류하는 물의 함량이 2중량%이다. 평균 유리-섬유 함량이 20중량%이다.
그리고 3mm 두께의 패널이 실시예 2에 기술된 것과 같은 방법으로 제조된다. 실시예 2에 기술된 것과 같은 방법으로 측정된 유동력은 1380kN이다.
그러므로 공지된 라미너 생성물은 생성물의 유동도에 대해 요구되는 압축력이 거의 3배이상 높기때문에 본 발명에 따른 라미너 생성물보다 매우 낮은 유동도를 갖는다.
비교 실시예 B
비교 실시예 A를 반복하지만, 이번에는 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 기본으로 하는 결합제를 포함하는 부직포 유리-섬유 매트(프랑스의 로세트 컴퍼니에 의해 공급되는 상표명 매트로(Matlor) A_223 C)를 사용한다. 실시예 2에 기술된 것과 같은 방법으로 측정된 압축력은 1970kN이다.
이와 같이 본 발명은 열경화성 수지 혼합물과 섬유물질로 구성되는 라미너 생성물을 제공하며, 상기 생성물은 방염성, 내열성, 고온 치수 안정성, 내긁힘성과 염색능력이 향상된다는 잇점이 있다. 또한 상기 섬유물질은 결합제를 포함하지 않고, 끊어진 섬유로 구성되며, 일부는 시트 평면에 수직으로 배향된다.

Claims (14)

  1. 섬유물질 및 매트릭스로 열경화성 수지 혼합물로 구성되는 라미너 생성물에 있어서,
    상기 섬유물질은 결합제를 포함하지 않고, 끊어진 섬유로 구성되며, 일부는 시트 평면에 수직으로 배향되는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 섬유물질은 부직포, 니들-펀치된 매트로 구성되는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 섬유물질의 밀도는 1kg/dm2의 압력하에서 압축될 때 300kg/m3이하인 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유물질의 밀도는 1kg/dm2의 압력하에서 압축될 때 150kg/m3이하인 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유물질은 20℃에서 0.15Nm/g 내지 1.50Nm/g의 인장강도를 갖는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 섬유물질은 300g/m2내지 1000g/m2의 단위 면적당 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 라미너 물질은 500g/m2내지 800g/m2의 단위 면적당 중량을 갖는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열경화성 수지가 아미노플라스틱 포름알데히드 수지 및/또는 페놀-포름알데히드 수지로 구성된 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 열경화성 수지가 멜라민-포름알데히드 수지인 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 생성물은 전체 중량에 대해 섬유물질 10-35중량% 및 수지 혼합물 90-65중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 수지 혼합물은 수지 혼합물의 전체 중량에 대해 충전제 30-70중량% 및 수지 70-30중량%로 구성되는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물.
  12. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 섬유물질을 물내 용해된 열경화성 수지 혼합물에 함침시키고, 얻어진 함침된 물질을 건조시키는 것을 특징으로 하는 라미너 생성물의 제조방법.
  13. 상기 섬유물질은 열경화성 수지 혼합물과 섬유물질로 구성된 라미너 생성물에 부직포, 니들-펀치된 매트형태로 사용하는 것을 특징으로 하는 섬유물질의 용도.
  14. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 따른 생성물을 사용하여 얻어지는 것을 특징으로 하는 제품.
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