KR19980029939A - 마이크로에멀젼을 응용한 반투명 화장수 및 그의 제조방법 - Google Patents
마이크로에멀젼을 응용한 반투명 화장수 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 세라마이드Ⅲ-B 1 내지 5중량%, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제 5 내지 15중량%, 일반 비이온 계면활성제 5 내지 15중량% 및 커플링제오일 15 내지 25중량%로 구성된 유상원료를 폴리올 10 내지 30중량% 및 정제수로 구성된 수상원료와 혼합교반하여 제조된 마이크로에멀젼 조성물을 함유함을 특징으로 하는 반투명 화장수 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 세라마이드Ⅲ-B(N-Oleoyl-Phytospingosine)가 함유된 마이크로에멀젼을 응용한 반투명 화장수(일명, 초미세에멀젼 화장수)에 관한 것이다. 좀더 구체적으로, 본 발명은 세라마이드Ⅲ-B, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제, 일반 비이온 계면활성제 및 커플링제 오일을 일정한 조성비로 혼합하여 제조한 마이크로에멀젼을 화장수의 수상부분에 희석시킴으로써 제조되는 반투명 화장수에 관한 것이다.
세라마이드는 피부표피층중의 외피를 구성하는 매우 중요한 성분으로서, 특히 피부의 수분보유능력을 발휘하는 지질 불투과성막을 형성하고 보존하는데 중요한 역할을 한다. 따라서, 이러한 작용을 하는 세라마이드를 화장품에 적용하면 건강한 피부구조와 조직을 더욱 개선시킬 수 있으며, 각질층 지질의 라멜라 구조를 개선하여 손상된 피부를 회복시키고 보호기능을 강화할 수 있다.
종래부터 투명 화장수의 외관상의 단점 및 유연효과에 있어서의 문제점을 개선하기 위해 반투명 화장수가 많이 사용되어 왔다. 그러나, 반투명 화장수를 제조하기 위해서는 분자량이 작은 에스테르 오일이나 실리콘 오일을 사용하여야 하는데, 일반적으로 에스테르 오일 또는 실리콘 오일을 적정량 이상으로 사용하는 경우에는 가용화시스템을 만들기도 어렵고 설사 만들어졌다 할지라도 쉽게 파괴되므로 화장수에 적용하는 것이 용이치 않았다. 또한 이들 성분을 다량으로 사용하면 현탁이 심해지거나, 오일이 석출, 부유하여 화장수의 안정성이 좋지 않게 되는 문제점이 있다. 특히, 상기한 바와 같은 효능을 갖는 세라마이드를 직접 화장수에 적용하는데는 더욱 어려운 점이 많아 그 사용량의 제한 및 경시에 따른 부유 등의 문제점이 발생한다. 즉, 세라마이드에 관한 선행특허 (참조: 미합중국 특허 제 5,368,857 호)에 의하면, 세라마이드를 용해시키는데 많은 양의 에스테르가 사용되어야 하므로 이것을 직접 반투명 화장수에 적용하는 것은 부적절하다고 되어있다.
한편, 마이크로에멀젼에 있어서는 비이온 계면활성제와 오일을 일정한 비율로 혼합하거나, 음이온 계면활성제와 약전해질을 혼합하여 마이크로에멀젼을 제조하는 기술(참조: 일본 특개소 59-12881 호 및 일본 특개소 58-131127 호)과 유기 개념도를 이용하여 마이크로에멀젼을 제조하는 기술(참조: 일본 특개소 63-126543 호)등이 당업계에 공지되어 있다. 이들은 모두 마이크로에멀젼 자체를 제조하는 것에 관한 기술로서, 이러한 기술에 의하면 마이크로에멀젼은 계면활성제와 오일의 함량비가 거의 일정해야 제조될 수 있는 것으로 보고되어 있다. 즉, 일반적인 경우 10-40 중량%의 계면활성제를 사용해야만 마이크로에멀젼이 형성될 수 있는데, 이와 같이 계면활성제를 다량 함유하고 있는 마이크로에멀젼을 화장품에 직접 적용하게 되면 계면활성제 비율이 너무 높아 피부 안정성 등의 측면에서 부작용이 우려되는 문제점이 있다.
따라서, 기존의 마이크로에멀젼이 이용된 화장품은 외관의 우수함, 불용성 물질의 다량함유, 경피흡수촉진 및 열역학적 안정성 등의 여러 가지 장점에도 불구하고, 많은 양의 계면활성제를 사용해야 하는 단점 때문에 제품화되기가 어려웠다.
이에, 본 발명자들은 상기 언급한 바와 같은 여러 가지 문제점들을 해결함으로써 손상된 피부의 개선, 외관의 미려함, 보습 및 유연효과의 증대 및 보존 안정성 면에서 기존의 화장수보다 월등히 우수한 반투명 화장수를 제조하기 위해 꾸준히 연구해온 결과, 세라마이드Ⅲ-B, 친수성과 친유성 기를 동시에 함유하는 블럭코폴리머 비이온 계면활성제, 일반 비이온 계면활성제 및 커플링제 오일을 일정한 조성비로 혼합하여 마이크로에멀젼을 제조하고 이를 화장수의 수상에 일정한 비율로 희석시키는 방법에 따라 반투명 화장수를 제조하면 이와 같은 목적을 용이하게 달성할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.이하, 본 발명의 구성을 상세히 설명한다.
본 발명은 세라마이드Ⅲ-B 1 내지 5중량%, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제 5 내지 15중량%, 일반 비이온 계면활성제 5 내지 15중량% 및 커플링제오일 15 내지 25중량%로 구성된 유상원료를 폴리올 10 내지 30중량% 및 정제수로 구성된 수상원료와 혼합, 교반하여 제조된 마이크로에멀젼 조성물을 함유함을 특징으로 하는 반투명 화장수에 관한 것이다.
본 발명에 따른 반투명 화장수에 함유됨으로써 소기의 목적을 달성하는데 사용된 마이크로에멀젼 조성물은 상기 언급한 조성비의 세라마이드Ⅲ-B, 커플링제 오일, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제 및 일반 비이온 계면활성제를 60 내지 80℃로 가열하고 혼합용해시켜 유상원료를 제조하고, 정제수와 폴리올 등을 60 내지 80℃로 가열하고 혼합용해시켜 수상원료를 제조한 다음, 유상원료를 수상원료에 혼합하여 교반한 후 냉각시키는 방법으로 제조한다. 본 발명에 따른 마이크로에멀젼 조성물에서, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제로는 피피지-6-데실테트라데세스-12, 피피지-6-데실테트라데세스-20 및 피피지-6-데실테트라데세스-30 중에서 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있고, 일반 비이온 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌(EO=30)경화피마자유, 폴리옥시에틸렌(EO=40)경화피마자유, 폴리옥시에틸렌(EO=50)경화피마자유 및 폴리옥시에틸렌(EO=60)경화피마자유 중에서 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있으며(여기서, EO 는 에틸렌옥사이드의 부가몰수를 의미한다), 커플링제 오일로는 옥틸도데칸올, 세틸옥타노에이트 및 데실올레이트 중에서 선택된 1 종 이상을 사용할 수 있다.
이와 같은 조성을 갖는 마이크로에멀젼 조성물을 희석시켜 본 발명에 따른 반투명 화장수를 제조하는 경우에, 화장수중의 마이크로에멀젼 함량은 3 내지 15중량% 범위로 유지시키는 것이 바람직하다. 이 범위로 마이크로에멀젼을 희석하여 사용함으로해서 계면활성제 함량이 일반 반투명 화장수에서와 같은 수준인 0.3 내지 1.5중량% 정도로 유지되어 피부 안전성 측면에도 전혀 문제가 없고 외관도 미려해지는 등의 효과를 누릴 수 있기 때문이다.
한편, 본 발명은 본 발명에 따른 마이크로에멀젼 조성물을 수상에 용해시킨 후 여기에 유상을 첨가하는 방식으로 마이크로에멀젼 조성물을 희석시킴을 특징으로 하여 반투명 화장수를 제조하는 방법을 제공함을 목적으로 한다.
마이크로에멀젼 조성물을 희석시키는 단계에서 이를 화장수의 수상부분에 첨가, 혼합시키는 방법으로 희석시켜야만 안정한 반투명 화장수를 제조할 수 있음에 유의해야 한다. 만일, 마이크로에멀젼을 에탄올상과 같은 유상에 용해시켜 희석시키게 되면 에탄올에 의하여 마이크로에멀젼이 파괴되므로 화장수의 안정성이 크게 저하되지만, 화장수의 수상부분에 희석시키면 반투명 형태의 아주 미세한 입자가 형성되어 장기간이 경과하여도 오일이 부유되는 현상이 전혀 없이 안정한 장점을 갖고 있다. 또한, 본 발명에 따른 화장수의 경우 수상부분에 마이크로에멀젼 조성물을 투입할 때 혼합조건의 변화에 따른 영향이 거의 나타나지 않는데, 이는 일반적인 반투명 화장수를 제조하는 경우 수상부분에 유상부분을 투입하여 교반 혼합하는 공정의 조건이 매우 까다롭게 되어 있어 투입속도, 교반속도, 혼합시의 기포(aeration)등 조건의 변동에 따라 반투명 상태가 더 짙어지거나 엷어질 수도 있는 것과 대조적이다.
일반적으로 반투명 화장수에 마이크로에멀젼 기술을 이용하지 않은 세라마이드Ⅲ-B를 적용시키는 경우에는 극미량만을 반투명화시킬 수 있을 뿐이고 미량을 함유시켜도 안정성 면에서 뒤떨어지는 문제가 있다. 또한, 통상의 마이크로에멀젼 기술을 이용하여 세라마이드Ⅲ-B를 수상부분에 첨가하는 경우에도 또한, 아주 미량을 첨가해도 불투명해지고 세라마이드Ⅲ-B가 부유하는 현상이 나타난다. 그러나, 본 발명에서는 상기한 바와 같이 세라마이드Ⅲ-B, 친수성과 친유성 기를 동시에 갖고 있는 블럭코폴리머 비이온 계면활성제, 일반 비이온 계면활성제 및 커플링제 오일을 일정한 조성비로 사용하여 조합이 잘 이루어진 상태로 마이크로에멀젼을 제조한 후, 이 마이크로에멀젼을 화장수의 수상부분에 3-15중량% 첨가하여 화장수를 제조하는 구성을 취함으로써 피부 개선, 유연성 및 포수성 면에서 일반 반투명 화장수의 효능을 상당히 개선시켰을 뿐아니라 안정성이 우수해지는 효과를 달성하고 있다. 또한, 마이크로에멀젼을 이용하지 않은 경우에 비해 세라마이드Ⅲ-B를 5 내지 10배 정도 더 많이 첨가시킨 반투명 화장수를 제조할 수 있게 되었다.
이하, 하기 실시예 비교예를 통하여 본 발명을 좀더 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 어떤 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 내지 3
하기 표 1에 나타낸 조성에 따라 유상원료와 수상원료를 각각 혼합하고 75℃로 가열하였다. 혼합가열된 유상원료를 혼합가열된 수상원료에 서서히 투입하면서 교반한 후 냉각시켜 본 발명에 따른 마이크로에멀젼 조성물을 제조하였다.
| 원 료 | 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | |
| 유상 | 옥틸도데칸올세틸옥타노에이트데실올레이트세라마이드Ⅲ-B피피지-6-데실테트라데세스-12피피지-6-데실테트라데세스-20피피지-6-데실테트라데세스-30폴리옥시에틸렌(40)경화피마자유폴리옥시에틸렌(50)경화피마자유폴리옥시에틸렌(60)경화피마자유향료 | 20.0--2.015.0--5.0--적량 | 10.0-10.02.0-10.0--10.0-적량 | -10.010.02.0--15.0--5.0적량 |
| 수상 | 정제수1,3-부틸렌글리콜프로필렌글리콜색소 | 잔량20.0-적량 | 잔량-20.0적량 | 잔량20.0-적량 |
주) 단위: 중량%
실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3
실시예 4 내지 6은 본 발명에 따른 반투명 화장수의 제조에 관한 것이다. 즉, 하기 표 2에 나타낸 조성비에 따라 수상원료를 혼합하고 교반하면서 여기에 실시예 1의 마이크로에멀젼 조성물을 투입하였으며. 여기에 유상원료를 혼합하여 화장수를 제조하였다. 비교예 1 내지 3 은 일반적인 화장수의 제조에 관한 것으로서. 표 2에 나타낸 조성비에 따라 수상원료를 혼합, 교반하면서 유상원료를 투입하여 화장수를 제조하였다.
| 원 료 | 반투명유연 화장수 | 반투명수렴 화장수 | 반투명유연 화장수 | ||||
| 실시예 4 | 비교예 1 | 실시예 5 | 비교예 2 | 실시예 6 | 비교예 3 | ||
| 수상 | 정제수1,3-부틸렌글리콜농글리세린글리세레쓰-26말티톨액히알우론산나트륨프라센타추출물위치하젤추출물파라페놀설폰산아연색소 | 잔량5.01.0--0.30.1--적량 | 잔량5.01.0--0.30.1--적량 | 잔량2.0--0.5--1.00.1적량 | 잔량2.0--0.5--1.00.1적량 | 잔량2.00.53.0-0.10.1--적량 | 잔량2.00.53.0-0.10.1--적량 |
| 유상 | 에탄올파라옥시안식향산메틸폴리옥시에틸렌(40)경화피마자유폴리옥시에틸렌(50)경화피마자유폴리옥시에틸렌(60)경화피마자유세라마이드Ⅲ-B | 10.00.1---- | 10.00.11.0--0.05 | 10.00.1---- | 10.00.1-1.0-0.05 | 10.00.1---- | 10.00.1--1.00.05 |
| 실시예 1 의 마이크로에멀젼 조성물 | 10 | - | 10 | - | 10 | - |
주) 단위 : 중량%
실험예1: 안정성 평가
상기 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3 에 따라 제조된 화장수에 대하여 안정성 평가를 실시하였다. 화장수의 안정성은 보존 안정성 관찰을 통하여 하기 기준에 따라 평가되었으며, 그 결과를 표 3 에 나타내었다.
○ : 양호, △ : 처음과 차이 있음, Ｘ : 현탁이 심하거나 투명해짐
| 실험항목 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | ||
| 보존안정성 | 25℃ | 3일1주일3개월 | ○○○ | ○○○ | ○○○ | ○○Ｘ | ○△Ｘ | ○△△ |
| 4℃ | 3일1주일3개월 | ○○○ | ○○○ | ○○○ | ○○Ｘ | ○△Ｘ | ○△△ | |
| 40℃ | 3일1주일3개월 | ○○○ | ○○○ | ○○○ | ○△Ｘ | ○△Ｘ | ○△Ｘ | |
| 1일주기CyclingTest* | 3일1주일3개월 | ○○○ | ○○○ | ○○○ | ○○Ｘ | ○△Ｘ | ○○Ｘ |
주) * Cycling Test 란 1일 주기로 보존온도를 변화시킨 것을 의미하며 구체적인 변화 조건은 다음과 같다.
1 단계 : -10℃ 에서 6시간
2 단계 : 25℃ 에서 6시간
3 단계 : 45℃ 에서 6시간
4 단계 : 25℃ 에서 6시간
표 3의 결과로부터 알 수 있듯이, 세라마이드Ⅲ-B가 함유된 마이크로에멀젼을 이용하여 제조된 본 발명에 따른 반투명 화장수의 경우 비교예의 화장수보다 보존안정성에 있어서 3개월 이상 안정하다.
실험예 2: 수분 보유능 평가
피시험자 30명을 대상으로 하여 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3 화장수의 수분 보유능을 다음과 같이 평가하였다. 수분보유능의 측정은 SKICON-200(IBS사)을 사용하여 피부표면의 전기 전도도를 측정하는 방법으로 수행하였다. 즉, 25℃,40%의 상대습도를 유지하는 항온항습실에서 피부 16㎠ 당 0.03g의 시료를 도포한 후 시간별 저항값(수분손실량)을 측정하였다. 단, 시료 도포전 평균 μs은 50 으로 하였다.
| 실험항목 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 | |
| 1차 | 도포후 30분후도포후 120분후 | 198140 | 190142 | 193139 | 14095 | 13596 | 13898 |
| 2차 | 도포후 30분후도포후 120분후 | 195145 | 193138 | 189140 | 13898 | 13794 | 13497 |
| 3차 | 도포후 30분후도포후 120분후 | 197148 | 192143 | 191141 | 13797 | 13694 | 13695 |
주) 단위: μs
표 4의 결과로 부터, 세라마이드Ⅲ-B가 함유된 마이크로에멀젼을 이용하여 제조된 본 발명에 따른 화장수(실시예 4 내지 6)가 비교예의 화장수(비교예 1 내지 3)에 비해 시간경과에 따른 수분 보유능이 훨씬 우수함을 알 수 있다.
실험예 3: 사용감 평가
피험자 30명을 대상으로 실시예 4 내지 6 및 비교예 1 내지 3의 화장수에 대하여 사용감에 대한 관능평가(만점 10점)을 실시하였으며, 그 결과 수득된 점수를 평균하여 표 5에 나타내었다.
| 실험항목 | 실시예 4 | 실시예 5 | 실시예 6 | 비교예 1 | 비교예 2 | 비교예 3 |
| 사용감 | 9.4 | 8.9 | 9.2 | 8.5 | 8.0 | 8.2 |
표 5의 결과로부터 알 수 있듯이, 관능평가를 수행한 결과 본 발명에 따른 실시예 4 내지 6의 화장수가 비교예 1 내지 3의 화장수보다 사용감이 우수한 것으로 나타났다.
상기 실험예 결과로부터 확인되는 바와 같이, 세라마이드Ⅲ-B가 함유된 마이크로에멀젼을 이용한 본 발명에 따른 화장수는 보존안정성, 보습력 및 사용감등 모든 면에서 마이크로에멀젼을 이용하지 않은 비교예 화장수에 비해 우수하다.
또한, 마이크로에멀젼을 제조한 후 희석하여 사용함에 따라 제조공정상의 여러 가지 어려움을 해소할 수 있을 뿐아니라, 마이크로에멀젼을 이용하기 때문에 다량의 세라마이드Ⅲ-B를 화장수에 적용할 수 있다는 장점이 있다.
Claims (6)
- 세라마이드Ⅲ-B 1 내지 5중량%, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제 5 내지 15중량%, 일반 비이온 계면활성제 5 내지 15중량% 및 커플링제오일 15 내지 25중량%로 구성된 유상원료를 폴리올 10 내지 30중량% 및 정제수로 구성된 수상원료와 혼합교반하여 제조된 마이크로에멀젼 조성물을 함유함을 특징으로 하는 반투명 화장수.
- 제 1 항에 있어서, 마이크로에멀젼 조성물을 3 내지 15중량% 함유하는 화장수.
- 제 1 항에 있어서, 블럭코폴리머 비이온 계면활성제가 피피지-6-데실테트라데세스-12, 피피지-6-데실테트라데세스-20 및 피피지-6-데실테트라데세스-30 중에서 선택된 1 종 이상인 화장수.
- 제 1 항에 있어서, 일반 비이온 계면활성제가 폴리옥시에틸렌(EO=30)경화피마자유, 폴리옥시에틸렌(EO=40)경화피마자유, 폴리옥시에틸렌(EO=50)경화피마자유 및 폴리옥시에틸렌(EO=60)경화피마자유 중에서 선택된 1 종 이상인 화장수.
- 제 1 항에 있어서, 커플링제 오일이 옥틸도데칸올, 세틸옥타노에이트 및 데실올레이트 중에서 선택된 1 종 이상인 화장수.
- 반투명 화장수를 제조함에 있어서, 마이크로에멀젼 조성물을 먼저 수상에 용해시킨 후 여기에 유상을 첨가하는 방식으로 희석시킴을 특징으로 하여 제 1 항에 따른 반투명 화장수를 제조하는방법.
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