KR19980028021A - Manufacturing method of ceramic filler for absorption tower - Google Patents
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Abstract
본 발명은 테이프 캐스팅 방법을 이용하여 두께가 일정한 세라믹 그린시트를 제조하고 이를 엠보싱 가공처리한 후 서로 같은 방향으로 적층하여 소결함으로써 흡수탑에서 충전재로 사용하여 흡수 효율을 높일 수 있는 세라믹 충전재의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention is a method of manufacturing a ceramic filler that can be used as a filler in the absorption tower by manufacturing a ceramic green sheet having a constant thickness using a tape casting method, and then embossed and laminated and sintered in the same direction. It is to provide.
본 발명의 세라믹 충전재를 제조하는 방법은 세라믹 분말을 주원료로 하고 여기에 첨가제를 첨가하여 슬러리화하고 이를 테이프 캐스팅 방법을 이용해서 두께가 일정한 그린 시트를 성형, 엠보싱 가공한 후 최종 생성물의 용도에 맞게 절단하고 적층한 상태로 1000 내지 1700℃의 온도범위에서 소결처리하여 다공성 벽면의 기공율을 20 내지 70%로 하여서 제조한다.The method of manufacturing the ceramic filler of the present invention is to make the ceramic powder as the main raw material and to add an additive to the slurry and to slurry it, and to form and emboss the green sheet having a constant thickness by using the tape casting method, according to the use of the final product. Sintering treatment is carried out at a temperature range of 1000 to 1700 ° C. in a state of being cut and laminated to prepare a porosity of 20 to 70% of the porous wall surface.
본 발명의 방법에 의해 제조된 세라믹 충전재는 화학 흡수법을 사용하는 모든 기체 분리용 충전재에 사용이 가능하다.The ceramic filler prepared by the method of the present invention can be used for all gas separation fillers using the chemical absorption method.
Description
본 발명은 흡수탑용 세라믹 충전재의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 흡수 효율을 높일 수 있는 가스 분리용 화학 흡수탑에 사용되는 세라믹 충전재의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a ceramic filler for an absorption tower. More particularly, the present invention relates to a method for producing a ceramic filler used in a gas absorption chemical absorption tower capable of increasing absorption efficiency.
지구 온난화 문제가 세계적인 관심사로 대두됨에 따라 이산화탄소를 저감 또는 분리 회수하여 처리하는 기술의 개발이 시급히 요구되고 있다. 이산화탄소를 분리 회수하는 기술은 크게 흡수법, 흡착법, 막분리법 등으로 분류되는데 그 중에서 화학 흡수법에 의한 분리는 이미 오래 전에 개발되어 산업적인 규모로 운영되고 있다. 하지만 지구 온난화를 방지하기 위해서는 엄청난 양의 이산화탄소를 분리해야 하기 때문에 그 운영 비용이 문제가 되고 있으며 이를 줄이기 위해서 많은 연구가 집중되고 있다.As the problem of global warming is becoming a global concern, there is an urgent need to develop a technology for reducing or separating and recovering carbon dioxide. The technology for separating and recovering carbon dioxide is largely classified into absorption method, adsorption method, and membrane separation method. Among them, separation by chemical absorption method has been developed long ago and is operated on an industrial scale. However, to prevent global warming, a huge amount of carbon dioxide must be separated, so its operating cost is a problem, and much research has been focused on reducing it.
화학 흡수법의 운전 비용을 줄이기 위해서 필요한 연구 분야 중 하나는 흡수 효율을 높이는 것으로 흡수탑 내에서 흡수액과 폐가스와의 접촉을 효율적으로 하기 위해서 일반적으로 흡수탑의 형태를 여러 가지로 바꾸어 사용하는데 그중 가장 효율적인 것으로 알려진 것이 팩킹 형태이다. 이 형태의 흡수탑에는 충전재를 내 부식성이 강한 재료를 사용하여 랜덤 팩킹(random packing)형태로 충전하게 된다.One of the research areas necessary to reduce the operating cost of chemical absorption method is to increase the absorption efficiency. In order to efficiently contact the absorbent with the waste gas in the absorption tower, the absorption tower is generally used in various forms. What is known to be efficient is the packing form. In this type of absorption tower, the filler is filled in a random packing form using a highly corrosion resistant material.
한편, 고효율 구조적(structured) 팩킹 재료가 산업용으로 때때로 적용되고 있음에도 불구하고 그 응용분야는 대부분 물리 흡수와 증류 분야에서만 연구가 되어지고 있다.On the other hand, although high-efficiency structured packing materials are sometimes applied for industrial purposes, their applications are mostly studied only in the fields of physical absorption and distillation.
최근 들어 고효율 칼럼 팩킹(column packings)이 흡수와 탈거탑에서 사용되는 것이 제안되고 실질적으로 흡수 효율을 향상시키는 것으로 보고 되고 있으며 그 결과 운전 비용을 줄이는 것으로 평가되고 있다. 최근 들어서는 일본에서 구조적 팩킹이 파이롯트 플랜드(pilot plant)에 시범 운영되어 그 장점이 증명되어지고 있다. 한편 기존의 랜덤 팩킹 대신 구조적 팩킹을 사용하여 칼럼의 압력을15배 정도로 감소시켰음을 보고하고 있다.Recently, high efficiency column packings have been proposed to be used in absorption and stripping towers, and have been reported to substantially improve absorption efficiency, resulting in lower operating costs. In recent years, structural packing has been piloted in pilot plants in Japan, proving its advantages. On the other hand, structural packing is used instead of the conventional random packing to reduce the column pressure by 15 times.
화학 흡수법의 기본 원리는 흡수탑에서 원하는 가스를 폐가스중에서 아민같은 흡수 용액에 선택 흡수시키고 이 용액을 탈거탑으로 이송시켜 열을 가해 흡수된 가스를 분리해내는 것인데 흡수탑내에는 용액과 폐가스와의 접촉 면적을 넓히기 위해 팩킹 재료를 넣게 된다. 이럴 경우 폐가스를 흡수탑의 밑에서 불어넣고 아민 용액을 흡수탑의 위에서 흘려보내면서 폐가스가 팩킹 구조에 붙어 흘러내리는 아민 용액과 접촉하게 된다.The basic principle of the chemical absorption method is to selectively absorb the desired gas from the absorption gas into an absorbent solution such as amine in the waste gas and transfer the solution to the stripping column to separate the absorbed gas by applying heat. Packing material is added to increase the contact area. In this case, the waste gas is blown from the bottom of the absorption tower and the amine solution flows from the top of the absorption tower, and the waste gas is brought into contact with the flowing amine solution.
이러한 팩킹 재료에 요구되는 특성은 아민 용액 같은 부식성이 있는 용액에 내식성이 있어야 하며, 가볍고 폐가스가 통과할 때 압력이 덜 걸리면서도 기-액 접촉 면적이 많아야 하고, 아민 용액 같은 흡수제의 이동이 쉬워야 한다. 이러한 특성을 만족시키기 위해서 기존에 사용하던 것은 부식성이 적은 귀금속 조각이나 알루미나 볼 등을 사용하였다.The properties required for these packing materials should be corrosion resistant to corrosive solutions such as amine solutions, light and less pressure when passing off-gases, high gas-liquid contact areas, and easy transport of sorbents such as amine solutions. . In order to satisfy these characteristics, the existing ones used less corrosive precious metal pieces or alumina balls.
그러나, 귀금속의 경우 값이 비싸고 무겁기 때문에 초기 장착 비용이 많이드는 단점이 있다. 알루미나 볼은 금속에 비하여 값은 싸지만 형상은 둥근 모양 이외에는 만들기 어렵기 때문에 충진시켰을 때 가스의 통과압이 많이 걸리는 단점이 있다.However, in the case of precious metals are expensive and heavy, there is a disadvantage that the initial installation cost is high. Alumina balls are cheaper than metals, but they are difficult to make other than rounded shapes.
이러한 종래의 방법은 랜덤 팩킹 형태로 압력이 많이 걸리고 액이 통과하는 속도도 느리기 때문에 흡수 효율이 떨어지는 단점을 가지고 있다.This conventional method has a disadvantage in that the absorption efficiency is lowered because the pressure takes a lot in the form of random packing and the speed at which the liquid passes is also slow.
한편, 랜덤팩킹은 흡수탑의 형상과 크기에 관계없이 채워넣기만 하면 되는 장점을 지니고 있으나 구조적 팩킹의 경우는 이러한 문제를 해결해야 한다.On the other hand, random packing has the advantage of filling only irrespective of the shape and size of the absorption tower, but in the case of structural packing has to solve this problem.
본 발명은 상기한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로 테이프 캐스팅 공정으로 세라믹 그린 시트를 만든 후 이를 엠보싱 형태로 가공한 후 적층하여 화학 흡수법에 사용되는 충전재를 구조적 팩킹 형태로 함으로써 기-액간의 접촉면적을 넓히며, 걸리는 압력을 감소시키고, 액체의 흐름을 빠르게 할 수 있는세라믹 충전재의 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있는 것이다.The present invention is to solve the problems as described above by making a ceramic green sheet by a tape casting process and processing it in the form of embossing and then laminated to form a structural packing form of the filler used in the chemical absorption method by contacting the gas-liquid It is an object of the present invention to provide a method for producing a ceramic filler that can increase the area, reduce the pressure applied, and speed up the flow of liquid.
도 1은 세라믹 그린 시트를 엠보싱 가공한 후의 사시도이다.1 is a perspective view after embossing a ceramic green sheet.
도 2는 도 1의 시트를 동일 방향으로 다수 적충하여 소결 처리한 세라믹 충전재의 사시도이다.FIG. 2 is a perspective view of a ceramic filler obtained by sintering a plurality of sheets of FIG. 1 in the same direction.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 편평한 부분 2 : 돌출된 부분1: flat part 2: protruding part
본 발명의 흡수탑용 세라믹 충전재는 세라믹 분말을 주원료로 하고 여기에 첨가제를 혼합하여 통상의 방법으로 슬러리화하고, 이를 테이프 캐스팅 방법을 이용하여 세라믹 그린 시트를 성형한 후 편평한 부분과 돌출된 부분을 갖도록 엠보싱 가공 처리하고, 이들을 동일 방향으로 서로 평평하게 다수를 적층한 상태로 소결하여서 제조하는 것을 특징으로 한다.The ceramic filler for absorption tower of the present invention is a ceramic powder as a main raw material and mixed with additives therein to be slurried in a conventional manner, and then formed into a ceramic green sheet using a tape casting method to have a flat part and a protruding part. Embossing treatment is carried out, and these are manufactured by sintering in the state which laminated | stacked many mutually flat in the same direction.
이하 본 발명을 첨부한 도면에 의거하여 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
첨부 도면 중 도 1은 통상의 방법으로 세라믹 분말을 테이프 캐스팅 공정에 의해 제조한 세라믹 그린 시트를 엠보싱 가공한 후의 사시도이다.1 is a perspective view after embossing the ceramic green sheet which manufactured the ceramic powder by the tape casting process by the conventional method.
세라믹 그린 시트를 테이프 캐스팅 공정에 의해 제조하는 방법은 집적 회로용 알루미나 기판 및 멀티 래이어 세라믹 캐패시터 등의 전자 부품에서 보편적으로 쓰이고 있는 방법으로 그 공정은 비교적 잘 알려져 있다. 본 발명에서는 이러한 제조 공정과 유사한 방법으로 제조된 약 0.5 내지 3 mm 정도의 두께를 갖는 세라믹 그린 시트를 롤러 및 프레스 등을 이용하여 가압에 의해 엠보싱 처리함으로써 상기 세라믹 그린 시트상에 편평한 부분(1)과 돌출된 부분(2)이 형성되게 된다.The method of manufacturing a ceramic green sheet by a tape casting process is a method commonly used in electronic components such as alumina substrates for integrated circuits and multi-layer ceramic capacitors, and the process is relatively well known. In the present invention, a flat portion 1 on the ceramic green sheet is formed by embossing the ceramic green sheet having a thickness of about 0.5 to 3 mm manufactured by a method similar to this manufacturing process by using a roller, a press, or the like. And a protruding portion 2 are formed.
이 경우 사용가능한 충전재의 모재로는 예를 들면 미세한 기공을 갖고 기공율이 높아 용액의 흡수성이 좋은 코디어라이트를 비롯하여 뮬라이트, 알루미나, 실리카, 실리콘 카바이드, 타이태니아, 지르코니아, 실리콘 나이트라이트 등이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다.In this case, as a base material of the filler which can be used, for example, cordierite having fine pores and high porosity and good absorbency of the solution, mullite, alumina, silica, silicon carbide, titania, zirconia, silicon nitrite, etc. are preferable. But it is not limited thereto.
일반적인 테이프 캐스팅 공정으로 세라믹 그린 시트를 제조할 경우 그 시트가 딱딱하기 때문에 표면에 소정의 높이까지 요철을 형성하는 것이 불가능하다. 그러나, 본 발명에서는 원료 조성 중 세라믹 원료 이외에 각종 첨가제의 조성을 달리함으로써 도 1에서와 같이 시트 상에 소정의 높이까지 요철을 형성할 수 있다.When the ceramic green sheet is manufactured by a general tape casting process, since the sheet is hard, it is impossible to form irregularities on the surface to a predetermined height. However, in the present invention, by varying the composition of various additives in addition to the ceramic raw material in the raw material composition, as shown in FIG. 1, irregularities can be formed to a predetermined height on the sheet.
즉, 일반적인 테이프 캐스팅 공정의 경우 세라믹 물질의 분산을 돕기 위한 분산제, 세라믹 테이프의 성형 강도를 향상시키기 위한 결합제 그리고 그의 유연성을 향상시키기 위한 가소제 등을 각각 세라믹 원료에 대하여 0.5 내지 2중량%, 2 내지 8중량%, 2 내지 5중량%를 첨가할 수 있다.That is, in the case of a general tape casting process, a dispersant to help disperse the ceramic material, a binder to improve the molding strength of the ceramic tape, and a plasticizer to improve its flexibility are 0.5 to 2% by weight and 2 to 2, respectively, of the ceramic raw material. 8 weight%, 2-5 weight% may be added.
본 발명에서는 일반적인 테이프 캐스팅 공정에 비해 결합제 및 가소제의 양을 크게 증가시켜 각각 세라믹 원료에 대하여 8 내지 20중량%와 10 내지 30중량% 첨가한 결과, 세라믹 그린 시트의 엠보싱이 가능하게 된다. 이 경우 사용가능한 결합제는 니트로셀룰로즈, 폴리아크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄, 에틸셀룰로스 그리고 가소제는 부틸벤질프탈레이트, 다이부틸프탈레이트, 다이옥틸프탈레이트 등이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다.In the present invention, the amount of the binder and the plasticizer is greatly increased in comparison with the general tape casting process, and 8 to 20% by weight and 10 to 30% by weight of the ceramic raw material are added, respectively, thereby enabling embossing of the ceramic green sheet. The binder usable in this case is nitrocellulose, polyacrylic acid ester, polyvinyl butyral, ethyl cellulose and plasticizer, but butyl benzyl phthalate, dibutyl phthalate, dioctyl phthalate and the like are not limited thereto.
첨부 도면 중 도 2는 도 1의 엠보싱 가공을 한 세라믹 그린 시트를 일정 크기로 절단하여 각각의 시트를 동일 방향으로 서로 평평하게 쌓아서 소결한 후의 세라믹 충전재의 개략적인 사시도이다. 도 2에서와 같이 적층된 각각의 시트는 약 1000 내지 1700℃의 온도 범위에서 소결과정을 거칠 때 서로 견고히 결합하게 되며, 이때 각 시트의 기공 특성은 조공제 등을 통한 일반적인 세라믹 제조 공정을 통하여 조절할 수 있다.2 of the accompanying drawings is a schematic perspective view of the ceramic filler after cutting the ceramic green sheet subjected to the embossing process of FIG. 1 to a predetermined size and stacking each sheet flat in the same direction. Each sheet laminated as shown in Figure 2 is firmly bonded to each other when the sintering process in the temperature range of about 1000 to 1700 ℃, wherein the pore characteristics of each sheet is controlled through a general ceramic manufacturing process through a pore-forming agent, etc. Can be.
본 발명의 방법에 의해 제조된 세라믹 필터의 다공성 벽면의 기공률은 20 내지 70%이다.The porosity of the porous wall surface of the ceramic filter produced by the method of the present invention is 20 to 70%.
도 2에서 나타난 세라믹 충전재의 경우 세라믹 시트에서 돌출된 부분(2)의 높이를 적게 할수록 충전재의 단위 부피당 표면적을 크게 할 수 있기 때문에 흡수 효율을 높일 수 있다.In the case of the ceramic filler shown in FIG. 2, as the height of the portion 2 protruding from the ceramic sheet is reduced, the surface area per unit volume of the filler may be increased, thereby increasing the absorption efficiency.
본 발명의 경우 테이프 캐스팅시의 제조가능한 세라믹 시트의 크기가 최대 1m 이상 이기 때문에 보다 큰 충전재를 용이하게 제조할 수 있다.In the case of the present invention, a larger filler can be easily manufactured because the size of the manufacturable ceramic sheet during tape casting is at least 1 m.
본 발명의 특징은 원형의 허니컴 타입 충전재보다 제조 가격이 싸고 흡수탑 같은 대용량을 요구하는 곳에 쌓아서 사용할 수 있는 장점을 지니고 있다.A feature of the present invention is that the manufacturing cost is lower than that of a round honeycomb-type filler and has the advantage that it can be stacked and used where a large capacity such as an absorption tower is required.
이하 본 발명을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail based on the following examples.
* 실시예 1Example 1
알루미나 90 중량%, 조공제인 흑연을 10 중량% 섞고 볼밀에서 혼합한다.90% by weight of alumina and 10% by weight of pore graphite are mixed and mixed in a ball mill.
혼합한 분말에 분산제로서 피시오일을 1중량%, 톨루엔과 에틸알콜의 혼합물을 30중량% 첨가한 후 다시 볼밀에서 혼합한다. 여기에 결합제로서 폴리비닐부티랄을 10 중량%, 가소제로서 다이옥틸프탈레이트를 15 중량% 첨가하여 다시 습식혼합을 실시한다. 제조된 슬러리를 감압하에서 탈포한 후 테이프 캐스팅 장비에서 닥터 블레이드의 높이를 3 mm로 조절하여 세라믹 그린 시트를 제조한다. 48시간 건조된 세라믹 그린 시트는 소결 수축을 고려하여 200 mm의 정사각형 모양으로 절단한 후 압축프레스를 이용하여 엠보싱 가공을 한 후 적층한다. 소결은 첨가된 결합제와 가소제의 탈지를 고려하여 500℃까지는 분당 1℃로 그 이후는 분당 5℃의 속도로 승온시켜 1400℃에서 2시간 소결한다.1% by weight of fish oil and 30% by weight of a mixture of toluene and ethyl alcohol are added to the mixed powder, followed by mixing in a ball mill. 10 wt% of polyvinyl butyral as a binder and 15 wt% of dioctylphthalate as a plasticizer are further added to wet mixing. After degassing the prepared slurry under reduced pressure, a ceramic green sheet is manufactured by adjusting the height of the doctor blade to 3 mm in a tape casting equipment. The ceramic green sheet dried for 48 hours is cut into a 200 mm square shape in consideration of sintering shrinkage, and then laminated after embossing using a compression press. Sintering is carried out at a rate of 1 ° C. per minute up to 500 ° C. at a rate of 5 ° C. per minute and then sintered at 1400 ° C. for 2 hours in consideration of degreasing of the added binder and plasticizer.
소결한 충전재의 물성을 수은 압입 기공 측정기로 측정한 결과 기공량은 40% 평균 기공크기는 20 마이크론 이었다.The physical properties of the sintered fillers were measured with a mercury intrusion porosimetry and the pore volume was 40% with an average pore size of 20 microns.
* 실시예 2Example 2
상기의 세라믹 충전재를 분당 80ℓ 폐가스를 처리할 수 있는 자체 제작한 흡수탑에 충진시켜 흡수 실험을 실시하였다. 흡수용액은 엠이에이((MEA)(모노에탄올 아민)) 20% 중량의 수용액을 사용하였으며 흡수탑의 용액 온도는 44℃, 탈거탑의 온도는 104℃로 고정하여 보일링 시켰다. 흘려보내는 아민의 양은 분당 0.3∼1.5ℓ였고 폐가스의 양은 분당 50∼100ℓ로 변화시켰다.Absorption experiment was performed by filling the ceramic filler in a self-made absorption tower capable of treating 80 L waste gas per minute. As the absorbent solution, 20% by weight of an aqueous solution of (MEA) (monoethanol amine) was used, and the solution temperature of the absorption tower was fixed at 44 ° C and the stripping column at 104 ° C for boiling. The amount of amine flowing out was 0.3-1.5 liters per minute and the amount of waste gas was changed to 50-100 liters per minute.
또한 기존의 금속 충전재를 사용한 경우도 동일한 실험을 실시하였다.In addition, the same experiment was conducted when the existing metal filler was used.
보일러의 연료로는 LPG를 사용하였다. 폐가스중의 CO2농도는 10.5%였다. 동일한 조건으로 충전재만을 교체하여 실험하여 흡수효율, 배압, 물질 이동지수(KGav) 등을 비교 측정하였다.LPG was used as the fuel of the boiler. The CO 2 concentration in the waste gas was 10.5%. The experiment was performed by replacing only the filler under the same conditions, and the absorption efficiency, back pressure, and mass transfer index (K G av) were measured and compared.
실험 결과 세라믹으로 제조한 배열 충전재의 경우 무배열 층전재에 비해 물질 이동 계수가 10∼30배 이상 높았다. 걸리는 배압도 0.5∼0.7 kg/cm3으로 무배열 충전재의 0.8∼0.9kg/cm3보다 적게 걸렸다.As a result of experiment, the order-filled material made of ceramic was 10-30 times higher in mass transfer coefficient than the non-arranged layered material. Taking back pressure also took less 0.8~0.9kg / cm 3 of the filler-free arrangement 0.5~0.7 kg / cm 3.
본 발명의 방법에 의해 제조된 세라믹 충전재는 구조적 팩킹 형태로 함으로써 기-액간의 접촉 면적을 넓히고, 걸리는 압력을 감소시키며, 액체의 흐름을 빠르게 할 수 있는 특징이 있다.The ceramic filler prepared by the method of the present invention is characterized by the structural packing form, which can widen the contact area between the gas-liquid, reduce the pressure applied, and speed up the flow of the liquid.
또, 본 발명의 방법은 원형의 하니컴 타입 충전재 보다 제조 가격이 싸고, 흡수탑과 같은 대용량을 요구하는 곳에 쌓아서 쉽게 사용할 수 있는 장점이 있다.In addition, the method of the present invention is cheaper than the original honeycomb-type filling material, there is an advantage that can be easily used by stacking in a place requiring a large capacity such as absorption tower.
또한, 본 발명의 방법은 세라믹 그린 시트를 만든 후 이를 가공, 적층하여 만듦으로써 보다 용이하고 보다 저렴하게 충전재를 제조할 수 있는 효과가 있다.In addition, the method of the present invention has the effect that it is easier and cheaper to produce a filler by making a ceramic green sheet and then processing and laminating it.
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| KR1019960046951A KR19980028021A (en) | 1996-10-19 | 1996-10-19 | Manufacturing method of ceramic filler for absorption tower |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017082662A1 (en) * | 2015-11-11 | 2017-05-18 | 주식회사 아모텍 | Ferrite sheet production method and ferrite sheet using same |
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1996
- 1996-10-19 KR KR1019960046951A patent/KR19980028021A/en not_active Application Discontinuation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US10882793B2 (en) | 2015-11-11 | 2021-01-05 | Amotech Co., Ltd. | Ferrite sheet production method and ferrite sheet using same |
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