KR19980022399A - Manufacturing method of ceramic filter - Google Patents
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Abstract
본 발명은 테이프 캐스팅 방법을 이용하여 두께가 일정한 세라믹 그린시트를 제조하고, 이를 엠보싱 가공 처리한 후 서로 직각방향으로 돌려서 적층하여 소결 함으로써 고정원 및 이동원 등의 배기가스에서 발생하는 분진 및 입자상 물질을 제거하기 위한 세라믹 필터를 제조하는 방법을 제공하기 위한 것이다.The present invention manufactures a ceramic green sheet having a constant thickness by using a tape casting method, and after embossing process to rotate and stacked in a direction perpendicular to each other to sinter the dust and particulate matter generated in the exhaust gas, such as fixed sources and mobile sources It is to provide a method of manufacturing a ceramic filter for removal.
본 발명의 세라믹 필터를 제조하는 방법은 세라믹 분말을 주원료로 하고 여기에 첨가제를 혼합하여 슬러리화하고, 이를 테이프 캐스팅 방법을 이용해서 두께가 일정한 그린 시트를 성형, 엠보싱 가공한 후 최종 생성물의 용도에 맞게 절단하고 적층한 상태로 700℃ 내지 1700℃의 온도범위에서 소결 처리하여 다공성 벽면의 기공률을 10% 내지 80%로 하여서 제조한다.The method for producing a ceramic filter of the present invention is a ceramic powder as a main raw material and mixed with additives therein to make a slurry, and using the tape casting method to form and emboss the green sheet having a constant thickness, and then to the end product. It is prepared by sintering at a temperature range of 700 ° C. to 1700 ° C. in the state of cutting and stacking to make the porosity of the porous wall surface 10% to 80%.
본 발명의 방법에 의해 제조된 세라믹 필터는 소각로, 석탄화력 발전소, 석탄가스화 복합발전소, 경유매연제거장치, 수처리용 필터에 사용할 수 있으며 그외에 이를 응용하여 열교환기, 기체 및 유체 등의 분리용 필터 또는 그 지지체, 촉매 담체 등에 사용이 가능하다.The ceramic filter manufactured by the method of the present invention can be used in incinerators, coal-fired power plants, coal gasification combined cycle power plants, diesel fuel removal device, water treatment filters, and other applications, such as separation filters for heat exchangers, gases and fluids. Or the support, the catalyst carrier, or the like.
Description
도 1은 세라믹 그린시트를 엠보싱 가공한 후의 개략적인 사시도1 is a schematic perspective view after embossing a ceramic green sheet
도 2는 도 1의 시트들을 서로 직각 방향으로 돌려 쌓아 소결한 세라믹 필터의 개략적인 사시도FIG. 2 is a schematic perspective view of a ceramic filter sintered by stacking the sheets of FIG. 1 in a direction perpendicular to each other. FIG.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 편평한 부분 2 : 돌출된 부분1: flat part 2: protruding part
3, 3' : 필터의 전단면 및 후단면 4, 4' : 필터의 양 측면3, 3 ': front and rear ends of the filter 4, 4': both sides of the filter
[발명의 목적][Purpose of invention]
본 발명은 테이프 캐스팅 공정으로 세라믹 시트를 만든 후 이를 가공하고 적층하여 세라믹 필터를 만듦으로써 보다 용이하고, 보다 저렴하게 세라믹 필터를 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.An object of the present invention is to provide a method for making a ceramic filter easier and cheaper by making a ceramic sheet by making a ceramic sheet by a tape casting process and then processing and stacking the ceramic sheet.
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술][Technical Field to which the Invention belongs and Prior Art in the Field]
본 발명은 세라믹 필터를 제조하는 방법에 관한 것이다. 좀더 상세하게는 테이프 캐스팅 방법에 의해 세라믹 시트를 제조한 후 이를 엠보싱 가공하여 적층 및 소결하여 기체나 액체, 즉 유체중의 분진 내지 입자상 물질을 제거, 저감 및 분리시키는 용도의 세라믹 필터를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of manufacturing a ceramic filter. More specifically, a method of manufacturing a ceramic filter for manufacturing a ceramic sheet by a tape casting method and then embossing and laminating and sintering to remove, reduce, and separate dust or particulate matter in a gas or liquid, that is, a fluid. It is about.
필터의 용도를 나누어 보면 크게 고정원과 이동원으로 나눌 수 있으며 고정원의 용도로는 소각로, 석탄화력발전소, 석탄가스화 복합발전 등이 있고 이동원은 경유자동차의 매연제거용 필터 등이 있다. 일반적으로 고정원에서 분진 등을 포집하는 데에는 여과포나 전기 집진 장치를 사용하여 왔는데 이중 전기 집진 장치는 시설비가 많이 들고, 여과포는 주로 고분자계로 만들어져 그 사용온도가 250℃를 넘을 경우 사용할 수가 없어 반드시 냉각장치를 설치하여야만 한다.Dividing the use of the filter can be divided into a fixed source and a mobile source. The use of the fixed source is an incinerator, coal-fired power plant, coal gasification combined cycle power generation, and the mobile source is a filter for removing smoke from diesel vehicles. Generally, filter cloth or electrostatic precipitator has been used to collect dust from stationary sources. Among them, the electrostatic precipitator has a high facility cost, and the filter cloth is mainly made of polymer, so it cannot be used when its temperature is over 250 ℃. The device must be installed.
또한 이동원의 경우 그 설치공간 및 에너지원의 부족으로 말미암아 필터의 적용이 기술적으로 고정원에 비해 훨씬 어렵고, 그 배기가스가 고온이기 때문에 본격적인 실용화가 이루어지지 않은 상태이다.In addition, in the case of a mobile source, due to lack of installation space and energy source, the application of the filter is technically much more difficult than that of the fixed source, and since the exhaust gas is high temperature, the practical use has not been achieved.
이에 비해 세라믹 필터는 내열성이 우수하여 냉각장치 등을 설치할 필요가 없어 설치비가 적어지기 때문에 중, 소형의 배기가스 정화장치에 적합하다.On the other hand, the ceramic filter is excellent in heat resistance and does not need to install a cooling device. Therefore, the installation cost is reduced, so it is suitable for a medium and small exhaust gas purification device.
또한 석탄가스화 복합발전의 용도 등에서와 같이 고온의 배기가스를 이용하여 복합발전을 할 경우 가스중의 입자상물질이 터빈 블레이드를 손상시킬 우려가 있기 때문에 필터가 필수적인데 그 배기가스의 온도가 매우 높기 때문에 세라믹필터 외의 다른 대안이 없는 실정이다. 이러한 것은 이동원의 경우도 마찬가지로 그 배기가스의 온도가 높기 때문에 적용 가능한 필터로서 세라믹필터가 주로 연구되고 있는 실정이다.In addition, when using a high-temperature exhaust gas as in the case of coal gasification combined cycle power generation, a filter is necessary because the particulate matter in the gas may damage the turbine blades, and the exhaust gas temperature is very high. There is no alternative other than the ceramic filter. In the case of a mobile source, a ceramic filter is mainly studied as an applicable filter because the temperature of the exhaust gas is high.
기존의 개발된 세라믹 필터의 경우 일반적으로 봉 타입이 가장 보편적으로 쓰이고 있으나, 이의 표면적이 크지 않아 필터 시스템의 배압을 감소시키기 위하여는 그 필터의 개수가 많아져 그 크기가 커질 뿐 아니라 전체 시스템의 비용이 증가하는 단점이 있다. 또한 이동원용 등으로 개발된 세라믹 화이버 필터의 경우 그 여과효율과 배압 특성은 비교적 우수하나 장시간 사용시 세라믹 화이버의 열화로 인해 필터의 여과효율이 감소할 뿐만 아니라 화이버가 배기가스 중에 포함되어 이차공해를 발생할 우려가 있다.In general, the rod type is generally used for the developed ceramic filter. However, since the surface area is not large, in order to reduce the back pressure of the filter system, the number of the filters is increased and the size thereof is increased. This has an increasing disadvantage. In addition, the filtration efficiency and back pressure characteristics of the ceramic fiber filter developed for the mobile source are relatively good, but the filter efficiency of the filter decreases due to deterioration of the ceramic fiber when it is used for a long time, and the fiber is included in the exhaust gas to generate secondary pollution. There is concern.
한편, 세라믹 하니컴 필터의 경우 유럽특허 공개번호 제 36321호에 기재된 바와 같이 통상 세라믹 하니컴 각각의 구멍 입구부와 출구부를 상호 교환시켜 밀폐시킴으로써 배기가스가 반드시 하니컴의 다공성 벽면을 통과하도록 하여 분진 등을 그 벽면에 포집시키는 구조로 되어 있다. 이러한 필터는 여과효율과 배압 특성이 우수할 뿐만 아니라 화이버상이 아니기 때문에 전술한 바와 같은 문제점이 없어 그 성능상 우수한 것으로 알려져 있으나 그 가격이 매우 고가이어서 실용화에 문제점이 있다.On the other hand, in the case of the ceramic honeycomb filter, as described in European Patent Publication No. 36321, the pores of the ceramic honeycomb and the inlet and the outlet of each ceramic are interchangeably sealed so that the exhaust gas must pass through the porous wall of the honeycomb to remove dust and the like. It is a structure to collect on the wall. Such a filter is not only excellent in filtration efficiency and back pressure characteristics but also not in a fiber phase, and thus is known to be excellent in performance due to the above-described problems, but its price is very expensive, and there is a problem in practical use.
이와 같이 세라믹 하니컴 필터가 고가인 이유는 그 제조 공정이 어려운 때문으로 그를 설명하면 다음과 같다. 즉 하니컴 필터는 원료의 혼합, 압출성형, 건조 그리고 소결 등의 공정에 의하여 각 채널의 양 끝단이 뚫려져 있는 플로우 쓰루형 하니컴을 먼저 제조한다. 이와 같은 플로우 쓰루형 세라믹 하니컴은 가솔린 자동차의 촉매 담체로서 현재 많이 사용되고 있는 것으로 이를 하니컴 필터로 제조하기 위하여는 각 채널의 구멍을 서로 엇갈리게 첵크 무늬 패턴으로 일정 두께를 막아야 하는 공정을 거쳐야 하며 이를 플러깅공정이라 한다. 이러한 공정은 플로우 쓰루형 하니컴의 각각의 구멍이 소결로 인하여 그 모양이나 위치가 일정하지 않기 때문에 자동화가 용이하지 않다. 아울러 플러깅 공정이 끝난 후 플러깅 물질을 소결하기 위하여 이차 소결이 필요한데 이와 같이 제조 공정이 복잡하고 일부 공정의 경우 자동화가 어렵기 때문에 그 가격이 높은 실정이다.The reason why the ceramic honeycomb filter is expensive as described above is because the manufacturing process is difficult. In other words, the honeycomb filter first manufactures a flow-through honeycomb in which both ends of each channel are perforated by a process of mixing raw materials, extrusion molding, drying, and sintering. Such flow-through ceramic honeycomb is widely used as a catalyst carrier for gasoline automobiles. In order to manufacture the honeycomb filter, it has to go through a process of blocking a certain thickness with a check pattern of holes alternately with each other. This is called. This process is not easy to automate because each hole of the flow-through honeycomb is not uniform in shape or position due to sintering. In addition, secondary sintering is required in order to sinter the plugging material after the plugging process is completed. As such, the manufacturing process is complicated and in some processes, the automation is difficult, so the price is high.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제][Technical problem to be achieved]
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 테이프 캐스팅공정으로 세라믹 그린 시트를 만든 후 이를 엠보싱 형태로 가공하고 적층하여 세라믹 필터를 만듦으로써 보다 용이하고, 보다 저렴하게 세라믹 필터를 제조할 수 있는 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention is to solve the problems as described above, by making a ceramic green sheet by a tape casting process and processing it in the form of embossing and laminated to make a ceramic filter can be more easily, cheaper to manufacture a ceramic filter The purpose is to provide a method.
[발명의 구성 및 작용][Configuration and Function of Invention]
본 발명의 세라믹 필터의 제조는 세라믹 분말을 주원료로 하고 여기에 첨가제를 혼합하여 통상의 방법으로 슬러리화하고, 이를 테이프 캐스팅 방법을 이용하여 세라믹 그린시트를 성형한 후, 엠보싱 가공처리하고, 이들을 서로 직각 방향으로 돌려서 적층한 상태로 소결하는 것을 특징으로 한다.In the manufacture of the ceramic filter of the present invention, ceramic powder is used as a main raw material, and additives are mixed therein to make a slurry in a conventional manner, and then, the ceramic green sheet is molded by using a tape casting method, and then embossed, and these are mutually processed. It sinters in the state laminated | stacked by turning to a perpendicular direction. It is characterized by the above-mentioned.
이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 좀 더 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
첨부 도면 중, 도 1은 세라믹 그린시트를 엠보싱 가공한 후의 개략적인 사시도이다.1 is a schematic perspective view after embossing a ceramic green sheet.
세라믹 그린 시트를 테이프 캐스팅 공정에 의해 제조하는 방법은 집적회로용 알루미나 기판 및 멀티 래이어 세라믹 캐패시터 등의 전자부품에서 보편적으로 쓰이고 있는 방법으로 그 공정은 비교적 잘 알려져 있다. 본 발명에서는 이러한 제조공정과 유사한 방법으로 제조된 약 0.5 내지 3㎜ 정도의 두께를 갖는 세라믹 그린시트를 롤러 및 프레스 등을 이용하여 가압함으로써 시트 상에 편평한 부분(1)과 돌출된 부분(2)이 형성되게끔 엠보싱처리를 한다.The method of manufacturing a ceramic green sheet by a tape casting process is a method commonly used in electronic components such as an alumina substrate for integrated circuits and a multi-layer ceramic capacitor, and the process is relatively well known. In the present invention, by pressing a ceramic green sheet having a thickness of about 0.5 to 3 mm manufactured by a method similar to this manufacturing process using a roller and a press, etc., the flat portion 1 and the protruding portion 2 on the sheet. Embossing is performed to form this.
이 경우 사용 가능한 재료의 예를 들면 하니컴의 원료로 가장 많이 쓰이는 코디어라이트를 비롯하여 뮬라이트, 알루미나, 실리카, 실리콘카바이드, 타이태니아, 지르코니아, 실리콘 나이트라이드 등이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다.In this case, for example, mullite, alumina, silica, silicon carbide, titania, zirconia, silicon nitride, and the like, including but not limited to, cordierite which is used as a raw material of honeycomb, are not limited thereto.
일반적인 테이프 캐스팅 공정으로 세라믹 그린 시트를 제조할 경우 그 시트가 딱 딱하기 때문에 그 표면에 소정의 높이까지 요철을 형성하는 것이 불가능하다. 따라서, 본 발명에서는 원료 조성중 세라믹 원료 외의 각종 첨가제의 조성을 달리함으로써 이를 해결하였다.When the ceramic green sheet is manufactured by a general tape casting process, since the sheet is hard, it is impossible to form irregularities on the surface to a predetermined height. Therefore, the present invention solves this by changing the composition of various additives other than the ceramic raw material in the raw material composition.
즉, 일반적인 데이프 캐스팅 공정의 경우 세라믹물질의 분산을 돕기 위한 분산제, 세라믹 테이프의 성형강도를 향상시키기 위한 결합제 그리고 그의 유연성을 향상시키기 위한 가소제 등을 각각 세라믹 원료에 대하여 0.5 내지 2중량%, 2 내지 8중량%, 2 내지 5중량%를 첨가하였다.That is, in the general tape casting process, a dispersant to help disperse the ceramic material, a binder to improve the molding strength of the ceramic tape, and a plasticizer to improve its flexibility are 0.5 to 2% by weight and 2 to 2, respectively, of the ceramic raw material. 8 wt%, 2-5 wt% were added.
본 발명에서는 일반적인 테이프 캐스팅 공정에 비해 결합제 및 가소제의 양을 크게 증가시켜 각각 세라믹 원료에 대하여 8 내지 20중량% 및 10 내지 30중량% 첨가한 결과 세라믹 시트의 엠보싱이 가능하게 된다. 이 경우 사용 가능한 결합제는 니트로셀룰로즈, 폴리 아크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄, 에틸셀룰로스 그리고 가소제로는 부틸벤질프탈레이트, 다이부틸프탈레이트, 다이옥틸프랄레이트 등이 바람직하지만 이에 한정되는 것은 아니다.In the present invention, the amount of the binder and the plasticizer is greatly increased as compared to the general tape casting process, and 8 to 20% by weight and 10 to 30% by weight of the ceramic raw material are added, respectively, thereby enabling embossing of the ceramic sheet. In this case, the binder usable may include, but is not limited to, nitrocellulose, polyacrylic acid ester, polyvinyl butyral, ethyl cellulose, and butyl benzyl phthalate, dibutyl phthalate, dioctyl phthalate, and the like.
첨부 도면 중, 도 2는 도 1의 엠보싱가공을 한 세라믹 그린 시트를 일정크기로 절단하여 각각의 시트를 서로 직각이 되게 돌려서 쌓아 소결한 후의 세라믹 필터의 개략적인 사시도이다. 도 2에서와 같이 적층된 각각의 시트는 약 700 내지 1700℃의 온도에서 소결과정을 거칠 때 서로 견고히 결합하게 되며, 이때 각 시트의 기공특성은 조공제 등을 통한 일반적인 세라믹 제조공정을 통하여 조절한다.2 is a schematic perspective view of the ceramic filter after the embossed ceramic green sheet of FIG. 1 is cut to a certain size, and the sheets are stacked and sintered at right angles to each other. Each of the laminated sheets as shown in Figure 2 is firmly bonded to each other when the sintering process at a temperature of about 700 to 1700 ℃, wherein the pore characteristics of each sheet is controlled through a general ceramic manufacturing process through a pore-forming agent, etc. .
본 발명의 방법에 의해 제조된 세라믹 필터의 다공성 벽면의 기공률은 10 내지 80%이다.The porosity of the porous wall surface of the ceramic filter produced by the method of the present invention is 10 to 80%.
이러한 필터의 경우 필터의 전단면(3)와 후단면(3')에서 배기가스가 들어올 경우 그 가스는 반드시 가스가 들어온 구멍의 위, 아래에 있는 다공성 벽을 통하여 필터의 양 측면(4, 4')을 통과하도록 되어 있기 때문에 분진 등이 그 벽면에 포집되게 된다.In the case of such a filter, when the exhaust gas enters the front end face (3) and the rear end face (3 ') of the filter, the gas must pass through both sides (4, 4) of the filter through a porous wall above and below the hole where the gas enters. As it passes through '), dust and the like are collected on the wall.
도 2에서 나타낸 필터의 경우 세라믹 시트에서 돌출된 부분의 높이를 적게할 수록 필터의 단위 부피당 표면적을 크게 할 수 있기 때문에 기존의 봉타입의 필터에 비해 배압이 상당량 감소할 뿐아니라, 장치의 소형화가 가능하다. 또한, 본 방법에 의해 세라믹 필터를 제조할 경우 전술한 세라믹 하니컴 필터에서와 같은 플러깅 공정이 필요 없을 뿐만 아니라 소결공정 역시 한번으로 가능하기 때문에 그 가격 또한 저렴할 것으로 기대된다.In the case of the filter illustrated in FIG. 2, as the height of the protruding portion of the ceramic sheet is reduced, the surface area per unit volume of the filter can be increased, thereby reducing the back pressure considerably compared with the conventional rod-type filter, and miniaturizing the device. It is possible. In addition, when the ceramic filter is manufactured by the present method, the plugging process as in the above-described ceramic honeycomb filter is not necessary and the sintering process is also possible.
또한, 압출성형방법에 의해 제조되는 하니컴 필터의 경우 그 크기가 커질수록 입출시 필요한 압력이 기하급수적으로 커져 큰 필터의 경우 제조가 어려운 반면 본 발명의 경우 테이프 캐스팅 시의 제고 가능한 세라믹 시트의 크기가 최대 1m 이상이기 때문에 보다 큰 필터를 용이하게 제조할 수 있다.In addition, in the case of a honeycomb filter manufactured by the extrusion molding method, as the size thereof increases, the pressure required for entering and exiting increases exponentially, making it difficult to manufacture a large filter, while in the present invention, the size of the ceramic sheet that can be improved during tape casting is increased. Since it is 1 m or more at maximum, a larger filter can be manufactured easily.
이때 필터의 여과효율은 그 용도에 맞는 원료를 선택하여 다공성 벽면의 기공량및 기공크기 그리고 기공분포 등을 조절함으로써 조정이 가능하다.At this time, the filtration efficiency of the filter can be adjusted by selecting the raw material suitable for the purpose and adjusting the pore size, pore size and pore distribution of the porous wall.
또한 상기와 같은 구조의 필터에서 배기가스의 입구부를 하나로 하고자 할 필요가 있을 경우 상기 도 2의 전단면(3)이나 후단면(3')중 하나를 세라믹매트 등의 물질로 막거나 또는 필터를 집어넣는 케이스인 캔의 구조에서 금속등을 이용하여 막음으로써 입구부를 하나로 할 수 있다. 아울러 출구부의 경우도 이와 같은 방법으로 막아 출구부의 통로를 단일화할 수도 있다.In addition, when it is necessary to have one inlet of the exhaust gas in the filter having the above structure, one of the front end surface 3 and the rear end surface 3 'of FIG. 2 is blocked with a material such as a ceramic mat or the filter is In the structure of the can, which is a housing case, the entrance part can be united by blocking it with a metal. In addition, in the case of an exit part, it can also block by such a method and can unify the channel | path of an exit part.
본 발명을 이용하여 제조한 필터의 경우 그 모양이 육면체가 되어 여러개의 필터를 배치 할 경우 기존 하니컴 필터의 원기둥 모양에 비해 필요 없는 공간이 줄어들어 소형화가 가능하다. 아울러 여러개의 필터를 배치할 경우 하니컴 필터는 각각의 필터를 진동 등에 견딜 수 있게 세라믹 매트 등으로 감싸주고 이를 각각의 캔으로 보호하는 것이 필요한 반면 본 발명에서 제안한 필터의 경우 육면체 중 입구부와 출구부를 제외한 나머지 면에 세라믹 매트를 배치할 경우 전체적으로 하나의 캔을 이용하는 것이 가능해 캔의 비용 또한 절감할 수 있다.In the case of the filter manufactured using the present invention, the shape of the filter becomes a hexahedron, and when the plurality of filters are arranged, unnecessary space is reduced compared to the cylindrical shape of the existing honeycomb filter, thereby miniaturizing the filter. In addition, when a plurality of filters are arranged, the honeycomb filter needs to wrap each filter with a ceramic mat or the like so as to withstand vibration, and protect the same with each can, whereas the filter proposed in the present invention has an inlet part and an outlet part of a cube. If the ceramic mat is placed on the other side of the board, it is possible to use one can as a whole, thereby reducing the cost of the can.
이하 실시예를 통하여 본 발명의 효과를 좀 더 구체적으로 살펴보지만 하기 예에 본 발명의 범주가 한정되는 것은 아니다.Although the effects of the present invention are described in more detail with reference to the following examples, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
[실시예 1]Example 1
카올린 분말을 25 중량%, 하소 카올린을 20 중량%, 활석을 30 중량%, 알루미나 15 중량%, 조공제인 흑연을 10 중량% 섞고 볼 밀에서 혼합한다. 혼합한 분말에 분산제로서 피시오일을 1 중량%, 톨루엔과 에틸알콜의 혼합물을 30 중량% 첨가한 후 다시 볼 밀에서 혼합한다. 여기에 결합제로서 폴리비닐부티랄을 10 중량%, 가소제로서 다이옥틸프탈레이트를 15 중량% 첨가하여 다시 습식 혼합을 실시한다. 제조된 슬러리를 감압 하에서 탈포한 후 테이프 캐스팅 장비에서 닥터 블레이드의 높이를 2㎜로 조절하여 세라믹 시트를 제조한다.25% by weight of kaolin powder, 20% by weight of calcined kaolin, 30% by weight of talc, 15% by weight of alumina and 10% by weight of pore graphite are mixed in a ball mill. 1% by weight of fish oil and 30% by weight of a mixture of toluene and ethyl alcohol are added to the mixed powder, followed by mixing in a ball mill. 10 wt% of polyvinyl butyral as a binder and 15 wt% of dioctylphthalate as a plasticizer are further added to wet mixing. After degassing the prepared slurry under reduced pressure, the ceramic sheet is manufactured by adjusting the height of the doctor blade to 2 mm in a tape casting equipment.
48시간 건조된 세라믹 시트는 소결 수축량을 고려하여 150㎜의 정사각형 모양으로 절단한 후 압축 프레스를 이용하여 엠보싱가공을 한 후 적층한다.The ceramic sheet dried for 48 hours is cut into a square shape of 150 mm in consideration of the amount of sintering shrinkage, and then embossed using a compression press and laminated.
소결은 첨가된 결합제와 가소제의 탈지를 고려하여 500℃까지는 분당 1C로 그 이후는 분당 4℃의 속도로 승온시켜 1450℃에서 3시간 소결한다.Sintering takes into account the degreasing of the added binder and plasticizer and sinters at 1C per minute up to 500 ° C and 4 ° C per minute thereafter and sinters at 1450 ° C for 3 hours.
소결된 필터의 물성을 수은 압입 기공측정기로 측정한 결과 기공량은 40%, 평균 기공크기는 20 마이크론이었다.The physical properties of the sintered filter were measured by mercury intrusion porosimetry, and the pore volume was 40% and the average pore size was 20 microns.
[실시예 2]Example 2
알루미나 분말 82 중량%에 액상 소결제제 및 비정상 입자성장 억제제인 플럭스로서 실리카, 마그네시아, 캘시아를 각각 1 중량% 그리고 조공제로서 흑연을 15 중량% 첨가한 후 볼 밀에서 혼합한다. 이 후 분산제로서 피시 오일을 2중량% 첨가하고 용매로서 톨루엔, 에틸알콜, 부틸알콜을 40중량% 첨가하여 다시 혼합한다. 그 다음 결합제로서 니트로 셀룰로오즈를 12 중량%, 다이부틸프랄레이트를 17중량% 첨가한 후 혼합하여 슬러리를 제조한다. 제조된 슬러리를 감압 하에서 탈포를 행하여 캐스팅에 적합한 점도를 갖게 한다.To 82% by weight of alumina powder, 1% by weight of silica, magnesia, and calcia as fluxes for the liquid sintering agent and the abnormal grain growth inhibitor and 15% by weight of graphite as the pore-forming agent are mixed in a ball mill. Thereafter, 2% by weight of fish oil is added as a dispersant, and 40% by weight of toluene, ethyl alcohol, and butyl alcohol are added and mixed again. Then, a slurry is prepared by adding 12% by weight of nitro cellulose and 17% by weight of dibutyl pralate as a binder and then mixing. The prepared slurry is defoamed under reduced pressure to have a viscosity suitable for casting.
슬러리를 두께 1㎜로 테이프 캐스팅하여 세라믹 그린 시트를 제조한다. 건조된 시트는 요철이 형성되어 있는 두개의 롤러 사이를 통과시켜 엠보싱가공한 후 200㎜의 정사각형 모양으로 절단한다. 절단된 시트는 서로 직각방향이 되게 돌려서 적층한 후 소결을 행한다. 소결은 탈지를 위하여 500℃까지는 분당 1℃로 그 이후는 분당 4℃의 속도로 승온시켜 1400℃에서 3시간 소결한다. 소결후 필터의 기공량 및 평균 기공 크기는 각각 30%, 10마이크론이었다.The slurry was tape cast to a thickness of 1 mm to prepare a ceramic green sheet. The dried sheet is embossed by passing between two rollers on which unevenness is formed and cut into a square shape of 200 mm. The cut sheets are turned to be perpendicular to each other and laminated, and then sintered. Sintering is carried out at a rate of 1 ° C. per minute up to 500 ° C. and then 4 ° C. per minute for degreasing and sintering at 1400 ° C. for 3 hours. The pore volume and average pore size of the filter after sintering were 30% and 10 microns, respectively.
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