KR102688491B1 - Ion gel for flexible supercapacitor electrolyte containing ionic liquid and flexible supercapacitor containing the same - Google Patents
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Abstract
이온성 액체를 포함하는 유연 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔 및 이를 포함하는 유연 슈퍼캐패시터에 관한 것으로서, 보다 구체적으로, 상기 이온겔이 적절 함량의 이온성 액체를 포함함으로써 이를 포함하는 슈퍼캐패시터가 우수한 성능을 가지는 것에 특징이 있다.It relates to an ion gel for a flexible supercapacitor electrolyte containing an ionic liquid and a flexible supercapacitor containing the same. More specifically, the ion gel contains an appropriate amount of ionic liquid, so that the supercapacitor containing the same has excellent performance. There is a characteristic in having it.
Description
본 발명은 이온성 액체를 포함하는 유연 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔 및 이를 포함하는 유연 슈퍼캐패시터에 관한 것으로서, 보다 구체적으로, 상기 이온겔이 적절 함량의 이온성 액체를 포함함으로써 이를 포함하는 슈퍼캐패시터가 우수한 성능을 가지는 것에 특징이 있다.The present invention relates to an ion gel for a flexible supercapacitor electrolyte containing an ionic liquid and a flexible supercapacitor containing the same. More specifically, the ion gel contains an appropriate content of the ionic liquid, thereby enabling a supercapacitor containing the same. It is characterized by excellent performance.
슈퍼캐패시터(supercapacitor)는 고체전극과 전해질 사이에 발생하는 전기이중층에 축적되는 전하를 이용하는 장치로서, 기존의 전지들과 비교해 에너지밀도는 낮지만, 순간적으로 에너지를 공급하는 파워밀도면에서의 우수한 특성과 거의 반영구적인 수명 등으로 초고용량 전지로서 여러 분야로의 응용이 기대되고 있으며, 특히 최근 친환경적 하이브리드 전기자동차의 보조전원으로서 이차전지와 함께 조합하여 load leveling 등으로의 응용이 활발하게 진행되고 있다.A supercapacitor is a device that uses the charge accumulated in the electric double layer that occurs between a solid electrode and an electrolyte. Although it has a lower energy density than existing batteries, it has excellent power density characteristics to instantly supply energy. In the past, it is expected to be applied in various fields as an ultra-high capacity battery due to its semi-permanent lifespan, and in particular, its application for load leveling by combining it with secondary batteries as an auxiliary power source for eco-friendly hybrid electric vehicles has been actively promoted.
슈퍼캐패시터는 전극 활물질의 특성에 따라 이차전지의 1/2∼1/10 수준의 중량 에너지밀도(energy density)를 보이고, 충방전 능력을 나타내는 출력밀도(power density)는 약 100배 이상 우수한 특징이 있다.Depending on the characteristics of the electrode active material, supercapacitors exhibit a weight energy density of 1/2 to 1/10 the level of secondary batteries, and the power density, which indicates charging and discharging ability, is about 100 times better. there is.
슈퍼캐패시터는 전극(양극, 음극), 전해질, 분리막, 집전체, 케이스, 단자 등으로 구성되며, 이에 한 쌍의 고체전극을 전해질이온 용액 중에 넣어서 직류전압을 걸어주면 +로 분극된 전극에는 음이온이, -로 분극된 전극에는 양이온이 정전기적으로 유도되어 전극과 전해질 계면에 전기이중층이 형성되게 된다. 특히 활성탄을 전극으로 사용할 경우에는 수많은 미세기공이 분포해 전기이중층 면적이 넓어져 대용량을 달성할 수 있게 된다. 이때 전극과 더불어 중요한 역할을 하는 것이 전해질인데 전해질의 경우 전기이중층으로 발현되는 이온을 직접적으로 포함하고 있다.A supercapacitor is composed of electrodes (anode, cathode), electrolyte, separator, current collector, case, terminal, etc. When a pair of solid electrodes are placed in an electrolyte ion solution and a direct current voltage is applied, negative ions are generated at the + polarized electrode. , Cations are electrostatically induced at the electrode polarized as -, and an electric double layer is formed at the interface between the electrode and the electrolyte. In particular, when activated carbon is used as an electrode, numerous micropores are distributed and the area of the electric double layer expands, making it possible to achieve large capacity. At this time, the electrolyte plays an important role along with the electrode, and the electrolyte directly contains ions that form an electric double layer.
이와 관련하여, 슈퍼캐패시터에 사용되는 전해질은 크게 수계 전해질과 유기계 전해질로 구분되는데 수계 전해질은 높은 이온전도도를 갖는 장점이 있으며, 유기 전해질은 이온전도도가 수계 전해질에 비하여 낮은 단점이 있으나, 유기용매 자체가 전기화학적으로 안정한 전위창이 넓은 장점이 있어, 고에너지 밀도의 슈퍼캐패시터를 제조할 수 있는 장점이 있다.In this regard, electrolytes used in supercapacitors are largely divided into aqueous electrolytes and organic electrolytes. Aqueous electrolytes have the advantage of having high ionic conductivity, and organic electrolytes have the disadvantage of having lower ionic conductivity compared to aqueous electrolytes, but the organic solvent itself It has the advantage of being electrochemically stable and has a wide potential window, making it possible to manufacture supercapacitors with high energy density.
이에, 상기 유기 전해질의 경우 단점인 낮은 이온전도도를 높이기 위해 수많은 연구가 진행되고 있으며, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중, 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔에 포함되는 이온성 액체의 적절 함량을 도출함으로써 상기 이온겔의 이온전도도를 높일 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.Accordingly, numerous studies are being conducted to increase the low ionic conductivity, which is a disadvantage of the organic electrolyte, and while researching to solve the above problem, the present inventors were studying the ionic liquid included in the ion gel for supercapacitor electrolyte. The present invention was completed by discovering that the ionic conductivity of the ion gel could be increased by deriving an appropriate content.
이와 관련하여, 대한민국 공개특허 제10-2019-0025541호는 전기화학 장치용 분리막, 및 이의 제조 방법 및 용도에 대하여 개시하고 있다.In this regard, Republic of Korea Patent Publication No. 10-2019-0025541 discloses a separator for an electrochemical device, and its manufacturing method and use.
본 발명은 이온성 액체를 포함하는 유연 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔을 제공한다.The present invention provides an ion gel for a flexible supercapacitor electrolyte containing an ionic liquid.
또한, 본 발명은 상기 이온겔을 포함하는 슈퍼캐패시터를 제공한다.Additionally, the present invention provides a supercapacitor containing the ion gel.
또한, 본 발명은 상기 슈퍼캐패시터의 제조방법을 제공한다.Additionally, the present invention provides a method for manufacturing the supercapacitor.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은, As a technical means for achieving the above-described technical problem, one aspect of the present invention is,
고분자 수지, 가소제 및 이온성 액체를 포함하는 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔을 제공한다.An ion gel for supercapacitor electrolyte containing a polymer resin, a plasticizer, and an ionic liquid is provided.
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리이미드(PI), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 고분자 수지를 포함하는 것일 수 있다.The polymer resins include polyvinyl chloride (PVC), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyurethane (PU), polymethyl methacrylate (PMMA), polydimethylsiloxane (PDMS), polyvinyl alcohol (PVA), and polyvinyl chloride (PVC). It may contain a polymer resin selected from the group consisting of vinylpyrrolidone (PVP), polyethylene oxide (PEO), polyimide (PI), polyethylene terephthalate (PET), and combinations thereof.
상기 가소제는 에스테르계 가소제, 프탈레이트계 가소제 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것일 수 있다.The plasticizer may include a plasticizer selected from the group consisting of ester plasticizer, phthalate plasticizer, and combinations thereof.
상기 에스테르계 가소제는 디부틸아디페이트(DBA), 에틸헥실아디페이트(DOA), 디이소부틸아디페이트(DIBA), 아디프산 에스테르, 아디프산 폴리에스테르, 트리-2-에틸헥실트리멜리테이트(TOTM), 트리이소노닐트리멜리테이트(TINTM) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것일 수 있다.The ester plasticizers include dibutyl adipate (DBA), ethylhexyl adipate (DOA), diisobutyl adipate (DIBA), adipic acid ester, adipic acid polyester, and tri-2-ethylhexyl trimellitate. (TOTM), triisononyl trimellitate (TINTM), and combinations thereof.
상기 프탈레이트계 가소제는 디-2-에틸헥실프탈레이트(DOP), 디부틸프탈레이트(DBP), 디헵틸프탈레이트(DHP), 디이소데실프탈레이트(DIDP) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것일 수 있다.The phthalate-based plasticizer is a plasticizer selected from the group consisting of di-2-ethylhexyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP), diheptyl phthalate (DHP), diisodecyl phthalate (DIDP), and combinations thereof. It may include
상기 이온성 액체는 중성 액체, 음이온성 액체, 양이온성 액체 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 이온성 액체를 포함하는 것일 수 있다.The ionic liquid may include an ionic liquid selected from the group consisting of a neutral liquid, anionic liquid, cationic liquid, and combinations thereof.
상기 중성 액체는 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI), 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Bmim TFSI), 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 헥사플루오로포스페이트(1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate Bmim PF6), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 테트라플루오로보레이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Emim BF4), 1-메틸-3-프로필이미다졸늄 아이오다이드(1-methyl-3-propylimidazolium iodide, MPII), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 테트라플루오로보레이트(1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, EMIBF4), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 트리플루오로메탄설포네이트(1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, EMITf), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 하이드로젠설페이트(1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate, EMIHSO4), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 트리플루오로메탄설포네이트(1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, EMITf), N-메틸-N-부틸필로리디늄 비스(트리플루오로메탄설포닐) 이미드(N-methyl-N-butylpyrrolidinium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide, PYRTFSI) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 중성 액체를 포함하는 것일 수 있다.The neutral liquid is 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (Emim TFSI), 1-butyl-3-methyl Imidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Bmim TFSI), 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate (1-Butyl- 3-methylimidazolium hexafluorophosphate Bmim PF 6 ), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Emim BF 4 ), 1-methyl-3-propylimidazolium iodide (1-methyl-3-propylimidazolium iodide, MPII), 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (EMIBF 4 ), 1-ethyl-3-methylimida Zolnium trifluoromethanesulfonate (1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, EMITf), 1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate (EMIHSO 4 ), 1-ethyl -3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, EMITf), N-methyl-N-butylphylloridinium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide (N- It may contain a neutral liquid selected from the group consisting of methyl-N-butylpyrrolidinium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide, PYRTFSI) and combinations thereof.
상기 음이온성 액체는 트리플루오로아세테이트(trifluoroacetate)([tfa]-), 트리플루오로메탄설포네이트(trifluoromethanesulfonate)([CF3SO3]-), 비스(플루오로설포닐)이미드(bis(fluorosulfonyl)imide)([N(SO2F)2]-), 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드(bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)([N(SO2CF3)2]-), 디시안아미드(Dicyanamide)([N(CN)2]-), 테트라시아노보레이트(tetracyanoborate)([B(CN)4]-), 디하이드로젠포스페이트(dihydrogenphosphate)([H2PO4]-), 하이드로젠 설페이트(hydrogen sulfate)[HSO4]-) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 음이온성 액체를 포함하는 것일 수 있다.The anionic liquid includes trifluoroacetate ([tfa] - ), trifluoromethanesulfonate ([CF 3 SO 3 ] - ), and bis (fluorosulfonyl)imide (bis ( fluorosulfonyl)imide)([N(SO 2 F) 2 ] - ), bis(trifluoromethanesulfonyl)imide ([N(SO 2 CF 3 ) 2 ] - ), DC Dicyanamide ([N(CN) 2 ] - ), tetracyanoborate ([B(CN) 4 ] - ), dihydrogenphosphate ([H 2 PO 4 ] - ) , hydrogen sulfate [HSO 4 ] - ), and combinations thereof.
상기 양이온성 액체는 이미다조늄(imidazolium), 피롤리디늄(pyrrolidinium), 피페리디늄 알킬메틸이미다졸늄(piperidinium alkylmethylimidazolium) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온성 액체를 포함하는 것일 수 있다.The cationic liquid may include a cationic liquid selected from the group consisting of imidazonium, pyrrolidinium, piperidinium alkylmethylimidazolium, and combinations thereof. there is.
상기 이온성 액체의 함량은 상기 고분자 수지 100 중량부 대비 20 중량부 내지 200 중량부인 것일 수 있다.The content of the ionic liquid may be 20 to 200 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer resin.
상기 이온성 액체의 함량은 상기 고분자 수지 100 중량부 대비 40 중량부 내지 160 중량부인 것일 수 있다. The content of the ionic liquid may be 40 to 160 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer resin.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은,In addition, another aspect of the present invention is,
상기 이온겔 및 전극을 포함하는 슈퍼캐패시터로서, 상기 전극은 양극 및 음극을 포함하는 것이고, 상기 이온겔은 상기 양극 및 음극의 사이에 개재되어 있는 것인 슈퍼캐패시터를 제공한다.A supercapacitor including the ion gel and an electrode, wherein the electrode includes an anode and a cathode, and the ion gel is interposed between the anode and the cathode.
상기 이온겔의 두께는 0.01 mm 내지 0.5 mm인 것일 수 있다.The thickness of the ion gel may be 0.01 mm to 0.5 mm.
또한, 본 발명의 또 다른 일 측면은,In addition, another aspect of the present invention is,
상기 슈퍼캐패시터의 제조방법으로서, 상기 양극 및 음극을 각각 메쉬기재와 접합시키는 단계; 메쉬기재와 접합된 상기 양극 및 음극을 이온겔 및 용매를 포함하는 용액에 각각 침지시킨 후 건조시키는 단계; 및 상기 양극 및 음극의 사이에 상기 이온겔을 위치시킨 후 압착시키는 단계;를 포함하는 슈퍼캐패시터의 제조방법을 제공한다.A method of manufacturing the supercapacitor, comprising: bonding the anode and cathode to a mesh substrate, respectively; immersing the anode and cathode bonded to the mesh substrate in a solution containing an ion gel and a solvent, respectively, and then drying them; and placing the ion gel between the anode and the cathode and then compressing the ion gel.
이상과 같은 본 발명에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔은 비수계 기반이기 때문에 무게 및 부피 변화없이 장기간 안정성을 가지는 것일 수 있으며, 이온성 액체를 적절 함량 포함하기 때문에 우수한 기계적 물성 및 이온전도도를 가지는 것일 수 있다.The ion gel for supercapacitor electrolyte according to the present invention as described above can have long-term stability without change in weight and volume because it is non-aqueous-based, and has excellent mechanical properties and ionic conductivity because it contains an appropriate amount of ionic liquid. You can.
또한, 상기 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔은 유연하기 때문에 유연 슈퍼캐피시터 전해질로서 사용 가능한 것일 수 있다.Additionally, because the ion gel for supercapacitor electrolyte is flexible, it can be used as a flexible supercapacitor electrolyte.
아울러, 상기 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔은 넓은 potential window를 가지며, 캐패시턴스(capacitance), 에너지 밀도(energy density) 및 파워 밀도(power density) 측면에서 우수한 성능을 가지는 것일 수 있다.In addition, the ion gel for supercapacitor electrolyte has a wide potential window and may have excellent performance in terms of capacitance, energy density, and power density.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼캐패시터의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔의 인장 특성을 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔의 이온전도도를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔의 증발 테스트(evaporation test) 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6a 내지 6e는 각각 본 발명의 일 실시예에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔의 슈퍼캐패시터로서의 특성을 나타낸 그래프이다.Figure 1 is a schematic diagram showing a method of manufacturing an ion gel for a supercapacitor electrolyte according to an embodiment of the present invention.
Figure 2 is a schematic diagram showing a method of manufacturing a supercapacitor according to an embodiment of the present invention.
Figure 3 is a graph showing the tensile properties of the ion gel for supercapacitor electrolyte according to an embodiment of the present invention.
Figure 4 is a graph showing the ionic conductivity of the ion gel for supercapacitor electrolyte according to an embodiment of the present invention.
Figure 5 is a graph showing the results of an evaporation test of an ion gel for a supercapacitor electrolyte according to an embodiment of the present invention.
Figures 6a to 6e are graphs showing the properties of the ion gel for supercapacitor electrolyte according to an embodiment of the present invention, respectively, as a supercapacitor.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail. However, the present invention can be implemented in various different forms, and the present invention is not limited to the embodiments described herein, and the present invention is only defined by the claims to be described later.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.In addition, the terms used in the present invention are only used to describe specific embodiments and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In the entire specification of the present invention, 'including' a certain element means that other elements may be further included rather than excluding other elements, unless specifically stated to the contrary.
본원의 제 1 측면은,The first aspect of the present application is,
고분자 수지, 가소제 및 이온성 액체를 포함하는 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔을 제공한다.An ion gel for supercapacitor electrolyte containing a polymer resin, a plasticizer, and an ionic liquid is provided.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔을 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the ion gel for supercapacitor electrolyte according to the first aspect of the present application will be described in detail.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔은 고분자 수지를 포함하는 것일 수 있다. 이때, 상기 고분자 수지는 비수계 기반 고분자인 것일 수 있으며, 이에 따라 상기 슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔은 무게 및 부피 변화없이 장기간 안정성을 가지는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the ion gel for supercapacitor electrolyte may include a polymer resin. At this time, the polymer resin may be a non-aqueous based polymer, and accordingly, the ion gel for supercapacitor electrolyte may have long-term stability without change in weight and volume.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자 수지는 용매 없이 가소화될 수 있는 것으로서, 폴리비닐클로라이드(PVC), 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE), 폴리우레탄(PU), 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리디메틸실록산(PDMS), 폴리비닐알코올(PVA), 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리이미드(PI), 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 고분자 수지를 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 폴리비닐클로라이드(PVC)를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the polymer resin can be plasticized without a solvent, and includes polyvinyl chloride (PVC), polytetrafluoroethylene (PTFE), polyurethane (PU), and polymethyl methacrylate (PMMA). ), polydimethylsiloxane (PDMS), polyvinyl alcohol (PVA), polyvinylpyrrolidone (PVP), polyethylene oxide (PEO), polyimide (PI), polyethylene terephthalate (PET), and combinations thereof. It may contain a polymer resin selected from the group, and preferably may contain polyvinyl chloride (PVC).
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 가소제는 상기 고분자 수지를 일정한 온도에서 가소화하는 물질로서 인화점이 200℃ 이상인 것일 수 있다. 한편, 상기 고분자 수지 및 가소제는 테트라하이드로퓨란(THF) 등과 같은 용매를 이용하여 혼합시켜 주는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the plasticizer is a substance that plasticizes the polymer resin at a constant temperature and may have a flash point of 200°C or higher. Meanwhile, the polymer resin and plasticizer may be mixed using a solvent such as tetrahydrofuran (THF).
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 가소제는 에스테르계 가소제, 프탈레이트계 가소제 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the plasticizer may include a plasticizer selected from the group consisting of an ester plasticizer, a phthalate plasticizer, and combinations thereof.
이때, 상기 에스테르계 가소제는 디부틸아디페이트(DBA), 에틸헥실아디페이트(DOA), 디이소부틸아디페이트(DIBA), 아디프산 에스테르, 아디프산 폴리에스테르, 트리-2-에틸헥실트리멜리테이트(TOTM), 트리이소노닐트리멜리테이트(TINTM) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것일 수 있다. 또한, 상기 프탈레이트계 가소제는 디-2-에틸헥실프탈레이트(DOP), 디부틸프탈레이트(DBP), 디헵틸프탈레이트(DHP), 디이소데실프탈레이트(DIDP) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 가소제를 포함하는 것일 수 있다. 한편, 상기 가소제는 바람직하게 에스테르계 가소제인 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 디부틸아디페이트(DBA)가 사용되는 것일 수 있다.At this time, the ester plasticizer is dibutyl adipate (DBA), ethylhexyl adipate (DOA), diisobutyl adipate (DIBA), adipic acid ester, adipic acid polyester, and tri-2-ethylhexyltri. It may contain a plasticizer selected from the group consisting of mellitate (TOTM), triisononyl trimellitate (TINTM), and combinations thereof. In addition, the phthalate-based plasticizer is selected from the group consisting of di-2-ethylhexyl phthalate (DOP), dibutyl phthalate (DBP), diheptyl phthalate (DHP), diisodecyl phthalate (DIDP), and combinations thereof. It may contain a plasticizer. Meanwhile, the plasticizer may preferably be an ester plasticizer, and more preferably dibutyl adipate (DBA).
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 가소제는 디부틸아디페이트(di-butyl adipate, DBA)인 것일 수 있으며, 상기 디부틸아디페이트는 하기 화학식 1로 표시되는 것일 수 있다.Meanwhile, according to one embodiment of the present invention, the plasticizer may be di-butyl adipate (DBA), and the dibutyl adipate may be represented by the following formula (1).
[화학식 1][Formula 1]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 이온성 액체는 이온을 포함하는 액체를 의미하는 것이며, 예를 들어, 중성 액체, 음이온성 액체 또는 양이온성 액체를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the ionic liquid refers to a liquid containing ions, and may include, for example, a neutral liquid, anionic liquid, or cationic liquid.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 중성 액체는 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI), 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Bmim TFSI), 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 헥사플루오로포스페이트(1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate Bmim PF6), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 테트라플루오로보레이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Emim BF4), 1-메틸-3-프로필이미다졸늄 아이오다이드(1-methyl-3-propylimidazolium iodide, MPII), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 테트라플루오로보레이트(1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, EMIBF4), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 트리플루오로메탄설포네이트(1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, EMITf), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 하이드로젠설페이트(1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate, EMIHSO4), 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 트리플루오로메탄설포네이트(1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate, EMITf), N-메틸-N-부틸필로리디늄 비스(트리플루오로메탄설포닐) 이미드(N-methyl-N-butylpyrrolidinium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide, PYRTFSI) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 중성 액체를 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI), 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Bmim TFSI), 1-부틸-3-메틸이미다졸늄 헥사플루오로포스페이트(1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate Bmim PF6) 또는 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 테트라플루오로보레이트(1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Emim BF4)가 사용되는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the neutral liquid is 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (Emim TFSI). , 1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Bmim TFSI), 1-Butyl-3-methylimidazolium hexa Fluorophosphate (1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate Bmim PF 6 ), 1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Emim BF 4 ), 1-methyl-3 -1-methyl-3-propylimidazolium iodide (MPII), 1-ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (EMIBF 4 ), 1 -Ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (EMITf), 1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate (1-ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfate) , EMIHSO 4 ), 1-ethyl-3-methylimidazolium trifluoromethanesulfonate (EMITf), N-methyl-N-butylphylloridinium bis (trifluoromethane It may contain a neutral liquid selected from the group consisting of sulfonyl) imide (N-methyl-N-butylpyrrolidinium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide, PYRTFSI) and combinations thereof, preferably 1-ethyl-3- 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI, 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Ponyl) imide (1-Butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide Bmim TFSI), 1-Butyl-3-methylimidazolium hexafluorophosphate Bmim PF 6 or 1 -Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (1-Ethyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate Emim BF 4 ) may be used.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 음이온성 액체는 트리플루오로아세테이트(trifluoroacetate)([tfa]-), 트리플루오로메탄설포네이트(trifluoromethanesulfonate)([CF3SO3]-), 비스(플루오로설포닐)이미드(bis(fluorosulfonyl)imide)([N(SO2F)2]-), 비스(트리플루오로메탄설포닐)이미드(bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)([N(SO2CF3)2]-), 디시안아미드(Dicyanamide)([N(CN)2]-), 테트라시아노보레이트(tetracyanoborate)([B(CN)4]-), 디하이드로젠포스페이트(dihydrogenphosphate)([H2PO4]-), 하이드로젠 설페이트(hydrogen sulfate)[HSO4]-) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 음이온성 액체를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the anionic liquid is trifluoroacetate ([tfa] - ), trifluoromethanesulfonate ([CF 3 SO 3 ] - ), bis (fluoro Sulfonyl)imide (bis(fluorosulfonyl)imide)([N(SO 2 F) 2 ] - ), bis(trifluoromethanesulfonyl)imide)([N(SO 2 CF 3 ) 2 ] - ), Dicyanamide ([N(CN) 2 ] - ), tetracyanoborate ([B(CN) 4 ] - ), dihydrogenphosphate ( It may contain an anionic liquid selected from the group consisting of [H 2 PO 4 ] - ), hydrogen sulfate [HSO 4 ] - ), and combinations thereof.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양이온성 액체는 이미다조늄(imidazolium), 피롤리디늄(pyrrolidinium), 피페리디늄 알킬메틸이미다졸늄(piperidinium alkylmethylimidazolium) 및 이들의 조합들로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온성 액체를 포함하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the cationic liquid is selected from the group consisting of imidazonium, pyrrolidinium, piperidinium alkylmethylimidazolium, and combinations thereof. It may contain a cationic liquid.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 이온성 액체는 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI)인 것일 수 있으며, 이는 하기 화학식 2로 표시되는 것일 수 있다.Meanwhile, according to one embodiment of the present invention, the ionic liquid is 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI), which may be represented by the following formula (2).
[화학식 2][Formula 2]
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 고분자 수지 100 중량부 대비, 상기 이온성 액체의 함량은 20 중량부 내지 200 중량부이고, 상기 가소제의 함량은 300 중량부 내지 1,500 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 상기 이온성 액체의 함량은 40 중량부 내지 160 중량부이고, 상기 가소제의 함량은 800 중량부 내지 1,000 중량부인 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, relative to 100 parts by weight of the polymer resin, the content of the ionic liquid may be 20 parts by weight to 200 parts by weight, and the content of the plasticizer may be 300 parts by weight to 1,500 parts by weight, preferably The content of the ionic liquid may be 40 parts by weight to 160 parts by weight, and the content of the plasticizer may be 800 parts by weight to 1,000 parts by weight.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 고분자 수지, 가소제 및 이온성 액체의 중량혼합비율은 1: 9: 0.4 내지 2.0인 것일 수 있다. 상기 고분자 수지 100 중량부 대비, 이온성 액체의 함량이 20 중량부 미만일 경우 이온성 액체의 함량이 너무 적어 이온전도도가 저하되는 문제가 발생할 수 있으며, 200 중량부 초과일 경우 슈퍼캐패시터 전해질로 사용 시 누액이 발생하여 기계적 물성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.Meanwhile, according to one embodiment of the present invention, the weight mixing ratio of the polymer resin, plasticizer, and ionic liquid may be 1:9:0.4 to 2.0. If the content of the ionic liquid is less than 20 parts by weight compared to 100 parts by weight of the polymer resin, the problem of lowering ionic conductivity may occur because the content of the ionic liquid is too small, and if it exceeds 200 parts by weight, when used as a supercapacitor electrolyte Leakage may occur, which may cause problems with deterioration of mechanical properties.
본원의 제 2 측면은, The second aspect of the present application is,
상기 본원의 제 1 측면에 따른 이온겔 및 전극을 포함하는 슈퍼캐패시터로서, 상기 전극은 양극 및 음극을 포함하는 것이고, 상기 이온겔은 상기 양극 및 음극의 사이에 개재되어 있는 것인 슈퍼캐패시터를 제공한다.A supercapacitor comprising an ion gel and an electrode according to the first aspect of the present application, wherein the electrode includes an anode and a cathode, and the ion gel is interposed between the anode and the cathode. do.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.Detailed description of parts overlapping with the first aspect of the present application has been omitted, but the content described in the first aspect of the present application can be applied equally even if the description is omitted in the second aspect.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 상기 슈퍼캐패시터를 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the supercapacitor according to the second aspect of the present application will be described in detail.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터는 양극 및 음극을 포함하는 것일 수 있으며, 상기 양극 및 음극은 다공성의 활성탄 전극을 사용하는 것일 수 있다. 이때, 상기 활성탄 전극은 활성탄소 및 바인더를 포함하는 것일 수 있으며, 상기 바인더는 크게 제한이 없으나, 바람직하게 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)가 사용되는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the supercapacitor may include an anode and a cathode, and the anode and the cathode may use porous activated carbon electrodes. At this time, the activated carbon electrode may include activated carbon and a binder. The binder is not particularly limited, but polytetrafluoroethylene (PTFE) may be preferably used.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양극 및 음극은 서로 대향하도록 위치하는 것이고, 상기 본원의 제 1 측면에 따른 이온겔은 상기 양극 및 음극의 사이에 개재되어 있는 것일 수 있다. 이때, 상기 이온겔은 슈퍼캐패시터에서 전해질의 역할을 수행하는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the anode and the cathode are positioned to face each other, and the ion gel according to the first aspect of the present application may be interposed between the anode and the cathode. At this time, the ion gel may serve as an electrolyte in the supercapacitor.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 이온겔의 두께는 0.5 mm 이하인 것일 수 있으며, 바람직하게는 0.01 mm 초과 내지 0.5 mm 이하인 것일 수 있다. 이때, 상기 이온겔의 두께가 0.01 mm 이하일 경우 이온겔의 기계적 물성이 쉽게 저하되어 상기 양극 및 음극 사이에 쇼트가 발생할 수 있다.In one embodiment of the present application, the thickness of the ion gel may be 0.5 mm or less, and preferably may be greater than 0.01 mm to 0.5 mm or less. At this time, if the thickness of the ion gel is less than 0.01 mm, the mechanical properties of the ion gel may easily deteriorate and a short circuit may occur between the anode and the cathode.
본원의 제 3 측면은, The third aspect of the present application is,
상기 본원의 제 2 측면에 따른 슈퍼캐패시터의 제조방법으로서, 상기 양극 및 음극을 각각 메쉬기재와 접합시키는 단계; 메쉬기재와 접합된 상기 양극 및 음극을 이온겔 및 용매를 포함하는 용액에 각각 침지시킨 후 건조시키는 단계; 및 상기 양극 및 음극의 사이에 상기 이온겔을 위치시킨 후 압착시키는 단계;를 포함하는 슈퍼캐패시터의 제조방법을 제공한다.A method of manufacturing a supercapacitor according to the second aspect of the present application, comprising the steps of bonding the anode and the cathode to a mesh substrate, respectively; immersing the anode and cathode bonded to the mesh substrate in a solution containing an ion gel and a solvent, respectively, and then drying them; and placing the ion gel between the anode and the cathode and then compressing the ion gel.
본원의 제 1 측면 및 제 2 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면 및 제 2 측면에 대해 설명한 내용은 제 3 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.Detailed description of parts overlapping with the first and second aspects of the present application has been omitted, but the content described in the first and second aspects of the present application can be applied equally even if the description is omitted in the third aspect. .
이하, 본원의 제 3 측면에 따른 상기 슈퍼캐패시터의 제조방법을 상세히 설명하도록 한다. Hereinafter, the manufacturing method of the supercapacitor according to the third aspect of the present application will be described in detail.
우선, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터의 제조방법은 상기 양극 및 음극을 각각 메쉬기재와 접합시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.First, in one embodiment of the present application, the method of manufacturing the supercapacitor may include bonding the anode and the cathode to a mesh substrate, respectively.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 메쉬기재는 크게 제한이 없으나, 바람직하게 SUS mesh를 사용하는 것일 수 있으며, 전극과의 접합은 열압착을 통해 수행되는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the mesh substrate is not particularly limited, but preferably a SUS mesh may be used, and bonding to the electrode may be performed through thermal compression.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터의 제조방법은 메쉬기재와 접합된 상기 양극 및 음극을 이온겔 및 용매를 포함하는 용액에 각각 침지시킨 후 건조시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.Next, in one embodiment of the present application, the method of manufacturing the supercapacitor may include the step of immersing the anode and the cathode bonded to the mesh substrate in a solution containing an ion gel and a solvent, respectively, and then drying them. there is.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 침지는 상기 다공성의 전극의 공극(pore)에 상기 이온겔을 침투시키기 위하여 수행하는 것일 수 있다. 이때, 상기 이온겔은 상기 본원의 제 1 측면에서 설명한 이온겔을 의미하는 것일 수 있으며, 상기 용매는 통상적인 용매이면 크게 제한이 없으나, 바람직하게 테트라하이드로퓨란(THF)이 사용되는 것일 수 있다. 한편, 상기 이온겔 및 용매의 중량혼합비율은 약 1: 1 내지 3인 것일 수 있으며, 바람직하게는 약 1:2인 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the immersion may be performed to infiltrate the ion gel into the pores of the porous electrode. At this time, the ion gel may refer to the ion gel described in the first aspect of the present application, and the solvent is not particularly limited as long as it is a common solvent, but tetrahydrofuran (THF) may be preferably used. Meanwhile, the weight mixing ratio of the ion gel and solvent may be about 1:1 to 3, and preferably about 1:2.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 침지는 약 1 분 내지 60 분 동안 수행되는 것일 수 있으며, 바람직하게는 약 5 분 내지 15 분 동안 수행되는 것일 수 있고, 본 발명의 일 실시예에 따르면 약 10 분 동안 수행되는 것일 수 있다. 이때, 상기 침지 시간이 1 분 미만일 경우 상기 용액이 다공성 전극의 공극에 원활히 침투되지 않을 수 있으며, 60 분 초과일 경우 상기 용액이 이미 침투될 수 있는 시간을 초과하기 때문에 비경제적인 것일 수 있다.In one embodiment of the present invention, the immersion may be performed for about 1 to 60 minutes, preferably for about 5 to 15 minutes, and according to one embodiment of the present invention, for about 10 minutes. It may be performed over a period of minutes. At this time, if the immersion time is less than 1 minute, the solution may not smoothly penetrate into the pores of the porous electrode, and if it is more than 60 minutes, it may be uneconomical because it exceeds the time for the solution to penetrate.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 건조는 용액에 침지된 양극 및 음극을 상기 용액으로부터 꺼내준 후 수행되는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, the drying may be performed after removing the anode and cathode immersed in the solution from the solution.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 슈퍼캐패시터의 제조방법은 상기 양극 및 음극의 사이에 상기 이온겔을 위치시킨 후 압착시키는 단계;를 포함하는 것일 수 있다.Next, in one embodiment of the present application, the method of manufacturing the supercapacitor may include the step of placing the ion gel between the anode and the cathode and then compressing it.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 양극 및 음극 사이에 위치한 이온겔을 압착시키기 위해 양 끝단에 위치한 양극 및 음극을 서로 마주보는 방향으로 압력을 주어 압착시키는 것일 수 있다. 따라서, 상기 양극, 이온겔 및 음극이 서로 압착됨으로써 슈퍼캐패시터가 제조되는 것일 수 있다.In one embodiment of the present application, in order to compress the ion gel located between the anode and the cathode, the anode and the cathode located at both ends may be compressed by applying pressure in directions facing each other. Therefore, a supercapacitor may be manufactured by pressing the anode, ion gel, and cathode together.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily implement it. However, the present invention may be implemented in many different forms and is not limited to the embodiments described herein.
실시예 1. 유연 슈퍼캐패시터의 제조(plonogel-E0.4)Example 1. Preparation of flexible supercapacitor (plonogel-E0.4)
1. PVC 기반 이온겔(전해질)의 제조1. Preparation of PVC-based ion gel (electrolyte)
도 1에 나타낸 바와 같이, 마그네틱바를 넣고 400 rpm에서 교반 중인 테트라하이드로퓨란(THF)에 폴리비닐클로라이드(PVC)를 첨가하여 용해시켰다. 상기 용액에 가소제인 디부틸아디페이트(di-butyl adipate, DBA) 및 이온성 액체인 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드[EMIM][TFSI]을 첨가하여 12 시간 동안 충분히 교반시켜 주었다. 이후, 패트리디쉬에 상기 용액을 붓고 48 시간 동안 상온에서 충분히 건조시킴으로써 PVC 기반 이온겔(전해질)을 제조하였다.As shown in Figure 1, a magnetic bar was added and polyvinyl chloride (PVC) was dissolved in tetrahydrofuran (THF) being stirred at 400 rpm. In the solution, dibutyl adipate (DBA), a plasticizer, and 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide [EMIM][TFSI], an ionic liquid, were added to the solution. It was added and stirred sufficiently for 12 hours. Afterwards, a PVC-based ion gel (electrolyte) was prepared by pouring the solution into a petri dish and drying it sufficiently at room temperature for 48 hours.
이때, 상기 PVC, DBA 및 [EMIM][TFSI]의 중량혼합비율은 1: 9: 0.4 이었다.At this time, the weight mixing ratio of PVC, DBA, and [EMIM][TFSI] was 1:9:0.4.
2. 활성탄 전극의 제조2. Preparation of activated carbon electrode
활성탄소(AB520Y, MTI), Super P(Alfa Aesar), PTFE 바인더(Soulbrain)를 몰탈 막자사발에 8: 1: 1의 중량비율로 넣고 이소프로필 알코올(isopropyl alcohol, IPA)를 0.1 내지 0.2 mL 정도 떨어뜨린 다음 골고루 혼합시켜 주었다.Put activated carbon (AB520Y, MTI), Super P (Alfa Aesar), and PTFE binder (Soulbrain) in a mortar mortar at a weight ratio of 8:1:1 and add about 0.1 to 0.2 mL of isopropyl alcohol (IPA). After dropping it, it was mixed evenly.
그 후, 활성탄 물질을 밀대로 두께 0.1 mm로 펴고, 1 cm x 1 cm 크기의 정사각형 모양으로 잘라주었다.Afterwards, the activated carbon material was spread to a thickness of 0.1 mm using a rolling pin and cut into square shapes measuring 1 cm x 1 cm.
이후, SUS 316 (Mesh 0.034 mm, 0.030 mm)에 활성탄 전극을 10 분 동안 150℃의 온도로 예열시켜 준 뒤, 15 MPa의 압력에서 10 분 동안 열압착시켜 주었다.Afterwards, the activated carbon electrode on SUS 316 (Mesh 0.034 mm, 0.030 mm) was preheated to a temperature of 150°C for 10 minutes and then heat-compressed at a pressure of 15 MPa for 10 minutes.
그 다음, SUS Mesh를 1.5 cm x 6 cm 크기로 잘라준 후, 12 시간 동안 충분히 건조시켜 잔류 IPA를 날려줌으로써 활성탄 전극을 제조하였다.Next, the activated carbon electrode was manufactured by cutting the SUS mesh into 1.5 cm
3. 유연 캐패시터의 제조3. Fabrication of flexible capacitors
도 2에 나타낸 바와 같이, 상기 2.에서 제조한 활성탄 전극을 열압착을 통해 SUS mesh와 접합시켰다.As shown in Figure 2, the activated carbon electrode prepared in step 2 above was bonded to the SUS mesh through thermocompression.
이후, 상기 활성탄 전극의 공극(pore)을 젖게 하기 위해 활성탄 전극을 상기 1.에서 제조한 이온겔 및 테트라하이드로퓨란(THF)의 혼합액(중량비율 1:2)에 10 분 동안 침지시킨 후, 꺼내주어 건조시켰다.Afterwards, in order to wet the pores of the activated carbon electrode, the activated carbon electrode was immersed in the mixture of ion gel and tetrahydrofuran (THF) prepared in step 1 above (weight ratio 1:2) for 10 minutes, and then taken out. given and dried.
다음으로, 상기 활성탄 전극이 접합된 SUS mesh를 상하로 위치시키고, 상기 1.에서 제조한 이온겔을 가운데 개재시켜 두께에 따른 스페이서를 두고 눌러주었다.Next, the SUS mesh to which the activated carbon electrode was bonded was positioned up and down, and the ion gel prepared in step 1 was placed in the middle and pressed with a spacer according to the thickness.
이때, 상기 1.에서 제조한 이온겔의 두께는 0.01 mm 내지 0.5 mm로 제조하였다. 이와 관련하여, 상기 이온겔의 두께는 두께가 얇은 것이 우수한 성능을 가지나, 두께가 0.01 mm 이하일 경우 이온겔의 기계적 물성이 저하되어 두 개의 활성탄 전극 사이에 쇼트가 날 수 있기 때문에 상기 두께로 제작하였다.At this time, the thickness of the ion gel prepared in step 1 above was manufactured to be 0.01 mm to 0.5 mm. In this regard, the thinner the thickness of the ion gel, the better the performance, but if the thickness is less than 0.01 mm, the mechanical properties of the ion gel deteriorate and a short circuit may occur between two activated carbon electrodes, so it was manufactured with the above thickness. .
이하, 실험예에 따른 데이터에 상기 실시예 1에서 제조한 이온겔 및 슈퍼캐패시터를 plonogel-E0.4로 표시하도록 한다.Hereinafter, in the data according to the experimental example, the ion gel and supercapacitor prepared in Example 1 will be indicated as plonogel-E0.4.
실시예 2. 유연 슈퍼캐패시터의 제조(plonogel-E0.8)Example 2. Manufacturing of flexible supercapacitor (plonogel-E0.8)
상기 실시예 1의 1.에서 PVC, DBA 및 [EMIM][TFSI]의 중량혼합비율을 1: 9: 0.8로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 유연 슈퍼캐패시터를 제조하였다.A flexible supercapacitor was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the weight mixing ratio of PVC, DBA, and [EMIM][TFSI] was changed to 1:9:0.8.
이하, 실험예에 따른 데이터에 상기 실시예 2에서 제조한 이온겔 및 슈퍼캐패시터를 plonogel-E0.8으로 표시하도록 한다.Hereinafter, in the data according to the experimental example, the ion gel and supercapacitor prepared in Example 2 will be indicated as plonogel-E0.8.
실시예 3. 유연 슈퍼캐패시터의 제조(plonogel-E1.2)Example 3. Preparation of flexible supercapacitor (plonogel-E1.2)
상기 실시예 1의 1.에서 PVC, DBA 및 [EMIM][TFSI]의 중량혼합비율을 1: 9: 1.2로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 유연 슈퍼캐패시터를 제조하였다.A flexible supercapacitor was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the weight mixing ratio of PVC, DBA, and [EMIM][TFSI] was changed to 1:9:1.2.
이하, 실험예에 따른 데이터에 상기 실시예 3에서 제조한 이온겔 및 슈퍼캐패시터를 plonogel-E1.2으로 표시하도록 한다.Hereinafter, in the data according to the experimental example, the ion gel and supercapacitor prepared in Example 3 will be indicated as plonogel-E1.2.
실시예 4. 유연 슈퍼캐패시터의 제조(plonogel-E1.6)Example 4. Preparation of flexible supercapacitor (plonogel-E1.6)
상기 실시예 1의 1.에서 PVC, DBA 및 [EMIM][TFSI]의 중량혼합비율을 1: 9: 1.6으로 변경한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 유연 슈퍼캐패시터를 제조하였다.A flexible supercapacitor was manufactured in the same manner as in Example 1, except that the weight mixing ratio of PVC, DBA, and [EMIM][TFSI] was changed to 1:9:1.6.
이하, 실험예에 따른 데이터에 상기 실시예 4에서 제조한 이온겔 및 슈퍼캐패시터를 plonogel-E1.6로 표시하도록 한다.Hereinafter, in the data according to the experimental example, the ion gel and supercapacitor prepared in Example 4 will be indicated as plonogel-E1.6.
비교예. 유연 슈퍼캐패시터의 제조Comparative example. Manufacturing of flexible supercapacitors
상기 실시예 1의 1.에서 PVC 대신 PVA를 사용하고 이온성 액체 대신 H3NO4를 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 유연 슈퍼캐패시터를 제조하였다.A flexible supercapacitor was manufactured in the same manner as in Example 1, except that PVA was used instead of PVC and H 3 NO 4 was used instead of ionic liquid.
실험예 1. PVC 기반 이온겔의 특성 확인Experimental Example 1. Confirmation of properties of PVC-based ion gel
상기 실시예 1 내지 4의 1.에서 제조한 PVC 기반 이온겔의 특성을 확인하였다.The properties of the PVC-based ion gel prepared in Example 1 to 4 were confirmed.
우선, 상기 PVC 기반 이온겔의 인장 특성을 측정하여 이의 결과를 도 3에 나타내었다.First, the tensile properties of the PVC-based ion gel were measured and the results are shown in Figure 3.
도 3에 나타낸 바와 같이, 이온성 액체의 함량이 증가함에 따라 인장강도(tensile strength)는 감소하였으며, 변형율(strain)은 증가함을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 PVC 기반 이온겔이 유연 슈퍼캐패시터로 사용되기에 충분한 기계적 물성을 보유하고 있음을 확인할 수 있었다.As shown in Figure 3, it was confirmed that as the content of ionic liquid increased, the tensile strength decreased and the strain increased. Through this, it was confirmed that the PVC-based ion gel prepared according to an example of the present invention possesses sufficient mechanical properties to be used as a flexible supercapacitor.
다음으로, 상기 PVC 기반 이온겔의 이온전도도를 측정하여 이의 결과를 도 4에 나타내었다. 도 4에 나타낸 바와 같이, 이온성 액체의 함량이 증가함에 따라 이온전도도가 증가함을 확인할 수 있었다.Next, the ionic conductivity of the PVC-based ion gel was measured and the results are shown in Figure 4. As shown in Figure 4, it was confirmed that ionic conductivity increased as the content of ionic liquid increased.
마지막으로, 상기 PVC 기반 이온겔의 증발 테스트(evaporation test)를 진행하였으며, 이의 결과를 도 5에 나타내었다. Finally, an evaporation test of the PVC-based ion gel was performed, and the results are shown in Figure 5.
도 5에 나타낸 바와 같이, 수계 기반인 PVA 기반 이온겔(비교예)은 시간에 따라 무게 및 부피가 크게 변화하는 반면, 비수계 기반인 본 발명의 실시예에 따른 PVC 기반 이온겔은 시간이 지나도 무게 및 부피 변화가 없음을 확인할 수 있었다.As shown in Figure 5, while the weight and volume of the aqueous PVA-based ion gel (comparative example) changes significantly over time, the non-aqueous PVC-based ion gel according to an embodiment of the present invention maintains its weight and volume over time. It was confirmed that there was no change in weight or volume.
실험예 2. 슈퍼캐패시터로서의 특성 확인Experimental Example 2. Confirmation of characteristics as a supercapacitor
상기 실시예 및 비교예에서 제조한 이온겔의 슈퍼캐패시터로의 특성을 확인하였으며, 이의 결과를 도 6a 내지 6e에 각각 나타내었다.The supercapacitor properties of the ion gel prepared in the above examples and comparative examples were confirmed, and the results are shown in FIGS. 6A to 6E, respectively.
우선, 도 6a를 참조하면, 비교예에 따른 PVA 기반 이온겔은 1.0 V 부터 급격한 산화가 일어나는 것을 확인할 수 있는 반면, 실시예에 따른 PVC 기반 이온겔은 2.2 V 부터 산화가 일어남을 확인할 수 있었다. 이를 통해 이온성 액체의 potential window에 영향을 받는 것을 확인할 수 있었다.First, referring to Figure 6a, it was confirmed that the PVA-based ion gel according to the comparative example was rapidly oxidized starting from 1.0 V, while the PVC-based ion gel according to the example was confirmed to be oxidized starting from 2.2 V. Through this, it was confirmed that it was influenced by the potential window of the ionic liquid.
다음으로, 도 6b를 참조하면, 실시예 3에 따른 이온성 액체의 조성부터 캐패시턴스(capacitance) 값이 수렴함을 확인할 수 있었다.Next, referring to FIG. 6B, it was confirmed that the capacitance values converged starting from the composition of the ionic liquid according to Example 3.
또한, 도 6b 내지 6d를 참조하면, 실시예의 PVC 기반 이온겔의 potential window가 비교예의 PVA 기반 이온겔에 비해 넓은 potential window를 가지며, 캐패시턴스(capacitance), 에너지 밀도(energy density) 및 파워 밀도(power density) 측면에서 더욱 우수한 성능을 나타냄을 확인할 수 있었다.In addition, referring to Figures 6b to 6d, the potential window of the PVC-based ion gel of the example has a wider potential window than the PVA-based ion gel of the comparative example, and the capacitance, energy density, and power density It was confirmed that it showed better performance in terms of density.
아울러, 이온성 액체의 함량이 증가함에 따라 캐패시턴스(capacitance), 에너지 밀도(energy density) 및 파워 밀도(power density)가 증가하는데 이는 이온겔의 이온전도도가 상승함에 따라 증가하는 것으로 분석되었다.In addition, as the content of ionic liquid increases, capacitance, energy density, and power density increase, which is analyzed to increase as the ionic conductivity of the ion gel increases.
마지막으로 도 6e를 참조하면, 순환 전압전류법 (cyclic voltammetry) 그래프를 통해 이온성 액체의 함량이 증가함에 따라 캐패시턴스(capacitance) 및 에너지 밀도(energy density) 값이 증가함을 확인할 수 있었다.Lastly, referring to FIG. 6e, it was confirmed through a cyclic voltammetry graph that the capacitance and energy density values increased as the content of ionic liquid increased.
이상, 도면을 참조하여 바람직한 실시예와 함께 본 발명에 대하여 상세하게 설명하였으나, 이러한 도면과 실시예로 본 발명의 기술적 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 따라서, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 다양한 변형예 또는 균등한 범위의 실시예가 존재할 수 있다. 그러므로 본 발명에 따른 기술적 사상의 권리범위는 청구범위에 의해 해석되어야 하고, 이와 동등하거나 균등한 범위 내의 기술 사상은 본 발명의 권리범위에 속하는 것으로 해석되어야 할 것이다.Above, the present invention has been described in detail along with preferred embodiments with reference to the drawings, but the scope of the technical idea of the present invention is not limited to these drawings and examples. Accordingly, various modifications or equivalent embodiments may exist within the scope of the technical idea of the present invention. Therefore, the scope of rights of the technical idea according to the present invention should be interpreted in accordance with the claims, and technical ideas within the scope equivalent or equivalent thereto should be interpreted as falling within the scope of the rights of the present invention.
Claims (14)
상기 고분자 수지는 폴리비닐클로라이드(PVC)이고,
상기 가소제는 디부틸아디페이트(DBA)이고,
상기 이온성 액체는 1-에틸-3-메틸이미다졸늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide, Emim TFSI)이고,
상기 이온성 액체의 함량은 상기 고분자 수지 100 중량부 대비 80 중량부 내지 120 중량부인,
슈퍼캐패시터 전해질용 이온겔.Contains polymer resins, plasticizers and ionic liquids,
The polymer resin is polyvinyl chloride (PVC),
The plasticizer is dibutyl adipate (DBA),
The ionic liquid is 1-ethyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethylsulfonyl)imide (Emim TFSI),
The content of the ionic liquid is 80 to 120 parts by weight based on 100 parts by weight of the polymer resin,
Ion gel for supercapacitor electrolyte.
상기 전극은 양극 및 음극을 포함하는 것이고,
상기 이온겔은 상기 양극 및 음극의 사이에 개재되어 있는 것인 슈퍼캐패시터.
A supercapacitor comprising the ion gel and electrode according to claim 1,
The electrode includes an anode and a cathode,
A supercapacitor wherein the ion gel is interposed between the anode and the cathode.
상기 이온겔의 두께는 0.01 mm 내지 0.5 mm인 것인 슈퍼캐패시터.
According to clause 12,
A supercapacitor wherein the thickness of the ion gel is 0.01 mm to 0.5 mm.
상기 양극 및 음극을 각각 메쉬기재와 접합시키는 단계;
메쉬기재와 접합된 상기 양극 및 음극을 이온겔 및 용매를 포함하는 용액에 각각 침지시킨 후 건조시키는 단계; 및
상기 양극 및 음극의 사이에 상기 이온겔을 위치시킨 후 압착시키는 단계;
를 포함하는 슈퍼캐패시터의 제조방법.A method of manufacturing a supercapacitor according to claim 12,
Bonding the anode and cathode to a mesh substrate, respectively;
immersing the anode and cathode bonded to the mesh substrate in a solution containing an ion gel and a solvent, respectively, and then drying them; and
Placing the ion gel between the anode and the cathode and then compressing it;
A method of manufacturing a supercapacitor comprising.
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